DE1947099C3 - Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd-enthaltenden festen Teilchen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd-enthaltenden festen Teilchen

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DE1947099C3
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Description

Magnesiumoxyd unter Brennbedingungen fähig Obgleich die Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd ent-
ist, bei einer Temperatur von 1200 bis 16000C, haltenden festen Teilchen bisher hauptsächlich als dadurch gekennzeichnet,daß man das Aggregat von feuerfesten Steinen verwendet wurden, pulverförmige Ausgangsmaterial (A), das 40 bis besitzen sie auch ausgezeichnete Eigenschaften als 80 Gewichtsprozent a), 15 bis 5S Gewichtsprozent b) 15 Wärmeträger sowie als Katalysatorträger, und 2 bis 5 Gewichtsprozent c), berechnet als MgO, Da jedoch die Gestalt der Mullitteilchen, die durch
enthält, einem Wirbelschichtbett mit einem Zwangs- Mahlen wie bei den bekannten Verfahren erhalten umlaufstrom der festen Teilchen in Gegenwart wurden, schlecht ist, besitzen sie den Nachteil, daß, eines festen Keimmaterials (B) mit einem Teilchen- wenn sie als Wärmeträger z. B. in einem Wirbelschichtdurchmesser von Vio bis */3 desjenigen der Produkt- ao bett verwendet werden, ein übermäßiger Abrieb der teilchen, das im wesentlichen aus Siliciumdioxyd, Vorrichtung erhalten wird. Außerdem sind sie nicht Aluminiumoxyd und Magnesiumoxyd besteht, zu- geeignet, um ein zufriedenstellendes Wirbelschichtbett führt und das pulverförmige Ausgangsmaterial (A) zu bilden.
und das Keimmaterial (B) in einem Wirbelschicht- In der deutschen Patentschrift 684 941 ist z. B. ein
bett brennt. 35 Verfahren zur Herstellung eines AIuminium-Magne-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- siumsilicats durch Verschmelzen einer Magnesiumzeichnet, daß man das pulverförmige Ausgangs- verbindung mit Quarz, Aluminiumoxyd, Feldspat und material (A) in einem Ausmaß von 1 bis 10 Ge- gegebenenfalls Flußspat nach Patentschrift 458 475 wichtsteilen auf 1 Gewichtsteil des Keimmaterials beschrieben, bei dem man statt Magnesiumchlorid (B) einführt. 30 andere gleichartige Magnesiumsalre, die, gegebenen-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch falls bei Verwendung von Reduktionsmitteln, bei der gekennzeichnet, daß man einen flüssigen Brenn- Erhitzung leicht Magnesiumoxyd ergeben, wie Magnestoff zusammen mit einem sauerstoffenthaltenden siumcarbonat, Magnesiumsulfat, Magnesiumoxalat, Gas in das Wirbelschichtbett einführt und ver- verwendet. Dabei werden die auf das feinste zerbrennt und dabei das Brennen des pulverförmigen 35 kleinerten Rohmaterialien in einer Trommelmühle Ausgangsmaterials (A) und des Keimmaterials (B) gemischt, und das Gemisch wird in einem feuerfesten bei einer Temperatur von 1200 bis 1600°C bewirkt. Tiegel bei 1250 bis 14000C geschmolzen.
Das bekannte Verfahren weist eine schlechte Ausbeute an Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden
40 Teilchen auf, da durch die Zerkleinerung ein verhältnismäßig hoher Anteil an Feinprodukt gebildet wird. Außerdem ist die Form der gewonnenen Teilchen
Die Erfindung bezieht sich au/ ein Verfahren zur schlecht, so daß sie für viele Verwendungszwecke nicht Herstellung von kugelförmigen Aluminiumoxyd-Sili- eingesetzt werden können und schließlich besteht noch ciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen durch Bren- 45 der große Nachteil, daß für das Schmelzen des Ausnen eines pulverförmigen Ausgangsmaterials, das gangsmaterials eine große Menge an elektrischer Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd und eine Magne- Energie notwendig ist.
liumverbindung, bestehend aus Magnesiumoxyd oder In der belgischen Patentschrift 670 473 ist ein Vereiner Magnesiumverbindung, die zur Bildung von fahren zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen Magnesiumoxyd unter Brennbedingungen fähig ist, 50 durch Schmelzen von Aluminiumoxyd und/oder bei einer Temperatur von 1200 bis 1600"C. Bauxit und Siliciumdioxyd in einem Lichtbogenofen
Der hier verwendete Ausdruck »Aluminiumoxyd- und Einbringen der Schmelze in einen Luft- oder Siliciumdioxyd enthaltendes Material« bezeichnet eine Dampfstrahl beschrieben. Versuche haben gezeigt. Zusammensetzung, die im wesentlichen aus AIu- daß wenn das Ausgangsmaterial kein Magnesiumoxyd miniumoxyd und Siliciumdioxyd besteht und die 55 oder nur sehr wenig Magnesiumoxyd enthält, kein zusätzlich kleine Mengen von Oxyden von Alkali- zufriedenstellendes Wachstum der Teilchen stattfindet, metallen, wie Na2O und K2O, Oxyden von Erdalkali- Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Vermetallen, wie CaO und MgO, und Oxyden von fahrens zur kontinuierlichen Herstellung von kugelanderen Metallen, wie Fe2O3, enthalten kann. förmigen festen Teilchen aus Aluminiumoxyd-Sili-
