DE19751784A1 - Verfahren zum Herstellen einer Barriereschicht - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer Barriereschicht

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Keith Edward Buchanan
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Barriereschicht auf einer Halbleiteroberfläche gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Bei der Herstellung von Halbleiterelementen ist es häufig notwendig, eine Barrie­ reschicht aufzubringen. Diese besteht regelmäßig aus Titan oder einer Titanlegie­ rung, und der hauptsächliche Zweck dieser Barriereschicht liegt darin, eine gute Haftung mit der Oberflächenschicht zur Verfügung zu stellen und ein ungewolltes oder unerwünschtes Legieren zwischen der Verbindungsschicht und der Oberflä­ chenschicht, insbesondere das "Spicken" bzw. Eindringen von einer Aluminiumle­ gierung über eine Kontaktverbindung, zu vermeiden. Es ist bekannt, daß man die mechanische Qualität der Schicht dadurch verbessern kann, daß man sie Sauer­ stoff aussetzt. Jedoch wurde herausgefunden, daß dieser Sauerstoff schädlich bzw. nachteilig für die Kornstruktur von Aluminium oder dessen Legierungen ist, wenn dieses auf einer derartigen Schicht abgelagert wird.
US-PS 5 552 341 beschreibt ein alternatives Verfahren zur Anwendung auf eine Barriereschicht zum Verbessern der nachfolgenden Aluminiumschicht, wobei auf der Oberfläche der Barriereschicht mittels einer Plasmabehandlung unter Verwen­ dung eines Silikonhybrides eine Silylationsschicht ausgebildet wird. Die Barriere wird durch die bekannte Sauerstoffbehandlung dahingehend verbessert, daß Korngrenzen abgedichtet werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren der o.g. Art zur Verfügung zu stellen, welches die o.g. Nachteile beseitigt.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung mit den in Anspruch 1 angegebenen Verfahrensschritten gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den weiteren Ansprüchen.
Erfindungsgemäß umfaßt das Verfahren zum Herstellen einer Barriereschicht auf einer Halbleiteroberfläche folgende Schritte: Ablagern einer Titan-Nitrid-Schicht, Aussetzen dieser Schicht einer Sauerstoffatmophäre und Nitrieren wenigstens der Oberfläche der oxidierten Schicht.
Nachfolgend werden derartige Behandlungen einer Barriereschicht, unabhängig davon, ob sie Sauerstoff umfassen oder nicht, als Reaktivierung bezeichnet.
Der Nitrierungsschritt kann beispielsweise in einem Stickstoff enthaltenden Plas­ ma ausgeführt werden. Zusätzlich oder alternativ wird die Barriereschicht einem plasmaerzeugten oder UV-atomaren Wasserstoff in Anwesenheit von Stickstoff ausgesetzt, um jegliches oxydierte Material in der Barriereschicht zu nitrieren. Al­ ternativ können das Entfernen von Sauerstoff mittels atomarem Wasserstoff und der Nitrierungsschritt nacheinander ausgeführt werden. Mit bekannten Vorrichtun­ gen ist zumindest die Nitrierung in einer reinen Stickstoffatmosphäre schwierig durchzuführen. Das Verhältnis von Wasserstoff zu Stickstoff kann zwischen 1 : 10 und 3 : 1 liegen. Der Wasserstoff kann in Form von NH3 zugeführt werden, wobei das NH3 wenigstens etwas von dem nitrierenden Stickstoff zur Verfügung stellt.
Die Barriereschicht enthält im wesentlichen Titan- und Stickstoffatome, wobei je­ doch Titan-Nitrid säulenförmige Kornstrukturen ausbildet, deren Korngrenzen von oben nach unten durchlaufen. Da Titan-Nitrid als physikalische Barriere wirkt, ist dies eine inhärente Schwachstelle. Es ist jedoch allgemein bekannt, daß dies durch Hinzufügen von Sauerstoff während der Bildung von Titan-Nitrid oder durch das Aussetzen des Titan-Nitrids einer Sauerstoffatmosphäre (beispielsweise durch Aussetzen der Luft), gelindert werden kann. Man sagt, daß der Sauerstoff die Korngrenzen "abdichtet" bzw. "ausstopft".
Es ist daher bevorzugt, zum Verbessern der Barrierequalität Sauerstoffbeimi­ schungen zum Titan-Nitrid zu haben, was jedoch das Problem aufwirft, daß die Oberfläche atomaren Sauerstoff enthalten kann.
Unter typischen Bedingungen haben die Sauerstoffverunreinigungen auf dem TiN den Effekt, daß die Oberfläche oxydiert ist, wobei die Oberfläche aus an den äu­ ßeren Schichten von titangebundenen Sauerstoffatomen besteht, welche in engen Kontakt mit dem Aluminium kommen und eine chemische Verbindung mit diesem eingehen, wodurch ein Fließen oder Diffundieren von Material in bestimmten Ver­ fahren verhindert ist.
