DE1960857A1 - Verfahren zur Auftrennung von Kohlewasserstoffgemischen vermittels Extraktivdestillation - Google Patents

Verfahren zur Auftrennung von Kohlewasserstoffgemischen vermittels Extraktivdestillation

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Description

Essen, 28. November 1969 N 4363/7d Dr.Ha/PN
Heinrich Koppers Gesellschaft mit beschränkter Haftung, 4300 Essen, Moltkestraße 29
Verfahren zur Auftrennung von Kohlenwasserstoffgemischen vermittels Extraktivdestillation
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Auftrennung von Kohlenwasserstoffgemische!! vermittels Extraktivdestillation.
Die vorliegende Erfindung geht dabei von einer von der gleichen Anmelderin entwickelten Arbeitsweise aus, bei der die Extraktivdestillation zur Auftrennung von Kohlenwasserstoffgemischen unter Verwendung von Morpholinen und/oder substituierten Horpholinen als selektives Lösungsmittel durchgeführt wird. Diese Arbeitsweise hat sich im allgemeinen als recht erfolgreich erwiesen, und sie kann zur Aufbrennung von Kohlenwasserstoffgemisehen unterschiedlicher Zusammensetzung herangezogen werden.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung war es nun, diese Arbeitsweise in Richtung auf eine erhöhte Selektivität» einen geringeren Lo'eungsmLttelbedarf sowie auf geringere Lösungsmittelver-Lüste im Raffinat weiter zu verbessern.
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1960357
Es ist bekannt, daß auch, bei der Extraktivdestillation unter Umständen gewisse» wenn auch geringe Lösungsmittelmengen in die Raffinatphase gelangen können und dann zusammen mit dem Raffinat aus dem Prozeß entfernt werden. Um die dabei auftretenden LösungsmittelverluBte zu vermeiden, ist in der deutschen Offenlegungsachrift 1 470 657 unter anderem bereits vorgeschlagen worden, die Raffinatphase einer Wasserwäsche zu unterwarfen und das dabei abgetrennte Lösungsmittel nach destillativer Abtrennung vom Wasser wieder in das Extraktionssystem zurückzuführen. Die dort beschriebene Arbeitswelse ist jedoch sehr aufwendig, da die Wasserwäsche in mehreren gesonderten Kontaktapparaten mit rotierenden Scheiben durchgeführt werden muß.
Demgegenüber erfolgt erfindungsgemäß die Lösung der gestellten Aufgabe durch ein Verfahren zur Auftrennung von Kohlenwasserst off gemischen vermittels Extraktivdestillation unter Verwendung von Morpholin und/oder substituierten Marpholinen als selektives Lösungsmittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Morpholin und/oder die substituierten Morpholine in Verbindung mit einem Wasserzusatz von maximal 10 VoI,?£, vorzugsweise von 0,5 - t,0 Vol.$, bezogen auf das Morphölin und/oder die substituierten Morpholine, zur Anwendung gelangen, wobei dieser Wasaerzusatz entweder unmittelbar in die Extraktivdeefcillatlonakolonne oder an einer anderen geeigneten Stelle in den Proaeß eingeführt wird.
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Durch den erfindungsgemäßen Wasserzusats, der außerordentlich gering ist, wird die Selektivität der eingesetzten Morpholine spürbar erhöht. Dadurch "bedingt kann die Extraktivdestillation unter Einsatz geringerer Lösungsraittelmengen durchgeführt werden. Gleichzeitig werden Lösungsmittelverluste im Raffinat vermieden bzw. beträchtlich herabgesetzt.
Der Wasserzusatz kann dabei auf unterschiedliche Weise vorgenommen werden. Eine Möglichkeit besteht darin, die zur Anwendung gelangenden Morpholine und das Wasser gemeinsam auf einen der obersten Böden der Extraktivdestillationskolonne einzuleiten. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß die zur Anwendung gelangenden Morpholine und das Wasser voneinander getrennt in die Extraktivdestillationskolonne eingeführt werden, wobei das Wasser oberhalb des Zuflusses für das als Lösungsmittel zur Anwendung gelangende Morpholin in den obersten Teil der Extraktivdestillationskolonne eingeleitet wird. Schließlich ist es auch möglich, die zur Anwendung gelangenden Morpholine und das Wasser in der Weise getrennt voneinander in den Prozeß einzuführen, daß das Morpholin wie üblich in den oberen Teil der Extraktivdestillationskolonne eingeleitet wird, während das Wasser den dampfförmig über Kopf aus der Extraktivdestillationskolonne ent-1 weichenden Kohlenwasserstoffen der Raffinatphase vor deren KcRlensation zugeeetzt wird. Nach erfolgter Kondensation wird das Wasser in einem Scheidebehälter von den Kohlenwasserstoffen
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der Raffinatphase abgetrennt und im Kreislauf zur Aufgatestelle zurückgeführt. Sobald in dem im Kreislauf geführten Wasser eine Anreicherung an Lösungsmittel (Morpholin) auftritt, kann ein Teilstrom des Wassers abgezweigt werden und das Lösungsmittel durch geeignete Maßnahmen abgetrennt werden,
Als substituierte Morpholine können beim erfindungsgemäßen Verfahren insbesondere N-substituierte Morpholine, deren Substltuenten nicht mehr als sieben C-Atome aufweisen, mit ™ Erfolg eingesetzt werden. *
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Auftrennung von Kohlenwasserstoffgemischen unterschiedlicher Zusammensetzung. So können beispielsweise als Ausgangsmaterial Kohlenwasserstoffgemische mit beliebigem Aromatengehalt eingesetzt werden, die als nichtaromatische Bestandteile insbesondere Paraffine, Cycloparaffine, Olefine, Diolefine sowie organische Schwefelverbindungen enthalten können. Die Hauptmenge | der Aromaten wird in diesem Falle als Extrakt zusammen mit dem selektiven Lösungsmittel aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne abgezogen.
