DE1950067A1

DE1950067A1 - Automatische chemische Analyse

Info

Publication number: DE1950067A1
Application number: DE19691950067
Authority: DE
Inventors: Johnston Donald Leroy; Dryden Vernon Wayne
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1968-10-03
Filing date: 1969-10-03
Publication date: 1970-04-09
Also published as: DE1950067C3; DE1950067B2; NL6914879A; GB1257337A; US3545934A; NL150690B; BE739751A; FR2019839A1

Description

Patentanwälte

Dip!.Ing. F. Wekl-Trjin,
Dipl.!ng.lU-ßlckKisM,Di,?!.f ys.Dr.K.Hncke
Dipl.lng. F.A.VJeä&ir.wn, LifJ.Ci.öiti. D.Hubgr

8 München 27, Hoiiktr. 22

2 287 (XD/2270)

XEROX CORPORATION

Rochester, N. Y.„ USA

Automatische chemische Analyse

Die Erfindung betrifft eine automatische-chemische Analyse und insbesondere die automatische chemische Analyse von Körperflüssigkeiten wie Blut, Urin usw..

Aus der Belgischen Patentschrift 722 721 ist eine automatisierte Anordnung für die chemische Analyse mit einer Vielzahl von verschiedenen verfügbaren bzw« entfernbaren Reaktionsbehältern, einem Vorratsraum für die Aufbewahrung einer Vielzahl von verschiedenen Reaktionsbehältern, einer Station für die Zugabe des Probenmaterials in den Reaktionsbehälter, einer Misch« und Xnkubierungsstatlon, wo das Reaktionsgemisch in dem entfernbaren Behälter über einen Zeitraum gehalten wird, der ausreicht, um die chemische Reaktion auf ihren Höhepunkt zu bringen, einer Meßstation, wo die analytischen Oaten durch Überwachung bzw. durch Kontrollieren von einer oder mehreren physikalischen Eigenschaften des Reaktionsgemisches erhalten werden, einer Austragatation, wo der entfernbar· Reaktion«» behälter aus der Anordnung beseitigt wird, und Einrichtungen für das Transportieren d&a «ntfernbaren Reaktionsbehälter« von «einer Aufbewahrungsstelle in dem Vorratsraum durch die Anordnung su der Auetragstation, bekannt· Das Wesentlichste der

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Anordnung ist der entfernbar© Reaktionsbehälter, der, ganz allgemein gesehen, wenigstens eine untere Kammer für das Zumischen und die Reaktion von Reagentien und einer Probe sowie einen oberen Abschnitt mit einer Vielzahl von Reagenz-Aufbewahrungskammern hat, die in Verbindung mit jeder Reaktionskammer stehen. Wenigstens eine Wand oder ein Endteil der Reaktionskammer kann optisch durchsichtig sein, so daß nach Vollendung der gewünschten chemischen Reaktion die Kammer als Küvette für eine optische Analyse verwendet werden kann. Von den Wänden braucht keine optisch transparent sein, wenn eine Fotometersonde, wie sie beispielsweise aus der US«Patentsohrift 3 l6'i 653 bekannt ist, in das Reaktionsgemisch eingefügt wird und eine elektromagnetische Strahlung von einer Quelle aus durch einen Strahlungslftitöir, das Heakiionsgemisch und zurück durch den Strahlungsleiter zu einer Meßeinrichtung gehen kann, ohne daß es erforderlich ist, daß die Strahlung durch die Kammerwände geht.

Xn der Patentanmeldung · (Serial No. 6o2 ol8,

15. 12« 1966} sind, obwohl sie der Idee und dem Aufbau nach unterschiedlich sind, eine ähnliche Analysevorrichtung und Anordnung beschrieben« Der entfernbare Reaktionsbehälter dieser Anmeldung hat eine flexible untere Kammer, d. h. eine Kammer mit wenigstens einer flexiblen Wand« so daß während der Analyse eine Lichtquelle und eine Meßeinrichtung, die gegen die die untere Küvette bzw. Küvetten abgrenzende flexible Wand bzw. Wände gepreßt werden, dazu führen, daß die Wand bzw·' die Wände einen Abstand einnehmen, der ausreicht, um einen festgelegten optischen Weg zwischen der Lichtquelle und der Heßeinrichtung durch das Reaktionsgemisch hindurch, zu bestimmen.. Die automatische Analysevorrichtung hat Kontrolleinrichtungen mit einer Lichtquelle und eine Einrichtung, die auf Änderungen der Lichtdurchlässigkeit anspricht, die durch verschiedene Konzentrationen eines zu analysierenden Beatandteile in dem Reaktionsgemisch hervorgerufen wird. Die Licht-

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quelle und die darauf ansprechende Einrichtung werden gegen gegenüberliegende Seiten der Reaktionskammer oder der Küvette •wahrend der Analyse gedrückt _P um einen bestimmten optischen Weg durch das Reaktionsgemsich festzulegen* Auf diese Weise hat man eine automatische Analysevorrichtung geschaffen, bei der die Einrichtung Tür die Bestimmung bzw, Bsgrenzung dee optischen Wages in die Meßstation eingebaut ist'·

Bei der Durchführung der Analyseverfahren_e wie sie aus den beiden vorstehenden Patentschriften bekannt sind_{ kann der Reaktionsbehälter in Massenfertigung hergestellt und nach der Verwendung entfernt bzw. weggeworfen werden, ohne daß bedeutende Kosten entstehen.

