DE19501307A1 - Farbige Aluminiumpigmente, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung - Google Patents
Farbige Aluminiumpigmente, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft farbige Aluminiumpigmente, ein Verfahren
zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung.
Aluminiumpigmente werden in großem Umfang in Beschichtungen als
Effektpigmente eingesetzt. Unter Effektpigmenten versteht man
Pigmente, die eine gerichtete Reflexion an überwiegend flächig
ausgebildeten, orientierten metallischen oder stark
lichtbrechenden Partikeln aufweisen (DIN 55 944). Sie sind stets
plättchenförmig und haben verglichen mit Farbpigmenten sehr
große Partikeldurchmesser. Ihre optischen Eigenschaften werden
durch Reflexion und Interferenz bestimmt. Je nach Transparenz,
Absorption, Dicke, Ein- oder Mehrschichtenaufbau zeigen die
Effektpigmente metallischen Glanz, Perlglanz, Interferenz oder
Interferenzreflexion. Hauptanwendungsbereich sind Kosmetik und
Automobilsektor, daneben Kunststoffeinfärbung, Anstrichmittel,
Lederbeschichtungen, Druckindustrie und Keramikindustrie. (Für
eine umfassende Darstellung des technischen Hintergrunds vgl.
W. Ostertag, Nachr. Chem. Tech. Lab. 1994, 9, 849.)
Die am häufigsten verwendeten Effektpigmente sind
Aluminiumflakes und beschichtete Glimmerplättchen, wobei
Aluminiumpigmente typischen Metallglanz, beschichtete
Glimmerplättchen typischen Perlglanz zeigen.
In den vergangenen Jahren hat der Bedarf an farbigen
Effektpigmenten stark zugenommen. Daher wurden beispielsweise
oxidbelegte Kupfer- und Messingplättchen, mit
Übergangsmetalloxiden beschichtete Substrate wie Muskovit,
Phlogopit oder Glas, Guanin-Einkristalle (Fischsilber), BiOCl-
Einkristalle, plättchenförmige Hämatit-Einkristalle,
plättchenförmige Phtalocyanine oder zerkleinerte dünne
Mehrschichtenfilme mit Fabry-Perot-Struktur als Effektpigmente
eingesetzt.
Um Farbeffekte zu erzielen, werden u. a. auch Aluminiumpigmente
mit transparenten Farbpigmenten gemischt. Die koloristischen
Möglichkeiten sind bei dieser Methode allerdings insofern
begrenzt, als auf diese Weise keine Interferenzeffekte erzielt
werden können, die Pigmente also keinen Perlglanz aufweisen.
Interferenzpigmente mit Perlglanz, die meist auf beschichteten
Glimmerplättchen basieren, weisen jedoch aufgrund ihrer
Transparenz eine schlechtere Deckfähigkeit auf als
Aluminiumpigmente. Man hat daher versucht, durch Einfärben von
Aluminiumpigmenten Pigmente mit der guten Deckfähigkeit der
Aluminiumflakes und den koloristischen Möglichkeiten der
Interferenzpigmente herzustellen.
US-4,328,042 und EP-A-0 033 457 beschreiben die Herstellung
goldfarbener Aluminiumpigmente durch Abscheidung von Eisenoxid,
wobei Eisenpentacarbonyl in einer durch Fluidisierung mit
Inertgas erzeugten Wirbelschicht der Aluminiumflakes mit
Sauerstoff oxidiert wird. Der Nachteil dieses Verfahrens ist
der sehr große technologische Aufwand.
US-5,037,475 beschreibt die Herstellung von Aluminiumpigmenten,
die durch Fixierung von Farbpigmenten auf der Metalloberfläche
eingefärbt sind. Die Fixierung der Farbpigmente erfolgt über
carboxylgruppenhaltige Polymere. Zur Haftungsverbesserung kann
durch Polymerisation eine Schutzschicht aufgebracht werden. Die
so erzeugten Pigmente weisen jedoch nur eine geringe
Farbintensität auf.
Wo 91/04293 (PCT/US90/05236) beschreibt die Einfärbung von
Aluminiumpigmenten durch Fixierung von polymerbeschichteten
Farbpigmenten aus wässerigen Lösungsmitteln über
elektrostatische Kräfte auf den Metalloberflächen. Das
Beschichtungsergebnis hängt dabei in komplexer Weise von der
Aluminiumpigmenttype, der Art der Polymerbeschichtung der
Farbpigmente, der Lösungsmittelzusammensetzung und dem pH-Wert
ab.
