DE19653388A1 - Druckelastisch, schäumbarer Dichtstoff auf Basis silanmodifizierter Polymerer - Google Patents
Druckelastisch, schäumbarer Dichtstoff auf Basis silanmodifizierter PolymererInfo
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Description
Die Erfindung betrifft zu einem druckelastischen Dicht
stoff aushärtbare Zusammensetzungen auf der Basis von
ein- oder zweikomponentigen silanfunktionellen Prepolymeren,
ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
zur Herstellung von druckelastischen Dichtungen.
Wasserdichte und/oder feuchtigkeitsdichte und/oder raschen
Luft- bzw. Gasaustausch verhindernde Dichtungen werden für
eine Vielzahl von Anwendungen benötigt, beispielhaft
erwähnt seien Lampengehäuse, Wannenlampen, Schaltschränke,
Kabelmuffen, Behälter, Kühlschranktüren und dergleichen.
Bei diesen Anwendungen muß die Dichtung über einen langen
Zeitraum zuverlässig die entsprechenden zu schützenden
Innenräume vom Eindringen von Wasser, Feuchtigkeit
und/oder Luft verhindern. Traditionell werden hierfür
Dichtungen verwendet, die aus gestanzten Elastomeren
hergestellt werden, eine andere Möglichkeit besteht in der
Verwendung von zugeschnitten geschäumten Gummiprofilen
(Moosgummi). Obwohl diese Methoden zur Abdichtung noch
vielfach angewendet werden, ist ihre Verwendung sehr
teuer, weil bei den Stanzprozessen sehr viel Abfall
entsteht, die profilierten Stränge müssen von Hand
zugeschnitten, eingelegt und verklebt werden. Vom
Hersteller auf die Dimension der abzudichtenden Fuge
vorgeformte Dichtungen vom Typ des O-Ringes vermeiden zwar
die vorgenannten Nachteile, jedoch müssen diese Dichtungen
für jeden Anwendungsfall spezifisch beim Hersteller
geformt werden, wegen der hierbei notwendigen aufwendigen
Lagerhaltung lohnt sich dies nur bei Massenartikeln mit
einheitlichen Abmessungen.
Bei einer weiteren Art der Abdichtung werden beim
Hersteller vorprofilierte, dauerplastische Dichtstoffe,
z. B. auf der Basis von Butylkautschuken, in die ent
sprechenden Nuten bzw. auf die Flansche der Gehäuseschalen
aufgelegt und die Gehäuseschalen anschließend so zusammen
gefügt, daß der dauerplastische Dichtstoffstrang so ver
formt wird, daß die gesamte Fuge abgedichtet ist.
Zur kosten- bzw. arbeitseffizienteren Herstellung von
Dichtungen hat sich daher bereits seit geraumer Zeit die
Technik "Formed-in-Place-" bzw. "Molded-in-Place-Gaskets"
durchgesetzt. Hierbei werden Raumtemperatur-vernetzende
zweikomponentige bzw. Einkomponenten-feuchtigkeitshärtende
Silikondichtstoffe direkt auf eine Seite des zu dichtenden
Gehäuses appliziert, worauf entweder die so extrudierte
Dichtung zunächst aushärtet, und dann die zweite Gehäuse
komponente daraufgesetzt wird oder die zweite Gehäuse
komponente direkt daraufgesetzt wird und die Dichtung an
schließend aushärtet. D. di Nicola und R. E. Ledoux geben
eine Übersicht über diese Technologie in Adhesives Age, 4,
1994, S. 16 bis 22.
Für Fugen großen Querschnitts wird für das oben
beschriebene Verfahren jedoch ein sehr großes Dichtstoff-
Volumen benötigt, außerdem ist bei großen thermischen
Expansions- bzw. Kompressionsbewegungen der abzudichtenden
Gehäusehälften eine verläßliche Dichtigkeit schwer zu be
werkstelligen, da die Gehäusehälften dann beim Fügen mit
großem Druck zusammengepreßt werden müßten, um auch bei
großer Expansion der Fuge noch eine hinreichende
Dichtigkeit zu gewährleisten. Insbesondere für diese
Anwendungsfelder hat sich das "Foam-in-place-gasketing-
System" als ökonomische und verläßliche Alternative
durchgesetzt. Bei diesem Verfahren wird in pumpbare
1- oder 2-komponentige Dichtstoffe, meist unter hohem
Druck, ein inertes Gas eingemischt, das während des
Auftrags des Dichtstoffes auf die abzudichtenden Gehäuse
teile expandiert und dabei eine elastische geschäumte
Dichtung bildet. Für diese Technik kann eine Reihe von
Dichtstoffen eingesetzt werden, beispielhaft erwähnt seien
schmelzbare Materialien vom Typ des Schmelzklebstoffs,
zweikomponentige Silikondichtstoffe, einkomponentig feuch
tigkeitshärtende Silikondichtstoffe oder Polyurethan
dichtstoffe, UV-härtbare Silikon- bzw. Urethandichtstoffe,
eine Übersicht über diese Technologie findet sich bei S.
