DE1948165B - Verfahren zur Herstellung einer Pigmentmasse - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer PigmentmasseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Pigmcntimssen, die in einfacher Weise in thermoplastischen
Polymeren zur Herstellung gleichmäßig gefärbter oder pigmentierter Formkörper dispergiert
werden können.
Beim Färben von thermoplastischen Polymeren mit Pigmenten ist es üblich, ein Pigment oder eine Pigmenimischung
mit dem körnigen Polymeren zu vermischen und anschließend die Mischung zu verformen. Man
kann auch in der Weise vorgehen, die Mischung einem Mischer oder einer Kunststoff-Strangpresse zuzuführen,
wobei die Mischung in dem Mischer oder in der Strangpresse auf den Erweichungspunkt des Polymeren
oder auf eine Temperatur darüber erhitzt wird. Auf diese Weise erfolgen eine Verarbeitung und Vermischung
zu einer gleichmäßigen Masse, die anschließend beispielsweise durch Strangpressen entfernt,
abgekühlt und in eine zum Verformen geeignete körnige Form zerschnitten oder vermählen wird. Dii
bishi r zur Herstellung von Pigmeutmussen oder -konzeniratcii.
welche zur Herstellung von gefärbten thermoplastischen Polymeren eingesetzt werden, angewendeten
Methoden besitzen den Nachteil, daß sie mit einer Staubbildung verbunden sind und mehrere
VenahrcnssUifen erfordern.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
einer Pigmentmasse mit verbesserter Dispergierbarkcit in Thermoplasten unter Vermischen von 60 bis 90 Gewichtsprozent
eines unlöslichen, feinteiligen Pigments
und 5 bis 40 Gewichtsprozent eines Metallsalzes einer Fettsäure mit 12 bis 2;>
Kohlenstoffatomen, bei dem man aus den obigen Bestandteilen und 0 bis 20 Gewichtsprozent
einer Fettsäure mit 12 bis 26 Kohlenstoffatomen ei 1U innige Mischung herstellt, die Mischung
verdichtet und die verdichtete Mischung zu einem Granulat zerkleinert.
Durch da.·» Verfahren nach der Erfindung ist die Herstellung nichlstaubcnder Pigmentmassen möglich.
Diese Massen lassen sich in einfacher Weise in thermoplastischen Polymeren verteilen.
Zur Herstellung der verdichteten Pigmentmassen ist es von Bedeutung, daß das Mctallsalz der Fettsatir»·
sowie das Pigment in feiniciligcr Form vorliegen, wobei
außerdem eine innige Vermischung durchgeführt werden muß. damit die einzelnen Teilchen frei vorliegen
und sich nicht zu Agglomerate aus den einzelnen Bestandteilen vor der Verdichtung der Mischung
zusammcnlagern. Werden diese Bedingungen eingehalten, dann erhält man nichtstaubende und in einfacher
Weise dispergierbarc Pigmentmassen. Ein derartiges Vermischen kann in der Weise erzielt werden,
daß die Bestandteile verrührt oder in einer Trommel zusammengemischt werden. Am einfachsten ist jedoch
das Vermählen einer Mischung der Bestandteile in einer Kugelmühle, einer Hammermühle, einer Pulverisierimgseinrichtung
oder einer Feinzerkleincrungseinnchttmg, wobei diese Einrichtungen eine scherende
Wirkung auf die Teilchciiagglomerate ausüben sollen
oder in anderer Weise die Agglomerate zu einzelnen Teilchen aufbrechen sollen, welche gleichmäßig zu
einer frei llicßenden Masse verteilt werden. Derartige
Mischungen lassen sich in verdichletcm Zustand leicht
unter Bildung von Granulaten zerbrechen, wobei diese Granulate staubfrei oder im wesentlichen frei von
staubähnlichen Teilchen sind. Sie können in thermoplastischen organischen Polymeren in einfacher Weise
/ur Gewinnung gleichmäßig gefärbter Produkte verteilt werden.