Zur technischen Herstellung der Aluminiumoxyd- 60 ciumdioxyd, welches nicht die Nachteile der bekannten Siliciumdioxyd enthaltenden Teilchen, z.B. Mullit- Verfahren hat und Teilchen gleichförmiger Größe und teilchen, ist ein Verfahren bekannt, bei welchem eine gleichmäßiger kugelförmiger Gestalt, bei geringem große Masse an Mullit nach einer Arbeitsweise her- Energieverbrauch und hoher Ausbeute ergibt. gestellt wird, wobei ein gemischtes Material, bc- Es wurde nunmehr gefunden, daß durch die Zugabe
stehend aus vorgeschriebenen Mengen von Aiii- 65 zu einem pulverförmigen Rohmaterial oder Ausgangsminiumoxyd (Al2O;,) und Siliciumdioxyd (SiO2) durch material, vorwiegend bestehend aus Aluminiumoxyd Erhitzen bei einer erhöhten Temperatur geschmolzen und Siliciumdioxyd, von 2 bis 5 Gewichtsprozent, wird und die so erhaltene große Masse zu Teilchen berechnet als MgO und bezogen auf das gesamte
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Rohmaterial, von Magnesiumoxyd oder einer Magne- haltenden festen Teilchen in einem Wirbelschichtbett iumverbindung, die zur Bildung von Magnesiumoxyd zugegeben wurde, die Bildung von Mullit bei einer inter Brennbedingungen fähig ist, und durch Brennen niedrigeien Temperatur als die zur Bildung von Mullit iieses pulverförmigen Roh- oder Ausgangsmaterials bisher als notwendig erachtete Temperatur, nämlich Dei einer Temperatur von 1200 bis i600°C in einem 5 bei 1200 bis IWX)0C, erreicht werden konnte, und die Wirbelschichtbett mit dem erzwungenen Umlauf- oder Menge der flüssigen geschmolzenen Phase des Mate-Kreislauf strom der festen Teilchen in Gegenwart eines riais während des Brerinarbeitsganges innerhalb eines festen Impf- oder Keimmaterials, das im wesentlichen Bereiches von 10 bis 35% gehalten werden konnte, aus Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd und Magnesium- wodurch es möglich wurde, kugelförmige Aluminiumoxyd besteht, das pulverförmige Ausgangsmaterial auf io oxyd-Siliciumdioxyd enüialtende feste Teilchen, die das Impf- oder Keimmaterial als Überzug oder Be- überwiegend aus Mullit bestehen, durch Überziehen schichtung so gelangt, daß kontinuierlich und wirt- des pulverförmigen Ausganßsmaterials auf die Oberschaftlich Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltende fläche des Keimmaterials zu bilden, d. h. das Wirbelfeste Teilchen erhalten werden, die vorwiegend aus schichtbett wirkt als eine Art eines bei erhöhter Mullit bestehen und eine nahezu kugelförmige Gestalt 15 Temperatur arbeitenden Granulators in diesem Fall, aufweisen. wobei die Körnung oder Granulierung gleichzeitig mit Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Her- der Sinterreaktion mit den festen Teilchen des Wirbelstellung von kugelförmigen Aluminiumoxyd-Silicium- schichtbettes als Keimmaterial stattfindet,
dioxyd enthaltenden festen Teilern ist dadurch Als Magnesiumverbindung, die in dem Verfahren gekennzeichnet, daß man das pulverförmige Ausgangs- 20 gemäß der Erfindung geeignet ist, können solche vermaterial, das 40 bis 80 Gewichtsprozent Aluminium- wendet werden, die zur Bildung von Magnesiumoxyd oxyd, 15 bis 58 Gewichtsprozent Siliciumdioxyd und unter Brennbedingungen fähig sind, z. B. Magnesium-2 bis 5 Gewichtsprozent einer Magnesiumverbindung, oxyde, in Form von leicht calciniertem Magnesiumbestehend aus Magnesiumoxyd oder einer Magnesium- oxyd, Seewasser-Magnesiumoxyd-Klinker und natürverbindung, die zur Bildung von Magnesiumoxyd unter 25 liehe Magnesiumoxydminerale sowie Magnesium-Brennbedingungen fähig ist, berechnet als MgO, ent- hydroxyd und Magnesiumcarbonat.
hält, einem Wirbelschichtbett mit einem Zwangs- Zur Beibehaltung der vorstehend genannten Menge umlaufstrom der festen Teilchen in Gegenwart eines an flüssiger Phase, die als erwünscht angegeben wurde, festen Keimmaterials mit einem Teilchendurchmesser genügt ein Zusatz von MgO zu dem pulverförmigen von Vio bis */3 desjenigen der Produktteilchen, das im 30 Ausgangsmaterial in dem Ausmaß, um darin in einer wesentlichen aus Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd und Menge von 2 bis 5*0 enthalten zu sein. Wenn die Magnesiumoxyd besteht, zuführt und das pulver- zugesetzte Menge nicht ausreichend ist, ist die Menge förmige Ausgangsmaterial und das Keimmaterial in an gebildeter flüssiger Phase nicht angemessen, was einem Wirbelschichtbett brennt. Zweckmäßig wird das dazu führt, daß die Granulierungswirkung oder der pulverförmige Ausgangsmaterial in einem Ausmaß 35 Körnungseffekt abnimmt, während eine zu große von 1 bis 10 Gewichtsteilen auf 1 Gewichtsteil des Menge die Ursache für eine Agglomerierung der Keimmaterials eingeführt. Produktteilchen wird.
