DE19841774B4 - Verfahren zur Herstellung einer hochreinen Tantalverbindung - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer hochreinen Tantal-Verbindung durch die Bildung einer Aufschlämmung einer unreinen Tantalverbindung in einer konzentrierten Schwefelsäure,
die Auflösung der Aufschlämmung in einem konzentrierten Fluorwasserstoffsäure-Medium unter Bildung einer Lösung, die Tantalgehalte und Verunreinigungen enthält;
die Zugabe einer löslichen Kaliumverbindung zu der Lösung zur Ausfällung von Kaliumfluorotantalat; und
die Abtrennung des Kaliumfludrotantalats von der die Verunreinigungen enthaltenden Lösung unter Bildung eines hochreinen Kaliumfluorotantalats,
dadurch gekennzeichnet, dass die unreine Tantal-Verbindung ausgewählt wird aus der Gruppe hydratisiertes Ammoniumtantaloxid und Tantalhydroxid.

Description

  • Die Erfindung betrifft Verfahren zur Aufarbeitung und Reinigung von Tantal enthaltenden Erzen und Verbindungen. Sie betrifft insbesondere Verfahren zur Herstellung von hochreinen Tantalverbindungen (K2TaF7 und Ta2O5) aus hydratisiertem Ammoniumtantaloxid ((NH4)2-xHxTa2O6·nH2O) und/oder Tantalhydroxid (Ta2O5·nH2O) von technischer Standard-Qualität.
  • Hochreines Tantalmetall und Tantalpentoxid erlangen eine zunehmende Bedeutung in der Elektronikindustrie bei der Herstellung moderner elektronischer Materialien, die bei der Herstellung von Einrichtungen, wie akustischen Oberflächenwellen-Filtern, pyroelektrischen Infrarot-Sensoren und optelektronischen Einrichtungen verwendet werden. Hochreines Tantalpentoxid ist auch erforderlich zur Herstellung von Tantalat-Röntgen-Leuchtstoffen für Röntgenverstärkungsschirme. Die Reinheit von Tantalmetall und Tantalpentoxid, die bei der Herstellung solcher Produkte verwendet werden, sollte sehr hoch sein, insbesondere in bezug auf bestimmte Übergangsmetalle wie Niob.
  • Vor 1957 wurde Niob von Tantal getrennt durch Anwendung eines fraktionierten Kristallisations-Verfahrens, bekannt als Marignac-Verfahren, bei dem die unterschiedliche Löslichkeit zwischen K2TaF7 und K2NbOF5·H2O ausgenutzt wird. Das bei diesem Verfahren erhaltene Tantalpentoxid enthielt jedoch große Verunreinigungen an Nb (1000–3000 ppm) und anderen Elementen wie Si (bis zu 3000 ppm), Ti (bis zu 100 ppm) und Fe (bis zu 2000 ppm).
  • In den späten Fünfziger Jahren ersetzten moderne Lösungsmittelextraktions- und Zonenaustausch-Verfahren die Anwendung des Marignac-Verfahrens. Beispiele für Flüssig-Flüssig-Lösungsmittelextraktions- und Ionenaustausch-Verfahren sind in den US-Patenten 3 117 833 , 3 712 939 , 4 673 554 und 4 446 115 beschrieben. In einem Lösungsmittel-Extraktionsverfahren werden Erzkonzentrate, die mindestens 25 Gew.-% Tantal- und Niobpentoxid enthal ten, in Fluorwasserstoffsäure-Medien chemisch zersetzt und die gelösten Tantal- und Niob-Species werden von dem Rest durch Filtration abgetrennt. Das Filtrat, das Tantal (als TaF7 2–) und Niob (als NbOF5 2–) in einem HF/H2SO4-Medium enthält, wird mit einer organischen Phase, in der Regel Methylisobutylketon (MIBK), in Kontakt gebracht, das die Tantal- und Niob-Species selektiv adsorbiert unter Zurücklassung von Verunreinigungen wie Titan, Eisen und Silicium in der wässrigen Phase. Das Niob wird von dem Tantal durch Rückextraktion mit Schwefelsäure abgetrennt. Schließlich wird Tantal (TaF7 2–) aus der organischen Phase (MIBK) mit einer Ammoniumfluorid-Lösung eluiert und durch Ausfällung mit Ammoniumhydroxid in hydratisiertes Ammoniumtantaloxid überführt. Das hydratisierte Ammoniumtantaloxid ist amorph und enthält eine beträchtliche Menge an Ammoniak, Wasser und Fluorid, die durch Calcinieren zwischen 750 und 1300°C entfernt werden, wodurch das amorphe Material in eine bei niedriger Temperatur kristalline Phase von Tantalpentoxid oder β-Ta2O5 umgewandelt wird.
