WO2000012998A2 - Verfahren, um mit laserbeugungsgeräten zur korngrössenbestimmung eine kornformbestimmung durchzuführen - Google Patents

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Klaus G. Nickel
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Christoph Berthold
Nickel Klaus G
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging
    • G01N15/0211—Investigating a scatter or diffraction pattern
    • G—PHYSICS
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N2021/4704—Angular selective
    • G01N2021/4711—Multiangle measurement
    • G01N2021/4716—Using a ring of sensors, or a combination of diaphragm and sensors; Annular sensor

Definitions

  • the invention relates to a method for obtaining statements about the geometry (grain shape) of the particles to be measured with the aid of laser diffraction or laser diffractometry measuring devices, which are commonly used for particle size measurement, according to the preamble of patent claim 1 or 5.
  • laser diffraction or laser diffractometry measuring devices which are commonly used for particle size measurement, according to the preamble of patent claim 1 or 5.
  • Measurement principle uses the diffraction (scattering) of the light on the particles to be measured in a measurement volume.
  • a flowing medium is generally used as the transport medium
  • Liquid e.g. water, alcohol
  • Liquid e.g. water, alcohol
  • Laser light is generally used as the light source for generating the diffraction images.
  • the laser beam is expanded via an optical system and then through the
  • Diffraction patterns always assume the same position on the detector regardless of the position of the particle in the measuring volume.
  • the particle size distribution can therefore be derived.
  • Scattered light patterns of different particles overlap linearly, i.e. the scattered light pattern of a mixture of different particles can be the sum of the scattered light patterns
  • the detectors currently used in the laser diffraction devices are made up of individual ring segments.
  • Particle is permissible since only spherical particles provide a diffraction pattern in the form of exactly circular, concentric (radially symmetrical) diffraction rings.
  • the observed diffraction pattern thus represents a function of the geometry of the diffraction
  • the invention is therefore based on the object of specifying an analysis method which enables reliable particle size determination of any particle geometry.
  • the method for determining the grain size with the aid of laser diffraction is carried out either with segment, spatially resolving surface or spatially resolving ring detectors.
  • segment detectors the detector rotates around the optical axis with respect to the measuring cell.
  • the measuring cell can rotate when the detector is stationary or the detector when the measuring cell is stationary. Acquisition of measurement data is carried out either over the entire measurement range or only over the range relevant for a clear statement of the grain shape and size.
  • rotation can be omitted or only the measuring cell can be rotated.
  • Fig. 1 Schematic diffraction pattern of a ball.
  • FIG. 2 Schematic diffraction pattern of a rectangle.
  • Fig. 3 Schematic diffraction pattern of a rectangle with the possible location of a segment detector.
  • Fig. 4 Schematic diffraction pattern of a rectangle with freely rotatable segment detector and three shown possible positions of the detector.
  • FIG. 5 Three exemplary possible positions of the diffraction pattern of a rectangle with freely rotatable measuring cell (cell) and fixed segment detector.
  • particles with a non-isometric grain shape will regulate themselves with their longitudinal extension along the direction of flow.
  • the same effect should occur with air as a medium (so-called dry measurement).
  • information about the grain shape can be made from the diffraction pattern of these particles.
  • rod-shaped particles e.g. fibers
  • the diffraction pattern of these particles will no longer show circular rings, but an intensity modulation of the diffracted light depending on the dimensions in the direction of the longitudinal axis and at 90 ° in the direction of the thickness (see also diffraction at the slit) (Fig. 1, Fig. 2).
  • a surface detector which detects the entire diffraction pattern in all spatial angles in a spatially resolved manner, or a spatially resolving ring detector is required.
  • the entire diffraction pattern can then be evaluated in every direction and it can be immediately recognized whether there are isometric or non-isometric particles in the measurement volume, ie whether diffraction rings really are or, as is the case with rods, ideally only every 90 ° intensity can be observed. In the case of chopsticks leaves the ratio of length to width can then be determined from this information, for example.
  • This change in the flow conditions can take place, for example, by introducing flow breakers into the entry area of the measuring cell or by increasing the flow speed.

