DE1949025A1 - Erbiumoxyd/Ytterbiumoxyd-dotierte Glaslaser - Google Patents

Erbiumoxyd/Ytterbiumoxyd-dotierte Glaslaser

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Description

PATENTANWÄLTE AQ Λ Q Π 9 R
dr.ing. H. NEGENDANK · dipping. H. HAIJCK · dipx.phys. W. SCHMITZ
HAMBURG-MÜNCHEN ZITSTELI-TTNGSANSCHRIFT: HAMBURG 36 · NEUER WALL· 41
TEL·. 36 74ZS UND Sβ 41IB TKtBGR. NBGEDAPATBNT HAMBUSQ
1 MÜNCHEN 15 · MOZARTSTR. 23
405 Madison Avenue τΕ^οββοβββ
(Toledo t Ohio (USA) teleoh. nbgedapatbnt München
Hamburg, 26. September 1969 Erbiumoxyd/itterbiumoxyd-dotierte Glaslaser
Die vorliegende Erfindung betrifft Erbiumoxyd/itterbiumoxyddotierte (doped) G-laslaser, insbesondere Glaslaserzusammensetzungen des Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Systems, welche vorzugsweise wenigstens etwas Calciumoxyd und Aluminiumoxyd einschließen.
,/egen ihrer einmaligen Eigenschaften können Laser für die verschiedensten Zwecke eingesetzt werden, wie wissenschaftliche Untersuchungen, als Machrichtenträger und zum ochweißen. Pur einige dieser Einsatzzwecke wäre eine Glaslaserzusammensetzung außerordentlich erwünscht, die bei einer Emissionswellenlänge von 1,5 Mikron relativ hohe Wirksamkeit hat.
Die Verwendung von Glaslaserzusammensetzungen wurde durch das Problem der Solarisation begrenzt, denn viele Glaslaser besitzen eine schlechte Solarisation. Obwohl Sonnenlicht nicht dabei beteiligt ist, wird der Ausdruck "Solarisation" hierin benutzt, und zwar zur Beschreibung der Verschlechterurig,
wie Dunkel-009815/1616
werden und Verfärben, des Glases infolge der Verwendung einer Lichtquelle, wie z. B. einer Xenon-Blitzlichtröhree
. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine iurbiumoxyd/r^terbiumoxyd-dotierte Glaslaserzusammensetzung zu schaffen, die sehr geringe Solarisation und
gleichzeitig relativ hohe Wirksamkeit besitzt.
Die Aufgabe wird im wesentlichen gelöst durch eine Erbiumoxyd /Itterbiumoxyd-dotierte Glaslaserzusammensetzung des Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Systems, das vorzugsweise Calciumoxyd und Aluminiumoxyd enthält. Die Zusammensetzung hat eine Emissionswellenlänge von etwa 1,5 Mikron, sie zeichnet sich aus durch eine relativ hohe Wirksamkeit, geringe Solarisation und eine !Combination anderer erwünschter Eigenschaften, wie geeignete Wärmeausdehnung und einen internen Mechanismus, der ein Minimum an eingepumpter Energie in Wärme umwandelt. Die. erfindungsgemäße Glaslaserzusammensetzung hat also eine Emissionswellenlänge von etwa 1,5 Mikron, relativ hohe Wirksamkeit, geringe Solarisation und eine erwünschte niedrige Lichtenergie-Wärmeenergie-Umwandlungscharakteristik.
Die Glaslaserzusammensetzung gemäß der Erfindung ist gekennzeichnet durch einen Gehalt von etwa 45 bis 75 Mol-56 Siliziumdioxyd, etwa 15 bis 35 Mol-$ Lithiumoxyd, etwa
- 3 00981B/1616 ■ -.
O bis 30 Mol-'/o Calciumoxyd, etwa 0,03 Ms 0,30 Erbiumoxyd, etwa 1,0 bis 5,0 Mol-% Ytterbiumoxyd und etwa 0 bis 1/2 lüol-^ Geroxyd, wobei die Gesamtmenge von Lithiumoxyd und Calciumoxyd im wesentlichen nicht höher als etwa 50 M0I-5& liegt.
Die Erfindung wird durch die folgende, ins einzelne gehende Beschreibung noch deutlicher werden.
