DE2938342C2

DE2938342C2 - Vorrichtung zur Bestimmung der Korngrößenverteilung mit Hilfe eines Diffraktometers

Info

Publication number: DE2938342C2
Application number: DE19792938342
Authority: DE
Inventors: Jean La Ville du Bois Cornillault
Original assignee: Compagnie Industriel des Lasers CILAS SA
Current assignee: Compagnie Industriel des Lasers CILAS SA
Priority date: 1979-09-21
Filing date: 1979-09-21
Publication date: 1987-04-02
Also published as: DE2938342A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Bestimmung der Korngrößenverteilung einer Kornmischung mit Hilfe eines Diffraktometers gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Eine derartige Vorrichtung ermöglicht die Bestimmung der prozentualen Anteile von Körnern, deren Dimensionen zwischen ganz bestimmten aufeinanderfolgenden Meßbereichen liegen. Die Kornmischung hat meist Pulverform und liegt dann als Suspension in einem gasförmigen oder flüssigen Stoff vor.
Die Mischung muß hinreichend dünn sein und als hinreichend dünne Schicht vorliegen, damit das Licht die Mischung durchqueren kann.
Auch Kornmischungen anderer Form können hiermit gemessen werden, beispielsweise biologische Präparate, die auf eine transparente Platte aufgebracht sind.
Die Messung der Korngrößenverteilung mit Hilfe eines Diffraktometers ist an sich bekannt. Man mißt die Lichtverteilung auf einem Beugungsfleck ausgehend vom Mittelpunkt und behandelt dann die hierbei gewonnenen Signale mathematisch weiter. Man geht beispielsweise davon aus, daß die Körner kugelförmig sind. Sie können aber auch andere Formen aufweisen, was man durch Überprüfung unter dem Mikroskop feststellen kann. Je nach der vorliegenden Form der Körner kann eine zumindest näherungsweise gültige Äquivalenz zwischen dem Durchmesser ideal runder Körner und einem charakteristischen Dimensionswert von Körnern einer nicht runden bekannten Form bestimmt werden. Das einer solchen Vorrichtung zugrundeliegende Verfahren ist beispielsweise in der FR-PS 21 51 200, der FR-OS 24 02 867 oder in Artikeln beschrieben, die in "Applied Optics", Vol. 12, Nr. 2, 1972, Seiten 265 bis 268, und "Applied Optics", Vol. 15, Seite 1616, 1976, erschienen sind.
Bereits in jenen Druckschriften wird nicht nur die Lichtstärke eines bestimmten Radius ermittelt, sondern der Gesamtwert des Lichtstroms, der auf mehrere Integrationsbereiche fällt. Beispielsweise liegen solche Integrationsbereiche in Form von Öffnungen in einer Blende vor, hinter denen ein Lichtdetektor angeordnet ist. In einer derartigen Vorrichtung kann jeder Lichtdetektor einen so großen Lichtstrom aufnehmen, um leicht und genau gemessen zu werden. Wählt man die Formen und Abmessungen der Integrationsbereiche geeignet, so lassen sich mit dieser Vorrichtung recht brauchbare Meßergebnisse ermitteln. Man mißt den Lichtstrom, der auf einem schmalen, zum Beugungsfleck konzentrischen Ring auftritt, und man teilt diesen Lichtstrom durch die sehr geringe Breite dieses Rings. Das Ergebnis kann als eine Funktion f(d) des inneren oder äußeren Grenzradius des Rings betrachtet werden. Diese Funktion kann auch als die Ableitung erster Ordnung einer anderen Funktion von d, nämlich der Funktion F(d), betrachtet werden, die den gesamten Lichtstrom bezeichnet, der innerhalb eines Kreises des Radius d vorliegt.
Jeder Integrationsbereich erstreckt sich zwischen einem inneren Grenzradius d 1 und einem äußeren Grenzradius d 2. Für jeden Radius-Zwischenwert bildet der Integrationsbereich vom Zentrum des Beugungsflecks aus gesehen eine Winkelausdehnung A (Winkel im Brennpunkt), die konstant sein kann, die aber auch mit dem Radius variieren kann. Diese Winkelausdehnung kann also als eine Funktion A(d) betrachtet werden. Der Gesamtfluß Fk, der auf einem Integrationsbereich Sk gemessen wird, ist also dem Integral des Produkts A(d) · F(d) zwischen den Grenzen d 1 k und d 2 k proportional. Man kann die Werte für die Grenzradien d 1 k und d 2 k frei wählen und auch gegebenenfalls die Funktion A(d), derart, daß von jedem Integrationsbereich ein Meßsignal abgeleitet werden kann, mit dem nach der gestellten Aufgabe möglichst aussagekräftige Gesamtresultate gefunden werden können.