EP-A-0 328 906 offenbart Titandioxid-beschichtete
Metallpigmente, u. a. auch Aluminiumpigmente, deren Herstellung
durch Hydrolyse einer organischen Titanatester-Verbindung, z. B.
Tetraisopropoxytitan, in Gegenwart der in einem organischen
Medium suspendierten Metallplättchen bei pH 4 bis 8 erfolgt.
Verschiedene Farbtöne lassen sich mit diesem Verfahren durch
Variation der Dicke der Titandioxidschicht erzielen. Für die
Herstellung der beschichteten Pigmente ist die Einhaltung
spezifischer Bedingungen entscheidend. Der pH muß im Bereich
von 4 bis 8 liegen, und die Zutropfgeschwindigkeit bei der
Zugabe des Titanatesters muß im Bereich von 1,0 × 10-7 bis
1,0 × 10-4 Mol pro Minute und m² Metalloberfläche liegen. Daher
ist dieses Verfahren großtechnisch nicht einsetzbar. Zudem
müssen die beschichteten Pigmente nach dem Trocknen kalziniert
werden, um Farbeffekte zu erzielen, da erst durch die
Entfernung des Wassers aus der Metalloxidschicht eine geeignete
Schichtstruktur entsteht. Wegen des niedrigen Schmelzpunkts von
Aluminium ist das Kalzinieren jedoch bei beschichteten
Aluminiumpigmenten nur sehr schlecht möglich.
US-4,978,349 beschreibt die Herstellung Titandioxid
beschichteter Aluminiumpigmente durch chemische
Gasphasenbeschichtung (chemical vapor deposition, CVD), wobei
Titantetrachlorid in geringer Konzentration mit Wasserdampfin
einem fluidisierten Wirbelbett in Gegenwart heißer
Aluminiumpartikel umgesetzt wird. Auch bei diesem Verfahren
wirkt sich die aufwendige Technologie nachteilig aus.
In US-4,158,074 wird die Herstellung farbiger Aluminiumpigmente
durch Beschichten mit einem Film aus hydratisiertem
Aluminiumoxid und hydratisiertem Metalloxid offenbart. Der Film
wird durch Behandeln feiner Aluminiumplättchen in alkalischer
Lösung eines Eisen-, Nickel-, Kobalt-, Zink- oder Kupfersalzes
bei erhöhter Temperatur bei pH 8 bis 12 erzeugt, d. h. durch eine
elektrochemische Reaktion der Metallsalze. So lassen sich
goldfarbige Pigmente, durch Zusatz von Chelatbildnern auch
schwarzbraune und grauweiße Pigmente herstellen.
In US-5,261,955 wird ein Sol-Gel-Prozeß zur Herstellung
farbiger Metallpigmente beschrieben, wobei die Metallplättchen
in einem Sol eines anorganischen Salzes dispergiert werden,
z. B. einem wässerigen alkalischen zirkoniumoxid-Sol, die mit
dem Sol beschichteten Plättchen nach Filtration in einer Lösung
einer anorganischen Verbindung, z. B. Kobaltnitrat, in einem
organischen Lösungsmittel dispergiert werden, und durch
Erhitzen eine Sol-Gel-Schicht auf den Plättchen gebildet wird.
Durch die Vielzahl von einzelnen Schritten ist auch bei diesem
Verfahren ein hoher apparativer Aufwand erforderlich.
JP-A-61-130375 offenbart ein goldfarbenes Aluminiumpigment,
hergestellt durch Behandeln von Aluminiumpulver mit Dichromat,
Natriumfluorid und oberflächenaktiven Mitteln in saurer Lösung,
Trocknen und anschließendes Behandeln mit einem
Fettsäurederivat. Andere Farbtöne als Gold lassen sich mit
dieser Methode nicht erzielen.
DE-OS 41 40 295 beschreibt Pigmente aus plättchenförmigen
Trägermaterialien, bevorzugt Glimmer, die von einer
anorganischen Matrix überzogen sind, in der Metalloxide
und/oder Farbstoffpartikel im Submikrometerbereich enthalten
sind. Die Beschichtung der Substrate erfolgt aus sauren
wässerigen Suspensionen durch Hydrolyse von Metallsalzen,
bevorzugt Titantetrachlorid, in Gegenwart von Metalloxid
und/oder Farbstoffpartikeln. Die Einfärbung von
Aluminiumplättchen nach diesem Verfahren ist jedoch nicht
möglich, weil sich die Aluminiumpartikel unter diesen
Bedingungen rasch zersetzen.