Aus der Belgischen Patentschrift 722 12h ist ein entfernbarer Reaktionsbehälter in verbesserter Ausführung bekannt« Inabesondere umfaßt der untere Abschnitt des entfernbaren Reaktionsbehälters so angeordnete Wände, daß sie für ein Führen des dort augesetzten Materials au einem Teil der unteren Kammer_s die von einem im wesentlichen rechteckigen Raum begrenzt wirdj, geeignet sind« Erforderlichenfalls kann eine noch weiter unten liegende Kammer für die Aufbewahrung eines Magnetrührers bsw« magnetischen Rührstabs vorgesehen werden_t so daß eine innige Durchmisehung der zugesetzten Stoffe durch die Verwendung von Betätigungseinrichtungen erzielt werden können, die magnetisch an den magnetischen Rührstab angekup« pelt werdenο

In Praxis ist das Vorsehen eines magnetischen Rührstabes_t um alle der Reaktionskammer zugesetzten Materialien innig su mischen, nicht ganz zufriedenstellend« Ux*sprungXich mußte der Rührstab inert oder wenigstens bis au dem Zeitpunkt für die abschließende optische Analyse inaktiv bzw. inert gegen die verschiedenartigen chemischen Mischungen sein, die im

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Verlauf der Analyse in den entfernbaren Reaktionabehältern gebildet werden» Oa man beabsichtigt,, die automatische Ana·' lyseanordnung zur Durchführung von zahlreichen analytischen Tests, in der Größenordnung von wenigstens 15 bis 2o zu ver~ wenden, ist leicht zu erkennen, daß derartige Ruhrstäbe ver« schiedenezi chemischen Gemischen ausgesetzt aind_t von denen jedes irgendeine nachteilige Wirkung auf den Rühratab ausüben känn_t so daß die Analysenergebnisae ungenau sind» Ee ist deshalb notwendig, die magnetischen Teile in eine inerte Umhüllung einzuschließen» Dies ist sehr leicht dadurch zu erreichen, daß man einen magnetischen Draht ninurit _s ihn mit einem inerten Material überzieht und dann in eine Viel« zahl von kleinen_t dem magnetischen Rührstab entsprechenden Stücken zerschneidet ο Dies ist auch nicht völlig zufriedenstellend; da jetzt die Enden dos magnetischen Drahtes bloßgelegt sind ο Diese Enden müssen geschützt werden_t wodurch ein weiterer Arbeitsgang hinsukctiuct und die Kosten :Cüir eine zufriedenstellende Herstellung dieses besonderen"Teils er>

Vom Gesichtspunkt des entfernbaren Reaktionsbehälters aus er» fordert die beabsichtigte Verwendung des magnetischen Rühr«· Stabes, daß eine Kammer für dessen Aufbewahrung vorgesehen wird_t so daß er, wenn er nicht gebraucht wird* in dieser Kam«· mer untergebracht ist. Dies führt bei geeigneter Verwendung dazu_{ daß der magnetische Rührstab während der Analyse sich außerhalb des optischen. Wages befindet« Bei Gelegenheit hat es sich ergebenf daß der Rührstab sich nicht richtig in seiner Aufbowahrungskammer in Lage bringt und deshalb störend auf die Analyse wirkt» " .

Bei der Vervrendung fand man, daß der Rührstab daau neigt _r die Seitenwand® der -Reaktionskammer zu serkratsen- wodurch das optische Fenster_f durch welches die Analyse ausgöführt wird_P

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zerstört wi^d» Unter anderem wird dadurch eine Streuung des optisch ~-m Strahls hervorgerufen, wodurch die Analysen= ergebnisse irerfälscht werden«

Aufgrund dieser Faktoren hat man andere Arten das Vermischens der der Reaktionskamraer zagesetaten Stoffe untersucht» Sine dieser Arten ist die Verwendung von Ultraschall„ der von der Überlegung her zwar als verträglich befunden wurde_c jedoch ursprünglich ungleichmäßige Mischeigensehaften aufwies. Insbesondere hat man gefunden* daß die Verbindung bzw* Übertragung »wischen dem Ultraschall-Übertrager und den zu mischenden Stoffen, normalerweise eine Flüssigkeit und wenigstens ein tablettiertos MaterIaI₃ unzureichend ist. Diese unzureichende Übertragung erhöht entweder die Mischzeit auf ein wirtschaftlich gesehen unerwünschtes Haß oder verhindert eine völlige Auflösung der tablettierten Stoffe. Man hat jetzt gefunden daß dieses Kupplungs- Ijsw» Übertragungsproblem durch ein« ge« eignete Auslegung das unteren Tsils der Reaktionskammern überwunden werden kann*

Erfindungsgemäß wird ein unterer Reaktionskammerabschnitt eines entfernbaren Reaktionsbehälters geschäftmn_t der ein einheit~ liches bzw«, normiertes Teil umfaßt, das au wenigstens einer Reaktionskanmer mit einem Flansch geformt iat_s der dessen oberen Umfang umschließt_c wobei jede Reaktionskanimer vier Seitenwände und eine Bodenwasid hat_p die Bodenwand einen flachen Teil aufweist, der im wesentlichen zu dem Flansch parallel ist und symmetrisch unter dem oberen Umfang der Kammer liegt_t und der flache Teil mit den Seitenwänden durch nach oben divergierende Wandt;>'ile verbunden ist_r die den flachen Teil als unterste Stella in der Kammer begrenzen»

Anhand der beiliegenden Zeichnungen wird eine beispielsweise Ausführungsform der vorliegenden Erfindung veranschaulicht.

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Pig, 1 ist ein Aufriß des unteren Abschnitts des entfern«· baren Reaktionsbehälters gemäß der Erfindung *

Pig» 2 ist sine Draufsicht auf den unteren Reaktionskammer· abschnitt von Figo l.

