DE4426284A1 - Mikro-Infrarot-Sensorsystem mit integrierter Zonenplatte für die Gasanalyse - Google Patents

Mikro-Infrarot-Sensorsystem mit integrierter Zonenplatte für die Gasanalyse

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DE4426284A1
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Marion Dr Rer Nat Gebhard
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3504Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis

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Description

In der Gassensorik speziell in der Umwelt-, Prozeß- und Medizintechnik besteht ein akuter Bedarf an miniaturisierten, kostengünstigen, sensitiven, stabilen und selektiven Gassensoren. Je nach Anwendungsfall und Anforderungsprofil sind diese Kriterien unterschiedlich gewichtet.
Trotz erheblicher Forschungs- und Entwicklungsaufwendungen an Gassensoren in der Vergangenheit, fehlen auch heute noch miniaturisierte Sensorsysteme am Markt, die keine Querempfindlichkeit zeigen und hohe Stabilität und Standzeit besitzen.
Physikalische Meßmethoden wie die IR-Spektroskopie haben den Vorteil aufgrund der inhärenten Selektivität der Methode eine Gaskomponente selektiv, d. h. auch bei Anwesenheit anderer Gaskomponenten zu detektieren. Die von einer IR-Quelle ausgesandte IR-Strahlung wird durch einen Filter und durch den gasgefüllten Analyseraum geschickt und anschließend in einem Detektor gemessen. Die Transmissionscharakteristik des Filters wird dabei der Absorptionscharakteristik des Gases angepaßt. Bei Absorption durch das Gas läßt sich aus der Strahlungsabschwächung die Konzentration des Gases ermitteln.
Die traditionelle, instrumentelle IR-Analytik wird aufgrund von Größe, Nichtportabilität und hohen Kosten ausschließlich im Labor eingesetzt.
Die hier vorgestellte vorteilhafte Erfindung beschreibt ein miniaturisiertes Sensorsystem für die Gasanalyse basierend auf dem physikalischen Prinzip der Absorption von mehratomigen Gasen im IR-Spektralbereich. In der miniaturisierten portablen Vorrichtung sollen die herausragenden Eigenschaften der traditionellen instrumentellen IR-Analytik wie die hohe Selektivität genutzt und ihre Nachteile wie den bisher nicht möglichen breiten Einsatz außerhalb von Laboren überwunden werden.
Die miniaturisierte Apparatur mit dem Verfahren der IR-Absorption zur selektiven Gasdetektion eignet sich besonders für folgende Anwendungsbereiche:
  • 1) In der Gasinstallationstechnik werden Sensoren zur Detektion von brennbaren Gasen benötigt. Es fehlen kostengünstige Gasschutzsicherungen insbesondere für Methan, die als Explosionsschutzschalter auch im Haushalt eingesetzt werden können. Der Bedarf an Methan-Sensoren beträgt derzeit allein in Europa 2 Millionen Stück pro Jahr. Das vorgeschlagene Mikrogasanalyse-System hat hier aufgrund der Selektivität des Meßverfahrens wie auch aufgrund der Fertigungstechnologien der Mikrosystemtechnik und damit verbunden der hohen Stückzahlen, eine Chance als neue Alternative am Markt eingeführt zu werden.
  • 2) In der Emissionstechnik, bei der Kontrolle von Verbrennungsprozessen in Kleinfeuerungsanlagen, wie auch bei Kfz-Abgastests werden Sensoren benötigt, die hinreichend selektiv und sensitiv die verschiedenen Komponenten der Gasgemische detektieren können. Hierbei handelt es sich insbesondere um die Gaskomponenten Kohlendioxid, Stickoxide, Schwefeldioxid, Kohlenmonoxid und Salzsäure.
  • 3) In hohen Stückzahlen hergestellte miniaturisierte Gassensoren finden bei der Innenraumüberwachung speziell der Überwachung von Lebensmittellagern ihren Einsatz.