Als Aluminiumoxydkomponente, die als Ausgangs- Das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zu vermaterial gemäß der Erfindung verwendet werden soll, wendende Keim- oder Impfmaterial (B) ist keinerlei können z. B. Aluminiumoxyd, Aluminiumoxydgel und 40 Beschränkungen unterworfen, solange es aus festen Aluminiumhydroxyd verwendet werden. Außerdem Teilchen besteht, die im wesentlichen au·: Siliciumsjnd als Siliciumdioxydkomponente z. B. Kieselsäure- dioxyd, Aluminiumoxyd und Magnesiumoxyd zuanhydrid und Quarzit brauchbar. An Stelle der Ver- sammengesetzt sind und eine Teilchengröße von "10 wendung einer Mischung von den getrennten Kompo- bis %\3 des Durchmessers der Produktteilchen (0,5 bis nenten, nämlich Aluminiumoxyd und Siliciumdioxyd, 45 10 mm) besitzen. Es wird jedoch bevorzugt, daß das ist es auch möglich, ein Ausgangsmaterial, das die Keimmaterial eine gleiche oder nahezu gleiche chebeiden Komponenten enthält, zu verwenden, z. B. mischt Zusammensetzung, wie diejenige des ver-Sillimanit,Kaolin und Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd- wendeten pulverförmigen Ausgangsmaterials besitzt. Gel. Vorzugsweise werden die Ausgangsmaterialien Als derartiges Keimmaterial ist ein Material brauchbar, verwendet, nachdem sie so fein als möglich gemahlen 50 das durch Preßformen des vorstehend beschriebenen wurden, beispielsweise bis auf ein solches Ausmaß, pulverförmigen Ausgangsmaterials (A) in eine kugeldaß der Rückstand auf einem Sieb mit einer lichten förmige oder zylindrische Gestalt unter Verwendung Maschenweite von etwa 0,088mm weniger als ]0o/ u von z.B. einer Granuliereinrichtung der Tellerart, beträgt. einer Granuliereinrichtung der Wirbelschichtart, eines Zur Bildung des Mullits sollen die in dem pulver- 55 Sprühtrockners oder einer Tablettenmasehine, unter förmigen Ausgangsmaterial enthaltenen Mengen von anschließender Entfernung des Feuchtigkeitsgehaltes Aluminiumoxyd und Siliciumdioxyd in einem Anteil, aus den Teilchen durch Trocknen erhalten wird. Es ist bezogen auf die Gesamtmenge des pulverförmigen auch möglich, als das vorstehend genannte Keim-Ausgangsmaterials, von 40 bis 80 Gewichtsprozent, material (B) solche Teilchen von einer verhältnisvorzugsweise 55 bis 70 Gewichtsprozent, Al2O3 uiv.' fio mäßig kleineren Größe zu verwenden, die in dem nach 15 bis 58 Gewichtsprozent, vorzugsweise 25 bis 43 Ge- dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Prowichtsprozent SiO2, vorhanden sein. dukt enthalten sind. Andererseils können die Klumpen Gemäß der Erfindung wurde festgestellt, daß, wenn von gesintertem Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Maeine Magnesit mkoniponente in einer Menge von 2 bis anesiumoxyd-Material. die nach gebräuchlichen Ar-5 Gewichtsprozent, berechnet als MgO, dem pulver- f>s beitswcisen erhalten werden, oder das nach dem Verförmigen Ausgangsmaterial, das hauptsächlich aus fahren gemäß der Erfindung erhaltene Produkt, dessen Aluminiumoxyd und Siliciumdioxyd besteht, bei der Teilchendurchmesser groß sind, als Keimmaterial (B) Herstellung der Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd ent- \erwendet werden, nachdem sie zerkleinert und gesiebt
worden sind, um die Teilchengröße auf den vor- Keimmaterial mit der vorstehend beschriebener
stehend angegebenen Durchmesser zu regeln. Zusammensetzung verwendet werden und wenn diese
Obgleich die verwendete Teilmenge des Keim- Materialien in einem Wirbelschichtbett mit dem materials (B) mit Bezug auf das pulverförmige Aus- Zwangsumlaufstrom der festen Teilchen gebrannt odei gangsmaterial (A) in Abhängigkeit von derartigen 5 gesintert werden, wird das pulverförmige Ausgangs-Faktoren wie dem mittleren Teilchendurchmesser des material als Überzug oder Beschichtung auf die Ober-Keim materials, der mittleren Verweilzeit in dem Bett fläche des Keim- oder Impfmaterials aufgebracht und des pulverförmigen Ausgangsmaterials und dem mitt- gleichzeitig erlangt das gebrannte oder gesinterte, leren Teilchendurchmesser des aus dem System ab- teilchenförmige Produkt eine im wesentlichen kugelgezogenen Produkts variiert, ist es im allgemeinen io förmige Gestalt, während alimählich dessen Durcherwünscht, daß 1 bis 10 Gewichtsteile und Vorzugs- messer zunimmt. Somit kann die übermäßige Aggloweise 2 bis 7 Gewichtsteile des pulverförmigen Aus- merierung der festen Teilchen oder die Erscheinung gangsmaterials (A) auf 1 Gewichtsteil des Keim- des Anhaftens derT eilchen an der Ofenwand oder dem materials (B) verwendet wird. Boden des Ofens in wirksamer Weise verhindert werdne.
Das Keimmaterial (B) kann dem Wirbelschichtbett 15 Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird das
entweder getrennt von dem pulverförmigen Ausgangs- pulverförmige Ausgangsmaterial (A) in dem vor-
material (A) oder in Form einer Mischung mit dem stehend beschriebenen Wirbelschichtbett bei einer
letzteren zugeführt werden. Temperatur von 1200 bis 16000C in Gegenwart des
Ein Wirbelschichtbett mit dem erzwungenen Um- Keim- oder Impfmaterials (B) gebrannt. Wenn die laufstrom von festen Teilchen wird bei dem Verfahren 20 Brenntemperatur niedriger als 12000C ist, kann eine gemäß der Erfindung verwendet. Das Wirbelschicht- Zunahme der Größe der festen Teilchen nicht erbett ist so angeordnet, daß ein wirbelschichtbildendes wartet werden. Andererseits gibt die Anwendung von Gas in das Wirbelschichtbett durch einen in dem erhöhten Temperaturen, die 1600°C übersteigen, Bodenteil des Wirbelschichtbettes angeordneten Gas- keine erhöhten Effekte mit Bezug auf das Wachstum verteiler mit einer ausreichenden Geschwindigkeit as oder die Zunahme der Teilchengröße und ist daher eingeführt wird, um die festen Teilchen in dem Bett im Hinblick auf die Wärmewirtschaftlichkeit und die in eine Wirbelschicht überzuführen, während gleich- Haltbarkeit des Ofenmaterials nachteilig. Zur Aufzeitig ein Eindüsgasstrom in das genannte Wirbel- rechterhaltung der Brenntemperatur innerhalb des schichtbett aus einer Eindüsöffnung für den Eindü - Bereichs von 1200 bis 16000C ist das Verbrennen gasstrom mit einer höheren Geschwindigkeit oder 30 eines Brennstoffs in dem Wirbelschichtbett auseinem höheren Ausmaß als die durchschnittliche Gas- reichend. Als Brennstoff kann irgendeiner von dergeschwindigkeit (U0), bezogen auf die leere Kolonne, atigen flüssigen Brennstoffen, wie Schweröl, Kerosin eingedüst wird. Auf diese Weise wird die Wirbel- u id Leichtöl, oder derartigen gasförmigen Brennschichtbildung der festen Teilchen in dem Bett und s offen, wie verflüssigtes Propan, verflüssigtes Butan deren Zwangsumlaufstrom erreicht. 35 und Erdgas, verwendet werden. Die Verwendung von