Pig» 3 ist eine Seitenansicht des unteren Raaktionskammer» abschnitte von Fig. 1.

In den Figuren 1 bis 3 ist der untere Abschnitt Io eines entfernbaren Reaktionsbehälters mit zwei getrennten unteren Kammern 12 und lA für das Zumischen und die Reaktion der dort zugegebenen Stoffe gezeigt» Jede untere Kammer hat am Boden einen kleinen flachen Teil l6_t der dazu dient, die Ultraschallenergie von einem daran anliegenden Ultraschallgenerator auf die der Reaktionskammer vorher zugesetzten Stoffe zu übertragen. Der flache Teil l6 ist vorzugsweise um die nicht verti·= kalen Abmessungen der jeweiligen Reaktionskammer symmetrisch und seine Abmessungen liegen in der Größenordnung von beispielsweise et v/a einem Drittel bis. etwa einem Fünftel der Ab" messungen der Öffnung am Oberteil der Reaktionskammer_t die von dem Plansch 46 und den Seitenwänden 26, 2ö_t 34 und 36 oder ihren Ausläufen eng anliegend an den Flansch 46 begrenzt wird« Von den Rändern eines jeden flachen Teils aus sind die Wände, welchen den unteren Teil einer jeden Reaktionskammer begrenzen leicht abgerundet und/oder, wie gezeigt, im wesentlichen flache Oberflächen, die nach oben leicht zu den verbleibenden Seitenwänden divergieren, welche die Reaktionskammer weiter abgrenzen.

Die leicht gerundeten Wandteile iß und 2o_f weiche die gegen* überliegenden Ränder 22 bzw» 2k des flachen Teils 16 mit den nach oben divergierenden Seitenwänden 26 bzw. 28 verbinden_t sind aus den Figuren 1 und 2 zu ersehen.

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Aus Pig, 3 und bis zu einem bestimmten Ausmaß aus Figo 2 ist zu sehen, daß die verbleibenden gegenüberliegenden Ränder 3o bzw, 32 eines jeden flachen Teils l6 mit im wesentlichen senkrechten Seitenwänden. 34 bzw« 36 durch im wesentlichen flache Teile 38 und 4o verbunden sind. Dia tatsächliche Verbindung zwischen den im wesentlichen flachen Teilen 38 bzw. 4o und den Wänden 34 bzw, 36 ist eine leicht abgerundete Vorbindung 42 bzw. 44, wie aus Fig. 3 zu ersehen ist. Dadurch grenzen das flache Wandteil i6_t die abgerundeten Wandteile lö und 2o und die ira wesentlichen flachen Wandteile 38 vknd 4o das untere ßnda einer jeden Kammer so ab, daß der flache Teil l6_t wenn er auf geeignete Weise über einem Ultraschallgenerator angeordnet ist_r die von dem Generator erzeugte Ultraschallenergie auf die der· Reaktionskamtner vorher zugemischten Stoffe wirksam übertragt» Es ist besonders da vorteilhaft_t wo tablettierte Materialien in der neaktionskammer über dem flachen Bodenwandteil Ib verteilt sind. Dadurch wird eine wirksame Übertragung der Ultraschallenergie auf den Peststoff erreicht _t wobei zusätzliche! Energie für das völlige Dispe'rgie~ ren des Pest st off es in dem vorher der Reaktionskaminer zuge~ gebenen flüssigen Stoff erforderlich ist»

Die Wandteile der Kammern 12 und l4 enden in einem horizontalen Flansch 46_t>der den oberen Umfang der beiden Kammern um·= schließt und sie als eine ausgeprägte Einheit zusammenhalt« Jeder* flache Wandteil l6 ist zu dem horizontalen Flansch 46 parallel oder im wesentlichen parallele Im wesentlichen var= tikale Seitenwände 3^ und 36 erstrocken sich über dem ganzen Weg zum Flansch 46 hin nicht senkrecht, sondern divergieren vielmehr als Wände 3^^r und 36' nach außen, die in einem kurzen Steg 34" bsv.'o 36" gerade vor ihrer Stoßstelle mit dem Flansch 46 enden_r wobei die Stege 3^" und 36" ita wesentlichen senkrecht zu dem Flansch sind. V/ie aus Fig_e 1 zu ersehen ist, enden die Wände 26 und 28 ebenfalls in lcuraen. Stegen 26· und 28»

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gerade vor ihrer Stoßstolle mit dem Plansch 46 und die Stege 26' und 28* sind ebenfalls i» wesentlichen senkrocht £u dem Plansch . Die kurzen Stege 26», 28*\ 24" und 36" begrenzen eine vorgeschriebene« Ausgerichtete Fläche _t dio während der Herstellung sowie während des Transports durch , den vorstehend genannten automatischen Analysator geeignet gestaltet bzw« betätigt werden kann« Gewünschtenfalls kann diese vorgeschriebene ausgerichtete Fläche weggelassen werden, wodurch die jede Reaktlonskammer begrenzenden Wände nach oben und außen divergieren, bis sie mit dem umschließen*=» den Flansch zusammenstoßenο Die Seitenwände 26, 28, $k und oder ihre Ausläufer stoßen an abgerundeten Ecken zusammen,, wie es beispielsweise bei 48 gezeigt ist.

