DE19839512A1 - Verfahren um mit Hilfe von Laserbeugungsgeräten, die gängigerweise zur Korngrößenmessung verwendet werden, Aussagen über die Geometrie (Kornform) der zu messenden Partikel zu gewinnen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um mit Hilfe von Laserbeugungs- oder Laserdiffraktometriemessgeräten, die gängigerweise zur Korngrößenmessung verwendet werden, Aussagen über die Geometrie (Kornform) der zu messenden Partikel zu gewinnen. DOLLAR A Zur Messung werden Segment, ortsauflösende Flächen- oder ortsauflösende Ringdetektoren verwendet. Beim Segmentdetektor führt der Detektor relativ zur Messzelle eine Drehung aus. Für eine Messung wird der gesamte oder zumindest der relevante Winkelbereich für ein Beugungssignal ausgewertet.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren um mit Hilfe von Laserbeugungs- oder Laserdiffraktometriemessgeräten, die gängigerweise zur Korngrößenmessung verwendet werden, Aussagen über die Geometrie (Kornform) der zu messenden Partikel zu gewinnen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 oder 5.

Bei der Korngrößenbestimmung mit der Hilfe von Laserbeugungsgeräten wird als Messprinzip die Beugung (Streuung) des Lichtes an den zu vermessenden Partikeln in einem Messvolumen eingesetzt. Als Transportmedium wird in der Regel eine strömende Flüssigkeit (z. B. Wasser, Alkohol) eingesetzt. Um Blasenbildung zu vermeiden, die zu Messfehlern führt, wird in der Regel darauf geachtet, daß in der Messzelle laminare Strömungsverhältnisse vorliegen.

Je nach Form und Größe der Partikel entstehen unterschiedliche Beugungsbilder. Im Fall von kugelförmigen Teilchen entstehen radialsymmetrische teilchengrößenabhängige Beugungsbilder, die mit der Hilfe der Fraunhofer-Näherung ausgewertet werden.

Als Lichtquelle zur Erzeugung der Beugungsbilder wird in der Regel Laserlicht eingesetzt. Der Laserstrahl wird über ein optisches System aufgeweitet und anschließend durch das Probenvolumen geschickt. An den Teilchen im Meßvolumen kommt es dann zur Beugung des Laserlichtes. Jedes Teilchen erzeugt dabei ein für seine Größe und Form charakteristisches Beugungsbild. Eine nachgeschaltete Fourierlinse sorgt dafür, daß die Beugungsbilder unabhängig von der Position des Teilchens im Meßvolumen immer dieselbe Position auf dem Detektor einnehmen.

Aus dem vorliegenden Streulichtmuster (Streulichtintensität in Abhängigkeit des Streuwinkels) kann daher die Partikelgrößenverteilung abgeleitet werden. Die Steulichtmuster unterschiedlicher Partikel überlagern sich linaer, d. h. das Streulichtmuster einer Mischung unterschiedlicher Partikel kann als Summe der Streulichtmuster der Einzelpartikel betrachtet werden. Mit dieser Aussage wird dann die Partikelgrößenverteilung der Substanz im Messvolumen abgeleitet.

Bei den bisher auf dem Markt vorhandenen Geräten wird bei der Auswertung des Streulichtmusters davon ausgegangen, daß dieses Beugungsmuster in Form von sog. Beugungsringen vorliegt. Aus diesem Grund ist es zulässig, nicht das gesamte Beugungsmuster auszuwerten, sondern nur einen bestimmten Bereich (Kreisausschnitt), um daraus dann eine Aussage über das vollständige Beugungsbild zu erhalten. Die zur Zeit verwendeten Detektoren in den Laserbeugungsgeräten sind aus einzelnen Ringsegmenten aufgebaut.

Diese Messmethode besitzt den Nachteil, daß diese Vorgehensweise nur für kugelförmige Partikel zulässig ist, da nur kugelförmige Partikel ein Beugungsmuster in Form von exakt kreisförmigen, konzentischen (radialsymmetrischen) Beugungsringen liefern.

In allen anderen Fällen von Partikelformen lassen sich spezifische Beugungsmuster beobachten, die in der Regel kein geschlossenes kreisförmiges Beugungsbild zeigen (s. a. Fraunhofersche Beugungsfiguren von div. beugenden Objekten).

