DE1967171B1 - Verwendung eines erhitzten Loetbades zum teilweisen Entfernen des Lackueberzugs von Lackdraehten - Google Patents

Verwendung eines erhitzten Loetbades zum teilweisen Entfernen des Lackueberzugs von Lackdraehten

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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines auf eine höhere als die Schmelztemperatur erhitzten Lötbades zum teilweisen Entfernen des Lacküberzuges von Lackdrähten, deren Lacküberzug gebildet wurde durch Erhitzen der mit einer Lacklösung beschichteten Leiter auf Temperaturen über 2500C.
Es ist bekannt, auf elektrischen Leitern isolierende, lötfähige Überzüge herzustellen. Unter lötfähig versteht man in diesem Sinne, daß beim Eintauchen der isolierten elektrischen Leiter in ein auf erhöhte Temperatur erhitztes Lötbad die Isolierung ohne weiteres zerstört und abgelöst wird, soweit der Leiter in das Bad eingetaucht worden ist, so daß an diesen Stellen das blanke Metall freigelegt wird und unmittelbar für elektrisch leitende Verbindungen benutzt werden kann. Hierfür ist es erforderlich, daß die Entfernung des isolierenden Überzuges beim Eintauchen in das Lötbad innerhalb möglichst kurzer Zeit, d. h. innerhalb weniger Sekunden erfolgt. Je kürzer die Zeit ist, desto leichter läßt sich die Entisolierung und damit eine technisch vorteilhafte Durchführung erzielen. Als Lötbad in diesem Sinne werden in der Regel Bäder aus Zinn oder Zinn-Legierungen verwendet. In prinzipiell gleicher Weise erfolgt die Entisolierung und Verlötung bei Verbindung von sogenannten gedruckten Schaltungen mit elektrischen Leitern. Dieses Gebiet ist von großer technischer Bedeutung. Die isolierenden, lötfähigen Überzüge auf elektrischen Leitern werden gemäß dem Stand der Technik dadurch hergestellt, daß die Leiter mit Lösungen enthaltend mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen sowie verkappt bi- oder höherfunktionelle Isocyanate, wobei die Komponenten (a) und/oder (b) mindestens teilweise tri- oder höherfunktionell sein müssen, beschichtet und die beschichteten Leiter auf Temperaturen über 2500C erhitzt werden. Auf den elektrischen Leitern wird auf diese Weise ein isolierender, lötfähiger, kontinuierlicher Überzug eingebrannt. Der Nachteil dieser bekannten Überzüge besteht darin, daß diese wenig wärmebeständig und chemikalienbeständig sind. Der Grund hierfür liegt jedoch darin, daß aufgrund der erwünschten Lötfähigkeit die Überzüge bereits bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen im Lötbad zerstört werden
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40
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60
&■■) müssen. Es wird dazu verwiesen auf die deutschen Patentschriften 7 28 981, 7 56 058, sowie die deutschen Auslegeschriften 10 74 179,10 67 549 und 12 49 426.
Es ist andererseits bekannt, isolierende Überzüge mit hoher Temperaturbeständigkeit dadurch zu erhalten, daß die elektrischen Leiter mit Lösungen von modifizierten Polyesterharzen beschichtet und auf erhöhte Temperatur erhitzt werden. Besondere technische Bedeutung haben in dieser Beziehung die durch fünfgliedrige Imidringe modifizierten Polyesterharze bzw. Polyesterimid-Harze erlangt. (Englische Patentschriften 9 73 373 und 10 82 181; belgische Patentschrift 6 63 429; französische Patentschrift 13 91 834; DDR-Patentschrift 30 838; deutsche Offenlegungsschriften 14 94 542; 14 94 454, 14 94 413 und 18 14 497). Die Verwendung derartiger hochtemperaturbeständige Überzüge liefernder modifizierter Polyester zur Herstellung von lötfähigen Überzügen lag dem Fachmann nicht nahe, da er erwarten mußte, daß im Lötbad diese Überzüge nicht genügend schnell zerstört werden können und eine technisch brauchbare Lötfähigkeit im Sinne der obigen Ausführungen nicht erhalten werden kann. Wenn die üblichen, auf dem Markt befindlichen hochtemperaturbeständige Überzüge liefernden Lacke in diesem Sinne geprüft werden, können auch tatsächlich keine brauchbaren lötfähigen Überzüge erhalten werden. Es