  • Das nach diesem Verfahren hergestellte Tantalpentoxid enthält normalerweise Verunreinigungen, wie Al, Si, F, Cl, K, Na, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Ti, Zr, Mo, Nb und W, mit einem Gesamtgewicht der Verunreinigungen von etwa 0,1 bis 1%. Obgleich Ta2O5 (oder K2TaF7), das nach dem Lösungsmittelextraktions-Verfahren hergestellt worden ist, für die meisten Anwendungszwecke verwendet werden kann, ist dieses Material für die Herstellung von elektronischen Materialien nicht geeignet. Zur Herstellung von elektronischen Materialien, wie akustischen Oberflächenwellen-Filtern, pyroelektrischen Infrarot-Sensoren und optelektronischen Einrichtungen und Röntgen-Leuchtstoffen ist normalerweise Tantalpentoxid von optischer Qualität mit einem niedrigeren Gehalt an Übergangsmetallen und einigen anderen elementaren Verunreinigungen, je nach dem spezifischen Verwendungszweck, erforderlich. Beispielsweise sollte für Röntgen-Leuchtstoffe der Gesamtgehalt an Übergangsmetall-Verunreinigungen, bezogen auf das Gewicht, 10 bis 20 ppm nicht übersteigen.
  • Die Herstellung von Tantaloxid von optischer Qualität erfordert entweder ein kompliziertes Chlorierungsverfahren oder mehrere Extraktions/Rückextraktions-Cyclen durch Lösungsmittelextraktion. Daher sind die Kosten für Tantaloxid von optischer Qualität bemerkenswert hoch, verglichen mit denjenigen von Tantalpentoxid von technischer Standard-Qualität. Darüber hinaus ist es nahezu unmöglich, Niob durch Chlorierung oder durch mehrfache Extraktions-Rückextraktions-Cyclen der Lösungsmittelextraktion vollständig zu entfernen.
  • In dem US-Patent 5 635 146 , auf das hier ausdrücklich Bezug genommen wird, ist ein Verfahren zur Reinigung von Tantalpentoxid beschrieben. Das Verfahren umfasst die Aufschlämmung von gebildetem Kaliumtantalat mit Schwefelsäure, die anschließende Auflösung in einem konzentrierten Fluorwasserstoffsäuremedium unter Bildung einer Lösung, die Tantalgehalte und Verunreinigungen enthält, und Abtrennen der Tantalgehalte von den Verunreinigungen.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, hochreine Tantal-Verbindungen aus unreinen, Tantal enthaltenden Verbindungen unter Anwendung eines direkten Auflösungsverfahrens herzustellen. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein hochreines Tantalpentoxid mit einem Gesamtgehalt an Übergangsmetallen von weniger als etwa 25 ppm herzustellen.
  • Gemäß einem Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer hochreinen Tantalverbindung. Aus einer unreinen Tantalverbindung und einer konzentrierten Schwefelsäure wird eine Aufschlämmung hergestellt, wobei die Tantal-Verbindung ausgewählt wird aus der Gruppe hydratisiertes Ammoniumtantaloxid und Tantalhydroxid. Die Aufschlämmung wird in einem konzentrierten Fluorwasserstoffsäure-Medium gelöst unter Bildung einer Lösung, die Tantalgehalte und Verunreinigungen enthält, und es wird eine lösliche Kalium-Verbindung der Lösung zugegeben zur Ausfällung von Kali umfluorotantalat. Das Kaliumfluorotantalat wird von der die Verunreinigungen enthaltenden Lösung abgetrennt, wodurch ein hochreines Kaliumfluorotantalat erhalten wird.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung wird das hochreine Kaliumfluorotantalat in Wasser suspendiert und gegebenenfalls wird ein Chelatbildner zugegeben. Dann wird Ammoniumhydroxid zu der Suspension unter kontinuierlichem Rühren zugegeben, wobei ein Niederschlag aus hydratisiertem Ammoniumtantaloxid gebildet wird. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, getrocknet und calciniert unter Bildung eines hochreinen Tanltalpentoxids.
  • Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung, die ein Blockdiagramm darstellt, das das erfindungsgemäße Verfahren erläutert, näher beschrieben.
  • Im Zusammenhang mit den obengenannten und anderen und weiteren Zielen, Vorteilen und Möglichkeiten der Erfindung und zur Verbesserung des Verständnisses der Erfindung wird auf die nachstehende Beschreibung und die nachfolgenden Patentansprüche in Verbindung mit der obengenannten Zeichnung verwiesen.
  • Es wurde gefunden, dass hydratisiertes Ammoniumtantaloxid (HATO) und verwandte Verbindungen wie Tantalhydroxid, die verhältnismäßig hohe Gehalte an Verunreinigungen enthalten, zur Herstellung eines Tantalpentoxids von optischer Qualität oder elektronischer Qualität unter Anwendung eines direkten Auflösungsverfahrens verwendet werden können. Vorzugsweise weist das nach diesem Verfahren hergestellte hochreine Tantalpentoxid einen Gesamtgehalt an Übergangsmetallen (Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Nb, Sn und Pb) von weniger als 25 ppm und besonders bevorzugt von weniger als 10 ppm auf. Insbesondere beträgt die Niobmenge in dem nach diesem Verfahren hergestellten hochreinen Tantalpentoxid weniger als 10% des Niobs (bezogen auf Ta2O5), das in dem unreinen Ausgangsmaterial enthalten ist.
  • Im allgemeinen wird das HATO in konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlämmt und dann in einer konzentrierten Fluorwasserstoffsäure direkt aufgelöst. Wenn es einmal aufgelöst ist, wird die konzentrierte Lösung mit Wasser verdünnt und es wird eine lösliche Kaliumverbindung wie Kaliumchlorid zugegeben, um Kaliumfluorotantalat (K2TaF7) auszufällen. Zu diesem Zeitpunkt kann der Kaliumfluorotantalat-Niederschlag gewaschen, filtriert und getrocknet werden, wobei man ein hochreines Material erhält, oder er kann in Wasser wieder suspendiert werden für eine zusätzliche Bearbeitung.
  • Zur Herstellung eines hochreinen Tantalpentoxids (insbesondere in bezug auf die Übergangsmetall-Verunreinigungen), wird der resuspendierte K2TaF7-Niederschlag kontinuierlich gerührt, während Ammoniumhydroxid zugegeben wird, wodurch ein weißer Niederschlag aus hydratisiertem Ammoniumtantaloxid gebildet wird. Vor der Zugabe des Ammoniumhydroxids kann ein Chelatbildner wie EDTA der Suspension zugegeben werden. Der weiße Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, getrocknet und bei 900 bis 1200°C calciniert unter Bildung eines hochreinen Tantalpentoxids.
  • Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Die Konzentrationsangabe "M" bezieht sich auf Mol/l.