Die Verdichtung kann in üblicher Weise durchgeführt werden. Dabii kann man beispielsweise Verdichtungswalzen
verwenden, wobei diese Walzen den Walzen ähneln, wie sie zur Verdichtung von Metallpulvern
eingesetzt werden. Dabei wird die Mischung aus dem Pigment und zugesetzten Mitteln dem Walzenspalt
der Verdichtungswalzen zugeführt. Vorzugsweise wird die Mischung Verdichtungsdrücken unter Bildung
einer brüchigen zusammenhaltenden Masse mit einer
»o Dicke von nicht mehr als 6,25 mm unterzogen. Zum
Vermischen mit thermoplastischen Polymeren wird das verdichtete Material zu einem Granulat zerstoßen
oder vermählen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthalten
die Pigmentmassen 5 bis 40 Gewich ^nrozcnt des Metallsalzes der Fettsäure, 5 bis 20 Gewichtsprozent
einer Fettsäure mit 12 bis 26 Kohlenstoffatomen und als Rest das Pigment pro 100 Gewichtsteile der
Masse, unter der Voraussetzung, daß 10 bis 40 Gcwichtsprozent und vorzugsweise wenigstens 15 Gewichtsprozent
der Masse aus dem Mctallsalz der Fettsäure oder aus einer Kombination aus dem Salz und
der Fettsäure bestehen und sich der Rest in entsprechender Weise zu 90 bis 60 und vorzugsweise zu
85 bis 60% aus dem Pigment zusammensetzt.
Die besten Ergebnisse werden dann erhalten, wenn die Pigmentmassen 10 bis 40 Gewichtsprozent des
Metallsalzes der Fettsäure und 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Masse, einer
Fettsäure mit 12 bis 26 Kohlenstoffatomen enthalten und sich der Rest aus Pigment zusammensetzt. Die
Fettsäure kann die gleiche Säure wie diejenige des Metallsalzes sein, es kann sich jedoch auch um eine
andere Säure handeln.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die Fettsäuren 14 bis 24 Kohlcnstoffatome. Von
geeigneten Fettsäuren seien Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Archidinsäure, Behensäure sowie
Lignocerinsäure erwähnt. Geeignete Metalle, aus denen die Metallsalze bestehen können, sind beispielsweise
Li. Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Zn, Sr, Cd, Ba. Al, Sn, Pb und vorzugsweise Zink, Calcium, Aluminium,
Magnesium, Blei oder Lithium.
Die verdichteten Pigmentmassen bestehen imwesentlichen aus dem unlöslichen feintciligen organischen oder anorganischen Pigment oder aus einer Mischung aus zwei oder mehreren derartigen Pigmenten, der Fettsäure sowie dem Metallsalz der Fettsäure oder einer Mischung aus zwei oder mehreren Metallsalzen der Fettsäuren zusammen mit einer oder mehreren Fettsäuren.
Die verdichteten Pigmentmassen bestehen imwesentlichen aus dem unlöslichen feintciligen organischen oder anorganischen Pigment oder aus einer Mischung aus zwei oder mehreren derartigen Pigmenten, der Fettsäure sowie dem Metallsalz der Fettsäure oder einer Mischung aus zwei oder mehreren Metallsalzen der Fettsäuren zusammen mit einer oder mehreren Fettsäuren.
Der Vorteil der erfindungsgemäß herstellbaren verdichteten Pigmentmassen besteht in der Einfachheit,
mit welcher das Pigment in thermoplastischen PoIymeren durch übliches Vermischen, Vermengen oder
mechanisches Bearbeiten der körnigen Pigmentmasse mit einem durch Wärme erweichten oder geschmolzenen
thermoplastischen Polymeren in Mühlen, Banbury-Mischcrn, Kunststoffextrudern oder in einer
Schneckeneinspritz-Formmaschinc verteilt werden kann. Andere Vorteile sind darin zu sehen, daß das
Pigment nicht staubt und eine gleichmäßigere Verteilung des Pigmentes frei von Streifen und Aderungen
in Kunststoffen im Vergleich zu bisher bekannten
Methoden möglich ist.