Hoover, Adhesives Age, 8, 1994, S. 18 bis 21. Nach diesem
System hergestellt Dichtungen sind im Prinzip für jede
geometrische Form geeignet, die so hergestellten Dichtun
gen erlauben auch bei großen Temperaturschwankungen der
abzudichtenden Gehäuse eine hermetische Abkapselung. Das
hierfür notwendige Applikationsgerät ist z. B. unter dem
Namen "FoamMelt"® oder "FoamMix"® von der Firma Nord
son bekannt. Prinzipiell bekannt war es auch, daß Dicht
stoffe auf Basis silanmodifizierter Polymerer, insbeson
dere der sogenannten MS-Polymerer der Fa. Kanekafuchi
nach diesem Verfahren geschäumt werden können. Bei der
Verwendung der handelsüblichen transparenten oder einge
färbten feuchtigkeitshärtenden Silikondichtstoffen ergibt
sich jedoch oftmals eine sehr unbefriedigende, grobe
Schaumstruktur, die das an und für sich gute druckelasti
sche Verhalten dieser Polymersysteme zunichte macht.
Bei der Verwendung handelsüblicher MS-Produkte ergibt sich
zwar eine gute Schaumstruktur, die ausgehärteten geschäum
ten Formkörper weisen jedoch eine sehr geringe Rückstel
lung nach Belastung auf.
Die DE-A-195 02 128 schlägt zur Herstellung von druckelasti
schen Dichtungen vor, in die ein- oder mehrkomponentigen
Silan-funktionellen, isocyanatfunktionellen Prepolymeren
oder Polysiloxanprepolymeren Kunststoff-Mikrohohlkugeln
mit elastischem Wandmaterial einzumischen. Diese Vorge
hensweise hat sich durchaus bewährt und ist insbesondere
für kleinvolumige Anwendungen im Handwerksbereich sehr gut
geeignet, da diese Materialien keine Applikationsgeräte
der oben genannten Art für das "FoamMix"-Verfahren be
nötigen. Sie werden in der Regel aus Standardkartuschen
appliziert. Nachteil dieser Mikrohohlkugeln enthaltenden
Zusammensetzungen ist jedoch die Empfindlichkeit derarti
ger Mischungen gegen hohe Scherung während der Herstellung
und Applikation, so daß diese Zusammensetzungen für den
großvolumigen industriellen Bereich nicht optimal geeignet
sind.
Es bestand daher die Aufgabe, Zusammensetzungen, insbeson
dere auf der Basis der MS-Polymeren bereitzustellen, die
sich nach dem FoamMix-Verfahren schäumen lassen, wobei die
derartig geschäumten und ausgehärteten Formkörper sich
durch eine hohe Rückstellung nach Druckbelastung auszeich
nen sollen.
Es wurde jetzt gefunden, daß die als "Modified-silane
polymers" (MS-Polymer®) bezeichneten reaktiven Prepoly
meren auf der Basis von Oxyalkylenpolymeren mit end- und/
seitenständigen Silangruppen zur Herstellung von druckela
stischen, geschäumten Formkörpern verwenden lassen. Gegen
über den bisher hierfür eingesetzten Zusammensetzungen auf
der Basis von RTV-Polysiloxanen bzw. Polyurethanen zeich
nen sich die Modified-silane-polymer-basierenden Dicht
stoffe durch die folgenden vorteilhaften Eigenschaften
aus:
- - Sie haben ein extrem breites Haftungsspektrum auf einer Vielzahl von Untergründen, insbesondere auf Dispersionslacken wird eine hervorragende Haftung erzielt,
- - gleichzeitig sind sie mit einer Vielzahl von Lacken und Anstrichen, die im industriellen und handwerkli chen Bereich eingesetzt werden, überlackierfähig, ohne daß es zu Verlaufsstörungen und/oder Haftungs problemen der Lackschicht auf dem Dichtstoff kommt,
- - gegenüber den herkömmlichen RTV-Silikonen weisen sie den Vorteil auf, daß sie während des Härtungsprozes ses keine aggressiven Spaltprodukte wie Oxime, Amine oder Essigsäure freisetzen,
- - gegenüber den Polyurethanen weisen sie den Vorteil der Abwesenheit von freien Isocyanatgruppen auf.
