DE1952123A1

DE1952123A1 - Massenspektrometer

Info

Publication number: DE1952123A1
Application number: DE19691952123
Authority: DE
Inventors: Werner Helmut Wilhelm Werner
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1968-10-26
Filing date: 1969-10-16
Publication date: 1970-05-06
Also published as: NL6815348A; US3610922A; DE1952123B2; JPS5113434B1; GB1286669A; CH495628A; FR2021661A1

Description

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Anmeldsr: N. V. Γ-i LIPS' GlOEILAMPENFASRIEKEN

Ak_te: PHN- 3632

Anmeldung vom: 15.Oktober 1969

N.V.Philips'Gloeilampenfabrieken, Eindhoven / Niederlande

"Massenspektrometer"

Die Erfindung bezieht sieh auf ein Massenspektrometer, das eine Ionenquelle enthält, die mit Mitteln versehen ist, um innerhalb der Ionenquelle Ionen eines zu analysierenden Grases zu erzeugen, und mit einem mit einer Speiseschaltung verbundenen Beschleunigungselektrodensystem zum Erzeugen eines elektrischen Feldes, mit dem die Ionen aus der Ionenquelle durch eine enge Blendenöffnung hinduroh extrahiert werden, welches Massenspektrometer Mittel zur Erzeugung eines Sektorfeldes zur räumlichen Trennung extrahierter Ionen verschiedener Art und einen Ionenkollektor zum Auffangen der extrahierten Ionen enthält, die im Sektorfeld eine selektierte Bahn beschreiben, wobei der Ionenkollektor mit Mitteln zum Messen des Ionenkollektorstromes versehen ist.

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Es ist ein Typ von Massenspektrometern der

obenerwähnten Art bekannt, bei dem das Sektorfeld zur Trennung von Ionen ein magnetisches.Sektorfeld ist. Bei einem anderen bekannten Typ ist das Sektorfeld zur Trennung von Ionen ein elektrostatisches Sektorfeld.

Ein Massenspektrometer vom ersteren Typ wurde z.B. von N. Warmoltz, D. Admiraal und E. Böuwmeester in "Elektronik" 13, S. 5 - 10 und 71 .- 76, Januar-März 1964, beschrieben. Dieses Massenspektrometer enthält einen Elektromagnet zum Erzeugen eines magnetischen Sektorfeldes von 60 . Die Speiseschaltung enthält eine Spannungsquelle, mit deren Hilfe dem Beschleunigungselektrodensystem eine wenigstens während einer der Laufzeit von Ionen in der Ionenquelle entsprechenden Zeit nahezu konstante Spannung zugeführt wird, so dass bei diesem Massenspektrometer Ionen mit einem nahezu konstanten Quotienten von Energie und Ladung aus der Ionenquelle extrahiert werden.·Im magnetischen Sektorfeld beschreiben diese Ionen Kreisbahnen, deren Radius der Wurzel aus dem Quotienten der Masse und der Ladung der Ionen proportional ist, so das nahezu lediglich Ionen mit einem bestimmten Verhältnis zwischen Ladung und Masse der selektierten Bahn zu dem Ionenkollektor folgen. Das Spektrum kann durch langsame Aenderung der Beschleunigungsspannung oder der Stärke des magnetischen Sektorfeldes abgetastet werden· Dieses Massenspektrometer wirkt besonders stabil und zuverlässig und hat ein grosses Auflösungsvermögen.