Die jede Reaktionskammer abgrenzenden Wände bilden, wie gezeigtt eine im wesentlichen rechteckige Öffnung, durch welche die Stoffe zugegeben werden« Die Form der Öffnung ist nicht kritisch, solange sie nicht störend auf das Einführen des Probematerials und der Reagentien einwirkt» Die geneig« ten Wände in dsm Oberteil einer jeden Kammer unterstützen ein nach unten Führen aller Stoffe auf den Kammerboden« Zwischen den Kammern ist ein deutlicher Trennsteg 5° so vorgesehen, daß das Material von einer Kammer nicht mit dem Material aus der anderen Kammer vermischt werden kann. Auf dem Plansch 46 und dem Trennsteg $0 'liegen eine nicht gezeigte Arretier- bzw· Halteschicht und ein ebenfalls nicht gezeigter oberer Lagerabschnitt. Ein zweckmäßiger oberer Lagerabschnitt ist aus der Belgischen Patentschrift 722 724 bekannt. Weitere geeignete obere Lagerabschnitte sind in den Belgischen Patentschriften ?25 955t 725 956, 725 957 und 723 958 beschrieben. Die besonderen Vorteile der verschiedenen oberen Lagerabschnitte sind in den jeweiligen Patentschriften aufgeführt.

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Das gemeinsame Merkmal von jeder der bekannten Konstruktionen dea oberen Aufbaus besteht in Lagerkammern, die üblicherweise die Form von "Aufaatzkappen" haben, in denen die Reagentien vor ihrer Abgabe in die darunter liegenden Reaktionskammern bzw. in die darunter liegende Reaktionskammer gelagert werdenο Der obere Abschnitt hat auch einen Flasch, der sich um den unteren Umfang der Vielzahl von Reagenzlagerkammern erstreckt. Eine Seite dieses Flansches, die sich über der Länge des entfernbaren Reaktionsbehälters erstreckt, ist etwas breiter als die Einfassung, welche den Rest des oberen Laserabschnittes umschließt· Dmr Flansch k6 _f der den erfindungsgemäßen unteren Abschnitt umschließt, hat ebenfalls einen derartigen breiteren Teil, der mit 52 bezeichnet ist. Auf diese Weis® haben die Rechtecke mit leicht abgerundeten Kanten, die vom Flansch k6 gebildet werden, der den oberen Umfang des unteren Abschnitts Io umschließt, der Flansch, welcher den unteren Umfang des oberen Abschnitts (nicht gezeigt) umschließt und gewünschtenfalls die wie vor= stehend erwähnt aus der Belgischen Patentschrift 722 724 bekannte Arretierschicht gleiche Größe und gleiche Abmessung, so daß die Teile passend miteinander verbunden werden können, wodurch ein einheitlicher bzw« normierter entfernbarer Behälter geschaffen wird. Vorzugsweise besteht jedes Teil aus Kunststoff, der mit dem anliegenden Teil heißverschweißt bzw. heißverklebt werden kann, so daß eine außerordentlich feste Bindung erzeugt wird, die sich beim Normalgebrauch nicht löst· Der breitere Teil des Flansches, der den Umfang des oberen Lagerabschnittes umschließt, und über dem Teil 52 des unteren Abschnitts liegt, ist ausreichend breit, so daß eine Kodefläche 5k zwischen der inneren Verbindungsstelle 56 und der Süßeren Verbindungsstelle 58 vorgesehen werden kann. Auf der Kodefläche kann jede geeignete Art von Kodierung aufgebracht werden, um irgendeine Information anzugeben oder zu registrieren, die während einer chemischen Analyse bekannt sein soll,

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Io ~

wie beispielsweise die eigentliche Probe, die in dem besonderen entfernbaren Reaktionsbehälter vorher gelagert worden ist, die Patientennummer, Instruktionen für die damit verbundene automatische analytische Vorrichtung und Anordnung, Analysenergebnisse usw. <. Typische Kodierungen umfassen einen Binärkode in. Form von hellen und dunk el en Flächen» eine Magnetkodierung usw.>

Im Betrieb wird ein vollständiger entfernbarer Behälter aus einem Versorgungemagazin entnommen und zu einer Probezugabestation geführt ι wo die passende Menge der mit destilliertem Wasser verdünnten Probe in gleichen Teilen in die Reaktionen kammer gefüllt wird. Dieses Zugeben erfolgt so, daß die Probenlösung durch eine Nadel injiziert wird, die durch die Kunststoffschicht bzw. «schichten hindurch,, die den oberen Lagerabschnitt bilden, eingesetzt wurde. Dieses Einsetzen bzw« Einfügen wird vorzugsweise an einer Stelle ausgeführt, wo eine unzulässige Drehung des getragenen Behälters nicht hervorgerufen werden kann. Bei einem Behälter mit vier Lager» "Aufsatzkappen" pro Reaktionskammer, wie er in den Figuren 1 bis 3 der Belgischen Patentschrift 722 724 gezeigt ist, ist das Einsetzen für jede Kammer beispielsweise an einer Stelle ausgeführt, die annähernd von den Mitten der vier Lagerkammern gleichen Abstand hat. Der die Probe fassende Behälter wird dann zu einer Station für die Reagenzzugabe geführt, in dor die in den Lagerkammern gelagerten Reagentien in die entsprechenden Kammern geleert werden. Die Reagenzzugabe kann in einem Arbeitsgang oder aufeinanderfolgend ausgeführt werden, wenn es erforderlich ist, d«n Analysevorgang zu vollenden. Venn der Vorgang aufeinanderfolgend ausgeführt wird, kann das Zu= geben während oder nach der Inkubierung erfolgen. Wesentlich ist, daß die Reagentien zu jedem Zeitpunkt vor der abschließenden Messung zugegeben werden können, je nachdem wie es durch das verwendete spezielle Analyseverfahren festgelegt ist* Der