Da im Falle eines Wirbelschichtbettes sich die flüssigen Brennstoffen ist vorteilhafter, da die Anfesten Teilchen in dem Bett etwas aktiv bewegen, ist wendung von gasförmigen Brennstoffen bisweilen zu diese Art von Bett gewöhnlich einem gepackten, festen dem Auftreten der sogenannten Durchblaserscheinung oder sich bewegenden Bett mit Bezug auf die Gleich- in dem Wirbelschichtbett führt,
förmigkeit und Reglungsfähigkeit der Bettemperatur 4° Die Erfindung wird nachstehend an Hand der überlegen. Es wird daher mit einer Wirksamkeit im Zeichnung näher erläutert, die schematisch eine Aus-Falle der Sinterreaktion von festen Substanzen und führungsform einer Vorrichtung im Schnitt zeigt, die im Falle von Reaktionen, die eine Temperatur- für die praktische Ausführung des Verfahrens gemäß regelung erfordern, angewendet. In dem Fall, bei der Erfindung verwendet werden kann:
welchem während des Brennens eine flüssige Phase 45 In der Zeichnung ist ein Gasverteiler 4 mit einer gebildet wird, wie dies bei der Sinterreaktion einer umgekehrten konische 1 Ausbildung innerhalb eines festen Substanz, beispielsweije bei der Herstellung Ofens 1 an dessen unteren Teil mit einem Abstand von Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden von dessen Boden angeordnet. An der Wand des festen Teilchen aus Ausga lgsmaterialien mit einem Ofens 1 ist unterhalb des Gasverteilers 4 ein Gasüberwiegenden Gehalt von Aluminiu-noxyd und 50 einlaß 2 für die Einführung des wirbelschi einbildenden Siliciumdioxyd in einem Wirbelschichtbett zut i Tt, Gases vorgesehen und eine Gasabgabeöffnung 3 ist an besteht jedoch gewöhnlich die Neigung »ur A »glo- dem oberen Ende des Ofens 1 vorgesehen. An dem merierung, d. h. zum Aneinanderkbben der Teilchen Mittelteil des Gasverteilers 4 ist eine Brennstoffin dem Bett oder zum Kleben der Teilch η an die einspritzdüse 6 vorgesehen, die sich gegen das Wirbel-Wand oder den Boden des Ofens, und es ist daher 55 schichtbett (F) öffnet und die mit einem senkrechten schwierig, ein stabiles Wirbelschichtbett zu bilden, Brennstoffzuführungsrohr 5 verbunden ist. Ein Zusowie ein gesintertes Material von praktisch kugel- leitungsrohr 7 für den Gaseindüsstrom ist koaxial mit förmiger Gestalt zu erhalten. An Hand von Untet- dem Brennstoffzuführungsrohr 5 so angeordnet, daß suchungen wurde gensäB der Erfindung festgestellt, es dieses umgibt. Ost Gaseindüsstrom wird in das daß die Bildung eines Überschusses von der flüssigen 60 Wirbelschichtbett (F) durch eine Eindüsöffnung 8 füi Phase an den Teilchenoberflächen während der den Gaseindüsstrom eingeleitet Eine Zuführungs-Sinterreaktion eine der Hauptursachen für die Agglo- öffnung 10 für dis pulverförmige Ausgangstnatcrial, merisierungserscheinung war und daß es notwendig die mit einem Zuf iihrungsrohr 9 für das pulverförmige war, die Menge der flüssigen Phase der Teilchen auf Ausgangsmaterial verbunden ist, und eine selektive 10 bis 35% und vorzugsweise 15 bis 25% zur Ver- 65 Abgabeöffnung 12 für die selektive Abgabe der hinderung der Agglomerierung der Teil .hen und für Produktteilchen, die mit einem senkrechten Abgabeein Wachstum der Teilchen zu regeln. rohr 11 für die selektive Abgabe der Produktteilchen
Wenn das pulverförmige Ausgangsm iteria! und das verbunden ist, sind durch den Gasverteiler 4 hindurch
7 8
an anderen Stellen als an dess;n Mittelteil vorgesehen. Durch die Verbrennung des Brennstoffes wird die Das untere Ende des Rohrs Il für die selektive Ab- Temperatur des WirbeLenichtbettes (F) bei der vorgabe ist gegen einen Produki trichter 14 geöffnet. An stehend angegebenen Brenntemperatur gehalten, die dem unteren Teil des ProJukttrichters 14 ist ein für die Herstellung der Aluminiumoxyd-Silicium-Ventil 15 tür die Gewinnung der Produktteilchen vor- 5 dioxyd enthaltenden festen Teilchen erforderlich ist. gesehen. Ein Gaseinlaß 13 für die selektive Abgabe Die Brenntemperatur kann in gewünschter Weise zur Zuführung des selektiven Abgasegases ist an der geregelt werden, indem man entweder das Verhältnis Seitenwand des ProdukttrLl.tcrs 14 angeordnet. Ein der Menge des zugeführten Ausgangsmaterials zu der Zuführungsrohr 16 für das feste Keimmaterial ist an Menge des zugefuhrten Brennstoffs oder die Menge der Wand des Ofens 1 an e ner Stelle oberhalb des io eines sauerstoffenthaltenden Gases variiert. Gasverteilers 4 vorgesehen. Der Gasverteiler 4, der Dann wird das pulverförmige Ausgangsmaterial gewöhnlich mit zahlreichen Öffnungen oder Per- mit einem überwiegenden Gehalt an Aluminiumoxyd forationen mit einem Durchmesser von 0,1 bis 10 mm und Siliciumdioxyd, das eine Magnesiumverbindung ausgestattet ist, ist vorzugsweise ein solcher, in enthält, über das ^ulunrungsrohr 9 für das pulverweichem der Druckverlust ties Gases beim Durch- 15 förmige Ausgangsmaterial in den Ofen 1 aus einer gehen durch den Gasverteilcr 4 gewöhnlich 100 bis Zuführungsöllnung 10 für das pulverförmige Aus-500 mm H2O beträgt. gangsmaterial zusammen mit einem sauerstoffent-Der G as verteiler 4 kann ein solcher mit einer haltenden Gas eingeführt und das Brennen des Ausflachen oder ebenen Ausbildung sein, wobei jedoch gangsmaterials wird ausgeführt, ein solcher mit einer umgekehrt konischen Ausbildung, 20 Die Geschwindigkeit Ur des Gases für die Zud. h. ein solcher bevorzugt wird, der sich zentripedal führung des pulverförmigen Ausgangsmaterials, die neigt, wobei die Mitte in der untersten Lage oder größer ist als die durchschnittliche Gasgeschwindigkeit Stelle liegt. In diesem Fall wird ein Neigungswinkel U0, bezogen auf die leere Kolonne, jedoch kleiner sein von etwa 45° besonders bevorzugt. muß als die Geschwindigkeit U} des bindüsgasstromes, Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens »5 liegt zweckmäßig in einem Bereich von gewöhnlich gemäß der Erfindung wird unter Anwendung der in 10 bis 20 m/sec.
der Zeichnung dargestellten Vorrichtung das sauer- Das zugeführte Ausgangsmaterial klebt, während
stoffenthaltende Gas aus dem Gaseinlaß 2 für das es eine Sinterreaktion eingeht, an die Oberfläche der
wirbelschichtbildende Gas in den Ofen 1 durch den in Wirbelschicht befindlichen festen Teilchen und Gasverteiler 4 eingeführt. 30 bildet darauf einen Üoerzug.