  • Eine 125 g-Menge eines unreinen amorphen hydratisierten Ammoniumtantaloxids (HATO) (Tabelle 1) wurde in 225 ml konzentrierter Fluorwasserstoffsäure (HF) (29 M) gelöst. Die konzentrierte Lösung wurde mit 4,5 l entionisiertes Wasser (DI-Wasser) verdünnt und es wurden 100 g KCl zugegeben, um K2TaF7 auszufällen. Die überstehende Flüssigkeit wurde dekantiert, wobei etwa 1 l Aufschlämmung zurückblieb. Es wurde ein 1 l-Volumen von DI-Wasser zu der Aufschlämmung zugegeben und der Feststoff wurde durch Filtrieren abgetrennt. Der Kuchen auf dem Filterpapier wurde mit 2 l DI-Wasser gewa schen. Der gewaschene Niederschlag aus K2TaF7 wurde in 6 l DI-Wasser suspendiert. Die Suspension wurde mit einem Rührstab gut durchmischt und es wurde 1 g EDTA (Feststoff-Pulver) zugegeben. Nach dem gründlichen Rühren, um die EDTA homogen zuzumischen, wurden 800 ml 15M Ammoniumhydroxid unter kontinuierlichem Rühren der Suspension zugegeben. Der weiße Niederschlag aus hydratisiertem Ammoniumtantaloxid, der sich gebildet hatte, wurde über Nacht in der Mutterlauge belassen. Der Niederschlag wurde abfiltriert, bis zu einem neutralen pH-Wert gewaschen und bei 110°C getrocknet. Das getrockenete hydratisierte Ammoniumtantaloxid wurde 15 bis 16 h lang bei 950°C in einem Siliciumdioxid-Schmelztiegel calciniert, um es in Tantaloxid umzuwandeln. Das calcinierte Ta2O5 wurde durch Röntgenbeugungs(XRD)-, Glimmentladungs-Massenspektrometrie(GDMS)-, spezifische BET-Oberflächengrößen(BET)-Mess- und Infrarotspektroskopie (IR)-Verfahren charakterisiert.
  • Beispiel 2
  • Das in Vergleichsbeispiel 1 angewendete Verfahren wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, dass das unreine HATO (125 g) in 125 ml konzentrierter Schwefelsäure (18M H2SO4) aufgeschlämmt wurde, bevor die Auflösung in 225 ml 29M HF erfolgte.
  • Die Gehalte an Verunreinigungen in dem nach Vergleichsbeispiel 1 und Beispiel 2 hergestellten Tantalpentoxid sind in der Tabelle 1 angegeben und mit den Gehalten in dem HATO-Ausgangsmaterial verglichen. Die in der Tabelle 1 angegebenen Ergebnisse zeigen, dass durch Verwendung von H2SO4 in dem Verfahren die Konzentration an Nb und anderen Elementen in dem verunreinigten Ta2O5 stark herabgesetzt wurde. Weitere Versuche haben bestätigt, dass das Ausgangsmaterial mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlämmt werden muss, um eine hochreine Tantal-Verbindung herzustellen. Insbesondere wurde die Konzentration der Niob-Verunreinigung in dem Produkt durch Variieren der Menge der 29M HF nicht beeinflusst, wenn keine konzentrierte Schwefelsäure verwendet wurde. Im Hinblick auf Niob wurde in einer Reihe von speziellen Experimenten die Beziehung zwischen der Niob-Konzentration in dem Produkt und den in der Auflösungsstufe verwendeten Mengen an konzentrierter Schwefelsäure und Fluorwasserstoffsäure bestimmt, die durch die folgende Gleichung definiert ist: 1/Nb = 0,44 – 0,008 (XH2SO4) + 0,00054 (XHF) + 0,000044 (XH2SO4) (XHF)worin XH2SO4 und XHF die Mengen (in ml) an 18M H2SO4 bzw. 29M HF darstellen. Tabelle 1
    Element Konzentrationen, bezogen auf Ta2O5, ppm
    HATO-Ausgangsmaterial* Ta2O5 gemäß Vergleichsbeispiel 1 (nur HF) Ta2O5 gemäß Beispiel 2 H2SO4/HF
    Ti 3–4 4,4 0,9
    V < 1 < 0,1 < 0,1
    Cr 6–32 3 0,3
    Mn 2–11 < 0,1 < 0,1
    Fe 49–340 13 0,5
    Co 1–3 0,3 < 0,1
    Ni 5–8 0,2 < 0,1
    Cu 5–10 < 1 < 1
    Zn 6–16 0,4 0,4
    Zr 1–4 4,6 < 0,2
    Nb 140–900 130 10
    Sn < 1 0,7 0,2
    Pb 1–8 3,2 0,2
    • * eine Mischung von drei Proben, enthaltend variierende Mengen an Verunreinigungen.
  • Beispiel 3
  • Das Verfahren des Vergleichsbeispiels 1 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, dass das unreine HATO (Tabelle 2) in 250 ml 18M H2SO4 aufgeschlämmt wurde, bevor die Auflösung in 275 ml 29M HF durchgeführt wurde.