Die Verwendung von Sauerstoff soll die Barriere dadurch verbessern, daß Diffusi­ onspfade an Korngrenzen oder Orten mit Gitterdefekten über einen Prozeß bloc­ kiert sind, welcher herkömmlicherweise als "Sauerstoffausstopfen" bekannt ist. Dieser Sauerstoff gelangt auf die Barriereschicht als Teil eines Verfahrensschrit­ tes, beispielsweise Stickstoffausglühen, bei welchem es bekannt ist, daß kleinere Mengen Sauerstoff anwesend sind, oder durch ein Sauerstoff-Plasmaverfahren oder ähnliches oder als Sekundäreffekt beim Aussetzen der Atmosphäre. Der Stickstoff wirkt im wesentlichen als Verdünnungsmittel für Sauerstoff während des Ausglühverfahrens und reagiert nicht in brauchbarer Weise während dieses Ver­ fahrens mit der Schicht.
Es wird nur eine sehr geringe Menge Sauerstoff benötigt, um eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der Barriereschicht zu erzielen. Da Titanoxide schlechte Leiter sind, werden die elektrischen Eigenschaften nicht notwendiger­ weise verbessert. Ebenso ergibt sich eine niedrige Kornstruktur des Aluminiums, wenn es auf einer Barriere aufgebracht wird, die an ihrer Oberfläche Sauerstoff enthält.
In einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstel­ len einer Barriereschicht auf der Oberfläche eines Werkstückes, beispielsweise eines Halbleiterwafers, zur Verfügung gestellt, mit folgenden Schriften: Ablagern einer Schicht aus Titan-Nitrid und anschließendes Aussetzen der Oberfläche die­ ser Schicht einem aktivierten Stickstoff, so daß jedes freie Oberflächentitan in der Schicht zu Titan-Nitrid nitriert wird.
Vorzugsweise wird die Oberfläche hochreaktivem NH3 ausgesetzt, insbesondere einem NH3-Plasma. Die TiN-Schicht kann vor dem Nitrierungsschritt Sauerstoff ausgesetzt werden, und sie kann zusätzlich oder alternativ sauerstoffgeglüht wer­ den. Zwischen dem Ablagern der Titan-Nitrid-Schicht und dem Nitrierungsschritt kann eine Vakuumpause bzw. Vakuumunterbrechung vorgesehen sein.
Weitere Experimente haben insbesondere ergeben, daß die Nitrierung mittels ei­ ner Ammoniak-Plasmabehandlung die mechanischen Eigenschaften der Barriere verbessert, selbst wenn keine Sauerstoffaussetzung stattgefunden hat. Da ferner keine Oxide ausgebildet werden, ist das Verfahren nicht nachteilig für die elektri­ schen Eigenschaften.
Dieses Ergebnis ist überraschend und steht im Gegensatz zu dem, was man er­ warten würde und was der Stand der Technik lehrt.
Die zusätzliche Verbesserung bei der Nitrierung mit einer Ammoniak-Plasma­ behandlung wurde oben erwähnt.
Die Anmelder können zu diesem Zeitpunkt über den im erfindungsgemäßen Ver­ fahren realisierten Mechanismus nur Hypothesen aufstellen. Es wurde beobachtet, daß eine erfindungsgemäß hergestellte TiN-Barriere stärker ist als eine TiN- Barriere, weiche auf der Oberfläche eine Titanablagerung aufweist. Eine mögliche Erklärung ist, daß die TiN-Barriere durch das Vorhandensein freier Ti-Atome ge­ schwächt wird. Das Aussetzen einer Sauerstoffatmosphäre bindet das frei Ti und bildet Titanoxide. Das Aussetzen der Barriere einer Stickstoff-Wärmebehandlung oder eines aktivierten Stickstoffs, beispielsweise mittels eines stickstoffenthalten­ den Plasmas, erscheint als eine wirksame Sauerstoffbehandlung, weil das freie Ti als Titanoxide oder Nitrid oder TiN gebunden wurde und nicht deshalb weil, wie bisher angenommen wurde, der Sauerstoff die "Korngrenzen ausstopft" (vgl. US- PS 5 552 341, beispielsweise Spalte 4, Zeilen 25-31 und Zeilen 63-64, und Spalte 8, Zeilen 26-31, welche zeigen, daß die Verwendung eines Oxids in der Barriere, derart, daß "der ausstopfende Effekt aufrechterhalten wird", immer noch als erforderlich angesehen war).
Die Erfindung umfaßt ferner ein Verfahren zum Ablagern einer leitenden Schicht, beispielsweise Aluminium, eine Aluminiumlegierung oder einen Kupferfilm auf ei­ nem Werkstück mit folgenden Schritten: Zuerst Ablagern einer Barriereschicht aus Titan-Nitrid, Reaktivieren der Barriereschicht und Ablagern der leitenden Schicht.
