DE19805976C1 - Frühzündpulver für thermische Sicherungen für Airbag-Gasgeneratoren - Google Patents
Frühzündpulver für thermische Sicherungen für Airbag-GasgeneratorenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Frühzündpulver für thermische Sicherungen zur
stromlosen Anzündung des Gassatzes eines Airbag-Gasgenerators von Kraftfahrzeugen.
Die in Airbag-Gasgeneratoren von Kraftfahrzeugen verwendeten Gassätze sind in der
Regel thermisch sehr stabil. Um den Gassatz bei hoher Umgebungstemperatur, z. B. im
Falle eines Fahrzeugbrandes, kontrolliert anzuzünden, werden sogenannte thermische
Sicherungen eingesetzt. Durch die thermische Sicherung wird sichergestellt, daß der fertige
Gasgenerator vor und nach dem Einbau, z. B. im Kraftfahrzeug nicht erst bei einer
unkontrolliert hohen Temperatur gezündet wird und es dann eventuell zur Undichtigkeit
oder gar zum Fragmentieren des Gasgeneratorgehäuses - speziell bei einem
Aluminiumgehäuse - kommen kann. Demnach sorgt die thermische Sicherung dafür, daß
die Umsetzung der gaserzeugenden Mischung weit unterhalb dieser kritischen Temperatur
thermisch ausgelöst wird. Sie verhindert in einem solchen Fall durch ihre frühzeitige
Umsetzung und kontrollierte Anzündung des Gassatzes die Zerstörung des
Gasgeneratorgehäuses und vermeidet die damit verbundenen Gefahren.
Eine mögliche Ausführungsform für eine thermische Sicherung beinhaltet einen Behälter,
der mit einem beispielsweise in Granulatform vorliegenden Frühzündpulver
(pyrotechnisches Gemisch) gefüllt ist (0,1 bis 0,5 g), das sich vorzugsweise zwischen
150°C und 200°C selbst entzündet und soviel Wärmemenge freisetzt, daß die Anzündung
des eigentlichen Anzünders und/oder des Gassatzes gewährleistet ist.
Üblicherweise werden pyrotechnische Airbag-Gasgeneratoren im Falle eines
Fahrzeugcrash mittels Sensor durch einen Stromimpuls gezündet. Die Anzündung wird mit
einer Anzündladung verstärkt, die mit den dabei erzeugten heißen Gas- und
Feststoffpartikeln den eigentlichen Gassatz - oft in Tablettenform - nahezu synchron
anbrennt. Der abbrennende Gassatz liefert das Füllgas des Schutzkissens. Die
Selbstentzündungstemperatur der zur Zeit gebräuchlichen Gassätze liegt bei den
azidhaltigen bei etwa 400°C und bei den azidfreien Gassätzen immerhin noch bei etwa
300°C.
Im Stand der Technik wurden bisher stabilisierte Nitrocellulosepulver als Frühzündpulver
für thermische Sicherungen eingesetzt. Diese weisen eine Selbstentzündungstemperatur
(Zersetzungspunkt) von 150-200°C auf. Die Nitrocellulosepulver genügen aber nicht den
Stabilitätsanforderungen, die seit kurzem von der Automobilindustrie gefordert werden.
Danach müssen thermische Sicherungen einer Warmlagerung über 400 Stunden bei 107°C
(224° Fahrenheit; US-PS 5,460,671, Spalte 3) mit einem Gewichtsverlust < 3% und unter
Erhalt der vollen Funktionsfähigkeit standhalten. Nitrocellulose neigt jedoch dazu, sich
schon bei niedrigen Temperaturen langsam zu zersetzen und gewährleistet somit nicht die
Funktionsfähigkeit als Frühzündpulver über einen längeren Zeitraum, wie dies bei
Kraftfahrzeugen jedoch erforderlich ist.
