DE19703538A1 - Verfahren zur Modifizierung von Polymethylmethacrylat-Substratoberflächen - Google Patents

Verfahren zur Modifizierung von Polymethylmethacrylat-Substratoberflächen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizie­ rung von Oberflächen von Polymethylmethacrylat-Sub­ straten, die nachfolgend mit mindestens einer weite­ ren, die Substratoberfläche schützenden Schicht ver­ sehen werden sollen. Der ausgebildete Schichtaufbau soll die Eigenschaften des Substrates aus Polymethyl­ methacrylat für die jeweilige Anwendung verbessern. So kann beispielsweise eine entspiegelnde Schicht oder ein solches Schichtsystem für optische Anwendun­ gen aufgebracht werden. Das ausgebildete Schichtsy­ stem kann weiter den mechanischen Schutz verbessern und das Eindringen von Feuchtigkeit zumindest stark behindern.
Bei der Aufbringung von entsprechenden Funktions­ schichten auf Polymethylmethacrylat treten unter Ver­ wendung der bisher üblicherweise verwendeten Verfah­ ren, insbesondere Probleme bei der Haftung dieser Funktionsschichten auf dem Substratmaterial auf.
Die bisher erreichbare Schichtqualität, erfüllt dabei besonders in Hinblick auf die Klimastabilität der beschichteten Substrate nicht die Anforderungen indu­ strieller Anwender und es kann bei höheren Temperatu­ ren und/oder einer entsprechend hohen Luftfeuchtig­ keit zu Ablösungen kommen.
Bisher verwendete Verfahren zur Verbesserung der Haf­ tung solcher Funktionsschichten auf Polymethylmeth­ acrylat sind beispielsweise Ionenbehandlungen (DE 32 42 649 C1 , DE 36 24 467 A1), Plasmabehandlungen (US 5,346,728, US 4,091,166, US 4,649,071), elektrische Koronaentladungen (DE 41 07 945), UV-Bestrahlung, chemische Reaktionen mit der Polymermatrix unter Aus­ bildung von Copolymeren sowie eine Aktivierung durch Behandlung mit Siliziumtetrachlorid (DE 40 09 624 A1 ).
Aufgabe der Erfindung ist es daher, Oberflächen von Polymethylmethacrylat-Substraten so zu modifizieren, daß ein nachfolgend aufzubringender Funktionsschicht­ aufbau eine verbesserte Haftung auf dem Substrat auf­ weist und das Verfahren einfach durchführbar ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestal­ tungsformen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich bei Verwendung der in den untergeordneten An­ sprüchen genannten Merkmale.
Das zu beschichtende aus Polymethylmethacrylat beste­ hende Substrat wird in einer herkömmlichen Vakuum-Beschichtungs­ anlage, die mit einer zusätzlichen Elek­ trode ausgerüstet ist, an ihrer Oberfläche modifi­ ziert. Bei der Modifizierung wird ein reaktives Gas, das Sauerstoff und Wasser enthält zugegeben, wobei die Modifizierung bei einem Druck zwischen 10-1 mbar bis 10-2 mbar, bevorzugt zwischen 10-2 und 5.10-2 mbar durchgeführt wird. Als reaktives Gas kann beispiels­ weise Luft verwendet werden, deren relative Feuchtig­ keit mindestens 40% und maximal 70%, vor der Ein­ tretung des Gases in den Rezipienten, beträgt. Bei Verwendung eines anderen Gases außer Luft soll ein äquivalenter Wasseranteil eingehalten werden.
