DE2718251A1 - Verfahren zur herstellung von verformungszubereitungen mit feuerhemmung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von verformungszubereitungen mit feuerhemmung

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DE2718251A1 DE19772718251 DE2718251A DE2718251A1 DE 2718251 A1 DE2718251 A1 DE 2718251A1 DE 19772718251 DE19772718251 DE 19772718251 DE 2718251 A DE2718251 A DE 2718251A DE 2718251 A1 DE2718251 A1 DE 2718251A1
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Description

DR. BtRC DIPL.-INO. STAPF DIPL ING. SChWABt DR. UR. SANDMAIR
PATENTANWÄLTE Postfach 86 02 45, 8000 München 86
Dr. Bert Dipl.-lng. Stapf und Partner, R O. Box 8602 45, 8000 München 86 '
Ihr Zeichen Your ref
Unser Zeichen Our ref
8 MÜNCHEN 80 Maierkircherstraße 45
t .pn
Anwaltsakte 28 012 Ee/Sch
Monsanto Company St. Louis, Missouri / USA
"Verfahren zur Herstellung von Verformungszubereitungen
mit Feuerhemmung"
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem man Metalloxidsynergisten in feuerhemmende Zubereitungen einbringt. Im besonderen betrifft die Erfindung ein Herstellungsverfahren von zur (Press)-Verformung bestimmten feuergehemmten Zubereitungen auf Styrolbasis, die Halogenfeuerhemmungsadditive und ein Metalloxid, wie Antimonoxid, enthalten.
08-12-034A GW
7098U/098A
(089) 9882 72 Telegramme: Banken:
98 82 73 BERGSTAPFPATENT München Bayerische Vereinsbank München 453100
9882 74 TELEX: Hypo-Bank München 3890002624
98 3310 05 24560 BERG d Postscheck München 65343-808
g 271Θ251
" ν"
Neuerdings haben die feuerhemmenden Eigenschaften von Polymerisaten, die in Fahrzeugen, Baugewerbe und in Verbrauchsgegenständen Verwendung finden, zum Beispiel bei Möbeln, Radio-, Fernseh- und Apparategehäusen, usw. zunehmende Bedeutung gewonnen. Die meisten Polymerisate, die für diese Zwecke zur Zeit verwendet werden, haben die Neigung zu brennen. Demgemäß besteht die Aufgabe, die feuerhemmenden Eigenschaften dieser Polymerisate zu verbessern, d.h. zu erreichen, daß sie sich schwerer entzünden und langsamer abbrennen.
Eine Möglichkeit, die Feuerhemmung zu erreichen, besteht darin, das Polymerisat mit feuerhemmenden Additiven zu kompounden. Halogenierte Additive, die zusammen mit einem Synergist, wie Antimonoxid, verwendet werden, werden weitgehend zum Erreichen eines gewissen Grades an Feuerhemmung verwendet.
Jedoch sind mit dieser Additivverwendung gewisse * Probleme verbunden. Ein solches Problem besteht darin, ein einheitliches Gemisch von Polymerisat und Additiven zu bilden. Das Fehlen von Homogenität in dem Gemisch kann die Ursache sein, daß man schlechtere Feuerhemmungsbewertungen nach dem UL-94-Test erhält. Ein weiteres Problem besteht darin, den Verlust an Schlagzähigkeit auf einem Minimum zu halten, der dann eintritt, wenn man das Polymerisat mit feuerhemmenden Additiven formuliert.
Es besteht auf diesem Gebiet ein Bedarf nach einem verbesserten Verfahren zum Kompounden von Polymerisaten mit feuerhemmenden Additiven, um die feuerhemmenden Zubereitungen mit einem hohen Grad an Homogenität zu erreichen, während man jeden Ver-
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lust an physikalischen Eigenschaften, wie an Schlagfestigkeit, auf einem Minimum hält.
Die vorliegende Erfindung entspricht den vorausgehenden Forderungen und schafft ein verbessertes Verfahren zum Kompounden von PolystyrolVerformungszubereitungen mit Feuerhemmung, die ein Metalloxid und ein feuerhemmendes Halogenadditiv enthalten, wobei man nach dem Verfahren Zubereitungen mit einem hohen Grad an Homogenität und mit guten physikalischen Eigenschaften erhält.