Vielfach möchte man eine Verteilungskurve nach Art eines Histogramms bekommen, d. h. eine kontinuierliche Folge von Korngrößenwerten vom kleinstmöglichen bis zum größtmöglichen Wert, z. B. gemäß einer geometrischen Skala, und man möchte die Prozentzahl der Körner wissen, deren Durchmesser in jedem der aufeinanderfolgenden Meßintervalle liegt. Dabei kommt es auf zwei Dinge an: Einmal soll die Messung möglichst fein sein, d. h. daß die Anzahl der Meßintervalle so groß wie möglich gewählt werden soll und jedes Intervall so schmal wie möglich. Andererseits strebt man eine Unabhängigkeit der Messung an, d. h. daß der für ein Meßintervall festgestellte Prozentsatz so wenig wie möglich durch die An- oder Abwesenheit von Körnern anderer Durchmesserbereiche verändert werden soll. In der Praxis hat sich gezeigt, daß diese beiden Forderungen nicht gleichzeitig ideal erfüllt werden können, was sich durch eine einfache Betrachtung nachweisen läßt. Liegt nur eine Korngröße vor, dann ergibt sich ein Beugungsfleck, in dem der größte Teil des Lichts in einem zentralen Bereich bis zu einem Radius d vom Zentrum liegt, der um so größer ist, als der Durchmesser a der Körner klein ist. Liegt aber ein Gemisch von Körnern unterschiedlicher Größe vor, dann muß zur Bestimmung des Anteils von Körnern eines bestimmten Durchmessers der Lichtanteil in einem Integrationsbereich gemessen werden, der hinreichend weit vom Zentrum entfernt ist, um nicht durch Licht verfälscht zu werden, das von Körnern größerer Durchmesser stammt. Andererseits müßte Licht aus einem Integrationsbereich hinreichend nahe dem Zentrum ausgewertet werden, damit ein merklicher Teil des an den betreffenden Körnern gebeugten Lichts erfaßt wird. Die unerläßlichen Störungen gehen also zu einem geringen Teil von Licht aus, das an Körnern größerer Durchmesser gebeugt worden ist, und insbesondere von Licht, das an Körnern kleineren Durchmessers gebeugt worden ist. Dieser Tatbestand schließt die Ermittlung einer brauchbaren Messung des Anteils von Körnern eines bestimmten Durchmesserbereichs nicht gänzlich aus, da der Einfluß von Körnern anderer Durchmesser auch durch eine mathematische Bearbeitung der Meßwerte berücksichtigt werden kann. Immerhin ergibt sich dadurch eine Ungenauigkeit der Schätzung, die um so größer ist, als der Anteil von Störlicht, das in den betrachteten Integrationsbereich ausgehend von anderen Körnern hineingestreut wird, groß ist. Bekanntlich taucht eine solche Ungenauigkeit immer dann auf, wenn es gilt, zwei fehlerbehaftete Meßwerte voneinander abzuziehen, insbesondere, wenn die beiden Meßwerte in der gleichen Größenordnung liegen.
Es gibt drei Wege, um eine ausreichende Unabhängigkeit zwischen der Schätzung des Anteils von Körnern eines bestimmten Durchmesserbereichs und dem Vorhandensein anderer Körner sicherzustellen. Eine erste Methode besteht darin, hinreichend große Werte sowohl für die relative Breite der Radiusbereiche (d. h. in der Praxis für das Verhältnis zwischen dem größten und dem kleinsten Durchmesser des Bereichs), als auch für die relative radiale Ausdehnung der Integrationsbereiche (d. h. das Verhältnis zwischen dem äußeren und dem inneren Grenzradius des Bereichs) zu wählen. Dadurch wird einerseits ein bedeutender Teil des an den Körnern eines bestimmten Durchmesserbereichs gebeugten Lichts aufgefangen und andererseits der von Körnern anderer Durchmesser in diesen Integrationsbereich hineingestreute Lichtanteil geringgehalten. Die Bemühungen in dieser Richtung finden jedoch dort eine Grenze, wo die Größe der Intervalle eine Auswertung der Ergebnisse nicht mehr zuläßt. In der Praxis kann man bis zu einer relativen Breite des Werts 2 gelangen, während der Benutzer eine Breite wünscht, deren relativer Wert höchstens gleich &udf58;w&udf56;&udf53;lu,4,,100,5,1&udf54;2&udf53;lu&udf54; ist.
