DE19515433A1

DE19515433A1 - Aramidfaser-Filterschicht

Info

Publication number: DE19515433A1
Application number: DE19515433A
Authority: DE
Inventors: Peter John Degen; Warren M Foss
Original assignee: Pall Corp
Current assignee: Pall Corp
Priority date: 1994-04-29
Filing date: 1995-04-27
Publication date: 1995-11-02
Also published as: GB2288825A; NL1000257A1; ITTO950317A0; US5529844A; ITTO950317A1; TW376327B; IT1284392B1; GB9507631D0; US5702616A; FR2719237A1; JPH07299316A; FR2719237B1; NL1000257C2; CA2128593A1; GB2288825B

Description

Technischer Bereich der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft Faserfilterschichten. Im besonderen betrifft die vorliegende Erfindung eine polymere Faserschicht, vornehmlich eine Aramidfaserschicht, sowie ein Verfahren zur Herstellung und Anwendung einer solchen Schicht, im besonderen als ein Filtermittel.

Hintergrund der Erfindung

Faserfilterschichten sind bereits in großer Zahl aus einer Vielfalt von Fasern hergestellt worden, zum Beispiel aus Glas-, Polyethylen-, Polypropylen-, Polyester- und Aramidfasern. Obgleich diese Schichten für eine Vielzahl von Anwendungen, im besonderen für viele Filtrationsaufgaben geeignet sind, so ver mögen sie im allgemeinen nicht, Feststoffteilchen im µm-Bereich und Sub-µm-Bereich sowie Bakterien mit Sicherheit abzutrennen. Zwar kann die Dicke einer solchen Faserschicht erhöht werden, um einen Ausgleich für die verhältnismäßig große Porenweite der Schicht zu schaffen; jedoch wird der Strömungswiderstand der Schicht dann zu hoch, um noch praktikabel zu sein. Dieses Unvermögen, Faserfilterschichten mit hinreichend geringer Porengröße herzustellen, resultiert generell daraus, daß keine Fasern von ausreichend feinem Durchmesser zur Verfügung stehen, insofern als eine gewisse Beziehung besteht zwischen der Poren weite einer Faserfilterschicht und dem für die Herstellung einer solchen Schicht verwendeten Faserdurchmesser, d. h. Fasern mit einheitlich kleinerem Durchmesser erleichtern die Anferti gung einer Faserfilterschicht von einheitlich geringerer Poren größe.

Während viele organische Fasern, wie Polyethylen- und Poly propylenfasern, als in Stapel geschnittene Fasern mit Durch messern von über circa 8 µm zur Verfügung stehen, sind Glas fasern mit Durchmessern von circa 0,25-4 µm erhältlich. Folglich wurden bisher im allgemeinen Glasfasern als das bevorzugte Material für den Aufbau von Faserfilterschichten der feinsten, wenn auch für die Entfernung sehr kleiner Feststoff teilchen und Bakterien immer noch nicht hinreichend feinen Porengröße herangezogen.

Während Glasfaserschichten im Vergleich zu polymeren Faser schichten die erwünschte kleinere Porenweite bieten können, besitzen sie hinsichtlich ihres Betriebsverhaltens gegenüber polymeren Faserschichten eine Vielzahl von Nachteilen. Beispielsweise sind Glasfaserschichten relativ spröde und verlangen außerordentliche Sorgfalt bei der Handhabung. Infolgedessen bereitet es Schwierigkeiten, Glasfaserschichten in gewellte Strukturen für Filterelemente umzuwandeln, ohne dabei, im besonderen bei der Herstellung von Filterelementen mit kleinem Radius, Risse in den Schichten und damit verbunden einen Verlust der Wirksamkeit der Filtration zu verursachen.

Die Sprödigkeit von Glasfaserschichten macht diese Schichten auch anfällig für Schädigung, wenn sie pulsierend mit dem Fluid beaufschlagt werden. Außerdem weisen Glasfaserschichten eine ausgeprägte chemische und thermische Reaktivität auf. Beispielsweise ist Glas unter alkalischen Umgebungsbedingungen dem Abbau unterworfen; deshalb sind Glasfaserschichten für solche Umgebungsbedingungen nicht gut geeignet. Ferner müssen Glasfaserschichten unter Verwendung eines Harzbinders herge stellt werden, der chemischem Abbau unterliegt, das Betriebs verhalten ungünstig beeinflussen kann und eine mögliche Quelle der Verunreinigung infolge Auslaugung darstellt.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Faserfilterschicht mit einer relativ geringen Porenweite vorzuschlagen, vorzugsweise gering genug, um Teilchen im Sub-µm-Bereich, im besonderen Bakterien, bei tragbarem Strömungswiderstand durch die Faserschicht ent fernen zu können.

Eine solche Faserfilterschicht wird vorzugsweise außerdem einen hohen Modul sowie hinreichende Dehnung aufweisen, um Filtra tionsbedingungen, wie in kommerziellen Filtrationsprozessen anzutreffende pulsierende Beaufschlagung oder Druckstoßbetrieb, widerstehen zu können. Ferner sollten die Handhabungseigen schaften einer solchen Faserfilterschicht vorzugsweise so sein, daß die Schicht in eine gewellte Struktur für ein Filterelement überführt werden kann, ohne die Schicht dabei in irgendeiner Weise so zu schädigen, daß die Wirksamkeit der Filtration beeinträchtigt wird. Weitere nützliche und erwünschte Merkmale einer derartigen Faserfilterschicht sind hohe Temperaturbestän digkeit und gute chemische Beständigkeit.

Die vorstehende Aufgabe wird durch eine Faserfilterschicht gemäß Anspruch 1 gelöst. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung und Anwendung einer solchen Faser filterschicht, im besonderen für filtertechnische Aufgaben, sowie ein hieraus gebildetes Filterelement.

Erfindungsgemäß wird eine Aramidfaserfilterschicht bereit gestellt, welche einen ersten Blasenpunkt von mindestens circa 50 in. Wassersäule (circa 12 kPa) und vorzugsweise einen 1500-cm³/min-Blasenpunkt von mindestens circa 100 in. Wasser säule (circa 25 kPa) aufweist. Wünschenswerterweise besitzt die Aramidfaserfilterschicht ein Verhältnis von 1500-cm³/min- Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt von circa 2 oder weniger. Sowohl der erste als auch der 1500-cm³/min-Blasenpunkt sind ein Maß für die Porengröße einer Schicht und ihr Verhältnis spie gelt die erwünschte Gleichmäßigkeit der Poren und die enge Porengrößenverteilung der Schicht wider. Die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht läßt sich so herstellen, daß sie eine gleichbleibende und vorhersehbare Titerverminderung aufweist. Somit läßt sich mit der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilter schicht gezielt ein Bereich erwünschter Titerverminderung erhalten. Die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht läßt sich dadurch kennzeichnen, daß sie wünschenswerterweise eine Titerverminderung von mindestens circa 10⁵, vorzugsweise von mindestens circa 10⁸ oder sogar 10¹⁰, gegenüber Pseudomonas diminuta aufweist. Demnach kann die erfindungsgemäße Aramid faserfilterschicht so hergestellt werden, daß sie aus einem Fluid sämtliche Bakterien zu entfernen vermag.

Erfindungsgemäß wird außerdem ein Verfahren zur Bereitung der für den Aufbau der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht brauchbaren Aramidfasern geschaffen. Im besonderen beinhaltet die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Reduzierung des Durchmessers von Aramidfasern, worin eine Dispersion von Aramidfasern in einem Fluid bereitet und die Dispersion einer mechanischen Fibrillierung unter für eine Reduzierung des mitt leren Durchmessers der Aramidfasern hinreichenden Bedingungen unterworfen wird. Die Erfindung beinhaltet ferner ein Verfahren zur Anfertigung einer Aramidfaserfilterschicht, wobei das Ver fahren Verkleinern des Durchmessers von Aramidfasern, wie hier beschrieben, und Herstellen einer Aramidfaserfilterschicht aus den im Durchmesser verminderten Aramidfasern, sowie ein aus einer derartigen Aramidfaserfilterschicht hergestelltes Filter element umfaßt. Ferner wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Behandlung eines Fluids geschaffen, worin ein Fluid durch die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht hindurchgeleitet wird.