  • 4) Anwendungen in der Medizintechnik implizieren schon die Notwendigkeit der Miniaturisierung von Sensorsystemen. Bedarf besteht in der Entwicklung eines Hauptstrom-Gassensors für die Anästhesie. Dieser Sensor soll Gase wie Kohlendioxid, Lachgas und Halothan mit Auflösungen im Prozent-Bereich in den Atemwegen während der Narkose messen. Voraussetzung für das Sensorsystem ist ein geringes Gewicht und entsprechend geringe Größe, kleiner ein Kubikzentimeter, um ohne Atembehinderung des Patienten den Gasstrom messen zu können.
Für Anwendungen aus den oben genannten Bereichen wird erfindungsgemäß eine miniaturisierte Vorrichtung vorgeschlagen. Die Vorrichtung besteht aus einem Strahlungsgeber mit integrierten optischen Elementen, einer Absorptions- bzw. Referenzkammer und einem Detektorsystem, sowie Ansteuer- und Auswerteelektronik.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das physikalische Meßprinzip der IR- Absorption mit den modernen Methoden der Mikrosystemtechnik in eine kostengünstige Systemlösung umzusetzen und eine Einführung am Markt mit breitem Einsatz möglich zu machen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die für die IR-Gasanalyse notwendigen Teilvorrichtungen IR-Strahlungsquelle, Absorptionskammer, optische Referenz, IR-Filter und Detektorsystem mit den Methoden der Mikrosystemtechnik gefertigt werden und in einem modularen Aufbau hybrid zu einem Mikro-IR- Sensorsystem integriert werden. Dabei wird Ansteuer- und Auswerteelektronik direkt in die Teilvorrichtungen Strahlungsquelle bzw. Detektorsystem integriert.
Aufgabe der optischen Referenz ist es eine hohe Signal-Stabilität und einen hohen Signal-Rausch-Abstand zu erreichen.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Referenzkammer, die mit einem im selektierten IR-Spektralband nicht absorbierenden Gas z. B. N2 gefüllt ist, so in den modularen Aufbau der Vorrichtung integriert wird, daß sie von der IR-Strahlungsquelle durchstrahlt wird und damit insbesondere eine Unabhängigkeit von unspezifischen Schwankungen der Strahlungsleistung erreicht wird.
In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Mehrkanalsystem gefertigt wird, bestehend aus einem IR-Strahler-Array mit integrierten Zonenplatten (Fresnel), einer entsprechenden Anzahl von Analysekammern, sowie einem IR-Detektor-Array. Eine der Analysekammern wird dabei mit einem nichtabsorbierenden Gas gefüllt und dient somit als optische Referenz, die anderen Analysekammern können bei verschieden ausgelegten Kreisgittern (Zonenplatten) mit wellenlängenabhängigem Fokus zur simultanen Analyse verschiedener Gase genutzt werden. Zur Verminderung von Strahlungsverlusten wird das IR-Strahlungs-Array dabei erfindungsgemäß auf der Analysekammer abgewandten Seite mit einer Reflexionsschicht bedeckt. Neu ist hierbei insbesondere, daß durch den Einsatz von Mikrosystemtechnologien, IR-Strahlungs- Arrays mit integrierten Filtern miniaturisiert gefertigt und in eine Vorrichtung mit mehreren Kammern und einem Detektor-Array so integriert werden können, daß die Gesamtabmaße der Vorrichtung im wesentlichen nur noch durch die Abmaße der Analysekammern bestimmt werden.
In traditionellen IR-Analysatoren werden Breitband-Strahler als IR-Quellen und Filter mit an die Absorptionscharakteristik des Gases angepaßter Transmissionscharakteristik zur selektiven Detektion des Gases eingesetzt.
