DE19549494A1

DE19549494A1 - Vorrichtung zum Trocknen von stofflichen Lösungen, kristallinen Substanzen mit Restfeuchte, insbesondere für zuckerhaltige Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE19549494A1
Application number: DE19549494A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Schmelter
Original assignee: Schering AG
Current assignee: Bayer Pharma AG
Priority date: 1995-04-26
Filing date: 1995-04-26
Publication date: 1997-10-02
Also published as: HUP9802481A2; EP0824662A1; JPH11504752A; PL322970A1; IS4592A; DE19680284D2; NO974929D0; TR199701244T1; WO1996034239A1; CN1182476A; KR19990008067A; BR9608073A; CZ339897A3; AU5761396A; MX9708022A; NO974929L; CA2219295A1; DE19516254A1; HUP9802481A3

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trocknung von Lösungen, kristalliner Substanzen mit Restfeuchte oder auch für Feststoffe mit Restfeuchte mit Hilfe von Mikrowellen und einem mechanischen Rührwerk, wobei die Mikrowellenenergie und die Drehzahl des Rührwerkes über eine Steuereinheit in Abhängigkeit vom Trocknungsfortschritt durch gesetzte und gemessene Temperaturgrenzen, besonders im Inneren des Produktes, geregelt wird.

Für die Trocknung von Lösungen, insbesondere von Zuckerlösungen, sind verschiedene verfahrenstechnische Lösungen bekannt. Die wesentlichen Verfahrensschritte dieser technischen Systeme werden durch Trockner, Mühlen und Rührwerke bestimmt, wobei die Lösungen temperiert, die Flüssigkeiten ausgetrieben und die Feststoffe mechanisch aufbereitet werden. Der Trocknungsfortschritt wird bei diesen Verfahren nicht ermittelt, sondern die Leistung der Mikrowellenenergie wird durch die Oberflächentemperatur geregelt.

Diese bekannten Vorrichtungen und Verfahren haben im wesentlichen die Nachteile, daß bei der Temperierung von feuchtem Ausgangsmaterial eine örtliche Überhitzung und damit eine Zerstörung des Produktes eintritt. Die Temperierung erfolgt hierbei durch Zuführung von Wärmeenergie in indirekter Weise über Heizflächen, in direkter Weise bei der Sprühtrocknung, über Wärmestrahler oder über elektromagnetische Wellen, insbesondere durch Mikrowellenstrahlung von 0,5-15 GHz, vorzugsweise 0,915 und 2,45 GHz. Bei diesen konstruktiven Lösungen tritt ein besonderer Nachteil dadurch auf, daß es bei diesen Wellenübertragungssystemen in den Applikatoren zu örtlichen Überhitzungen und dadurch zu thermischen Zersetzungen des Produktes kommt. Diese Überhitzungen sind besonders an Produktansammlungen und an Spritzern des Gutes auf leitenden und nichtleitenden Oberflächen an den Innenflächen des Applikators festzustellen.

Für die Übergänge von Rechteckhohlleitern auf Rundhohlleiter oder konische Taper von Rundhohlleitern werden zusätzliche Transformationsglieder vorgeschlagen, wobei bei derartigen konstruktiven Lösungen die Rechteckhohlleiter oder direkt zylindrische Hohlleiter direkt oder annähernd in der Ebene der größeren Konusöffnung angeordnet sind, wodurch die unerwünschte thermische Zersetzung des Mischgutes entsteht.

Weitere wesentliche Nachteile weisen die bekannten Rührsysteme auf, bei denen während der mechanischen Bewegung des feuchten Materials beim Trocknungsvorgang häufig das Produkt an den sich bewegenden und starren Teilen des Rührsystems anbackt. Gleichzeitig tritt der nachteilige Effekt ein daß das Material im verfestigten Zustand (kristallin bis amorph) nicht aufgelockert und durchgemischt wird, sondern vom mechanischen Mischsystem lediglich durchzogen oder von diesem vor sich hergeschoben wird.