Erfindungsgemäß wird eine Aramidfaserfilterschicht bereit gestellt, welche sowohl die Vorteile von Glasfaserschichten als auch von polymeren Faserschichten aufweist und nur wenige der Nachteile jener Schichten zeigt.

Die feinsten Faserfilterschichten werden aus Glasfasern mit Durchmessern im Sub-µm-Bereich hergestellt. Diese Glasfaser schichten besitzen den Vorteil geringer Porengröße, sind jedoch nachteilig insofern, als sie spröde sind und in bezug auf Hand habung und Betriebsverhalten mannigfaltige Nachteile zeigen, wie bereits erläutert. Die feinsten polymeren Faserfilter schichten werden im Schmelzblasverfahren gefertigt, mit Fasern von mehreren µm im Durchmesser, und wenngleich derartige poly mere Faserschichten bessere Handhabungseigenschaften besitzen als Glasfaserschichten, so sind sie bislang mit den Nachteilen einer (im Regelfall auf den relativ großen Durchmesser der Fasern zurückzuführenden) verhältnismäßig großen Porenweite und einer relativ niedrigen Wirksamkeit der Filtration behaftet gewesen. Erfindungsgemäß wird eine polymere Faserfilterschicht geschaffen, im besonderen eine Aramidfaserfilterschicht, welche eine Porenweite besitzt, die mindestens so klein ist wie die der feinsten Glasfaserschichten, wobei gleichzeitig die Vor teile polymerer Faserschichten im wesentlichen erhalten blei ben. Die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht kann einen niedrigen Strömungswiderstand und ein niedriges Flächengewicht aufweisen, ziemlich dünn sein und dabei trotzdem in durchgängi ger und vorhersehbarer Weise einen für eine solche Faserfilter schicht bislang beispiellosen Wirkungsgrad der Filtration und Blasenpunkt aufweisen.

Im besonderen wird erfindungsgemäß eine Aramidfaserfilter schicht geschaffen, die einen ersten Blasenpunkt von mindestens circa 50 in. Wassersäule (circa 12 kPa), vorzugsweise minde stens circa 100 in. Wassersäule (circa 25 kPa), noch bevorzug ter mindestens circa 150 in. Wassersäule (circa 37 kPa) oder sogar 200 in. Wassersäule (circa 50 kPa) aufweist.

Wünschenswerterweise besitzt die erfindungsgemäße Aramidfaser filterschicht ein Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt von circa 2 oder weniger, vorzugsweise von circa 1,6 oder weniger. Sowohl der erste als auch der 1500-cm³/min-Blasenpunkt sind ein Maß für die Porengröße einer Schicht und ihr Verhältnis spiegelt die Gleichmäßigkeit der Poren und die Enge der Porengrößenverteilung der Schicht wider.

Blasenpunktmessungen können wie in ASTM F316-86 beschrieben durchgeführt werden, wobei der erste Blasenpunkt der aufge prägte Druck ist, der zur Bildung der ersten Blase führt, die durch die alkoholfeuchte Schicht hindurchtritt, und der 1500-cm³/min-Blasenpunkt der aufgeprägte Druck ist, der zum Durchgang von 1500 cm³/min Luft durch die alkoholfeuchte Schicht führt, d. h. zu einer allgemeinen Luftdurchströmung der Schicht, die anzeigt, daß im wesentlichen die gesamte Alkohol- Benetzungsflüssigkeit aus den Poren der Schicht ausgetrieben ist. Alle hierin zur Beschreibung und Veranschaulichung der Erfindung angeführten Blasenpunktwerte stellen Werte dar, die auf diese Weise unter Verwendung von Ethanol in Laborqualität als die benetzende Flüssigkeit bestimmt wurden.

Die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht besitzt einen ersten Blasenpunkt, der höher liegt als der mit herkömmlichen Aramidfaserfilterschichten erreichbare, nämlich mindestens circa 50 in. Wassersäule (circa 12 kPa), vorzugsweise höher als der mit Glasfaserschichten erzielbare, nämlich mindestens circa 100 in. Wassersäule (circa 25 kPa). In ähnlicher Weise besitzt die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht wünschenswerter weise einen 1500-cm³/min-Blasenpunkt, der höher liegt als der mit herkömmlichen Aramidfaserfilterschichten erreichbare, näm lich mindestens circa 100 in. Wassersäule (circa 25 kPa), noch besser höher als der mit Glasfaserschichten erreichbare, näm lich mindestens circa 200 in. Wassersäule (circa 50 kPa), vorzugsweise mindestens circa 300 in. Wassersäule (circa 75 kPa). Die Erfindung gestattet die Anfertigung einer Aramid faserfilterschicht, die einen ersten Blasenpunkt und einen 1500-cm³/min-Blasenpunkt aufweist, die um eine Größenordnung höher liegen als bei herkömmlichen Aramidfaserfilterschichten.

Erfindungsgemäß gelingt es, eine derartige Aramidfaserfilter schicht bereitzustellen, und dabei gleichzeitig die Gleich mäßigkeit der Poren und die Enge der Porengrößenverteilung herkömmlicher Aramidfaserfilterschichten im wesentlichen zu erhalten. Im besonderen besitzt die erfindungsgemäße Aramid faserfilterschicht wünschenswerterweise ein Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt von circa 2 oder weniger, noch besser von circa 1,6 oder weniger.

Mit der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht ist es mög lich, in einer Vielzahl von Filtrationsprozessen Bakterien aus Fluiden zu entfernen. Im besonderen vermag die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht in durchgängiger und vorhersehbarer Form bei annehmbaren Dicken und Flächengewichten einen breiten Bereich von Filtrationswirkungsgraden zu bieten, welche durch den Blasenpunkt vorhergesagt werden können und auf diesen bezo gen sind. Wünschenswerterweise wird die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht durch eine Titerverminderung gegenüber Pseudomonas diminuta von mindestens circa 10⁵ gekennzeichnet sein, im besonderen von mindestens circa 10⁸, meistbevorzugt von mindestens circa 10¹⁰. Da Pseudomonas diminuta generell als die kleinsten Testbakterien mit dem höchsten Durchdringvermögen anerkannt sind, wird ihre Rückhaltung durch ein Material als Nachweis der Eignung dieses Materials betrachtet, in der Mehr zahl von Anwendungen eine vollständige Entfernung von Bakterien herbeizuführen. Somit läßt sich erfindungsgemäß im allgemeinen eine "absolute" Titerverminderung (d. h. < 10¹⁰) gegenüber selbst den kleinsten Bakterien realisieren. Demnach zeigt die Erfindung eine geringe Porenweite und eine Trennwirkung, die bislang in einer Faserfilterschicht unerreichbar waren.

Überraschenderweise läßt sich eine derartige Titerverminderung mit der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht bei vernünf tiger Dicke und tragbarem Strömungswiderstand erreichen. Im besonderen hat die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht vorzugsweise eine Dicke von circa 20 mil (circa 500 µm) oder weniger, noch bevorzugter von circa 10 mil (circa 250 µm) oder weniger, meistbevorzugt von circa 5-10 mil (circa 125-250 µm). Die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht besitzt wünschenswerterweise einen Luftströmungswiderstand von circa 200 in. Wassersäule (circa 50 kPa) oder weniger, vorzugsweise von circa 150 in. Wassersäule (circa 37 kPa) oder weniger, noch besser von circa 100 in. Wassersäule (circa 25 kPa) oder weni ger, meistbevorzugt von circa 50 in. Wassersäule (circa 12 kPa) oder weniger. Alle hierin zur Beschreibung und Veranschau lichung der Erfindung angeführten Luftströmungswiderstandswerte (d. h. Druckabfall oder ΔP) stellen Werte dar, die bei einer Luftströmungsgeschwindigkeit von 28 ft/min (circa 8,5 m/min) nach dem in US-Patent Nr. 43 40 479 beschriebenen allgemeinen Verfahren ermittelt wurden.