Dann wird das feste Keimmaterial in den Ofen 1 Lediglich diejenigen Aluminiumoxyd-Sihciumdivon dem Zufuhrungsrohr 16 für das feste Keim- oxyd enthaltenden Teilchen mit einem Anwachsen material eingebracht. Die festen Teilchen bilden in oder einer Zunahme entsprechend der Bildung des dem Ofen lein Wirbelschichtbett (F). Überzugs von dem Ausgangsmaterial an den testen Der Brennstoff wird dann in den Ofen 1 aus der 35 Keim- oder Impf teilchen, die eine größere Teilchen-Brennstoffeinspritzdüse 6 über das Brennstoffzufüh- größe als die vorgeschriebene erhalten haben, läßt rungsrohr5 eingeführt. Gleichzeitig wird ein sauer- man durch ein selektives Abgaberohr 11 über eine stoffenthaltender Eindüsgasstrom in den Ofen 1 aus selektive Abgabeöffnung 12 in einen Produkttrichter 14 der Eindüsöffnung 8 für den Eindüsgasstrom zum mit Hilfe eines selektiven Abgabegases, das aus einem Verbrennen des Brennstoffs und gleichzeitig zur Be- 40 Gaseinlaß 13 für das selektive Abgabegas eingeführt wirkung des Zwangsumlaufstromes der festen Teilchen wird, herunterfallen. Auf diese Weise werden die in dem Ofen 1 eingeführt. gebildeten Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthalten-Die durchschnittliche Gasgeschwindigkeit U0, be- den Teilchen von praktisch kugelförmiger Gestalt und zogen auf die leere Kolonne, in dem bei dem Verfahren von nahezu gleichförmiger Größe in dem Produktgemäß der Erfindung verwendeten Wirbelschichtbett 45 trichter 14 gelagert. Die so erzeugten Siliciumdioxyd· variiert in diesem Fall in Abhängigkeit von dem mitt- Aluminiumoxyd enthaltenden Teilchen werden ausdem leren Teilchendurchmesser und der Durchmesser- System durch Öffnen eines Ventils 15 entfernt, verteilung der festen Teilchen in dem Bett, wobei es Wenn die Arbeitsweise kontinuierlich ausgeführt jedoch im allgemeinen erwünscht ist, daß der mittlere werden soll, werden das pulverförmige Ausgangs Teilchendurchmesser derartii» ist, daß ein Bereich von 50 material und das feste Keim- oder lmpfmatena 2 bis 10 m/sec, insbesondere 3 bis 8 m/sec, erhalten kontinuierlich dem Ofen 1 zugeführt, wird. Überdies ist gewöhrlich das Verhältnis der überdies kann der mittlere Teilchendurchmessei Menge V1 Nm3/Std. des durch den Gasverteiler der erzeugten Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd ent strömenden wirbelschichtbildenden Gases zu der haltenden Teilchen auf den gewünschten Teilchen Menge V0 Nm3/Std. der gesamten Gaszuführung in 55 durchmesser, d. h. einen Teilchendurchmesser vor das Wirbelschichtbett, d. r. der Wert von VfIV0 0,5 bis 10 mm und vorzugsweise 1 bis 5 mm, geregel vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 0.3 bis 0,6, werden, indem man die Geschwindigkeit des selektiv« obgleich es in Abhängigxeit von den Betriebs- Abgabegases regelt, das nach der hint ührung aus den bedingungen beträchtiich variiert. Die Geschwindig- selektiven Abgabegaseinlaß 13 über das selektive Ab keit Uj des Gaseindüsstromes an der Eindüsöffnung 60 gaberohr 11 geführt wird und in den Ofen 1 >.us de: soll größer gehalten werden als die durchschnittliche öffnung 12 für das selektive Abgabegas eingedüst wird Gasgeschwindigkeit U0, bezogen auf die leere Kolonne, Obgleich die Geschwindigkeit U„ des selektiven Ab und liegt vorzugsweise innerhalb des Bereichs von gabegases von dem mittleren Teiluhendurchmesser de: 15 bis 30 m/sec. Überdies liegt das Verhältnis der festen Teilchen in dem Bett und dem Zustand ie: Menge V) des Stromes des Eindüsgasstroms zu dem 65 Wirbelschichtbildung abhängt, wird die Betriebswds« vorstehend genannten Wert K0. d. h. der Wert von gewöhnlich so ausgeführt, daß diese Geschwindigkei V,, Vn vorzugsweise innerhalb des Bereichs von 0,2 im Bereich von 3 bis 18 m see liegt. In diesem Fall isi bis 0.4. es natürlich notwendig, daß die Geschwindigkeit L
des selektiven Abgabegases kleiner ist als die Ge- Beispielen in Verbindung mit Kontroll- und Vergleichs-
schwindigkeit (7; des Eindüsgasstromesausder Eindüs- versuchen näher erläutert.
Öffnung 8 für den Eindüsgasstrom und die Ge- Wenn nichts anders angegeben ist, sind die in den
schwindigkeit Ur des Eindüsgasstroms aus der Öff- nachstehenden Beispielen, Kontroll- und Vcrglcichs-
nung 10 für die pulverförmige Ausgangsmateriai- 5 versuchen angegebenen Prozentsätze auf Gewicht
beschickung, jedoch größer ist als die durchschnittliche b.zogen.