Die Erfindung schafft eine verbesserte Glaslaserzusammensetzung einer Wellenlänge von etwa 1,5 Mikron, das Glas ist ein Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Glas, enthält vorzugsweise wesentliche Mengen an Oalciumoxyd und ist mit
ürbiumoxyd und Ytterbiumoxyd dotiert. Der resultierende Glaslaser ist gegenüber Solarisation, die durch Pumplicht erzeugt wird, das zur Zerstörung der meisten Glaslaser führt, sehr resistent.
Im allgemeinen enthalten die Glaslaserzusammensetzungen relativ hoher Wirksam-keit und geringer Solarisation, die eine Emissionswellenlänge von etwa 1,5 Mikron haben, folgende Bestandteile in den in Liol-/<> und G-ew.-fo angegebenen Bereichen; die Gewichtsprozente entsprechen sehr"roh den Molprozenten.
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Bestandteile 45 Mol-ψο 75 30 50 8 G-ew. —fo
SiO2 0- bis 8 0 0 0 bis SO
Al2O5 15 ti 35 0, It 15
Li2O 0 It 30 7 I! 20
CaO 0, Il 0, Il 30
Br2O5 1, 03 " 5, 2 " 2
Ib2O5 0 " Il 30
Die vorliegende Erfindung ist auf ein relativ hoch v/irksames Erbiumoxyd/f tterbiumoxyd-dotiertes Glaslaserwirtmaterial des lithiurnoxyct-äiliziumdioxyd-Systems gerichtet, das vorzugsweise wesentliche ivlengen, d.h. mindestens 1/2 bis 25' oder 30 HoI-^ Oalciumoxyd enthält, wenn beste Ergebnisse erwünscht sind, jedoch, wenn gewisse Eigenschaften, wie chemische Beständigkeit, nicht wichtig sind, allgemein 0 bis etwa 30 io Oalciumoxyd ver-Y/endet werden können.
Es ist allgemein gefunden worden, daß im Hinblick auf geringe Solarisation Lithium das beste Alkalimetall ist. Soda ist nicht so gut wie Lithiumoxyd, aber besser als Kaliumoxyd, welches wiederum besser ist als Ceroxyd. Im allgemeinen haben Gläser, die zweiwertige Metalle und Alkalimetalle enthalten, geringe Solarisation, aber Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Grläser mit wahlweise etwas Calc'iumoxyd besitzen ausgezeichnete V/iderstandsfähigkeit
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— 5 —
gegenüber Verschlechterung durch Solarisation.
In den oben beschriebenen Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Gläsern ist Sr2O5 eingesetzt, um das Laser-Ion bereitzustellen, und Ytl 205 dient als Sensibilisierungsmittel zur Absorption der Pumpenergie τοη ζ. B. einer Xenon-Entladungslampe, um die ünergie auf das Er2O5 zu übertragen.
Die bevorzugten und optimalen Grlaslaserzusammensetzungen sind nachstehend wiedergegeben, wo jeder Bestandteile unter Angabe des Mol-^-Bereiches (annähernder Bereich) aufgeführt ist.
Bestandteile 48 bevorzugt bis 65 30 49 optimal bis 62 15
SiO2 0 It 8 0 2 Il 5 O
Al2O5 20 Il 30 3 25 Il 30 2
M2O VJl Il 25 8 If 22
GaO ο, Il o, o, It o,
Er2O5 1, 03 Il 5, 2, 05 Il 4,
Yb2O5 ο, 0 It o, 0, 0 It o,
CeO9 1 1
Wenn das Siliziumdioxyd in der Zusammensetzung in einer Menge unter etwa 45 Mol-y« vorliegt, neigt die Zusammensetzung dazu, etwas instabil zu werden, indem sie schwer
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- 6 zu handhaben ist und leichter entglast.
»enn die Menge SiO2 über etwa 75 Mol-fo liegt, wird die Schmelze leicht viskos, und es ist schwierig, ein Glas guter optischer Qualität zu erhalten.
Wahlweise können bis zu 80 Mol-^o Aluminiumoxid eingesetzt werden, allgemein v/ird bevorzugt, wenn es verwendet wird, dann mindestens etwa 2 MoI-^ einzusetzen, um dazu beizutragen, die ungewöhnliche Kombination von Eigenschaften des laserglases, einschließlich chemische Beständigkeit, relativ hohe Wirksamkeit und niedrige 3olarisation, zu erhalten. Kleinere Mengen Aluminiumoxyd können verwendet werden, wenn wesentliche Mengen Oalciumoxyd anwesend sind und noch die gewünschte chemische Beständigkeit aufrechterhält.