Die Barriereschicht kann unter Verwendung von einem PVD-Verfahren (physical vapour deposition) abgelagert werden und selbst wiederum auf einer reinen Titan­ schicht angeordnet sein.
Wie oben bereits ausgeführt, hat es sich herausgestellt, daß sauerstoffenthaltende Barriereschichten dadurch für nachfolgende Verfahrensschritte verwendbar ge­ macht werden können, daß wenigstens die Sauerstoffatome auf der Oberfläche durch Stickstoff ersetzt werden.
Dies wurde auf mehreren Wegen erzielt, insbesondere durch die Verwendung von Plasmen, welche Stickstoff und Wasserstoff enthalten. Eine Erklärung möglicher Mechanismen könnte wie folgt aussehen.
Die Verwendung eines stickstoffenthaltenden Plasmas wird in geeigneter Weise durch plasmaerzeugte Proben beschrieben, welche beispielsweise unter Mitwir­ kung von Ionen erzeugt werden und wirksam die oxidierte Barriereoberfläche ni­ trieren.
TiO2+N*→TiN+O2
Diese Reaktion ist jedoch nur über 625°C leicht bevorzugt.
Die Verwendung eines Plasmas oder von UV-erzeugtem atomarem Wasserstoff ist chemisch mehr bevorzugt und erfordert nicht die Mitwirkung von Ionen:
TiO2+4H*→2H2O +Ti - 485kJ
Wenn diese Reaktion unter Vorhandensein von Stickstoff ausgeführt wird, wird die Oberfläche der Barriereschicht gleichzeitig nitriert.
Chemisch aufgedampftes (CVD; Chemical Vapour Deposition) TiN hat bessere Eigenschaften als physikalisch aufgedampftes (PVD; Physical Vapour Deposition) TiN. Hier kann jedoch eine Vakuumunterbrechung vorgesehen sein, wenn die Wafer von der CVD-Vorrichtung zur PVD-Vorrichtung für Metallisierungsprozesse transportiert werden.
Das oxidierte Titan an der Oberfläche wird unter dem Vorhandensein von atoma­ rem Wasserstoff und atomarem Stickstoff, sowohl aus einem Gasgemisch als auch einem einzigen Gas, welches sowohl Stickstoff als auch Wasserstoff und möglicherweise andere Elemente enthält, renitriert.
Die Renitrierung mittels eines Gemisches aus atomarem Wasserstoff und Stick­ stoff läuft bevorzugt derart ab, daß zuerst das Titanoxid von dem Wasserstoff re­ duziert wird und dann eine Reaktion des Titan mit dem Stickstoff erfolgt.
Mit steigender Temperatur erhöht sich die Reaktionsgeschwindigkeit dadurch, daß die Geschwindigkeit, mit welcher das Wasser-Nebenprodukt aus dem Reduktions­ verfahren die Substratoberfläche verläßt, erhöht wird und so eine mögliche Re- Oxidierung der Oberfläche verhindert ist.
TiN + 2H2O → TiO2 + 2H2.
Bei dieser Temperatur ist atomarer Wasserstoff, der die Reaktion möglich ma­ chende bzw. bestimmende Teil, weil es Titan zur Reaktion mit dem Stickstoff zur Verfügung stellt. Somit erhöht sich in einer stickstoffenthaltenden Umgebungsat­ mosphäre die Umsetzungsgeschwindigkeit von Titanoxid zu Nitrid, wenn die Kon­ zentration von atomarem Wasserstoff von Null an erhöht wird.
Es kommt natürlicherweise ein Punkt, an dem die Nitrierung des reduzierten Titan- Oxids die eine Umsetzungsgeschwindigkeit begrenzende Reaktion wird, da eine feste Anzahl von Gasmolekülen in einem vorgegebenen Volumen bei konstanter Temperatur und Druck vorhanden ist.
Daher gibt es eine optimale Mischung aus atomarem Wasserstoff und Stickstoff für dieses Verfahren, wenn es unterhalb einer Temperatur ausgeführt wird, welche eine direkte Reaktion von Titan-Oxid zu Titan-Nitrid in der Anwesenheit von ato­ marem Stickstoff ermöglicht. Die Verwendung eines sowohl Wasserstoff als auch Stickstoff molekular enthaltenden Gases kann gegenüber einem Gemisch der bei­ den einzelnen Gase bevorzugt sein, weil in dem festen Gasvolumen bei der rea­ gierenden Substratoberfläche mehr Wasserstoff- und Stickstoffatome vorhanden sein können.
