DE19640759A1 - Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines Maschinengeschirreinigers in Pulverform - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines Maschinengeschirreinigers in PulverformInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels,
insbesondere eines Maschinengeschirreinigers in Pulverform.
Geschirreiniger werden heute pulverförmig oder in Tablettenform als sogenannte
"Tabs" angeboten. Moderne Maschinengeschirreiniger sind niedrig alkalisch,
chlorfrei und enzymhaltig. Bis heute werden sowohl phosphathaltige
Maschinengeschirreiniger als auch phosphatfreie Maschinengeschirreiniger
angeboten. Aufgrund der Gefahr der Eutrophierung der natürlichen Gewässer
besteht eine Tendenz zu phosphatfreien Maschinengeschirreinigern. Übliche
phosphatfreie Geschirreiniger enthalten 20-40% Natriumcitratdihydrat, 10-40%
Soda, 0-40% Bicarbonat, 0-30% Silicat und 4-6% Polymere. Diese
Bestandteile werden auch als Buildersystem bezeichnet und stellen etwa 85% der
Waschmittelmasse dar. Darüberhinaus enthalten derartige
Maschinengeschirreiniger 7-10% Bleichmittel, 1-2% TAED, 1-2%
Amylase, 1-2% Protease, 1-3% Nio-Tenside und 0-2% Paraffinaddukte.
Bei der Herstellung eines Maschinengeschirreinigers wird diese Vielzahl der
einzelnen Substanzen genau dosiert miteinander gemischt. Durch die Mischung
soll einerseits ein homogenes Produkt und andererseits eine möglichst hohe
Schüttdichte erreicht werden. Übliche Schüttdichten von Maschinenge
schirreinigern liegen bei etwa 900 g/l-1.000 g/l
Um eine homogene Mischung der einzelnen Substanzen zu erzielen, müssen die Einzelsubstanzen zunächst getrocknet und als mischfähige Verbindung vorliegen. Als trockne, pulverförmige und möglichst nicht staubende Substanzen werden daher Polymergranulat, granuliertes Bicarbonat, Sodagranulat und ein spezielles Natriumcitrat miteinander gemischt. Diese Rohstoffe sind nicht kornstabil und durch mechanische Behandlung kommt es leicht zu Abrieb und damit zu Feinstaub.
Um eine homogene Mischung der einzelnen Substanzen zu erzielen, müssen die Einzelsubstanzen zunächst getrocknet und als mischfähige Verbindung vorliegen. Als trockne, pulverförmige und möglichst nicht staubende Substanzen werden daher Polymergranulat, granuliertes Bicarbonat, Sodagranulat und ein spezielles Natriumcitrat miteinander gemischt. Diese Rohstoffe sind nicht kornstabil und durch mechanische Behandlung kommt es leicht zu Abrieb und damit zu Feinstaub.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur
Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines Geschirreinigers,
vorzuschlagen.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren gelöst, bei dem Soda und Zitronensäure
unter Abführung von Wärme intensiv gemischt werden, um Natrium
hydrogencarbonat, Natriumcitratdihydrat und ein Anteil Restsoda zu erzeugen.
Hierbei reagieren drei Anteile Soda mit einem Anteil Zitronensäure zu drei
Anteilen Natriumhydrogencarbonat und einem Anteil Natriumcitratdihydrat. Bei
Verwendung eines Überschusses an Soda oder einer unvollständigen Umsetzung
verbleibt ein Anteil an Restsoda, der im allgemeinen gewünscht ist. Der Anteil
an Natriumhydrogencarbonat hängt stark von der Verfahrensführung ab. Da bei
der Reaktion von Soda und Zitronensäure Wärme entsteht, muß diese Wärme
soweit abgeführt werden, daß im Reaktionsraum 55-60°C nicht überschritten
werden, da sie sonst das Natriumhydrogencarbonat zersetzt. Da das
Natriumhydrogencarbonat jedoch ein wertvoller Bestandteil des Reinigungsmittels
ist, ist eine genaue Temperaturfühlung während des Reaktionsvorganges von
großer Bedeutung.
Die bei der Reaktion von Soda und Zitronensäure entstehende Wärme führt auch
teilweise zu einer Wasserverdampfung aus der Zitronensäure und es ist daher
darauf zu achten, daß die Verdünnung der Zitronensäure an die
Verfahrensführung angepaßt ist. In Praxisbeispielen hat sich eine 45-65%ige,
vorzugsweise 55% -60%ige Zitronensäure besonders bewährt.