Aus der DE 197 30 873 sind thermische Sicherungen bekannt, die in der Lage sein sollen,
die üblicherweise in Gasgeneratoren eingesetzten gaserzeugenden Mischungen weit
unterhalb der kritischen Temperatur thermisch kontrolliert anzuzünden, und die nicht die
Nachteile von Nitrocellulose aufweisen. Als Stoffe oder als Stoffgemische für diese
thermischen Sicherungen können Verbindungen eingesetzt werden, die ausgewählt sind
aus den Verbindungsklassen der Oxalate, Peroxodisulfate (Persulfate), Permanganate,
Nitride, Perborate, Bismutate, Formiate, Nitrate, Sulfamate, Bromate oder Peroxide.
Außerdem können gemäß der DE 197 30 873 oxidierbare Komponenten, beispielsweise
Explosivstoffe mit niedrigen Verpuffungs- oder Zersetzungspunkten, vorzugsweise
Calcium-bistetrazol-amin, 3-Nitro-1,2,4-triazol-5-on (NTO), 5-Aminotetrazolnitrat,
Nitroguanidin (NIGU), Guanidinnitrat oder Bistetrazolamin eingesetzt werden. Die Stoffe,
die zwar einen niedrigeren Verpuffungspunkt oder Zersetzungspunkt als die verwendete
gaserzeugende Mischung aufweisen, sich dabei aber endotherm zersetzen, benötigen
mindestens einen Brennstoff und gegebenenfalls ein Reduktionsmittel um als thermische
Sicherung eingesetzt werden zu können. Als Beispiele für Brennstoffe sind die vorstehend
angegebenen oxidierbaren Komponenten genannt. Als Reduktionsmittel kann
beispielsweise Metallpulver, vorzugsweise Titanpulver eingesetzt werden. Zur
Beeinflussung der Verpuffungspunkte können unter anderem Oxidationsmittel wie
Kaliumnitrat oder Kaliumperchlorat oder Mischungen dieser Oxidationsmittel zugegeben
werden.
Die US-PS 5,460,671 beschreibt Zündpulver, die aus einem Gemisch eines Brennstoffs
und eines Oxidationsmittels bestehen. Die Oxidationsmittel sind ausgewählt aus der
Gruppe bestehend aus Alkalimetall- oder Erdalkalimetallchloraten oder Gemischen davon,
insbesondere Kalium- oder Natriumchlorat. Beispiele für die Brennstoffe sind
Kohlenhydrate, wie D-Glucose, D-Galactose, D-Ribose, usw.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Frühzündpulver bereitzustellen,
die die vorstehend beschriebenen Nachteile von Nitrocellulose nicht aufweisen und den
vorstehend genannten Stabilitätsanforderungen entsprechen (d. h. Gewichtsverlust < 3% bei
einer Warmlagerung bei 107°C über 400 Stunden) und bei Überhitzung des Gasgenerators
(bei Temperaturen oberhalb 240°C) mit einer geringen Menge (0,1 bis 0,5 g)
Frühzündpulver (in der Frühzündeinheit) den Gassatz des Airbags anzünden können.
Gelöst wurde diese erfindungsgemäße Aufgabe durch ein Frühzündpulver für eine
thermische Sicherung, umfassend:
- (A) mindestens einen Brennstoff ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Thioharnstoff und seinen Derivaten, wie N,N'-Diphenylthioharnstoff und Thiocyanate der Guanidine, wie Guanidin-thiocyanat,
- (B) mindestens ein Oxidationsmittel ausgewählt aus den Chloraten, Perchloraten und Nitraten von Natrium, Kalium und Strontium, d. h. NaNO3, KNO3, Sr(NO3)2, NaClO3, KClO3, Sr (ClO3)2, NaClO4, KClO4, Sr(ClO4)2,
- (C) mindestens einen Stabilisator ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Cellulosederivaten, wie Celluloseether und Celluloseester, Polystyrol und Polystyrol-Copolymeren, Polyamiden, Polyacrylaten, Polycarbonaten, Polypropylenen, Polybutylenen, Polyoxymethylenen, Polyacetaten und Polyvi nyl-Verbindungen, und gegebenenfalls
- (D) Verarbeitungshilfsmittel, ausgewählt aus Calcium- und Magnesiumstearaten, Graphit und hochsiedenden Paraffinen (wie Naftolen P603 der Fa. Chemetall), und gegebenenfalls
- (E) Hilfsbrennstoffe, ausgewählt aus elementarem Aluminium, Zirconium, Titan, Magnesium, Zink und Eisen, und gegebenenfalls
- (F) Füllstoffe, ausgewählt aus der Gruppe von Al2O3, TiO2, ZrO2, Fe2O3, Si3N4 und Bornitrid (BN).