US-3,067,052 offenbart farbige Aluminiumpigmente, die durch
Oxidation von Aluminiumpulver mit KMnO₄-Lösung gegebenenfalls
unter Zusatz eines Reduktionsmittels hergestellt werden. Der
Farbton dieser Pigmente ist golden, gegebenenfalls je nach
verwendetem Reduktionsmittel auch mit grünlichem oder rötlichem
Ton.
Mit den Verfahren zur Herstellung farbiger Pigmente auf
Glimmer-Basis lassen sich aus den genannten Gründen keine
Aluminiumpigmente herstellen, an denen jedoch wegen der höheren
Deckkraft und des Metallglanzes ein großes Interesse besteht.
Die bekannten Verfahren zur Einfärbung von Aluminiumpigmenten
liefern jedoch nur wenige Farbtöne, überwiegend im Goldbereich,
und sind größtenteils apparativ sehr aufwendig. Es bestand
daher nach wie vor ein Bedarf an in verschiedenen Farbtönen
gefärbten Aluminiumpigmenten und an einem apparativ einfachen
Verfahren zur Herstellung dieser farbigen Aluminiumpigmente.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, solche Pigmente und
ein Verfahren zu ihrer Herstellung zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird gelöst, indem Aluminiumpigmente zur
Verfügung gestellt werden, die aus plättchenförmigen
Aluminiumsubstraten bestehen, die mit einer farbpigmenthaltigen
Metalloxidschicht beschichtet sind. Die erfindungsgemäßen
Pigmente werden aus plättchenförmigen Aluminiumsubstraten
hergestellt, indem die Metalloxidschicht nicht durch Fällung
der Metallsalze aus wässeriger Lösung, sondern durch
kontrollierte Hydrolyse von Metallsäureestern in Gegenwart von
Farbpigmenten in einem organischen Lösungsmittel mittels eines
in einem Schritt durchgeführten Sol-Gel-Prozesses durchgeführt
wird. Die erfindungsgemäßen Aluminiumpigmente zeigen
verschiedenste Farbtöne, so z. B. Blau, Rot, Violett und Gold,
und metallischen Glanz.
Im erfindungsgemäßen Pigment beträgt die Menge an Farbpigment
bevorzugt 5 bis 40 Gew.-% und die Menge an Metalloxid 3 bis 95
Gew.-%, jeweils bezogen auf das Aluminiumsubstrat.
Eine Ausführungsform der Erfindung betrifft farbige
Aluminiumpigmente, die dadurch erhältlich sind, daß man
- a) eine oder mehrere Farbpigmenttypen auf übliche Art und Weise anreibt,
- b) die Anreibung mit Aluminiumpigmenten und einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln mischt,
- c) einen oder mehrere Metallsäureester zugibt,
- d) das 1- bis 5-fache der zur vollständigen Hydrolyse der Metallsäureester stöchiometrisch notwendigen Menge Wasser zugibt,
- e) nach Reaktionsende die flüchtigen Bestandteile auf übliche Art aus der Mischung entfernt und
- f) die erhaltenen Pigmente trocknet.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Teil des
Metallsäureesters bereits in Schritt a) während des Verreibens
zu dem/den Farbpigmenten gegeben, und entsprechend in Schritt
c) die Menge an Metallsäureester verringert.
In einer weiteren Ausführungsform wird in Schritt a) ein
übliches Additiv zugesetzt, welches die Pigmentdispergierung
verbessert.
Die Erfindung betrifft neben den Pigmenten selbst auch ein
Verfahren zu ihrer Herstellung, umfassend die oben erwähnten
Schritte a) bis f).
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird die in Schritt d) erhaltene Reaktionsmischung
auf eine Temperatur zwischen 40°C und dem Siedepunkt des in
Schritt b) zugesetzten Lösungsmittels erwärmt und/oder ein
basischer Katalysator zugesetzt.
Das Trocknen in Schritt f) erfolgt bevorzugt bei weniger als
200°C, noch bevorzugter bei weniger als 150°C, und am
günstigsten bei weniger als 100°C im Vakuum, z. B. bei 90°C in
einem Vakuum-Trockenschrank.
Als Farbpigmente können übliche organische und anorganische
Farbpigmente eingesetzt werden. Bevorzugt werden solche
Farbpigmente verwendet, die eine hohe Transparenz und
Farbechtheit aufweisen. Der Fachmann kann sich an der Literatur
(z. B. G. Buxbaum, Industrial Inorganic Pigments, VCH-Verlag,
Weinheim, 1993 und W. Herbst, K. Hunger, Industrielle
Organische Pigmente, VCH-Verlag, Weinheim, 1987) und an den
Herstellerempfehlungen orientieren. Bevorzugte Farbpigmente
sind z. B. C.I. Pigment Blue 15 : 3, C.I. Pigment Red 179, C.I.
