DE19706190A1 - Computerunterstütztes Meßgerät zur Bestimmung des Schwefeldioxidgehaltes in flüssigen Medien - Google Patents
Computerunterstütztes Meßgerät zur Bestimmung des Schwefeldioxidgehaltes in flüssigen MedienInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft ein Gerät entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Um eine für den Benutzer komfortable und exakte Ermittlung des SO2-Gehalts einer Lösung
zu ermöglichen, sollte das Gerät einen möglichst geringen Aufwand zur Vorbereitung der
Messung in Anspruch nehmen, sowie kostengünstig sein und wenig Zeit zum Messen
benötigen.
Die bisherigen Meßverfahren basieren hauptsächlich auf sehr umständlichen chemischen
Reaktionen bzw. Meßverfahren (Iodometrie; Colorimetrie; Oxidation; gasempfindliche
Elektroden; über die Polarität; Reaktion mit Pararosanilin; enzymatisch oder mit Hilfe von
Gaschromatographie [H.F. LINSKENS, J.F. JACKSON; Modern Methods of Plant Analysis,
Vol. 6: Wine Analysis, Springer-Verlag 1988]). Alle diese Bestimmungsverfahren sind nicht
besonders empfindlich, sind sehr umständlich und brauchen teilweise viel Zeit. Zudem sind die
Anschaffungskosten der Geräte sehr hoch und die Effizienz der bisher bekannten
Bestimmungsverfahren ist sehr gering.
Die Reaktion von Triphenylmethanfarbstoffen mit SO2 ist zwar schon bekannt, wurde aber
weder genauer auf die Reaktion hin untersucht, noch wurde der Reaktionsablauf optimiert, d. h.
man hat noch nicht versucht über die Entfärbungsreaktion dieser Farbstoffe den SO2-Gehalt zu
ermitteln.
Aufgabe dieser Erfindung ist es, den Schwefeldioxidgehalt von flüssigen Medien sehr präzise,
ohne großen Aufwand und in kurzer Zeit zu bestimmen. Zudem sollten die Meßergebnisse über
einen Rechner verwertet werden können, was eine weitere Vereinfachung bedeuten würde.
Das Meßgerät sollte auch über diesen Rechner angesteuert werden können. Das Meßgerät soll
aber auch ohne externe Ansteuerung funktionieren.
Dieses Meßgerät könnte u. a. in der Weinanalyse eine bedeutende Rolle spielen.
Diese Aufgabe wird durch ein Meßgerät mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Dieses Meßgerät zeichnet sich dadurch aus, daß man in sehr kurzer Zeit mit wenig
Vorbereitungsaufwand sehr genaue Meßergebnisse erzielen kann. Ein Vorteil dieses Gerätes
besteht auch darin, die Meßergebnisse in einen Rechner einzulesen und zu bearbeiten, sowie
das Meßgerät mit einem Rechner zu steuern. Dies erleichtert die Handhabung des Gerätes und
liefert einen hohen Bedienungscomfort. Zudem ist es auch möglich, das Meßgerät ohne
externen Rechner zu benutzen, hierzu besitzt es eine interne Steuerung. Die Meßergebnisse
werden hierbei auf einem Display ausgegeben.
Ein weiterer Vorteil dieses Gerätes besteht auch darin, daß durch die kompakte Größe nur
wenig Stellplatz in Anspruch genommen und durch das geringe Gewicht eine gute Mobilität
gewährleistet wird.
Die Entfärbungsreaktion läuft sehr exakt und reproduzierbar ab, mit einem nur sehr geringen
Fehler. Zudem ist diese Reaktion sehr schnell und läßt sich sehr einfach handhaben.
Ein weiterer Vorteil dieser Erfindung ist es, daß die Probe nur kurzzeitig durchleuchtet wird,
da bei längerer Bestrahlung der Probe das Meßergebnis verfälscht wird. Auch der
Empfängerbaustein wird nur kurzzeitig eingeschalten, was eine längere Lebensdauer dieser
Bausteine garantiert.