Dies ergibt sich beispielhaft in einem vorgegebenen Volumen anhand folgender Gleichungen, wenn eine vollständige Dissoziation vorliegt:
N2 + H2 → 2N + 2H
NH3 + NH3 → 2N + 6H
Ferner ist es bekannt, daß in einem Plasma ein Stickstoff enthaltendes Gas, wie beispielsweise Ammoniak, eine wesentlich bessere Quelle für atomaren Stickstoff sein kann als molekularer Stickstoff. Man geht ebenfalls davon aus, daß NH3 als Dampf besser am Substrat "anhaftet" als atomarer Stickstoff oder Sauerstoff, wel­ cher unter Energieeinwirkung Wasserstoff oder Stickstoff frei setzt und so die er­ forderlichen Oberflächenreaktionen begünstigt.
Es ist ein experimentelles Ergebnis, daß die Erhöhung von molekularem Stickstoff zu einem Wasserstoffgas auf Konzentrationen bis zu 10 : 1 die Nitrierungsrate er­ höht, wobei diese Rate immer noch unterhalb derer bei der Verwendung von Am­ moniak mit einem Gehalt von Stickstoff zu atomarem Wasserstoff von 1 : 3 liegt. Dies liegt möglicherweise daran, daß der atomare Stickstoff, welcher von dem molekularen Stickstoff erzeugt wird, der die Umsetzungsrate limitierende Faktor ist.
Es wurde ebenfalls beobachtet, daß sich bei steigender Konzentration von mole­ kularem Stickstoff in Wasserstoff jenseits eines bestimmten Punktes die Nitrie­ rungsrate reduziert, welche auch an diesem Punkt immer noch nicht derjenigen Rate entspricht, welche bei Verwendung einer Bindung aus Stickstoff und Was­ serstoff, wie beisp. Ammoniak, erzielt wird. Eine mögliche Erklärung dafür liegt darin, daß die Reduktion des Titan-Oxids nunmehr der begrenzende Faktor ist. Möglicherweise wurde der molekulare Wasserstoff derart in molekularem Stick­ stoff verdünnt, daß bei der Bildung von atomarem Wasserstoff dieser physikalisch von Reaktionen mit der Substratoberfläche ausgeschlossen ist, da dieser aufgrund des Vorhandenseins einer großen Anzahl von (unreagierten) Stickstoffmolekülen nicht in genügend engem Kontakt mit der Oberfläche steht.
Die Erfindung kann auf mehreren Wegen ausgeführt werden, und bestimmte Bei­ spiele werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung be­ schrieben. Diese zeigen in:
Fig. 1 eine zum Experiment I gehörende Resultattabelle,
Fig. 2 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines Übergangs, welcher ge­ mäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gefüllt wurde, und
Fig. 3 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines Übergangs, welcher mittels eines anderen erfindungsgemäßen Verfahrens gefüllt wurde.
EXPERIMENT I
Eine Barriereschicht und eine Aluminiumlegierungsschicht wurden auf einer zuvor abgelagerten Siliziumschicht mit Löchern auf einer Siliziumoberfläche abgelagert. Die Löcher setzen daher den Siliziumwafer der Barriereschicht aus. Es wurden mehrere Verfahren durchgeführt, deren Ergebnisse tabellarisch in Fig. 1 darge­ stellt sind.
Jede Barriere wurde anschließend mittels hoher thermischer Spannungen bis zur Zerstörung getestet. Die Testergebnisse wurden dabei dadurch erhalten, daß das Siliziumoxid, die abgelagerte Barriereschicht und die Aluminiumlegierungsschich­ ten weggeätzt wurden und die Siliziumoberfläche untersucht wurde. Wenn Alumi­ nium in die Barriereschicht eingedrungen ist, wird dies durch das Vorhandensein von Aluminium auf dem Siliziumwafer an den Stellen, wo die Löcher der Silizium­ oxidschicht waren, nachgewiesen.
Bei diesem Experiment wurden Vergleichsverfahren durchgeführt, bei denen keine Verbesserungen zu erwarten waren, und zahlreiche Sauerstoffanwendungstechni­ ken wurden vor der Verwendung von Ammoniak (NH3) bei einer Plasmabearbei­ tung einer Barriereschicht ausgeführt. NH3 zeigte sich als geeignetes, Stickstoff enthaltendes Gas, jedoch sind auch andere Stickstoff enthaltende Gase und purer Stickstoff in einem geeigneten Zustand, der dem Stickstoff eine Reaktion mit der Barriereschicht erlaubt, verwendbar.
Die Sauerstoffanwendungstechniken umfassen:
Aussetzen des Werkstoffes der Atmosphäre (Vakuumunterbrechung)
Sauerstoffausglühen (Wärmebehandlung)
Stickstoffausglühen (Wärmebehandlung) mit Spuren von Sauerstoff
Sauerstoffplasma.
Bei der Anwendung dieses Verfahrens auf eine TiN-Barriere vor der Behandlung mit einem Stickstoff enthaltenden Plasma oder der Behandlung mit anderem akti­ vierten Stickstoff (beispielsweise ein Ammoniakplasmaverfahren) ist zu erwarten, daß die Wafer die besten Barriereeigenschaften aufgrund des bekannten "Sauer­ stoffausstopf"-Effekts aufweisen.