Pigment Red 101 und C.I. Pigment Red 202. Es kann eine einzelne
Pigmenttype oder ein Gemisch mehrerer Pigmenttypen verwendet
werden, je nach gewünschtem Farbton des erfindungsgemäßen
Aluminiumpigments.
Das Anreiben der Farbpigmente erfolgt in üblicher Art und
Weise, z. B. in einer Perlmühle oder in einer Mahlkörpermühle,
z. B. mit Zirkonoxidkugeln. Die Abreibung kann in einem Teil des
Metallsäureesters oder in einem üblichen Lösungsmittel, z. B.
Testbenzin, erfolgen. Auch gleichzeitige Verwendung von
Testbenzin oder anderem Lösungsmittel und Metallsäureester beim
Anreiben ist möglich. Es ist auch möglich, ein Additiv zur
Verbesserung der Pigmentdispergierbarkeit mit zuzugeben, wie
z. B. Antiterra U 80, Fa. Byk-Chemie.
Geeignete Aluminiumpigmente in Stufe c) sind alle üblichen für
dekorative Beschichtungen einsetzbaren Aluminiumpigmente.
Bevorzugt werden runde Aluminiumplättchen verwendet (sog.
Silberdollars). Besonders bevorzugt ist die Stapa Metallux
2000-er Typenreihe (Fa. Eckart). Diese Silberdollars
ermöglichen wegen ihres geringen Streuanteils besonders
brillante Einfärbungen.
Als Lösungsmittel in Stufe b) kommen organische Lösungsmittel
in Frage, bevorzugt wassermischbare Lösungsmittel. Besonders
bevorzugt sind Alkohole wie Methanol, Ethanol, n-Propanol,
i-Propanol, n-Butanol, i-Butanol und t-Butanol, am
bevorzugtesten i-Propanol.
Es ist auch möglich, je nach Bedarf nach Stufe d) des
Verfahrens vor Reaktionsende erneut eine zusätzliche Menge des
in Stufe b) eingesetzten Lösungsmittels zuzugeben. Die
Gesamtmenge des zugesetzten Lösungsmittels beträgt bevorzugt
150 bis 300 ml bezogen auf 100 g Aluminiumsubstrat.
Geeignete Metallsäureester werden aus der Alkyl- und Aryl-
Alkoholate, Carboxylate, mit Carboxylresten oder Alkylresten
oder Arylresten substituierte Alkylalkoholate oder Carboxylate
von Titan, Zirkonium, Silicium, Aluminium und Bor umfassenden
Gruppe ausgewählt. Besonders bevorzugt sind Alkyl- und
Arylalkoholate, insbesondere C₁-C₆-Alkylalkoholate wie
Methanolate, Ethanolate, n-Propanolate, i-Propanolate,
n-Butanolate, i-Butanolate und t-Butanolate der genannten
Metalle. Diese Verbindungen weisen die allgemeine Formel M(OR)y
auf, wobei M Titan, Zirkonium, Vanadium, Silicium, Aluminium
oder Bor ist, R eine C₁-C₆-Alkyl, Phenyl-, Xylyl-, Tolyl- oder
Kresylgruppe bedeutet und y 3 oder 4 ist. Dieser Verbindungstyp
kann auch als Ester der Metallsäuren, z. B. ortho-Kieselsäure,
Borsäure, Aluminiumhydroxid, Titansäure oder Zirkonsäure
aufgefaßt werden. Bevorzugt werden Aluminiumtriisopropylat
(Triisopropylaluminat), Titantetraisopropylat
(Tetraisopropyltitanat), polymeres n-Butyltitanat,
Titantetraisobutylat (Tetraisobutyltitanat),
Zirkoniumtetraisopropylat (Tetraisopropylzirkonat),
o-Kieselsäuretetraethylester (Tetraethylorthosilikat) und
Triethylborat (Borsäuretriethylester) verwendet. Auch gemischte
Alkoholate sind möglich, d. h. nicht alle Reste OR sind gleich.