Die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht besitzt wünschenswerterweise einen Oberflächenbereich von mindestens circa 15 m²/g, vorzugsweise von mindestens circa 20 m²/g, wie mit der BET-Gasadsorptionsmethode (Brunauer et al, Journal of the American Chemical Society, 60 (Februar 1938)) bestimmt. Die Messung des Faseroberflächenbereichs nach der BET-Methode läßt sich unter Zuhilfenahme einer beliebigen geeigneten handels üblichen Vorrichtung, beispielsweise der Firma Quantachrome Corporation, Teile-Nr. 74 031 (stem) und Teile-Nr. 74 030 (macrocell body) durchführen. Die hier angeführten Oberflächen bereichsmessungen wurden nach der BET-Methode an voll ausgebil deten Schichten durchgeführt.

Die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht kann ein beliebi ges geeignetes Flächengewicht haben. Das erwünschte Flächen gewicht der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht wird in Abhängigkeit vom jeweiligen Einsatzzweck der Aramidfaserfilter schicht variieren. In einer Vielzahl von Anwendungen wird die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht im allgemeinen ein Flächengewicht von nicht mehr als circa 10 g/ft² (110 g/m²), wünschenswerterweise von nicht mehr als circa 5 g/ft² (circa 55 g/m²), vorzugsweise von nicht mehr als circa 4 g/ft² (circa 43 g/m²), im besonderen von nicht mehr als circa 2 g/ft² (circa 22 g/m²) haben. Zwar kann das Flächengewicht der erfindungs gemäßen Aramidfaserfilterschicht weniger als circa 1 g/ft² (circa 11 g/m²) betragen; typischerweise wird das Flächen gewicht einer derartigen Filterschicht jedoch bei mindestens circa 1 g/ft² (circa 11 g/m²), z. B. 1,5-3 g/ft² (circa 16-32 g/m²) liegen.

Im allgemeinen wird die erfindungsgemäße Aramidfaserfilter schicht das kleinstmögliche Flächengewicht haben, das sich noch mit reproduzierbarer Filtrationsleistung vereinbaren läßt. Ein erniedrigtes Flächengewicht führt typischerweise zu einem kleineren Strömungswiderstand und einer dünneren Schicht, wodurch wiederum die Materialkosten gesenkt werden und die Handhabung der Schicht, im besonderen die schadlose Wellung der Schicht zum Einsatz in einer Filterpatrone, erleichtert wird. Ferner wird damit ein größerer Filteroberflächenbereich und eine längere Nutzungsdauer erreicht. Überraschenderweise lassen sich die erwünschten Eigenschaften der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht, einschließlich gleichbleibender und vorhersagbarer Trennleistungen, mit sehr niedrigen Flächen gewichten erreichen, beispielsweise bis hinab zu 1 g/ft² (circa 11 g/m²) und darunter.

Ferner schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Bereitung der zum Aufbau der erfindungsgemäßen Schicht brauch baren Aramidfasern. Im besonderen beinhaltet die Erfindung ein Verfahren zur Verkleinerung des Durchmessers von Aramidfasern, worin eine Dispersion von Aramidfasern in einem Fluid bereitet und die Dispersion unter Bedingungen, die ausreichend sind, um den mittleren Durchmesser der Aramidfasern zu reduzieren, einer Fibrillierung, im besonderen einer mechanischen Fibrillierung, unterworfen wird. Die Erfindung beinhaltet ferner ein Verfahren zur Herstellung einer Schicht, wobei das Verfahren Reduzieren des Durchmessers von Aramidfasern, wie hier beschrieben, und Anfertigen einer Filterschicht aus den im Durchmesser vermin derten Aramidfasern umfaßt.

Aramidfasern bestehen aus Poly(paraphenylenterephthalamid) und verwandten Verbindungen, worin die Mehrzahl der Amid-Gruppen mit zwei aromatischen Ringen direkt verknüpft ist. Aramidfasern sind im Handel erhältlich als Kevlar®-Fasern (DuPont, Wilmington, Delaware), Twaron®-Fasern (Akzo, Arnhem, Niederlande), Apyeil®-Fasern (Unitika, Osaka, Japan) und Conex®-Fasern (Teÿin, Osaka, Japan). Wenngleich in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung beliebige geeignete Aramidfasern Anwendung finden können, werden zum Zweck der vorliegenden Erfindung bevorzugt die Aramidfasern Kevlar® 361 und Twaron® 1094 verwendet.

Die erfindungsgemäß brauchbaren Aramidfasern können eine belie bige geeignete Länge aufweisen und sind typischerweise geschnittene Fasern von circa 1 mm Länge. Im allgemeinen werden in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung wünschenswerter weise Fasern kürzerer Länge, beispielsweise Fasern mit einer Länge von circa 1 mm oder weniger, verwendet. Der Einsatz kürzerer Faserlängen kann unerwünschtes Verwirbeln oder Ver flechten während der Herstellung der erfindungsgemäßen Aramid faserfilterschicht reduzieren oder verhindern und zur Herstel lung einer dünneren Faserfilterschicht mit vermindertem Strö mungswiderstand führen, bei gleichzeitiger Erhaltung der erwünschten Eigenschaften der erfindungsgemäßen Aramidfaser filterschicht.

Die Reduzierung des Durchmessers der Aramidfasern läßt sich durchführen, indem eine beliebige geeignete Dispersion der Aramidfasern, z. B. wäßrige Dispersionen von circa 20 g/l oder weniger, vorzugsweise von circa 2 g/l bis circa 10 g/l, einem beliebigen geeigneten Mittel zur Fibrillierung unterworfen werden, unter Bedingungen, die hinreichend sind, um den mitt leren Durchmesser der Aramidfasern zu reduzieren. Vorzugsweise erfolgt eine derartige Fibrillierung, indem die Aramidfaser dispersion einer Scherrate von wenigstens circa 10 000 sec^-1, noch bevorzugter von mindestens circa 20 000 sec^-1, meistbevor zugt von mindestens circa 100 000 sec^-1, unterworfen wird. Eine solche Fibrillierung läßt sich mit Hilfe einer beliebigen geeigneten Vorrichtung durchführen, beispielsweise in einem Homogenisator, im besonderen einem Union®-HTD28-Homogenizer (Union Pump Co., North Andover, Massachussetts), innerhalb einer hinreichenden Anzahl von Durchläufen, z. B. circa 1-50 Passagen; oder in einem Mikrofluidisator, im besonderen einem M110Y- oder M110EH-Microfluidizer (Microfluidics International Corp., Newton, Massachusetts), innerhalb einer ausreichenden Anzahl von Durchgängen, z. B. von circa 1-50 Durchläufen oder mehr. Geeignete Fibrillierung läßt sich auch mittels anderer Vorrichtungen erzielen, beispielsweise einer Mühle zum Mischen, im besonderen einer Kady Mill vom Typ L (Kinetic Dispersion Corp., Scarborough, Maine), deren Wirkung in der Hauptsache eher auf einem Prinzip von Prall und Reibung als auf Scherung beruht, innerhalb eines hinreichend langen Zeitraums von beispielsweise circa 1-3 Stunden.

Es wurde gefunden, daß die Behandlungszeit in direktem Bezug zur Wirksamkeit der Filtration der resultierenden, aus den behandelten Aramidfasern gefertigten Filterschicht steht. Somit ist es beispielsweise möglich, durch Lenkung der Dauer der Behandlung der Aramidfasern in einer gegebenen Vorrichtung unter konstanten Betriebsbedingungen eine Filterschicht mit gleichbleibender und vorhersehbarer Titerverminderung zu schaffen.