Wie jedoch aus Fig. 1 ersichtlich ist, bietet ein Ammoniakplasma ohne Sauerstoff­ behandlung des Siliziumwafers die beste Barriereleistungsfähigkeit nach 65 Stun­ den thermischer Spannung, und diese Leistungsfähigkeit war ähnlich zu derjeni­ gen solcher Wafer (nach 24 Stunden thermischer Spannung), welche nachfolgend einer Behandlung mit Sauerstoffplasma und Ammoniakplasma der Atmosphäre ausgesetzt wurden. Letztere ist, wie oben bereits erwähnt, in elektrischer Hinsicht weniger geeignet.
Die Abwesenheit von Sauerstoff in der Behandlungskammer wurde getestet und bis zur Nachweisgrenze nachgewiesen. In jedem Fall folgen beide Sauerstoffbe­ handlungen (Vakuumpause und Sauerstoffplasma) einer erwarteten Richtung, wobei die Kombination beider die separate Verwendung dieser noch übersteigt, was die Vermutung nahelegt, daß mehr Sauerstoffbehandlung zu einer besseren Barriere führt. Selbst wenn daher Spuren von Sauerstoff vorhanden waren, wäre zu erwarten, daß der "NH3-Plasma"-Wafer schlechter ist als diejenigen, welche größeren Mengen von Sauerstoff durch die atmosphärische Pause, Sauerstoff­ plasma, Sauerstoffausglühen oder Stickstoffausglühen (mit Spuren von Sauer­ stoff) ausgesetzt wurden.
Detaillierte Beschreibung des Experiments Allgemeine Vorgehensweise
Teststücke aus Siliziumwaferstücken mit SiO2-Schicht mit Löchern hatten darauf abgelagerte Barriereschichten, mit unterschiedlichen Barrierebedingungen und konstant gehaltenen Entgasungs- sowie Aluminiumschritten. Zur Überprüfung der kontinuierlichen Arbeitsweise der Vorrichtung lief ein Vergleichsstück immer mit. Die Stücke wurden mehrmals im Ofen geglüht, um die Barriereschicht unter Spannung zu setzen. Schließlich wurden die abgelagerten Schichten und das SiO2 entfernt und das Siliziumsubstrat auf Anzeichen von Einspickungen bzw. Einlage­ rungen überprüft.
Wafers und Testanordnung
Für alle Tests wurden Testwafer (100 mm) verwendet mit großen Feldern von Lö­ chern mit einem Durchmesser von 1,3 µm und einer Tiefe von 0,9 µm mit einem Abstand von 8,5 µm. Die Wafer wurden in Teile oder Bruchstücke von im wesent­ lichen 2 cm × 1 cm Größe zerbrochen, die auf der Rückseite von Siliziumträgern verwendet wurden.
Details des Verfahrens
Alle Wafer wurden den gleichen Entgasungs- und Aluminiumschritten wie folgt unterzogen:
Entgasung: 5 min, 3 kW
Aluminium: 45 sec Wiederbefüllungskühlung (backfill cool), 1 µm, 6 kW, 200°C.
Kontrollbarriere
Die Kontrollbarriere hat dünne Schichten aus Ti und TiN aufgrund der großen Lö­ cher.
Ti: 100 Å, 6 kW, 400°C, 20 sccm Ar
TiN: 300 Å, 12 kW, 400°C, 20 sccm Ar, 70 sccm N2, 600 W Vorspannung
Shutter: 12 kW, 15 sec, 100 sccm Ar.
Barrierebruchstücke
Fig. 1 zeigt die Resultate der Barrierebruchstücke. Die getesteten Barrierebruch­ stücke wurden einem Ammoniakplasmaverfahren, Aussetzung der Atmosphäre, einem Sauerstoffplasma, sowie einzelnen oder kombiniertem Stickstoff- und Sau­ erstoff-Ofenausglühen ausgesetzt, welche eine gute Barriereverbesserung erwar­ ten ließen.
Ofenglühen, um die Barrieren unter Spannung zu setzen
Stücke aus jedem Durchlauf wurden zerbrochen und Ofentemperaturen von 525°C für variierende Zeitspannen ausgesetzt, um ein "Spicken" zu induzieren und die relative Festigkeit der Barrierebruchstücke festzustellen.
DE-Verfahren
Der Grad des Spickens wird durch Entfernen der abgelagerten Schichten und Dielektrika sowie Untersuchen des Siliziumsubstrats festgestellt.
"Spicken" zeigt sich als quadratische oder rechtwinklig geformte Löcher. Sofern kein "Spicken" auftrat, sind nur die runden Böden der Löcher zu sehen.