Darüberhinaus können bevorzugt Acetylacetonate,
Acetoacetylacetonate, gegebenenfalls auch durch Alkyl- oder
Alkenylreste substituiert, oder Acetoacetate der genannten
Metalle eingesetzt werden. Auch gemischte Alkoholate/
Acetylacetonate, Alkoholate/Acetoacetylacetonate oder
Alkoholate/Acetoacetate, d. h. solche Metallsäureester, die
sowohl Alkoholatreste als auch Acetylacetonatreste,
Acetoacetylacetonate oder Acetoacetatreste enthalten, sind
geeignet. Bevorzugte Beispiele dieses Metallsäureestertyps sind
Zirkonium-, Aluminium- oder Titanacetylacetonat (Zr(acac)₄,
Ti(acac)₄ oder Al(acac)₃) und
Diisobutyloleylacetoacetylaluminat oder
Diisopropyloleylacetoacetylacetonat. Darüber hinaus können auch
Mischungen von Metallsäureestern verschiedener Metalle
verwendet werden, die auch teilweise kondensiert sein können,
beispielsweise Dynasil® (Fa. Hüls), ein gemischter Al-Si-
Metallsäureester.
Bevorzugt werden bezogen auf 100 g Aluminiumsubstrat mit einer
Oberfläche von ca. 4 m²/g (BET) 5 bis 40 g Farbpigment,
bevorzugt 10 bis 20 g, und 0,1 bis 0,8 Mol Metallsäureester,
bevorzugt 0,5 Mol, eingesetzt. Bei Verwendung von mehr als 0,8
Mol Metallsäureester erhält man ein farbiges Aluminiumpigment
mit schlechtem Glanz und die Pigmente tendieren zu
unerwünschter Agglomeration. Bei Verwendung von weniger als 0,1
Mol Metallsäureester reicht die Stabilität des beschichteten
Pigments gegen Wasser und Säuren nicht aus und es läßt sich
keine ausreichende Haftung der Farbpigmente auf den
Aluminiumpigmenten erzielen. Verwendet man weniger Farbpigment
als 5 g, so erzielt man keinen ausreichenden Farbeffekt, bei
Verwendung von mehr als 40 g Farbpigment wird der Metallglanz
der Aluminiumpigmente zu stark überdeckt.
Entscheidend für das erfindungsgemäße Verfahren ist die in
Schritt d) eingesetzte Wassermenge, die das 1- bis 5-fache der
zur vollständigen Hydrolyse des Metallsäureesters notwendigen
Menge beträgt. Ein größerer Wasserüberschuß kann zu Vergrauung
der Aluminiumpigmente führen und ist daher zu vermeiden.
Bezogen auf 1 Mol eines vierwertigen Metallsäureesters, z. B.
eines ortho-Silikats, Titanats oder Zirkonats, werden daher 4
bis 20 Mol Wasser eingesetzt, bevorzugt 4,5 bis 10 Mol. Bezogen
auf 1 Mol eines dreiwertigen Metallsäureesters, z. B. eines
Borats oder Aluminats, werden entsprechend 3 bis 15 Mol Wasser
verwendet, bevorzugt 3,1 bis 8 Mol. Bevorzugt wird
vollentsalztes Wasser eingesetzt.
Die Reaktion wird bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis
zum Siedepunkt des/der Lösungsmittel durchgeführt. Die
Temperatur richtet sich nach der Reaktivität der
Metallsäureesters und wird nach Bedarf eingestellt.
Insbesondere bei Verwendung von Kieselsäureestern ist die
Zugabe basischer Katalysatoren bevorzugt, die bei Schritt d)
zugegeben werden können. Es können übliche basische
Katalysatoren verwendet werden. Geeignete Basen sind z. B. Amine
wie Triethylamin, Ethylendiamin oder Tributylamin oder
substituierte Amine wie Dimethylethanolamin oder
Methoxypropylamin. Darüber hinaus ist es auch möglich,
autokatalytisch wirkende Aminosilane zuzusetzen, z. B.
3-Aminopropyl-trimethoxysilan, N-Aminoethyl-3-
aminopropyltrimethoxysilan oder 3,4,5-Dihydroimidazol-1-yl-
propyltriethoxysilan. Gegebenenfalls kann nach einiger Zeit
nochmals eine weitere Basenzugabe erfolgen.
Nach Beendigung der Reaktion, d. h. in der Regel nach 0,5 bis 10
Stunden, werden die flüchtigen Bestandteile auf übliche Art aus
dem Reaktionsgemisch entfernt, z. B. durch Destillation oder
durch Abpressen. Anschließend werden die Pigmente getrocknet,
z. B. in einem Vakuum-Trockenschrank.