Die Ursache dafür ist in den gewählten und bekannten Rührformen der Rührwerke begründet. Bei den bekannten Rührern geschieht das Anbacken des Materials am Rührer und an den Behälterwänden, unabhängig davon, ob der feuchte Stoff zähflüssig, agglomeriert oder kristallin ist, dabei kommt es aber stets zur thermischen Zersetzung des Produktes. Bei kristallinen Zuständen desselben Stoffes bleibt die Rührwirkung sogar vollständig aus, wenn bei der Trocknung der Stoff eine feinpulvrige Konsistenz aufweist, die einen so geringen Reibungswiderstand erzeugt, so daß das bereits erwähnte Durchziehen oder Verschieben des Mischgutes durch die Rührblätter erfolgt.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zum Trocknen von stofflichen Lösungen zu schaffen, bei der zur Vermeidung der genannten Nachteile die Zuführung der für die Trocknung benötigten Mikrowellenenergiemenge in Abhängigkeit von den sich mit dem Trocknungsfortschritt verändernden physikalischen Stoffeigenschaften im Inneren des Produktes, insbesondere die mit der Verfestigung einhergehenden erhöhten Diffusionswiderstände, gesteuert wird und daß durch die besondere Gestaltung der Rührblätter der Rührwerke eine Rührung oder Durchmischung von flüssigen Lösungen und von feinpulvrigen feuchten Feststoffen derart erfolgt, daß ein Anbacken und thermische Zersetzung des Produktes vermieden wird und der Trocknungsprozeß optimal abläuft.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Vorrichtung, bestehend aus einer oder mehreren Trockenkammern, einem oder mehreren Mikrowelleneinkopplern und einem oder mehreren Rührsystemen von einer bekannten Steuereinheit steuerbar ist, wobei der konusförmige Mikrowelleneinkoppler (Taper) mit einer zur Trockenkammer weisenden größeren querschnittigen Konusöffnung und einer für den Generatoranschluß nach außen weisenden kleineren querschnittigen Konusöffnung versehen ist und zwischen diesen beiden Konusöffnungen eine Trennfläche angebracht ist deren Lage sich nach folgenden Proportionen und Dimensionen bestimmt:

L1 =a _* λ/2
L1/D2 = 1,4 . . . 9,0
L1/L2 = 2,0 . . . 7,0
a = 6 . . . 14 (ganzzahlig)

und dabei folgende Bedingungen erfüllt: Der Durchmesser der Trennfläche nicht < 120 mm, der Abstand zwischen der größeren Konusöffnung und der Trennfläche mindestens 100 mm ist, wobei die Oberfläche der Trennfläche mit minimalen Absorbtionskoeffizienten so gestaltet ist, daß die Spritzer sich nicht an der Oberfläche ausbreiten und daß der in die erste Trockenkammer hineinragende Rührer eine mit ein oder mehreren L-förmig gestalteten, bodengängigen Rührblättern ausgestattete Rührform besitzt, wobei die Rührblätter im Querschnitt und in ihrer Lage folgende Proportionen und Dimensionen aufweisen:

B1 = (0,9 . . . 1,3) _* π(TK1)exp(-1/2)
B2/B1 = (1,5 . . . 2,5)
B3 = (0,65 . . . 1,35) _* λ/2
Alpha = 5° . . 15°
Beta = 2° . . . 10°
Gamma = 25° . . . 40°
TK1 = Trockenkammerdurchmesser in mm;

dabei sollte der Wellendurchmesser so groß gewählt werden, daß in der Draufsicht die Breite der Rührblätter nicht über den Rührerwellendurchmesser hinausgeht und der in die zweite Trockenkammer hineinragende Rührer ebenfalls eine mit den gleichen L-förmig gestalteten, bodengängigen Rührblättern ausgestattete Rührform wie in der ersten Trockenkammer besitzt, wobei an der Rührwelle ein oder mehrere zusätzliche Auflockerungsrührblätter mit folgenden Proportionen und Dimensionen angebracht sind:

C = 20 mm
B4 = 0,3 . . 0,8 _* B1
A₁ . . . A_n = 60 . . . 100 mm
Epsilon = 5° . . . 15°
Phi = 30° . . . 45°
Delta = 5° . . . 15°.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß durch die besondere Ausführungsform des Mikrowelleneinkopplers (Taper), insbesondere durch definierte Größe und Lage der Trennfläche des Einkopplers in Verbindung mit spezifisch gestalteten Rührern der Trocknungsprozeß vorzugsweise unter Vakuum durch Messung der Kondensatmenge (der abgedampften Flüssigkeitsmenge) und einer Steuerung, die eine Überschreitung festgesetzter Temperaturgrenzen im Inneren des zu trocknenden Produktes verhindert, ein Anbacken und eine thermische Zerstörung des Produktes sicher vermeidet wird und eine Trocknung des Produktes bis zu einem definierten Wert ermöglicht. Der Trocknungsfortschritt wird über die Kondensatmenge der abgedampften Flüssigkeitsmenge bestimmt, und der Diffusionswiderstand des Produktes nimmt gegenüber dem abzutrennenden Lösemittel mit zunehmendem Feststoffgehalt i.a. zu. Mit dem geringeren verdampfenden Lösemittelstrom wird bei konstanter Energiezufuhr weniger Energie abgeführt, dabei steigt die Temperatur des Produktes. Bei der Energiezufuhr über Mikrowellenstrahlung tritt dieser Temperaturanstieg vor allem im Inneren des Produktes auf und ist an der Oberfläche oft nicht meßbar.

Dieser physikalische Vorgang ist mit dem Trocknungsfortschritt reproduzierbar und ist in der Regelung derart berücksichtigt, daß zu verschiedenen Fortschrittspunkten (Kondensatmengen des abgetrennten Lösungsmittels, bestimmter Lösemittelanteil) die Abweichung der Innentemperatur von der Außentemperatur des Produktes unter identischen Trocknungsbedingungen bestimmt wird. Dabei müssen verschiedene Größen und Arten von Produktagglomeraten bzw. -zusammenballungen berücksichtigt werden. Die derart bestimmte Produkttemperatur ist eine Regelgröße für die Steuereinheit, die wiederum die Energiezufuhr der Mikrowellenstrahlung bestimmt.

Der besonders bevorzugte Vorteil der Vorrichtung besteht darin, daß der Trocknungsfortschritt bestimmt und gesteuert wird, indem der Diffusions widerstand des Produktes in Abhängigkeit des Trocknungsfortschrittes als Regelgröße genutzt wird.

Ein weiterer Vorteil der Vorrichtung entsteht durch die besondere Form und Anordnung der Rührblätter des Rührers in der ersten Trockenkammer und der zusätzlichen Auflockerungsrührblätter in der zweiten Trockenkammer. Durch die spezifische Querschnittsform und Anordnung der Rührblätter ist eine optimale Auflockerung und Durchmischung des Produktes möglich und gewährleistet. Das Mischgut wird dadurch nicht lediglich durchgezogen oder vor sich hergeschoben, sondern der Trocknungsprozeß wird dadurch beschleunigt und optimal gestaltet.

Ein vorteilhafter Effekt wird mit der Vorrichtung dadurch erreicht, indem in bekannter Weise der Mantel (Wand) der Trockenkammer temperiert wird, so daß je nach Verfestigungsfortschritt und Verlauf der Zähigkeitsänderungen durch leichtes Erhöhen oder Erniedrigen der Wandtemperatur die Scherkräfte zwischen der Innenfläche der Trockenkammer und dem Produkt beeinflußt werden.

Im folgenden wird beispielhaft die erfindungsgemäße Vorrichtung beschrieben. Es zeigen im einzelnen

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Vorrichtung

Fig. 2 eine schematische Darstellung des Mikrowellenein kopplers

Fig. 3 eine Draufsicht auf die Rührblätter und einen Schnitt A-A durch ein Rührblatt des Rührers der ersten Trockenkammer

Fig. 4 eine Draufsicht auf die Rührblätter und einen Schnitt B-B durch ein Auflockerungsrührblatt des Rührers der zweiten Trockenkammer.

In der Fig. 1 ist die Vorrichtung zum Trocknen von Lösungen, insbesondere für zuckerhaltige Flüssigkeiten, schematisch dargestellt, die im wesentlichen aus der ersten Trockenkammer TK1 mit dem Rührer R1 der zweiten Trockenkammer TK2 mit dem Rührer R2 und dem Mikrowelleneinkoppler 1 mit Generator G sowie einer Steuereinheit S und einer dazwischen angeordneten an sich bekannten Zerkleinerungsmaschine besteht. Über eine nicht näher dargestellte Einlaßöffnung wird das zu trocknende Produkt in die Trockenkammer TK1 eingegeben. Die Vorrichtung wird eingeschaltet, dabei wird vom Generator G über den Mikrowelleneinkoppler 1 Mikrowellenenergie der Trockenkammer TK1 zugeführt. Gleichzeitig wird der Rührer R1 in Rotation versetzt, und der Trocknungsprozeß beginnt. Über bekannte, nicht näher dargestellte Meßfühler wird die Oberflächentemperatur und der Trocknungsfortschritt gemessen und an die Steuereinheit S übertragen. Diese wiederum steuert in Abhängigkeit vom Trocknungsfortschritt in oben beschriebener Weise über ein installiertes Regelprogramm die Energiemenge für den Mikrowelleneinkoppler 1 und die Drehzahl des Rührers R1 in der ersten Trocknungsstufe der Trockenkammer TK1 bis zu einem definierten Wert.