Ätzverfahren
  • 1. 5 min KOH zur Entfernung von Aluminium
  • 2. 5 min gepuffertes HF 10% zum Angreifen von TiN
  • 3. 2 Std. H2O2 zum Entfernen von TiN
  • 4. 1 Std. gepuffertes HF 10% zum Entfernen von SiO2
  • 5. 1 min Propan-2-ol zum Reinigen des Wafers.
Optisches Verfahren
Die fertig behandelten Stücke wurden unter Verwendung eines Interferenz- Kontrastverfahrens unter dem optischen Mikroskop untersucht. Es wurden Foto­ grafien von typischen Bereichen der Löcher aufgenommen und von diesen Foto­ grafien der Prozentanteil von gespickten Löchern (%-Spickung) gemessen.
Resultate
Fig. 1 zeigt die Ergebnisse für jedes Bruchstück, welches der jeweils angegebe­ nen Behandlung unterzogen wurde, gemäß einer Prozentspickung, welche nach einem Glühen bei 525°C bei einer Stickstoffatmosphäre zu beobachten ist. Es bedarf weiterer Arbeit, um festzustellen, ob die Sauerstoffofenbehandlung besser ist als die in-situ NH3-Plasmabehandlung, weil, wie aus Fig. 1 ersichtlich, diese Bruchstücke nur einer 24 Stunden-Glühung unterzogen wurden, wogegen alle an­ deren Bruchstücke eine 65 Stunden-Glühung erfuhren. Die Resultate sind geord­ net nach der Barrierefestigkeit dargestellt.
Diskussion der Resultate
Barrierebruchstücke können als fester und schwächer, verglichen mit dem Stan­ dard-Stickstoff-Ofenglühverfahren (mit Restsauerstoff), gruppiert werden, was dem wohlbekannten "Korngrenzenstopfen" im Stand der Technik entspricht.
Fester als N2 Brennofen
Ti/TiN/NH3
Plasma
Ti/TiN/Vakuumpause/O2
Ofen/NH3
Plasma
Ti/TiN/Vakuumpause/NH3
Plasma
Ti/TiN/O2
Plasma/NH3
Plasma
Schwächer als N2-Brennofen
Ti/TiN
Ti/NH3
Plasma
Ti/NH3
Plasma/TiN
Aus diesen Resultaten können folgende Beobachtungen abgeleitet werden:
  • (a) Die stärkeren Barrierebruchstücke wurden nachfolgenden TiN- NH3- Plasma-Behandlungen unterzogen.
  • (b) NH3-Plasma ist vergleichbar mit O2-Brennofenbehandlungen in Kombination mit NH3-Plasma.
REM-Analysen (SEM; surface electron microscope; Rasterelektronenmikroskop für Oberflächen) von Wafern, welche mit dem TiN-NH3-Plasma behandelt wurden
Zum Vergleich struktureller Veränderungen im TiN aufgrund des NH3-Plasma- Verfahrens wurden Wafer mit Löchern mit höherem Längenverhältnis (2 : 1) mit einer 300 Å TiN/750 Å TiN-Barriere verwendet.
Die REM-Analyse von TiN mit und ohne NH3-Plasma offenbart keine sichtbaren strukturellen Änderungen im Feldbereich.
An den Löcherwandungen gibt es einen Unterschied im Al/TiN-Übergang. Im Falle ohne NH3-Plasma sind große Körner nahe den Lochwandungen sichtbar (Fig. 2). Diese Körner wurden zuvor unter Verwendung von TEM analysiert. Diese Körner sind möglicherweise TiAl3. Bei Wafern, welche mit NH3-Plasma behandelt wurden, ist der Al/TiN-Übergang wohl definiert, und keine Körner sind sichtbar (Fig. 3).
Mechanismen für die Barrierestärkung
Die Resultate legen nahe, daß Ti in der TiN-Schicht für die Schwächung der Bar­ riere verantwortlich ist.
Brennofenbehandlungen haben den Effekt, daß sie jegliches freie Ti unter Bildung von Titanoxiden oder Nitriden passivieren.
Die Tatsache, daß die Festigkeit der Barriere bei TiN, welches mit NH3-Plasma behandelt wurde, vergleichbar ist mit derjenigen Barrierefestigkeit bei der Kombi­ nation von Sauerstoffbehandlungen und NH3-Plasma, legt nahe, daß die Anwe­ senheit von freiem Ti einen größeren Effekt auf die Schwächung der Barriere hat als das Ausstopfen von Leerstellen in der säulenartigen Struktur. Vorangegangene Arbeiten haben gezeigt, daß auf eine Ti/TiN-Barriere abgelagertes Ti die Stärke der Barriere reduziert.