Die farbigen Aluminiumpigmente können wie übliche
Aluminiumpigmente weiterverarbeitet werden. Beispielsweise ist
es für viele Anwendungsbereiche vorteilhaft, durch Zugabe von
Lösungsmitteln wie Kohlenwasserstoffen, Ethylacetat,
Methoxypropanol oder Butylglykol nichtstaubende Pasten
herzustellen.
Beim erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren für farbige
Aluminiumpigmente wird der Metallsäureester hydrolysiert und
anschließend kondensiert, wobei in einem Sol-Gel-Prozeß
letztendlich Metalloxide gebildet werden, die sich auf den
Aluminiumplättchen in Form einer dichten, geschlossenen
Beschichtung abscheiden und dabei gleichzeitig die Farbpigmente
auf der Metalloberfläche fixieren. Die Hydrolyse/Kondensation
verläuft auf sehr komplexe Art und Weise, für Alkoholat-
Metallsäureester läßt sich der Beginn der Reaktionskette durch
folgende Gleichungen darstellen:
M(OR)y + H₂O → (RO)y-1-M-OH + ROH (1)
2 (RO)y-1-M-OH → (RO)y-1-M-O-M-(OR)y-1 (2)
Eine Funktion der Metalloxidschicht liegt darin, als
"Klebstoff" für einen haftfesten Verbund zwischen Metallpigment
und Farbpigment zu sorgen. Eine weitere Funktion der
Metalloxidschicht besteht darin, das Aluminiumpigment vor
Feuchtigkeit und Chemikalien zu schützen. Die erfindungsgemäßen
farbigen Aluminiumpigmente sind daher z. B. sowohl in
konventionellen lösemittelhaltigen Lacken als auch in
Wasserlacken einsetzbar.
Die erfindungsgemäßen neuen, farbigen Aluminiumpigmente weisen
eine besonders große Brillianz und ein breites Spektrum an
möglichen Farbnuancen auf. Die Pigmente sind sehr stabil. Das
Verfahren ist einfach auch großtechnisch durchzuführen und
erfordert keine aufwendigen Apparaturen. Ein Kalzinieren der
Pigmente ist nicht notwendig, da die erfindungsgemäßen Pigmente
bereits nach dem Trocknen eine hervorragende Brillanz,
Farbintensität und Stabilität zeigen.
Die erfindungsgemäßen Pigmente können vorteilhaft zur
Effektgebung in Lacken, Beschichtungen, Kunststoffen,
Druckfarben und kosmetischen Zubereitungen eingesetzt werden.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Beispielen er
läutert.
15 g C.I. Pigment Blue 15 : 3 werden mit 85 g
Kieselsäuretetraethylester (Fa. Wacker) mit Hilfe von 300 g
Zirkonoxidkugeln (0,7 mm Durchmesser) in einer Mahlkörpermühle
(Red Devil, Fa. Union N.J.USA) dispergiert und gemahlen. Zu
dieser Dispersion gibt man bei Raumtemperatur 100 g
Aluminiumpigment (Stapa Metallux 2154, BET-Oberfläche 3,8 m²/g,
Fa. Eckart) und 208 ml Isopropanol und rührt das Gemisch eine
Stunde lang. Danach gibt man eine Lösung aus 0,78 g
Ethylendiamin und 51,4 g vollentsalztem Wasser zu und erhitzt
die Suspension unter Rühren auf 80°C. Im Abstand von je einer
Stunde werden noch zweimal je 0,78 g Ethylendiamin und 51,4 g
Isopropanol zugegeben. Das Gemisch wird insgesamt während 6
Stunden erhitzt. Anschließend wird das Produkt abfiltriert und
bei 90°C im Vakuumschrank getrocknet. Man erhält ein
metallisch glänzendes, intensiv blaues Aluminiumpigment.
15 g C.I. Pigment Red 179 werden mit 56,7 g
Kieselsäuretetraethylester, 28,3 g Testbenzin und 5,7 g eines
Netz- und Dispergieradditivs (Antiterra U 80, Byk-Chemie) nach
dem Verfahren aus Beispiel 1 gemahlen. Zu dem Gemisch werden
100 g Aluminiumpigment (Stapa Metallux 2154) und 208 ml
Isopropanol gegeben. Nach 0,5 Stunden Rühren bei Raumtemperatur
werden 28,3 g Kieselsäuretetraethylester zugegeben. Nach
weiteren 0,5 Stunden wird eine Lösung aus 0,78 g Ethylendiamin
und 51,4 g vollentsalztem Wasser zugegegeben und auf 80°C
erwärmt. Im Abstand von 1 Stunde werden noch zweimal je 0,78 g
Ethylendiamin und 51,4 g Isopropanol zugegeben. Nach
6-stündigem Erwärmen wird das Gemisch abfiltriert und bei 90°C
im Vakuumschrank getrocknet. Man erhält ein metallisch
glänzendes dunkelrotes Aluminiumpigment.