Wie weiter vorn angezeigt, wird Erbiumoxyd im allgemeinen in Mengen von etwa 0,03 MoI-^ bis etwa 0,3 Μοί-,'ο oder darüber eingesetzt, wobei der bevorzugte Bereich sich von etwa 0,05 bis etwa 0,15 Mo1-$ erstreckt. Im allgemeinen wird bevorzugt, mindestens 0,05 Mol-$ Er2O, in der Zusammensetzung vorliegen zu haben, die optimale Menge ist gewöhnlich etwa 0,05 bis etwa 0,10 Mol-$e"
Im allgemeinen können etwa 1 bis' 5 Mol-7'ό Yb2O, verwendet
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werden, vorzugsweise werden etwa 2 "bis 4 LIol-?» eingesetzt, um besteSensibilisierungswirkung zu erzielen, insbesondere
wenn die "bevorzugten LIengen Er2O, verwendet v/erden.
Das die Polarisation inhibierende Oxyd, vorzugsweise 2 wird im allgemeinen in einer Menge von etwa 1/10 bis 1/2 oder mehr Ιϊϊο1-?ό eingesetzt. Die Verwendung von mindestens etwa 1/10 liol-fo CeO2 trägt wesentlich dazu bei, die Solarisation, welche den Stab verdunkelt und zu einem wesentlichen Abfall der Y/irksamkeit führt, zu inhibieren. Vorzugsweise werden die Mengen CeO2 relativ niedrig gehalten, so daß andere erwünschte Eigenschaften des Glaslasers nicht beeinflußt werden. In gewissen Fällen können andere inhibierende Oxyde, wie Antimonoxyd und Titandioxyd, Ceroxyd ganz oder teilweise ersetzen, aber vorzugsweise sind mindestens 50 Iviol-^ der inhibierenden Oxyde Ceroxyd.' Es ist noch darauf hinzuweisen, daß das in den Gläsern vorliegende Ceroxyd mit CeO2 angegeben ist, aber gewöhnlich liegt das Oxyd sowohl als CeO2 als auch als Ce2O, vor, wobei das Ce2O, wahrscheinlich den Hauptanteil ausmacht.
Die folgenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung der Erfindung, sie stellt keine Begrenzung derselben dar.
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- 8 BEISPIEL 1
Es wurde eine Glasschmelze hoher optischer Qualität nachstehender Zusammensetzung durch Mischen der Rohmaterialien (reagent grade) in den in M.0I-P und Gew.-f> angegebenen Mengen hergestellt.
Bestandteile MO 1-fo Ge W.-7«
SiO2 57 ,0 54 ,51
Al2O3 2 ,5 4 ,06
Li2O 27 ,5 13 ,08
CaO 10 ,0 8 ,93
Er2O5 0 ,1 O ,61
3 ,0 18 ,82
aus der Schmelze wurden Stäbe von 6,5 mm (1/4 inch) Durchmesser und 76,2 mm (3 inches) Länge hergestellt und die Enden der Stäbe auf enge Toleranz poliert. Der Stab wurde in einen elliptischen Hohlraum gelegt, der eine innere Oberfläche aus hochpoliertem Silber aufwies. Es wurde eine gerade Xenon-Entladungslampe (EG&G ϊ'Χ-58Α-3 der Firma EG&G Inc., Boäbon, Mass.) verwendet. Die Energie, die der Lampe zugeführt wurde, wurde einer Kondensatoren aufweisenden Kraftquelle entnommen. In diesem Versuch war die Kapazität konstant 2250 Mikrofarad,und die Spannung
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schwankte von etwa 400 "bis 1000 V. Die G-laslaserstäbe "bei diesem Versuch zeigten einen Laserschwellwert (lasing threshold) von nur 180 Joules elektrischer Energie in der lampe.
Zusätzlich zu dem relativ niedrigen Schwellwert für die Laserfunktion zeigten die Stäbe keine Farbänderung oder andere Verschlechterungen, wenn sie dem intensiven Licht der Xenon-Entladungslampen-Pumpstrahlung - selbst vielen Impulsen - ausgesetzt waren.'
