DE1949025A1 - Erbiumoxyd/Ytterbiumoxyd-dotierte Glaslaser - Google Patents
Erbiumoxyd/Ytterbiumoxyd-dotierte GlaslaserInfo
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Description
PATENTANWÄLTE AQ Λ Q Π 9 R
dr.ing. H. NEGENDANK · dipping. H. HAIJCK · dipx.phys. W. SCHMITZ
HAMBURG-MÜNCHEN ZITSTELI-TTNGSANSCHRIFT: HAMBURG 36 · NEUER WALL· 41
1
MÜNCHEN 15 · MOZARTSTR. 23
405 Madison Avenue τΕ^οββοβββ
(Toledo t Ohio (USA) teleoh. nbgedapatbnt München
Hamburg, 26. September 1969 Erbiumoxyd/itterbiumoxyd-dotierte Glaslaser
Die vorliegende Erfindung betrifft Erbiumoxyd/itterbiumoxyddotierte
(doped) G-laslaser, insbesondere Glaslaserzusammensetzungen des Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Systems, welche
vorzugsweise wenigstens etwas Calciumoxyd und Aluminiumoxyd einschließen.
,/egen ihrer einmaligen Eigenschaften können Laser für die
verschiedensten Zwecke eingesetzt werden, wie wissenschaftliche Untersuchungen, als Machrichtenträger und zum
ochweißen. Pur einige dieser Einsatzzwecke wäre eine
Glaslaserzusammensetzung außerordentlich erwünscht, die bei einer Emissionswellenlänge von 1,5 Mikron relativ hohe
Wirksamkeit hat.
Die Verwendung von Glaslaserzusammensetzungen wurde durch das Problem der Solarisation begrenzt, denn viele Glaslaser
besitzen eine schlechte Solarisation. Obwohl Sonnenlicht nicht dabei beteiligt ist, wird der Ausdruck "Solarisation"
hierin benutzt, und zwar zur Beschreibung der Verschlechterurig,
wie Dunkel-009815/1616
werden und Verfärben, des Glases infolge der Verwendung
einer Lichtquelle, wie z. B. einer Xenon-Blitzlichtröhree
. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine iurbiumoxyd/r^terbiumoxyd-dotierte Glaslaserzusammensetzung
zu schaffen, die sehr geringe Solarisation und
gleichzeitig relativ hohe Wirksamkeit besitzt.
Die Aufgabe wird im wesentlichen gelöst durch eine Erbiumoxyd
/Itterbiumoxyd-dotierte Glaslaserzusammensetzung des
Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Systems, das vorzugsweise Calciumoxyd und Aluminiumoxyd enthält. Die Zusammensetzung
hat eine Emissionswellenlänge von etwa 1,5 Mikron, sie zeichnet sich aus durch eine relativ hohe Wirksamkeit,
geringe Solarisation und eine !Combination anderer erwünschter Eigenschaften, wie geeignete Wärmeausdehnung und einen
internen Mechanismus, der ein Minimum an eingepumpter Energie in Wärme umwandelt. Die. erfindungsgemäße Glaslaserzusammensetzung
hat also eine Emissionswellenlänge von etwa 1,5 Mikron, relativ hohe Wirksamkeit, geringe
Solarisation und eine erwünschte niedrige Lichtenergie-Wärmeenergie-Umwandlungscharakteristik.
Die Glaslaserzusammensetzung gemäß der Erfindung ist gekennzeichnet
durch einen Gehalt von etwa 45 bis 75 Mol-56
Siliziumdioxyd, etwa 15 bis 35 Mol-$ Lithiumoxyd, etwa
- 3 00981B/1616 ■ -.
O bis 30 Mol-'/o Calciumoxyd, etwa 0,03 Ms 0,30
Erbiumoxyd, etwa 1,0 bis 5,0 Mol-% Ytterbiumoxyd und
etwa 0 bis 1/2 lüol-^ Geroxyd, wobei die Gesamtmenge
von Lithiumoxyd und Calciumoxyd im wesentlichen nicht höher als etwa 50 M0I-5& liegt.
Die Erfindung wird durch die folgende, ins einzelne gehende Beschreibung noch deutlicher werden.