wurde jedoch überraschenderweise gefunden, daß bei bestimmter Modifizierung mittels durch heterocyclische Ringsysteme im Molekül enthaltende Verbindungen und deren Umsetzung mit Isocyanaten isolierende, lötfähige Überzüge auf elektrischen Leitern erhalten werden können, die eine überraschend hohe Temperatur- und Chemikalienbeständigkeit zeigen, andererseits aber im Lötbad nur sehr kurze Lötzeiten benötigen. Die Überzüge gemäß der Erfindung vereinigen also an sich konträre Eigenschaften, nämlich die einer Termostabilität unter »normalen« Bedingungen und einer andererseits großen Thermolabilität im Lötbad.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Lötbad zum teilweisen Entfernen der Lacküberzüge von Lackdrähten zu verwenden, deren Lacküberzüge außerhalb des Lötbades eine hohe thermische und chemische Stabilität aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß die Verwendung eines auf eine höhere als die Schmelztemperatur erhitzten Lötbades zum teilweisen Entfernen des Lacküberzuges von Lackdrähten, deren Lacküberzug gebildet wurde durch Erhitzen der mit einer Lacklösung beschichteten Leiter auf Temperaturen über 250° C, wobei die Lacklösung
a) mindestens 2 Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen, die mindestens teilweise heterocyclische Ringsysteme im Molekül enthaltende Verbindungen mit einem Gehalt von 5 bis 12 Gew.-°/o Hydroxylgruppen sind und
b) verkappte bi- oder höherfunktionelle Isocyanate,
wobei die Komponenten (a) und/oder (b) mindestens teilweise tri- oder höherfunktionell sein müssen, sowie übliche Zusatzstoffe und/oder Katalysatoren enthält.
In der DE-OS 20 23 456 ist bereits ein Lack vorgeschlagen zur Herstellung lötbarer Lackdrähte, der
a) eine mindestens di-funktionelle Urethan-, Ester- und/oder Imidgruppe enthaltende Hydroxylverbindung und
b) eine mindestens zweiwertige Isocyanatverbindung oder Imid- bzw. Amidgruppen enthaltende, mindestens zweiwertige Isocyanatverbindung in dem Urethanbildung entsprechenden stöchiometrischen Verhältnis und in solcher Kombination, daß beim Einbrennvorgang eine Imid- bzw. Amidgruppen enthaltendes Polyurethan-Reaktionsprodukt entsteht, enthält.
Ein derartiger Lack in der Zusammensetzung der dort ι ο angegebenen Beispiele — d. h. ein OH-Gruppen-Gehalt unter 5 Gew.-°/o — zeigt jedoch bei Verwendung eines Lötbades sehr hohe Lötzeiten, d.h. nur langsame Entfernung des Lacküberzuges. Der Lack ist für diese Zwecke praktisch unbrauchbar.
Desto überraschender war die Feststellung, daß ein erfindungsgemäßer Lacküberzug mit einem OH-Gehalt von 5 bis 12 Gew.-°/o in einem Lötbad sehr niedrige Lötzeiten und gleichzeitig hohe thermische und chemische Stabilität aufweist
Als elektrische Leiter werden im Sinne der Erfindung, wie auch gemäß dem Stand der Technik, bevorzugt Metalldrähte verwendet. Die Beschichtung der Leiter mit den Lösungen erfolgt in den hierfür üblichen Vorrichtungen. Nach dem Beschichten wird durch Erhitzen auf erhöhte Temperaturen »eingebrannt«, d. h. beim Erhitzen auf erhöhte Temperaturen, die einen kontinuierlichen Überzug Hefern. Die Lösungen können, wie auf diesem technischen Gebiet üblich, Zusatzstoffe und/oder Katalysatoren enthalten. Beispiele hierfür sind organische Metallverbindungen wie Butyltitanat, Zinkoktoat, Bleinaphthenat, höhersiedende Lösungsmittel mit stark polarem Charakter als Verlaufsmittel und dergleichen. Als Lösungsmittel werden ebenfalls die auf diesem Gebiet üblichen verwendet, wie Kresole, 3> Solventnaphtha, Glykoläther und -acetate und dergleichen. Es wird dazu auf die eingangs zitierten Patentschriften verwiesen.
Die Komponenten (a) und/oder (b) müssen mindestens teilweise tri- oder höherfunktionell sein, damit eine mindestens dreidimensionale Vernetzung erfolgen kann. Auch dies ist dem Fachmann bekannt. Das Verhältnis zwischen Hydroxylgruppen und Isocyanatgruppen liegt zweckmäßig etwa im Bereich von 0,6 — 1,3, d. h. es kann sowohl ein Überschuß an Hydroxylgruppen 4 > als auch ein Überschuß an Isocyanatgruppen vorhanden sein.
