DE19740059C2 - Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis einer Komponente in einem Gasgemisch - Google Patents
Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis einer Komponente in einem GasgemischInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Meßzelle mit den Merkmalen des Oberbegriffs des
Patentanspruchs 1.
Eine elektrochemische Meßzelle der genannten Art ist aus der DE 26 27 271 A1
bekanntgeworden. Die zu analysierende Gasprobe durchströmt einen
ringförmigen Gasraum, der einerseits durch das Meßzellengehäuse und
andererseits durch die Arbeitselektrode begrenzt wird. Die bekannte Meßzelle
kann in unterschiedlichen Bauformen zum Nachweis verschiedener Gase in Luft
eingesetzt werden. Die nachweisbaren Gaskonzentrationen liegen dabei etwa im
Bereich bis zu 100 ppm. Bei höheren Gaskonzentrationen, insbesondere in
Verbindung mit Wasserdampf, können Kondensationseffekte an der
Arbeitselektrode auftreten, die das Meßergebnis beeinträchtigen. Als Abhilfe wird
eine um die Arbeitselektrode gelegte Schutzfolie vorgeschlagen, die allerdings die
Empfindlichkeit der Meßzelle herabsetzt. Derartige Kondensationsprobleme treten
besonders dann auf, wenn hohe Gaskonzentrationen zu analysieren sind.
Eine zu untersuchende Gaskomponente, die in zunehmendem Maße in der
Industrie für die Sterilisation von Lebensmittelverpackungen, Arzneimitteln und
medizinischen Instrumenten verwendet wird, ist Wasserstoffperoxyd.
Wasserstoffperoxyd zerfällt leicht zu Wasser und Sauerstoff und hinterläßt dabei
keinerlei Rückstände. Für eine zuverlässige Sterilisation von Oberflächen müssen
Wasserstoffperoxydkonzentrationen von größer als 1000 ppm angewandt werden.
Für eine sichere Prozeßführung ist es daher von Vorteil, die
Wasserstoffperoxydkonzentration während des Sterilisationsprozesses zu
messen.
Zur Messung von Wasserstoffperoxyd werden zur Zeit die folgenden Verfahren
eingesetzt:
Naßchemische Analyse,
Prüfröhrchen,
Biologische Indikatoren,
Infrarot-Analysatoren und
beschichtete Papierbänder.
Naßchemische Analyse,
Prüfröhrchen,
Biologische Indikatoren,
Infrarot-Analysatoren und
beschichtete Papierbänder.
Eine kontinuierliche Überwachung kann mit elektrochemischen Sensoren,
beschichteten Bändern und mit Infrarot-Analysatoren durchgeführt werden, wobei
elektrochemische Sensoren deutlich preiswerter sind.
Bei den elektrochemischen Sensoren wird das Wasserstoffperoxyd an der
Arbeitselektrode je nach Wahl des Arbeitspotentials elektrochemisch oxydiert oder
reduziert. Der dabei durch die Meßzelle fließende Strom ist ein Maß für die
Wasserstoffperoxydkonzentration.
Die Messung von Wasserstoffperoxydkonzentrationen wird mit elektrochemischen
Sensoren in einem Bereich bis zu 100 ppm praktiziert. Bei hohen
Wasserstoffperoxydkonzentrationen, in einem Bereich über 1000 ppm,
kondensiert Wasserstoffperoxyd auf den Oberflächen. Besonders in Verbindung
mit Luftfeuchtigkeit bilden sich mehrere Moleküllagen dicke Filme aus
kondensiertem Wasserstoffperoxyd und Wasser. Die Gasphasenkonzentration
von Wasserstoffperoxyd oberhalb dieser Filme ist abhängig von der
Wasserstoffperoxydkonzentration in dem Oberflächenfilm. Wenn sich eine solche
Kondensatschicht auf den Sensoroberflächen in der Nähe der Arbeitselektrode
ausgebildet hat, wird von dem Sensor hauptsächlich die
Gleichgewichtskonzentration von Wasserstoffperoxyd oberhalb des
Kondensatfilmes und nicht mehr die Wasserstoffperoxydkonzentration in der
umgebenden Gasatmosphäre gemessen. Die Folge ist, daß die Meßzelle dann
eine um Größenordnungen zu niedrige Wasserstoffperoxydkonzentration anzeigt.
Nach dem Ende der Begasung ist für längere Zeit (größer 30 Minuten) noch
Wasserstoffperoxyd in dem Kondensatfilm auf den Gehäuseoberflächen im
Bereich der Arbeitselektrode gespeichert, was zu einer Sensoranzeige führt,
obwohl in der umgebenden Luft kein Wasserstoffperoxyd mehr vorhanden ist.