Die Erfindung schafft eine verbesserte Glaslaserzusammensetzung einer Wellenlänge von etwa 1,5 Mikron, das Glas
ist ein Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Glas, enthält vorzugsweise
wesentliche Mengen an Oalciumoxyd und ist mit
ürbiumoxyd und Ytterbiumoxyd dotiert. Der resultierende
Glaslaser ist gegenüber Solarisation, die durch Pumplicht
erzeugt wird, das zur Zerstörung der meisten Glaslaser führt, sehr resistent.
Im allgemeinen enthalten die Glaslaserzusammensetzungen relativ hoher Wirksam-keit und geringer Solarisation,
die eine Emissionswellenlänge von etwa 1,5 Mikron haben, folgende Bestandteile in den in Liol-/<>
und G-ew.-fo angegebenen Bereichen; die Gewichtsprozente entsprechen sehr"roh
den Molprozenten.
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Bestandteile | 45 | Mol-ψο | 75 | 30 | 50 | 8 | G-ew. | —fo |
SiO2 | 0- | bis | 8 | 0 | 0 | 0 | bis | SO |
Al2O5 | 15 | ti | 35 | 0, | It | 15 | ||
Li2O | 0 | It | 30 | 7 | I! | 20 | ||
CaO | 0, | Il | 0, | Il | 30 | |||
Br2O5 | 1, | 03 " | 5, | 2 " | 2 | |||
Ib2O5 | 0 " | Il | 30 | |||||
Die vorliegende Erfindung ist auf ein relativ hoch v/irksames Erbiumoxyd/f tterbiumoxyd-dotiertes Glaslaserwirtmaterial
des lithiurnoxyct-äiliziumdioxyd-Systems
gerichtet, das vorzugsweise wesentliche ivlengen, d.h.
mindestens 1/2 bis 25' oder 30 HoI-^ Oalciumoxyd enthält,
wenn beste Ergebnisse erwünscht sind, jedoch, wenn gewisse Eigenschaften, wie chemische Beständigkeit, nicht
wichtig sind, allgemein 0 bis etwa 30 io Oalciumoxyd ver-Y/endet
werden können.
Es ist allgemein gefunden worden, daß im Hinblick auf geringe Solarisation Lithium das beste Alkalimetall ist.
Soda ist nicht so gut wie Lithiumoxyd, aber besser als Kaliumoxyd, welches wiederum besser ist als Ceroxyd. Im
allgemeinen haben Gläser, die zweiwertige Metalle und Alkalimetalle enthalten, geringe Solarisation, aber
Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Grläser mit wahlweise etwas Calc'iumoxyd besitzen ausgezeichnete V/iderstandsfähigkeit
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— 5 —
gegenüber Verschlechterung durch Solarisation.
gegenüber Verschlechterung durch Solarisation.
In den oben beschriebenen Lithiumoxyd-Siliziumdioxyd-Gläsern
ist Sr2O5 eingesetzt, um das Laser-Ion bereitzustellen,
und Ytl 205 dient als Sensibilisierungsmittel zur
Absorption der Pumpenergie τοη ζ. B. einer Xenon-Entladungslampe,
um die ünergie auf das Er2O5 zu übertragen.
Die bevorzugten und optimalen Grlaslaserzusammensetzungen sind nachstehend wiedergegeben, wo jeder Bestandteile unter
Angabe des Mol-^-Bereiches (annähernder Bereich) aufgeführt
ist.
Bestandteile | 48 | bevorzugt | bis | 65 | 30 | 49 | optimal | bis | 62 | 15 |
SiO2 | 0 | It | 8 | 0 | 2 | Il | 5 | O | ||
Al2O5 | 20 | Il | 30 | 3 | 25 | Il | 30 | 2 | ||
M2O | VJl | Il | 25 | 8 | If | 22 | ||||
GaO | ο, | Il | o, | o, | It | o, | ||||
Er2O5 | 1, | 03 | Il | 5, | 2, | 05 | Il | 4, | ||
Yb2O5 | ο, | 0 | It | o, | 0, | 0 | It | o, | ||
CeO9 | 1 | 1 | ||||||||
Wenn das Siliziumdioxyd in der Zusammensetzung in einer Menge unter etwa 45 Mol-y« vorliegt, neigt die Zusammensetzung
dazu, etwas instabil zu werden, indem sie schwer
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- 6 zu handhaben ist und leichter entglast.
»enn die Menge SiO2 über etwa 75 Mol-fo liegt, wird die
Schmelze leicht viskos, und es ist schwierig, ein Glas guter optischer Qualität zu erhalten.
