DE19503925A1 - Verfahren zur Herstellung von Melamincyanurat - Google Patents

Description

In der Literatur ist bereits eine Vielzahl von Synthesemethoden zur Herstellung von Melamincyanurat beschrieben.

So ist beispielsweise aus einer Reihe von Patenten bekannt, Melamincyanurat durch Reaktion von Cyanursäure und Melamin im wäßrigen Medium, bei ver­ schiedensten pH-Werten, herzustellen (beispielsweise EP-A-0 507 677).

Der Nachteil dieser Verfahren ergibt sich erstens daraus, daß sie bei bestimmten pH-Werten durchgeführt werden müssen und liegt andererseits im Ausgangs­ produkt Cyanursäure.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es ein Verfahren zu finden, das die Herstellung von Melamincyanurat durch einfache Technologie und günstige Ausgangsprodukte bei gleichzeitiger Recyclingfähigkeit der Nebenprodukte und Mutterlauge ermöglicht.

Unerwarteterweise konnte diese Aufgabe durch das Einleiten eines Isocyansäure- Ammoniak-Gasgemisches in eine Melaminlösung gelöst werden.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstel­ lung von Melamincyanurat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Isocyan- Säure-Ammoniak-Gasgemisch in eine Melaminlösung eingeleitet und das dabei ausfallende Melamincyanurat nach beendeter Reaktion isoliert wird.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Isocyansäure-Ammoniak-Gas­ gemisch in eine Melaminlösung eingeleitet. Das Isocyansäure-Ammoniak-Gas­ gemisch kann dabei beispielsweise durch Harnstoffzersetzung, wie z. B. in EP 0 124 704 beschrieben, gewonnen werden.

Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich bevorzugt Gasgemische mit einem Gehalt von etwa 5 Vol% bis 45 Vol% an Isocyansäure. Das Ammoniak dient dabei als Trägergas. Gegebenenfalls kann auch ein Gasgemisch aus Isocyansäure und einem anderen Trägergas, beispielsweise CO₂, verwendet werden. Es ist jedoch von Vorteil, ein Gasgemisch aus der Harnstoffzersetzung zu verwenden.

Das Gasgemisch wird bei 20 bis 80°C für 2 bis 10 Minuten, bevorzugt für 3 bis 5 Minuten in eine wäßrige Melaminlösung eingeleitet, wodurch die Temperatur des Reaktionsgemisches ansteigt. Gegebenenfalls kann das Reaktionsgemisch durch Kühlung, etwa durch Eisbadkühlung, auf Raumtemperatur gehalten wer­ den. Bevorzugt sind bei 20 bis 35°C gesättigte Melaminlösungen. Als Melamin­ lösung eignet sich auch eine im Melaminherstellungsprozeß, wie beispielsweise in US 3,362,955 beschrieben, anfallende Mutterlaugenmelaminlösung. Das ausfallende Melamincyanurat wird dann nach vollendeter Reaktion aus dem Re­ aktionsgemisch, etwa durch Filtration, in hoher Reinheit isoliert.

Der bei dieser Reaktion als Nebenprodukt anfallende Harnstoff, der sich in Lösung befindet, kann ebenfalls isoliert werden, etwa durch Mutterlaugeneindampfung oder Ausfällung und wieder als Ausgangsstoff für die Harnstoffzersetzung oder für andere Reaktionen eingesetzt werden.

Auch die verbleibende Lösung, die noch unumgesetztes Melamin enthält, kann beispielsweise in einem Melaminherstellungsprozeß wieder verwendet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch konti­ nuierlich durchgeführt werden.

Beispiel 1

In 500 ml einer bei 20°C gesättigten, wäßrigen Melaminlösung wurden während 5 Minuten ein Isocyansäure-Ammoniak Gasgemisch mit 12,5 Vol% Isocyansäu­ reanteil eingeleitet (3,5 l/min Gasgemisch mit 0,85 g/min HNCO) wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches auf etwa 75°C anstieg.

Das dabei ausfallende Melamincyanurat wurde anschließend abfiltriert.
Ausbeute: 39% bezogen auf HNCO.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von Melamincyanurat, dadurch gekennzeichnet, daß ein Isocyansäure-Ammoniak-Gasgemisch in eine Melaminlösung eingelei­ tet und das dabei ausfallende Melamincyanurat nach beendeter Reaktion isoliert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Isocyansäure- Ammoniak-Gasgemisch durch Harnstoffzersetzung erhalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Isocyansäure- Ammoniak-Gasgemisch in eine bei 20°C bis 35°C gesättigte, wäßrige Mela­ minlösungen eingeleitet wird.