Ein Massenspektrometer vom anderen erwähnten Typ

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wurde von J. Bracher in "Zeitschrift für angewandte Physik", Band XIX, Heft 4 - 19*65, -S.3^7 - 3^8 beschrieben. Dieses Massenspektrometer enthält einen Ablenkkondensator zum Erzeugen eines elektrostatischen Sektorfeldes von 632" · Die Speiseschaltung enthält einen Impulsgenerator, mit dessen Hilfe dem Beschleunigungselektrodensystem eine pulsierende Spannung, bei der die Dauer der Spannungsimpulse im Vergleich zu der Laufzeit der Ionen in der Ionenquelle klein ist, zugeführt wird, so dass bei diesem Massenspektrometer Ionen mit einem nahezu konstanten Quotienten des Impulses und der Ladung aus der Ionenquelle extrahiert werden. Im elektrostatischen Sektorfeld beschreiben diese Ionen Kreisbahnen, deren Radius dem Quotienten der Ladung und der Masse der Ionen proportional ist, so dass nahezu lediglich Ionen mit einem bestimmten Verhältnis zwischen Ladung und Masse der selektierten Bahn zu dem Ionenkollektor folgen. Das Spektrum kann durch langsame Aenderung der Impulsdauer oder der Impulshöhe oder der Stärke des elektrostatischen Sektorfeldes abgetastet werden. Dieses Massenspektrometer hat als Vorteile die Abwesenheit eines magnetischen Streufeldes und die hohe Empfindlichkeit. Ferner ist ein derartiges Spektrometer wegen seines geringen Gewichtes und seiner geringen Abmessungen besonders geeignet für Raumforschung.

Es sei bemerkt, dass nachstehend der Kürze wegen der Ausdruck "konstante Spannung" gebraucht werden wird. Dieser Ausdruck entspricht dann stets dem obenstehenden Ausdruck "wenigstens während einer der Laufzeit der Ionen in der

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Ionenquelle entsprechenden Zeit nahezu konstante Spannung". Ferner wird der Ausdruck "pulsierende Spannung" gebraucht werden. Dieser Ausdruck entspricht dann stets dem obenstehenden Ausdruck "pulsierende Spannung, bei der die Dauer der Spannungsimpulse in bezug auf die Laufzeit der Ionen in der

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Ionenquelle kurz ist".

Es ist erwünscht, daß beim Betrieb von Massenspektrometern der vorerwähnten Art der Gesamtdruck in der Ionenquelle kontrolliert werden kann. Bei den bekannten oben angegebenen von Warmoltz und anderen beschriebenen Massenspektrometern ist die Ionenquelle zu diesem Zweck mit einer Rohrabzweigung versehen, die die Ionenquelle mit einem gesonderten Ionisationsmanometer verbindet. Dies hat den Nachteil, daß der Gesamtdruck nicht genau an der Stelle des Ionisationsgebietes bestimmt wird. Ferner gibt es die den üblichen Ionisationsmanometern inhärenten Nachteile, wie einen störenden Effekt infolge von Röntgenstrahlung.

Die Erfindung hat den Zweck, ein Massenspektrometer zu schaffen, bei dem den obenerwähnten Nachteilen begegnet wird, ■ ' *

Ein Massenspektrometer der im ersten Absatz erwähnten Art ist nach der Erfindung zu einem Ionisationsmanometer, bei dem der Ionenkollektorstrom für den Gesamtdruck des zu analysierenden Gases ein Maß ist, umschaltbar mit Hilfe der erwähnten Speiseschaltung, die mit Mitteln vereehen iat, mit denen das Beschleunigungselektrodensystem nach Wunsch mit einer konstanten oder mit einer pulsierenden

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Spannung gespeist wird.