Für die Durchleuchtung der Probe wurde eine sehr leistungsstarke Leuchtdiode einer
definierten Wellenlänge verwendet. Der Vorteil besteht hierbei, daß die Kosten und der
Aufwand sehr niedrig gehalten werden und daß eine konstante Leuchtintensität über einen
langen Zeitraum erreicht wird. Dies wird auch noch dadurch gefördert, daß die Leuchtdiode
nur kurzzeitig, d. h. nur während jeder Messung leuchtet.
Der hier verwendete Licht-Frequenz-Wandler (TSL-230) ist programmierbar, d. h. er ist auf
unterschiedliche Lichtintensitäten einstellbar (als Grundeinstellung) und hat zudem noch am
Ausgang verschiedene Teilerverhältnisse zur Auswahl.
Eine hochgenaue Torsteuerung für den Frequenzzähler sorgt dafür, daß die Meßergebnisse
reproduzierbar sind.
Das Vorbereiten der Proben basiert auf einer Entfärbungsreaktion von Triphenylmethan
farbstoffen mit SO2 unter besonderen von uns vorgegebenen Bedingungen:
Vorbereitung der Farbstofflösung zur Bestimmung von SO2: (alle Messungen bei
Raumtemperatur)
120 mg Wasserblau
7,5 g KH2PO4
2,5 g K2HPO4 (zur pH-Wert Einstellung)
1000 ml H2Odest.
ca. 1 Monat stehen lassen (die Lösung ist auch noch danach längere Zeit verwendbar).
10 ml der Wasserblaulösung in einem Reagenzglas mit 2 ml H2Odest. versetzen und exakt nach 10 min. messen (ergibt Extinktion E1*)
10 ml dieser Wasserblaulösung in einem Reagenzglas mit 2 ml der zu bestimmenden Lösung versetzen und exakt nach 10 min. messen. (ergibt Extinktion E2*)
2 ml der zu bestimmenden Lösung mit 10 ml H2Odest. verdünnen. (ergibt Extinktion EW)
Eine Küvette mit Wasser durchmessen (ergibt Extinktion EH2O)
120 mg Wasserblau
7,5 g KH2PO4
2,5 g K2HPO4 (zur pH-Wert Einstellung)
1000 ml H2Odest.
ca. 1 Monat stehen lassen (die Lösung ist auch noch danach längere Zeit verwendbar).
10 ml der Wasserblaulösung in einem Reagenzglas mit 2 ml H2Odest. versetzen und exakt nach 10 min. messen (ergibt Extinktion E1*)
10 ml dieser Wasserblaulösung in einem Reagenzglas mit 2 ml der zu bestimmenden Lösung versetzen und exakt nach 10 min. messen. (ergibt Extinktion E2*)
2 ml der zu bestimmenden Lösung mit 10 ml H2Odest. verdünnen. (ergibt Extinktion EW)
Eine Küvette mit Wasser durchmessen (ergibt Extinktion EH2O)
Die tatsächliche Extinktion ergibt sich:
E1 = E1*-EH2O
E2 = E2*-EW-EH2O.
E1 = E1*-EH2O
E2 = E2*-EW-EH2O.
Die SO2-Konzentration läßt sich aus der Extinktionsdifferenz zwischen E1 und E2 über eine
Funktion ausrechnen.
Die Anlagerung von SO2 an den einen Triphenylmethanfarbstoff geschieht wie im folgenden
dargestellt:
Wasserblau besitzt folgende Struktur:
Die Reaktion kann mit noch vielen weiteren Triphenylmethanfarbstoffen durchgeführt werden,
allerdings hat sich nach unseren Versuchen ergeben, daß Wasserblau hierfür am besten
geeignet ist.