Anschließend wird je nach Bedarf der Trocknungsprozeß in der zweiten Trocknungskammer TK2 fortgesetzt. Auch in der zweiten Trocknungsstufe erfolgt die Steuerung der Energiemenge für den Mikrowelleneinkoppler 1 und die Drehzahl für den Rührer R2 in annähernd gleicher Weise wie in der ersten Trocknungsstufe in der Trockenkammer TK1.

In der Fig. 3 ist die Gestaltungsform der Rührblätter 3 des Rührers R1 dar gestellt, dabei sind ein oder mehrere L-förmige Rührblätter 3 parallel zur Bodenfläche der Trockenkammer TK1 zumeist in gleichmäßiger Folge zueinander an der Rührerwelle 8 des Rührers R1 bzw. des Rührers R2 an geordnet. Die Rührblätter 3 werden in der Draufsicht und im Schnitt A-A der Seitenansicht dargestellt, wobei die Breite des langen Schenkels des Rührblattes 3 mit B1, die Breite des kurzen Schenkels mit B3 und die Länge des kurzen Schenkels mit B2 bezeichnet sind.

Der durch den Schnitt A-A dargestellte dreieckförmige Querschnitt des Rührblattes 3 ergibt sich aus der Geometrie der Rührblattunterfläche 5, der Rührblattoberfläche 6 und der Rührblattrückfläche 7, wobei die Position der Rührblattunterfläche 5 zur Rotationsebene durch den Winkel β, die Position der Rührblattoberfläche 6 zur Rotationsebene durch den Winkel γ und die Position der Rührblattrückfläche 7 zur Rotationsachse durch den Winkel α bestimmt wird.

In der Fig. 4 ist die Gestaltungsform der Auflockerungsrührblätter 4 in der Draufsicht und in einer geschnittenen Seitenansicht dargestellt, dabei sind ein oder mehrere in spiralförmig versetzter Anordnung parallel zur Bodenfläche der Trockenkammer TK2 zumeist in gleichmäßiger Folge zueinander an der Rührwelle 8 des Rührers R2 im Abstand A₁ . . . A_n Auflockerungsrührblätter 4 angebracht. Die Breite der Auflockerungsrührblätter 4 ist mit B4 bezeichnet. Im Schnitt B-B ist der trapezförmige Querschnitt eines Auflockerungsrührblattes 4 gezeigt, wobei die Position der Oberfläche des Auflockerungsrührblattes 4 zur Rotationsebene durch den Winkel ϕ, die Position der Unterfläche des Auflockerungsrührblattes 4 zur Rotationsebene durch den Winkel ε und die Position der Rückfläche des Auflockerungsrührblattes 4 durch den Winkel δ bestimmt wird.

Bezugszeichenliste

1 Mikrowelleneinkoppler
2 Trennfläche
3 Rührerblatt
4 Auflockerungsrührblatt
5 Rührblattunterfläche
6 Rührblattoberfläche
7 Rührblattrückfläche
8 Rührerwelle
TK1, TK2 Trockenkammer
R1, R2 Rührer
G Generator
S Steuereinheit
B1, B2, B3, B4 Rührermaß
D1, D2 Durchmesser