Das Ausgangsmaterial kann aber auch aus einem Gemisch von gesättigten Kohlenwasserstoffen und Olefinen bestehen. Dabei wird die Hauptmenge der Olefine als Extrakt zusammen mit dem selektiven Lösungsmittel aus dem Sumpf der Extrak-
tivdestillationskolonne abgezogen.
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Besteht das Ausgangsmaterial schließlich aus einem Gemisch aus Paraffinen, Monoolefinen und Diolefinen, so kann die Extraktivdestillation entweder unter solchen Bedingungen durchgeführt werden, daß die Hauptmenge der Diolefine als Extrakt zusammen mit dem selektiven Lösungsmittel aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne abgezogen wird, während die Monoolefine zusammen mit den Paraffinen in der Raffinatphase anfallen. Die Extraktivdestillation kann in diesem Falle aber auch unter solchen Bedingungen durchgeführt werden, daß die Monoolefine zusammen mit den Diolefinen im Extrakt anfallen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere auch zur weiteren Auftrennung bzw, Nachreinigung' solcher Kohlenwasserstoffraktionen, die in einer vorgeschalteten Flüssig-Flttssig-Extraktion gewonnen werden und demzufolge bereits eine oder mehrere Komponenten im angereicherten Zustand enthalten. In diesem Falle ist es sinnvoll, die Raffinatphase, die neben den entsprechenden Kohlenwasser stoffen das in das Verfahren eingeführte Wasser enthält, in die vorgeschesohaltete Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückzuführen.
In den meisten Fällen wird man das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise durchführen, daß die Extraktivdestil-
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lationskolonnen ohne äußeren Kohlenwasserstoffrückfluß gefahren wird· Die Extraktivdestillation kann je nach den vorliegenden Gegebenheiten sowohl unter Normaldruck als auch unter erhöhtem oder vermindertem Druck "betrieben werden.
Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens soll durch die nachfolgenden Vergleichsversuche weiter verdeutlicht werden. Dabei wurde das gleiche Ausgangematerial jeweils
W einer Extraktivdestillation mit dem gleichen Lösungsmittel, jedoch mit und ohne Wasserzusatz unterworfen, und die erhaltenen Ergebnisse werden miteinander verglichen. Der Versuch 1 betrifft dabei die Aufarbeitung einer Benaol-Toluol-Praktion, die neben den genannten Aromaten Insbesondere Paraffine und Cycloparaffine sowie geringe Mengen ungesättigte Kohlenwasserstoffe enthält und bei dem die Aromaten von den Nichtaromaten abgetrennt werden sollen. Der Versuch 2 betrifft die Abtrennung von O-Xylol aus einer Fraktion» die neben dem 0-Xylol
^ auch Nichtaromaten enthält. Im 3. Versuch wird Isopren aus einem sogenannten C,--Schnitt, d.h. von den übrigen C5-Kohlenwasserstoffen abgetrennt. Der 4-. Versuch betrifft schließlich die Auftrennung einer Propan-Propylen-Fraktion. Die in diesem Zusammenhang interessierenden Versuchsergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.
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Tabelle
28.11.1969 N 4363/7d
Einsatz- Lösungsprodukt mittel
Wasserzugabe auf Waesermenge Lösungsmittelverhält- LösungsmittelverlUBt (Vol.# be- nie (Einsatzmenge: in der Raffinatphase zogen auf Lösungsniittelmenge) Lösungsmit- ohne mit ohne mit tel) Wasser Wasser Wasser Wasser
Benzol- N-IOrmyl-Toluol- morpholin Traktion
0-Xylol-Fraktion
Isopren fraktion (C 5-Schnitt)
Propan-
Propylen-
Fraktion
K-Acetylmorpholin
N-Hydroxy-
äthylmor-
pholin
N-Propio-
nylmorpho-
lin
obersten Boden der Extralctivdestill.-Kolonne
vor den Kühler für die Raffinatphase
3. Boden (von oben) der Extraktivdestill.-Kolonne
10. Boden (von oben) der Extraktivdestill. -Kolonne 0,75 Vol.Jl 1 : 4,5
1,0 Vol.