Die Reaktion der Ausgangsprodukte miteinander führt zu einem staubtrockenen
Produkt mit einer Schüttdichte von etwa 550-800 g/l, das ideal zur
Weiterverarbeitung zu einem Reinigungsmittel, insbesondere einem
pulverförmigen Geschirreiniger geeignet ist.
Eine vorteilhafte Verfahrensführung sieht vor, daß der Anteil Restsoda unter 10%
GG gehalten wird. Die dadurch erzielte hohe Umsetzungsrate wirkt sich
besonders vorteilhaft auf das hergestellte Reinigungsmittel aus.
Vorteilhaft ist es, wenn Soda und Zitronensäure im Batchverfahren
zusammengegeben und gemischt werden. Das Batchverfahren hat den Vorteil,
daß die zusammengegebenen Mengen genau dosiert werden können und außerdem
ist im Batchverfahren eine intensivere Mischung als in einem kontinuierlichen
Verfahren möglich.
Beim Mischen von Soda und Zitronensäure wird vorgeschlagen, Soda vorzulegen
und Zitronensaure einzusprühen. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Zitronensäure
über Düsen möglicherweise auch zusammen mit Kühlluft an einem bewegten
Mischelement eingespritzt wird, da dadurch Mischung und Stoffzugabe örtlich
und zeitlich im optimalen Moment erfolgen.
Eine besonders gute Umsetzung wird erzielt, wenn Soda und Zitronensäure mit
hohen Scherkräften, wie zum Beispiel in einem Pflugschar-Mischer, gemischt
werden. Besonders geeignet ist ein Pflugschar- Mischer mit speziellen
Messerkopfeinsätzen.
Die Kombination aus Batch-Verfahren und Pflugschar-Mischer erleichtert die
Einhaltung konstanter Mischungsverhältnisse und definierter Schüttdichten, da die
Komponenten vor der Mischung genau abgewogen werden können und die
Verweilzeit im Mischer dem angestrebten Umsetzungsgrad entsprechend
einzustellen ist. Die notwendigen Parameter sind somit leicht zu variieren, um
eine konstante Qualität zu erzielen.
Eine vorteilhafte Art der Abführung von Wärme besteht darin, daß die Wärme
durch Einblasen von Luft abgeführt wird. Das Einblasen von Luft im Bereich des
Reaktionsbehälters oder des Mischelements führt zu einer gleichmäßigen Kühlung
des Produkts direkt an der Stelle, an der die Wärme entsteht.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn Soda und Zitronensäure innerhalb des Mischers
im Fließbett gemischt werden. Beim Durchströmen einer Schüttschicht der
feinkörnig vorliegenden Ausgangsstoffe mit Gas, insbesondere Luft von unten
nach oben, kommt es ab einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit zu einer
Expansion der Schüttschicht, die eine lebhafte Bewegung und Durchmischung der
Teilchen zur Folge hat. Dieses Fluidisieren setzt dann ein, wenn der Druckverlust
des strömenden Fluids das auf die Flächeneinheit bezogene Schüttgewicht des
Feststoffs erreicht. An diesem Wirbelpunkt erfolgt der Übergang vom Festbett
zum Fließbett, das man auch Wirbelschicht nennt.
Um eine starke Verwirbelung des Soda zu vermeiden, wird vorgeschlagen, daß
die Reaktion in einem Behälter durchgeführt wird und im Behälter ein Unterdruck
erzielt wird. Ein Unterdruck von 20-200 mbar im Reaktionsbehälter führt zu
einer einfacheren Wärmeabführung ohne unnötiges Aufwirbeln von Soda und zu
einer leichten Regelbarkeit der Temperatur im Behälter.
Vorteilhaft ist es auch, wenn bei der Verfahrensführung Polymer zugegeben
wird. Das Polymer wird vorzugsweise flüssig nach Durchführung der Reaktion
zwischen Soda und Zitronensäure zugegeben, um die entstandenen Partikel zu
agglomerieren. Wenn während des Prozesses flüssige Polymerlösungen eingesetzt
werden, entsteht ein kornstabiler, homogener Reinigungsmittelcompound. Das
Polymer wirkt als Co-Builder für das Buildersystem Citrat-Bicarbonat-Soda und
verklebt das staubende Reaktionsprodukt zu Partikeln definierter Partikelgröße.