Die verdichteten Pigmentmassen können in thermoplastische
organische Polymere aller Arten sowie in
syntiK..μ Iu: I I.istointre eingemengt werden. Von der-
artigen Polymeren und Elastomeren seien folgende erwähnt: Polystyrol, Copolymere aiii Styrol und Acrylnitril,
Copolymere aus Styrol, Acrylnitri! und einem Polybutadienkautschuk oder kautschukartige Copolymere
aus Äthylen und Phenylacetat, Copolymere aus Äthylen und Äthylacrylat, Polyvinylchlorid, Copolymere
aus Vinylchlorid und Vinylacetat, Copolymere aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid, Polymethylmethacrylai.
Copolymere aus Styrol und Methacrylal, Polybutadien, elastomere Copolymere aus Butadien
und Styrol, Blockcopolymere aus Styrol und Butadien,
Polyisopropen, Copolymere aus Butadien und Isopren, Polycarbonate, Polyester, Polyethylenterephthalat sowie
Polyamidharze.
Die verdichteten Piginenimasscn werden in Mengen »5
von ungefähr 0,5 bis 5 Gewichtsleile der verdichteten Pigmentmasse pro 100 Gewichtsteile des zu färbenden
organischen Polymeren eingesetzt, wobei jedoch ai;ch größere oder kleinere Mengen verwendet werden
können.
Kleine Mengen an löslichen organischen Farbstoffen, Färbemitteln, Lichtslabilisierungsmitteln.Wärmestabilisierungsniittdn,
Antioxydationsmitteln oder Weichmachern können ebenfalls zugesetzt werden,
sind jedoch nicht erforderlich.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Line Piginent/tibereilung wird in der Weise hergestellt,
daß Teile der einzelnen Pigmente, welche mit
Zinkstearat in den angegebenen Mengen vordispergiert oder vermählen worden sind, vermischt werden,
v/obci foluerider Ansät/, verwendet wird:
Art des l»iJ
Zink i(c;i rat
Titandioxyd | 20 |
Amaplast Rubinol-Rot | 0 |
Phthaloeyanin-Grur. ... | IS |
Ultramarin-Blau | 33.3 |
RuB | 33.3 |
292,0 0,5 5,3 9.0
y.o
Die Mischung wird trocken mn 5% ihres Gewicht·
an Stearinsäure durch Behandlung in einer Trommel vermischt und anschließend /wischen Verdichtingswal?en
verdichtet, worauf das verdichtete Material aufgebrochen und auf einen» LS-Standardsicb Nr. IK
(Sicböffniiiig 1.00 min) gesiebt wird. SiS"/,, des körnig ii
Materials bleiben auf dem Sieb /uriiek, während 12%
durch das Sieb hindurchgehen. Die verdichtete PigmciU/abereitung
läßt sich in einfacher Weise in PoIystyrol in einer Konzentration von I Teil der verdichtes
ten Pigmcnt/ub-jr.-itung pro 100 Teile des Poly-dymldtirch
Schraubensprit Aerformei unter Bildung von Teststiieken mit einer gleichmäßig graucii i-arbe,
welche frei von Streifen «>dcr Aderiingcn sind, verteilen.