Der Brennstoff (A) liegt in den erfindungsgemäßen Frühzündpulvern für thermische
Sicherungen in einer Menge von 20 bis 40 Gewichtsteilen, bevorzugt 25-35 Gewichtsteilen
und insbesondere 28-32 Gewichtsteilen vor. Die Oxidationsmittel (B), vorzugsweise
Kaliumchlorat und Kaliumnitrat, liegen in einer Menge von 40-80 Gewichtsteilen,
vorzugsweise 50-75 Gewichtsteilen und insbesondere 60-75 Gewichtsteilen vor. Unter den
Stabilisatoren (C) ist Hydroxyethylcellulose (Natrosol 250 HR) besonders
bevorzugt. Die Stabilisatoren liegen in einem Anteil von 0,5-20 Gewichtsteilen, bevorzugt
0,5-10 Gewichtsteilen und insbesondere 0,5-5 Gewichtsteilen vor. Die erfindungsgemäßen
Frühzündpulver können gegebenenfalls Verarbeitungshilfsmittel (D) in einer Menge von
0,5-5 Gewichtsteilen, bevorzugt 0,5 bis 3 Gewichtsteilen enthalten. Weiterhin können
gegebenenfalls Hilfsbrennstoffe (E) in einer Menge von 0,5-20 Gewichtsteilen, bevorzugt
0,5-10 Gewichtsteilen und insbesondere 0,5-5 Gewichtsteilen vorliegen. Des weiteren
können gegebenenfalls Füllstoffe (F) in einem Anteil von 0,5-12 Gewichtsteilen, bevorzugt
0,5-10 Gewichtsteilen und insbesondere 0,5-5 Gewichtsteilen vorliegen.
Die erfindungsgemäßen Frühzündpulver für thermische Sicherungen sind nicht nur auf das
Airbag-Gebiet beschränkt, sondern können auch zur Auslösung von mechanischen
Bewegungen sowie in Druck- und Sicherheitselementen eingesetzt werden.
Die Toxizitäten der für die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen eingesetzten
Rohstoffe entsprechen alle der Schweizer Giftklasse 3, 4 und 5. Durch die
Reaktionsprodukte dieser Mischungen ist durch die vorherige Rohstoffbilanzierung und die
geringe Einsatzmenge keine Gefährdung oder Schädigung beim Menschen/KFZ-Insassen
zu befürchten. Die nicht benutzten Mischungen sind gut mit herkömmlichen Mitteln zu
entsorgen bzw. recyceln. Die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen sind mit
anderen gaserzeugenden Mischungen oder pyrotechnischen Sätzen, z. B. Bor/Kaliumnitrat
gut verträglich und können als Granulat oder Tabletten zugemischt werden oder im
vorzugsweise aus Aluminium (oder Stahl) bestehenden Behältnis untergebracht sein. Die
Reinheit und die Korngröße dieser Rohstoffe sowie die verschiedenen eingesetzten
Mischungen der Oxidationsmittel und Brennstoffe nehmen Einfluß auf die
Zersetzungstemperatur und -art.
Insbesondere die Art des Stabilisators und dessen Mischungsanteil wirkt sich auf die
Langzeitstabilität und Auslösungstemperatur aus.