Zur Behandlung von Aramidfasern in Zusammenhang mit der vorlie genden Erfindung kommt bevorzugt ein Homogenisator oder ein Mikrofluidisator zum Einsatz, da mit einer Vorrichtung dieser Art Fasern mit einer engeren Durchmesserverteilung und infolge dessen im allgemeinen Filterschichten mit engerer Porengrößen verteilung erhalten werden. Der Homogenisator wird vorzugsweise mit einem Druckabfall von circa 7500 bis circa 10 000 psi (circa 50 000 bis circa 70 000 kPa) durch den Homogenisator betrieben. In ähnlicher Weise wird der Mikrofluidisator bevor zugt mit einem Druckabfall von circa 10 000 bis circa 16 500 psi (circa 70 000 bis circa 115 000 kPa) durch den Mikrofluidisator betrieben. Die Anwendung kleinerer Drücke ist möglich; es können dann jedoch zum Erreichen einer ähnlichen Faserdurchmesserreduktion mehr Zyklen oder Durchgänge durch den Homogenisator oder den Mikrofluidisator erforderlich werden.

Die mechanische Fibrillierung in Zusammenhang mit der vorlie genden Erfindung unterscheidet sich deutlich von dem Misch vorgang, der typischerweise bei der konventionellen Papier herstellung mit Langsiebpapiermaschinen stattfindet, wobei scherungsarme Mischvorrichtungen, wie der Cowles®-Misch holländer, Anwendung finden, welche nicht geeignet sind, eine wesentliche Fibrillierung herbeizuführen. Derartige scherungs arme Mischapparate können jedoch dazu verwendeten werden, eine Ausgangsdispersion der Aramidfasern zu bereiten, bevor die Dispersion der erfindungsgemäßen mechanischen Fibrillierung unterzogen wird. Beispielsweise läßt sich eine Aramidfaser dispersion durch scherungsarmes Mischen, z. B. unter Verwendung eines Cowles®-Mischholländers, in einer Konzentration von bis zu circa 20 g/l, vorzugsweise circa 2,5-15 g/l, noch bevorzug ter von circa 2,5-10 g/l, zubereiten. Diese scherungsarme Mischoperation wird typischerweise so lange durchgeführt, bis eine zufriedenstellende Dispersion erreicht ist, z. B. die Dispersion keine ohne weiteres sichtbaren Klumpen mehr enthält, wobei dieser Punkt typischerweise im Verlauf von ein oder zwei Stunden erreicht wird. Diese Dispersion kann sodann verdünnt werden, bevor sie wie oben beschrieben dem erfindungsgemäßen Fibrillierungsprozeß unterworfen wird.

Demnach wird erfindungsgemäß eine Aramidfaser geschaffen, die sich zu der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht ausbil den läßt. Im besonderen ist die erfindungsgemäße Aramidfaser dadurch gekennzeichnet, daß sie sich zu einer Faserfilter schicht arbeiten läßt, welche eine Dicke von nicht mehr als 20 mil (circa 500 µm) und einen ersten Blasenpunkt von minde stens circa 50 in. Wassersäule (circa 12 kPa), vorzugsweise mindestens circa 100 in. Wassersäule (circa 25 kPa), zeigt. Noch bevorzugter ist die Aramidfaser derart, daß die aus ihr gebildete Faserfilterschicht außerdem einen 1500-cm³/min- Blasenpunkt von mindestens circa 100 in. Wassersäule (circa 25 kPa) oder, meistbevorzugt, von mindestens circa 200 in. Wassersäule (circa 50 kPa) aufweist.

Überraschenderweise gelingt es mit der vorliegenden Erfindung, den Durchmesser von Aramidfasern zu verkleinern, ohne dabei gleichzeitig andere, erwünschte Eigenschaften der Aramidfasern, zu denen beispielsweise der hohe Modul, angemessene Dehnung, hohe Temperaturbeständigkeit und gute chemische Beständigkeit gehören, in wesentlichem Umfang ungünstig zu beeinflussen. Somit bleiben bei aus derartigen Aramidfasern gefertigten Faserfilterschichten die erwünschten Eigenschaften konventio neller Aramidfaserfilterschichten erhalten, wobei sie gleich zeitig verbesserte Charakteristika hinsichtlich Porengröße und Porengrößenverteilung zeigen.

Die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht läßt sich aus derartigen, in ihrem Durchmesser verminderten Aramidfasern unter Anwendung von dem Fachmann bekannten Faserfilterschicht techniken herstellen, beispielsweise mit herkömmlichen Papier herstellungverfahren auf der Langsiebpapiermaschine. Im Gegen satz zu Glasfaserschichten erfordern die erfindungsgemäßen Schichten keinen Binderharzzusatz, um eine stabile Filter schicht zu erhalten. Wenn für diesen Zweck im allgemeinen ein Binderharz auch nicht erforderlich ist, so kann ungeachtet dessen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Schicht ein Binderharz zur Anwendung kommen, um so die mechanischen Eigen schaften, im besonderen die Zugeigenschaften der Schicht, zu verbessern.

Da die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht hydrophil und mit Wasser benetzbar ist, kann die Prüfung der Faserschicht zweckmäßigerweise mit Wasser erfolgen. Im besonderen läßt sich der Strömungswiderstand und die Unversehrtheit der erfindungs gemäßen Aramidfaserfilterschicht unter Verwendung von Wasser bewerten.

Vorzugsweise wird die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht mit einer herkömmlichen Stützschicht verbunden; speziell dann, wenn die erfindungsgemäße Schicht ohne Binderharzzusatz herge stellt ist. Die Stützschicht kann eine beliebige geeignete poröse Struktur umfassen, die die gewünschten stützenden Eigen schaften bietet, ohne die erwünschten Eigenschaften der erfin dungsgemäßen Schicht, z. B. den Strömungswiderstand (AP), ungünstig zu beeinflussen. Geeignete Materialien für die Stütz schicht umfassen Polymere, wie Aramid, Polyester, Polyethylen, Polypropylen und Polyamid. Idealerweise besitzt die Stütz schicht die gleiche Zusammensetzung wie die polymere Faser filterschicht, obgleich im allgemeinen unabhängig von der Zusammensetzung der polymeren Faserfilterschicht Polyester ein bevorzugtes Stützmaterial darstellt. In den hier angeführten Beispielen wurde für die Herstellung der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschichten ein Stützmaterial aus Polyester verwendet.

Die vorliegende Erfindung schafft ferner ein Verfahren zur Behandlung eines Fluids, wobei ein Fluid durch die erfindungs gemäße Schicht geleitet wird. Im besonderen vermag die durch Hindurchleiten durch die erfindungsgemäße Schicht herbeige führte Filtration eines Fluids die Bakterienmenge in dem Fluid herabzusetzen. Somit beinhaltet das erfindungsgemäße Filtra tionsverfahren das Hindurchleiten eines über 10²/ml oder sogar über 10⁴/ml Bakterien umfassenden Fluids durch die erfindungs gemäße Aramidfaserfilterschicht derart, daß das Fluid nach Passieren der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht weniger als 10²/ml, vorzugsweise keine Bakterien aufweist.

Die erfindungsgemäße Schicht läßt sich unter Anwendung von dem Fachmann bekannten Techniken in eine beliebige geeignete Gestalt formen und zum Aufbau eines beliebigen geeigneten Filterelementes verwenden. Die erfindungsgemäße Schicht ist an sich selbsttragend; allerdings wird die Schicht zur alleinigen Verwendung oder zur Verwendung in einem geeigneten Filter element vorzugsweise mit verschiedenartigen Stützmaterialien verbunden.

Die erfindungsgemäße polymere Faserfilterschicht läßt sich in geeigneten Filtern, Filterpatronen und dergleichen verwenden. Die erfindungsgemäße Schicht ist sowohl für sogenannte Dead- End-Filtrationsanwendungen als auch für Tangentialfluß- oder Querstromfiltrationsanwendungen geeignet.