Diese Partikel sind so stabil, daß auch bei Umfüll- und Transportvorgängen eine
Entmischung des hergestellten Reinigungsmittels vermieden wird. Bevorzugt wird
niedermolekulares Polymer in einer Konzentration eingesetzt, die zu 4-6%
Aktivpolymer im fertigen Compound führt. Bei der Reaktion zwischen den
Reaktionsprodukten aus Soda und Zitronensäure mit dem Polymer wirkt ein
Restsodagehalt von 5-10% als Puffer, der die Verfahrensführung erleichtert.
Während die Trockenmischung zu einem nicht kornstabilen, feinstaubigen,
inhomogenen Produkt mit langsamer Lösegeschwindigkeit führt, liegt der Vorteil
des Compounds in einem homogenen, kornstabilen, schnell löslichen Produkt mit
hoher Polymerleistung als Co-Builder. Compounders mit Soda, Bicarbonat und
Silicat benötigen Polymer als Co-Builder, damit Nachteile wie z. B. eine Härte-Aus
füllung vermieden werden. Phosphatrezepturen benötigen keinen oder nur
einen geringen Polymeranteil.
Vorteilhaft ist es darüberhinaus, wenn nach der Reaktion von Soda mit
Zitronensäure Silicat zugegeben wird. Das Silicat führt insbesondere bei Porzellan
zu einer gewünschten Schutzschicht für empfindliche Dekors. Vor allem hohe
Silicatgehalte können aber, insbesondere auf Glas, zu einer unerwünschten
Belagsbildung führen. Silicat kann nach der Reaktion von Soda mit Zitronensäure
und ggf. nach Zugabe des Polymers trocken zugemischt werden. Eine Reaktion
zwischen Silicat und Zitronensäure ist dadurch ausgeschlossen.
Das so erzeugte Buildersystem wird vorteilhafterweise mit verschiedenen weiteren
Substanzen, wie Bleichmittel, TAED, Amylase, Protease, Niotensiden und
Paraffinaddukten gemischt und zu Tabs gepreßt. Die Verfahrensführung zur
Herstellung des Buildersystems und eine homogene Mischung mit den weiteren
Substanzen führt zu einem leicht preßbaren Produkt, das einerseits leicht
tabletierbar und andererseits aber auch leicht löslich ist.
Vorteilhaft ist es, wenn das Buildersystem aus einem Citratcompound und einem
Silicatcompound zusammen gesetzt wird.
Als Citratcompound eignet sich folgende Zusammensetzung:
46% Citrat,
38% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
8% Soda,
5% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
3% Restfeuchte und Hydratwasser an Soda.
46% Citrat,
38% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
8% Soda,
5% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
3% Restfeuchte und Hydratwasser an Soda.
Als Silicatcomound eignet sich einerseits eine Variante mit Disilicat:
50% Disilicat, (z. B. Britesil 265)
40% Bicarbonat,
8% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
2% Restfeuchte
oder eine Variante mit Schichtsilicat:
40% Schichtsilicat (z. B. SKS 6 von Hoechst AG),
50% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
8% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
2% Restfeuchte.
50% Disilicat, (z. B. Britesil 265)
40% Bicarbonat,
8% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
2% Restfeuchte
oder eine Variante mit Schichtsilicat:
40% Schichtsilicat (z. B. SKS 6 von Hoechst AG),
50% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
8% Polymer, (z. B. Stockhausen GmbH, Typ W 74454)
2% Restfeuchte.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird
im folgendem näher beschrieben.
Es zeigt:
Fig. 1 schematisch einen Mischer und
Fig. 2 ein Schema des erfindungsgemaßen Verfahrens.
Der in Fig. 1 dargestellte Mischer 1 besteht im wesentlichen aus einem
Mischerbehälter 2, mit einem Behälter 3 in dem ein Pflugscharmischer 4 und
spezielle Messerkopfeinsätze 5 angeordnet sind. Diese Messerkopfeinsätze 5
weisen Düsen 6 auf, durch die Flüssigkeit in Richtung der Pfeile 7, 8 in den
Mischerbehälter 2 spritzbar ist. In der Behälterwand 3 ist eine Luftabführung 9
angeordnet, über die Luft 10 aus dem den Mischbehälter 2 absaugbar ist.
