JPH11504752A - 結晶質を乾燥させるための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、溶液を乾燥させるための装置に関する。この乾燥は、マイクロ波の電波を用いて行なわれる。更に、乾燥室ＴＫ１およびＴＫ２中の撹拌機Ｒ１およびＲ２は、乾燥過程を支持している。エネルギーは、ジェネレーターＧからマイクロ波カプラー１によって乾燥室ＴＫ１およびＴＫ２の全ての室内に到達する。マイクロ波カプラー１は、分離面によって前方部と後方部に分割される。制御ユニットＳは、エネルギーの搬入量ならびに撹拌機の回転数を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】 結晶質を乾燥させるための装置 本発明は、溶液、残留湿分を有する結晶質、また残留湿分を有する固体、懸濁 液、乳濁液および／またはコロイドを乾燥させるための装置に関する。乾燥は、 マイクロ波および撹拌機を用いて行なわれる。更に、本発明は、本発明による装 置を使用しながら超音波用糖含有造影剤を製造するための方法を包含する。本願 は、出願番号第１９５１６２５４号で１９９５年４月２６日にドイツ連邦共和国 優先権を請求したものである。 溶液、殊に糖溶液を乾燥させるためには、種々の処理技術的方法が公知である 。これらの技術的体系の本質的な処理過程は、乾燥機、粉砕機および撹拌機によ って定められる。この場合、溶液は温度調節され、液体は駆出され、かつ固体は 機械的に後処理される。乾燥の進行は前記方法によって確認されずに、マイクロ 波エネルギーの効率が表面温度によって制御される。この種のマイクロ波乾燥機 の中心要素は、送信機、導波路および熱室である。エリッヒ・ペール（Erich Pe hl），Mikrowellentechnik，Wellenleitungen und Leitungsbausteine；第１巻 ，第１７３頁；Heidelberg、の刊行物の記載から、アンテナ、即ち送信機につい て の計算の基礎は公知であり、この送信機について長さＬ１は、円形管状導波路の 円錐形テーパーに対して関係式Ｌ１＝ｎ・λ／２（ｎ＝整数、但し、Ｌ１＞＞λ ）により計算されることができる。円形中空導波路上の矩形中空導波路の移行部 もしくは円形中空導波路の円錐形テーパーのためには、変換構成要素が推奨され る。このことは、マインケ・グルントラッハ（Meinke Grundlach）；Taschenbuc h der Hochfrequenztechnik，第４版,第２巻,第４０頁以降，Berlin，Heidelber g New York Tokyo，1980およびピュヒナー（H．Puechner），Waerme durch Mikr owellen，Grundlagen，Bauelemente，Schaltungstechnik，Philips Technisches Bibliothek 1964の刊行物に記載されている。 この場合、温度調節は、０．５〜１５ＧＨｚ、有利に０.９１５〜２.４５ＧＨ ｚのマイクロ波の電波を用いて熱エネルギーを供給することによって行なわれる 。この構造的な解決の場合には、印加電極中で局部的な過熱が生じるという欠点 が起こる。それによって、乾燥すべき生成物は、部分的に熱分解される。この過 熱は、特に物質の跳ね避けでの生成物捕集部の範囲内で印加電極の内面に接する 導電性表面上および非導電性表面上で起こる。 従って、局部的な過熱が起こらず、ひいては生成物が破壊されることなく、溶 解して存在するかまたは残留湿分を有する結晶質を乾燥させるという課題が課さ れる。殊に、変化する物質特性および変動する拡散特性により、乾燥の際に問題 が生じてはならない。 この課題は、（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（iii）残留湿分 を有する固体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイドを乾 燥させるための装置によって解決され、この場合この装置は、少なくとも１つの 、特に排気可能で温度調節可能な、本質的に円筒形または柱状体形の乾燥室（Ｔ Ｋ１およびＴＫ２）を備え、この乾燥室中には、撹拌機が配置されており、その 際この装置は、少なくとも１つのマイクロ波カプラー（１）を備えており、（ａ ）このマイクロ波カプラーは、乾燥室（ＴＫ１またはＴＫ２）と接続されており 、 （ｂ）このマイクロ波カプラー中には、本質的にマイクロ波カプラーの長手軸線 Ｌに対して垂直方向に向いている分離面（２）が配置されており、 （ｃ）このマイクロ波カプラーは、円錐形に形成されており、この場合大きい横 断面を有する円錐開口は、乾燥室の方向に向いており；かつ （ｄ）このマイクロ波カプラーは、次の比を有し： １．