BEISPIEL 2
v/iein Beispiel 1 beschrieben wurde eine Glasschmelze nachstehender annähernder Zusammensetzung hergestellt:
Bestandteile Mo 1-$ Gew. -ja
SiO2 57,0 54,68
Al2O5 2,5 4,07
Li2O 27,5 13,12
CaO 10,0 8,95
Er2O5 0,05 0,31
YbpO5 3,0 18,87
- 10 -
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Aus dieser Schmelze wurden Stäbe gezogen und auf den Schwellwert in einer Hochfrequenz-Impulseinheit, wie in Beispiel 1 beschrieben, getestet. Die Stäbe hatten einen relativ niedrigen Schwellwert von nur 281 Joules. Sie zeigten auch, wie die in Beispiel 1, keine Solarisation (Farbänderung), wenn sie der intensiven Pumpstrahlung ausgesetzt wurden.
BEISPIEL 3
Es wurde eine Schmelze hergestellt und daraus Stäbe gezogen, wie in^Beispiel 1 beschrieben. Die Schmelze hatte etwa folgende Zusammensetzung:
Bestandteile Mol-# Gew. -jo
SiO2 57,9 · 58,36
Al2O3 2,5 4,28
Li2O 27,5 13,78
CaO 10,0 9,41
Er2O5 0,15 0,96
O5 2,0 13*22
Die Stäbe wurden wie in Beispiel 1 beschrieben getestet;
- 11 009815/1616
sie zeigten einen Schwellwert von 340 Joules und hatten nur geringe Tendenz zur Solarisation.
In den vorstehenden Arbeitsbeispielen können im wesentlichen gleiche Ergebnisse hinsichtlich der laserkapazität erhalten werden, wenn den aufgeführten Glaszusammensetzungen Ceroxyd zugesetzt wird, wie z. B. in der Tabelle, welche die bevorzugten und optimalen Glaslaser-Zusammensetzungen wiedergibt, angegeben ist.
BEISPIEL 4
wurde eine ochmelze hergestellt und otäbe daraus gezogen, wie in Beispiel 1 beschrieben. -Die Schmelze hatte annähernd folgende Zusammensetzung:
Bestandteile Mo 1-$ Gew.-fe
SiO2 57,79 58.41
Al2O5 2,5 4,29
Li2 0 27,5 13,82
CaO 10,0 9,43
Er2O3 0,05 0,32
Yb2O5 2,0 13,26
GeO2 0,16 0,46
- 12 009815/1616
Die Stäbe wurden wie in Beispiel 1 beschrieben getestet; sie zeigten einen Schwellwert von 180 Joules und hatten nur geringe Tendenz zur Solarisation.
BEISPIEL· 5
Es wurde eine Schmelze hergestellt und Stäbe daraus gezogen, wie in Beispiel 1 beschrieben. Die Schmelze hatte etwa folgende Zusammensetzung:
Bestandteile Mol-fo Gew.-fo
2 56,79 54,35
Al2O5 2,5 4,06.
Li2O 27,5 13,09
CaO 10,0 8,93
Er2O5 0,05 0,31
* Yb2O5 3,0 18,83
GeOp . 0,16 0,44
Die Stäbe wurden wie in Beispiel 1 beschrieben getestet und zeigten einen Schwellwert von 405 Joules. Sie solarisierten nicht, selbst wenn sie dem intensiven Licht der Entladungslampe ausgesetzt waren.
Selbstverständlich sind auch zahlreiche Modifikationen der
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•hier beschriebenen Erfindung möglich, ohne daß dadurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird.
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Claims (18)

  1. -14-Patentansprüche
    1, J G-laslaserzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet,
    ^~^ daß sie in Mol-yo "besteht aus 45 bis 75 15 bis 55 Ii2O, 0 Ms 30 GaO, 0 bis 8 25 0,03 bis 0,3 Br2O3, 1,0 bis 5,0 Yb3O5, wobei die Gesamtmenge von Li9O und GaO nicht wesentlich über 50 Mol-^5 liegt.
  2. 2. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Mol-fo besteht aus 48 bis 65 SiO2, 20 bis 30 M2O, 1/2 bis 30 CaO, 0 bis Al2O5, 0,03 bis 0,3 Br2O5, 1 bis 5 Yb2O5, eine hohe Laserkapazität aufweist und eine Emission bei einer Wellenlänge von etwa 1,5 Mikron hat.