Die erfindungsgemäß als Komponente (a) verwendeten Verbindungen, welche mindestens teilweise heterocyclische Ringsysteme im Molekül enthalten und einen ^o Gehalt von 5 — 12 Gew.-% Hydroxylgruppen aufweisen, können in an sich bekannter Weise hergestellt werden. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden dann erhalten, wenn diese Verbindungen pro 1000 Molekulargewichtseinheiten 0,4—4,0 heterocyclische Ringe enthalten. Als heterocyclische Ringsysteme im Sinne der vorliegenden Erfindung haben sich insbesondere fünfgliedrige Imidringe, Pyrrolidonringe und/oder Hydantoin-Ringe als zweckmäßig erwiesen. Diese Ringsysteme im Molekül der Verbindungen der Komponente (a) bo eine hohe Wärmebeständigkeit und Chemikalienbeständigkeit der isolierenden Überzüge.
Die Verbindungen der Komponente (a) sind in der Regel Kondensations- oder Additionsprodukte aus Polyolen mit Polycarbonsäuren und/oder Polyisocyanaten und gegebenenfalls Polyaminen. Unter Polyolen, Polycarbonsäuren, Polyisocyanaten und Polyaminen werden im Sinne der vorliegenden Erfindung auch solche Verbindungen verstanden, die sowohl Hydroxyl-, als auch Carboxyl-, Isocyanat- und/oder Amingruppen enthalten. Es ist hier wiederum bevorzugt, daß das Verhältnis
r «ι
Λ = tv; 7Τ~ ·,
worin m die Molzahl der Polyole und Polyamine, m die Molzahl der Polycarbonsäuren und/oder Polyisocyanate und F2 die Funktionalität der Polycarbonsäuren und/oder Polyisocyanate bedeuten, 1,0—2,0, vorzugsweise 1,3-1,7 beträgt.
Eine bevorzugte Gruppe von derartigen Verbindungen sind die an sich bekannten Polyesterimide, die gegebenenfalls auch Amidbindungen im Molekül enthalten, jedoch gemäß der vorliegenden Erfindung den oben definierten Gehalt von 5—12 Gew.-°/o Hydroxylgruppen aufweisen müssen. Dieser Hydroxylgruppengehalt ist gemäß dem Stand der Technik nicht üblich. Die Verbindungen der Komponente (a) können im Molekül auch Urethangruppen enthalten. Dies bedeutet also, daß bereits die Verbindungen der Komponente (a) durch Umsetzung von geeigneten Verbindungen (hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen) mit Polyisocyanaten hergestellt worden sind und diese so erhaltenen Verbindungen der Komponente (a) in den Lacklösungen mit weiteren Polyisocyanaten vermischt werden, worauf dann beim Erhitzen der beschichteten elektrischen Leiter auf erhöhte Temperaturen die in der Lösung enthaltenen Polyisocyanate mit den noch verbleibenden Hydroxylgruppen der Verbindungen der Komponente (a) auf dem Draht unter Vernetzung reagieren.
Eine besonders geeignete Gruppe von Hydantoin-Ringe enthaltenden Verbindungen der Komponente (a) sind stickstoffhaltige Polykondensate.
Als bi- oder höherfunktionelle Isocyanate können gemäß der vorliegenden Erfindung alle diejenigen Verbindungen verwendet werden, die auch gemäß dem Stand der Technik bereits zur Herstellung von lötfähigen Drahtlacken eingesetzt wurden. Derartige geeignete Isocyanate bzw. Thioisocyanate sind z. B. Toluylendiisocyanate, Addukte aus Polyalkoholen und Toluylendiisocyanaten, trimerisierte Toluylendiisocyanate, 1,6-n-Hexandiisocyanat, N,N-Bis-(4-Methyl-3-isocyanatophenyl)-uron, ρ,ρ'-Diisocyanatdiphenylmethan, Isophorondiisocyanat und deren mit Phenol, Acet-Essigester usw. hergestellte Derivate, die bei Temperaturen unter 200° C die Isocyanate zurückbilden.
Herstellung der Lackdrähte: ■I.
1,0MoI Diimiddicarbonsäure aus
4,4'-Diaminodiphenylmethan und Trimellithsäureanhydrid
2,0 Mol Dimethylterephthalat 2,0MoI Äthylenglykol
1,9 Mol Glycerin
Das Dimethyltherephthalat und die Polyole wurden in üblicher Weise bei Temperaturen zwischen etwa 180 und 210° C mit Kresol als Schleppmittel umgeestert und das entstandene Zwischenprodukt im oben genannten Verhältnis mit der dort genannten Diimiddicarbonsäure bei Temperaturen zwischen 200 und 2200C verestert bis zu einer Säurezahl unter 15.