Das verbesserte Verfahren zur Herstellung derartiger feuergehemmter Polymerisatzubereitungen besteht darin, daß man
(A) das Metalloxid mit einer kleinen Menge der Polystyrolkomponente mischt,
(B) das Gemisch einem Mischen mit hoher Intensität (Hochleistungsmischen) bei oder über der Schmelztemperatur des Polystyrols ausreichend lange unterwirft, daß das Metalloxid in geschmolzenem Polystyrol einheitlich dispergiert ist,
(C) das in Stufe (B) erhaltene Polystyrol-Metalloxidgemisch zerkleinert,
(D) das zerkleinerte Polystyrol-Metalloxidgemisch mit den anderen Bestandteilen der Verformungszubereitung mischt,
(E) das Gemisch von (D) bei Temperaturen über 2550C und unter der Temperatur, bei der ein Abbau des Gemische oder irgendeiner Komponente desselben eintritt, kompoundet und
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(F) das kompoundete Gemisch unter Bildung einer Verformungszubereitung zerkleinert.
A. Polymerisatkomponente auf Styrolbasis
Die bevorzugten Polymerisate auf Styrolbasis, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind Polymerisate und Mischpolymerisate von Styrol mit anderen geeigneten Monomeren, wie Acrylnitril, Methacrylnitril, Metbylmethacrylat, Butadien und dergleichen. Zu Beispielen derartiger Polymerisate gehören Polystyrol, Styrol/Acrylnitrilmischpolymerisate, Acrylnitril/ Butadien/Styrolmischpolymerisate, kautschukmodifizierte Polystyrolzubereitungen, kautschukmodifizierte Styrol/Acrylnitrilmischpolymerisate, kautschukmodifizierte Styrol/Acrylnitril/ Methylmethacrylatmischpolymerisate, usw.
Zu den Monomeren des Styroltyps, die zur Herstellung der Polystyrolpolymerisate in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, gehören Styrol, alpha-Methylstyrol und halogenierte Styrole, wie o-, p- und m-Chlorstyrole, o-, p- und m-Bromstyrole, usw. Die Menge Monomer des Styroltyps, die in den Styrolpolymerisaten der vorliegenden Erfindung verwendet wer den, liegt im Bereich von 30 bis 100 Gew.#, bezogen auf das Gewicht der Gesamtpolymerisatzubereitung.
Besonders bevorzugte Polymerisate des Styroltyps, die nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind Polystyrolzubereitungen hoher Schlagzähigkeit (HIPS), die dadurch erhalten werden, daß man Polystyrol mit 1 bis 12, vorzugsweise 3 bis 9 Gew.% Kautschuk des Dientyps mischt. Vorzugsweise wird der
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Kautschuk mit Styrol oder einer Styrolmischpolymerisatzubereitung ähnlich der des Matrixpolymerisats gepfropft. Zu Beispielen verwendeter Dienkautschukarten gehören Butadien, Isopren, Chloropren, usw. Diese kautschukmodifizierten Polystyrolzubereitungen mit hoher Schlagzähigkeit sind dem Fachmann bekannt und bedürfen keiner weiteren Beschreibung.
B. Feuerhemmende Additive
Die feuerhemmenden Additive, die mit den polymeren Zubereitungen verwendet werden, sind im allgemeinen dem Fachmann bekannt. Diese Additive enthalten ein Halogen, Phosphor oder Schwefel, um Feuerhemmung zu erzielen. Die bevorzugten Additive sind solche, die ein oder mehr Brom- oder Chloratome enthalten, wie die aromatischen Bromverbindungen, bromierten Furan-Maleinsäure anhydridaddukte, 4-Bromalkyl- oder Tribromneopentylester, chloriertes Cyclopentadien und deren Derivate, usw. Eine Klasse derartiger Verbindungen wird durch die allgemeine Formel dargestellt
worin R^. eine aromatische Gruppe, die bromiert und/oder chloriert sein kann oder eine geradkettige oder verzweigte Alkylgruppe mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen ist und eine OH-Gruppe enthalten kann und jeder der Reste R2 bis R6, unabhängig von dem anderen, Wasserstoff, Chlor oder Brom ist, wobei der
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Äther wenigstens drei Bromatome enthält, die mit einer aromatischen Gruppe verbunden sind.