Grundprinzip: Ein Lichtstrahl einer definierten Wellenlänge (590 nm) wird durch eine Probe
geschickt und der geschwächte Lichtstrahl mit Hilfe eines Licht-Frequenz-Wandlers in eine
Frequenz umgewandelt. Diese Frequenz wird mit einem durch eine zeitliche Torschaltung
gesteuerten Frequenzzähler gemessen (Torzeit = 0,1 sec.) und das Ergebnis über eine
Multiplexer-Schaltung auf den Schnittstellenanschluß des Meßgerätes gelegt. Hier kann das
Ergebnis von einem externen Rechner abgefragt werden. Zudem wird der gemessenen Wert
auf eine 7-Segment-Anzeige gegeben, welche dann das Meßergebnis anzeigt.
Die Leuchtdiode und der Licht-Frequenz-Wandler werden durch einen Impuls zur Messung
angeschaltet, nach der Messung wieder ausgeschaltet. Dies garantiert eine längere Lebensdauer
der Halbleiterbausteine und verhindert eine Verfälschung des Meßergebnisses, da Licht die
chemische Reaktion auf längere Zeit gesehen beeinflußt. Die Schaltung kann entweder über
eine interne Steuerung die Messungen durchführen, oder aber durch einen extern
angeschlossenen Rechner gesteuert werden.
Die gemessene Frequenz läßt sich in die zugehörige Extinktion umrechnen. Aus der
Extinktionsdifferenz zweier Messungen läßt sich die Konzentration an SO2 sehr präzise
bestimmen.
Die Schaltungselemente sind im folgenden näher erläutert (Schaltpläne: siehe Anlage)
Um mit dem Computer über möglichst wenig Leitungen und mit geringem Aufwand Befehle an
die Baugruppen geben können, haben wir das Prinzip des Bussystems mit einer Codierung
verwendet. Mit dem Signal vom Computer auf 4 - "Kommandoleitungen" wird angegeben,
welche Baugruppe über das "Start" oder "Run" Signal angesprochen werden soll.
Die einzelne Codierung der Baugruppe ist bei allen identisch. Die Erklärung bezieht sich
jedoch auf den Schaltplan der LED-Ansteuerung.
Der Code wird in Binärform über die DIP-Schalter [S4] angegeben. Sind sie offen, dann liegt
der entsprechenden Eingang des ICs39 [XOR] über einen 10 kΩ Widerstand an 5V (HIGH).
Ist er jedoch geschlossen, dann fließt der Strom auf Masse am IC vorbei (LOW).
Die Kommandoleitungen liegen ebenfalls am IC39. Sind die Zustände der Kommandoleitung
und des entsprechenden am Schalter gleich so ist der jeweilige Ausgang des IC 39 auf LOW.
Die 4 Leitungen werden über einen Inverter [IC40] auf ein AND [IC41] gegeben. Wenn die
Kommandoleitungen gleich dem eingestellten Code sind, sind alle Leitungen zum IC41 HIGH
und der Ausgang 3Y (Check) auf HIGH.
Das Signal Check wird verwendet, um dem Computer zu anzugeben, ob die Baugruppe ansprechbar ist.
Ist Check = 1 und gibt der Computer über "Run" einen HIGH-Impuls, so wird der Eingang des
Flip-Flops [IC42] über Ausgang 4Y [IC41] HIGH.
Das IC42 dient dazu, um mit einem Impuls die entsprechende Schaltung über 1Q einzuschalten
und bei einem weiteren Impuls die Schaltung zurückzusetzen. Ebenfalls kann man das IC42
und somit die entsprechende Schaltung über einen LOW-Impuls über die negierte "Reset"-
Leitung zurücksetzen.
Liegt am Ausgang der Codierschaltung 1Q [IC42] ein HIGH-Signal, so schaltet der
Transistor [T1] durch und die LED [D3] leuchtet.
Über das Potentiometer [P1] ist der Strom für die LED und somit deren Helligkeit einstellbar.