Nach Anlegen einer Hochspannung von mindestens 1 kV zwischen der zusätzlichen Elektrode, dem Rezipienten oder Substrathalter kommt es zu selbständigen Gasent­ ladungen unter Ausbildung eines Plasmas. Dadurch wird zu Beginn der Modifizierung Substratmaterial an der Oberfläche abgetragen und parallel dazu eine chemi­ sche Reaktion eingeleitet, bei der die Oberfläche des Substrates unter Ausbildung einer Polymerschicht ver­ ändert wird. Die an der Oberfläche des Substrates ausgebildete Polymerschicht unterscheidet sich in ihrer chemischen Zusammensetzung und demzufolge auch mit ihren Eigenschaften deutlich vom Substratmateri­ al. Die Umwandlung der Oberflächenschicht erfolgt dabei in einem Zeitraum von ca. 180 bis 300 s nach dem Beginn der Einwirkung des Plasmas. Das Verfahren sollte jedoch so durchgeführt werden, bis eine Modi­ fizierung mit einer Mindestdicke von 20 nm in der Oberflächenschicht des Substrates erreicht ist.
Nach Ablauf von ca. 360 s hat sich eine mindestens 100 nm dicke homogene Oberflächenschicht gebildet, wobei das diese Schicht bildende neue Polymermaterial einen hohen Anteil von Methylen- und Hydroxylgruppen aufweist. Die üblicherweise für Polymethylmethacrylat charakteristischen C-O- und C=O-Gruppierungen sind bei der Modifizierung teilweise abgebaut worden. Dabei ändert sich auch die chemische Umgebung der C=O-Grup­ pierung, so daß es zu einer Bandenverschiebung im Infrarotspektralbereich kommt (vgl. Fig. 1).
Das entsprechend dem bisher beschriebenen an der Oberfläche modifizierte Substrat kann nachfolgend mit weiteren Funktionsschichten versehen werden. Hierfür können die verschiedensten Beschichtungsverfahren eingesetzt werden, wobei sich in jedem Fall die ver­ besserte Haftung der modifizierten Oberfläche des Substrates vorteilhaft auswirkt.
Günstigerweise kann jedoch die weitere Beschichtung in der gleichen Beschichtungsanlage durchgeführt wer­ den, in der auch die Modifizierung erfolgt ist. Dabei wird im Rezipienten ein Hochvakuum erzeugt und ein Verfahren mit Plasma-Ionenstützung zur weiteren Be­ schichtung verwendet. Im Gegensatz zu den herkömmli­ cherweise verwendeten Vorbehandlungsverfahren, wirkt sich die bei diesem Verfahren auftretende UV-Strah­ lung nicht negativ auf die gewünschten Haftungseigen­ schaften des modifizierten Polymethylmethacrylat aus. Unabhängig von der UV-Strahlung bleibt das verbesser­ te Haftverhalten weiter erhalten. Dadurch kann der Vorteil der Ionenstützung zur Verdichtung der auf­ wachsenden Schichten auch bei relativ niedrigen Tem­ peraturen voll ausgenutzt werden, ohne daß Nachteile zu befürchten sind.
Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungs­ beispiel näher erläutert werden.
Polymethylmethacrylat weist als Ausgangsmaterial, sehr gute optische Eigenschaften auf und läßt sich sehr einfach, beispielsweise durch Spritzgießen her­ stellend und besser als alle anderen bekannten Kunst­ stoffe, insbesondere für präzisionsoptische Anwendun­ gen, einsetzen. Dabei können die Funktionalität und die Gebrauchseigenschaften, der in der Optik angewen­ deten Substrate, durch die Aufbringung von Funktions­ schichten wesentlich beeinflußt werden. Hierfür wird bevorzugt ein Aufbau mehrerer dielektrischer Schich­ ten übereinander hergestellt. Dabei sollen für viele Anwendungen Entspiegelungen der Oberflächen im sicht­ baren Spektralbereich erreicht werden.
Eine spritzgegossene Linse aus Polymethylmethacrylat soll zur modifizierenden Vorbehandlung und zum nach­ folgenden Auftrag einer Beschichtung in eine Vakuum-Be­ schichtungsanlage, wie sie von der Leybold AG unter der Typbezeichnung APS 904 erhältlich ist, einge­ bracht werden. Diese Hochvakuumbeschichtungsanlage hat zusätzlich eine Plasma-Ionenquelle, zwei Elektro­ nenstrahlverdampfer und ein Diffusionspumpensystem.