In pyrotechnischen Mischungen z. B. Thioharnstoff mit Kaliumchlorat zu kombinieren, ist
bekannt (DE 195 05 568). Diese Mischungen erfüllen aber nicht die von der
Automobilindustrie geforderten Stabilitätskriterien einer Lagerfähigkeit von 400 Std. bei
107°C (siehe Beispiel 1 (Vergleich) in Tabelle 1). Erst die erfindungsgemäße Einbindung
der angegebenen Reaktionskomponenten in einen temperaturbeständigen Stabilisator, der
wie ein Schutzkolloid wirkt, läßt die gewünschte Stabilität erreichen, ohne daß die
Selbstentzündungstemperatur merklich angehoben wird.
Thioharnstoff in der neuen Kombination mit den vorstehend genannten Oxidationsmitteln
(B) und den geeigneten Stabilisatoren (C) (Schutzkolloiden) stellen Systeme dar, die
zwischen 150-200°C stark exotherm reagieren, andererseits aber eine Lagerung von 400
Std. bei 107°C mit einem Gewichtsverlust < 3% bei vollem Funktionserhalt überstehen
können.
Bei der Verwendung von Chloraten als Oxidationsmittel (B) kann durch Zudotierung von
Nitraten oder Perchloraten die Auslösetemperatur der chemischen Sicherung verschoben
werden (vgl. Beispiele 3 und 5, Tabelle I).
Mit der Zugabe der Hilfsbrennstoffe (E), wie Metallpulvern von Aluminium, Zirconium,
Titan, Magnesium, Zink, Eisen, usw. kann die Erzeugung von Heißpartikeln positiv
beeinflußt werden. Eine andere Möglichkeit, Heißpartikel zu erzeugen - die allerdings zu
Lasten der Gesamtenergie der thermischen Sicherungsmischungen geht - erfolgt durch
Zumischen von Füllstoffen wie Al2O3, TiO2, ZrO2, Fe2O3, Si3N4, Bornitrid, usw. Mit
dem Einsatz von Verarbeitungshilfsmitteln (D) wie Graphit und Stearaten (insbesondere
Calcium- und Magnesiumstearat) oder hochsiedenden Paraffinen steigt die
Auslösetemperatur (normalerweise) an.
Die nachstehenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, schränken sie aber nicht auf
diese ein.
Die in Tabelle I aufgeführten, gemahlenen, festen Mischungskomponenten wurden in den
angegebenen Mischverhältnissen in einem Vertikalmischer vorgemischt und mittels
Wasser und/oder Lösungsmittel (wie C1-C4-Alkohole, z. B. Methanol, Ethanol, Propanol)
in einer Menge von 10-20 Gew.-% und ebenfalls zugesetztem Stabilisator innerhalb einer
Stunde zu einer heterogenen Mischung verarbeitet. Je nach Art und Menge des
Stabilisators können so ein Fertiggranulat oder ein Tablettiergranulat, die lediglich
ab gesiebt werden müssen, hergestellt werden; es kann aber auch eine hochviskose
Mischung eingestellt werden, die sich zur Formgebung durch Strangpressen mit
anschließendem Schneiden eignet. Die Herstellung der Mischungen wird durch ein- bis
zweistündiges Trocknen bei 90°C abgeschlossen.
Die Bestimmung des Wärmeverhaltens mittels Differential-Scanning-Kalorimetrie
(DSC-Methode) der verschiedenen Beispiele erfolgte sowohl vor der Einlagerung wie auch nach
400 Std. bei 107°C.
Aus dem Vergleich von Beispiel 1 (Vergleich) mit den erfindungsgemäßen Beispielen 2
bis 5 wird deutlich, daß erst durch Zusatz des Stabilisators die geforderte Stabilität erfüllt
wird. Die Zusammensetzung nach Beispiel 1 (Vergleich) zeigte bereits nach 216 Stunden
einen Gewichtsverlust von < 3%. Hingegen erfüllen die erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen das Stabilitätserfordernis und zeigten nach 400 Stunden lediglich
einen Gewichtsverlust zwischen 1,3 und 2,3%. Auch liegen die Zünd- (bzw.