Beispiele geeigneter diaromatischer Äther, die mit dem Kern verbundenes Brom enthalten, sind Tribromdiphenyläther, Tetrabromdiphenyläther, Pentabromdiphenyläther, Hexabromdiphenyläther, Tribromchlordiphenyläther, Tribromdichlordiphenylather, Tribromtrichlordiphenylather, Tetrabromdichlordiphenyläther, Octabromdiphenyläther und Decabromdiphenyläther. Die Halogenatome dieser diaromatischen Äther können in jeder Anordnung an den aromatischen Ringen verteilt sein.
Zu Beispielen geeigneter aromatischer-aliphatischer Äther gehören 2-Äthylhexj:l-, n-Octyl-, Nonyl-, Butyl-, Dodecyl-, und 2.3-Dioxopropyläther von Tribromphenyl, Tribromchlorphenyl und Tribromdichlorphenyl, Die besonders bevorzugte Verbindung ist Decabromdiphenyläther. Weitere aromatische Bromverbindungen sind in der U.S.-Patentschrift 3 833 538, 3 849 369, in der Britischen Patentschrift 1 372 120 und in den Deutschen Patent anmeldungen 2 328 517, 2 328 520 und 2 328 535 beschrieben, auf die hier insgesamt Bezug genommen wird. Weitere geeignete aromatische Halogenverbindungen sind dem Fachmann bekannt oder können nach Lesen dieser Beschreibung bestimmt werden.
Die Menge der verwendeten bromierten feuerhemmenden Additive wird so ausgewählt, daß ein Bromgehalt im Bereich von 4 bis 15» vorzugsweise 6 bis 10 Gew.# Brom erhalten wird, um ausreichend Brom der Zubereitung zur Verfügung zu stellen, daß sie den gewünschten Grad an Feuerhemmung erhält. Wenn relativ
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weniger wirksame chlorierte Additive verwendet werden, werden die Mengen so erhöht, daß 8 bis 20, vorzugsweise 10 bis 15# Chlor der Verformungszubereitung zugeführt werden.
Es wird ein Metalloxid zusammen mit dem oben beschriebenen Halogenadditiv zum Erreichen verbesserter feuerhemmender Eigenschaften verwendet. Zu Beispielen derartiger Metalloxide gehören SbpO,, BipCX,, MoO^, SnO2, WO, und dergleichen. Das bevorzugte Metalloxid ist Sb2O,. Diese Metalloxide (besonders Antimonoxid) wirkt synerfistisch hinsichtlich der Verbesserung der Leistungsfähigkeit des Halogenadditivs bei der Feuerhemmung der oben erwähnten Polymerisate. Die Menge an verwendetem Metalloxid liegt im Bereich von 3 bis 15, vorzugsweise 4 bis 12 Gew.^, bezogen auf das Gesamtgewicht der formulierten Zubereitung.
C. Weitere Kautschukkomponenten
Zusammen mit der gepfropften Kautschukkomponente, die zur Modifizierung der Polystyrolzubereitung verwendet wird, kann gegebenenfalls eine zweite Kautschukkomponente in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Der Zweck eines solchen Kautschuks ist, die Schlagzähigkeit zu verbessern und die Dispersion der Metalloxidkomponente während der intensiven Mischstufe zu unterstützen. Weiterhin kann die zweite Kautschukkomponente dazu dienen, das Tropfen des Polyblends unter Brennbedingungen unter Kontrolle zu bringen.
Die zweite Kautschukkomponente ist vorzugsweise ein Blockmischpolymerisat oder ein Pfropfmischpolymerisat oder ein he-
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terogenes Polymerisat, das als Blockmischpolymerisat wirken kann. Besonders bevorzugt sind Styrol-Butadien-(S-B)-Mischpolymerisate, die SBS- oder SB-Blockmischpolymerisate sind. Weiterhin geeignet sind leicht gepfropfte Polymerisate (mit bis 3O# Pfropfung) mit einem hohen Auf quell index, die eine Bindung zwischen dem Matrixpolymerisat und dem Kautschuk schaffen können. Der Aufquellindex derartiger Gemische sollte höher als 7 und vorzugsweise höher als 10 Sein. Zu Beispielen derartiger leicht gepfropfter Polymerisate gehören Polychloropren und Polybutadien, die mit einem Superstrat gepfropft sind, das in seiner Zusammensetzung ähnlich ist der in dem Polyblend verwendeten Matrixpolymerisatkomponente.
Die Menge der verwendeten zweiten Kautschukkomponente liegt im Bereich von 1 bis 8, vorzugsweise 2 bis 6$, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyblendzubereitung.
