DE1964554A1

DE1964554A1 - Verfahren zur Reinigung von Hexachloridiumsäure

Info

Publication number: DE1964554A1
Application number: DE19691964554
Authority: DE
Inventors: Guy Sceaux Pannetier (Frankreich). P COIg 57-00
Original assignee: Centre National d*Etudes Spatiales, Paris
Priority date: 1968-12-23
Filing date: 1969-12-23
Publication date: 1970-06-25
Also published as: FR1598074A; GB1266209A; US3565576A; DE1964554B2

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND C Olg, 55/00

DEUTSCHES

PATENTAMT Deutsche Kl.: 12 n, 55/00

Qj)
(5t)

Of f enlegungsschrift 1964 554

Aktenzeichen: P 19 64 554.6 Anmeldetag: 23. Dezember 1969

Qffenlegungstag: 25. Juni 1970

Ausstellungspriorität: —

Unionspriorität Datum: Land:
Aktenzeichen;

23. Dezember 1968

Frankreich

180118

Bezeichnung: Verfahren zur Reinigung von Hexachlondiumsäure

Zusatz zu: Ausscheidung aus: Anmelder; Centre National d'Etudes Spatiales, Paris

Vertreter: Negendank, Dr.-Ing. Hermann; Hauck, Dipl.-Ing. Hans; Schmitz, Dipl.-Phys. Waldemar; Patentanwälte, 2000 Hamburg und 8000 München

Als Erfinde»· henannt: Pannetier, Guy, Sceaux (Frankreich)

Benachrichtigung gemäß Art. 7 § 1 Abs. 2 Nr. 1 d. Ges. v. 4.9.1967 (BGBl. IS. 960): Prüfungsantrag gemäß § 28 b PatG ist gestellt

O 6.70 009 826Ί935

Dr. Ing. H..Negendenk

Dipl. Ing. H. Hauck Dipl. Phys..W. Schmtta

λ München i5^*»0MrMft» Tel. 5330586

Centre National d¹Etudes Spatiales

129, Rue de l'Universite 75 - Paris, Frankreich

22. Dezember 1969 Anwaltsakte M-973

Verfahren zur Reinigung von Hexachloriridiumsäure'

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von. Hexa-• chloriridiumsäure, die Natriumchlorid als Verunreinigung entj hält, und das auf diese Weise erhaltene gereinigte Produkt.

j Hexachloriridiumsäure wird als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Katalysatoren verwendet, die metallisches Iridium als aktiven Bestandteil enthalten. Es ist wünschenswert, zu diesem Zweck möglichst reine Hexachloriridiumsäure zu verwenden.

Die Im Handel erhältliche Hexachloriridiumsäure ist jedoch ein unreines Produkt schlecht definierter Zusammensetzung, das insbesondere 8 bis 1056 Natriumchlorid enthält.

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Die Erfindung geht somit von der Aufgabe aus, ein Reinigungsverfahren zu schaffen, das insbesondere den größten Teil des in Hexachloriridiurnsäure enthaltenen Natriumchlorids zu entfernen gestattet.

Zur Lösung dieser Aufgabe dient nach der Erfindung ein Verfahren, das durch folgende Schritte gekennzeichnet ist:

a) die verunreinigte Saure wird in Wasser gelöst;

b) die erhaltene Lösung wird mit Salpetersäure im Überschuß behandelt;

c) durch Eindampfen bis etwa zur Trockne wird die überschüssige Salpetersäure entfernt;

d) der erhaltene Rückstand wird mit Wasser aufgenommen;

e) zur Einstellung-eines oxidierenden Mediums wird eine kleine Menge Wasserstoffperoxid hinzugefügt;

f) aus der dann vorliegenden Lösung wird durch Kochen mit Ammoniak ein Niederschlag von komplexem Hydroxid vierwertigen Iridiums ausgefällt; , ·

g) der gebildete Niederschlag wird abgetrennt und mit Wasser gewaschen, um das in ihm enthaltene Natriumchlorid zu entfernen;

h) aus dem gewaschenen Niederschlag wird unter Erwärmen durch Behandeln mit Salzsäure Hexachloriridiumsäure gewonnen* die praktisch frei von Natriumchlorid ist. .f

Die Salpetersäure dient dazu, die Hexaeiiloriridiiansäure in das

Nitrat des vierwertlgen Iridiums überzuführen und auf Grund χ seiner oxydierenden Eigenschaften eine Reduktion des Iridiums i au verhindern« j ■

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BAD

Das Wasserstoffperoxid hat ebenfalls dan Zweck, die Reduktion des vierwertigen Iridiums in die dreiwertige Stufe zu verhindern und so die Ausfällung eines einheitlichen Produkts zu ermöglichen.Die Verwendung von Wasserstoffperoxid, wird anderen Oxydationsmitteln vorgezogen, weil Wasserstoffperoxid keine Verunreinigung einführt, die nicht durch Kochen entfernt werden kann.