Das beobachtete Beugungsbild stellt also eine Funktion der Geometrie des beugenden Objektes dar.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Analyseverfahren anzugeben, mit dem eine zuverlässige Korngrößenbestimmung beliebiger Partikelgeometrien ermöglicht wird.

Die Erfindung wird in Bezug auf das Verfahren durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 oder 5 wiedergegeben. Die weiteren Ansprüche enthalten vorteilhafte Aus- und Weiterbildungen der Erfindung.

Das Verfahren zur Korngrößenbestimmung mit Hilfe von Laserbeugung wird entweder mit Segement-, ortsauflösenden Flächen-, oder ortsauflösenden Ringdetektoren durchgeführt. Bei Segmentdetektoren führt der Detektor in Bezug auf die Messzelle eine Drehung um die optische Achse durch. Dabei kann bei feststehendem Detektor die Messzelle eine Drehung ausführen oder bei feststehender Messzelle der Detektor. Eine Erfassung von Messdaten wird entweder über den gesamten Messbereich oder lediglich über den für eine eindeutige Aussage der Korngestalt und -Größe relevanten Bereich durchgeführt. Bei ortsauflösenden Flächen oder Ringdetektoren kann auf eine Drehung verzichtet werden oder lediglich die Messzelle gedreht werden.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von vorteilhaften Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf schematische Zeichnungen in den Figuren näher erläutert.

Es zeigen

Fig. 1 Schematisches Beugungsbild einer Kugel.

Fig. 2 Schematisches Beugungsbild eines Rechteckes.

Fig. 3 Schematisches Beugungsbild eines Rechteckes mit möglicher Lage eines Segmentdetektors.

Fig. 4 Schematisches Beugungsbild eines Rechteckes mit frei drehbarem Segmentdetektor und drei eingezeichneten beispielhaften möglichen Positionen des Detektors.

Fig. 5 Drei beispielhafte mögliche Positionen des Beugungsbild eines Rechteckes bei frei drehbarer Messküvette(-zelle) und festem Segmentdetektor.

Speziell wenn die zu untersuchenden Partikel in einer bewegten Flüssigkeit mit laminarer Strömung als Transport- oder Dispergiermedium vorliegen, werden sich Partikel mit einer nichtisometrischen Kornform mit ihrer Längserstreckung entlang der Strömungsrichtung einregeln. Der gleiche Effekt sollte bei Luft als Medium (sog. Trockenmessung) eintreten. In diesem Fall kann über das Beugungsbild dieser Partikel eine Aussage über die Kornform gemacht werden.

Als Extrembeispiel werden sich stäbchenförmige Partikel (z. B. Fasern) mit ihrer Längserstreckung parallel zu der Strömungsrichtung einregeln. Damit wird das Beugungsbild dieser Partikel keine kreisförmigen Ringe mehr zeigen, sondern in Richtung der Längsachse und in 90° dazu in Richtung der Dicke eine Intensitätsmodulation des gebeugten Lichtes in Abhängigkeit von den Abmessungen. (s. a. Beugung am Spalt) (Fig. 1, Fig. 2).

Mit der bisherigen Art der Auswertung wird dieses Verhalten nicht berücksichtigt, da die konventionellen Detektoren aufgrund der Annahme eines kreisförmigen Beugungsmuster nur Aussschnitte aus dem Beugungsmuster beobachten und auswerten. Auch bei kreisförmigen Segmenten wird nur der Beugungswinkel vom Zentrum betrachtet ohne daß die exakten Koordinaten des jeweiligen Maxima oder Minima bestimmt werden.

Im Extremfall können die Detektoren sogar genau zwischen den Bereichen liegen, bei denen die Intensitätsmaxima des Rechteckes beobachtet werden. Damit würde nur die Information des zentrumsnahen Bereiches ausgewertet, da sich in den weiteren, eigentlichen Beugungsbereichen des Rechteck keine Detektorelemente befinden (Fig. 3). Um die Beugungsbilder von nicht kugelförmigen Partikeln richtig auszuwerten, ist die Verwendung beispielsweise eines Flächendetektors, welcher das gesamte Beugungsmuster in allen Raumwinkeln ortsaufgelöst erfaßt, oder eines ortsauflösenden Ringdetektors erforderlich.