４＜Ｌ１／Ｄ２＜９．０ および ２．０＜Ｌ１／Ｌ２＜７．０； この場合Ｌ１、Ｌ２、Ｄ１およびＤ２の値は、次のように特性決定されている： Ｌ１＝ａ・λ／２ ａ＝６、７、８、９、１０、１１、１２、１３または１４； Ｌ１＝乾燥室（ＴＫ１またはＴＫ２）から離れる方向で分離面（２）から遠ざか る、長手軸線Ｌの部分的長さ、 Ｌ２＝乾燥室（ＴＫ１またはＴＫ２）に向かって分離面（２）から遠ざかる、長 手軸線Ｌの部分的長さ、 Ｄ２＝分離面（２）の高さにおけるマイクロ波カプラー（１）の直径、および Ｄ１＝乾燥室（ＴＫ１またはＴＫ２）に対する開口の高さにおけるマイクロ波カ プラー（１）の直径。 この装置は、有利に多数の乾燥室、最も有利に２つの乾燥室を備えている。そ れぞれの乾燥室には、１つのマイクロ波カプラーが接続されている。好ましくは 、乾燥室ごとに多数のマイクロ波カプラーを有している。更に、乾燥室は、少な くとも１つの撹拌系を有している。マイクロ波カプラーおよび撹拌系は、公知の 制御ユニットによって制御可能である。マイクロ波カプラー（テーパー）は、円 錐形に形成されており、この場合大きい横断面は、乾燥室の方向に向き、小さい 横断面は、ジェネレーターと接続されている。２つの円錐開口の間には、１つの 分離面が配置されており、この分離面の位置は、先に記載された比および寸法に より定められている。この分離面の直径は、１２０ｍ ｍ以上である。大きい円錐開口と分離面との間の距離は、少なくとも１００ｍｍ である。この場合、分離面の表面は、最小の吸収係数を有しており、したがって 溶液の跳ね避けは、前記表面で延在していない。 通常、マイクロ波乾燥は、１つの撹拌方法をも包含している。このことは、公 知の撹拌機にも当てはまりうる。 好ましいのは、分離面の材料が最小の吸収係数を有しているような本発明によ る装置である。それによって、局部的な熱による過熱は、成果をもって阻止する ことができる。好ましいのは、（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（ iii）残留湿分を有する固体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi ）コロイドが糖を有しているような本発明による装置である。よりいっそう好ま しいのは、単糖類である。更に、よりいっそう好ましいのは、造影剤を有してい るような溶液、残留湿分を有する結晶質または残留湿分を有する固体である。最 も好ましいのは、超音波用造影剤である。このような超音波用造影剤は、欧州特 許出願公開第００５２５７５号明細書（出願日１９８１年１１月１７日）および 欧州特許出願公開第０３６５４６７号明細書（出願日１９８９年４月６日）に記 載されている。これらの刊行物には、同様に製造方法が詳細に記載されている。 よりいっそう好ましいのは、撹拌機（Ｒ１）が１つ の撹拌軸を備え、この撹拌軸に少なくとも１つのＬ字形の撹拌羽根が固定されて いるような本発明による装置であり； この場合この撹拌羽根は、次の比および寸法によって特性決定されている： (０．９＜Ｂ１＜１．３)・π・(ＴＫ１)exp(−１／２) １．５＜Ｂ２／Ｂ１＜２．５ （０．６５＜Ｂ３＜１．３５）・λ／２； この場合Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の値は、次のように特性決定されている： Ｂ１＝撹拌羽根（３）の長い肩部の幅； Ｂ２＝長い肩部の幅を含む短い肩部の長さ、および Ｂ３＝撹拌羽根（３）の短い肩部の幅、 この撹拌羽根は、回転面に対して角度を有し、 この場合この撹拌羽根の横断面は、三角形であり、かつ撹拌羽根底面、撹拌羽根 裏面および撹拌羽根上面を有し、 この場合この撹拌羽根裏面は、短い肩部の方向に向いており、その際この角度は 、次の値によって特性決定されている： 撹拌羽根裏面と回転軸線との間のα角は、５°〜１５°の値を有し； 撹拌羽根底面と回転面との間のβ角は、２°〜１０°の値を有し；かつ 撹拌羽根上面と回転面との間のγ角は、２５°〜４０ °の値を有する。 特殊なマイクロ波カプラーと撹拌羽根との組合せにより、生成物の熱分解は、 成果をもって阻止される。添加されたマイクロ波エネルギー量は、意図的に乾燥 の進行、ひいては生成物内部中の変化される物理的物質特性に依存して制御され ることができる。即ち、固定と同時に現れる高められた拡散抵抗は、成果をもっ て補償される。生成物の焦げ付きおよび過熱は、成果をもって阻止される。乾燥 過程は、意図的に進行する。製薬学的生成物に課される高度な要求にそれ自体相 応する１つの生成物が生じる。 