Eine zweite Methode, die in handelsüblichen Vorrichtungen verwendet werden kann, besteht darin, von der Messung der kleinen Korngrößen, die am meisten stören, abzusehen. In der Praxis führt dies dazu, daß entweder nur Gemische ohne solche kleinen Körner gemessen werden können, oder daß die Konzentration solcher kleiner Körner nicht gemessen wird, wobei gleichzeitig ihr Einfluß auf die Meßergebnisse übergangen wird. Das bedeutet schließlich, daß man Schätzfehler für die Verteilung der größeren Körner akzeptieren muß.
Eine dritte mögliche Methode berücksichtigt, daß die Störung durch die feinsten Körnchen nicht unmittelbar von ihrem Durchmesser stammt, sondern vom Verhältnis ihres Durchmessers zur Wellenlänge des verwendeten Lichts, d. h. eine Wellenlänge, die deutlich unter der Wellenlänge des heute üblichen Lichts von 0,63 µm Wellenlänge eines Helium-Neonlasers liegt. Eine solche Lichtquelle ist aber sowohl komplex als auch teuer.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Bestimmung der Korngrößenverteilung einer Kornmischung mit Hilfe eines Diffraktometers anzugeben, bei der auf einfache Weise ein genaues Histogramm der Korngrößenverteilung mit hinreichend feiner Einteilung erstellt wird, und zwar selbst dann, wenn die Kornmischung Körnchen enthält, deren Durchmesser in der Größenordnung der Wellenlänge des Lichts liegt.
Diese Aufgabe wird durch die in Anspruch 1 gekennzeichnete Vorrichtung gelöst. Bezüglich von Merkmalen bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung wird auf die Unteransprüche verwiesen.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen mit Hilfe der Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung in allgemeiner Darstellung;
Fig. 2 zeigt die Auswerteeinrichtung aus der Vorrichtung nach Fig. 1;
Fig. 3 zeigt eine Schar von Kennlinien betreffend die Verteilung der Lichtenergie im Bild des Beugungsflecks für verschiedene Körnchendurchmesser, wobei jeweils nur Körnchen eines Durchmessers untersucht werden;
Fig. 4 zeigt eine Ansicht der Integrationsbereiche auf einer Siliziumplatte, die zum Auswertesystem gehört;
Fig. 4a zeigt in vergrößertem Maßstab einen Ausschnitt A aus Fig. 4.
In Fig. 1 erkennt man ein monochromatisches Lichtbündel 1, das von einer nicht dargestellten Lichtquelle stammt, z. B. einem Lasergenerator vom Helium-Neon-Typ. Dieses Licht fällt auf die Meßprobe von Körnern, die in Suspension in einem flüssigen oder gasförmigen Stoff vorliegt. Die Meßprobe befindet sich in einem durchscheinenden Behälter 2 und wird durch nicht dargestellte Mittel in dauerndem Umlauf gehalten. Ein konvergierendes optisches System, wie z. B. eine Linse 3, bildet in seiner Brennebene 4 ein Bild des Beugungsflecks, der von der beleuchteten Meßprobe stammt. Dieses Bild ist im wesentlichen rotationssymmetrisch um einen Mittelpunkt, in dem die Lichtquelle abgebildet wird, d. h. in der Regel um den Brennpunkt 5 der Linse 3, angeordnet.
In dieser Ebene 4 liegt die Vorderseite 51 eines Auswertesystems, das aus einer Platte 100 aus monokristallinem Silizium besteht. Auf dieser Platte sind durch örtliche Leitfähigkeitsumkehr Fotodioden oder Lichtdetektoren ausgebildet, die sich je über bestimmte Zonen der Oberfläche erstrecken, die Integrationsbereiche genannt werden. Vom Brennpunkt 50 ausgehend sind zwei Folgen AI und AJ von Integrationsbereichen zu unterscheiden, wobei jedoch zu bemerken ist, daß auch drei oder gar vier solche Folgen vorhanden sein können, falls eine erhöhte Genauigkeit der Messung gefordert wird.