Wahlweise können bis zu 80 Mol-^o Aluminiumoxid eingesetzt
werden, allgemein v/ird bevorzugt, wenn es verwendet wird, dann mindestens etwa 2 MoI-^ einzusetzen, um dazu beizutragen,
die ungewöhnliche Kombination von Eigenschaften
des laserglases, einschließlich chemische Beständigkeit, relativ hohe Wirksamkeit und niedrige 3olarisation, zu
erhalten. Kleinere Mengen Aluminiumoxyd können verwendet werden, wenn wesentliche Mengen Oalciumoxyd anwesend sind
und noch die gewünschte chemische Beständigkeit aufrechterhält.
Wie weiter vorn angezeigt, wird Erbiumoxyd im allgemeinen in Mengen von etwa 0,03 MoI-^ bis etwa 0,3 Μοί-,'ο oder
darüber eingesetzt, wobei der bevorzugte Bereich sich von etwa 0,05 bis etwa 0,15 Mo1-$ erstreckt. Im allgemeinen
wird bevorzugt, mindestens 0,05 Mol-$ Er2O, in der Zusammensetzung
vorliegen zu haben, die optimale Menge ist gewöhnlich etwa 0,05 bis etwa 0,10 Mol-$e"
Im allgemeinen können etwa 1 bis' 5 Mol-7'ό Yb2O, verwendet
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werden, vorzugsweise werden etwa 2 "bis 4 LIol-?» eingesetzt,
um besteSensibilisierungswirkung zu erzielen, insbesondere
wenn die "bevorzugten LIengen Er2O, verwendet v/erden.
Das die Polarisation inhibierende Oxyd, vorzugsweise 2
wird im allgemeinen in einer Menge von etwa 1/10 bis 1/2
oder mehr Ιϊϊο1-?ό eingesetzt. Die Verwendung von mindestens
etwa 1/10 liol-fo CeO2 trägt wesentlich dazu bei, die
Solarisation, welche den Stab verdunkelt und zu einem wesentlichen Abfall der Y/irksamkeit führt, zu inhibieren.
Vorzugsweise werden die Mengen CeO2 relativ niedrig gehalten,
so daß andere erwünschte Eigenschaften des Glaslasers nicht beeinflußt werden. In gewissen Fällen können
andere inhibierende Oxyde, wie Antimonoxyd und Titandioxyd, Ceroxyd ganz oder teilweise ersetzen, aber vorzugsweise
sind mindestens 50 Iviol-^ der inhibierenden Oxyde Ceroxyd.'
Es ist noch darauf hinzuweisen, daß das in den Gläsern vorliegende Ceroxyd mit CeO2 angegeben ist, aber gewöhnlich
liegt das Oxyd sowohl als CeO2 als auch als Ce2O, vor,
wobei das Ce2O, wahrscheinlich den Hauptanteil ausmacht.
Die folgenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung der Erfindung, sie stellt keine Begrenzung derselben dar.
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- 8 BEISPIEL 1
Es wurde eine Glasschmelze hoher optischer Qualität nachstehender Zusammensetzung durch Mischen der Rohmaterialien
(reagent grade) in den in M.0I-P und Gew.-f>
angegebenen Mengen hergestellt.
Bestandteile | MO | 1-fo | Ge | W.-7« |
SiO2 | 57 | ,0 | 54 | ,51 |
Al2O3 | 2 | ,5 | 4 | ,06 |
Li2O | 27 | ,5 | 13 | ,08 |
CaO | 10 | ,0 | 8 | ,93 |
Er2O5 | 0 | ,1 | O | ,61 |
3 | ,0 | 18 | ,82 |
aus der Schmelze wurden Stäbe von 6,5 mm (1/4 inch) Durchmesser und 76,2 mm (3 inches) Länge hergestellt und die
Enden der Stäbe auf enge Toleranz poliert. Der Stab wurde in einen elliptischen Hohlraum gelegt, der eine innere
Oberfläche aus hochpoliertem Silber aufwies. Es wurde eine gerade Xenon-Entladungslampe (EG&G ϊ'Χ-58Α-3 der
Firma EG&G Inc., Boäbon, Mass.) verwendet. Die Energie,
die der Lampe zugeführt wurde, wurde einer Kondensatoren aufweisenden Kraftquelle entnommen. In diesem Versuch war
die Kapazität konstant 2250 Mikrofarad,und die Spannung
009815/1616 "9
schwankte von etwa 400 "bis 1000 V. Die G-laslaserstäbe
"bei diesem Versuch zeigten einen Laserschwellwert (lasing threshold) von nur 180 Joules elektrischer Energie in der
lampe.