Es wird erwartet, daß die erfindungsgemäße Aramidfaserfilter schicht besonders brauchbar ist in Filterelementen, beispiels weise Filterpatronen, welche im allgemeinen in US-Patent 43 40 479 beschrieben sind. Bevorzugte Filterelemente, in denen die erfindungsgemäße Schicht zur Anwendung kommt, umfassen die erfindungsgemäße Schicht, wobei die Seiten der Schicht über lappt und gesiegelt sind, so daß sich eine röhrenförmige Aus bildung ergibt, die eine äußere Oberfläche, ein Inneres und zwei Enden sowie zwei dichtend auf die Enden der Röhre aufge brachte Endkappen aufweist, wobei mindestens eine der Endkappen eine mittige Öffnung aufweist, die das Innere der Röhre zugäng lich macht, und alle Verschlüsse gegen das Fluid abgedichtet sind. In einem solchen Filterelement ist die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht vorzugsweise gewellt oder plissiert, um einen großen Oberflächenbereich für das Volumen des Filter elements zu erhalten. Mindestens eine Seite der Schicht kann mit einer porösen Stützschicht verbunden sein, und in diesem Fall sind im allgemeinen sowohl die Aramidfaserfilterschicht als auch die poröse Stützschicht gewellt. Das Filterelement kann eine einzelne erfindungsgemäße Schicht oder, wie bevor zugt, mehrere solcher Schichten umfassen, die miteinander ver bunden sind. Befinden sich mehrere Aramidfaserfilterschichten in dem Filterelement, können die Schichten durch eine mit jeder Schicht verbundene poröse Trägerlage getrennt sein; bei zwei Aramidfaserfilterschichten können die Schichten so angeordnet sein, daß sich zwischen ihnen keine poröse Trägerlage befindet. Hinsichtlich seiner übrigen Ausgestaltung kann das Filter element von beliebiger geeigneter Konstruktion und aus einem beliebigen geeigneten Material gefertigt sein. Zum Beispiel können die Endkappen aus einem geeigneten thermoplastischen Werkstoff gefertigt sein, zum Beispiel aus Polyolefin, Polyamid und Polyester, im besonderen aus Polybutylenglycolterephthalat oder Polyethylenglycolterephthalat. Die Konstruktion des Filterelements kann unter Anwendung von dem Fachmann bekannter Techniken erfolgen.

Von der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht wird erwar tet, daß sie außerdem brauchbar ist in schraubenförmig gewickelten Filterelementen, beispielsweise Filtersepta. Derartige Filterelemente sind im allgemeinen in US-Patent 52 90 446 beschrieben. Erfindungsgemäße schraubenförmig gewickelte Filterelemente umfassen typischerweise die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht, welche schrauben förmig um ein durchlässiges, hohles Rohr gewickelt ist, so daß sich eine Überlappung von 0% bis circa 95% der Breite der Filterschicht ergibt. Es können eine oder mehrere solcher schraubenförmig gewickelter Filterschichten vorhanden sein, und es gibt vorzugsweise mindestens eine zwischen der Filterschicht und dem durchlässigen, hohlen Rohr und/oder zwischen aufeinanderfolgende Filterschichten angeordnete Diffusions schicht, die eine Querströmung des Fluids innerhalb des Filterelements gestattet.

Diese und andere erfindungsgemäße Zielsetzungen und Vorteile sowie weitere erfindungsgemäße Merkmale werden anhand der vor liegenden Beschreibung der Erfindung sowie der Zeichnung verdeutlicht. Es zeigen im einzelnen:

Fig. 1 einen Graphen, der die Beziehung zwischen der zur Bereitung der Aramidfasern für eine Aramidfaserfilter schicht zur Anwendung gekommenen Verweilzeit (min) in einer Mühle nach dem Rotor-Stator-Prinzip und dem resultierenden ersten und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (in. Wassersäule und kPa) der Aramidfaserfilterschicht zeigt;

Fig. 2 einen Graphen, welcher die Beziehung zwischen der zur Bereitung der Aramidfasern für eine Aramidfaserfilter schicht zur Anwendung gekommenen Anzahl von Passagen durch einen Homogenisator und dem resultierenden ersten und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (in. Wassersäule und kPa) der Aramidfaserfilterschicht veranschaulicht;

Fig. 3 einen Graphen, der die Beziehung zwischen der zur Bereitung der Aramidfasern für eine Aramidfaserfilter schicht zur Anwendung gekommenen Anzahl von Passagen durch einen Mikrofluidisator und dem resultierenden ersten und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (in. Wassersäule und kPa) der Aramidfaserfilterschicht zeigt;

Fig. 4 einen Graphen, der die Beziehung zwischen dem Luft strömungswiderstand einer Aramidfaserfilterschicht und einer Vergleichs-Glasfaserschicht und dem ersten und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (in. Wassersäule und kPa) der Faserfilterschichten darstellt; und

Fig. 5 ein halblogarithmisches Diagramm, aus dem die Beziehung zwischen dem ersten Blasenpunkt (in. Wassersäule und kPa) von Aramidfaserfilterschichten unterschiedlichen Flächengewichts (1,3-1,6 und 3,7 g/ft² (14-17 und 40 g/m²)) und der resultierenden Titerverminderung (gegenüber Pseudomonas diminuta) der Aramid faserfilterschichten ersichtlich ist.

Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Veranschau lichung der Erfindung, ohne dabei jedoch den Bereich der Erfin dung in irgendeiner Weise einzuschränken.

Beispiel 1

Dieses Beispiel zeigt den derzeitigen Stand der Technik bei Glas- und Aramidfaserschichten. Im besonderen legt dieses Beispiel einige der besten Eigenschaften dar, die bei auf herkömmlichem Weg aus Glas- und Aramidfasern hergestellten Faserfilterschichten erreichbar sind.

Schuller-Code-90-Glasmicrofasern (Schuller, Waterville, Ohio) besitzen einen Durchmesser von circa 0,25 µm und sind die fein sten im Handel erhältlichen Fasern. Aus solchen Glasmicrofasern wurde eine Filterschicht angefertigt in dem Versuch, den für eine solche Faserfilterschicht höchstmöglichen ersten Blasen punkt zu erreichen. In ähnlicher Weise wurden Faserfilter schichten aus Kevlar®-361-Aramidfasern hergestellt. Derartige auf herkömmlichem Weg hergestellte Aramidfaserfilterschichten sind im Handel als Ultisep®-Filtermittel (Pall, Glen Cove, New York) erhältlich.

Die Eigenschaften dieser auf herkömmliche Weise hergestellten Glas- und Aramidfaserschichten zeigt Tabelle 1.

Tabelle 1

Wie aus den Eigenschaften dieser auf herkömmlichem Weg herge stellten Glas- und Aramidfaserschichten ersichtlich, hat die feinstporige Glasfaserschicht eine erheblich kleinere Poren größe als die feinstporige Aramidfaserschicht. Eine weitere Erhöhung des Flächengewichts der Glasfaserschicht zeigte keine günstige Wirkung auf eine Erhöhung der Blasenpunkte und führte lediglich zu einer Zunahme der Dicke und des Strömungswider standes (ΔP).

Beispiel 2

Dieses Beispiel veranschaulicht die Fertigung erfindungsgemäßer Aramidfaserfilterschichten unter Verwendung einer Mühle zum Mischen nach dem Rotor-Stator-Prinzip zur Bereitung der im Durchmesser verminderten Aramidfasern, welche die Faser filterschichten bilden.

Es wurden drei identische Ansätze wäßriger Dispersionen von 10,0 g/l Twaron®-1094-Aramidfasern hergestellt. Jede dieser drei Aramidfaserdispersionen wurde über die angegebene Zeit von 0, 60 oder 120 Minuten bei den vom Apparatehersteller angegebe nen maximalen Betriebsbedingungen, nämlich circa 9000 ft/min (circa 2750 m/min) Umfangsgeschwindigkeit des Rotors (Geschwindigkeit der außenliegenden Enden der Rotorschlitze), in einer Mühle zum Mischen vom Typ Kady Mill, Ausführung L, behandelt. Jede der drei Aramidfaserproben wurde sodann verwendet, um eine Faserfilterschicht ohne Binderharzzusatz und unter Anwendung herkömmlicher Faserfilterschichten- Herstellungstechniken, wie zum Beispiel in US-Patent 45 23 995 offenbart, herzustellen. Die physikalischen Eigenschaften der Faserfilterschichten wurden gemessen, um Dicke, Flächengewicht, Oberflächenbereich, erster und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (alkoholfeucht), Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt sowie Luftströmungswiderstand (ΔP) zu bestimmen. Die Ergebnisse dieser Messungen zeigt Tabelle 2.