Während der Brennpunkt 50 und die verschiedenen Integrationsbereiche auf der Platte 100 liegen, empfängt ein weiterer Lichtdetektor 108 Licht aus einem weiter entfernt liegenden Randbereich des Beugungsflecks. Dieser Detektor ist mit Verstärkerschaltkreisen 63 und 68 verbunden. Er dient der Messung des im wesentlichen an den kleinsten Körnchen der untersuchten Mischung (kleiner als ein µm) gestreuten oder diffundierten Lichtanteils. Tatsächlich beugen die feinsten Körnchen, deren Durchmesser in der Größenordnung der Wellenlänge des Lichtes liegt, dieses nicht mehr nach den oben erläuterten Regeln, sondern im wesentlichen gleichförmig über einen weiten Winkelbereich, der bis zu 60° gehen kann. Jenseits dieses Winkels ergeben sich Diffusionsfiguren mit Maxima und Minima.
Da die Änderungen des diffundierten Lichtes abhängig vom Winkel sehr gering sind, kann man diese kleinsten Körnchen messen, indem man einen einzelnen Lichtdetektor in so großer Entfernung von der Lichtachse anordnet, daß das von größeren Körnern gebeugte Licht keine große Rolle mehr spielt. In diesen Zonen gelten also die Gesetze für die Integrationsbereiche nicht mehr.
Der theoretische Lichtfluß, den diese Fotozelle 108 von jeder Körnerklasse empfängt, wird genauso berechnet wie in den anderen Fällen und wird in ein System linearer Gleichungen eingespeist.
Die Folgen von Integrationsbereichen erstrecken sich vom Zentrum des Diffraktionsflecks bis zu einer Entfernung hiervon, die zwischen 0,5- und 0,3mal der Brennweite des optischen Systems entspricht, während der weitere Detektor noch weiter entfernt liegt, z. B. in einem Abstand der halben Brennweite.
Die in den Detektoren gebildeten Signale gelangen nach ihrer Verstärkung im Schaltkreis 68 zu einem Datenverarbeitungs- und Anzeigeschaltkreis 70. Die Verstärkungsfaktoren werden so eingestellt, daß die Unterschiede der Öffnungswinkel der verschiedenen Integrationsbereiche kompensiert werden. Im Fall des weiteren Detektors 108 wird der Verstärkungsfaktor durch Eichung festgelegt.
In der folgenden Beschreibung wird zuerst das Signal des weiteren Detektors vernachlässigt. In jeder Folge sind n Integrationsbereiche in Form je eines Sektorausschnitts aus einem zum Brennpunkt 50 konzentrischen Ringband vorgesehen. Nach Einstellung der Verstärkungsfaktoren sind die elektrischen Signale der einzelnen Fotodioden ein Maß für den Lichtfluß, der auf das ganze Ringband auftrifft.
Der Datenverarbeitungs- und Anzeigeschaltkreis 70 enthält beispielsweise einen elektronischen Speicher zur Registrierung der n Werte der Detektorsignale, von denen jeder proportional zum Lichtfluß Fk oder Gk ist, der auf das einem Integrationsbereich AIk oder AJk entsprechende Ringband mit einem inneren Grenzdurchmesser d 1 k und einem äußeren Grenzdurchmesser d 2 k fällt, wobei k von 1 bis n variiert und die inneren bzw. die äußeren Grenzradien d 1 k bzw. d 2 k eine geometrische Reihe bilden, z. B. auf der Basis r = 2. Dies gilt getrennt für jede Folge AI und AJ.