Erfindungsgemäß werden diese Aufgaben dadurch gelöst, daß ein miniaturisierter IR- Strahler mit einer Mikrozonenplatte und Antireflexionsschichten mittels mikroelektronik-kompatibler Prozesse zu einer einzigen Teilvorrichtung integriert werden. Ein miniaturisierter IR-Strahler aus Silizium mit polykristallinem Filament wurde bereits in der Literatur beschrieben. Neu ist die Integration des IR-Strahlers mit einer in Planartechnologie aufgebrachten konzentrischen Ringstruktur, die die Wirkung einer Zonenplatte besitzt. Diese kann je nach Optimierung des Beugungswirkungsgrades eine Mischung von Amplituden- und Phasenzonenplatte sein. Durch diese integrierte Teilvorrichtung wird die für eine portable Vorrichtung notwendige Miniaturisierung und Robustheit weiter gesteigert. Die selektive Detektion von Gasen wird erfindungsgemäß dadurch möglich, daß die Struktur und Abstände der konzentrischen Ringe zum Zentrum der Zonenplatte so dimensioniert werden, daß die Bildebene, deren Lage bei gegebener Zonenplattenstrukturierung von der Wellenlänge abhängt, genau im Detektor liegt. Für ein Ringsystem, das für eine Wellenlänge von 4,26 µm (Kohlendioxid) mit einer optischen Weglänge vom IR-Strahler (Gegenstand) zum Ringsystem (Linse) von 1388 µm und einem Bildabstand von 10 cm konstruiert wurde, ergibt sich z. B. für eine Welle von 4,33 µm eine Lage der Bildebene von 4,5 cm hinter der Zonenplatte. Dies bedeutet bei festgelegtem Zonenplatten-Detektor- Abstand die Möglichkeit der selektiven Detektion von Gasen.
Eine Voraussetzung für das Entstehen von Interferenzerscheinungen an der Zonenplatte und damit für eine wellenlängenabhängige Lage der Bildebene ist kohärente Strahlung.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der mikrostrukturierte Strahler entsprechend dimensioniert wird. Bei IR-Strahlung im spektralen Bereich von 3 µm bis 6 µm bedeutet dies für die lateralen Abmessungen aller in einem Strahler integrierten Strahler eine Größe von 25 µm×25 µm.
Silizium, das das Basismaterial für den integrierten Strahler wie auch den Detektor sein soll, ist für IR-Strahlung im für die Gasabsorptioin genannten Bereich ab 3 µm nicht absorbierend und trägt dadurch nicht zu Strahlungsverlusten bei. Da Silizium jedoch einen relativ hohen Brechungsindex mit 3,43 besitzt, finden an den Grenzflächen IR- Strahler-Absorptionskammer bzw. Absorptionskammer-Detektor Reflexionen statt, die insgesamt zu ungewünschten Strahlungsverlusten führen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die entsprechenden Silizium- Flächen mit Antireflexionsschichten mit einem Brechnungsindex von 1,85 und einer optischen Schichtdicke von 1/4 Wellenlänge bedeckt werden.
Weitere Vorteile ergeben sich aus den beiliegenden Zeichnungen mit Beschreibung.
Fig. 1: Integriertes IR-Gasdetektionssystem bestehend aus zentral angeordneter Quelle 1, Absorptions- und Referenzkammer 2, 4 mit IR-Detektoren 3.
Fig. 2: Array-Anordnung mehrer gleichartig aufgebauter Systeme. Die Anordnung besteht aus Meßsystemen und identisch aufgebauten Referenzsystemen.
Fig. 3: Einzelansicht der Breitband IR-Quelle. Die Quelle besteht aus freitragend aufgehängten Polysilizium Filamenten 8. Die Herstellung dieser Filamente geschieht durch Oberflächenmikromechanik, indem eine Opferschicht unter- und oberhalb des Polysiliziums weggeätzt wird. Dieser Hohlraum 9 wird während der abschließenden Verkapselung evakuiert.