Verfahrensstufen
Nach den Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die Metalloxidkomponente mit einer geringen Menge Polymerisat auf Styrolbasis und gegebenenfalls mit einer der Kautschukkomponenten gemischt. Das Gemisch wird dann einem Mischen hoher Intensität unterworfen und bei oder über der Schmelztemperatur der Styrolpolymerisatkomponente, jedoch unter der Zerfalls- oder Abbautemperatur der Polymerisatkompoiente erhitzt. Die bevorzugten Temperaturen, auf die das Polymerisat erhitzt wird, liegen im Bereich von 150 bis 3000C, vorzugsweise 160 bis 2300C.
Das Hochleistungsmischen des erhitzten Gemische kann unter
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Verwendiong herkömmlicher Hochleistungsmischer, wie Banbury-Mischer, Walzenmühlen, Pfaudler-Miecher, kontinuierliche Intensivmischer, Zweischneckenextrudierrorrichtungen, usw. bewirkt werden. Verschiedene derartige Mischer sind im Abschnitt 19, Seiten 1 bis 26 von Peng und Chilton CHEMICAL MIXEEiS HANDBOOK, 5. Ausgabe, McGraw-Hill (1973) beschrieben. Das Mischen wird so lange fortgesetzt, bis das Metalloxid einheitlich innerhalb dem geschmolzenen Polymerisat dispergiert ist. Bei Verwendung eines Banbury-Mischers, wie bei den nachfolgenden Beispielen, werden als Mischzeit etwa 1 bis 6, vorzugsweise 2 bis 4 Minuten nach Eintreten der Schmelze der Polymerisatkomponente benötigt.
Das Gemisch wird dann auf die gewünschte Partikelgröße unter Verwendung von Vorrichtungen zum Pelletisieren, zur Würfelbildung, von Messern, Mahl-, Hack- und anderen Vorrichtungen zerkleinert. Die zerkleinerten Partikel werden dann mit den anderen verwendeten Bestandteilen zur Herstellung der Polyüendzubereitungen gemischt. Zu diesen Bestandteilen gehören der Rest des Styrolmatrixpolymerisats, der gepfropfte Dienkautschuk, zur zum Modifizieren des Styrolmatrixpolymerisats verwendet wird, die zweite Kautschukkomponente, das feuerhemmende Halogenadditiv, Gleitmittel, Stabilisierungsmittel und andere derartige Additive.
Die Polystyrol-Metalloxiddispersion und die anderen Komponenten der Verformungszubereitung werden dann unter Verwendung herkömmlicher Mischvorrichtungen, wie Trommeln, Drehmischer, konische Mischer, Kenics-Mischer, Handmischer und dergleichen
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gemischt. Die gemischten Bestandteile werden dann bei Temperaturen im Bereich von 255 bis 3CX)0C, vorzugsweise 260 bis 29O°C kompoundet. Die oben angegebenen Temperaturen sind die Materialtemperaturen des Polyblends. Die Schlagzähigkeit der ver formten Testproben erhöht sich bei Erhöhung der Kompoundtemperaturen in dem bevorzugten Bereich. Es muß jedoch darauf geachtet werden, daß die Bestandteile des Polyblends nicht dem Abbau oder dem Zerfall bei diesen Kompoundtemperaturen unterliegen.
Die Bestandteile, die die Verformungszubereitung bilden, werden durch Erhitzen und Mischen kompoundet. Das Kompounden wird in Extrudiervorrichtungen, Banbury-Mischern, Walzenmühlen, kontinuierlichen Parrell-Mischern und dergleichen durchgeführt. Das bevorzugte Kompoundverfahren ist eine Strangpresse.
Das kompoundete Material wird dann auf die gewünschte Größe unter Verwendung der oben beschriebenen Verfahren zur Bildung der Verformungszubereitung zerkleinert.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der vorliegenden Erfindung, ohne den Erfindungsbereich einzuschränken. Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich alle Teile und Prozentsätze auf das Gewicht.