Bei der Verwendung eines derartigen Mischers wird im Behälter 2 Soda 11
pulverförmig vorgelegt und mit dem Mischer 4 gemischt. Um eine Kühlung zu
bewirken, wird Luft 10 an der Luftabführung abgesaugt, so daß ein Unterdruck
im Behälter 3 entsteht. Dieser Unterdruck wird so eingeregelt, daß im Behälter
eine Temperatur von maximal 55°C gehalten wird. Durch die Düsen 6 an den
Messerkopfeinsätzen 5 wird Zitronensäure in das Soda während der Mischung
eingespritzt.
Das in Fig. 2 gezeigte Verfahren sieht vor, daß Soda 11 mit Zitronensäure 12
unter Abführung von Wärme 13 intensiv gemischt wird.
Beispielsweise können 500 kg Soda vorgelegt werden, in das anschließend unter
Kühlung durch Einblasen von Luft 428 kg 60,2%ige Zitronensäure langsam
während des Mischvorganges eingespritzt werden. Dabei entstehen 395 kg
Natriumcitratdihydrat, 320 kg Hydrogencarbonat (bei einem angenommenen
Verlust von 18 kg), 73 kg Restsoda, 12 kg Hydratwasser an Soda und 16 kg
Restfeuchte. Dies sind insgesamt 816 kg, wobei prozentual
48,4% Natriumcitratdihydrat,
39,2% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
9,0% Soda,
1,5% Sodahydratwasser und
1,9% Restfeuchte
entstanden sind.
48,4% Natriumcitratdihydrat,
39,2% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
9,0% Soda,
1,5% Sodahydratwasser und
1,9% Restfeuchte
entstanden sind.
In einer zweiten Stufe wird diesem Basiscompound Polymer 14 zugemischt. Im
vorliegendem Beispiel werden 816 kg Basiscompound, 100 kg Polymer der Firma
Stockhausen GmbH, Typ W 74454 (40%ig) zugesetzt. Dabei entsteht nach einer
Trocknung auf 2% Restfeuchte ein Compound mit folgender Zusammensetzung:
46,0% Natriumcitratdihydrat,
37,5% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
5,8% Soda,
1,5% Sodahydratwasser,
4,5% Polymer,
2,0% Restfeuchte.
46,0% Natriumcitratdihydrat,
37,5% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
5,8% Soda,
1,5% Sodahydratwasser,
4,5% Polymer,
2,0% Restfeuchte.
Dies ist ein tensidfreier, schwerer Compound, der sich hervorragend als
Grundsubstanz für einen Geschirreiniger eignet.
Dieser Compound kann anschließend mit weiteren Zusatzbestandteilen wie
Bleichmittel 15, Enzymen 16, Niotensiden 17, TAED 18 usw. homogen gemischt
werden, um letztlich in einer Presse 19 zu sogenannten Tabs 20 gepreßt zu
werden.
Bei einem weiteren Versuch wurden 40 kg Soda vorgelegt und in einem
Pflugschar-Mischer wurden 38 kg 60%ige Zitronensäure zudosiert. Die
Mantelheizung am Mischer wurde auf 50°C eingestellt. Die Temperatur wurde
durch einstellen eines Unterdrucks im Behälter geregelt. Während der
halbstündigen Reaktionszeit stieg das Vakuum von 30 auf 130 mbar und die
gemessene Produktionstemperatur von 42,6 auf 51,6°C.
Der Trockenverlust bei 55°C lag bei 8% und das entstandene Reinigungsmittel
hatte eine Zusammensetzung von 29,9 kg Natriumhydrogencarbonat, 2,2 kg
Restsoda und 34,9 kg Natriumcitrat. Nach Trocknung auf 2-3% Restfeuchte
wurden 60 kg Compound 9 kg 35%ige Polymerlösung (Stockhausen GmbH, Typ
W 74 454) zugegeben.
Der entstandene Compound wurde auf 2% Restfeuchte getrocknet und enthielt
5,0% Polymer. Die Schüttdichte lag bei 900 g/l.
Bei anderen Versuchen wurde das Polymer unter Unterdruck im Mischerbehälter
2 zudosiert.
Sofern ein Silicatreinigungsmittel gewünscht wird, kann der beschriebene
Basiscompound oder der Tensidcompound mit einem oben beschriebenen
Silicatcompound gemischt werden.
Anstelle der Zumischung des Polymers, Typ W 74454 kann insbesondere zur
Herstellung eines Waschmittels auch ein Zuckerpolymer zugemischt werden, das
den Vorteil hat, daß es vollständig biologisch abbaubar ist.