Die Natur des ausgefällten komplexen- Hydroxids des vierwertigen Iridiums ist bis jetzt noch nicht genau bestimmt worden.. Immerhin hat man gefunden, daß es sich um ein stickstoffhaltiges kornplexes Hydroxid handelt, vermutlich ein Hydroxoammin. Der wichtige Gesichtspunkt dabei ist der, .da-? dieses aus IridiumnitraT; hergestellte komplexe Hydroxid bei seiner Ausfällung nicht Einschlüsse von Natriumchlorid aufnimmt, wie es bei der Herstellung des einfachen Hydroxids aus Iridiumsäure der Fall ist.

Im folgenden wird zur weiteren Erläucerunr der Erfindung ein Ausführungsbeispiel angegeben:

Man löst in etwa 100 crn^ Wasser 25 g Hexachioriridiumsäure niz ä einem KaCl-Gehalt von 8 bis 10$, filtriert diese Lösung und behandelt sie unser Kochen mit Salpetersäure p.a. im Überschuß (etwa lOOeur^). Man setzt das Kochen f-. rt, bis zur Trockne eingedampft ist, um den Überschuß an Salpetersäure zu entfernen. Der Rückstand wird mi ν Wasser (etwa ICCcrr/') aufgenommen'-, .Man setzt eine kleine Menge verdünntes Wasserstoffperoxid (30 Vel-%) zu, um ständig ein oxydierendes Milieu mit vierter tiger. Iridium aufrscht-

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BAD '

zuerhalten, und man fällt ein komplexes Hydroxid des vierwertigen { Iridiums mit Ammoniak unter Kochen.

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j Der Niederschlag ist schlecht verarbeitbar, da ein Teil des komplexen Iridiumhydroxids in Form sehr feiner Partikel vorliegt.

• Nach Dekantieren oder Zentrifugieren wird die Lösung beiseitegestellt; aus ihr kann derjenige Anteil des komplexen Iridiumhydroxids genommen werden, der in Form sehr feiner Partikel vorliegt

(z.B. durch Filtrieren durch ein Mikrofilter mit 1 /U Porengröße). Der abdekantierte oder abzentrifugierte Niederschlag, gegebenenfalls ergänzt durch den durch Filtration gewonnenen sehr feinen Niederschlag, wird dann mit destilliertem V/asser aufgenommen und zwecks Waschen zum Sieden gebracht. Dieser Vorgang wird dreimal wiederholt. Nach der dritten Wäsche kann man annehmen, daß alles Natriumchlorid entfernt ist.

Der Natriumgehalt wird durch atomare Absorption hervorgerufen. Das komplexe Iridiumhydroxid enthält nach der Fällung etwa 0,15$ Natriumchlorid. Nach dem dreimaligen Waschen sind nur noch etwa

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^w 0,05% Natriumchlorid vorhanden.

Der gewaschene Niederschlag des komplexen Hydroxids des vierwertigen Iridiums wird sodann mit nahe am Siedepunkt befindlicher SaI saure aufgenommen. Die überschüssige Salzsäure wird bei 70 C im Sandbad abgedampft. Die erhaltene Hexachloriridiumsäure hat einen! Gehalt von 48 bis 55# Iridium und ist frei von Natriumchlorid. j

Andere Ausführungsformen sind möglich, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

009826/1935

Claims

Dr. Ing, H. g

Dipl. Ing· H. Hmidc
Dipl. Ptiy5.*W. Schmttz β München 15, Moitartstr«»

Tel. 5 38"0586

Centre National d*Etudes
Spatiales

129, Rue de l'Universite 22. Dezember 1969

-»Paris, Frankrei ch ■. Anwaltsakte ■-M-973

. Patentanspruch

"Verfahren zur Reinigung von Hexachloriridiumsäure, die Natriumchlorid als Verunreinigung enthält, gekennzeichnet durch die ' folgenden Schritte:

a) die verunreinigte Säure wird in Wasser gelöst!

b) die erhaltene Lösung wird mit Salpetersäure im Überschuß behandelt! .

c) durch Eindampfen bis etwa zur Trockne wird die überschüssige Salpetersäure entfernij!

d) der erhaltene Rückstand wird mit Wasser aufgenommen!

e). zur Einstellung eines oxidierenden Mediums wird eine kleine _;

Menge Wasserstoffperoxid hinzugefügt! f) aus der dann vorliegenden liösung wird durch Kochen mit Ammo-:

niak ein Niedersohlag/komplexem Hydroxid yierwertigem Iridi-!

ums ausgefällt! | ..--.-

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α u m int t,t s

BAD

g) der gebildete Niederschlag wird abgetrennt und mit' Wasser gewaschen, um das in ihm enthaltene Natriumchlorid zu entfernen;

h) aus dem gewaschenen Niederschlag wird unter Erwärmen durch Behandeln mit Salzsäure Hexachloriridiumsäure gewonnen, die praktisch frei von Natriumchlorid ist.

009826/T33S

BAD ORIGINAL