Bei den bisherigen eingesetzten Segmentdetektoren wäre eine Erweiterung des bisherigen Aufbaues eines Laserbeugungs oder Laserdiffraktometriegerätes zur Korngrößenanalyse in Form einer Verdrehung des Segmentdetektors um die optische Achse in Bezug auf die Messzelle oder eine Verdrehung der Meßzelle und damit der Strömungsrichtung in Bezug auf den Detektor notwendig (Fig. 4/5).

Auf diese Art läßt sich dann das gesamte Beugungsmuster in jeder Richtung auswerten und es ist sofort erkennbar, ob isometrische oder nichtisometrische Partikel im Messvolumen vorliegen, d. h. ob wirklich Beugungsringe oder wie beispielsweise bei Stäbchen im Idealfall nur alle 90° Intensität zu beobachten ist. Im Fall der Stäbchen läßt sich dann aus diesen Informationen beispielsweise das Verhältnis von Länge zu Breite bestimmen.

Zwingende Voraussetzung für dieses neue Verfahren ist eine laminare Strömung und die Kenntnis der Strömungsrichtung innerhalb des Messvolumens (der sog. Messküvette) in Bezug auf die aktuelle Detektorposition. Auf diese Weise ist eine definierte Einregelung der zu untersuchenden Partikel während des Transportes durch das Meßvolumen gewährleistet und eine Beziehung der Strömungsrichtung mit dem Beugungsbild herzustellen. Dies ist aber in den meisten Fällen gewährleistet.

Weiterhin ist es möglich mit einem feststehendem Detektor (Segment-, ortsauflösendem Flächen- oder ortsauflösendem Ringdetektor) Aussagen über die Partikelform zu erhalten, indem von der laminaren Strömung in der Messzelle in eine turbulente Strömung übergegangen wird. Diese Änderung der Strömungsverhältnisse kann beispielsweise über das Einbringen von Strömungsbrechern in den Eintrittsbereich der Messzelle geschehen oder durch ein Erhöhen der Strömungsgeschwindigkeit.

Bei im Extremfall stäbchenförmige Partikeln zeigt sich bei laminarer Strömung aufgrund der Einregelung entlang der Strömungsrichtung das in Fig. 2 dargestellte schematische Beugungsbild. Bei turbulenter Strömung ergibt sich dagegen keine Vorzugsorientierung dieser Partikel. Als Beugungsbild ist daher das radialsysmmetrische Beugungsbild in Form von Beugungsringen eines Partikels mit der mittleren Korngröße zwischen Länge und Breite der Stäbchen zu erwarten.

Bei kugelförmigen Partikeln ergibt sich dagegen zwischen laminaren und turbulenten Strömungsverhältnissen in der Messzelle keine Änderung im Beugungsbild.

Claims (7)

1. Verfahren zur Korngrößenbestimmung mit Hilfe von Laserbeugung mit Segmentdetektoren, dadurch gekennzeichnet

• - daß der Segmentdetektor um die optische Achse in Bezug auf die Messzelle eine Drehung ausführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Segmentdetektor bei feststehender Messzelle gedreht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messzelle bei feststehendem Segmentdetektor gedreht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Kenntnis des Partikelstromes in der Messzelle winkelabhängig der gesamte oder nur der für die Messung relevante Bereich des Beugungssignals ausgemessen wird.

5. Verfahren zur Korngrößenbestimmung mit Hilfe von Laserbeugung, dadurch gekennzeichnet, daß ein ortsauflösender Flächendetektor verwendet wird, welcher das gesamte Beugungsmuster in allen Raumwinkeln oder in den relevanten Bereichen erfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der ortsauflösende Flächendetektor als ortsauflösender Ringdetektor ausgestaltet wird, welcher das gesamte Beugungsmuster in allen Raumwinkeln oder in den relevanten Bereichen erfaßt.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Änderung der Strömungsverhältnisse in der Messzelle von laminarer zu turbulenter Strömung über das Einbringen von Strömungsbrechern in den Eintrittsbereich der Messzelle oder durch ein Erhöhen der Strömungsgeschwindigkeit durchgeführt wird, um über Änderungen des Beugungssignals in Abhängigkeit von den Strömungverhältnissen in der Messzelle bei feststehendem Detektor (Segment-, ortsauflösendem Flächen- oder ortsauflösendem Ringdetektor) Aussagen über die Partikelform zu gewinnen.