Gasgeschwindigkeit U0, bezogen auf die leere Kolonne
(d. h. U) > Ur > Ux > U0). Beispiel 1
Andererseils ist es für die Gasgeschwindigkeit U„
für die Zuführung des festen Keimmaterials in das io Auf 450' C vorerhitzte Luft wurde in einem Ofen
Bett aus dem Zuführungsrohr 16 für das feste Keim- der gleichen Art wie der in der Zeichnung dargestellte
material ausreichend, wenn diese Geschwindigkeit Un mit einem Durchmesser von 30t» mm und einer Höhe
im Bereich von 10 bis 20 m see liegt. von 15C0 mm eingeleitet, wobei die Luft aus dem Gas-
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird für verteiler mit 50 Öffnungen mit einem Innendurchdas durch den perforierten Gasverteiler zugeführte 15 messer von 4mm bei einem Ausmaß von 99,8 Nm3' Gas zur Beibehaltung des Wirbelschichtzustandes der Std. eingeführt wurde. Außerdem wurden 30 kg eines festen Teilchen in dem Bett und für das Gas für festen Keimmateriais, bestehend aus Aluminiumoxydandere Zwecke ein sauerstoffenthaltendes Gas, ζ. B. Siüciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen mit einem Luft, zum Verbrennen des Brennstoffes verwendet. Teilchendurchmesser von 0,5 bis 1,5 mm und mit der
Die von dem Ofen abgehende Wärme kann zum 20 in der nachstehenden Tabelle I angegebenen chemischen Vorheizen des pulverförmigen Ausgangsmaterials ver- Zusammensetzung in dem Ofen von dem Zuführungswendet werden oder sie kann auch als Wärmequelle für rohr für das feste Keimmaterial mit einem Inneneinen Wasserdampferzeuger od. dgl. in der chemischen durchmesser von 21,7 mm eingeführt, während Schwerindustrie verwendet werden, öl A (gemäß Japanese Industrial Standard) aus der
Wenn nach dem Verfahren gemäß der Erfindung 25 Brennstoffeinspritzdüse mit einem Innendurchmesser
ein pulverförmiges Ausgangsmaterial, das vorwiegend von 21,7 mm nach dem Vermischen im Inneren mit
aus Aluminiumoxyd und Siüciumdioxyd besteht und Luft von Raumtemperatur bei einem Ausmaß von
MgO im Bereich von 2 bis 5 Gewichtsprozent enthält, 201/Std. des Schweröls A auf 17.5 Nm3/Std. der Luft
in Gegenwart eines besondeien Keimmaterials in eingesprüht wurde. Auf diese Weise wurde ein Wirbel-
einem Wirbelschichtbett unter Zwangsumlauf der 30 schichtbett von etwa 1380' C gebildet,
festen Teilchen gebrannt wird, werden auf diese Danach wurde eine Ausgangsmaterialmischung η it
Weise derartige Störungen, wie übermäßige Aggio- einer derartigen Teilchengröße, daß der Rückstand
merierung der festen Teilchen und das Anhaften der auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von
festen Teilchen an die Reaktorwand beseitigt, und etwa 0,088 mm weniger ais 10% betrug, die aus einem
es wird die kontinuierliche Herstellung von praktisch 35 Gemisch von 33,3% Quarzit, 61,4% Aluminiumox>d
kugelförmigen Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd ent- und 5.3% Magnesiumhydroxyd bestand und die in
haltenden Teilchen, die Mullit enthalten, ermöglicht, der nachstehenden Tabelle I angegebene Gesamt-
was nach den gebräuchlichen Arbeitsweisen schwierig zusammensetzung besaß, in den Ofen zusammen mit
zu erreichen war. dem ra:hfolgend beschriebenen ungesinterten Aus-
Außerdem ist es nach dem Verfahren gemäß der 40 gangsmaterial, das von dem Abgas mitgerissen und Erfindung möglich, zu jeder Zeit ein im wesentlichen aus dem oberen Ende des Ofens übergeführt wird, bei konstantes Ausmaß der flüssigen Phase in den festen einem Ausmaß von 26.6 kg/Std. des gemischten AusTeilchen in dem Wirbelschichtbett zu bilden, selbst gangsmaterials auf 8.5 kg Std. des ungesinterten Auswenn eine gewisse Änderung in der Brenntemperatur gangsmaterials eingeführt, wobei die Einführung des und in dem Verhältnis von dem in dem Ausgangs- 45 Äusgangsmaterials von der Öffnung für das pulvcrmateri il enthaltenen Aluminiumoxyd und Silicium- förmige Ausgangsmaterial mit einem Innendurcl dioxyd vorhanden ist. Es besteht daher auch der Vor- messer von 30.2 mm zusammen mit Luft von Raumteil, daß die Sinterreaktion des Ausgangsmaterials temperatur, die mit einem Ausmaß von. 13,3 Nm3 Std. über einen '.ehr großen Bereich der Temperatur von zugeführt wird, bei einer Geschwindigkeit von 18 m see 1200 bis 1600 C ausgeführt werden kann, wobei zu 50 ausgeführt wird. Außerdem wurden als Keimmaterial jeder Zeit ein stabiles Wirbelschichtbett ohne Auf- die vorstehend beschriebene Aluminiumoxyd-Siliciumtreten einer Agglomerierung der Teilchen gebildet wird. dioxyd enthaltenden festen Teilchen mit einem Durch-
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung messer von 0,5 bis 1,5 mm aus dem vorstehend beerhaltenen Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthalten- schnebenen Zuführungsrohr für das feste Keimmaterial den Teilchen können z. B. als Wärmeträger. Kataly- 55 in einem Ausmaß von 6.5 kg Std. zusammen mil satorträger oder als feuerfestes Material verwendet 10 Nm3/Std. Luft von Raumtemperatur eingeleitet, werden. Da sie eine im wesentlichen kugelförmige während als Eindüsgasstrom auf 450°C vorerhitzte Gestalt besitzen, weisen sie überdies eine Überlegen- Luft in den Ofen in einem Ausmaß von 70,2 Nma,Std heit hinsichtlich derartiger Eigenschaften, wie Be- bei einer Geschwindigkeit von 19.5 msec aus dei ständigkeit gegenüber Abrieb und Fließfähigkeit, ins- 60 Eindüsöffnung für den Eindüsgasstrom mit einerr besondere in solchen Fällen auf, bei welchen sie als Innendurchmesser von 65,6 mm, die die vorstehenc Medien verwendet werden, die sich in einer Vor- beschriebene Brennstoffeinspritzdüse umgibt, ein richtung stark bewegen, beispielsweise im Falle von geführt wurde. Auf diese Weise wurde der Brenn festen Teilchen in einem Wirbelschichtbett bei der arbeitsgang unter Beibehaltung der Temperatur de; Herstellung von Olefinen durch Kracken von Kohlen- 65 Wirbelschichtbettes bei etwa 1380"C ausgeführt Wasserstoffen unter Verwendung eines Wirbelschicht- Gleichzeitig wurde auf 450° C vorerhitzte Luft in der bettes. Ofen aus der selektiven Abgabeöffnung für das teilchen Die Erfindung wird nachstehend an Hand von förmige Produkt (die nachstehend abgekürzt all
«selektive Abgabeöffnung« bezeichnet wird), mit einem Innendurchmesser von 47,4 mm als selektives Abgabegas in einem Ausmaß von 531,2 Nma/Std. und mit einer Geschwindigkeit von 13,()m/sec eingeleitet, worauf die erzeugten Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen von praktisch kugelförmiger Gestalt mit einem Tcilchendurchmesscr von 2,0 bis 4,0 mm und mit der in der nachstehenden Tabelle I angegebenen chemischen Zusammensetzung kontinuierlich aus der selektiven Abgabeöffnung selektiv in einem Ausmaß von 32,0 kg'Std. abgezogen wurden.