  3. 3. 6-laslaserzusammensetzung naqh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Mol-fo besteht aus 48 bis 65 SiO2, 20 bis 30 Li2O, 5 bis 25 CaO, 1 bis AIpO,,, 0,03 bis 0,3 ErP0 , 1 bis 5 Yb9O^.
  4. 4. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in MoI-Jo besteht aus 49 bis 62 SiO2, 25 bis 30 Li2O, 8 bis 22 CaO, 0,03 bis 0,2 Er2O5, 1 bis 5 Yb2O3, 2 bis 5 Al2O5.
    - 15 009815/1616
  5. 5. Glaslaserzusammensetzung nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine geringe, a"ber zur
    Inhibierung der Solarisation ausreichende Menge GeO2 enthält.
  6. 6. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Uol-fo besteht aus
    48 bis 65 SiO2, 20 bis 30 Ii2O, 5 bis 25 GaO,
    0,03 bis 0,2 Er2O5, 1,5 "bis 5 Yb2O5, 0,1 bis 0,3 CeO2, 0 bis 8
  7. 7· Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 5> dadurch
    sie
    gekennzeichnet, daß/in M0I-5& besteht aus 49 bis SiO2, 25 bis 30 Li2O, 8 bis 22 GaO, 0,05 bis 0,20 Sr2O5, 1,5 to 5 Yb2O5, 0,1 bis 0,2 CeO2, 2 bis 5 Al3O5.
  8. 8. G-laslaserzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,· daß sie ein die Solarisation inhibierendes Oxyd enthält.
  9. 9. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie als die Solarisation inhibierendes Oxyd Antimonoxyd enthält.
  10. 10. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie als die Solarisation inhibierendes Oxyd Titandioxyd enthält.
    009815/1616 - 16 -
  11. 11. Glaslaserkompcnente, gekennzeichnet durch ein Erbiumoxyd/
    Ytterbiumoxyd-do tier te s Glas hoher Laserwirksarakeit nach Anspruch 1, . das in Mo 1-^ besteht aus 57,0 SiO2, 2,5 Al2O5, 27,5 Li2O, 10,0 CaO, 0,1 Br3U5, 3,0 Ib2O5.
  12. 12. Laserkomponente nach Anspruch 11, aadurch gekennzeichnet, daß sie in Mol-70 besteht aus 57,0'SiO2, 2,5 Al2O5, 27*5 Li2O, 10,0 CaO, 0,05 Sr2O5, 3,0 ^2O5.
  13. 1-3. Laserkomponente nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie in ivlol-^ besteht aus 57,9 SiOp, 2,5 Al2O5, 27,5 Li2O, 10,0 CaO, 0,15 -^2O5, 2,0 Yb2O5.
  14. 14. Glaslaserkomponente einer Zusammensetzung nach Anspruch 1, aadurch gekennzeichnet, daß sie die Form eines οtabes hat.
  15. 15. Glaslaserkomponente nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine zur Solarisationsinhibierung ausreichende Menge CeO2 enthält.
  16. 16. Verfahren zur Herstellung einer Laserkomponente nach Anspruch 14 relativ geringer Solarisation und hoher Laserkapazität, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze der Zusammensetzung nach Anspruch 1 hergestellt und zu einem Stab verformt wird.
    - 17 00 981S/1616
  17. 17· Verfahren nach Anspruch. 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze nachstehender Zusammensetzung hergestellt wird:
    Bestandteile Mol-fo
    SiO2 Li2O OaO Al2O3
    48 bis 65 20 Il 30 5 11 25 1 Il 5 0,03 Il 0,3 1 Il 5
    CeO2 0,1 " 0,5
  18. 18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze nachstehender Zusammensetzung hergestellt wird:
    - 18 -
    009815/1616
    Bestandteile Hol-fo
    SiO2 57,7
    2O3 2,5
    Li2O 27,5
    CaO 10,0 Q3 0,05
    O5 2,0
    CeO2 0,2
    009815/1616
DE1949025A 1968-10-04 1969-09-27 Erbiumoxyd/Ytterbiumoxyd-dotierter optischer Sender Expired DE1949025C3 (de)

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