: 3
1 : 9
1 : 4,5
1 ; 4,0 205 g/1 Einsatz
1:3.
1 : 7,5
826 g/t
Einsatz
13 g/t Einsatz
1 : 4,0 2 g/t
Einsatz
2 g/t Einsatz
6 g/t Einsatz
0 g/1 Einsatz
0 g/t Einsatz
CT) CD OO
Die Versuchsergebnisse zeigen eindeutig, daß durch den Wasserzusatz sowolil eine Herabsetzung des Lösungsmittelverhältnisses als auch eine Herabsetzung der Lösungsmittelverluste in der Raffinatphase herbeigeführt werden kann. Die Lösungsmittelverluste in der Raffinatphase können unter Umständen bis auf !full heruntergedrückt werden. Lediglich im Versuch 2 tritt keine Herabsetzung des Lösungsmittelverhältnisses ein, was aber dadurch zu erklären ist, daß in dieseni Falle der Wasserzusatz nicht in die Extraktivdestillationskolonne erfolgt. Das Wasser wird dabei in diesem Falle vielmehr den aus der Extraktivdestillationskolonne entweichenden Kohlenwasserstoffdämpfen der Raffinatphase vor deren Kondensation zugesetzt.
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Claims (9)

Patentansprüc he
1. Verfahren zur Auftrennung von Kohlenwasserstoffgemischen vermittele Extraktivdestillation unter Verwendung von Morpholin und/oder substituierten Morpholinen als selektives Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dad das Morpholin und/oder die substituierten Morpholine in Verbindung nit einem Wasserssusats von maximal 10 VoI, £, vorzugsweise von 0f5 - 1»0 Vol.jt, bezogen auf dad Morpholin und/oder die substituierten Morpholine, zur Anwendung gelangen, wobei dieser Wasserzusatz entweder unmittelbar in die Extraktivdeatillationskolonne oder an einer anderen geeigneten Stelle in den Prozeß eingeführt wird*
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Auegangsnaterial Kohlenwasserstoffgemische mit beliebigem Aromatengehalt verwendet werden, die als nichtaromatische Bestandteile insbesondere Paraffine, Cycloparaffine, Olefine, Diolefine sowie organische Schwefelverbindungen enthalten können, wobei die Hauptmenge der Aromaten als Extrakt aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne abgezogen wird.
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3. Verfahren, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ale Ausgangsmaterial Kohlenwasserstoffgemische verwendet werden« die gesättigte Kohlenwasserstoffe und Olefine enth*lten, wobei die Hauptmenge der Olefine als Extrakt aus dem Sumpf der Extraktivdes"tillationskolonne abgezogen wird.
^
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ale AuBgangBmaterial Kohlenwasserstoffgemische verwendet werden» die Paraffine, Monoolefine und Diolefine enthalten, wobei die Extraktivdestillation unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, daß die Hauptmenge der Diolefine als Extrakt aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne abgezogen wird und die Monoolefine entweder zusammen mit den Diolefinen im Extrakt oder zusammen mit den Paraffinen inr Raffinat gewonnen werden.
"
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dad als substituierte Morpholine insbesondere N-substituierte Morpholine verwendet werden, deren Substituenten nicht mehr als sieben C-Atome aufweisen.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Morpholin und/oder substituierten Morpholinen und Wasser gemeinsam auf einen der obersten Böden der Extraktivdestillationekolonne aufgegeben wird.
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7. Verfahren nach äen Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Morpholin und/oder die substituierten Morpholine und dao Wasser voneinander getrennt in die Extraktivdestillationskolonne eingeführt werden, wobei das Wasser oberhalb des Zuflusses für das Morpholin und/oder die substituierten Morpholine in den obersten Teil der Extraktivdestillationekolonne eingeleitet wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5 t dadurch gekennzeichnet, daß das Morpholin und/oder die substituierten Morpholine und das Wasser voneinander getrennt in das Verfahren eingeführt werden, wobei das Morpholin und/oder die substituierten Morpholine wie üblich in den oberen Teil der Extraktivdestillationskolonne eingeleitet werden, während das Wasser den dampfförmig über Kopf aus der Extraktivdestillationskolonne entweichenden Kohlenwasserstoffen der Raffinatphase vor deren Kondensation zugesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach erfolgter Kondensation das Wasser von den Kohlenwasserstoffen der Raffinatphase in einem Scheidebehälter abgetrennt und wieder in den Prozeß zurückgeführt wird, wobei das im Waaeer angereicherte Lösungsmittel durch geeignete Maßanhmen von dieses abgetrennt wird.
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