Das Massenspektrometer kann einen Magnet zum

Erzeugen eines magnetischen Sektorfeldes enthalten. Im magnetischen Sektorfeld beschreiben djie Ionen Kreisbahnen, deren Radius dem Quotienten des Impulses und der Ladung der Ionen proportional ist, welcher Quotient der Wurzel aus dem Produkt des Quotienten der Energie und der Ladung und des Quotienten der Masse und der Ladung proportional ist« Wenn nun dem Beschleunigungselektrodensystem eine konstante' Spannung zugeführt, wird, werden Ionen mit einem konstanten Quotienten von Engerie und Ladung aus der Ionenquelle extrahiert und wirkt die Vorrichtung auf bekannte Weise als ein Massenspektrometer. Wenn bei diesem Massenspektrometer mit einem magnetischen Sektorfeld aber auf die für ein Massenspektrometer mit einem elektrostatischen Sektorfeld zur räumlichen Trennung extrahierter Ionen bekannte Weise eine pulsierende Spannung dem Beschleunigungselektrodensystem zugeführt wird, werden Ionen mit einem konstanten Quotienten des Impulses und der Ladung aus der Ionenquelle extrahiert, So dass sämtliche Ionen im magnetischen Sektorfeld der selektierten Bahn zu dem lonenkollektor folgen und das Massenspektrometer als ein Gesamtdruck-Ionisationsmanometer wirkt, bei dem der Ionenkollektorstrom ein Mass für den Gesamtdruck des zu analysierenden Gases ist.

Das Massenspektrometer kann auch einen Ablenkkon-

densator zum Erzeugen eines elektrostatischen Sektorfeldes ent-

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halten. Im elektrostatischen Sekforfeld beschreiben die Ionen

Kreisbahnen, deren Radius dem Quotienten der Energie und der

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Ladung der Ionen proportional ist, welcher- Quotient dem "Produkt des Quadrates des Quotienten des Impulses und der Ladung und des Quotienten der Ladung und der Masse proportional ist. Wenn nun dem Beschleunigungselektrodensystem eine pulsierende Spannung zugeführt wird, werden Ionen mit einem konstanten Quotienten des Impulses und der Ladung aus der Ionenquelle extrahiert und wirkt die Vorrichtung auf bekannte Weise als ein Massenspektrometer« Wenn bei diesem Massenspektrometer mit einem elektrostatischen Sektorfeld aber' auf die für ein. Massenspektrometer mit einem magnetischen Sektorfeld zur räumlichen Trennung extrahierter Ionen bekannte Weise eine konstante Spannung dem Beschleunigungselektrodensystem zugeführt wird, werden Ionen mit einem nahezu kostanten Quotienten der Energie und der Ladung aus der Ionenquelle extrahiert, so-, dass alle Ionen im elektrostatischen Sektorfeld der selektierten Bahn zu dem Ionenkollektor folgen und das Massenspektrometer als ein Gesamtdruck-Ionisationsmanometer wirkt, bei dem der Ionenkollektorstrom ein Mass für den Gesamt druck des zu analysierenden Gases ist·

Bei einer Vorrichtung nach der Erfindung wird

vermieden_f dass bei Messung des Ge samt druck· β Röntgenstrahlen aus dem Teil der Vorrichtung, in dem die Ionen gebildet werden, den Ionenkollektor erreichen können, so dass besonders geringe Gasdrücke gemessen werden können, während hingegen bei üblichen Ionisationsmanometern der scheinbare Ionenkollektorstrom infolge der aus dem Ionenkollektor durch Röntgenstrahlen. ausgelösten Sekundärelektronen von dem reellen Ionenkollektor-

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strom verschieden ist und. der Beitrag zu dem scheinbaren lonenkollektorstrom infolge dieses' Sekundäretromes eine untere Grenze . für den zu messenden Druck bestimmt.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Massenspektrometers nach der Erfindung,

Fig. 2 einen Schnitt durch eine zweite Aus-

führungsform eines Massenspektrometers nach der Erfindung mit einer gleichen Ionenquelle wie das Massenspektrometer nach Fig. 1, ■.'■■■

" Fig. 3 einen Schnitt längs der Linie ΙΙΙ-ΙΙΪ durch die in den Figuren 1 und 2 gezeigte Ionenquelle, wobei die Speiseschaltung für das Beschleunigungselektrodensystem in der Ionenquelle schema ti sch. dargestellt ist.