Zusätzlich zu dem relativ niedrigen Schwellwert für die Laserfunktion zeigten die Stäbe keine Farbänderung oder
andere Verschlechterungen, wenn sie dem intensiven Licht der Xenon-Entladungslampen-Pumpstrahlung - selbst vielen
Impulsen - ausgesetzt waren.'
v/iein Beispiel 1 beschrieben wurde eine Glasschmelze
nachstehender annähernder Zusammensetzung hergestellt:
Bestandteile Mo 1-$ Gew.
-ja
SiO2 57,0 54,68
Al2O5 2,5 4,07
Li2O 27,5 13,12
CaO 10,0 8,95
Er2O5 0,05 0,31
YbpO5 3,0 18,87
- 10 -
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Aus dieser Schmelze wurden Stäbe gezogen und auf den
Schwellwert in einer Hochfrequenz-Impulseinheit, wie in Beispiel 1 beschrieben, getestet. Die Stäbe hatten einen
relativ niedrigen Schwellwert von nur 281 Joules. Sie zeigten auch, wie die in Beispiel 1, keine Solarisation
(Farbänderung), wenn sie der intensiven Pumpstrahlung ausgesetzt
wurden.
Es wurde eine Schmelze hergestellt und daraus Stäbe gezogen, wie in^Beispiel 1 beschrieben. Die Schmelze hatte etwa
folgende Zusammensetzung:
Bestandteile Mol-# Gew.
-jo
SiO2 57,9 · 58,36
Al2O3 2,5 4,28
Li2O 27,5 13,78
CaO 10,0 9,41
Er2O5 0,15 0,96
O5 2,0 13*22
Die Stäbe wurden wie in Beispiel 1 beschrieben getestet;
- 11 009815/1616
sie zeigten einen Schwellwert von 340 Joules und hatten nur geringe Tendenz zur Solarisation.
In den vorstehenden Arbeitsbeispielen können im wesentlichen gleiche Ergebnisse hinsichtlich der laserkapazität erhalten
werden, wenn den aufgeführten Glaszusammensetzungen Ceroxyd zugesetzt wird, wie z. B. in der Tabelle, welche die bevorzugten
und optimalen Glaslaser-Zusammensetzungen wiedergibt, angegeben ist.
wurde eine ochmelze hergestellt und otäbe daraus
gezogen, wie in Beispiel 1 beschrieben. -Die Schmelze hatte annähernd folgende Zusammensetzung:
SiO2 57,79 58.41
Al2O5 2,5 4,29
Li2 0 27,5 13,82
CaO 10,0 9,43
Er2O3 0,05 0,32
Yb2O5 2,0 13,26
GeO2 0,16 0,46
- 12 009815/1616
Die Stäbe wurden wie in Beispiel 1 beschrieben getestet; sie zeigten einen Schwellwert von 180 Joules und hatten
nur geringe Tendenz zur Solarisation.
Es wurde eine Schmelze hergestellt und Stäbe daraus gezogen, wie in Beispiel 1 beschrieben. Die Schmelze hatte etwa
folgende Zusammensetzung:
2 56,79 54,35
Al2O5 2,5 4,06.
Li2O 27,5 13,09
CaO 10,0 8,93
Er2O5 0,05 0,31
* Yb2O5 3,0 18,83
GeOp . 0,16 0,44
Die Stäbe wurden wie in Beispiel 1 beschrieben getestet und zeigten einen Schwellwert von 405 Joules. Sie solarisierten
nicht, selbst wenn sie dem intensiven Licht der Entladungslampe ausgesetzt waren.
Selbstverständlich sind auch zahlreiche Modifikationen der
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•hier beschriebenen Erfindung möglich, ohne daß dadurch
der Rahmen der Erfindung verlassen wird.
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Claims (18)
- -14-Patentansprüche1, J G-laslaserzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet,^~^ daß sie in Mol-yo "besteht aus 45 bis 75 15 bis 55 Ii2O, 0 Ms 30 GaO, 0 bis 8 25 0,03 bis 0,3 Br2O3, 1,0 bis 5,0 Yb3O5, wobei die Gesamtmenge von Li9O und GaO nicht wesentlich über 50 Mol-^5 liegt.