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Behälter wird zu einer Miechstation geführt, wo er für einen Zeitraum bliebt, der auereicht, tun die Auflösung der gesamten Feststoffe in der in den unteren Kammern enthaltenen Flüssigkeit zu gewährleisten. Danach geht der Behälter eu einer Inkubierungsstation« wo die Stoffe in dem Behälter entsprechenden Reaktionsbedingungen über einen Zeitraum ausgesetzt sind, der ausreicht« um die gewünschte Reaktion abzuschließen, was dann an einer Meßstation gemessen wird« Wenn es erforderlich ist, wird die Packung dann zu einer weiteren Station für die Zugabe von Reagentien, für das Mischen und die Inkubierung geführt, wie es von dem Analyseverfahren vorgeschrieben wird. Es ist nicht nötig, daß die Misch- und Inkubierungsstation getrennt und verschieden voneinander sind, wenn man beabsichtigt, diese Vorgänge in einer einzigen Station durchzuführen■>

In einer Meßstation wird Licht von geeigneter Wellenlänge aus einer Lichtquelle durch das Reaktionsgemisch zu einer Meß ein·= richtung geschickt, die auf der der Lichtquelle gegenüberliegenden Seite des Reaktionsgemisches liegt* Die Menge des durchgelassenen Lichtes, oder umgekehrt die Menge dee absorbierten Lichtes, bei der Testwellenlänge ist dann ein Maß für die Menge des in der Testlösung zu analysierenden.Bestandteiles«

Vorzugsweise wird der entfernbare Behälter, wie er in den Zeichnungen gezeigt ist, in Verbindung mit einer Doppelstrahlmeßeinrichtung verwendet· In einer Kammer ist eine Lösung des zu untersuchenden Materials mit allen Reagentien vorgesehen_t welche das Reaktionsgemisch auf den gewünschten Analysepunkt bringen. Die, andere Kammer enthält «ine Lösung des zu unter= suchenden Materials, wobei keine Reagentien vorhanden sind* In bestimmten Zeitpunkten können zu letzterer Lösung ein oder mehrere Reagentien zugegeben werden, vorausgesetzt _v daß die Reagentien die Reaktion nicht zum Abschluß führen oder auf irgendeine Weise die optische Analyse nachteilig beeinflussen,

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Diese letztere Lösung wird als "kritisch unvollständige Leerprob·" bezeichnet und versetzt die Ana lye eainordnung in die Lage, die Wirkungen der Probe und der züge met r.t an Reagentien zu kompensieren» Damit die Meßanordnung in geeichtem Zustand bleibt_f führt man durch sie in Zeitabständen Normlösungen, so daß Abweichungen! die während dee Betriebs auftreten, nachgestellt werden können·

Damit die Notwendigkeit des Durchführens von Normlösungen durch die Meßeinrichtung in regelmäßigen Zeitabständen überflüssig wird, verwendet man einen entfernbaren Behälter mit drei Kammern und der Anzahl von Lagerkammern,, die mit jeder Kammer, wo Reagentien »ugegeben werden müssen_t verbunden sind, mit einer Meßeinrichtung mit dreifachem Strahl. Die Normlösung kann in den entfernbaren Behälter an einer Stelle in der Anordnung vor der optischen Analyse injiziert werden, wodurch die Notwendigkeit beseitigt ist, einen gesonderten entfernbaren Behälter mit Normstoffen durch die Anordnung zu führen.. Ale andere Möglichkeit können Standard« lösungen erzeugende Stoffe in dem oberen Abschnitt gelagert _t in die untere Kammer abgegeben und verdünnt werden, damit sich die gewünschte Konzentration ergibt» Die Meßeinrichtung analysiert die Norm und stellt um die Abweichung von dem bekannten Wert nach· Die Analyse der Stoffe in den anderen bei·» den Kammern wird entsprechend den obigen Lehren durchgeführt & Wenn eine äußerst genaue Analyse durchgeführt und jeder mögliche Einflußfaktor berücksichtigt werden soll» können in dem entfernbaren Behälter für das Einführen derartiger Faktoren und ihrer Analyse zusätzliche untere Kammern, ausgebildet wer« den. Auf diese Weise können Einstellungen getroffen werden, welche den Effekt kompensieren, den diese Stoffe auf die spezielle Analyse haben.

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Gewünschtanfalle kann Licht von der Lichtquelle und Licht, das durch das Reaktionsgemisch gegangen ist, zu dem entfernbaren Behälter bzw. der Meßeinrichtung durch Lichtkanäle geleitet werden, die mit einem gegenüberliegenden Paar von steifen Wänden, die einen Teil der unteren Kammer umfassen, in Kontakt gebracht werden könnenο Vorzugsweise kommen diese Kanäle mit den im wesentlichen senkrechten Wänden, d. h. ~}k und 36, einer jeden Reaktionskammer in Kontakt· Bei dieser Ausführungsform ist der optische Weg von dem Abstand zwischen den gegenüberliegenden Wänden der unteren Kammer bestimmt, mit denen die Lichtkanäle oder äquivalente Einrichtungen dazu in Kontakt stehen. Diese mögliche Form der optischen Analyse ist in Fig. 5 der Belgischen Patentschrift 722 72k gezeigt. Es besteht auch die Möglichkeit, Einrichtungen mit einem Druck, der höher ist als der Atmosphärendruck, über dem oberen Lagerabschnitt anzuordnen, so daß ein relativ inertes Gas in die Keaktionskammer durch das Loch in dem oberen Abschnitt während der Probenzugabe eingebracht werden kann. Di« flexiblen Wände beulen sich nach außen aus und können so mit genau in Lage gebrachten Einrichtungen für die Bestimmung bzw. Begrenzung des optischen Weges in Kontakt kommen.