Das Massenspektrometer nach Fig. 1 enthält eine

als Ganzes mit 1 bezeichnete Ionenquelle, einen als Ganzes mit 2 bezeichneten Separatorabschnitt und eine als Ganzes mit 3 . bezeichnete Detektionsvorrichtung. Die evakuierte Ionenquelle 1 enthält eine Wand, h und ist mit einer Gaszuführleitung 5 versehen. Innerhalb der Ionenquelle werden Ionen aus dem zugeführten Gas mittels eines Elektronenstrahls 6 erzeugt. Die Elektronen werden von einer Kathode 7 emittiert und mit Hilfe eines schwachen durch einen in der Zeichnung nicht dargestellten Magnet erzeugten Magnetfeldes gebündelt. Der Elektronenstrahl 6 wird auf einen Elektronenkollektor 8 aufgefangen, vor dem eine Blende 9 angeordnet ist. Zwischen der Kathode 7 und dem Elekr *

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tronenkollektor 8 befinden sich ferner ein Gitter 10 zur ' Stabilisierung der Intensität des Elektronenstrahls und ein Gitter 11, mit dessen Hilfe die Energie der Elektronen geändert werden kann. Die Elektroden 7» 8, 9» 10 und 11 wearden auf bekannte in der Zeichnung nicht dargestellte Weise an Speisespannungen gelegt. Die vom Elektronenstrahl 6 erzeugten Ionen werden durch eine enge Blendenöffnung 12 hindurch mittels eines mit Hilfe der Elektroden 13, 14, 15 und 16 angelegten elektrischen Feldes aus der Ionenquelle extrahiert. Die Speiseschaltung für die letzteren Elektroden ist in der Fig. T nicht dargestellt. Die aus der Ionenquelle extrahierten Ionen treten in das teilweise gekrümmte evakuierte Rohr 17 ein, das die Ionenquelle mit dem evakuierten Teil innerhalb der Wand 18 der Detektionsvorrichtung 3 verbindet. Im Rohr 17 treten die Ionen in ein magnetisches Sektorfeld ein, das mittels des Magnets 19 erzeugt wird. Die Richtung der magnetischen Feldstärke ist senkrecht zu der Zeichnungsebene. Innerhalb der Wand 18 befinden sich die Blenden 20 und 21 und der Ionenkollektor 22, Nur Ionen, die nahezu der selektierten Bahn 23 folgen, erreichen den Ionenkollektqr 22, der mit ein.er schematisch dargestellten Messvorrichtung 24 zum Messen des Ionenkollektorstromes verbunden ist. In Fig. 3, die einen Schnitt durch die Ionenquelle längs der Linie IH-III der Fig. 1_:zeigt, ist die Speiseschaltung 25 zur Speisung der Elektroden 11, 12, 13 und Ik" schematisch dargestellt. Mit Hilf e. der Relais 26, 27, 28 und können die Elektroden 11, 12,. ,1.3 und 14 entweder mit der Speise-Vorrichtung 30 oder, mit der Speisevorrichtung 3"· verbunden

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werden. Die Speisevorrichtung 30 liefert eine konstante Span-~ nung. Die SpeiseVorrichtung 31 liefert eine pulsierende Spannung. Venn die Elektroden 11, 12, 13 und 1^ mit der Speisevorrichtung 30 für konstante Spannung verbunden sind, haben die extrahierten Ionen einen nahezu konstanten Quotienten der Energie und der Ladung und werden die Ionen im magnetischen Sektorfeld nach dem Quotienten"des Impulses und der Ladung getrennt, wodurch nur Ionen mit einem bestimmten Quotienten des Impulses und der Ladung, d.h. mit einem bestimmten Verhältnis zwischen Masse und Ladung, den Kollektor 22 über die selektierte Bahn 23 erreichen. Die Vorrichtung wirkt dann als ein Massenspektrometer. Wenn die Elektroden 11, 12, 13» 14 mit der Speisevorrichtung 31 für pulsierende Spannung verbunden sind, haben die extrahierten Ionen einen nahezu konstanten Quotienten des Impulses und der Ladung und werden die Ionen im magnetischen Sektorfeld nicht getrennt, wodurch alle Ionen den Kollektor 22 über die selektierte Bahn 23 erreichen. Die Vorrichtung wirkt dann als ein Gesamtdruck-Ionisationsmanometer. Durch das Vorhandensein des gekrümmten Rohres 17 und der Blenden wird der Ionenkollektor auf zweckmässige Weise gegen Röntgenstrahlen aus der Ionenquelle abgeschirmt.