Beispiele 1 bis 8
Diese Beispiele erläutern die unerwartete Beibehaltung der Schlagzähigkeit bei Verwendung der Verfahren der vorliegenden Erfindung zum Kompounden der Bestandteile des feuerhemmenden
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Al
Polyblends
Es werden verschiedene polymere Formulierungen aus kautschukmodifiziertem Polystyrol hoher Schlagzähigkeit (HIPS), einer Blockkautschukkomponente, Antimonoxid und Decabromdiphenyläther hergestellt. Das verwendete Polystyrol ist ein Homopolymerisat mit einem Staudinger-Molekulargewicht (nach Durchschnittsgewicht) (Mw) von etwa 320 000. Das Kautschukmodifizierungsmittel für das Polystyrol ist ein Butadienkautschuk (Substrat), das mit einem Styrolmonomer (Superstrat) gepfropft ist. Die Menge des Butadienkautschuksubstrats in dem Endgemisch liegt im Bereich von 5»5 bis 8,0 Gew.# (auf nicht gepfropfter Basis), bezogen auf das Gesamtgewicht der Verformungszubereitung. Die verwendete Blockkautschukkomponente ist ein Blockmischpolymerisat von Styrol und Butadien, das etwa 30 Gew.# Styrol und 70 Gew.# Butadien, bezogen auf das Gesamtgewicht des Blockkautschuks, enthält. Die Menge des verwendeten Blockkautschuks variiert von 0 bis 5 Gew.^, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyblends. Der verwendete Blockkautschuk ist im Handel als Kraton 1101 von der Shell Chemical Company, Polymers Division erhältlich.
Die Testproben werden dadurch hergestellt, daß man die Kammer eines warmen (120°C) Banbury-Miechers mit einem der drei folgenden Beschickungen füllt:
Beschik- Beschik- Beschikkung I kung II kung III
Kontrollproben
Antimonoxid 43 Teile 40 Teile
Blockkautschuk 30 Teile — 30 Teile
Polystyrol 27 Teile ^ Λ 60 Teile 70 Teile
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Die Temperatur der Bestandteile erhöht man auf die Schmelztemperatur des Polystyrols (etwa 1600C) durch die während der Arbeit des Mischers gebildete Reibung. Der Ansatz wird kontinuierlich unter hohen Scherbedingungen weitere 2 Minuten gemischt und dann entnommen und durch Plattenbildung zwischen einem Satz von erhitzten Mühlenwalzen bei Temperaturen von 165°C und dann durch Walzen zerkleinert.
Das zerkleinerte Material wird dann in einer Drehmischvorrichtung mit einem Verdünnungsmittel gemischt, das den Rest des Polystyrolmatrixpolymerisats, den gepfropften Butadienkautschuk, der als Modifizierungsmittel zur hohen Schlagzähigkeit des Polystyrols verwendet wird, das feuerhemmende Additiv, Gleitmittel, Stabilisator und weitere vorgesehene Bestandteile enthält, die nicht mittels dem Intensivmischverfahren eingebracht sind. Das Verhältnis Verdünnungsmittel zu dem zerkleinerten Material beträgt 9/1· Das gemischte Material wird dann bei Materialtemperaturen von entweder 2820C oder 255°C, am Ausgang der Strangpresse gemessen, extrudiert. Das extrudierte Material wird dann zur Bildung der Verformungszubereitung zerkleinert.
Das erhaltene Material wird dann hinsichtlich der Schlagzähigkeit unter Verwendung der "Falling Dart Impact (PDI)"-Untersuchung, wie in der U.S.-Patentschrift 3 563 845 beschrieben, (auf die hier Bezug genommen wird) untersucht. Der FDI-Test wird bei 230C (73°F) durchgeführt.
Die polymeren Formulierungen haben die folgenden Zusammen-
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Setzungen:
Bestandteile Polystyrol (1) Gepfropfter Kautschuk (2) Blockkautschuk Antimonoxid Decabromdiphenylather Gleitmittel Stabilisierungsmittel
(1) Gesamtmenge als Matrixpolymerjsat und als Pfropfsuperstrat auf dem Butadienkautschuk.
(2) 5,5 bis 8,0 Gew.# Butadienkautschuk (auf nicht gepfropfter Basis)
Die Ergebnisse der FDI-Untersuchungen der obigen Beispiele sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
Gew. Jb 72 ,0 ,6
80,1 - 8 ,2 ,0
5,5 - 5 ,2
0 -
10
0
0
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27182b
Tabelle I Zusammenfassung der Beispiele 1 bis 8
Bei- Temp.(1) Gepfropf- Blockkautspiel C ter Kaut- schuk (3) schuk (2)
(Joule) F.D.I. Werte
Kontrollproben (4)
Test-Proben (5)
1 282 5,5 5 8,8 12,6
2 282 6,5 3 12,6 24,0
3 282 8,0 0 11,2 14,1
4 282 8,0 5 15,9 —
5 282 8,0 3 16,6 —
6 255 5,5 5 5,3 7,3
7 255 6,5 3 5,1 10,1
8 255 8,0 0 5,5 6,2
(1) Die Temperatur ist die Materialtemperatur der Schmelze, gemessen am Auslaß der Extrudiervorrichtung.