EXPERIMENT II
Experiment I wurde wiederholt auf Wafern mit Kontaktstrukturen von 1,2 µm Breite × 0,8 µm Tiefe. Es wurde ein Metallstapel aus 10 nm Ti, 20 nm TiN und 100 nm Al 0,5% cu abgelagert. Der Wafer wurde dann bei 500°C für 4 Stunden geglüht, auf Si zurückbehandelt, wobei mehr als 10.000 Löcher vollständig untersucht wurden. Die Resultate sind wie folgt:
Verfahren
%-Spickung
In-situ NH3-Plasma ≦1
O2-Brennofen (450°C/45 min) + NH3Plasma 5
N2-Brennofen (450°C/45 min) 30
In-situ N2-Plasma 35
Es wurde ferner herausgefunden, daß ein überraschender Effekt des Reaktivie­ rungsprozesses darin liegen könnte, daß texturiertes Aluminium oder Aluminium­ legierung-<111<-Filme dicht eingeimpft werden. Eine derartig dichte Texturierung von Aluminiumlegierungen ist normalerweise verknüpft mit einem verbesserten Elektromigration-Widerstand, wobei jedoch historisch die Ablagerung dieser Alu­ miniumlegierung-Filme auf Titan-Nitrid-Barrieren keine dichte Texturierung brach­ te, und sie sind tatsächlich nahezu 2 1/2-fach schlechter als derartige Filme, welche auf Titan alleine abgelagert werden.
Heutige Tests legen nahe, daß diese Verbesserung besonders dort auftritt, wo die Barriere mittels physikalischem Aufdampfen (PVD; physical vapour desposition) aufgebracht wurde.
Es hat sich weiter herausgestellt, daß überraschenderweise die Vorheizung der Wafers nicht so heiß sein muß, wenn die Barriere, wie oben dargelegt, behandelt wird.
Wenn ein Werkstück, welches zuvor einer Gasumgebung, wie beispielsweise At­ mosphäre, ausgesetzt war, in einem Vakuum oder einer anderen gasförmigen Umgebung angeordnet wird, kommt es zu einem "Ausgasen" des Werkstückes, weil Gas und Dampf die Oberfläche verlassen und in das Vakuum oder die neue Gasumgebung eintreten.
Dieses Ausgasen ist insbesondere in Plasmaverfahren unerwünscht, weil diese in einem Teilvakuum mit einer Gasumgebung mit reduziertem Druck ausgeführt wer­ den, wobei die Gasumgebung derart ausgewählt ist, daß es in einer bestimmten Weise reaktiv oder unreaktiv ist.
Je niedriger der Verfahrensdruck ist, desto mehr ist das Ausgasen potentiell schädlich für das Verfahren, weil das Ausgasen zu einem größeren proportionalen Anteil des insgesamt vorhandenen Gases führt oder weil der niedrige Druck ohne größere Vakuumpumpgeschwindigkeit nicht erreichbar ist oder weil durch die not­ wendige erhöhte Pumpgeschwindigkeit das Verfahren verteuert wird.
Bestimmte Sputter-Verfahren werden unter Verwendung einer Niederdruck- Edelgasatmosphäre, wie typischerweise Argon, ausgeführt. Das Argongas wird in einer Durchlaufentladung im wesentlichen durch Anwendung einer geeigneten negativen Spannung an einer Elektrode ionisiert, was ein "Ausgangsmaterial" bzw. einen "Rohstoff" für Ionen zur Verfügung stellt, welche unter dem Einfluß des ne­ gativen Potentials auf die Elektrodenoberfläche auftreffen, auf welcher ein Target- Werkstoff angeordnet ist. Der Target-Werkstoff wird durch den Ionenbeschuß durch die Argon-Plasmaumgebung und auf das in geeigneter Weise nahebei an­ geordnete Werkstück gesputtert.
Argon wird deswegen häufig bevorzugt verwendet, weil es ein kommerziell be­ liebtes Edelgas mit relativ massereichen Ionen ist.
Wenn jedoch potentiell reaktive Gase oder Dämpfe in der Argonumgebung vor­ handen sind, werden diese durch die Glühentladung ebenfalls ionisiert und wer­ den reaktiv und reagieren mit dem aufgesputterten Material entweder auf der Tar­ get-Oberfläche während des Fluges durch das umgebende Gas oder auf anderen Oberflächen.
Bei absichtlicher Auswahl derartiger Bedingungen ist dieses Verfahren als "reakti­ ves Sputtern" bekannt und wird zum Sputtern von derartigen Materialien, wie bei­ spielsweise Titan-Nitrid, verwendet, wobei Stickstoff dem inerten Sputter-Rohstoff zugesetzt ist. Wenn dies jedoch in unkontrollierter Weise auftritt, werden aufgrund von Wasserdampf, Stickstoff, Sauerstoff und anderen Bestandteilen der Atmo­ sphäre unerwünschte Oxide, Nitride und andere Materialien auf dem Werkstück mittels Reaktion mit dem Targetmaterial abgelagert oder ausgebildet. Dies ist ins­ besondere unerwünscht für Aluminium und dessen Legierungen, weil dies den spezifischen elektrischen Widerstand erhöht. Daher ist für Sputter-Verfahren ein Ausgasen unerwünscht.