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um mit Hilfe von Laserbeugungs- oder Laserdiffraktometriemessgeräten, die gängigerweise zur Korngrößenmessung verwendet werden, Aussagen über die Geometrie (Kornform) der zu messenden Partikel zu gewinnen. Zur Messung werden Segment, ortsauflösende Flächen- oder ortsauflösende Ringdetektoren verwendet. Beim Segmentdetektor führt der Detektor relativ zur Messzelle eine Drehung aus. Für eine Messung wird der gesamte oder zumindest der relevante Winkelbereich für ein Beugungssignal ausgewertet.

Description

Beschreibung:
Verfahren um mit Laserbeugungsgeräten zur Korngrößenbestimmung eine Kornformbestimmung durchzuführen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren um mit Hilfe von Laserbeugungs- oder Laserdiffraktometriemessgeräten, die gängigerweise zur Korngrößenmessung verwendet werden, Aussagen über die Geometrie (Kornform) der zu messenden Partikel zu gewinnen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 oder 5. Bei der Komgrößenbestimmung mit der Hilfe von Laserbeugungsgeräten wird als
Messprinzip die Beugung (Streuung) des Lichtes an den zu vermessenden Partikeln in einem Messvolumen eingesetzt. Als Transportmedium wird in der Regel eine strömende
Flüssigkeit (z.B. Wasser, Alkohol) eingesetzt. Um Blasenbildung zu vermeiden, die zu
Messfehlern führt, wird in der Regel darauf geachtet, daß in der Messzelle laminare
Strömungsverhältnisse vorliegen.
Je nach Form und Größe der Partikel entstehen unterschiedliche Beugungsbilder. Im Fall von kugelförmigen Teilchen entstehen radialsymmetrische teilchengrößenabhängige
Beugungsbilder, die mit der Hilfe der Fraunhofer-Näherung ausgewertet werden.
Als Lichtquelle zur Erzeugung der Beugungsbilder wird in der Regel Laserlicht eingesetzt.
Der Laserstrahl wird über ein optisches System aufgeweitet und anschließend durch das
Probenvolumen geschickt. An den Teilchen im Meßvolumen kommt es dann zur Beugung des Laserlichtes. Jedes Teilchen erzeugt dabei ein für seine Größe und Form charakteristisches Beugungsbild. Eine nachgeschaltete Fourierlinse sorgt dafür, daß die
Beugungsbilder unabhängig von der Position des Teilchens im Meßvolumen immer dieselbe Position auf dem Detektor einnehmen.
Aus dem vorliegenden Streulichtmuster (Streulichtintensität in Abhängigkeit des
Streuwinkels) kann daher die Partikelgrößenverteilung abgeleitet werden. Die
Steulichtmuster unterschiedlicher Partikel überlagern sich linaer, d.h. das Streulichtmuster einer Mischung unterschiedlicher Partikel kann als Summe der Streulichtmuster der
Einzelpartikel betrachtet werden. Mit dieser Aussage wird dann die Partikelgrößenverteilung der Substanz im Messvolumen abgeleitet.
Bei den bisher auf dem Markt vorhandenen Geräten wird bei der Auswertung des
Streulichtmusters davon ausgegangen, daß dieses Beugungsmuster in Form von sog.
Beugungsringen vorliegt. Aus diesem Grund ist es zulässig, nicht das gesamte
Beugungsmuster auszuwerten, sondern nur einen bestimmten Bereich (Kreisausschnitt), um daraus dann eine Aussage über das vollständige Beugungsbild zu erhalten. Die zur Zeit verwendeten Detektoren in den Laserbeugungsgeräten sind aus einzelnen Ringsegmenten aufgebaut.
Diese Messmethode besitzt den Nachteil, daß diese Vorgehensweise nur für kugelförmige
Partikel zulässig ist, da nur kugelförmige Partikel ein Beugungsmuster in Form von exakt kreisförmigen, konzentischen (radialsymmetrischen) Beugungsringen liefern.
In allen anderen Fällen von Partikelformen lassen sich spezifische Beugungsmuster beobachten, die in der Regel kein geschlossenes kreisförmiges Beugungsbild zeigen (s.a.
Fraunhofersche Beugungsfiguren von div. beugenden Objekten).
Das beobachtete Beugungsbild stellt also eine Funktion der Geometrie des beugenden
Objektes dar.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Analyseverfahren anzugeben, mit dem eine zuverlässige Korngrößenbestimmung beliebiger Partikelgeometrien ermöglicht wird.