Claims

1. Vorrichtung zum Trocknen von (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristallinen Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffen mit Restfeuchte mit den Merkmalen:

a) die Vorrichtung besitzt eine oder mehrere vorzugsweise evakuierbare und temperierbare im wesentlichen zylindrische Trockenkammern (TK1 und TK2);
b) mindestens ein Mikrowelleneinkoppler (1) ist mit der Trockenkammer (TK1 oder TK2) verbunden;
c) der Mikrowelleneinkoppler (1) ist konisch ausgestaltet, wobei die Konusöffnung mit dem größeren Querschnitt zur Trockenkammer weist und in dem Mikrowelleneinkoppler (1) eine Trennfläche (2) angeordnet ist; und
d) die Vorrichtung besitzt mindestens ein in den Trockenkammern (TK1 und TK2) angeordnetes Rührwerk mit Rührer,
wobei der Rührer (R1) aus einer Rührwelle (8) besteht, an der ein oder mehrere L-förmige Rührblätter (3) befestigt sind;
dabei ist die Breite des langen Schenkels des Rührblattes (3) mit B1 und die Breite des kurzen Schenkels des Rührblattes (3) mit B3 bezeichnet, die Länge des kurzen Schenkels einschließlich der Breite des langen Schenkels hat die Bezeichnung B2,

wobei die Rührblätter (3) durch folgende Proportionen und Dimensionen bestimmt sind:
(0,9<B1<1,3) _* π_*(TK1)exp(-1/2)
1,5<B2/B1<2,5
(0,65<B3<1,35) _* λ/2;
die Rührblätter (3) weisen Winkel zur Rotationsebene auf,
dabei ist der Querschnitt der Rührblätter (3) dreieckig und besitzt eine Rührblattunterfläche (5), eine Rührblattrückfläche (7) und eine Rührblattoberfläche (6),
dabei weist die Rührblattrückfläche (7) in Richtung des kurzen Schenkels,
die Winkel weisen folgende Werte auf:
Alpha-Winkel zwischen Rührblattoberfläche und Rotationsachse hat den Wert 5° bis 15°; und
Beta-Winkel zwischen Rührblattunterfläche und Rotationsebene hat den Wert 2° bis 10°
Gamma-Winkel zwischen Rühr blattoberfläche und Rotationsebene hat den Wert 25° bis 40°.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der in die Trockenkammer (TK2) hineinragende Rührer (R2) die bereits im Anspruch 1 beschriebenen Rührblätter (3) aufweist und zusätzlich ein oder mehrere übereinander versetzt angebrachte Auflockerungsrührblätter (4), die im Abstand (A₁ . . . A_n) von der unteren Rotationsebene des Rührers (R2) angeordnet sind und die Schenkelbreite (B4) besitzen und dabei folgende Proportionen und Dimensionen aufweisen:
B4 = 0,3 . . . 0,8 mm _* B1
A₁-A_n = 60 mm . . . 100 mm.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2,
wobei die Auflockerungsrührblätter (4) Winkel zur Rotationsebene aufweisen;
wobei der Querschnitt der Auflockerungsrührblätter (4) trapezförmig ist und
wobei der Querschnitt der Auflockerungsrührblätter (4) durch die Winkel mit folgenden Werten bestimmt wird:
Epsilon-Winkel zwischen der Rührblattunterseite und der Rotations ebene hat den Wert 5° bis 15°;
Phi-Winkel zwischen der abgeschrägten Rührblattoberseite und der Rotationsebene hat den Wert 20° bis 45°; und
Delta-Winkel zwischen Rührblattrückseite und Rotationsachse hat den Wert 5° bis 15°.

4. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Mikrowelleneinkoppler (1) folgende Proportionen hat:
1,4<L1/D2<9,0
und
2,0<L1/L2<7,0;
dabei wird der Wert L1 durch folgende Formel vorgegeben:
L1 =a _* λ/2
a = 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 oder 14;
die Länge des Mikrowelleneinkopplers (1) wird durch die Trennfläche (2) in einen von der Trockenkammer (TK1 oder TK2) wegweisenden Teil mit der Länge L1 und einen zur Kammer hinweisenden Teil mit der Länge L2 unterteilt,
der Durchmesser auf Höhe der Trennfläche hat die Länge D2, und
der Durchmesser auf Höhe der Öffnung zur Trockenkammer (TK1 oder TK2) hat die Länge D1.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei das Material der Trennfläche (2) einen minimalen Absorbtionskoeffizienten aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei die (i) stofflichen Lösungen, (ii) kristalline Substanzen mit Restfeuchte oder (iii) Feststoffe mit Rest feuchte Zucker enthalten.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei Zucker ein Monosaccharid ist.