Das Massenspektrometer nach Fig. 2 enthält eine gleiche Ionenquelle 1 wie das Massenspektrometer nach Fig. 1 und ist gleichfalls mit der in Fig. 3 dargestellte Speisevorrichtung versehen; dieses Massenspektrometer enthält eine gleiche Detektionsvorrichtung 3 wie das Massenspektrometer nach Fig. 1, aber hat einen anderen Separatorabschnitt 2^!. Der

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Separatorabschnitt 2· enthält das Rohr 17'» in. dem die Ionen in ein elektrostatisches Sektorfeld eintreten, das vom Ablenkkondensator 19' erzeugt· wird. Nur die Ionen, die nahezu der selektierten Bahn 23' folgen, erreichen in diesem Massenspektrometer den Ionenkollektor 22. Wenn bei diesem Massenspektrometer die Elektroden 11, 12, 13 und 1^ mit der Speisevorrichtung 31 für pulsierende Spannung verbunden sind, haben die extrahierten Ionen einen nahezu konstanten Quotienten des Impulses und der Ladung und werden die Ionen im elektrostatischen Sektorfeld nach dem Quotienten der Energie und der Ladung getrennt, wodurch nur Ionen mit einem bestimmten Quotienten der Energie und der Ladung, d.h. mit einem bestimmten Verhältnis zwischen Masse und Ladung, den Kollektor 22 über die selektierte Bahn 23' erreichen. Die Vorrichtung wirkt dann als ein Massenspektrometer. Wenn die Elektroden 11, 12, 13t I^ mit der Speisevorrichtung 30 für konstante Spannung verbunden sind, haben die extrahierten Ionen einen nahezu konstanten Quotienten der Energie und der Ladung und werden die Ionen im elektrostatischen Sektorfeld nicht getrennt, wodurch alle Ionen der Kollektor 22 über die selektierte Bah.), 23» erreichen. Di© Vorrichtung wirkt dann als ein Gesamtdruck-Ionisationsmanometer.

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Claims

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Patentanspruch ♦

Massenspektrometer, das eine Ionenquelle enthält, die mit Mitteln versehen ist um innerhalb der Ionenquelle Ionen eines zu analysierenden Gases zu erzeugen und mit einem mit einer Speiseschaltung verbundenen Beschleunigungselektrodensystem zum Erzeugen eines elektrischen Feldes mit dem die Ionen durch eine enge Blendenöffnung hindurch aus der Ionenquelle extrahiert werden, welches Massenspektrometer Mittel zur Erzeugung eines Sektorfeldes zur räumlichen Trennung extrahierter, Ionen verschiedener Art und einen Ionenkollektor zum Auffangen der extrahierten Ionen enthält, die im Sektorfeld eine selektierte Bahn beschreiben, wobei der Ionenkollektor mit Mitteln zum Messen des Ionenkollektorstromes versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Massenspektrometer zu einem Ionisationsmanometer, bei.dem der Ionenkollektorstrom ein Maß für den Gesamtdruck des zu analysierenden Gases ist, umschaltbar ist mit Hilfe der erwähnten Speiseschaltung, die mit Mitteln versehen ist, mit denen das erwähnte System nach Wunsch mit einer wenigstens während einer der Laufzeit der Ionen in der Ionenquelle entsprechenden Zeit nahezu konstanten oder mit einer pulsierenden Spannung, bei der die Dauer der Spannungsimpulse in bezug auf die Laufzeit der Ionen in der Ionenquelle kurz ist, gespeist wird.

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Le.e.rs.e ι te