Die Erfindung wird in Bezug auf das Verfahren durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 oder 5 wiedergegeben. Die weiteren Ansprüche enthalten vorteilhafte Aus- und Weiterbildungen der Erfindung.
Das Verfahren zur Korngrößenbestimmung mit Hilfe von Laserbeugung wird entweder mit Segement-, ortsauflösenden Flächen-, oder ortsauflösenden Ringdetektoren durchgeführt. Bei Segmentdetektoren führt der Detektor in Bezug auf die Messzelle eine Drehung um die optische Achse durch. Dabei kann bei feststehendem Detektor die Messzelle eine Drehung ausführen oder bei feststehender Messzelle der Detektor. Eine Erfassung von Messdaten wird entweder über den gesamten Messbereich oder lediglich über den für eine eindeutige Aussage der Korngestalt und -Größe relevanten Bereich durchgeführt. Bei ortsauflösenden Flächen oder Ringdetektoren kann auf eine Drehung verzichtet werden oder lediglich die Messzelle gedreht werden. Im Folgenden wird die Erfindung anhand von vorteilhaften Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf schematische Zeichnungen in den Figuren näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 Schematisches Beugungsbild einer Kugel.
Fig. 2 Schematisches Beugungsbild eines Rechteckes.
Fig. 3 Schematisches Beugungsbild eines Rechteckes mit möglicher Lage eines Segmentdetektors.
Fig. 4 Schematisches Beugungsbild eines Rechteckes mit frei drehbarem Segmentdetektor und drei eingezeichneten beispielhaften möglichen Positionen des Detektors.
Fig. 5 Drei beispielhafte mögliche Positionen des Beugungsbild eines Rechteckes bei frei drehbarer Messküvette (-zelle) und festem Segmentdetektor.
Speziell wenn die zu untersuchenden Partikel in einer bewegten Flüssigkeit mit laminarer Strömung als Transport- oder Dispergiermedium vorliegen, werden sich Partikel mit einer nichtisometrischen Kornform mit ihrer Längserstreckung entlang der Strömungsrichtung einregeln. Der gleiche Effekt sollte bei Luft als Medium (sog. Trockenmessung) eintreten. In diesem Fall kann über das Beugungsbild dieser Partikel eine Aussage über die Kornform gemacht werden.
Als Extrembeispiel werden sich stäbchenförmige Partikel (z.B. Fasern) mit ihrer Längserstreckung parallel zu der Strömungsrichtung einregeln. Damit wird das Beugungsbild dieser Partikel keine kreisförmigen Ringe mehr zeigen, sondern in Richtung der Längsachse und in 90° dazu in Richtung der Dicke eine Intensitätsmodulation des gebeugten Lichtes in Abhängigkeit von den Abmessungen, (s.a. Beugung am Spalt) (Fig. 1 , Fig. 2).
Mit der bisherigen Art der Auswertung wird dieses Verhalten nicht berücksichtigt, da die konventionellen Detektoren aufgrund der Annahme eines kreisförmigen Beugungsmuster nur Aussschnitte aus dem Beugungsmuster beobachten und auswerten. Auch bei kreisförmigen Segmenten wird nur der Beugungswinkel vom Zentrum betrachtet ohne daß die exakten Koordinaten des jeweiligen Maxima oder Minima bestimmt werden. Im Extremfall können die Detektoren sogar genau zwischen den Bereichen liegen, bei denen die Intensitätsmaxima des Rechteckes beobachtet werden. Damit würde nur die Information des zentrumsnahen Bereiches ausgewertet, da sich in den weiteren, eigentlichen Beugungsbereichen des Rechteck keine Detektorelemente befinden (Fig. 3). Um die Beugungsbilder von nicht kugelförmigen Partikeln richtig auszuwerten, ist die Verwendung beispielsweise eines Flächendetektors, welcher das gesamte Beugungsmuster in allen Raumwinkeln ortsaufgelöst erfaßt, oder eines ortsauflösenden Ringdetektors erforderlich.
Bei den bisherigen eingesetzten Segmentdetektoren wäre eine Erweiterung des bisherigen Aufbaues eines Laserbeugungs oder Laserdiffraktometriegerätes zur Korngrößenanalyse in Form einer Verdrehung des Segmentdetektors um die optische Achse in Bezug auf die Messzelle oder eine Verdrehung der Meßzelle und damit der Strömungsrichtung in Bezug auf den Detektor notwendig (Fig. 4/5).