Der Licht-Frequenzwandler-Baustein (TSL-230) [IC47] wird aktiv, wenn OE LOW ist. Dies
erreicht man durch das Negieren des Ausgangs 1Q [IC46] (der Codierschaltung). Ist IC47
aktiv, dann liegt an Ausgang 1Q die Frequenz f entsprechend des Lichteinfalls auf die reaktive
Oberfläche. Durch Jumper [JP1. .JP4] kann man die Empfindlichkeit und das Teilerverhältnis
der Ausgangsfrequenz einstellen.
Mit dem Schaltkreis dieser Karte, ist es möglich, die Signale des PCs zu simulieren, d. h. man
kann auch ohne PC Messungen durchführen. Jedoch erhält man nur den ermittelten
Frequenzwert auf dem Display, keine Frequenz-Differenz und man muß die nachfolgenden
Umrechnungen der Frequenzwerte extern durchführen.
Da es nicht geht, die "Kommando"-Leitungen des PCs mit denen dieser Schaltung zu
verbinden, müssen diese explizit verknüpft werden. Dies geschieht mit einer OR-Verknüpfung
[IC13] bei der die ankommenden Signale von Karte oder PC auf die "Kommandoleitungen"
(Code 1. .4) des Busses gegeben werden.
Über die vorgeschalteten AND-Verknüpfungen [IC12, IC14] wird es vermieden, daß sich die
beiden Signale überlagern. Ist Schalter S2b geschlossen, so werden Signale vom PC über das
IC14 an das IC13 übertragen. Ist jedoch Schalter S2a geschlossen, gelangen die Signale der
Schaltung auf die "Kommandoleitungen".
Der Beginn der manuellen Messung wird mit Taster [S3] ausgelöst. Ist er gedrückt, liegt der
Schmitt-Trigger-Eingang 1B des Monoflops [IC3] auf LOW. Ein Wechsel an diesem Eingang
von LOW auf HIGH hat einen Startimpuls zur Folge. Dieser setzt den Ausgang Q des
Monoflops [IC4] auf HIGH. Somit wird ein Resetimpuls an IC7 und IC10 übergeben.
Gleichzeitig wird das Gatter für den Zähler IC7 geöffnet, dieser zahlt zunächst bis zur Zahl 0110,
dann zur Zahl 0011. Nach diesem Durchgang wird das Gatter wieder geschlossen. Diese
Zahlenfolge ist zur Ansteuerung der Steckkarten verantwortlich (über IC12 und IC13 auf
"Kommandoleitungen").
Durch das Monoflop [IC11] wird bei jedem Takt ein HIGH-Impuls auf die "Run"-Leitung
gegeben.
In dieser Schaltung wird der Wert der Zählerreihe über 7-Segment-Anzeigetreiber für die
Anzeige umgewandelt.
Über die Leitungen [Aa. .Ad,. .,Ea. .Ed] von den Ausgängen der Zahlerbausteine [IC20, IC24,
IC29] gelangt der gezählte Wert an die Anzeigetreiber, die die 7-Segmentanzeigen [LD1. .LD5]
ansteuern.
Der Frequenzzahler ermittelt den Frequenzwert des Licht-Frequenzwandlers und stellt ihn den
Anzeigetreibern und dem PC zur weiteren Verarbeitung zur Verfügung.
Durch ein Monoflop mit Schmitt-Trigger-Eingang [IC28] wird das "Run"-Signal der Codier
schaltung verlängert, damit sich die Zähler vor der Messung einpendeln können. Durch dieses
Delay [von IC28 über IC21] erhalten die Zähler zwar an ihrem Eingang die zu messende
Frequenz, werden aber auf reset gehalten, bis das Delay abgelaufen ist. Dieses Delay liegt am
Monoflop-[IC21]-Eingang B1 an, welches das Gatter (Tor) sowohl für den Timer [IC15,
IC16] als auch für die Zählerbausteine [IC20, IC24, IC29, IC30, IC31] öffnet.