Dabei wurde in diese Anlage eine zusätzliche Elektro­ de eingebracht, wie sie bisher auch zum Beglimmen eingesetzt worden ist. Die Anordnung der zusätzlichen Elektrode erfolgt dabei bevorzugt im Bereich der Elektronenstrahlverdampfer in einem Abstand von ca. 60 cm zum Substrathalter im Rezipienten. Die wirksame Elektrodenfläche sollte ca. 300 cm2 betragen.
Nachfolgend wird in der Beschichtungsanlage ein Hoch­ vakuum erzeugt. Für die Modifizierung der Substrat­ oberfläche wird befeuchtete Luft, mit mindestens 40% relativer Luftfeuchtigkeit in den Rezipienten einge­ führt. Dabei wird der Druck im Rezipienten zwischen 10-2 mbar und 5.10-2 mbar gehalten. Zwischen Rezi­ pienten oder Substrathalter und zusätzlicher Elektro­ de wird eine Hochspannung bis zu 2 kV bei ca. 0,2 A angelegt. Das sich ausbildende Plasma trägt Substrat­ material ab und die Oberflächenschicht wird zu chemi­ schen Reaktionen angeregt. Innerhalb von 5 Minuten bildet sich an der Oberfläche des Polymethylmethacry­ lat-Substrates eine neue Polymerschicht, die die ver­ besserten Eigenschaften, insbesondere in bezug auf eine verbesserte Haftung aufweist.
Die Modifizierung kann aber auch bei Drücken zwischen 10-2 und 5.10-2 mbar, unter Ausbildung eines Plasmas mittels einer Hochspannung von 1,4 kV und einer Stromstärke von 100 mA über einen Zeitraum zwischen 300 und 800 s durchgeführt werden.
Auf jeden Fall sollte die Leistung zwischen 150 und 700 W eingestellt werden, um sehr gute Ergebnisse zu erreichen.
Nachfolgen wird im Rezipienten ein Hochvakuum durch Abpumpen auf einen Druck von ca. 5.10-6 mbar er­ zeugt.
Auf herkömmliche Weise wird dann ein Wechselschicht­ system, verschiedenster Funktionsschichten (z. B. Ta2O5/SiO2) aufgedampft.
Während des Aufdampfens werden die aufwachsenden Schichten durch Beschuß mit energiereichen Argon-Io­ nen aus einer Plasma-Ionenquelle, die Bestandteil der Beschichtungsanlage ist, verdichtet.
Die erfindungsgemäß modifizierten und nachfolgend beschichteten Proben erfüllen den Haftfestigkeitstest nach ISO 9211-4-02 (Tapetest) sowie die Klimatests nach ISO 9022-12-07 (feuchte Wärme) und ISO 9022-14-02 (langsamer Temperaturwechsel) ohne jegliche Defektbildung und der erfindungsgemäße Effekt konnte nachgewiesen werden.

Claims (9)

1. Verfahren zur Modifizierung von Polymethylmeth­ acrylat-Substratoberflächen mit einer Plasmabe­ handlung im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß ein reaktives Sauerstoff und Wasser enthal­ tendes Gas zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß reaktives Gas mit einem äquivalenten Anteil Wasser, einer relati­ ven Feuchtigkeit von mindestens 40% in Luft, zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Rezipienten bei einem Druck zwischen 10-1 und 10-2 mbar die Modi­ fizierung durchgeführt wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hochspannung zwischen einer zusätzlichen Elektrode, dem Rezi­ pienten oder dem Substrathalter angelegt wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Modifizierung über einen Zeitraum von mindestens 180 s durch­ geführt wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Modifizierung in einer mindestens 20 nm dicken Oberflächenschicht des Substrates durchgeführt wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Modifizierung so durchgeführt wird, daß in der Oberflächenschicht ein Polymermaterial, mit hohem Anteil Methylen- und Hydroxylgruppen gebildet wird, das sich vom Substratmaterial unterscheidet.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß nachfolgend an die Modifizierung auf die Oberfläche mindestens eine weitere Schicht aufgebracht wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine an­ organische Schicht mittels eines ionengestützten Plasmabeschichtungsverfahrens aufgebracht wird.
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