Zersetzungs-)temperaturen der erfindungsgemäßen Frühzündpulver sowohl vor als auch
nach der thermischen Belastung in dem geforderten Bereich von 150-200°C.
Die erfindungsgemäßen Zündpulver gemäß den Beispielen 2-5 zeigten nach 400 Stunden
bei 107°C eine Veränderung der Zersetzungstemperatur zwischen 0 und 12°C. Der
Zersetzungspunkt wurde mittels Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC-Methode)
bestimmt. Die Bandbreite in der Zersetzungstemperaturbestimmung betrug bei der
verwendeten Aufheizrate von 10°C/min + 5°C.
Beispiel 6 wird entsprechend den Beispielen 1-5 ausgeführt, anstelle von Thioharnstoff
wird N,N'-Diphenylthioharnstoff verwendet.
Claims (10)
1. Frühzündpulver für eine thermische Sicherung, enthaltend:
- (A) mindestens einen Brennstoff ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Thioharnstoff und seinen Derivaten, wie N,N'-Diphenylthioharnstoff,
- (B) mindestens ein Oxidationsmittel ausgewählt aus NaNO3, KNO3, Sr(NO3)2, NaClO3, KClO3, Sr(ClO3)2, NaClO4, KClO4, Sr(ClO4)2,
- (C) mindestens einen Stabilisator ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Celluslosederivaten, wie Celluloseether und Celluloseester, Polystyrol und Polystyrol-Copolymeren, Polyamiden, Polyacrylaten, Polycarbonaten, Polypropylenen, Polybutylenen, Polyoxymethylenen, Polyacetaten und Polyvinyl-Verbindungen.
2. Frühzündpulver nach Anspruch 1, wobei der Stabilisator (C) Hydroxyethylcellulose
ist.
3. Frühzündpulver nach Anspruch 1, wobei der Brennstoff (A) Thioharnstoff ist, das
Oxidationsmittel (B) KNO3 und/oder KClO3 ist, und der Stabilisator (C)
Hydroxyethylcellulose ist.
4. Frühzündpulver nach einem der Ansprüche 1-3 des weiteren enthaltend:
- (D) Verarbeitungshilfsmittel ausgewählt aus Calcium- und Magnesiumstearaten, Graphit und hochsiedenden Paraffinen in einer Menge von 0,5-5 und bevorzugt 0,5-3 Gewichtsteilen.
5. Frühzündpulver nach einem der Ansprüche 1-4 des weiteren enthaltend:
- (E) Hilfsbrennstoffe, ausgewählt aus elementarem Aluminium, Zirkonium, Titan, Magnesium, Zink und Eisen in einer Menge von 0,5-20, bevorzugt 0,5-10 und insbesondere 0,5-5 Gewichtsteilen.
6. Frühzündpulver nach einem der Ansprüche 1-5, des weiteren enthaltend:
- (F) Füllstoffe, ausgewählt aus der Gruppe von Al2O3, TiO2, ZrO2, Fe2O3, Si3N4 und Bornitrid in einer Menge von 0,5-12, bevorzugt 0,5-10 und insbesondere 0,5-5 Gewichtsteilen.
7. Frühzündpulver nach einem der Ansprüche 1-6, wobei der Brennstoff (A) in einer
Menge von 20-40, bevorzugt 25-35 und insbesondere 28-32 Gewichtsteilen vorliegt.
8. Frühzündpulver nach einem der Ansprüche 1-7, wobei das Oxidationsmittel (B) in
einer Menge von 40-80, vorzugsweise 50-75 und insbesondere 60-75 Gewichtsteilen
vorliegt.
9. Frühzündpulver nach einem der Ansprüche 1-8, wobei der Stabilisator (C) in einer
Menge von 0,5-20, bevorzugt 0,5-10 und insbesondere 0,5-5 Gewichtsteilen vorliegt.
10. Verwendung eines Frühzündpulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für
thermische Sicherungen für Airbag-Gasgeneratoren.
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