Das Gatter ist so lange geöffnet, bis der Zehnerzähler [IC15] auf 99 gezählt hat (0,1 sec.). In
dieser Zeit, kann die Frequenz f vom Licht-Frequenzwandler [IC47] von den Zählern [IC20,
IC24, IC29 bzw. IC30, IC31] gezählt werden.
IC20, IC24, IC29 sind Zehnerzähler zur Ausgabe des Frequenzwertes auf der LED-Anzeige.
IC30, IC31 liefern den Frequenzwert in binärer Form für einen Multiplexer [IC32], der vom
Computer angesteuert [Eingänge A. .D] den angelegten 16 Bitwert bitweise auf Ausgang WG
(DOUT) an den PC ausgibt.
Die Spannungsversorgung dieses Gerätes erfolgt über ein externes Netzgerät mit Gleich- oder
Wechselspannung von ca. 9V und einer Leistung von ca. 1,2A.
Da dieses Gerät ohne Optokoppler an der parallelen Schnittstelle betrieben wird, mußten wir
zur Sicherung dieser und der sicheren Versorgung der einzelnen Baugruppen eine interne
Spannungsregelung integrieren.
Diese befindet sich auf der Grundplatine.
Die Versorgungsspannung wir zuerst mit einen Brückengleichrichter gleichgerichtet, und mit
den Elektrolytkondensatoren [CV1. .CV3] geglättet. Diese Grundspannung von ca. 9V wird
mit Hilfe eines Festspannungsreglers auf 5V gebracht.
Der Keramikkondensator [CV4], der Tantalkondensator [CV5], sowie der
Elektrolytkondensator [CV6] dienen zur Glättung der Gleichspannung. Der Tantalkondensator
verhindert ein "Schwingen" des Spannungsreglers. Um Spannungsschwankungen zu
unterdrücken, befindet sich in der Schaltung bei nahezu jedem schaltenden IC ein
Abblockkondensator.
Da diese Schaltung von der Menge der verwendeten Bauteile und der daraus folgenden Größe
relativ kostspielig ist, können Teile der Schaltung in hochintegrierte programmierbare
Speicherbausteine übertragen werden, was eine effizientere Herstellung erlaubt.
Anstelle der Verwendung eines Licht-Frequenz-Wandlers bestünde auch noch die Möglichkeit,
einen Licht-Spannungswandler zu verwenden, wobei sich hier ein Problem der Genauigkeit
auftut, d. h. man müßte einen hochauflösenden A/D-Wandler benutzen, um exakte
Meßergebnisse zu erzielen.
Claims (11)
1. Computerunterstütztes Meßgerät zur Bestimmung des Schwefeldioxidgehaltes in
flüssigen Medien, hierbei wird der Licht-Frequenzwandler TSL-230 als
Empfängerbaustein eingesetzt,
dadurch gekennzeichnet, daß eine exakte Bestimmung der Schwefeldioxid
konzentration mit wenig Aufwand durch die Messung der Extinktionsdifferenz
zwischen einer Farbstofflösung vor dem Hinzugeben von der zu bestimmenden Lösung
und nach Hinzugabe der SO2-haltigen Lösung (wobei die Anfangsfarbstoff
konzentration gleich bleiben muß) durchgeführt wird. Hierzu wird die Intensität des
Lichtstrahls nach Austritt aus der Probe mit dem Licht-Frequenz-Wandler in eine
Frequenz umgewandelt. Der Lichtstrahl wird von einer Leuchtdiode mit besonders
hoher Leuchtstärke erzeugt. Diese Frequenz wird mit Hilfe einer zeitgesteuerten
Torschaltung in einem Frequenzzahler gemessen und über einen Multiplexer auf die
Schnittstelle dieses Meßgerätes gegeben. Ein externes Gerät kann diese Daten auslesen
und verarbeiten. Zudem kann man dieses Meßgerät mit einem externen Gerät
ansteuern.