Der Kreis 70 enthält außerdem eine Konversionsmatrix oder einen Mikroprozessor, der in der Lage ist, aus den gespeicherten Daten Ergebniswerte N _i zu berechnen. Hierbei ist i ein Index, der nacheinander von 1 bis n geht und die Folge von Durchmesserwerten a _i der Körnchen gemäß einer geometrischen Reihe derselben Basis unterscheidet. Die Werte N _i ergeben sich durch Lösung des folgenden Gleichungssystems °=c:40&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz3&udf54; &udf53;vu10&udf54;°=c:30&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz2&udf54; &udf53;vu10&udf54;
Hierbei bedeuten J ₀ und J ₁ Besselfunktionen der Ordnungen 0 und 1; N _i gibt einen repräsentativen Wert für den Anteil von Körnern, deren Durchmesser in der Nähe von a _i liegt, an, und σ ist gleich (log r)²/2 &udf58;w&udf56;&udf53;lu,4,,100,5,1&udf54;2¤log¤2&udf53;lu&udf54;; r ist die Basis der geometrischen Reihe für die aufeinanderfolgenden Werte a _i, und zist gleich (λf) / π.
Das Gleichungssystem beruht auf einer Zerlegung der Korngrößenverteilung in einander zur Hälfte überlappende Teilzonen mit je einer Gauss'schen Verteilung. Diese These reicht vollkommen aus für in Mahlwerken erhaltene Pulver, nicht jedoch für gesiebte Pulver. Dann ist es nämlich nicht mehr zulässig, die verschiedenen Klassen als sich bis zum Unendlichen erstreckend anzusehen, da die Maschenweite des Siebes zu einer ungleichmäßigen Verteilung führt.
Eine noch bessere Hypothese für nicht gesiebte Pulver geht von einer Aufteilung in Korngrößenintervalle aus, bei der in jedem Intervall eine volumenmäßig konstante Verteilung vorliegt. Das entsprechende Gleichungssystem hat dann folgende Form: °=c:40&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz3&udf54; &udf53;vu10&udf54;°=c:50&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz4&udf54; &udf53;vu10&udf54;
Hierbei ist außer den bereits oben definierten noch die Größe P _i verwendet, die das Gewicht der Körnchen der Größenklasse i wiedergibt, wobei die Klasse von einem Durchmesser a _imin bis zu einem Durchmesser a _imax reicht.
Wenn man zwei Folgen von Integrationsbereichen verwendet, die die Flüsse F _k und G _k liefern, dann kann man die von einer der Folgen stammenden Informationen verwenden, um die ursprüngliche Rechenthese der anderen Reihe zu modifizieren.
Hierzu rechnet man die Werte von P _j-1 und P _j aus, die den Wert P _i einrahmen, und man verbindet das Verteilungsgesetz im Inneren dieser Klasse mit den Messungen P _j-1 und P _j.
Wenn man die Funktion °=c:40&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz3&udf54; &udf53;vu10&udf54;betrachtet, die den relativen Abstand zwischen den Besetzungen der Klassen j-1 und j angeben, dann kann man für die Klasse i eine Besetzung nehmen, die eine nicht mehr gleichförmige, sondern diesem Wert proportionale Verteilung aufweist.
Die obige Gleichung nimmt dann folgende Form an: °=c:40&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz3&udf54; °=c:60&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz5&udf54;&udf53;vu10&udf54;
Nun muß noch ein zweiter Rechengang ausgeführt werden, um die endgültige Verteilung zu erhalten.
Um einen allzu großen Rechenaufwand bei jeder Messung zu vermeiden, kann man für jeden Wert von F _k den Einfluß der obigen Korrektur für verschiedene Werte von S jeder Gruppe von zwei Klassen berechnen, die entsprechenden invertierten Matrizen ermitteln und schließlich die Korrekturkoeffizienten in der Form von Steigungen von Regressionsgeraden definieren.
Der Schaltkreis zur Matrixinversion führt dieselbe Operation auch ausgehend vom Fluß G _k und den Durchmesserwerten a _j aus, wobei die Ergebniswerte N _j entstehen. In jedem Fall ergibt sich zwischen den Werten a _i und a _j eine Beziehung zwischen diesen Werten und den Radien der Integrationsbereiche. Genauer gesagt werden die Werte dieser Radien so ausgewählt, daß der Lichtfluß, der auf jeden Integrationsbereich fällt, so genau wie möglich dem Prozentsatz der Körnchen entspricht, deren Durchmesser um einen der Werte a _i und a _j zentriert ist.
In der Praxis wird der mittlere Wert des Radius eines Integrationsbereichs, d. h. das geometrische Mittel des inneren und des äußeren Grenzradius, gleich 0,325 f/a _i gewählt.