Die in Tabelle 2 angeführten Ergebnisse sind im Schaubild nach Fig. 1 dargestellt, worin der erste und 1500-cm³/min-Blasen punkt (in. Wassersäule und kPa) als eine Funktion der Verweil zeit (min) in der Mühle aufgetragen wurden. In Fig. 1 sind die ersten Blasenpunkte durch Kreise, die 1500-cm³/min-Blasenpunkte durch Kreuze dargestellt. Die obengenannten Resultate und Fig. 1 zeigen, daß die Behandlung handelsüblicher Aramidfasern in einer Mühle zum Mischen nach dem Rotor-Stator-Prinzip eine beträchtliche und gezielte Reduzierung des Faserdurchmessers der Aramidfasern ermöglicht und die Anfertigung von bislang beispiellos kleinerporigen Faserfilterschichten (wie durch den ersten Blasenpunkt belegt) bei gleichzeitiger enger Poren größenverteilung (wie durch das Verhältnis von 1500-cm³/min- Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt wiedergegeben) gestattet. Durch die Verlängerung der Verweilzeit in der Mühle ergaben sich regelmäßig Aramidfasern mit zunehmend kleinerem Durch messer, wie die Erhöhung des Oberflächenbereichs und der Blasenpunkte widerspiegelt, wodurch Faserfilterschichten mit zunehmend kleinerer Porengröße und höheren Wirkungsgraden der Filtration erzielt wurden.

Beispiel 3

Dieses Beispiel veranschaulicht die Fertigung erfindungsgemäßer Aramidfaserfilterschichten unter Verwendung eines Homogenisa tors zur Bereitung der im Durchmesser verminderten Aramid fasern, welche die Faserfilterschichten bilden.

Es wurden vier identische Ansätze wäßriger Dispersionen von 2,5 g/l Twaron®-1094-Aramidfasern hergestellt. Jede dieser vier Aramidfaserdispersionen wurde mit der angegebenen Anzahl von 0, 8, 16 oder 24 Durchgängen bei den vom Apparatehersteller angegebenen maximalen Betriebsbedingungen, nämlich circa 9000 psi (circa 62 000 kPa) in einem Union®-HTD28-Homogenizer behandelt. Jede der vier Aramidfaserproben wurde sodann verwen det, um eine Faserfilterschicht ohne Binderharzzusatz und unter Anwendung herkömmlicher Faserfilterschichten-Herstellungstech niken, wie in Beispiel 2, herzustellen. Die physikalischen Eigenschaften der Faserfilterschichten wurden gemessen, um Dicke, Flächengewicht, Oberflächenbereich, erster und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (alkoholfeucht), Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt und Luft strömungswiderstand (ΔP) zu bestimmen. Die Ergebnisse dieser Messungen zeigt Tabelle 3.

Die in Tabelle 3 angeführten Ergebnisse sind im Schaubild nach Fig. 2 dargestellt, worin der erste und 1500-cm³/min-Blasen punkt (in. Wassersäule und kPa) als eine Funktion der Anzahl der Durchgänge durch den Homogenisator aufgetragen wurden. In Fig. 2 sind die ersten Blasenpunkte durch Kreise, die 1500-cm³/min-Blasenpunkte durch Kreuze dargestellt. Die oben genannten Resultate und das Schaubild nach Fig. 2 zeigen, daß die Passage handelsüblicher Aramidfasern durch einen Homogeni sator eine beträchtliche und gezielte Reduzierung des Faser durchmessers der Aramidfasern bewirkt und die Anfertigung von bisher unbekannt kleinerporigen Faserfilterschichten (wie durch den ersten Blasenpunkt wiedergegeben) bei gleichzeitiger enger Porengrößenverteilung (wie durch das Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt belegt) gestattet. Durch Erhöhung der Anzahl der Durchgänge durch den Homogenisator konnten regelmäßig Aramidfasern mit zunehmend kleinerem Durchmesser erhalten werden, wie die Erhöhung des Oberflächenbereichs und der Blasenpunkte widerspiegelt, wodurch Faserfilterschichten mit zunehmend kleinerer Porengröße und höheren Wirkungsgraden der Filtration erzielt wurden.

Beispiel 4

Dieses Beispiel veranschaulicht die Fertigung erfindungsgemäßer Aramidfaserfilterschichten unter Verwendung eines Mikrofluidi sators zur Bereitung der im Durchmesser verminderten Aramid fasern, welche die Faserfilterschichten bilden.

Es wurden fünf identische Ansätze wäßriger Dispersionen von 2,5 g/l Twaron®-1094-Aramidfasern hergestellt. Jede dieser fünf Aramidfaserdispersionen wurde mit der angegebenen Anzahl von 0, 12, 15, 18 oder 40 Durchgängen bei den vom Apparate hersteller angegebenen maximalen Betriebsbedingungen, nämlich circa 16 500 psi (circa 115 000 kPa) in einem Microfluidics- M110Y-Microfluidizer behandelt. Jede der fünf Aramidfaserproben wurde sodann verwendet, um eine Faserfilterschicht ohne Binder harzzusatz und unter Anwendung herkömmlicher Faserfilterschich ten-Herstellungstechniken, wie in Beispiel 2, zu fertigen. Die physikalischen Eigenschaften der Faserfilterschichten wurden gemessen, um Dicke, Flächengewicht, Oberflächenbereich, erster und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (alkoholfeucht), Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt und Luftströ mungswiderstand (ΔP) zu bestimmen. Die Ergebnisse dieser Messungen zeigt Tabelle 4.

Die in Tabelle 4 angeführten Ergebnisse sind im Schaubild nach Fig. 3 dargestellt, worin der erste und 1500-cm³/min-Blasen punkt (in. Wassersäule und kPa) als eine Funktion der Anzahl der Durchgänge durch den Mikrofluidisator aufgetragen wurden. In Fig. 3 sind die ersten Blasenpunkte durch Kreise, die 1500-cm³/min-Blasenpunkte durch Kreuze dargestellt. Die oben genannten Resultate und das Schaubild nach Fig. 3 zeigen, daß die Passage handelsüblicher Aramidfasern durch einen Mikroflui disator eine beträchtliche und gezielte Reduzierung des Faser durchmessers der Aramidfasern bewirkt und die Anfertigung von bislang unbekannt kleinerporigen Faserfilterschichten (wie durch den ersten Blasenpunkt wiedergegeben) bei gleichzeitiger enger Porengrößenverteilung (wie durch das Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt belegt) gestattet. Durch Erhöhung der Anzahl der Durchgänge durch den Mikrofluidisator wurden regelmäßig Aramidfasern mit zunehmend kleinerem Durchmesser erhalten, wie die Erhöhung des Ober flächenbereichs und der Blasenpunkte widerspiegelt, wodurch Faserfilterschichten mit zunehmend kleinerer Porenweite und höheren Wirkungsgraden der Filtration erzielt wurden.

Beispiel 5

Dieses Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Herstellung von erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschichten und der Poro sität solcher Schichten als eine Funktion des Luftströmungs widerstandes gegenüber einer Glasfaserschicht.

Es wurden drei identische Ansätze wäßriger Dispersionen von 2,5 g/l Twaron®-1094-Aramidfasern hergestellt und die Aramid faserdispersionen mit der angegebenen Anzahl von 8, 16 oder 24 Durchgängen in einem Union®-HTD28-Homogenizer in der in Beispiel 3 beschriebenen Weise behandelt. Jede der drei Aramid faserproben wurde sodann verwendet, um eine Faserfilterschicht ohne Binderharzzusatz und unter Anwendung herkömmlicher Faser filterschichten-Herstellungstechniken, wie in Beispiel 2, her zustellen. Zu Vergleichszwecken wurde auf ähnliche Weise eine Glasfaserschicht gefertigt. Die physikalischen Eigenschaften der Faserfilterschichten wurden gemessen, um Dicke, Flächen gewicht, Oberflächenbereich, erster und 1500-cm³/min-Blasen punkt (alkoholfeucht), Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt und Luftströmungswiderstand (ΔP) zu bestimmen. Die Ergebnisse dieser Messungen zeigt Tabelle 5.