本発明による装置は、マイクロ波カプラーの特殊な実施態様、殊にカプラーの 分離面の定義された大きさおよび位置により乾燥過程の特殊に形成された撹拌機 と関連して、特に真空下に、凝縮物量の測定および乾燥すべき生成物の内部で確 定された温度限界の超過が阻止される制御によって、生成物の焦げ付きおよび熱 分解が確実に阻止され、かつ生成物の乾燥が定義された値になるまで可能になる という利点を有する。乾燥の進行は、蒸発された液体量の凝縮量により定められ る。生成物の拡散抵抗は、分離すべき溶剤に対して固体含量が増加するにつれて 増大する。蒸発された溶剤流が僅かである場合には、一定のエネルギー供給で僅 かなエネルギーが導出される。この場合、生成物の温度は、上昇する。マイクロ 波の電波を用いてのエネル ギー供給の場合には、この温度上昇は、なかんずく生成物の内部で起こり、この 場合表面では測定不可能であるかまたは測定が極めて困難である。 この物理的な過程は、乾燥の進行とともに再現可能であり、かつ規定において 、種々の進行点（分離された溶剤の凝縮物量、一定の溶剤含量）で生成物の内部 温度と外部温度とのずれが同一の乾燥条件下で定められるように配慮されている 。この場合には、生成物の凝集体もしくは生成物の塊状物の種々の大きさおよび 種類を配慮しなければならない。この種の一定の生成物温度は、制御ユニットに 対する１つの制御値であり、この制御値は、さらにマイクロ波の電波のエネルギ ー供給量を定めている。 好ましいのは、乾燥の進行を定めかつ制御するような本発明による装置であり 、この場合、生成物の拡散抵抗は、乾燥の進行に依存して制御値として利用され る。 好ましいのは、乾燥室（ＴＫ２）中に突入する撹拌機（Ｒ２）が少なくとも１ つの撹拌羽根を有し、かつ付加的に１つまたはそれ以上の重なり合ってずれて取 り付けられた弛緩用撹拌羽根を有し、この弛緩用撹拌羽根が撹拌機（Ｒ２）の下 側回転面から距離（Ａ₁−Ａ_n）をもって配置されておりかつ肩幅（Ｂ４）を有し ているような本発明による装置であり、この場合には、次 の比および寸法を有する： Ｂ４＝０．３・Ｂ１〜０．８・Ｂ１ Ａ１−Ａｎ＝６０ｍｍ〜１００ｍｍ。 個々の角度を回転面に対して検査した場合には、僅かな角度がよりいっそう有 利であることが判明した。それによって、弛緩用撹拌羽根が回転面に対して角度 を有しているような本発明による装置が明らかになり； この場合弛緩用撹拌羽根の横断面は、台形の形状であり、かつ 弛緩用撹拌羽根の横断面は、次の値を有する角度によって定められている： 撹拌羽根底面と回転面との間のε角は、５°〜１５°の値を有し； 斜めに傾斜した撹拌羽根上面と回転面との間のφ角は、２０°〜４５°の値を有 し；かつ 撹拌羽根裏面と回転軸線との間のδ角は、５°〜１５°の値を有している。 特に好ましいのは、第１の乾燥室中の撹拌機の特殊な形および配置と、第２の 乾燥室中の付加的な弛緩用撹拌羽根の特殊な形および配置とが工夫に富んだ方法 で協力し合っているような本発明による装置である。撹拌羽根の特殊な横断面の 形および配置によって、生成物の最適な弛緩および混合が保証される。従って、 混合物は、撹拌羽根によって単に前後に押したり押し 返されたりするのではなく、乾燥過程は、撹拌機により促進され、かつ最適な状 態となる。特に好ましい効果は、本発明による装置を用いて、公知方法で乾燥室 の外被を温度調節し、したがって壁温度の若干の高低による硬化の進行および靭 性の変化の経過に応じて乾燥室の内面と生成物との間の剪断力にプラスの影響が 及ぼされることによって達成される。 更に、本発明は、（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（iii）残留 湿分を有する固体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイド を乾燥させる方法を包含し、この場合この方法は、次の過程を包含している： ａａ）溶液の製造、 ｂｂ）場合による濾過、 ｃｃ）（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（iii）残留湿分を有する 固体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイドを乾燥させる ための装置を用いてのマイクロ波乾燥、この場合この装置は、少なくとも１つの 本質的に円筒形または柱状体形の乾燥室を備え、この乾燥室中には、撹拌機が配 置されており、 その際この装置は、少なくとも１つのマイクロ波カプラーを備えており、 （ａ）このマイクロ波カプラーは、乾燥室と接続されており； （ｂ）このマイクロ波カプラー中には、本質的にマイクロ波カプラーの長手軸線 Ｌに対して垂直方向に向いている分離面が配置されており； （ｃ）このマイクロ波カプラーは、円錐形に形成されており、この場合大きい横 断面を有する円錐開口は、乾燥室の方向に向いており； かつ （ｄ）このマイクロ波カプラーは、次の比を有し： １．