Es wurde jetzt überraschenderweise gefunden, daß bei der
Herstellung von geschäumten Formkörpern aus Dichtstoffen
auf der Basis von Modified-silane-polymeren die Füllstoffe
eine entscheidende Rolle für die Verschäumung haben. Art
und Menge der feinteiligen Füllstoffe beeinflussen die Re
gelmäßigkeit der Schaumstruktur in erheblichem Umfang. Ein
zu hoher Anteil an Füllstoffen beeinträchtigt zwar nicht
die Verschäumbarkeit, jedoch die elastischen Eigenschaf
ten, insbesondere die Druckelastizität der ausgehärteten
Formkörper.
Die zur Herstellung von druckelastischen schäumbaren Form
körpern geeigneten Dichtstoffe weisen vorzugsweise
folgende Zusammensetzung auf:
- - 20 bis 60 Gew.-% mindestens eines silanfunktionellen Prepolymers
- - 5 bis 50 Gew.-% feinteilige Füllstoffe
- - 0,5 bis 10 Gew.-% hochdisperse Kieselsäure
- - 5 bis 20 Gew.-% Weichmacher
- - 0,5 bis 10 Gew.-% organofunktionelle niedermolekulare Silane als Haftvermittler und/oder Vernetzer und/oder Kettenverlängerer
- - 0,5 bis 10 Gew.-% weiterer Bestandteile ausgewählt aus Katalysatoren, Farbpasten, Pigmente, Trocken mittel, Treibmittel, Rheologiehilfsmittel.
Silanfunktionelle Prepolymere im Sinne der vorliegenden
Erfindung sind insbesondere die vorgenannten MS-Polymere
der Firma Kanegafuchi. Diese Prepolymeren auf der Basis
von Oxyalkylenpolymeren tragen end- und/oder seitenständi
ge Silangruppen, wobei diese hydrolysierbare Gruppen
und/oder Hydroxylgruppen-tragende Siliciumatome haben. Die
Verwendung von MS-Polymeren für die Herstellung von ein
komponentigen, feuchtigkeitshärtenden Dichtstoffen ist
bereits mehrfach beschrieben, beispielsweise in der
DE-A-41 19 484. Silanfunktionelle Prepolymere im Sinne dieser
Erfindung können jedoch außer den vorgenannten Polyoxy
alkylen-Rückgratstrukturen ("Backbone") Polyolefin
und/oder Polyestergruppierungen enthalten und ggf. zusätzlich
Urethan-Harnstoff- und/oder Thioethergruppierungen enthal
ten.
Beispiele für geeignete Füllstoffe sind Kalksteinmehl
gemahlene Kreiden (Calciumcarbonate oder Calcium-Magne
siumcarbonate), gefällte Kreiden, Talk, Glimmer, Tone oder
Scherspat. Zusätzlich können Farbpigmente wie z. B. Titan
dioxid, Eisenoxide oder Ruß Verwendung finden.
Als Weichmacher können alle für Dichtstoffe üblichen
Weichmacher verwendet werden, wie z. B. die diversen
Phthalsäureester, Arylsulfonsäureester, Alkyl- und/oder
Arylphosphate sowie deren Mischungen.
Beispiele für die als Haftvermittler und/oder Vernetzer
und/oder Kettenverlängerer einzusetzenden organofunktio
nellen niedermolekularen Silane sind Vinylalkoxysilane,
3-Aminopropyltrialkoxysilane, 3-Glycidyloxypropyltrialk
oxysilane sowie die entsprechenden Dialkoxysilane. Ggf.
können auch Kombinationen der vorgenannten niedermoleku
laren organofunktionellen Silane eingesetzt werden.