Die Messungen werden unter Verwendung einer gepufferten Wasserblaulösung durchgeführt, welche durch das SO2 entfärbt wird und deren Extinktionsdifferenz, die aus den gemessenen Frequenzwerten errechnet wird, zur Ermittlung der Konzentration an SO2 in der zu bestimmenden Lösung dient.
Die Messungen werden unter Verwendung einer gepufferten Wasserblaulösung durchgeführt, welche durch das SO2 entfärbt wird und deren Extinktionsdifferenz, die aus den gemessenen Frequenzwerten errechnet wird, zur Ermittlung der Konzentration an SO2 in der zu bestimmenden Lösung dient.
2. Meßgerät nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die mit dem Frequenzzähler ermittelte Zahl auf einem
Display dieses Gerätes wiedergegeben wird.
3. Meßgerät nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gerät über eine interne Steuerung verfügt, d. h. die
Meßroutinen können auch intern ablaufen und müssen nicht von einem externen Gerät
vorgegeben werden.
4. Meßgerät nach einem der vorigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Ermittlung des Schwefeldioxidgehaltes intern
errechnet werden kann.
5. Meßgerät nach einem der vorigen Ansprüche, unter Verwendung der bekannten
Entfärbung von Triphenylmethanfarbstoffen (auch Triphenylcarbinolfarbstoffe genannt)
mit SO2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Entfärbungsreaktion in einer speziell aufbereiteten,
gepufferten Farbstofflösung stattfindet, hier können sowohl Wasserblau, als auch alle
anderen Triphenylmethanfarbstoffe Verwendung finden. Eine definierte Zeitspanne
zwischen Zugabe von SO2 und dem Messen muß hierbei eingehalten werden, sowie
eine definierte Wellenlänge.
6. Meßgerät nach einem der vorigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Berechnung der SO2-Konzentration aus der
Extinktionsdifferenz nicht näherungsweise linear berechnet wird, sondern eine
Funktion der Berechnung der SO2-Konzentration zu Grunde gelegt wird.
7. Meßgerät nach einem der vorigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung der Lichtintensität nach Durchstrahlen
der Küvette auch mit Hilfe eines Licht-Spannungs-Wandlers erfolgen kann, dessen
Wert mit einem A/D-Wandler ausgelesen wird
8. Meßgerät nach einem der vorigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgerät durch Verwendung hochintegrierter
programmierbarer Bausteine sehr klein und kostengünstig hergestellt werden kann als
Ersatz der Verwendung konventioneller Digitalbausteine/Analogbausteine.
9. Meßgerät nach einem der vorigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgerät durch Austauschen der Lichtquelle zur
Bestimmungen anderer Substanzen dienen kann oder auch wiederum zu einer SO2-
Bestimmung über ein anderes Verfahren.
10. Meßgerät nach einem der vorigen Ansprüche, unter Verwendung der bestehenden
Technik des Durchstrahlens von Licht durch einen Filter,
dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgerät unter Verwendung eines einstellbaren
Filters bzw. eines Filters mit vorgegebener Wellenlänge und einer Lampe mit einem
breiten Spektrum als ein Universalmeßgerät verwendet werden kann.
11. Meßgerät nach einem der vorigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der Lichtquelle (zum Durchstrahlen der
Probe) regelbar ist, d. h. man kann somit das Meßgerät kalibrieren.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1997106190 DE19706190A1 (de) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | Computerunterstütztes Meßgerät zur Bestimmung des Schwefeldioxidgehaltes in flüssigen Medien |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1997106190 DE19706190A1 (de) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | Computerunterstütztes Meßgerät zur Bestimmung des Schwefeldioxidgehaltes in flüssigen Medien |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19706190A1 true DE19706190A1 (de) | 1998-08-20 |
Family
ID=7820602
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1997106190 Withdrawn DE19706190A1 (de) | 1997-02-18 | 1997-02-18 | Computerunterstütztes Meßgerät zur Bestimmung des Schwefeldioxidgehaltes in flüssigen Medien |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19706190A1 (de) |
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