Da man den optischen Weg bevorzugt für alle gleichen Analysen» vorgänge konstant halten will, um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten, muß bei der Produktion von entfernbaren Behältern mit halbsteifen unteren Kammerwänden weniger auf strikte Produktionsanforderungen geachtet werden als bei der Herstellung eines entfernbaren Behälters mit starren Wänden, wo die Wände durch äußere Einrichtungen nicht deformiert werden können. Das bedeutet, daß «a «it einen feststehenden optischen Weg dieser Art leichter ist, den entfern* baren Behälter in Massenproduktion herzustellen, da ein kritisches Produktionsmerkmal, der optische Weg, als strenge Produktionenorm beseitigt ist. Die den optischen Weg festlesend·

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Einrichtung ist Jetzt in die Meßstation eingebaut und, wie zu erwarten ist, werden beträchtlich weniger Meßstationen hergestellt als entfernbare .Behälter» Oa ein festgelegter optischer Weg von der Meßstation abgegrenzt und für jeden durch exe hindurchgehenden Behälter gleich ist, können mit dieser Anordnung äußerst genaue und zuverlässige Daten erzielt werden«

Es ist auch beabsichtigt, daß diese Form der optischen Analyse bei einem Meßverfahren mit einem Zweifach« oder Drei» fachstrahl, wie oben beschrieben, verwendet werden kann.

Alternativ kann über dem oberen Lagerabschnitt eine Einrichtung mit einem Druck, der höher ist ala der atmosphärische _t angeordnet werden« so daß ein relativ inertes Gas, beispielsweise Stickstoff, der Reaktionskammer durch Löcher in dem oberen Abschnitt während der Probenzugabe zugesetzt werden kann. Die Seitenwände werden nach außen gewölbt und können in einen Zustand gebracht werden, wo sie gegen genau in Lage gebrachte Einrichtungen gepreßt werden, die den optischen Weg festlegen. Auf diese Weise ist bei dieser Aueführungsform wie bei der vorhergehenden in jeder Heßstation eine Einrichtung vorgesehen, um einen optischen Weg zu begrenzen bzw. festzulegen, der für alle entfernbaren Reaktionsbehälter, die gleiche chemische Testeinheiten darstellen, konstant gehalten wird.

Die Anzahl der notwendigen Reagenztabletten, die in dem ent» fernbaren Behälter im voraus verpackt sind, hängt von der speziellen Analyse sowie der Verträglichkeit der verschiede* nen Reagent! en ab. In be st leimten Fällen ist es möglich, mehr als ein Reagenz in einer einzigen Tablette zu tablettieren. Wenn jedoch beabsichtigt ist, den entfernbaren Behälter lange vor seiner tatsächlichen Verwendung zu präparieren,

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muß die Verträglichkeit der Reagentien über diesen laugen Zeitraum eindeutig festgestellt werden. Venn dies nicht möglich ist, ist es erwünscht_f die ftaagantien getrennt zu tablettieren. Darum hängt wiederum die Anzahl dar Lager« kammern von der.Anzahl der verwendeten Reagenztabletten ab« Sie hängt auch von der gewählten speziellen Auslegung dee Lagerabschnittes ab.

Eine vollständigere Abhandlung von weiteren Abänderungen bei den Ausrührungen der entfernbaren Lagerung, der automatischen Analysevorrichtung und -anordnung, bei der die erfindungsgemäßen entfernbaren Reaktionsbehälter verwendet werden sollen usw», ist in den Belgischen Patentschriften 722 723 und 722 721 aufgeführt. Diese und die vorher genannten Patentschriften können für das völlige Verständnis der vorliegenden Erfindung, soweit dies erforderlich ist_t heran« gezogen werden.' ■ '

Der flache Teil und die nach oben divergierenden Wandteile, die den flachen Teil mit den vertikalen oder im wesentlichen vertikalen Soitenwändan verbinden_t sind im wesentlichen dünner als die Seitenwand©, um einen leichten Durchgang der Ultraschallenergie durch die unteren Oberflächen, d. h« den flachen Teil und die nach oben divergierenden Wandteile_T zu ermöglichen und um die Bewegung der restlichen Teile des Reaktionsbehälters durch den Ultraschall auf ein Mindestmaß zu reduzieren. Beispielsweise können die Reaktionsbehälter in einem Arbeitsgang mit thermischer Verformung hergestellt werden, wo die Abgleichung der verschiedenen Betriebspara*> meter, wie die Temperatur, der Druck« der Formoberflächenabstand usw., die Herstellung von Reaktionsbehältern fördert, bei denen die Stärke der unteren Oberflächen in der Größen« Ordnung von einem Drittel bis zur Hälfte der Dicke der Seitenwände oder anderer liandteile des Reaktionsbehälters

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liegt. Dieses Verhältnis reicht für die Möglichkeit aus, daß die unteren Oberflächen in einer flexibleren Art wirken, wodurch die Verbindung des Materials in der Reaktionskammer mit dem Ultraachallatrahlor verbessert wird. Auf jeden Fall sind jedoch der flache Teil und vorzugsweise die nach oben divergierenden Wandtei.Ie genügend dünn, so daß diese verbesserte Verbindung begünstigt wird, salbst wenn sie bei anderen Auefuhrungaformen die gleiche Stärke wie die Seitenwand oder andere Reaktionsbehälierwandtoile haben₀