４＜Ｌ１／Ｄ２＜９．０ および ２．０＜Ｌ１／Ｌ２＜７．０； この場合Ｌ１、Ｌ２、Ｄ１およびＤ２の値は、次のように特性決定されている： Ｌ１＝ａ・λ／２ ａ＝６、７、８、９、１０、１１、１２、１３または１４； Ｌ１＝乾燥室から離れる方向で分離面から遠ざかる、長手軸線Ｌの部分的長さ、 Ｌ２＝乾燥室に向かって分離面から遠ざかる、長手軸線Ｌの部分的長さ、 Ｄ２＝分離面の高さにおけるマイクロ波カプラーの直径、および Ｄ１＝乾燥室に対する開口の高さにおけるマイクロ波カプラーの直径； ｄ）最終乾燥および ｅ）微粉砕。 濾過は、滅菌濾過もしくは限外濾過またはこれらの組合せであることができる 。 最終乾燥により生じる生成物は、１重量％、有利に０．５重量％以下の残留湿 分を有している。 この方法によって生成された生成物は、診断剤として販売されることができる 。 好ましいのは、分離面の材料が最小の吸収係数を有する場合の本発明による方 法である。 特に好ましいのは、（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質または（iii ）残留湿分を有する固体が糖を有している場合の本発明による方法である。 好ましいのは、この糖が単糖類である場合の方法である。 よりいっそう好ましいのは、（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質また は（iii）残留湿分を有する固体が造影剤を有している場合の本発明による方法 である。 最も好ましいのは、（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質または（iii ）残留湿分を有する固体が超音波用造影剤を有している場合の本発明による方法 である。 好ましいのは、撹拌機（Ｒ１）が１つの撹拌軸を備え、この撹拌軸に少なくと も１つのＬ字形の撹拌羽根が固定されている場合の本発明による方法であり； この場合この撹拌羽根は、次の比および寸法によって特性決定されている： (０．９＜Ｂ１＜１．３)・π・(ＴＫ１)exp(−１／２) １．５＜Ｂ２／Ｂ１＜２．５ （０．６５＜Ｂ３＜１．３５）・λ／２； この場合Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の値は、次のように特性決定されている： Ｂ１＝撹拌羽根の長い肩部の幅； Ｂ２＝長い肩部の幅を含む短い肩部の長さ、および Ｂ３＝撹拌羽根の短い肩部の幅、 この撹拌羽根は、回転面に対して角度を有し、 この場合この撹拌羽根の横断面は、三角形であり、かつ撹拌羽根底面、撹拌羽根 裏面および撹拌羽根上面を有し、 この場合この撹拌羽根裏面は、短い肩部の方向に向いており、 その際この角度は、次の値によって特性決定されている： 撹拌羽根裏面と回転軸線との間のα角は、５°〜１５°の値を有し； 撹拌羽根底面と回転面との間のβ角は、２°〜１０°の値を有し；かつ 撹拌羽根上面と回転面との間のγ角は、２５°〜４０°の値を有する。 好ましくは、乾燥室（ＴＫ２）中に突入する撹拌機 （Ｒ２）が少なくとも１つの撹拌羽根を備え、かつ付加的に１つまたはそれ以上 の重なり合ってずれて取り付けられた弛緩用撹拌羽根を備え、この弛緩用撹拌羽 根が撹拌機（Ｒ２）の下側回転面から距離（Ａ₁…Ａ_n）をもって配置されており かつ肩幅（Ｂ４）を有している場合の本発明による方法であり、この場合には、 次の比および寸法を有する： Ｂ４＝０．３・Ｂ１〜０．８・Ｂ１ Ａ１−Ａｎ＝６０ｍｍ〜１００ｍｍ。 よりいっそう好ましくは、弛緩用撹拌羽根が回転面に対して角度を有している 場合の本発明による方法であり； この場合弛緩用撹拌羽根の横断面は、台形の形状であり、かつ 弛緩用撹拌羽根の横断面は、次の値を有する角度によって定められている： 撹拌羽根底面と回転面との間のε角は、５°〜１５°の値を有し； 斜めに傾斜した撹拌羽根上面と回転面との間のφ角は、２０°〜４５°の値を有 し；かつ 撹拌羽根裏面と回転軸線との間のδ角は、５°〜１５°の値を有している。 最も好ましくは、（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（iii）残留 湿分を有する固体、（iv） 懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイドを乾燥させる本発明による 方法であり、この場合この方法は、次の過程を包含している： ａ）溶液の製造、 ｂ）場合による濾過、 ｃ）装置を用いてのマイクロ波乾燥、 ｄ）最終乾燥、 ｅ）微粉砕および ｆ）凝集。 凝集は、取り扱いおよび運搬が困難である微粉砕された物質を、前記問題を有 しない形に変えるという目的を有している。