Die in Tabelle 5 angeführten Ergebnisse sind im Schaubild nach Fig. 4 dargestellt, worin der erste und 1500-cm³/min-Blasen punkt (in. Wassersäule und kPa) als eine Funktion des Luft strömungswiderstandes durch die Faserfilterschicht aufgetragen wurden. In Fig. 4 sind die ersten Blasenpunkte durch Kreise, die 1500-cm³/min-Blasenpunkte durch Kreuze dargestellt.

Diese Ergebnisse belegen, daß die erfindungsgemäße Aramidfaser filterschicht gegenüber der feinstporigen Glasfaserschicht einen ausgezeichneten Blasenpunkt je Einheit Luftströmungs widerstand aufweisen kann. Ferner vermag die erfindungsgemäße Aramidfaserfilterschicht dieses ausgezeichnete Verhältnis von Blasenpunkt zu Luftströmungswiderstand bei fast dem zweifachen des höchstmöglichen Blasenpunktes einer Glasfaserschicht bei einem um circa 50% höheren Verhältnis von Blasenpunkt zu Luft strömungswiderstand zu halten. Außerdem läßt sich diese erwünschte Eigenschaft der erfindungsgemäßen Aramidfaserschicht mit etwa einem Viertel der Dicke einer Glasfaserschicht erhal ten.

Darüber hinaus läßt sich, wie diese Ergebnisse und Fig. 4 zeigen, eine Aramidfaserfilterschicht herstellen, welche bei einem äquivalenten Luftströmungswiderstand für eine Glasfaser schicht einen höheren ersten und 1500-cm³/min-Blasenpunkt auf weist. Ferner zeigt sich zwischen der erfindungsgemäßen Aramid faserfilterschicht und der Glasfaserschicht ein großer Unter schied im Oberflächenbereich (in einer Größenordnung des Vier fachen) und in der Dichte, worin sich eine erheblich größere Anzahl von Aramidfasern je Gewichtseinheit zur Porenentwicklung widerspiegelt.

Beispiel 6

Dieses Beispiel veranschaulicht die ausgezeichnete Titer verminderung der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschichten gegenüber Bakterien.

Es wurden wäßrige Dispersionen von 2,5 g/l Twaron®-1094- Aramidfasern hergestellt und die Aramidfaserdispersionen 4-36 Passagen durch einen Union®-HTD28-Homogenizer bei maximalem stabilem Betriebsdruck (im allgemeinen circa 9000 psi (circa 62 000 kPa)) (Proben 6A-6Q) oder 18 Durchgängen durch einen Microfluidics-M110Y-Microfluidizer bei maximalem stabilem Betriebsdruck (im allgemeinen circa 16 500 psi (circa 115 000 kPa)) (Probe 6R) unterworfen. Die resultierenden Aramidfaserdispersionen wurden sodann dazu verwendet, unter Anwendung des gleichen allgemeinen Verfahrens zur Faserfilter schichtenherstellung gemäß Beispiel 2 Faserfiltermittel unter schiedlicher Flächengewichte und Dicken herzustellen. Die physikalischen Eigenschaften der Faserfilterschichten wurden gemessen, um Dicke, Flächengewicht, Oberflächenbereich, erster und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (alkoholfeucht), Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt und Luft strömungswiderstand (ΔP) sowie die Titerverminderung (T_R) gegenüber Pseudomonas diminuta als anerkannte Testbakterien zur Erbringung des Nachweises der Eignung eines Filtermediums zur Sterilfiltration zu bestimmen. Die Ergebnisse dieser Messungen sind in Tabelle 6 dargelegt. Die Resultate stellen Messungen an einer einzelnen Faserfilterschichtlage dar, mit Ausnahme des Wertes der Titerverminderung, der eine Messung an ein oder zwei Faserfilterschichtlagen gemäß Tabelle 6 darstellt.

Gewisse Werte dieser in Tabelle 6 angeführten Ergebnisse sind in dem Schaubild nach Fig. 5 dargestellt, worin der erste Blasenpunkt (in. Wassersäule) halblogarithmisch als eine Funktion der Titerverminderung der Aramidfaserfilterschicht gegenüber Pseudomonas diminuta für Flächengewichte von 1,3-1,6 g/ft² (14-17 g/m²) (Proben 6E, 6H, 6K, 6N und 6R) und 3,7 g/ft² (40 g/m²) (Proben 6B, 6D und 6G) aufgetragen ist.

Diese Ergebnisse belegen, daß zwischen dem ersten Blasenpunkt und der Titerverminderung gegenüber Pseudomonas diminuta bei unverändertem Flächengewicht eine funktionelle und vorherseh bare Beziehung besteht. Bei einem Flächengewicht von circa 3,7 g/ft² (40 g/m²) wird eine Titerverminderung von circa 10⁵ erhalten, wenn der erste Blasenpunkt mindestens bei circa 100 in. Wassersäule (circa 25 kPa) liegt, während eine absolute Titerverminderung (< 10¹⁰) dann erhalten wird, wenn der erste Blasenpunkt bei mindestens circa 170 in. Wassersäule (circa 43 kPa) liegt. Im Vergleich dazu wird bei einem niedrigeren Flächengewicht von circa 1,3-1,6 g/ft² (14-17 g/m²) eine Titer verminderung von circa 10⁵ erhalten, wenn der erste Blasenpunkt bei mindestens circa 200 in. Wassersäule (circa 50 kPa) liegt, während eine absolute Titerverminderung (< 10¹⁰) dann erreicht wird, wenn der erste Blasenpunkt bei mindestens 325 in. Wasser säule (circa 81 kPa) liegt.

Beispiel 7

Dieses Beispiel verdeutlicht die Zugeigenschaften von erfindungsgemäß hergestellten Aramidfaserfilterschichten.

Es wurden Aramidfaserfilterschichten aus Aramidfasern Twaron®-1094 nach dem Verfahren in Beispiel 3 mit unterschied licher Anzahl von Passagen durch den Union®-HTD28-Homogenizer hergestellt. Die resultierenden Aramidfaserfilterschichten hatten ein Flächengewicht von 3,7 g/ft² (40 g/m²). Die Zug festigkeiten (lb/lin. in. oder kg/m bei annähernd gleicher Dicke) dieser Aramidfaserfilterschichten zeigt Tabelle 7.

Tabelle 7

Die in Tabelle 7 festgehaltenen Ergebnisse belegen die gute Zugfestigkeit der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht ohne Zusatz von Binderharz. Tatsächlich zeigte sich gegenüber der auf herkömmlichem Weg hergestellten Faserfilterschicht (Probe 7A) bei den erfindungsgemäß hergestellten Faserfilter schichten (Proben 7B-7G) eine drastisch verbesserte Zugfestig keit.

Beispiel 8

Dieses Beispiel veranschaulicht die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschichten hinsichtlich der für die Herstellung derartiger Faserfilterschichten zugesetzten Harzbindermenge.

Aus Aramidfasern Twaron®-1094 wurden in 50 Durchgängen durch den Union®-HTD28-Homogenizer und unter Zusatz von 0, 5 und 10 Gew.-% Binderharz Aramidfaserfilterschichten nach dem Verfah ren in Beispiel 3 hergestellt. Die physikalischen Eigenschaften der Faserfilterschichten wurden gemessen, um Flächengewicht, ersten und 1500-cm³/min-Blasenpunkt (alkoholfeucht), Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasenpunkt zu erstem Blasenpunkt, Luft strömungswiderstand (ΔP) und Zugfestigkeit (lb/lin. in. oder kg/m bei fester Dicke) zu ermitteln. Die Ergebnisse dieser Messungen sind aus Tabelle 8 ersichtlich.