Das Licht wird durch den Siliziumwafer zu einer auf der Rückseite des Wafers optisch zur Lichtquelle ausgerichteten Fresnell-Zonenplatte 6 geführt. Zur Verminderung von Reflexionen wird zwischen Zonenplatte und Wafer eine λ/4-Schicht 5 aufgebracht.
Fig. 4: Draufsicht auf die Polysiliziumfilamente 8. Zur optimalen Ausnutzung des Linsenfokusses sind die Heizer in der Mitte verdickt.
Fig. 5: Gesamtansicht eines Systems mit angedeutetem Lichtstrahlverlauf. Das Licht wird aus den Filamenten 8 emittiert, strahlt durch den Wafer und die Antireflexionsschicht 5 und wird an der Zonenplatte 6 gebeugt. In der Absorptions- oder Referenzkammer 2, 4 wird die Intensität durch Absorption an dem Meßgas verringert bzw. an dem Referenzgas nicht verringert. Die Zonenplatte bündelt das Licht wellenlängenselektiv auf die Absorberfläche des Detektors 3.

Claims (9)

1. Vorrichtung und Anordnung eines miniaturisierten IR-Sensorsystems gemäß Fig. 1 und Fig. 2 zur selektiven Detektion von niedermolekularen Gasen, insbesondere Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Methan, Ethylen, Halothan, Lachgas, Schwefeldioxid in der Umwelt-, Medizin- und Prozeßmeßtechnik mittels Einsatz von integrierten Zonenplatten (Kreisgittern), dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung in modularem Aufbau bestehend aus neuartigem IR-Strahler mit integrierter Zonenplatte (1), einer Absorptions- (2) bzw. Referenzkammer (4) und IR-Detektoren (3) als IR-Sensorsystem nach dem Prinzip der IR-Absorptionsspektroskopie verwendet wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Nullabgleich notwendige Referenzkammer (4) gefüllt mit einem nicht absorbierenden Gas so in die Vorrichtung integriert wird, daß sie von dem gleichen IR-Strahler durchstrahlt wird wie die Absorptionskammer (2).
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Vorrichtung sich aus zwei oder mehreren der neuartigen IR-Strahler (1) im Array mit einer Reflexionsschicht (5), sowie aus einer entsprechenden Anzahl an Absorptionskammern (2, 4), sowie einer entsprechenden Anzahl an Detektoren zusammensetzt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der miniaturisierte IR- Strahler (8) mit mikrooptischen Elementen wie Zonenplatte (6) und Antireflexionsschicht (7) mittels Silizium Planar- und Verbindungstechnologie zu einer einzigen Teilvorrichtung (1) integriert wird.
5. Teilvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der pulsbare, vakuumgekapselte miniaturisierte IR-Strahler (8) aufgrund der Dimensionierung seine Filamente von insgesamt 25 µm×25 µm×1 µm, bestehend z. B. aus polykristallinem Silizium, kohärente IR-Strahlung abstrahlt und damit die Voraussetzung für Interferenz an der Zonenplatte (6) schafft.
6. Teilvorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die in den IR- Strahler (8) integrierte Amplituden- und/oder Phasenzonenplatte (6) für einen durch das absorbierende Gas festgelegten Wellenlängenbereich so strukturiert wird, daß der wellenlängenabhängige Fokus die Lage der Bildebene in den IR-Detektor (3) festlegt.
7. Teilvorrichtung nach Anspruch 4, 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß Antireflexionsschichten (7) zur Vermeidung von Reflexionen im Substratkörper des IR-Strahlers aufgetragen werden.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die IR-Detektoren als Thermophile in Oberflächenmikromechanik so konstruiert werden, daß die Thermoelemente sich auf einer frei aufgehängten, strukturierten Membran in einem evakuierten Hohlraum befinden.
9. Teilvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Form und Fläche der absorbierenden Schichten im Abbildungsmaßstab Form und Fläche der Strahler- Filamente entsprechen.
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