Die durchschnittliche Gasgeschwindigkeit U0, bezogen auf die leere Kolonne, betrug 6,1 m/sec, und der Luftüberschußfaktor (zugeführte Luft/erforderliche theoretische Luftmenge) betrug 1,3.
Außerdem wurde das zusammen mit dem Abgas aus dem oberen Ende des Ofens übergeführte ungesinterle Ausgangsmaierial in einer Menge von 9,1 kg/ Std. erhalten, wovon 8,5 kg/Std. mit Hilfe eines Cyclons (in der Zeichnung nicht gezeigt) zurückgewonnen wurden. Das so gewonnene ungesinterte ίο Ausgangsmatcrial wurde im Kreislauf zurückgeführt und erneut verwendet. Der Betrieb wurde kontinuierlich während 72 Stunden ohne jegliche Störung auseeführt.
Tabelle I
Glüh-
vcrlust		 60,8
61,8		 Chemische Zu
C
SiO;		 >ammcnsetzung
MgO		 Rückstand Gesamt
Pulverförmiges Ausgangsmaterial ..
Festes Keimmaterial 		2,3
0,5		 62,0 32,8
33.0		 3,4
4,0		 0,7
0,7		 100
100
Produkt*) 0,3 33,5 3,8 0,4 100
*) Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltende feste Teilchen.
Wenn die Mineralzusammensetzung der erzeugten Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen mittels Röntgenbeugungsanalyse bestimmt wurde, wurde gefunden, daß die Mineralzusammensetzung hauptsächlich aus 3 Al2O3 ■ 2 SiO2 und Al2O3-SiO2 bestand und der Festigkeitswert P/rrr2 des Produktes aus den Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen (P: Belastung in kg zum Zeitpunkt des Brechens des Teilchens mit einem Radius r in cm) betrug 450 kb/cm2. Außerdem wurde gefunden, daß der spezifische Oberflächenbereich der erzeugten Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen, gemessen nach der B. E.T.-Methode (J. Am. Chem. Soc, 60, S. 309 [1938]) unterhalb 1 m2/g war.
Beispiele 2 bis 7
Der gleiche Ofen wie im Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der Abänderung verwendet, daß im Beispiel 2 die selektive Abgabeöffnung einen Innendurchmesser von 58,1 mm besaß und daß im Beispiel 4 die selektive Abgabeöfinung einen Innendurchmesser von 43.5 mm aufwies. Pulverförmige Ausgangsmaterialien mit einer solchen Teilchengröße, daß der Rückstand auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,088 mm weniger als 10% betrug, die in der nachstehenden Tabelle Π angegeben sind, wurden in den Ofen in Vermischung mit Keimmaterialien, die durch Körnung oder Granulierung der vorstehend angegebenen Ausgangsmaterialien mit einer Granuliervorrichtung der Wirbelschichtart erhalten wurden, und mit zurückgewonnenen ungesinterten Ausgangsmaterialien eingeführt. Diese Materialien wurden ir dem Ofen unter den in der nachstehenden Tabelle 111 zusammen mit den Ergebnissen angegebenen Arbeitsbedingungen gebrannt. Die Temperaturen der in der Ofen eingeführten Luft waren mit denjenigen von Beispiel 1 identisch.
Tabelle II
Beispiel Klasse und Anteil von jeder Quelle des verwendeten
pulverisierten Ausgangsmaterials		 SiOä-Quelle 27,9% MgO-Quelle 3,8% Chemische Zusammensetzung der pulverisierten
Ausgangsmaterialmischung (·/·)		 verlust AUOs SiO4 MgO stand Gesamt
AI2Oj-Quelle Quarzit desgl. 34,4% Magnesium Magnesium 2,8 64.7 27,5 4,3 0,7 100
2 Aluminium desgl. 40,0% hydroxyd hydroxyd
oxyd 65,3% desgl. 25.2% desgl. 5,8% 5.9% 2.5 59.2 33.9 3,7 0,7 100
3 desgl. 59,8% desgl. 4,6% 2,1 54,9 39,4 2,9 0,7 100
4 desgl. 55,4% desgl. 4,0% 26,1 46,1 24,8 2,5 0,5 100
5 Aluminium desgl. 33,8%
hydroxyd
70,8% leicht calci- 0,7 61,8 33,3 3.5 0,7 100
6 Aluminium niertes Magne-
oxyd 62.4% 94,1% siumoxyd
16,1 37,7 40,4 3,8 2,0 100
7 Kaolinit
14
Die Arbeitsweise wurde kontinuierlich während Stunden ohne jegliche Störung ausgeführt.
Die mineralische Zusammensetzung der erzeugten Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen, die in den verschiedenen Beispielen erhalten wurden, war vorwiegend 3 AI4O3 · 2 SiO2 und Al1O3 · SiO. und der Oberflächenbereich gemäß der B. E.T.Methode war unterhalb 1 m2jg.
Tabelle III
Arbeitsbedingungen:
Teilchendurchmesser des festen Keimmaterials (mm) Zugeführte Menge an pulverisiertem Ausgangsmaterial (kg/Std.)