35
Eine Pigmentzuhercitung wird durch Vermischen
von einzelnen Pigmenten, die mit /inkstearat in den angegebenen Mengen vermählen worden sind, gemäß
folgendem Ansatz hergestellt:
Art des Pigments
Zinkstoarjl
20
20
15
33.3
33,3
Gcwichisteile
86.5 3.1 6,06 9,5 0,352
(A) Eine Charge aus 80 Gewichtsteilen Titandioxydpigment (TiOj) und 20 Gewichtsteilen Zink.Uearat
wird in einer Kugelmühle vermählen. Eine Charge aus 95 Gewichtsteilen der vermahlenen Mischung und
5 Gewichtsteilen Stearinsäure wird in einem Mischer vermischt. Die vermischte Mischung wird unter Verwendung
eines Verdichters mit Walzen mit einem Durchmesser von 25 cm und einer Breite von 17,5 cm
verdichtet, worauf das verdichtete Material zu einem Granulat zerstoßen oder /erbrochen wird. Dieses
Granulat wird anschließend durch US-Standardsiebe
gesiebt. Man erhält ein Produkt, das zu 91% durch 4° jjtancjj0XV(j
ein Sieb Nr. 8 (Sieböffnung 2,38 mm) hindurchgeht Cachiium-Geib
und auf einem Sieb Nr. 18 (Sieböffnung 1.00 mm) zu- Phthiloeyarin-Grün
rückbleibt und zu 9% durch ein Sieb Nr. 18 (Sieb- uifamarin-'uiau
Öffnung 1,00 mm) hindurchgeht. Ruß"
(B) Eine Charge aus 80 Gewichtsteilen Titandioxyd und 20 Teilen Zinkstearat wird in einer Kugelmühle
vermählen und anschließend unter einem Druck von ungefähr 4200 kg/cmä verdichtet. Anschließend erfolgt
ein Aufbrechen zu einem Granulat. 54% des Granulats bleiben auf einem Sieb Nr. 18 (Sieböffnung 5° wird. 74% des körnigen Produktes bleiben auf einem
1.00 mm) zurück, während 46% durch das Sieb hin- Sieb mit einer Öffnung von 1,00 min zurück, während
durchgehen. 26% durch das Sieb hindurchfallen. 1 Teil der ver-
Jede der verdichteten, gemäß A und B hergestellten dichteten Pigmentzubereitung, die auf dem Sieb /t,-Pigmentmassen,
die auf dem Sieb Nr. 18 (Sieböffnung rtickbleibt, wird mit 100 Teilen eines kernigen Copolv-1,00
mm) zurückbleibt, wird trocken in einer Menge 55 nieren aus 95% Styrol und 5% GR-S-Kautsehuk vervon
1 Gewichtsteil der verdichteten Pigmentmasse mit mischt und unter Bildung von Teststücken durch
100 Gewichtsteilen eines körnigen Polystyrols, das ftir eine Verformung geeignet ist, vermischt. Die Mischung
wird zur Bildung von Teststücken mit einer Abmessung von 50 · 75 · 2,5 mm mittels einer Schneckensprit/- 6o
methode verformt. Die Teststücke besitzen eine gleichmäßige Farbe und sind frei von Streifen oder Aderungen.
Das Material, welches durch diis Sieb mit einer
Öffnung von 1.00 mm hindurchgeht, kann erneut ver- 6S
dichtet und unter Bildung einer weiteren Menge eines Die Mischung wird trocken mit 5% ihres Gewichts
mit Stearinsäure vermischt und anschließend zsvischcn
VerdiclHungivvalzcn verdichtet, worauf das verdichtete
Material zu einem Granulat aufgebrochen und gesiebt
Schneckenspritzgießen verformt. Du geformten Teststücke bcsit/eii eine gleichmäßige Türkis-Farbe und
sind frei von Streifen oder Aderupgcn.
in Form von Fin?r!teilehen vorliegenden Produktes
nil den gewünschten Größen zerbrochen werden.
Zur Durchführung einer Reihe son Versuchen wird jeweils eine Charge aus 90 Gewichtsteilen einer Pigmantinischung
aus 98 Gewichtsprozent Titandioxydpulver
und 2 Gewichtsprozent Zinkstearat sowie K) Gewichtsteilen eines Metallsal/es einer Fettsäure
gemäß folgender Tabelle vermischt. Die Mi.cluing wird zwischen Walzen einer Konurek-Greases-L.ibor-
vcrdichiungscinriel'limg (Modell L 405) bei einem
Wal/cnabstand von ungefähr 1.15 mm sowie unter
einer- Druck von 140 bis 175LgZCm- verdichtet. Das
»vi\li:!ucte Pigment wird zu einem Granulat zerstoß
II.
line Charge aus 2500 α eines körnigen Polystyrols,
welches sich 7um Verformen eignet. 16,7 g der verdien
?tcn Pigmenlmischupg und 5 g Ultramarin-Blau
wird vermischt. Die Mischung wird zur Bildung von Testplatten mit einer Abmessung \on 50 · 75 · 2,5 mm
durch Schraubcnsprii/verformen ve»formt. Die ersten fünf geformten Stücke werden verworfen. Die sich anschließenden
geformten Stücke werden auf die Gleichmäßigkeit ihrer Farbe, auf Pigmentstreifen und/oder
-aderungen untersucht. In der Tabelle I sind die Versuche sowie die zur Herstellung der Massen \erwendclen
Metallsalze zusammengefaßt. Ferner ist in der Tabelle die ermittelte Bewertung der Gleichmäßigkeit
der Farbe zusammengestellt, wobei gleichzeitig aus dieser Tabelle zu ersehen ist. ob Streifen und/oder
Aderungen in den Teilst iiekcn gefunden werden, und
zwar unter der Überschrift »Bemerkungen«.