Auf diese Art läßt sich dann das gesamte Beugungsmuster in jeder Richtung auswerten und es ist sofort erkennbar, , ob isometrische oder nichtisometrische Partikel im Messvolumen vorliegen, d.h. ob wirklich Beugungsringe oder wie beispielsweise bei Stäbchen im Idealfall nur alle 90° Intensität zu beobachten ist. Im Fall der Stäbchen läßt sich dann aus diesen Informationen beispielsweise das Verhältnis von Länge zu Breite bestimmen.
Zwingende Voraussetzung für dieses neue Verfahren ist eine laminare Strömung und die
Kenntnis der Strömungsrichtung innerhalb des Messvolumens (der sog. Messküvette) in
Bezug auf die aktuelle Detektorposition. Auf diese Weise ist eine definierte Einregelung der zu untersuchenden Partikel während des Transportes durch das Meßvolumen gewährleistet und eine Beziehung der Strömungsrichtung mit dem Beugungsbild herzustellen. Dies ist aber in den meisten Fällen gewährleistet.
Weiterhin ist es möglich mit einem feststehendem Detektor (Segment-, ortsauflösendem
Flächen- oder ortsaufiösendem Ringdetektor) Aussagen über die Partikelform zu erhalten, indem von der laminaren Strömung in der Messzelle in eine turbulente Strömung übergegangen wird. Diese Änderung der Strömungsverhältnisse kann beispielsweise über das Einbringen von Strömungsbrechern in den Eintrittsbereich der Messzelle geschehen oder durch ein Erhöhen der Strömungsgeschwindigkeit.
Bei im Extremfall stäbchenförmige Partikeln zeigt sich bei laminarer Strömung aufgrund der
Einregelung entlang der Strömungsrichtung das in Fig. 2 dargestellte schematische
Beugungsbild. Bei turbulenter Strömung ergibt sich dagegen keine Vorzugsorientierung dieser Partikel. Als Beugungsbild ist daher das radialsysmmetrische Beugungsbild in Form von Beugungsringen eines Partikels mit der mittleren Korngröße zwischen Länge und Breite der Stäbchen zu erwarten.
Bei kugelförmigen Partikeln ergibt sich dagegen zwischen laminaren und turbulenten
Strömungsverhältnissen in der Messzelle keine Änderung im Beugungsbild.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Korngrößenbestimmung mit Hilfe von Laserbeugung mit Segmentdetektoren, dadurch gekennzeichnet
- daß der Segmentdetektor um die optische Achse in Bezug auf die Messzelle eine Drehung ausführt. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Segmentdetektor bei feststehender Messzelle gedreht wird.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Messzelle bei feststehendem Segmentdetektor gedreht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Kenntnis des Partikelstromes in der Messzelle winkelabhängig der gesamte oder nur der für die Messung relevante Bereich des Beugungssignals ausgemessen wird.
5. Verfahren zur Korngrößenbestimmung mit Hilfe von Laserbeugung, dadurch gekennzeichnet, daß ein ortsauflösender Flächendetektor verwendet wird, welcher das gesamte Beugungsmuster in allen Raumwinkeln oder in den relevanten Bereichen erfaßt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der ortsauflösende Flächendetektor als ortsauflösender Ringdetektor ausgestaltet wird, welcher das gesamte Beugungsmuster in allen Raumwinkeln oder in den relevanten Bereichen erfaßt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Änderung der Strömungsverhältnisse in der Messzelle von laminarer zu turbulenter Strömung über das Einbringen von Strömungsbrechern in den Eintrittsbereich der Messzelle oder durch ein Erhöhen der Strömungsgeschwindigkeit durchgeführt wird, um über Änderungen des Beugungssignals in Abhängigkeit von den Strömungverhältnissen in der Messzelle bei feststehendem Detektor (Segment-, ortsauflösendem Flächen- oder ortsauflösendem Ringdetektor) Aussagen über die Partikelform zu gewinnen.
PCT/DE1999/002690 1998-08-29 1999-08-27 Verfahren, um mit laserbeugungsgeräten zur korngrössenbestimmung eine kornformbestimmung durchzuführen WO2000012998A2 (de)

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