Man erhält so zwei Histogramme entsprechend den zwei gegeneinander verschobenen Folgen aufeinanderfolgender Durchmesserklassen, wobei der Verschiebungsfaktor dieser beiden Folgen derselbe ist wie der zwischen den Folgen der Integrationsbereiche, d. h. &udf58;w&udf56;&udf53;lu,4,,100,5,1&udf54;2&udf53;lu&udf54;. Nun kann man den Mittelwert aus den beiden Histogrammen bilden und erhält ein neues, feineres Histogramm, d. h. mit Klassen, in denen je das Verhältnis der größten zu den kleinsten Korndurchmessern den Wert Wurzel 2 hat.
Nunmehr wird anhand der Fig. 3 und 4 die Methode beschrieben, wie die Integrationsbereiche günstig ausgewählt werden.
In einem rechtwinkligen Koordinatensystem OR/OP trägt man eine Kurvenschar ein, die den Prozentsatz P der an einem Diffraktionskreis gebeugten Lichtenergie abhängig vom Wert R (in Millimeter) des Radius dieses Kreises angeben. Hierbei dient der Durchmesser der Körnchen als Parameter. Jede Kurve entspricht einer gesiebten Meßprobe, d. h. Körnchen, die alle denselben Durchmesser besitzen. Fig. 3 zeigt beispielsweise vier Kurven P = f(R) entsprechend den Körnchendurchmessern 40, 20, 10 und 5 Mikron entsprechend einer geometrischen Reihe der Basis 2. Diese Kurven, die für eine Brennweite von 120 mm des optischen Systems aufgetragen wurden, wurden ausgehend von theoretischen Überlegungen bestimmt. Man definiert auf jeder dieser Kennlinien eine Zone möglichst großer Steigung zwischen zwei zur Ordinate R parallelen Geraden, die im vorliegenden Beispiel bei 30% und bei 70% liegen. Die 70%-Gerade schneidet die Kennlinien in Punkten A&sub1;, A&sub2;, A&sub3; und A&sub4;, während die 30%-Gerade die Kennlinien in den Punkten B&sub1;, B&sub2;, B&sub3;, und B&sub4; schneidet. Die Projektionen der einzelnen Zonen auf die R-Achse sind mit a&sub1;-b&sub1;, a&sub2;-b&sub2;, a&sub3;-b&sub3; und a&sub4;-b&sub4; bezeichnet.
Man sieht, daß beispielsweise der Abschnitt a&sub1;-b&sub1; in der Ebene des Beugungsflecks eine durch Kreise mit dem Radius Oa&sub1; und Ob&sub1; begrenzte Zone definiert, in der die diffundierte Lichtstärke hauptsächlich von Körnchen des Durchmessers 40 µm oder in der Nähe von 40 µm stammt. Der Abschnitt a&sub2;-b&sub2; bezieht sich dementsprechend hauptsächlich auf diffundiertes Licht, das von Körnern des Durchmessers 20 µm stammt. Daher ist es günstig, die Integrationsbereiche in Ringbändern anzuordnen, die diesen Zonen größter Steigung entsprechen. Diese Zonen liegen nicht notwendigerweise zwischen den Werten 30% und 70%. Vielmehr wird nachfolgend noch erläutert, wie günstige Werte abgeleitet werden können.
Es ist übrigens bemerkenswert, daß die verschiedenen Kennlinien sich voneinander durch einfache Änderung des Abszissenmaßstabs ableiten lassen. Daher ist einerseits die Länge der Abschnitte wie a&sub3;-b&sub3; proportional zur Abszisse ihres Mittelpunkts m&sub3;, und andererseits liegen die Zonen größter Steigung der verschiedenen Kennlinien alle zwischen zwei zur Abszissenachse parallelen Geraden.
Hätte man die Durchmesser-Klassen gemäß einer geometrischen Reihe gewählt, deren Basis kleiner als 2 ist, beispielsweise 1,4, und hätte man die Integrationsbereiche dementsprechend angeordnet, dann wäre der Störenergieanteil in einem Integrationsbereich deutlich größer, wobei als Störenergieanteil der betrachtet wird, der von Körnern kommt, deren Durchmesser außerhalb der betrachteten Durchmesser-Klasse liegt.