Vor- | l'icmenl | I e(is;iurc-Mctuilsalz | Teile | Bemer |
such Ni. |
Teile | Alt | 10 | kungen |
I | 90 | Zinksicmii | gut | |
90 | Zinkstearat (0.064 bis | |||
0.090 g'ecm) durch | ||||
ein Sieb mit einer | ||||
Öffnung \on | 10 | |||
0,044 mm | sehr gut | |||
3 | 90 | Zinkstearat (0.048 b: | ||
0.080 g.'eeml di.r... | ||||
ein Sieb mit einer | ||||
Öffnung \on | 10 | |||
0.044 mm | sehr gut | |||
4 | 90 | Aluminiiimmono- | 10 | |
stearat | 10 | gut | ||
90 | Aluminiumdistearat | 10 | gut | |
6 | 90 | Aluminiumtristeara; | gut | |
7 | 90 | Aluminiumlndiow- | 10 | |
stearat | 10 | gut | ||
S | 90 | Natrium->tearat | 10 | gut |
9 | 90 | Lithiumsteanit | 10 | gut |
10 | 90 | Bariumstearat | 10 | gut |
11 | 90 | Calciumstcarat | 10 | gut |
i: | 90 | Magnesitimstearat | 10 | gill |
13 | 90 | Aluminiumpalmitat | 10 | gut |
14 | 90 | Zinkpalniitat | 10 | gut |
15 | 90 | Zinkbelienat | gut | |
Zur Durchführung einer Reihe von Versuchen wird jeweils eine Charge aus 80 Gcwichlsteilen Titandioxyd
und 20 GcwiciUsteüiii Zinkstearat in einer Hammermühle
vermählen. Cine Cliargc aus 95 Gewichtsteilen
der vcrmahlencn Mischung iir.d 5 Gewichtsteilen
Stearinsäure wird vermischt. Die Mischung wird zwischen Walzen einer Komerak-Greaves-Verdichtung,-cinrichtung
(Modell L 405) mit einem Walzenspalt
ίο von ungefähr 1.15 mm bei Drücken \on 63. 126 und
175kc/cm2. \erdiciitet. Die verdichtete Pigmenlmischung
wird zu einem Granulat oder zu einem Pulver zerstoßen, tine Charge aus 16 g der verdichteten
Pigmenlmischung und 4 g eines Ultramarin-Blau-Pigments
wird vermischt. Eine Charge aus 1 Gewichtsteil der erhaltenen Mischung wird mit 100 Gevvichtsteiien
eines Polystyrolgraiuilats. das zum Verformen geeignet
ist. vermischt. Diese Mischung wird zur Bildung von Teststücken unter Anwendung einer Methode, die
der im Beispiel 1 angewendeten Methode ähnelt, spritz- \erformt. Die Teststücke besitzen eine gleichmäßige
Farbe und sind frei von Streifen und Aderungen.