Im vorliegenden Fall sind did Bodetnwandteile 38 und ko in einem Winkel von 12 zu der Ebene des flachen Teils 16 geneigt . Man hat gefunden, daß bei den vorliegenden Abmessungen des entfernbaren Behälters dadurch sichergestellt ist., daß die der Flüssigkeit in der Reaktionskammer zugegebenen tablettierten Stoffe über dem flachen Teil l6 in Lage kommen und das optische Fenster in vertikaler Abmessung nicht störend begrenzen. Diese beiden letzteren Merkmale sind zusammen mit den Breiten des flachen Teils und der Reaktionskammer und anderer Abmessungen des Behälters wesentliche Faktoren für die Festlegung oines annehmbaren Winkels _t mit dem die Bodenteile 38 und ko zu dem flachen Teil l6 geneigt werden können»

Wie vorher bereits ausgeführt wurde, begrenzen die kurzen Stege 26* _t 28'j 34" und 36" eine genaue bzw· feststehende ausgerichtete Fläche _t die vrährend der Herstellung sowie während des Transports durch einen automatischen Analysator auf zweckmäßige Weise beeinflußt werden kann. Obwohl das in Lage Bringen bzw. Halten in allen Stadien des Durchführeng durch den Analysator erheblich ist, ist es bei dem Fotometer besonders wichtig, wo der entfernbare Behälter genau enge» ordnet sein muß₍ damit eine optische Analyse durch das optische Fenster, d„ h. durch die Wände 3^ und 36, ausgeführt

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werden kann. Die genaue ausgerichtete Fläche, die auf diese' Weise von clan vier kurzen_t oben erwähnten Stegen begrenzt wird,, ist deshalb sehr erwünscht, um ein fehlerloses und präzises Anordnen zu erreichen»

Aus Fig. 1 ist zu ersehen, daß sich die Seitenwände 26 und 28 von ihrer Stoßstelle mit den kurzen Stegen 26* bzw»28' nach innen bis zu ihrem Zusammenstoßen mit den Bodenwand· teilen 1Ö bzw« 2© neigen. Bb ergab sich, daß dadurch dem optischen Fenster anhaftende Mängel verringert werden, die während des thermischen Verforraungsvorganges erzeugt werden, indem «ine geschrägte Wand 32· und eine im wesentlichen senk« recht· Wand 32 vorgesehen wird, wie aus Fig. 1 der Belgischen Patentschrift 722 724 zu ersehen ist« Der Mangel besteht in einer gekrümmten Linie, die durch das optische Fenster von dem Stoß der Wände 32 und 32' au dam Stoß der Wände 36 und 36· geht, wobei sich dies« Besugsseiehen auf die Fig« I der Belgischen .Patentschrift 722 72*i beziehen. Dieser Mangel bzw. diese Unvolllcoiomenheit wird durch das Dehnen bzw. Strecken des Kunststoffs während des thermischen Verformungsvorganges bedingt und ist unerwünscht, da es die optische Analyse nach« teilig beeinflussen kann. Durch die Beseitigung der vorstehenden Stoßstellen wird dieser Mangel verringert, so daß die kein optisches Fenster enthaltenden Seitenwände sich allmählich zu ihren jeweiligen Bodenwandteilen neigen und damit zusammenstoßen.

Die vorliegende Erfindung ist durch die aufgeführte beispielsweise Ausführungsform nicht beschränkt» Es können vielmehr andere Verfahren und Einrichtungen verwendet werden, um beispielsweise den erfindungsgemäßen unteren Reaktionskammerabschnitt mit der Arretier- bzw» Halteeinrichtung oder dem Reagenzlagerabschnitt zu verbinden» So sind Klebstoffe, Kalt« versiegeln oder die Verwendung von Ultraschall oder Hoch»

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frequenz für das Verbinden von aneinanderliesenden Teilen nur einige Beispiele geeigneter Verfahren. Weiterhin können auch hinsichtlich der Anpassung an eine spezielle Situation oder an ein besonderes Material Abänderungen vorgenommen werden, was ebenfalle unter die erfindungsgenäße Lehre fällt.

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Claims

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PATENTANSPRÜCHE

lc Unterer Reaktionskammerabschnitt «ines entfernbaren Reaktionsbehälter, der ein Normteil umfaßt, das als wenigstens eine Reaktionskaaaaer mit einem Planseh ausgebildet ist, der den oberen Umfang davon umgibt, dadurch gekennzeichnete daß jede Reaktionskammer (12, l4) vier Seiterorände (26, 28, yk_t 36) und eine Bodenwand hat, daß die Bodenwand ein flaches Teil (l6) hat, das im wesentlichen parallel zu dem Plansch (Λ6) und symmetrisch unter dorn oberen Umfang der Kammer (12, l4) liegt, daß der flache Teil (16) mit den Seitenwänden (26, 28, 3%_t 36) durch nach oben divergierende WandteiIe verbunden ist» die den flachen Teil (16) als unterste Stelle in der Kammer (l2_{ Ik) festlegen.

2c Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch l_t .dadurch gekennzeichnet„ daß das Normteil aus Kunststoff hergestellt ist.

3« Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 1 oder 2_C dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens der untere Teil eines Paars von gegexiübex"liesendan Seitenwänden (3^t 36) im wesentlichen vertikal ist·

ko Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 3« dadurch gekennzeichnet _t daß wenigstens die its wesentlichen vertikalen Wandteile (3V* 36) optisch durchlässig sind, so daß nach Abschluß der gewünschten chemischen Reaktion jede Sammer <12_f Ik) als eine Küvette für eine optische Analyse verwendet werden kanne

^009815/1454 BADOR.GIMAL

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5« Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ια «reeentHoheo vertikalen Wandt ei le (3%, 36) ainor jeden Raaktionekamnier {12, l4? ausreichend flexibel sind, so daß sie nachgeben, wenn sie mit zusammenwirkenden Teilen in einer Meßstation in Berührung kommen, die für die Festlegung eines bestimmten optischen Weges zwischen Giner Lichtquelle und einer Meßetation durch ein Reaktionsgemische in der Reaktionskammer (12, Ik) bestimmt ist.