しかし、この場合には、迅速に溶液 に移行するという性質が損なわれてはならない。凝集体の場合には、粒子は、フ ァン・デル・ワールス力（Van der Vaalsche Kraefte）によって緩く結合されて いる。 この先に記載された方法によって達成される生成物は、有利に販売される物質 である。この生成物を溶液に引き取ることは、容易に可能である。次に、この溶 液は、患者に注射することができる。人体または動物体について画像を生じる診 断を実施しうることは、可能であり、この場合には、医師の特別の了承および専 門知識に基づいて相応する処置療法を医師に提案することを可能にする１つのデ ータ材料が入手される。よりいっそう好ましくは、溶液が超音波用造影剤を含有 する場合の本発明による方法であり、この場合、大抵は単糖類を包含する超音波 用造影剤が好ましい。この場合には、殊に先に記載された刊行物の欧州特許出願 公開第００５２５７５号明細書および欧州特許出願公開第０３６５４６７号明細 書に詳細に記載されている造影剤が好ましい。診断剤のエコビスト（Echovist） およびレボビスト（Levovist）は、パルミチン酸なしおよびパルミチン酸を有す る、ガラクトースに基づくガス状微粒子を包含する。 極めて好ましくは、溶液が超音波用造影剤を含有する場合の本発明による方法 である。 最も好ましくは、超音波用造影剤が単糖類を包含する場合の本発明による方法 である。 本発明による装置は、例示的に以下に記載される。 図１は、本発明による装置を示す略図である。 図２は、マイクロ波カプラーを示す略図である。 図３は、撹拌羽根を示す平面図および断面Ａ−Ａに沿っての第１の乾燥室の撹 拌機の撹拌羽根を示す断面図である。 図４は、撹拌羽根を示す平面図および断面Ｂ−Ｂに沿っての第２の乾燥室の撹 拌機の弛緩用撹拌羽根を示す断面図である。 図１には、溶液を乾燥するための１つの装置が略示されている。この場合には 、糖含有液体、即ちエコビストおよびレボビストが重要である。この装置は、撹 拌機Ｒ１を有する第１の乾燥室ＴＫ１と撹拌機Ｒ２を有する第２の乾燥室ＴＫ２ とから成る。両乾燥室の蓋には、ジェネレーターＧおよび制御ユニットＳを有す るマイクロ波カプラー１が存在する。両乾燥室の間には、公知の種類の微粉砕機 が配置されている。詳細には図示されていない入口開口を通して、乾燥すべき生 成物は、第１の乾燥室ＴＫ１中に供給される。この装置のスイッチを入れた後に 、ジェネレーターＧによってマイクロ波カプラー１を介して相応するマイクロ波 エネルギーが乾燥室ＴＫ１中に導入される。同時に撹拌機Ｒ１は回転状態に置か れる。乾燥過程は、これら双方の活動に基づくものである。同様に図示されてい ない公知の測定センサーにより、表面温度および乾燥の進行は、測定され、かつ 制御ユニットＳでさらに規定される。この制御ユニットは、乾燥の進行に依存し て上記方法で導入された制御プログラムにより乾燥室ＴＫ１のマイクロ波カプラ ー１に対するエネルギー量ならびに撹拌機Ｒ１の回転数を制御する。 引続き、乾燥過程は、第２の乾燥室ＴＫ２中で進行する。第２の乾燥段階の場 合も、マイクロ波カプラー１に対するエネルギー量ならびに撹拌機Ｒ２の回転数 は、前記とほぼ同様に制御される。 図２は、マイクロ波カプラー１を示す。このマイクロ波カプラーは、円錐形に 形成されている。小さい横断面を有する開口は、ジェネレータ１Ｇの方向に向い ており、かつ正方形の形状に形成されている。乾燥室と接続されている対向する 開口は、円形の横断面を有している。マイクロ波カプラー１は、分離面２によっ て２つの部分に分割されている。分離面２の面は、マイクロ波カプラー１の長手 軸線に対して垂直であり、かつ分離面２によって２つの部分に分割されている。 分離面２の面は、マイクロ波カプラー１の長手軸線に対して垂直である。それに よって、長手軸線は、２つの部分的長さに分割されている。部分的長さＬ１は、 分離面２からジェネレーターＧの方向に向かっているかまたは乾燥室ＴＫ１また はＴＫ２から離れる方向に向かっている。部分的長さＬ１は、分離面２から乾燥 室ＴＫ１またはＴＫ２に向かって延びている。部分的長さＬ１およびＬ２の総和 は、長手軸線Ｌの全長である。分離面は、直径Ｄ２を有する。乾燥室の方向に向 いているマイクロ波カプラーの開口は、直径Ｄ１を有する。個々の長さ、即ちＬ １、Ｌ２、Ｄ１およびＤ２の関係は、本明細書中で前記されている。勿論、図２ に図示された割合で結合されているのではなく、むしろこの場合には、略示され ている。 図３には、撹拌機Ｒ１の３つの撹拌羽根３が図示されている。撹拌羽根３は、 Ｌ字形である。撹拌羽根の回転方向は、本質的に乾燥室ＴＫ１の底面に対して平 行である。撹拌機Ｒ１の撹拌軸８は、この底面に対して垂直である。