Die in Tabelle 8 dargestellten Ergebnisse zeigen, daß, falls erwünscht, Binderharz in der Herstellung der erfindungsgemäßen Aramidfaserfilterschicht verwendet werden kann und der Einsatz eines solchen Binderharzes zu einer beträchtlichen Steigerung der Zugeigenschaften bei verhältnismäßig minimalem Einfluß auf Blasenpunkt und Luftströmungswiderstand der Faserfilterschicht führt. Der hohe Grad an elastischer Verformung der Faserfilter schicht sollte dazu führen, daß sich diese Schichten besonders gut für den Einsatz unter pulsierender Beaufschlagung oder Druckstoßbetrieb eignen und typische Beanspruchung durch Wellung und Filterelementmontage besser tolerieren.

Alle hierin enthaltenen Bezugnahmen, einschließlich Veröffent lichungen, Patente und Patentanmeldungen, sind in ihrer Gesamt heit auch Gegenstand dieser Anmeldung.

Die vorliegende Erfindung wurde unter besonderer Hervorhebung bevorzugter Ausführungsformen beschrieben; der Fachmann wird jedoch ohne weiteres erkennen, daß Varianten der bevorzugten Ausführungsformen möglich sind und es bezweckt ist, die Erfindung auch in anderer als der in der vorliegenden Beschrei bung gezeigten Form in die Praxis umzusetzen. Infolgedessen schließt die vorliegende Erfindung alle Modifikationen ein, die im Geist und Umfang der Erfindung, wie in den nachfolgenden An sprüchen definiert, enthalten sind.

Claims

1. Aramidfaserfilterschicht mit einem ersten Blasenpunkt von mindestens circa 12 kPa.

2. Aramidfaserfilterschicht nach Anspruch 1, worin die Schicht einen ersten Blasenpunkt von mindestens circa 25 kPa hat.

3. Aramidfaserfilterschicht nach Anspruch 1 oder 2, worin die Schicht einen 1500-cm³/min-Blasenpunkt von mindestens circa 25 kPa hat.

4. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Schicht einen 1500-cm³/min-Blasenpunkt von mindestens circa 50 kPa aufweist.

5. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die Schicht ein Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasen punkt zu erstem Blasenpunkt von circa 2 oder weniger hat.

6. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die Schicht ein Verhältnis von 1500-cm³/min-Blasen punkt zu erstem Blasenpunkt von circa 1,6 oder weniger hat.

7. Aramidfaserfilterschicht mit einer Titerverminderung von mindestens circa 10⁵ gegenüber Pseudomonas diminuta.

8. Aramidfaserfilterschicht nach Anspruch 7, worin die Schicht eine Titerverminderung von mindestens circa 10⁸ gegenüber Pseudomonas diminuta hat.

9. Aramidfaserfilterschicht nach Anspruch 8, worin die Schicht eine Titerverminderung von mindestens circa 10¹⁰ gegenüber Pseudomonas diminuta hat.

10. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin die Schicht eine Dicke von circa 500 µm oder weniger aufweist.

11. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 9, worin die Schicht eine Dicke von circa 250 µm oder weniger aufweist.

12. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 11, worin die Schicht ein Flächengewicht von circa 55 g/m² oder weniger aufweist.

13. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 11, worin die Schicht ein Flächengewicht von circa 43 g/m² oder weniger aufweist.

14. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 11, worin die Schicht ein Flächengewicht von circa 22 g/m² oder weniger aufweist.

15. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 14, worin die Schicht einen Luftströmungswiderstand von circa 25 kPa oder weniger aufweist.

16. Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 15, worin die Schicht keinen Binderharzzusatz enthält.

17. Verfahren zur Reduzierung des Durchmessers von Aramid fasern, wobei in dem Verfahren eine Dispersion von Aramid fasern in einem Fluid hergestellt und die Dispersion einer mechanischen Fibrillierung unterzogen wird, wobei die Aramidfasern einer Scherrate von mindestens circa 10 000 sec^-1 unterworfen werden, unter Bedingungen, die hinrei chend sind, um den mittleren Durchmesser der Aramidfasern zu reduzieren.

18. Verfahren nach Anspruch 17, worin der Aramidfasergehalt der Dispersion bis zu circa 20 g/l beträgt.

19. Verfahren nach Anspruch 18, worin der Aramidfasergehalt der Dispersion circa 2-10 g/l beträgt.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, worin bei der mechanischen Fibrillierung die Aramidfasern einer Scherrate von mindestens circa 100 000 sec^-1 unterworfen werden.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, worin die Dispersion einer Behandlung in einer Mühle zum Mischen nach dem Rotor-Stator-Prinzip zugeführt wird.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, worin die Dispersion einer Homogenisierung unterzogen wird.

23. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, worin die Dispersion einer Behandlung in einem Mikrofluidisator zugeführt wird.

24. Verfahren zur Herstellung einer Aramidfaserfilterschicht, wobei das Verfahren die Reduzierung des Durchmessers von Aramidfasern nach einem der Ansprüche 17 bis 23 und die Herstellung einer Aramidfaserfilterschicht aus den im Durchmesser reduzierten Aramidfasern umfaßt.

25. Verfahren zur Behandlung eines Fluids, wobei das Verfahren Hindurchleiten eines Fluids durch eine Aramidfaserfilter schicht nach einem der Ansprüche 1 bis 16 umfaßt.

26. Verfahren nach Anspruch 25, worin das Fluid vor dem Hindurchleiten durch die Aramidfaserfilterschicht über 10²/ml Bakterien enthält und nach dem Passieren der Ara midfaserfilterschicht weniger als 10²/ml.

27. Verfahren nach einem der Ansprüche 25 oder 26, worin das Fluid vor dem Hindurchleiten durch die Aramidfaserfilter schicht über 10⁴/ml Bakterien enthält.

28. Verfahren nach einem der Ansprüche 25 bis 27, worin das Fluid nach dem Passieren der Aramidfaserfilterschicht keine Bakterien enthält.

29. Aramidfaser, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie zur Bildung einer Faserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 16 geeignet ist.

30. Aramidfaser, welche nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 23 hergestellt ist.

31. Filterelement, welches die Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 16 umfaßt und Seiten aufweist, die überlappt und gesiegelt wurden, so daß sich eine röhrenförmige Ausbildung ergibt, welche eine äußere Ober fläche, ein Inneres und zwei Enden sowie zwei dichtend auf die Enden der Röhre aufgebrachte Endkappen umfaßt, wobei mindestens eine der Endkappen eine mittige Öffnung auf weist, die das Innere der Röhre zugänglich macht und alle Verschlüsse gegen das Fluid abgedichtet sind.

32. Filterelement nach Anspruch 31, worin die Aramidfaser filterschicht gewellt ist.

33. Filterelement nach Anspruch 31 oder 32, worin mindestens eine Seite der Aramidfaserfilterschicht mit einer porösen Stützschicht verbunden ist.

34. Filterelement nach einem der Ansprüche 31 bis 33, worin die Aramidfaserfilterschicht und die poröse Stützschicht gewellt sind.

35. Filterelement nach einem der Ansprüche 31 bis 34, worin das Filterelement mehrere miteinander verbundene Aramid faserfilterschichten umfaßt.

36. Filterelement, welches die Aramidfaserfilterschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 16 umfaßt, wobei die Aramid faserfilterschicht schraubenförmig um ein durchlässiges, hohles Rohr gewickelt ist, so daß sich eine Überlappung von 0% bis circa 95% der Breite der Aramidfaserfilter schicht bildet.

37. Filterelement nach Anspruch 36, worin das Filterelement ferner eine zwischen der Aramidfaserfilterschicht und dem durchlässigen, hohlen Rohr angeordnete Diffusionsschicht umfaßt.

38. Filterelement nach Anspruch 37, worin das Filterelement ferner mindestens zwei Aramidfaserfilterschichten und mindestens eine zwischen mindestens zwei aufeinander folgenden Aramidfaserfilterschichten angeordnete Diffusionsschicht umfaßt.