- 2. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Mol-fo besteht aus 48 bis 65 SiO2, 20 bis 30 M2O, 1/2 bis 30 CaO, 0 bis Al2O5, 0,03 bis 0,3 Br2O5, 1 bis 5 Yb2O5, eine hohe Laserkapazität aufweist und eine Emission bei einer Wellenlänge von etwa 1,5 Mikron hat.
- 3. 6-laslaserzusammensetzung naqh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Mol-fo besteht aus 48 bis 65 SiO2, 20 bis 30 Li2O, 5 bis 25 CaO, 1 bis AIpO,,, 0,03 bis 0,3 ErP0 , 1 bis 5 Yb9O^.
- 4. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in MoI-Jo besteht aus 49 bis 62 SiO2, 25 bis 30 Li2O, 8 bis 22 CaO, 0,03 bis 0,2 Er2O5, 1 bis 5 Yb2O3, 2 bis 5 Al2O5.- 15 009815/1616
- 5. Glaslaserzusammensetzung nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine geringe, a"ber zur
Inhibierung der Solarisation ausreichende Menge GeO2 enthält. - 6. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Uol-fo besteht aus48 bis 65 SiO2, 20 bis 30 Ii2O, 5 bis 25 GaO,0,03 bis 0,2 Er2O5, 1,5 "bis 5 Yb2O5, 0,1 bis 0,3 CeO2, 0 bis 8
- 7· Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 5> dadurchsie
gekennzeichnet, daß/in M0I-5& besteht aus 49 bis SiO2, 25 bis 30 Li2O, 8 bis 22 GaO, 0,05 bis 0,20 Sr2O5, 1,5 to 5 Yb2O5, 0,1 bis 0,2 CeO2, 2 bis 5 Al3O5. - 8. G-laslaserzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,· daß sie ein die Solarisation inhibierendes Oxyd enthält.
- 9. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie als die Solarisation inhibierendes Oxyd Antimonoxyd enthält.
- 10. Grlaslaserzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie als die Solarisation inhibierendes Oxyd Titandioxyd enthält.009815/1616 - 16 -
- 11. Glaslaserkompcnente, gekennzeichnet durch ein Erbiumoxyd/Ytterbiumoxyd-do tier te s Glas hoher Laserwirksarakeit nach Anspruch 1, . das in Mo 1-^ besteht aus 57,0 SiO2, 2,5 Al2O5, 27,5 Li2O, 10,0 CaO, 0,1 Br3U5, 3,0 Ib2O5.
- 12. Laserkomponente nach Anspruch 11, aadurch gekennzeichnet, daß sie in Mol-70 besteht aus 57,0'SiO2, 2,5 Al2O5, 27*5 Li2O, 10,0 CaO, 0,05 Sr2O5, 3,0 ^2O5.
- 1-3. Laserkomponente nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie in ivlol-^ besteht aus 57,9 SiOp, 2,5 Al2O5, 27,5 Li2O, 10,0 CaO, 0,15 -^2O5, 2,0 Yb2O5.
- 14. Glaslaserkomponente einer Zusammensetzung nach Anspruch 1, aadurch gekennzeichnet, daß sie die Form eines οtabes hat.
- 15. Glaslaserkomponente nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine zur Solarisationsinhibierung ausreichende Menge CeO2 enthält.
- 16. Verfahren zur Herstellung einer Laserkomponente nach Anspruch 14 relativ geringer Solarisation und hoher Laserkapazität, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze der Zusammensetzung nach Anspruch 1 hergestellt und zu einem Stab verformt wird.- 17 00 981S/1616
- 17· Verfahren nach Anspruch. 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze nachstehender Zusammensetzung hergestellt wird:Bestandteile Mol-foSiO2 Li2O OaO Al2O3
48 bis 65 20 Il 30 5 11 25 1 Il 5 0,03 Il 0,3 1 Il 5 CeO2 0,1 " 0,5 - 18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze nachstehender Zusammensetzung hergestellt wird:- 18 -009815/1616Bestandteile Hol-foSiO2 57,72O3 2,5Li2O 27,5CaO 10,0 Q3 0,05O5 2,0CeO2 0,2009815/1616
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