Zur Durchführung einer Reihe von Versuchen werden jeweils 10 Gewichtsteile eines Titaiuiioxydpigmcnts
innig mit 2 Gewichtsprozent Zinkstearat vermischt, worauf eine weitere Stearatmcnge oder eine
Menge aus Stearat und Stearinsäure in den Mengen zugeinischt wird, die in der folgenden Tabelle angegeben
sind. Die Mischung wird durch eine Hammerrrühle geschickt, um die Bestandteile innig miteinander
zu vermischen. Das aus der Hammermühle l.immende Material wird zwischen Walzen einer
Komerak-Grea\es-Verdichtungseinrichtung (Modell L 405) bei einem Walzenabstand von 0.8 mm unter
einem Druck von 126 kg/cm2 verdichtet. Die verdichtete Mischung wird zu ci.iem Granulat zerstoßen
und 'π Gewinnung der Teilchen, die durch ein Sieb
Nr. 8 (Sicböffnung 2.38 mm) hindurchgehen und auf
einem Sieb Nr. 18 (Sieböffnung 1,00 mm) zurückbleiben, gesiebt. Eine Charge aus 16 Gewichtsteilen
aei verdichteten Pigmeniteilchen und 4 Gewichtsteiieii
eines Ultramarin-Blau-Pigments wird mit 100 Gewichtsteilen
eines Polystyrolgranulats, das zur Verformung geeignet ist, vermischt, und zwar durch Vermischen
in einer Trommel. Diese Mischung wird zur Bildung von Teststücken von mit einer Abmessung
von 50 · 75 · 2.5 mm spritzverformt. Die Teststücke werden auf ihre Farbe sowie auf Streifen oder Aderungen
untersucht. In der Tabelle I! sind die Versuche zusammengefaßt, wobei ferner die Farbe der geformten
Teststücke angegeben ist.
Versuch Nr. |
TiO. Teile |
Stearinsäure Teile |
Zinkstearat Teile |
Aluminium- tristearal Teile |
Produkt Bemerkungen |
I -> 3 4 |
10 IO IO 10 |
0 0 0,5 0 |
0 1 1 0 |
0 0 0 1 |
Streifen, gleichmäßige Farbe keine Streifen keine Streifen keine Streifen |
Beispiel 7 g5 säure vermischt, und zwar durch Mischen in einer
Eine Charge aus 75 (ievvichtstcilcn eines mit Silikon Trommel. Die Mischung wird verdichtet, zerstoßen,
behandelten Ti(),-Pijrments wird innig mit 20 Gc- gesiebt und mit einem Ultramarin-Blau-Pigment \erwichlsprozenl
Aluininiuintii-.tearat und 5"/« Stearin- mischt. \vor"if ein Teil der Mischung nut einem Poly-
styrolgranulat vermischt wird. Die erhaltene Mischung wird unter Anwendung der im Beispiel 6 beschriebenen
Methode zu Teststücken verformt. Die Teststücke besitzen eine gleichmäßige Farbe und sind frei von
Streifen und Aderungen. S
Eine Charge aus 80 Gewichtsteilen Titandioxyd in feinteiliger Form und 20 Gewichtsteilen Zinkstearat
wird in einer Hammermühle vermählen. Eine Charge aus 95 Gewichtsteilen der vermahlenen Mischung wird
mit 5 Teilen einer pulverisierten Stearinsäure vermischt. Die Mischung wird zwischen den Walzen einer
Komerak - Greaves - Verdichtungseinrichtung (Modell L 405) bei einem Walzenabstand von ungefähr 0,8 mm
unter einem Druck von 126 kg/cm2 verdichtet. Das verdichtete Material wird zu einem Granulat zerstoßen
und zur Abtrennung der Fraktion gesiebt, die durch ein Sieb Nr. 8 (Sieböffnung 2,38 mm) hindurchgeht
und auf einem Sieb Nr. 18 (Sieböffnung 1,00 mm) ao zurückbleibt. Das gesiebte Material ist staubfrei und
läßt sich in einfacher Weise zwischen den Fingern zerreiben.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung einer Pigmentmasse mit verbesserter Dispergierbarkeit in Thermoplasten
unter Vermischen von 60 bis 90 Gewichtsprozent eines unlöslichen, feinteiligen Pigments
und 5 bis 40 Gewichtsprozent eines Metallsalzes einer Fettsäure mit 12 bis 26 Kohlenstoffatomen,
dadurch gekennzeichnet, daß man aus den obigen Bestandteilen und 0 bis 20 Gewichtsprozent
einer Fettsäure mit 12 bis 26 Kohlenstoffatomen eine innige Mischung herstellt, die
Mischung verdichtet und die verdichtete Mischung zu einem Granulat zerkleinert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die Verdichtung eine
brüchige zusammenhaftende Masse mit einer Dicke von nicht mehr als 6,25 mm herstellt.
109530/338
Family
ID=
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