Zur Verringerung der Störenergie bei der Messung ist es weiter günstig, in jeder Folge unbesetzte Zonen zwischen aufeinanderfolgenden Integrationsbereichen zu lassen. Dies führt dann nicht zu einem Informationsverlust, wenn zwei oder mehr gegeneinander versetzte Folgen von Integrationsbereichen vorhanden sind.
Wie aus Fig. 4 zu ersehen ist, verwendet man vorzugsweise zwei Folgen von Integrationsbereichen AI und AJ mit je sieben Integrationsbereichen. Jeder Integrationsbereich wird von zwei vom Zentrum 50 ausgehenden Radialstrahlen und zwei Kreissektoren mit einem inneren und einem äußeren Grenzradius begrenzt. Die inneren oder äußeren Grenzradien bilden eine geometrische Reihe der Basis r = 2, und der Verschiebungsfaktor g ist gleich der Quadratwurzel aus 2. Der Bereichsfaktor e ist gleich 1,57.
Wenn auch die oben erläuterte Form der Integrationsbereiche als Kreisbandsektoren bevorzugt wird, so könnte man auch an andere Formen denken, wobei jedoch zu berücksichtigen ist, daß die verwendeten mathematischen Formeln nur gelten, wenn die Winkelausdehnung A in jedem Integrationsbereich konstant bleibt. Andere Formeln müßten verwendet werden, wenn diese Bedingung innerhalb eines Integrationsbereichs nicht erfüllt ist. Die Winkelausdehnung kann jedoch in jedem Fall zwischen benachbarten Integrationsbereichen ungleich sein, ohne daß die mathematischen Formeln geändert werden müßten.
Im vorliegenden Beispiel von Fig. 4, das in Fig. 4a vergrößert nochmals dargestellt ist, besitzen die drei dem Zentrum am nächsten liegenden Integrationsbereiche einen größeren Zentrumswinkel, so daß die entsprechenden Detektoren einen ausreichenden Lichtstrom unter Berücksichtigung ihrer geringen Abmessungen und ggfs. eines nur geringen Anteils von Körnern großen Durchmessers im untersuchten Korngemisch empfangen. Leicht können diese unterschiedlichen Zentrumswinkel der Integrationsbereiche bei der Verstärkung der Detektorsignale kompensiert werden. Im Falle nur zweier Folgen von Integrationsbereichen könnte die Winkelausdehnung je bis zu 180° reichen.
Die folgenden Werte haben sich als besonders günstig herausgestellt:
Die Basis r liegt zwischen 1,5 und 3, insbesondere zwischen 1,8 und 2,4, während der Bereichsfaktor e zwischen 0,7 r und 0,9 r und der Verschiebungsfaktor g zwischen 1,3 und 1,6 liegt.
Unabhängig von der Anzahl von Folgen von Integrationsbereichen ist der Verschiebungsfaktor g zwischen den beiden Folgen im wesentlichen gleich einer Wurzel aus r, wobei die Basis der Wurzel gleich der Anzahl der vorhandenen Folgen ist.
Im Rahmen der Erfindung wäre es auch möglich, die Integrationsbereiche anders als oben erläutert auszubilden. Beispielsweise könnte nur eine einzige Folge von Fotodioden vorhanden sein, von denen jede den Lichtfluß auf einem sehr schmalen, zum Beugungsfleck konzentrischen Ringband messen, wobei das gesamte Radialprofil des Flecks durch die Gesamtheit der Fotodioden erfaßt wird.
Jedes der oben erwähnten elektrischen Signale ergäbe sich in diesem Fall durch Addition der von einer gewissen Anzahl von benachbarten Fotodioden gelieferten Elementarsignale, wobei die Anzahl der so zusammengefaßten Fotodioden und ihre Lage einen Integrationsbereich gemäß obiger Definition festlegen. Dabei würden die Elementarsignale einzelner Fotodioden mehrfach ausgewertet, soweit sie in Integrationsbereichen verschiedener Folgen liegen. Die geeignete Abstimmung der Verstärkungsfaktoren würde dann mit einer gewissen Anzahl aufeinanderfolgender Fotodioden und einem Additionskreis einen wie oben erläuterten Detektor ergeben, der in der Lage ist, ein für den auf einen Integrationsbereich auftreffenden Lichtfluß repräsentatives Signal zu liefern.