(2) Gew.% Butadienkautschuk (auf ungepfropfter Basis), bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyblends.
(3) Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyblends.
(4) Die Kontrollproben werden unter Verwendung der Beschickung III hergestellt. Das Antimonoxid wird dem Drehmischer zugegeben und nicht dem intensiven Mischen mit dem Matrixpolymerisat unterworfen.
(5) Die Beispiele 3 und 8 werden unter Verwendung der Beschickung II hergestellt. Die Beispiele 1, 2, 6 und 7 werden unter Verwendung der Beschickung I hergestellt.
Unter Bezugnahme auf die Tabelle I zeigt der Vergleich der FDI-Werte der Kontrollproben und der Testproben deutlich die überlegene Schlagzähigkeit, die man mittels den Verfahrensstufen der vorliegenden Erfindung erhält, bei denen das Antiraonoxid zuerst mit einem kleinen Anteil der Polystyrolkomponenten und der gesamten Blockkautschukkomponenten in einem Hoch-
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leistungsmischer gemischt wird. Es ist weiterhin darauf hinzuweisen, daß die FDI-Werte (Joule) bei den Proben, die bei 2820C extrudiert wurden, höher sind, wodurch der Vorteil höherer Kompoundtemperaturen erläutert wird.
Beispiele 9 bis 12
Diese Beispiele erläutern, daß die Schlagzähigkeit durch intensives Mischen ausschließlich der Polystyrolkomponente und der Antimonoxidkomponente erhalten werden kann, wodurch eine Konzentratdispersion gebildet wird, die dann mit einem Streckmittel gemischt wird. Es wurden zwei Beispielseihen hergestellt. In der ersten Reihe werden das Antimonoxid und der Blockkautschuk einem intensiven Mischen in einem Banbury-Mischer, wie oben beschrieben, unterworfen. In der zweiten Reihe werden das Antimonoxid und ein geringer Teil des Polystyrol einem intensiven Mischen in einem Banbury-Mischer, wie oben beschriebe^, unterworfen. Der Blockkautschuk wird einem intensiven Mischen in einem Banbury-Mischer-j wie oben beschrieben, unterworfen und dann mit den anderen Bestandteilen gemischt. Alle Proben werden bei 2820G extrudiert und, wie oben ausgeführt , untersucht.
Die polymeren Formulierungen hatten die folgende Zusammensetzung:
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-P-
72,6 - 74,6 ,0
8 ,2
3 oder 5 ,2
10
0
0
Bestandteile Gew.
Polystyrol (1) Gepfropfter Kautschuk (2) Blockkautschuk Antimonoxid Decabromdiphenyläther Gleitmittel Stabilisierungsmittel
(1) Gesamtmatrixpolymerisat und Pfropfsuperstrat auf Biiadienkautschuk
(2) Enthält 5,5 bis 8,0 Gew.% Butadienkautschuk (auf nicht gepfropfter Basis)
Tabelle II Zusammenfassung der Beispiele 9 bis 12
Block- (Joule) Beispiel kautschuk F.D.I.-Werte
9 Sb20:,/Blockkautschuk
10 Sb20,/Polystyrolmatrix
11 SbgO^/Blockkautschuk
12 Sb2O5ZPoIyStyrolmatrix
Ein Vergleich der Beispiele 9 und 10 und der Beispiele 11 und 12 zeigt, daß die Beibehaltung der Schlagzähigkeit dadurch erreicht werden kann, daß man das Antimonoxid mit der Polystyrolmatrixkomponente oder mit der Blockkautschukkomponente mischt.