6, Unterer Reaktionskammerabschnitt nach einem der Ansprüche 1 bis 51 dadurch gekennzeichnet, daß der Abschnitt eine Vielzahl von getrennten Reaktionekammern (12, l4) hat,, die durch einen Teil des Flansches z^r&nrit sind,' der als Trennwand (5o) für ein Vermischen von Stoffen von verschiedenen Reaktionskansnern (12, Ik) wirkt ο

7» Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 3 und 6, dadurch gekennzeichnet _t daß der Abschnitt eine Längsachse hat und daß wenigstens der untere Teil (34, 36) der Sei« tenwände einer jeden Reaktionskammer (l2_t l4)_t die parallel zu der Längsachse des Abschnitts angeordnet sind, im wesentlichen vertikal sind. .

8· Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 7« dadurch gekennzeichnet, daß die nach oben divergierenden Wandteile (3o_{ 32), welche don flachen Teil (l6) mit den Seitenwänden (34, 36), die parallel asu» Längsachse aea Abschnitts liegen, verbinden, im wesentlichen flach sind und die Wandteile (lB, 2o), die den flachen Toil (l6) tait den anderen Seitenwänden (26, 28) verbinden, nach oben abgerundet sinde

BAD ORIGINAL 009815/145A

9ο Unterer Huaktionakamnerabschnitt nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Paar Seitenwände (26_r 28) nacia oben gegen den Plansch (46) divergierte

α Unterer Raaktionskamuierab3chnitt nach Anspruch β oder 9« dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil (34', 36*) des Paars von Seit entsanden (34_t 3^)_t die parallel zu der Längsachse des Abschnitts angeordnet sind, nach oben zu dem Flansch (46) divergiert.

ti» Unterer Reaktionekamraerabschnittnach einem der Ansprüche 7 bis Io, dadurch gekennzeichnet_t daß die im wesentlichen Vertikalen Wandteile <34, 36) mit optischen Fenstern versehen sind, durch welche die Analyse ausgeführt werden kann _a

12d Unterer Rsaktionskatomerabsciinitt nach einem der Ansprüche 1 bis 11* dadurch gekennzeichnet _t daß jede der Seitenwände (26_ä 28_fl 34, 36) in einet» kurzen Steg <26^f, 2Ö^f _f 34", 36") unmittelbar angrenzend an den Plansch (46) und senkrecht dazu endet,

13» Unterer Reaktionskatnmerabschnitt nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch ein Paar Seitenwände, die zu der Vertikalen geneigt sind und nach oben langsamer divergieren als die nach oben divergierenden Randteile.

l4o Unterer Reaktionskammerabschnitt nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Plansch (46) und die vier Seitenwände (26, 28, 34, 36) eine Öffnung in dem Flansch (46) begrenzen,, durch welche die Materialien der Reaktionskammer (12, l4) zugesetzt werden.

00981 5/U54 -

BAD ORIGINAL

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15« Unterer Reaktionskammerabschnitt nach einem der Ansprüche 1 bis l4, dadurch gekennzeichnet, dafl der flache Teil (16) ein Rechteck umfaßt, dessen ebene Abmessungen beträchtlich geringer sind als die Abmessungen dee oberen Umfange.

l6. Unterer Reaktionekamraerabschnitt nach Anspruch 151 dadurch gekennzeichnet, daß die ebene Abmessung des Recht-· •cks zwischen der Hälfte und einem Fünftel der entsprechenden Abmessung des oberen Umfange liegt.

17· Unterer Reaktionskammerabschnitt nach einem der Ansprüche 1 bis l6, dadurch gekennzeichnet, daß der flache Teil (l6) und die nach oben divergierenden Wandteile (3d, 4o) wesentlich dünner sind als die Seitenwände (26, 28, 34, 36).

18. Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 17« dadurch gekennzeichnet, daß der flache Teil (16) und die nach oben divergierenden Wandteile (38» ko) ein Drittel bis die Hälfte der Dicke der Seitenwand« heben.

19. Unterer Reaktionskammerabschnitt nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß er mit einem auf dem Plansch (46) angeordneten oberen Reagenzlager-Normteil kombiniert ist.

20. Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß. das. Reagenzlager~Normteil eine Vielzahl von Reagenzlagsrkaramern hat, die mit jeder Reaktionskammer (l2, l4) verbunden sind.

2I0 Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 2o, gekennzeichnet durch Halteeinrichtungen, die dafür bestimmt sind, eine vorzeitige Bewegung der vorgepackten Reagent!en aus der Vielzahl der Lagerkammern zu verhindern. 0Q9815/U54

BAD ORIGINA!

ί950067

ο Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 21 _$ dadurch gekennzeichnet, daß die Halteeinriehtung eine dünne Kunststoffschiebt umfaßt, die zwischen dem oberen Reagenzlagerteil und der unteren Reaktionskamaer (l2_t \k) angeordnet ist«

23ο Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Reagenzlager Normteil, die Halteschicht und der untere Reaktion» kammerabschnitt (l2, Ik) miteinander verbunden sind.

Zkο Unterer Reaktionskammerabschnitt nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Reagenzlager·· Normteil, die Halteechicht und der untere Reaktion»· kämmerabschnitt miteinander heißVereohwei&t Bind«

009 81 5/ 1454

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