撹拌羽根は 、図３において平面図なら びに断面Ａ−Ａに沿っての断面図で示されている。この場合、撹拌羽根３の長い 肩部の幅は、Ｂ１で示されており、かつ短い肩部の幅は、Ｂ３で示されている。 短い肩部の長さは、Ｂ２で示されている。長さの寸法Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の割 合は、本明細書中で詳細に前記されている。この場合も、図示した割合は、単に 略示したものである。 撹拌羽根３の１つの断面Ａ−Ａによって図示された横断面は、三角形の形状を 有する。このような撹拌羽根３は、３つの面、即ち下向きに向いた撹拌羽根底面 ５、上向きに向いた撹拌羽根上面６および本質的に側方に向いた撹拌羽根裏面７ を有する。３つの角度は、先に記載された３つの撹拌羽根の面の具体的な配向に 対して本質的なもの、即ちα、βおよびγの角度である。角度αは、撹拌羽根裏 面７および回転軸線によって形成され；角度βは、撹拌羽根底面５および回転面 によって形成され、かつ角度γは、撹拌羽根上面６および回転面によって形成さ れている。 図４は、弛緩用撹拌羽根４の形状を平面図および断面図で示し、この場合断面 図は、平面Ｂ−Ｂに沿ったものである。弛緩用撹拌羽根４は、撹拌機Ｒ２の撹拌 軸８で一定の距離をもって配置されている。全距離は、Ａ１からＡｎまでの総和 である。弛緩用撹拌羽根４は、撹拌軸８に対して垂直であり、かつ撹拌軸８を中 心に螺旋形に配置されている。弛緩用撹拌羽根４の１ つの幅は、Ｂ４で示されている。弛緩用撹拌羽根４の１つの台形の横断面は、断 面Ｂ−Ｂで示されている。角度ε、φおよびδは、台形の面の配置を特性決定し ている。角度εは、撹拌羽根底面と回転面によって形成される。角度φは、斜め に傾斜した撹拌羽根上面と回転面によって生じる。角度δは、撹拌羽根裏面と回 転軸線によって形成される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｆ２６Ｂ 3/347 Ｆ２６Ｂ 3/347 Ｈ０５Ｂ 6/70 Ｈ０５Ｂ 6/70 Ｅ 6/74 6/74 Ｆ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，Ｓ Ｚ，ＵＧ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＢ，Ｂ Ｇ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ， ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，Ｌ Ｔ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ， ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，Ｕ Ｇ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（iii）残留湿分を有する固 体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイドを乾燥させるた めの装置、この場合この装置は、少なくとも１つの本質的に円筒形または柱状体 形の乾燥室（ＴＫ１およびＴＫ２）を備え、 この乾燥室中には、撹拌機が配置されており、その際この装置は、少なくとも １つのマイクロ波カプラー（１）を備えており、 （ａ）このマイクロ波カプラーは、乾燥室（ＴＫ１またはＴＫ２）と接続され ており、 （ｂ）このマイクロ波カプラー中には、本質的にマイクロ波カプラーの長手軸 線Ｌに対して垂直方向に向いている分離面（２）が配置されており、 （ｃ）このマイクロ波カプラーは、円錐形に形成されており、この場合大きい 横断面を有する円錐開口は、乾燥室の方向に向いており； かつ （ｄ）このマイクロ波カプラーは、次の比を有し： １．４＜Ｌ１／Ｄ２＜９．０ および ２．０＜Ｌ１／Ｌ２＜７．０； この場合Ｌ１、Ｌ２、Ｄ１およびＤ２の値は、次の ように特性決定されている： Ｌ１＝ａ・λ／２ ａ＝６、７、８、９、１０、１１、１２、１３または１４； Ｌ１＝乾燥室（ＴＫ１またはＴＫ２）から離れる方向で分離面（２）から遠ざ かる、長手軸線Ｌの部分的長さ、 Ｌ２＝乾燥室（ＴＫ１またはＴＫ２）に向かって分離面（２）から遠ざかる、 長手軸線Ｌの部分的長さ、 Ｄ２＝分離面（２）の高さにおけるマイクロ波カプラー（１）の直径、および Ｄ１＝乾燥室（ＴＫ１またはＴＫ２）に対する開口の高さにおけるマイクロ波 カプラー（１）の直径。 ２．分離面（２）の材料が最小の吸収係数を有している、請求項１記載の装置。 ３．