Die Hauptausgasquelle ist im wesentlichen das Werkstück selbst, da es üblicher­ weise beim Anordnen in der Behandlungskammer vorher der Atmosphäre oder einer anderen Gasumgebung, wie beispielsweise trockenem Stickstoff, ausgesetzt war. Ausgasen ist ein zeitraubendes Verfahren, und eine Beschleunigung dieses Verfahrens ist wünschenswert. Wohlbekannte Wege zum Beschleunigen dieses Verfahrens sind Hitze und UV, wobei Hitze praktisch universell einsetzbar ist. Je höher die Wärme, desto schneller erfolgt das Ausgasen.
Wafer haben jedoch einen thermischen Haushalt, und diese Verwendung durch Vorheizen könnte in vorteilhafter Weise vermieden werden.
Es wurde nämlich herausgefunden, daß Wafer mit Barriereschichten, welche re­ aktiviert wurden, eine geringere Vorheiztemperatur für eine Anzahl von Behand­ lungsverfahren benötigen. In den bisher durchgeführten Experimenten wurde zur Reaktivierung ein Ammoniak-Plasma verwendet.
Es ist nicht genau bekannt, warum dieses Resultat erreicht wird, aber es kann nicht einfach ein Resultat der Plasma-),Konditionierung", Erwärmung oder energe­ tischem Beschuß der Waferoberfläche sein, weil in allen diesen Fällen der Wafer einem Argon-(Inert)-Plasma als Teil des "Sputter-Ätz"-Verfahrens nach dem Vor­ heizen und vor dem Sputtern ausgesetzt wird. Das Ammoniak-Plasmaverfahren erfolgt zusätzlich zu und vor den Sputter-Ätz-Verfahren.
Die Reduktion der Vorheiztemperatur eliminiert ferner jede Aufwärtsextrusion des darunter liegenden Metalls in den Übergang.
In einigen Experimenten wurden Vorheiztemperaturen von 550°C auf 350°C redu­ ziert, wenn ein Reaktivierungsschritt nach dem Ablagern von Ti/TiN ausgeführt wurde.

Claims (19)

1. Verfahren zum Herstellen einer Barriereschicht auf einer Halbleiteroberflä­ che gekennzeichnet durch folgende Schritte:
Ablagern einer Schicht aus Titan-Nitrid,
Anwenden von Sauerstoff auf die Schicht und
Nitrieren wenigstens der Oberfläche der oxidierten Schicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nitrierungs­ schritt unter Verwendung eines Stickstoff enthaltenden Plasmas ausgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bar­ riereschicht einem plasmaerzeugten oder U.V. atomaren Wasserstoff bei Anwesenheit von Stickstoff ausgesetzt wird, zum Nitrieren jeglichen oxi­ dierten Materials in der Barriereschicht.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mittels Anwendung von atomarem Wasserstoff und nachfol­ gender Nitrierung der Schicht Sauerstoff aus der Barriereoberfläche entfernt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ver­ hältnis von Wasserstoff zu Stickstoff zwischen 1 : 10 und 3 : 1 liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff in Form von NH3 zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das NH3 wenig­ stens einen Teil des nitrierenden Stickstoffs liefert.
8. Verfahren zum Herstellen einer Barriereschicht auf der Oberfläche eines Werkstückes, gekennzeichnet durch Ablagern einer Schicht aus Titan-Nitrid und nachfolgendes Aussetzen der Oberfläche der Schicht einem aktivierten Stickstoff, so daß jegliches freie Oberflächen-Titan in der Schicht unter Ausbildung von Titan-Nitrid nitriert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche energetischem NH3 ausgesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ober­ fläche einem NH3-Plasma ausgesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Titan-Nitridschicht vor dem Nitrierungsschritt Sauerstoff ausgesetzt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Nitrierungsschritt die Oberfläche sauerstoffgeglüht wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Ablagerung der Titan-Nitridschicht und dem Nitrierungs­ schritt eine Vakuumpause durchgeführt wird.
14. Verfahren zum Ablagern einer Schicht aus leitendem Material auf einem Werkstück, gekennzeichnet durch
initiales Ablagern einer Barriereschicht aus Titan-Nitrid,
Reaktivieren der Barriereschicht und
Ablagern des leitenden Materials.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Barriere­ schicht mittels physikalischem Aufdampfen (PVD) abgelagert wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Barriereschicht auf einer reinen Titanschicht abgelagert wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Barriereschicht unter Verwendung von NH3 reaktiviert wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück ein Halbleiter-Wafer ist.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Ablagern der leitenden Schicht auf die Barriereschicht das Werkstück mittels Vorheizen auf eine Temperatur von nicht mehr als 350°C ausgegast wird.
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