Beispiele 13 und 14-
Beispiel 2 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß der in Beispiel 2 verwendete Blockkautschuk ersetzt wird durch einen
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3 22,4-
3 24-,2
5 27,5
5 28,8
27Ί8251
Polychloroprenkautschuk (Beispiel 15) und einem Polybutadienkautschuk (Beispiel 14). Der verwendete Polychloroprenkautschuk ist "Chloroprene W", auf dem Markt erhältlich von duPont und der verwendete Polybutadienkautschuk ist "Diene 55"» auf dem Markt erhältlich von Firestone Rubber Company. Bei dem "Falling Dart Impact Test" erhält man 13»5 und 8,8 Joule für die Polychloropren- und Polybutadienproben. Eine Kontrollprobe, die Wiederholung von Beispiel 2, hat einen Falling Dart Impact-Wert von 18,8 Joule. Daraus ergibt sich ;die Überlegenheit der Blockkautschukarten gegenüber irgendeinem nicht gepfropften Polychloropren oder nicht gepfropften Polybutadien, wobei ein Teil dieser Verschiedenheit bei dem Falling Dart Impact-Test auftritt. Höhere FDI-Werte wären zu erwarten, wenn man Polychloropren oder Polybutadien verwendet, das mit geringen Mengen Polystyrolsuperstrat gepfropft ist.
Die Verformungszubereitungen nach den Verfahren der vorliegenden Erfindung sind wertvoll zur Herstellung einer großen Vielzahl verformter Gegenstände, wie Radio-, Fernseh- und Gerätegehäuse, Teile und Komponenten von Fahrzeugen, Möbel und anderen ähnlichen Gegenständen. Sie können ebenso zur Herstellung von Film, Folien, Bahnen, Platten, geschäumten und thermogeformten Gegenständen verwendet werden.
Polyblends der vorliegenden Erfindung können weiterhin modifiziert werden mit herkömmlichen Additiven und Adjuvantien wie Füllstoffen, Weichmachern, U.V.-Stabilisatoren, Wärmestabilisatoren, Antioxidationsmitteln, usw. Es ist darauf zu achten, daß beim Formulieren oder Kompounden die «pinschenswerten Eigen-
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ID 27182b)
schäften des Polyblends der vorliegenden Erfindung nicht nachteilig beeinflußt werden.
Zusammenfassend betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von feuergehemmten Styrolpolymerisat-Verformungszubereitungen mit verbesserter Schlagzähigkeit, wobei die Zubereitungen ein Metalloxid und ein lialogeniertes, feuerhemmendes Additiv enthalten. Das Verfahren besteht darin, daß man das Metalloxid in eine geringere Menge der Styrolpolymerisatkomponente dispergiert, wozu man ein hoch intensives 1.11— sehen und Temperaturen bei oder über der Schmelztemperatur des Styrolpolymerisats verwendet, um eine einheitliche Dispersion zu erzielen. Die Metalloxid-Polystyroldispersion mischt man dann mit den anderen Bestandteilen des Polyblends. Das erhaltene Polyblend wird bei Temperaturen über 255 C kompoundet und dann unter Bildung einer Verformungszubereitung zerkleinert.
-Patentansprüche-7098U/0984

Claims (3)

Patentansprüche s
1. Verfahren zur Herstellung von verbesserten, feuergehemmten, schlagzähen Polystyrolverformungszubereitungen, die eine Poljetyrolkomponente, ein Metalloxid und ein feuerhemmendes Halogenadditiv enthalten, dadurch gekennzeichnet , daß man
(A) das Metalloxid mit einer kleineren Menge Polystyrolkomponente mischt,
(B) das Gemisch einem Hochleistungsmischen bei oder über der Schmelztemperatur des Polystyrols ausreichend lange unterwirft, um das Metalloxid in dem geschmolzenen Polystyrol einheitlich zu dispergieren,
(C) das in Stufe (B) gewonnene Polystyrol-Metalloxidgemisch zerkleinert,
(D) das zerkleinerte Polystyrol-Metalloxidgemisch mit den anderen Bestandteilen der Zubereitung mischt und
(E) das Gemisch von (D) bei Temperaturen über 255°C und* unter der Temperatur, bei der ein Abbau erfolgt, kompoundet.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadur.ch gekennzeichnet , daß man das Polystyrol mit einem Dienkautschuk modifiziert, der mit einem Polystyrolsuperstrat gepfropft ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Zubereitung verwendet, die
709844/0984
ORIGINAL INSPECTED
27182b i
weiterhin eine zweite Kautschukkoraponente, die ein Blockmischpolymerisat ist, enthält.
4-, Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man das Hochleistungsmischen der Polystyrolkomponente und des Metalloxids bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 3000C durchführt.
709844/098A
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