Der entstandene Polyester wurde in technischem Kresol zu einer 50%igen Lösung gelöst. Dann wurde zu dieser Lösung eine der Hydroxylzahl des Polyesters entsprechende stöchiometrische Menge an einem verkappten Polyisocyanat aus Trimethylolpropan, Toluylendiisocyanat und Phenol (Desmodur AP — Stabil der Farbenfabriken Bayer AG, Leverkusen) zugemischt und katalysiert.
Der so erhaltene Lack wurde in üblicher Weise in einem Strahlungsdrahtlackierofen auf Leiter mit verschiedenen Durchmessern aufgebracht und eingebrannt.
Der Lackdraht wurde geprüft. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.
II.
1,0 Mol Diimiddicarbonsäure aus
4,4'-Diaminodiphenylmethan und
Trimellithsäureanhydrid
1,0 Mol Dimethylterephthalat
2,5 Mol Äthylenglykol
0,5MoI Glycerin
Der Polyester wurde wie bei Lackdraht I. hergestellt, gelöst, gemischt und appliziert.
III.
1,0 Mol Diimiddicarbonsäure aus
4,4'-Diaminodiphenylmethan und
Trimellithsäureanhydrid
3,0 Mol Isophthalsäure
1,0 Mol Toluylendiisocyanat
3,5 Mol Glycerin
3,0MoI Äthylenglykol
Die Isophthalsäure wurde wie bei Lackdraht I mit den Polyolen verestert. Dann wurde das Zwischenprodukt mit der oben genannten Diimiddicarbonsäure umgesetzt, der gebildete Polyester gelöst und die Lösung auf etwa 800C gekühlt. Die Konzentration der Lösung beträgt etwa 50%. Dann wird das Toluylendiisocyanat zugegeben und die exotherme Reaktion abgewartet. Das entstandene Gemisch wird dann 1 Std. lang auf 1500C gehalten. Es wird so eine Lösung von Verbindungen der Komponente (a) gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten. Diese Lösung wird dann wie bei I. beschrieben mit dem verkappten Isocyanat versetzt und zur Beschichtung von elektrischen Leitern verwendet.
IV.
2,0 Mol Bis[4-carboxy-N-pyrrolidonyl-4-phenyl-]methan hergestellt aus
1 Mol Diaminodiphenylmethan und
2 Mol Itaconsäure
2,0MoI Glycerrin
0,6MoI Diäthylenglykol
Die oben genannten Komponenten wurden nach üblichen Methoden entsprechend I verestert und weiterverarbeitet.
V.
1,0MoI Reaktionsprodukt aus
2 Mol Diaminodiphenylmethano-
Ν,Ν'-diessigsäureäthylester und
1 Mol 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan
3,0 Mol Dimethylterephthalat
1,0MoI Glycerin
5,0MoI Äthylenglykol
Die oben genannten Komponenten wurden nach üblichen Methoden entsprechend I verestert und weiterverarbeitet.
Die aufgeführten heterocyclischen Glieder enthaltende Verbindungen können sowohl als solche, als auch in Form ihrer Komponenten für die Bildung der Endprodukte eingesetzt werden, d.h. die Umsetzung erfolgt im gleichen Reaktionsgefäß wie die Umsetzung mit den anderen Verbindungen, und die genannten ίο Reaktionsprodukte werden vorher nicht isoliert oder abgetrennt. Die Herstellung von Lackdrähten unter Verwendung der gemäß den wie vorstehend hergestellten Lacklösungen wurde wie folgt durchgeführt:
A. In einem Strahlungsofen,
Ofentemperatur 390° C
Leiterdurchmesser 0,8 mm,
Abzugsgeschwindigkeit 21 m/min
Abstreifung durch Filz
6 Tauchungen (Beschichtungen),
Gesamtauflage 50 — 60 μπι.
B. In einem Umluftofen,
Ofentemperatur 330 - 480° C
Leiterdurchmesser 0,15 mm,
Abzugsgeschwindigkeit 60 m/min,
Dosierpumpe zur Kontrolle der Auftragsmenge
6 Tauchungen (Beschichtungen),
Abstreifung durch Filz
Gesamtauflage 25—30 μΐη.