Aus der prioritätsälteren, nicht vorveröffentlichten Patentanmeldung
DE 196 19 169 A1 ist eine elektrochemische Meßzelle mit einem der Arbeitselektrode
vorgelagerten Gasraum bekannt, in welchem eine Wärmestrahlungsquelle
angeordnet ist. Durch die Wärmestrahlungsquelle sollen Kondensationseffekte
innerhalb des Gasraumes unterbunden werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine elektrochemische Meßzelle der
genannten Art anzugeben, mit der aerosolhaltige Gaskomponenten in großer
Konzentration mit verbesserter Signalabfallzeit nachweisbar sind.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt dadurch, daß im Gasraum eine die Kondensation
der Komponente unterbindende Wärmestrahlungsquelle vorgesehen ist und daß
im Bereich der Gaszutrittsfläche der Meßzelle ein Katalysator angeordnet ist, der
die nachzuweisende Komponente katalytisch zersetzt. Der Vorteil der Erfindung
besteht im wesentlichen darin, daß durch Aufheizen des Bereiches vor der
Arbeitselektrode mit der Wärmestrahlungsquelle Aerosole verdampft werden, die
nachzuweisende Komponente in die Gasform überführt wird, wodurch sie von der
Meßzelle wieder erfaßt werden kann. Die Wärmestrahlungsquelle kann auf
verschiedene Art und Weise ausgeführt sein. Entweder wird mit der
Wärmestrahlungsquelle der gesamte Sensor aufgeheizt oder nur der Bereich in
der Umgebung der Arbeitselektrode. Der Katalysator ergibt eine Reduktion der
Signalabfallzeit nach Beendigung der Begasung.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen
angegeben.
Besonders vorteilhaft ist es, als Wärmestrahlungsquelle eine Infrarot-
Strahlungsquelle zu benutzen, wie zum Beispiel ein Heizdraht, eine Glühlampe,
ein leitfähiger Keramikkörper oder ein Infrarot-Laser. Zur Fokussierung der
Wärmestrahlung eignet sich besonders gut ein Hohlspiegel, in dessen Brennpunkt
die Wärmestrahlungsquelle angeordnet ist. Der Hohlspiegel ist dabei auf die
Arbeitselektrode gerichtet.
Als Katalysatoren für Wasserstoffperoxyd eignen sich Übergangsmetalloxyde wie
Manganoxyd, Wolframoxyd oder Platinoxyd. Geeignet sind ferner
Edelmetallschichten aus Platin. Die Dicke der Katalysatorschicht kann zwischen
der Dicke von einigen Atomlagen (Sputterschichten) bis zu einigen Mikrometern
(zum Beispiel Schichten aus PTFE-gebundenem Platinpulver) variieren.
Die erfindungsgemäß vorgeschlagene Vorrichtung eignet sich besonders gut zum
Nachweis von Wasserstoffperoxyd in Luft, insbesondere in Verbindung mit
Wasserdampf.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Figur dargestellt und im folgenden
näher erläutert:
Die einzige Figur zeigt schematisch eine elektrochemische Meßzelle 1 mit einem
Meßzellengehäuse 2, dessen Innenraum mittels einer Diffusionsmembran 3
gegenüber einer Wasserstoffperoxyd und Wasserdampf enthaltenden Gasprobe
abgeschlossen ist. Der mit einem Elektrolyten 4 gefüllte Innenraum des
Meßzellengehäuses 2 enthält eine Diffusions-Arbeitselektrode 5 hinter der
Diffusionsmembran 3, sowie eine Bezugselektrode 6 und eine Gegenelektrode 7.
Die Elektroden 5, 6, 7 sind an eine Auswerteschaltung 8 angeschlossen, die einen
in der Figur nicht dargestellten Potentiostaten enthält. Die Elektroden 5, 6, 7
bestehen aus Gold und der Elektrolyt ist Schwefelsäure.
Die Wasserstoffperoxyd enthaltende Gasprobe gelangt über einen mit zwei
Öffnungen 10 versehenen Gasraum 9 zur Diffusionsmembran 3. Innerhalb des
Gasraumes 9 ist, gegenüberliegend zur Diffusionsmembran 3, ein Infrarotstrahler
11 mit einem Hohlspiegel 12 angeordnet. Durch den Infrarotstrahler 11 wird der
gesamte Gasraum 9, insbesondere aber der Bereich um die Diffusionsmembran
3, erwärmt, so daß keine Kondensation von Wasserstoffperoxyd auftreten kann.
Der Infrarotstrahler 11 ist an eine Energiequelle 15 angeschlossen. Im Bereich
einer Gaszutrittsfläche 13 der Meßzelle 1, das heißt im Bereich der
Diffusionsmembran 3, ist eine ringförmige Katalysatorschicht 14 vorgesehen, mit
der, insbesondere nach Beendigung der Begasung, eventuell noch vorhandene
Reste von Wasserstoffperoxyd katalytisch zersetzt werden können. Auf diese
Weise werden sogenannte Memory-Effekte unterbunden. Die Katalysatorschicht
14 besteht aus Manganoxyd. Sie kann auch die gesamte Innenfläche des
Gasraumes 9 ausfüllen.
Claims (4)
1. Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis einer Komponente in einem
Gasgemisch, mit einer Diffusionsmembran, einer Arbeitselektrode, an der die
Komponente durch Oxydation oder Reduktion nachgewiesen wird, mit einem
der Diffusionsmembran vorgelagerten Gasraum (9), in dem sich das zu
analysierende Gasgemisch befindet, dadurch gekennzeichnet, daß im
Gasraum (9) eine Wärmestrahlungsquelle (11) vorgesehen ist und daß im
Bereich einer Gaszutrittsfläche (13) der Meßzelle (1) ein mit der Komponente
reagierender Katalysator (14) vorhanden ist.
2. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Wärmestrahlungsquelle eine Infrarotstrahlungsquelle (1) ist.
3. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß als Katalysatoren Manganoxyd, Wolframoxyd,
Platinoxyd und Edelmetallschichten aus Platin vorgesehen sind.
4. Verwendung einer elektrochemischen Meßzelle nach einem der Ansprüche 1
bis 3 zum Nachweis von Wasserstoffperoxyd.
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