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質または（iii）残留湿分を有す る固体が糖を有している、請求項１または２に記載の装置。 ４．糖が単糖類である、請求項３記載の装置。 ５．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質または（iii）残留湿分を有す る固体が造影剤を有している、請求項１から４までのいずれか１項に記載の装置 。 ６．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質また は（iii）残留湿分を有する固体が超音波用造影剤を有している、請求項５記載 の装置。 ７．撹拌機（Ｒ１）が１つの撹拌軸（８）を備え、この撹拌軸に少なくとも１つ のＬ字形の撹拌羽根（３）が固定されており； この場合この撹拌羽根（３）は、次の比および寸法によって特性決定されてい る： (０．９＜Ｂ１＜１．３)・π・(ＴＫ１)exp(−１／２) １．５＜Ｂ２／Ｂ１＜２．５ （０．６５＜Ｂ３＜１．３５）・λ／２； この場合Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の値は、次のように特性決定されている： Ｂ１＝撹拌羽根（３）の長い肩部の幅； Ｂ２＝長い肩部の幅を含む短い肩部の長さ、および Ｂ３＝撹拌羽根（３）の短い肩部の幅、 この撹拌羽根（３）は、回転面に対して角度を有し、 この場合この撹拌羽根（３）の横断面は、三角形であり、かつ撹拌羽根底面（ ５）、撹拌羽根裏面（７）および撹拌羽根上面（６）を有し、 この場合この撹拌羽根裏面（７）は、短い肩部の方向に向いており、 その際この角度は、次の値によって特性決定されている： 撹拌羽根裏面と回転軸線との間のα角は、５°〜１ ５°の値を有し； 撹拌羽根底面と回転面との間のβ角は、２°〜１０°の値を有し；かつ 撹拌羽根上面と回転面との間のγ角は、２５°〜４０°の値を有する、請求項 １から６までのいずれか１項に記載の装置。 ８．乾燥室（ＴＫ２）中に突入する撹拌機（Ｒ２）が少なくとも１つの撹拌羽根 （３）を有し、かつ付加的に１つまたはそれ以上の重なり合ってずれて取り付け られた弛緩用撹拌羽根（４）を有し、この弛緩用撹拌羽根（４）が 撹拌機（Ｒ２）の下側回転面から距離（Ａ₁…Ａ_n）をもって配置されておりか つ肩幅（Ｂ４）を有し、この場合には、次の比および寸法を有する： Ｂ４＝０．３・Ｂ１〜０．８・Ｂ１ Ａ１−Ａｎ＝６０ｍｍ〜１００ｍｍ、 請求項７記載の装置。 ９．弛緩用撹拌羽根（４）が回転面に対して角度を有し； この場合弛緩用撹拌羽根（４）の横断面は、台形の形状であり、かつ 弛緩用撹拌羽根（４）の横断面は、次の値を有する角度によって定められてい る： 撹拌羽根底面と回転面との間のε角は、５°〜１５°の値を有し； 斜めに傾斜した撹拌羽根上面と回転面との間のφ角は、２０°〜４５°の値を 有し； かつ 撹拌羽根裏面と回転軸線との間のδ角は、５°〜１５°の値を有している、請 求項８記載の装置。 １０．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（iii）残留湿分を有する 固体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイドを乾燥させる 方法において、次の過程： ａａ）溶液の製造、 ｂｂ）場合による濾過、 ｃｃ）（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（iii）残留湿分を有す る固体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイドを乾燥させ るための装置を用いてのマイクロ波乾燥、この場合この装置は、少なくとも１つ の本質的に円筒形または柱状体形の乾燥室を備え、この乾燥室中には、撹拌機が 配置されており、 その際この装置は、少なくとも１つのマイクロ波カプラーを備えており、 （ａ）このマイクロ波カプラーは、乾燥室と接続されており； （ｂ）このマイクロ波カプラー中には、本質的にマイクロ波カプラーの長手軸 線Ｌに対して垂直方向に向いている分離面が配置されており； （ｃ）このマイクロ波カプラーは、円錐形に形成されており、この場合大きい 横断面を有する円錐開口は、乾燥室の方向に向いており； かつ （ｄ）このマイクロ波カプラーは、次の比を有し： １．４＜Ｌ１／Ｄ２＜９．０ および ２．０＜Ｌ１／Ｌ２＜７．