Claims

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Korngrößenverteilung einer Kornmischung mit Hilfe eines Diffraktometers, mit

- einer monochromatischen Lichtquelle, deren paralleler Lichtstrahl die Kornmischung durchquert,

- einem optischen System, in dessen Brennebene der Beugungsfleck entsteht, wobei der Fleck eine Rotationssymmetrie um den den Lichtstrahl abbildenden Brennpunkt besitzt, und mit

- einem Auswertesystem, das mehrere Lichtdetektoren für je einen Integrationsbereich des Beugungsflecks besitzt, wobei jeder Integrationsbereich in Form eines zum Brennpunkt konzentrischen Ringsegments vorliegt, das sich von einem inneren Grenzradius zu einem äußeren Grenzradius erstreckt,

dadurch gekennzeichnet, daß das Auswertesystem mindestens zwei Folgen von Integrationsbereichen (AI, AJ) besitzt, wobei in jeder Folge der innere Grenzradius eines Bereichs größer als der äußere Grenzradius des in Richtung zum Brennpunkt benachbarten Bereichs ist, derart, daß bestimmte, von der betrachteten Folge nicht erfaßte Radienbereiche zwischen den Integrationsbereichen vorliegen, deren Breite geringer als die der Integrationsbereiche ist, und wobei die in einer Folge nicht erfaßten Radienbereiche von Integrationsbereichen einer anderen Folge überdeckt werden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inneren Grenzradien der in einer Folge aufeinanderfolgenden Integrationsbereiche (AI) sich wie die Werte einer geometrischen Reihe der Basis r verhalten, daß der äußere Grenzradius jedes Integrationsbereichs sich aus dem inneren Grenzradius durch Multiplikation mit einem Integrationsbereichsfaktor e ergibt, der einerseits kleiner als die Basis r ist und andererseits größer als die Quadratwurzel dieser Basis r gewählt ist, derart, daß der Faktor kleiner als das Verhältnis zwischen dem inneren Grenzradius eines Integrationsbereichs und dem äußeren Grenzradius des in Richtung zum Brennpunkt benachbarten Integrationsbereichs ist, daß die Werte der Basis r und des Bereichsfaktors e in zwei Folgen (AI, AJ) gleich gewählt sind und daß die inneren Grenzradien in der einen Folge (AJ) sich durch Multiplikation der inneren Grenzradien in der anderen Folge mit einem Verschiebungsfaktor g ergeben, der kleiner als die Basis r gewählt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Basis r zwischen 1,5 und 3 gewählt ist, wobei der Bereichsfaktor e zwischen 0,7 r und 0,9 r liegt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Basis r zwischen 1,8 und 2,4 gewählt ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß genau zwei Folgen (AI, AJ) vorhanden sind und daß der Verschiebungsfaktor g zwischen 1,3 und 1,6 liegt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschiebungsfaktor g zwischen zwei Folgen (AI, AJ) im wesentlichen gleich einer Wurzel aus der Basis r gewählt ist, wobei die Ordnung der Wurzel gleich der Anzahl der Folgen gewählt ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Integrationsbereiche durch vom Brennpunkt ausgehende Strahlen begrenzt werden.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der das Auswertesystem (52) eine Platte (100) aus monokristallinem Silizium und als Lichtdetektoren dienende Fotodioden (102, 104) aufweist, wobei diese Detektoren auf der Platte durch örtliche Umkehrung des Leitfähigkeitstyps des Siliziums auf einer der Lichtquelle zugewandten Vorderseite der Platte gebildet sind und wobei Elektrodenanschlüsse (106) die von den Fotodioden erzeugten Signale an elektronische Verstärkerschaltkreise (63, 68) weiterleiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Integrationsbereiche auf der Siliziumplatte (100) vom Brennpunkt (50) ausgehend angeordnet sind und daß außerhalb der Siliziumplatte ein weiterer Detektor (108) zur Lichtmessung in einem Randbereich des Beugungsflecks vorgesehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Folgen von Integrationsbereichen (AI) vom Brennpunkt (50), d. h. vom Mittelpunkt des Beugungsflecks ausgehend sich bis zu einer Entfernung hiervon erstrecken, die zwischen 0,5- und 0,3mal der Brennweite des optischen Systems (3) beträgt, während der weitere Detektor (108) in noch größerer Entfernung vom Brennpunkt liegt.