Neben den bereits genannten hochdispersen Kieselsäuren
können ggf. als weitere und/oder andere Thixotropiermittel
wie z. B. Bentone, Harnstoffderivate, fibrilierte oder
Pulp-Kurzfasern (z. B. Aramidfasern) oder hydrierte Rizi
nusölderivate eingesetzt werden.
Zur Steuerung der Härtungsgeschwindigkeit können die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Katalysatoren enthal
ten, Beispiele für geeignete Katalysatoren sind metall
organische Verbindungen wie z. B. Eisen- bzw. Zinnverbin
dungen, beispielhaft genannt seien hier 1,3-Dicarbonylver
bindungen des Eisens oder des 2- bzw. 4-wertigen Zinns,
insbesondere die Sn(II)-Carboxylate bzw. die Dialkyl-Sn-
(IV)-Dicarboxylate oder die entsprechenden Dialkoxylate
wie z. B. Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat,
Dibutylzinndibutylat, Dioctylzinndiacetat, Dibutylzinn
maleat, Zinn(II)-Octoat, Zinn(II)-Phenolat oder auch Di-
Acetylacetonate des 2- bzw. 4-wertigen Zinns. Weiterhin
können die hochwirksamen tertiären Amine oder Amidine als
Katalysatoren verwendet werden, ggf. in Kombination mit
den oben genannten Zinnverbindungen. Als Amine kommen
dabei sowohl acyclische als auch insbesondere cyclische
Verbindungen in Frage.
Weiterhin können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
ggf. zusätzliche Stabilisatoren enthalten. Als
"Stabilisatoren" im Sinne dieser Erfindung sind
Antioxidantien, UV-Stabilisatoren oder Hydrolyse-Stabili
satoren zu verstehen. Die Auswahl dieser Stabilisatoren
richtet sich zum einen nach der Hauptkomponente der
Zusammensetzung und zum anderen nach den Applikations
bedingungen sowie den zu erwartenden Belastungen der
Dichtungsfuge. Wenn das Prepolymer überwiegend aus Poly
etherbausteinen aufgebaut ist, sind hauptsächlich Anti
oxidantien, ggf. in Kombination mit UV-Schutzmitteln,
notwendig. Beispiele hierfür sind die handelsüblichen
sterisch gehinderten Phenole und/oder Thioether und/oder
substituierten Benzotriazole und/oder Amine vom "HALS"-Typ
(Hindered Amine Light Stabilizer).
Wie bereits eingangs erwähnt, eignen sich die erfindungs
gemäßen Dichtstoffzusammensetzungen besonders gut zur Her
stellung sog. "Foamed-in-place-gaskets" zur Herstellung
von hermetisch schließenden Dichtungen für Lampengehäuse,
Wannenlampen, Schaltschränke, Kabelmuffen, Behälter,
Kühlschranktüren und dergleichen.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines bevorzugten
Ausführungsbeispieles näher erläutert. Die Mengenangaben
im Beispiel sind Gewichtsteile, wenn nicht anders
angegeben.
MS-Polymer, verzweigt (1) | 570 Teile |
Di-isononylphthalat (DINP) | 90 Teile |
UV-Schutzmittel | 3 Teile |
Kreide | 200 Teile |
Aerosil | 90 Teile |
Vinyltrimethoxysilan | 20 Teile |
Aminosilane | 15 Teile |
Epoxysilan | 4 Teile |
Katalysatorlösung (2) | 8 Teile |
(1) Bis[3-(Methyldimethoxysilyl)propyl]polyoxypropylen,
Funktionalität < 2
(2) Bestehend aus Dibutylzinndibutylat (58.3 Teile) DINP (34.7 Teile), Tolyuylsulfonylisocyanat (6.9 Teile).
(2) Bestehend aus Dibutylzinndibutylat (58.3 Teile) DINP (34.7 Teile), Tolyuylsulfonylisocyanat (6.9 Teile).
Aus dem oben angegebenen Dichtstoff wurden geschäumte
Prüflinge mit der Dicke von 7 mm hergestellt und durch
Reaktion mit der Umgebungsfeuchte ausgehärtet.