０； この場合Ｌ１、Ｌ２、Ｄ１およびＤ２の値は、次のように特性決定されている ： Ｌ１＝ａ・λ／２ ａ＝６、７、８、９、１０、１１、１２、１３または１４； Ｌ１＝乾燥室から離れる方向で分離面から遠ざかる、長手軸線Ｌの部分的長さ 、 Ｌ２＝乾燥室に向かって分離面から遠ざかる、長手軸線Ｌの部分的長さ、 Ｄ２＝分離面の高さにおけるマイクロ波カプラーの直径、および Ｄ１＝乾燥室に対する開口の高さにおけるマイクロ波カプラーの直径； ｄ）最終乾燥および ｅ）微粉砕 を包含していることを特徴とする、（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶 質、（iii）残留湿分 を有する固体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイドを乾 燥させる方法。 １１．分離面（２）の材料が最小の吸収係数を有している、請求項１０記載の方 法。 １２．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質または（iii）残留湿分を有 する固体が糖を有している、請求項１０または１１に記載の方法。 １３．糖が単糖類である、請求項１２記載の方法。 １４．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質または（iii）残留湿分を有 する固体が造影剤を有している、請求項１０から１３までのいずれか１項に記載 の方法。 １５．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質または（iii）残留湿分を有 する固体が超音波用造影剤を有している、請求項１４記載の方法。 １６．撹拌機（Ｒ１）が１つの撹拌軸（８）を備え、この撹拌軸に少なくとも１ つのＬ字形の撹拌羽根が固定されており； この場合この撹拌羽根（３）は、次の比および寸法によって特性決定されてい る： (０．９＜Ｂ１＜１．３)・π・(ＴＫ１)exp(−１／２) １．５＜Ｂ２／Ｂ１＜２．５ （０．６５＜Ｂ３＜１．３５）・λ／２； この場合Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の値は、次のように特性決定されている： Ｂ１＝撹拌羽根（３）の長い肩部の幅； Ｂ２＝長い肩部の幅を含む短い肩部の長さ、および Ｂ３＝撹拌羽根（３）の短い肩部の幅、 この撹拌羽根（３）は、回転面に対して角度を有し、 この場合この撹拌羽根（３）の横断面は、三角形であり、かつ撹拌羽根底面（ ５）、撹拌羽根裏面（７）および撹拌羽根上面（６）を有し、 この場合この撹拌羽根裏面（７）は、短い肩部の方向に向いており、 その際この角度は、次の値によって特性決定されている： 撹拌羽根裏面と回転軸線との間のα角は、５°〜１５°の値を有し； 撹拌羽根底面と回転面との間のβ角は、２°〜１０°の値を有し；かつ 撹拌羽根上面と回転面との間のγ角は、２５°〜４０°の値を有する、請求項 １０から１５までのいずれか１項に記載の方法。 １７．乾燥室（ＴＫ２）中に突入する撹拌機（Ｒ２）が少なくとも１つの撹拌羽 根を有し、かつ付加的に１つまたはそれ以上の重なり合ってずれて取り付けられ た弛緩用撹拌羽根（４）を有し、この弛緩用撹拌羽根が 撹拌機（Ｒ２）の下側回転面から距離（Ａ₁…Ａ_n ）をもって配置されておりかつ肩幅（Ｂ４）を有し、この場合には、次の比およ び寸法を有する： Ｂ４＝０．３・Ｂ１〜０．８・Ｂ１ Ａ１−Ａｎ＝６０ｍｍ〜１００ｍｍ、 請求項１６記載の方法。 １８．弛緩用撹拌羽根（４）が回転面に対して角度を有し； この場合弛緩用撹拌羽根（４）の横断面は、台形の形状であり、かつ 弛緩用撹拌羽根（４）の横断面は、次の値を有する角度によって定められてい る： 撹拌羽根底面と回転面との間のε角は、５°〜１５°の値を有し； 斜めに傾斜した撹拌羽根上面と回転面との間のφ角は、２０°〜４５°の値を 有し；かつ 撹拌羽根裏面と回転軸線との間のδ角は、５°〜１５°の値を有している、請 求項１７記載の方法。 １９．（ｉ）溶液、（ii）残留湿分を有する結晶質、（iii）残留湿分を有する 固体、（iv）懸濁液、（ｖ）乳濁液および／または（vi）コロイドを乾燥させる ため、この方法は、次の過程を包含している： ａ）溶液の製造、 ｂ）場合による濾過、 ｃ）装置を用いてのマイクロ波乾燥、 ｄ）最終乾燥、 ｅ）微粉砕および ｆ）凝集、 請求項１０から１８までのいずれか１項に記載の方法。 ２０．溶液が超音波用造影剤を含有する、請求項１０から１９までのいずれか１ 項に記載の方法。 ２１．超音波用造影剤が単糖類を含有する、請求項２０記載の方法。 使用された参照符号の一覧 １ マイクロ波カプラー ２ 分離面 ３ 撹拌羽根 ４ 弛緩用撹拌羽根 ５ 撹拌羽根底面 ６ 撹拌羽根上面 ７ 撹拌羽根裏面 ８ 撹拌軸 ＴＫ１、ＴＫ２ 乾燥室 Ｒ１、Ｒ２ 撹拌機 Ｇ ジェネレーター Ｓ 制御ユニット Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４ 撹拌機の寸法 Ｄ１、Ｄ２ 直径