Als Beispiel wurden 400 g Basiscompound mit 62 g Zuckerpolymer, Typ 71371
(50%ig) versetzt. Dabei entsteht nach Trocknung ein leichter Compound geringer
Schüttdichte mit folgender Zusammensetzung:
45,0% Natriumcitatdihydrat,
36,0% Bicarbonat,
8,5% Soda,
1,5% Sodahydratwasser,
7,0% Polymer und
2,0% Restfeuchte.
45,0% Natriumcitatdihydrat,
36,0% Bicarbonat,
8,5% Soda,
1,5% Sodahydratwasser,
7,0% Polymer und
2,0% Restfeuchte.
Dieses Produkt wird im vorliegenden Ausführungsbeispiel in einem weiteren
Schritt mit dem Fettalkoholsulfat FAS C 12/18 versetzt. Bei einer Mischung von
250 g des zuvor beschriebenen Compounds mit 250 g des FAS C 12/18 Tensides
entsteht nach Trocknung ein besonders umweltschonendes Tensidcompound mit
folgender Zusammensetzung:
22,5% Natriumcitratdihydrat,
18,0% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
4,0% Soda,
1,0% Sodahydratwasser,
3,5% Zuckerpolymer,
45,0% FAS C 12/18,
3,5% FAS Nebenbestandteile,
2,5% Restfeuchte.
22,5% Natriumcitratdihydrat,
18,0% Hydrogencarbonat (Bicarbonat),
4,0% Soda,
1,0% Sodahydratwasser,
3,5% Zuckerpolymer,
45,0% FAS C 12/18,
3,5% FAS Nebenbestandteile,
2,5% Restfeuchte.
Das beschriebene Verfahren ist besonders preiswert, da ein Großteil des
Reinigungsmittels aus den besonders preiswerten Grundstoffen Soda und
Zitronensäure direkt erstellt wird und außerdem bietet das beschriebene
Verfahren die Möglichkeit, je nach individuellem Wunsch verschiedene
Reinigungsmittelrezepturen zusammenzustellen.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines
Maschinengeschirreinigers in Pulverform, dadurch gekennzeichnet, daß
Soda (11) und Zitronensäure (12) unter Abführung von Wärme (13)
intensiv gemischt werden, um Natriumhydrogencarbonat,
Natriumcitratdihydrat und einen Anteil Restsoda zu erzeugen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil
Restsoda unter 10% GG gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Soda
(11) und Zitronensäure (12) im Batchverfahren zusammengeben und
gemischt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Soda (11)
vorgelegt und Zitronensäure (12) eingesprüht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Zitronensäure (12) über Düsen (6) an einem bewegten Mischelement (4)
eingespritzt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß Soda (11) und Zitronensäure (12) mit hohen
Scherkräften gemischt werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Wärme (13) durch Einblasen von Luft (10)
abgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß im Fließbett gemischt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, die Reaktion in einem Behälter durchgeführt wird und im
Behälter ein Unterdruck erzeugt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß Polymer (14) zugegeben wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß nach der Reaktion von Soda (11) mit Zitronensäure
(12) Silicat zugegeben wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das erzeugte Pulver zu Tabs (20) gepreßt wird.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1996140759 DE19640759A1 (de) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines Maschinengeschirreinigers in Pulverform |
| PCT/DE1997/002254 WO1998014548A2 (de) | 1996-10-02 | 1997-10-01 | Verfahren zur herstellung eines reinigungsmittels, insbesondere eines maschinengeschirreinigers in pulverform |
| AU48619/97A AU4861997A (en) | 1996-10-02 | 1997-10-01 | Method for producing a detergent, specially a powder detergent for dish washing machines |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1996140759 DE19640759A1 (de) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines Maschinengeschirreinigers in Pulverform |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19640759A1 true DE19640759A1 (de) | 1998-04-09 |
Family
ID=7807742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1996140759 Withdrawn DE19640759A1 (de) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels, insbesondere eines Maschinengeschirreinigers in Pulverform |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19640759A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP1953217A1 (de) | 2007-02-02 | 2008-08-06 | Kemira Agro Oy | Kogranulat zur Verwendung in festen Waschmittelzusammensetzungen |
| WO2010063689A1 (de) * | 2008-12-05 | 2010-06-10 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Maschinelle geschirrspülmitteltablette |
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