Beispiel
Zur Ermittlung der Lötzeit werden die gemäß I bis V hergestellten Lackdrähte dem folgenden Test unterzogen:
Der Lackdraht wird in ein auf 3700C erhitztes Bad einer Zinn-Bleilegierung (Zinnlot L Sn 60 Pb DIN 1707) eingetaucht. Es wird die Zeit gemessen, in der die Isolierung sich völlig abgelöst hat und sich auf dem Leiter eine gleichmäßige Zinnschicht gebildet hat. Die Versuchsdurchführung ist im einzelnen beschrieben in DIN 46 453 Blatt 1, Abschn. 5,4,2,
Außerdem wurden in analoger Weise die folgenden Vergleichsversuche zum Nachweis der Überlegenheit der Erfindung gegenüber dem Stand der Technik durchgeführt:
Vergleichsversuch a
Eine 5O°/oige Lösung eines im Handel erhältlichen Polyurethans (Desmophen L 2210 der Farbenfabriken Bayer AG, Leverkusen), das zur Herstellung von isolierenden, lötfähigen Überzügen empfohlen wird, wird wie in Beispiel 1 beschrieben mit dem dort genannten verkappten Polyisocyanat in den angegebenen Verhältnissen vermischt und in gleicher Weise zur Beschichtung von elektrischen Leitern verwendet. Die Versuchsergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle wiedergegeben.
Vergleichsversuch b
Ein handelsüblicher Phthalsäurepolyester (Desmophen 600 neu der Farbenfabriken Bayer AG, Leverkusen), der zur Herstellung von isolierenden, lötfähigen Überzügen im Sinne der vorliegenden Erfindung empfohlen wird, wurde wie in Beispiel 1 bzw. Vergleichsversuch 1 beschrieben weiterverarbeitet. Die Versuchsergebnisse sind in der Tabelle enthalten.
Vergleichsversuch c
Ein im Handel erhältlicher Adipinsäureester (Desmophen 800 der Farbenfabriken Bayer AG, Leverkusen) der ebenfalls zur Herstellung von isolierenden, lötfähigen Überzügen auf elektrischen Leitern empfohlen
Tabelle
wird, wurde wie in Beispiel 1 bzw. Vergleichsversuch 1 beschrieben verarbeitet. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle enthalten.
Die in der Tabelle angegebenen Eigenschaften wurden nach den jeweiligen Vorschriften DIN 46 453 ermittelt.
1. Wickelf. Lackdraht II III IV V a b C
2. Härte I 15% 5-10% 15% 25% 5-10% 0% 10%
A (0,8) 3. Sprithärte 15-20% 4H 4H 4H 3 H 4H 4H 3H
4. V/μπι 4 H 4H 4H HB 3H 3B 3B 5-6 B
5. tan (5-Knickpunkt 4H 150 160 140 140 150 150 150
6. Wärmeschock 30' 1600C 150 167 C 167°C 142C 135 C 142 C 145 C 115 C
7. Wärmeschock 30' 180 C 170'C i.O. i.O. i.O. i.O. n.LO. n.LO. n.i.O.
9. Bosch-wS i.O. i.O. n.i.O. n.i.O. n.i.O. n.LO. n.i.O. n.LO.
9. Erweichungspunkt i.O. LO. i.O. LO. LO. LO. i.O. n.i.O.
10. Lötzeit see. i.O. 236=C 240C 231 C - 242 C 230 C 210 C
5. tan <J-Knickpunkt 246C 2,5-3,0 2,5 4,5 4 3-4 4-5 4-5
10. Lötzeit 3,5-4,0 155X 149 C 130 C - 130 C 130 C 105 C
B (0,15) 159 C 0,35 0,40 0,50 - 0,70 0,7 1,0
0,40
i.O. = in Ordnung.
n.i.O. = nicht in Ordnung.
030110/32

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines auf eine höhere als die Schmelztemperatur erhitzten Lötbades zum teilweisen Entfernen des Lacküberzuges von Lackdrähten, deren Lacküberzug gebildet wurde durch Erhitzen der mit einer Lacklösung beschichteten Leiter auf Temperaturen über 2500C, wobei die Lacklösung
    10
    a) mindestens 2 Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen, die mindestens teilweise heterocyclische Ringsysteme im Molekül enthaltende Verbindungen mit einem Gehalt von 5 bis 12 Gew.-% Hydroxylgruppen sind, und
    b) verkappte bi- oder höherfunktionelle Isocyanate,
    wobei die Komponenten a) und/oder b) mindestens teilweise tri- oder höherfunktionell sein müssen, sowie übliche Zusatzstoffe und/oder Katalysatoren enthält.
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