Anschließend wurde der Prüfkörper für 24 h auf 4 mm
zusammengedrückt und danach entspannt. Das Rückstellver
mögen wurde in Abhängigkeit von der Zeit ermittelt
(Relaxationszeit). In analoger Weise wurde ein handels
üblicher Dichtstoff auf Basis von MS-Polymeren, Terostat-
930 der Fa. Teroson, ein handelsüblicher Dichtstoff auf
Basis von Silikonpolymeren, Terostat-64 der Fa. Teroson
sowie ein Dichtstoff gemäß EP 538880 ausgehärtet und einem
Druckverformungsversuch in Anlehnung an die DIN 53517
unterworfen. Das Rückstellungsvermögen dieser vier
geschäumten Formmassen ist in der Fig. 1 in Abhängigkeit
von der Relaxationszeit dargestellt. Dabei entspricht die
Kurve 1 dem Terostat-930, die Kurve 4 dem in der EP 538880
offenbarten Zusammensetzung, die Kurve 2 stellt das
Rückstellvermögen eines Formkörpers aus der erfindungs
gemäßen Zusammensetzung dar und die Kurve 3 wurde mit
einem Formkörper aus dem Silikondichtstoff ermittelt.
Aus der Figur ist klar ersichtlich, daß der Formkörper
aus dem Silikondichtstoff zwar das beste Rückstellvermögen
hat, jedoch die oben beschriebenen Nachteile bezüglich der
Spaltprodukte während des Härtungsvorganges sowie die
negativen Eigenschaften in bezug auf Haftverhalten und
Überlackierfähigkeit aufweist. Von den drei übrigen
Formkörpern weist der aus der erfindungsgemäßen
Zusammensetzung hergestellte Formkörper eindeutig das
beste Rückstellvermögen auf.
Claims (7)
1. Verwendung von ein- oder zweikomponentigen härtbaren
Zusammensetzungen auf der Basis von Silan-funktionel
len Prepolymeren zur Herstellung von druckelasti
schen, geschäumten Formkörpern.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das/die Silan-funktionelle(n) Prepolymer(en)
end und/oder seitenständige Silangruppen enthält/ent
halten, wobei die Silangruppen hydrolisierbare
Gruppen und/oder Hydroxylgruppen-tragende Silicium
atome haben.
3. Verwendung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die hydrolisierbaren
Gruppen C1 bis C4 Alkoxy- und/oder Oximatogruppen
sind.
4. Verwendung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Silan-funktionellen
Prepolymeren aus Polyoxyethylen- und/oder Polyoxypro
pylen- und/oder Polyoxybutylenketten, Polyolefinketten
und/oder Polyestern aufgebaut sind und ggf.
zusätzlich Urethan-, Harnstoff- und/oder Thioether
gruppierungen enthalten.
5. Verwendung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung
folgende Bestandteile enthält
- a) 20-60 Gew.-% mindestens eines silanfunktionellen Prepolymers,
- b) 5-50 Gew.-% feinteilige Füllstoffe,
- c) 0.5-10 Gew.-% hochdisperse Kieselsäure,
- d) 5-20 Gew.-% Weichmacher,
- e) 0.5-10 Gew.-% organofunktionelle niedermolekulare Silane als Haftvermittler und/oder Vernetzer oder Kettenverlängerer,
- f) 0.5-10 Gew.-% weiterer Bestandteile, ausgewählt aus Katalysatoren, Farbpasten, Pigmente, Trocken mittel, Treibmittel, Rheologiehilfsmittel.
6. Verfahren zur Herstellung von druckelastischen Form
körpern, dadurch gekennzeichnet, daß die einkompo
nentigen Zusammensetzungen gemäß einem der vorherge
henden Ansprüche
- a) nach an sich bekannten Verfahren unter Druck mit Gasen und/oder niedrigsiedenden Flüssigkeiten gemischt werden,
- b) die Polymer/Gasmischung bei Umgebungsdruck ggf. unter Formgebung extrudiert wird, wobei die Frei setzung des Gases und/oder der niedrigsiedenden Flüssigkeit zur Bildung eines Schaumes führt,
- c) und dieser geformte Schaum unter Reaktionen mit der umgebenden Luft feuchte zur einem druckelasti schen geschäumten Formkörper aushärtet.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponenten der zweikomponentigen Zusammen
setzung vor dem Schritt a) aus Anspruch 6 gemischt
werden und die Aushärtung gemäß Schritt c) durch
Reaktion der beiden Komponenten erfolgt.
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