  • In der Tabelle 2 sind die bei dem resultierenden Ta2O5 gemessenen Gehalte an Verunreinigungen denjenigen in dem HATO-Ausgangsmaterial gegenübergestellt. Tabelle 2
    Element Konzentrationen, bezogen auf Ta2O5, ppm
    HATO Ta2O5 gemäß Beispiel 3
    Li 0,7 < 0,1
    Na 450 42
    Mg 17 0,6
    Al 71 160
    Si 14000 43
    P 120 1,6
    S 140 6,2
    Cl 0,6 0,2
    Ca 1900 10
    Ti 17 5,1
    V 0,27 < 0,1
    Cr 61 1,1
    Mn 1,2 < 0,1
    Fe 63 2,1
    Co 1,0 0,1
    Ni 0,7 < 0,1
    Cu 2,7 < 0,5
    Zn 7,2 0,6
    Sr 4,3 < 0,1
    Y 5,5 0,2
    Zr 5,5 0,3
    Nb 440 9,9
    Mo 0,8 0,3
    Sn 3,1 1,4
    W 95 2,7
    Pb 1,7 0,1
  • Beispiel 4
  • Das Verfahren des Beispiels 3 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, dass ein amorphes Tantalhydroxid (TH) (Tabelle 3) anstelle von HATO für die Reinigung verwendet wurde. Das Verfahren wurde in einem um 50% kleineren Maßstab durchgeführt. Tabelle 3
    Element Konzentrationen, bezogen auf Ta2O5, ppm
    TH Ta2O5 gemäß Beispiel 4
    Ti 11 3,7
    V 0,3 < 0,1
    Cr 6,5 0,5
    Mn 0,5 < 0,1
    Fe 61 1,7
    Co 1,2 < 0,1
    Ni 2,1 < 0,1
    Cu 3,9 < 0,5
    Zn 1,2 < 0,5
    Zr 4,2 0,8
    Nb 2,1 0,1
    Sn 1,8 1,1
    Pb 0,6 0,2
  • Aus der Tabelle ist zu ersehen, dass hochreine Tantal-Verbindungen hergestellt werden können bei Verwendung von hydratisiertem Ammoniumtantaloxid (oder verwandten Verbindungen) als Ausgangsmaterial.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung einer hochreinen Tantal-Verbindung durch die Bildung einer Aufschlämmung einer unreinen Tantalverbindung in einer konzentrierten Schwefelsäure, die Auflösung der Aufschlämmung in einem konzentrierten Fluorwasserstoffsäure-Medium unter Bildung einer Lösung, die Tantalgehalte und Verunreinigungen enthält; die Zugabe einer löslichen Kaliumverbindung zu der Lösung zur Ausfällung von Kaliumfluorotantalat; und die Abtrennung des Kaliumfludrotantalats von der die Verunreinigungen enthaltenden Lösung unter Bildung eines hochreinen Kaliumfluorotantalats, dadurch gekennzeichnet, dass die unreine Tantal-Verbindung ausgewählt wird aus der Gruppe hydratisiertes Ammoniumtantaloxid und Tantalhydroxid.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es außerdem umfasst die Bildung einer Suspension des Kaliumfluorotantalats in Wasser, gegebenenfalls die Zugabe eines Chelatbildners zu der Suspension, die Zugabe von Ammoniumhydroxid zu der Suspension unter kontinuierlichem Rühren unter Bildung eines hydratisierten Ammoniumtantaloxid-Niederschlags und das Filtrieren, Waschen, Trocknen und Calcinieren des hydratisierten Ammoniumtantaloxid-Niederschlags unter Bildung eines hochreinen Tantalpentoxids.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Niobmenge in dem hochreinen Tantalpentoxid weniger als 10% der Niobmenge in der unreinen Tantal-Verbindung, bezogen auf Tantalpentoxid, beträgt.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das hochreine Tantalpentoxid einen Gesamt-Übergangsmetall-Gehalt von weniger als 25 ppm aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamt-Übergangsmetall-Gehalt weniger als 10 ppm beträgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Kaliumverbindung um Kaliumchlorid handelt.
  7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der hydratisierte Ammoniumtantaloxid-Niederschlag bei 900 bis 1200°C calciniert wird
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