15 g C.I. Pigment Blue 15 : 3 werden in 85 g Testbenzin
entsprechend Beispiel 1 gemahlen. 100 g Aluminiumpigment (Stapa
Metallux 2154, Fa. Eckart) und 208 ml Isopropanol werden
dazugemischt. Nach 0,5 Stunden werden 85 g
Kieselsäuretetraethylester zugegeben. Nach weiteren 0,5 Stunden
wird nach Zugabe einer Lösung aus 0,78 g Ethylendiamin in
51,4 g vollentsalztem Wasser auf 80°C aufgeheizt. Nach zwei
Stunden werden 0,78 g Ethylendiamin und 51,4 g Isopropanol
zugegeben. Nach 6-stündigem Erhitzen wird das Gemisch
abfiltriert und bei 90°C im Vakuumschrank getrocknet. Man
erhält ein blaues, metallisch glänzendes Aluminiumpigment.
30 g C.I. Pigment Red 101 werden in 70 g Isopropanol wie in
Beispiel 1 gemahlen. Das weitere Vorgehen entspricht dem von
Beispiel 3. Man erhält ein metallisch glänzendes, rotes
Aluminiumpigment.
In den Beispielen 5 bis 8 erfolgt die Dispergierung des
jeweiligen Farbpigments entsprechend Beispiel 3. Die Einfärbung
erfolgt ebenfalls wie in Beispiel 3 mit den in Tabelle 1
angegebenen Metallsäureestern und den in der Tabelle 1
aufgeführten Wassermengen.
15 g C.l.Pigment Red 179 werden in 17 g 3-(2-Aminoethyl
amino)propyltrimethoxysilan (Fa. Wacker) und 68 g
Kieselsäuretetraethylester entsprechend dem Dispergierverfahren
wie in Beispiel 1 dispergiert.
Der Dispersion werden 100 g Aluminiumpigment (Stapa Metallux
2154, Fa. Eckart) und 208 ml Isopropanol zugegeben. Das Gemisch
wird eine Stunde lang gerührt. Danach gibt man 51,4 g
vollentsalztes Wasser zu und erwärmt die Dispersion sechs
Stunden auf 80°C. Unter Rühren wird das Produkt abgekühlt,
anschließend abfiltriert und bei 90°C im Vakuumtrockenschrank
getrocknet.
Man erhält ein metallisch glänzendes, rötliches
Aluminiumpigment.
Claims (18)
1. Farbige Aluminiumpigmente, umfassend plättchenförmige,
mit einer Metalloxidschicht beschichtete
Aluminiumsubstrate,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht Farbpigmente enthält.
2. Farbige Aluminiumpigmente nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Menge an Farbpigmenten 5 bis 40 Gew.-% und die
Menge an Metalloxid 3 bis 95 Gew.-% beträgt, jeweils
bezogen auf das Aluminiumsubstrat.
3. Farbige Aluminiumpigmente nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch erhältlich,
daß man
- a) eine oder mehrere Farbpigmenttypen auf übliche Art und Weise anreibt,
- b) die Anreibung mit Aluminiumpigmenten und einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln mischt,
- c) einen oder mehrere Metallsäureester zugibt,
- d) das 1- bis 5-fache der zur vollständigen Hydrolyse der Metallsäureester stöchiometrisch notwendigen Menge Wasser zugibt,
- e) nach Reaktionsende die flüchtigen Bestandteile auf übliche Art aus der Mischung entfernt und
- f) die erhaltenen Pigmente trocknet.
4. Aluminiumpigmente nach Anspruch 3,
dadurch erhältlich,
daß man beim Anreiben der Farbpigmente in Schritt a) eine
Teil der Gesamtmenge an Metallsäureester zugibt und dann
die Schritte b) bis f) durchführt, wobei in Schritt c)
entsprechend weniger Metallsäureester zugegeben wird.
5. Aluminiumpigmente nach Anspruch 3 oder 4,
dadurch erhältlich,
daß in Schritt a) ein Additiv zur Verbesserung der
Pigmentdispergierung zugesetzt wird.
6. Aluminiumpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche
3 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß bezogen auf 100 g Aluminiumsubstrat des Schritts b)
5 bis 40 g Farbpigment und insgesamt 0,1 bis 0,8 Mol
Metallsäureester eingesetzt werden.
7. Aluminiumpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche
3 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß der/die Metallsäureester aus der Alkylalkoholate,
Arylalkoholate, Carboxylate, mit Carboxylresten oder
Alkylresten oder Arylresten substituierte Alkoholate oder
Carboxylate von Titan, Zirkonium, Vanadium, Silicium,
Aluminium und Bor oder gemischte kondensierte
Metallsäureester dieser Metalle umfassenden Gruppe
ausgewählt wird/werden.
8. Aluminiumpigmente nach einem oder mehreren der Ansprüche
3 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß der/die Metallsäureester aus der
Triisopropylaluminat, Tetraisopropyltitanat,
Tetraisobutyltitanat, polymeres
n-Butyltitanat, Tetraisopropylzirkonat,
Tetraethylorthosilikat, Triethylborat,
Aluminiumacetylacetonat, Titanacetylacetonat,
Zirkoniumacetylacetonat,
Diisobutyloleylacetoacetylaluminat,
Diisopropyloleylacetoacetylacetonat oder gemischte Si-Al-
Metallsäureester umfassenden Gruppe ausgewählt
wird/werden.
9. Verfahren zur Herstellung farbiger Aluminiumpigmente,
dadurch gekennzeichnet,
daß man
- a) eine oder mehrere Farbpigmenttypen auf übliche Art und Weise anreibt,
- b) die Anreibung mit Aluminiumpigmenten und einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln mischt,
- c) einen oder mehrere Metallsäureester zugibt,
- d) das 1- bis 5-fache der zur vollständigen Hydrolyse der Metallsäureester stöchiometrisch notwendigen Menge Wasser zugibt,
- e) nach Reaktionsende die flüchtigen Bestandteile auf übliche Art aus der Mischung entfernt und
- f) die erhaltenen Pigmente trocknet.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch erhältlich,
daß man beim Anreiben der Farbpigmente in Schritt a) eine
Teil der Gesamtmenge an Metallsäureester zugibt und dann
die Schritte b) bis f) durchführt, wobei in Schritt c)
entsprechend weniger Metallsäureester zugegeben wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10,
dadurch erhältlich,
daß in Schritt a) ein Additiv zur Verbesserung der
Pigmentdispergierung zugesetzt wird.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis
11,
dadurch gekennzeichnet,
daß bezogen auf 100 g Aluminiumpigment des Schritts b) 5
bis 40 g Farbpigment und insgesamt 0,1 bis 0,8 Mol
Metailsäureester eingesetzt werden.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis
12,
dadurch gekennzeichnet,
daß der/die Metallsäureester aus der Alkylalkoholate,
Arylalkoholate, Carboxylate, mit Carboxylresten oder
Alkylresten oder Arylresten substiuierte Alkoholate oder
Carboxylate von Titan, Zirkonium, Vanadium, Silicium,
Aluminium und Bor oder gemischte kondensierte
Metallsäureester dieser Metalle umfassenden Gruppe
ausgewählt wird/werden.
14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis
13,
dadurch gekennzeichnet,
daß der/die Metallsäureester aus der
Triisopropylaluminat, Tetraisopropyltitanat,
Tetraisobutyltitanat, polymeres
n-Butyltitanat, Tetraisopropylzirkoat,
Tetraethylorthosilikat, Triethylborat,
Aluminiumacetylacetonat, Titanacetylacetonat,
Zirkoniumacetylacetonat,
Diisobutyloleylacetoacetylaluminat,
Diisopropyloleylacetoacetylacetonat oder gemischte Si-Al-
Metallsäureester umfassenden Gruppe ausgewählt
wird/werden.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis
14,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die in Schritt d) erhaltene Reaktionsmischung auf
eine Temperatur von 40°C bis zum Siedepunkt des
Lösungsmittels erwärmt und/oder einen basischen
Katalysator zugibt und anschließend die Schritte e) und
f) durchführt.
16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis
15,
dadurch gekennzeichnet,
daß man in Schritt f) bei weniger als 200°C trocknet.
17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis
16,
dadurch gekennzeichnet,
daß man in Schritt g) bei weniger als 100°C im Vakuum
trocknet.
18. Verwendung der Aluminiumpigmente nach einem oder mehreren
der Ansprüche 1 bis 8 als Effektpigmente in Lacken,
Beschichtungen, Druckfarben, Kunststoffen und kos
metischen Zubereitungen.
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