Im Umlauf geführte Menge von ungesintertem Ausgangsmaterial (kg/Std.)
Zugeführte Menge an festem Keimmaterial (auf
ungeglühter Basis) (kg/Std.)
Brenntemperatur (0C)
Zugeführte Menge an Brennstoff (Schweröl A)
O/Std.)
Luftüberschußfaktor
Menge an eingeführter Luft:
Luft von dem Gasverteiler (Nm3/Std.)
Luft aus der Eindüsöffnung für den Eindüsgasstrom
(Nm3/Std.)
Luft aus der selektiven Abgabeöffnung (Nm3/Std.) Luft aus der Düse für den Eindüsbrennstoff
(Nm3/Std.)
Luft aus der Öffnung für die pulverisierte Ausgangsmaterialbeschickung (Nm3/Std.)
Luft aus der Zuführungsleitung für das feste Keimmaterial (Nms/Std.)
Geschwindigkeit der eingeführten Luft:
Luft aus der Eindüsöffnung für den Eindüsgasstrom
(m/sec)
Luft aus der selektiven Abgabeöffnung (m/sec) .... Luft aus der Öffnung für die pulverisierte Ausgangsmaterialbeschickung (m/sec)
Durchschnittliche Gasgeschwindigkeit U0, bezogen auf die leere Kolonne (m/sec)
Ergebnisse:
Selektives Abgabeausmaß der Produktteilchen
(kg/Std.)
Durchmesser der Produktteilchen (mm)
Ungesintertes Ausgangsmaterial zurückgewonnen
durch Cyclon (kg/Std.)
Aus dem Abzugskanal entwichenes Ausgangsmaterial (kg/Std.)
Chemische Zusammensetzung des Produkts von Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festenTeilchen: Glühverlust (%)
Al8O3 Γ/ο) ■■
SiO2 (%)
MgO (%)
Rückstand (%)
Gesamt (%)
Festigkeit des Produkts von Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen:
P/ji^-Wert (kg/cm2)
Kontrollversuche 1 bis 3
Es wurde der gleiche Ofen wie im Beispiel 1 verwendet und pulverförmige Ausgangsmaterialien mit einer solchen Teilchengröße, daß der Rückstand auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa Beispiel 4 I
0,5 bis 1
19,8
7,7
10,6
1250
20,5
1,1
98,0
65,0
25,2
17,5
U,9
0,0
18,0
7,0
18,0
5,0
29,4
0,5-2,0
7,7
0,2
0,4
66,0
28,7
4,5
0,4
100
550
1 bis 34,6 9,9
6,2 1360
23,0 1,1
108,5
72,2 28,8
17,5
11,9
0,0
20,0 12,0
18,0 6,0
39,1
1,5-3,4
9,9 0,6
0,2
60,8
34,8
3,8
0,4
100
660
2 bis 38,3 11,2
5,7 1500
24,8 1,1
124,3
78,3 26,0
17,5 11,9
0,0
21,7 12,9
18,0 7.0
42,3 3,3 5,0
11,2 0,8
0,2
56,2
40,3
3,0
0,3
100
350
1 bis 43,1 9,4
7,6 1360
23,0 1,1
108,5
72,2 28,8
17,5
11,9
0,0
20,0 12,0
18,0 6,0
37,0
1,5-3,4
9,4 0,6
0,3
62,9
33,2
3,3
0,3
100
390
Ibis
34,1
9,6
6,0 13 Λ
23,0 1,1
108,5
72,2 28,8
17,5
11,9
0,0
20,0 12,0
18,0 6,0
39,3 1,5-3,4
9,6 0,6
0,1
62,4
33,5
3,6
0,4
100
550
1 bis
37,8
6,7 1360
23,0 1,1
108,5
72,2 28,8
17,5
11,9
20,0 12,0
18,0 6.0
36,8 1,5-3,4
45,3
48,8
100
715
0,088 mm weniger als 10% betrug (in der nachstehenden Tabelle IV angegeben), im Kreislauf geführtes ungesintertes Ausgangsmaterial und Keimmaterial, das dem im Beispiel 1 verwendeten Material gleich war, wurden wie im Beispiel 1 mit der Ab-
/0
änderung gebrannt, daß die vorstehend angegebenen Materialien in gemischtem Zustand in den Ofen eingebracht wurden, wobei die in der nachstehenden Tabelle V angegebenen Ai beitsbedingungen angewendet wurden. Wenn kein MgO zugesetzt wurde (Kontrolle 1) und wenn 1,0 Gewichtsprozent MgO zugesetzt wurden (Kontrolle 2) fand in dem Bett praktisch kein Wachstum der Teilchen statt. Andererseits, wenn 7,6% MgO zugegeben wurden (Kontrolle 3)
trat eine Agglomerierung der festen Teilchen in dem bett innerhalb etwa 1 Stunde nach der Einleitung des Betriebes auf. Es war daher unmöglich, den Betrieb fortzusetzen, und die Produktteilchen konnten nicht entnommen werden. Der Betrieb im Falle der Kontrolle 1 oder der Kontrolle 2 wurde während 24 Stunden ausgeführt. Die Arbeitsbedingungen und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle V angegeben.
Tabelle IV
Kontrolle
Klasse und Anteil von jcdei Quelle des verwendeten pulverisierten Ausgangsmatcrials
AUOrQuelle
SiOj-Quclle
MgO-Quelle
Chemische Zusammensetzung der pulverisierten Ausgangsmaterialmischung ("/„)
Glüh-
\crlust
Al2O3
SiO-
MgO
Rückstand
Gesamt
Aluminiumoxyd 64,9%
desgl. 63,7%
desjl. 57,1 %
Quarzit.i5,l% desgl. 34,7%
desgl. 31,0%
nicht zugesetzt
Magnesiumhydroxyd
1,6",, desgl. 11,9%
0,6
1,1
4,5
64,3
63,1
56,5
34,6
34,2
30,5
0
1.0
7,6
0,5 0.6
0,9
Tabelle V
ι ι Kontrolle
2 I 		3
Arbeitsbedingungen:
Teilchendurchmesser des festen Keimmaterials (mm) 0,5 bis 1,5 0.5 bis 1,5 0,5 bis 1,5
Zugeführte Menge des pulverisierten Ausgangs-
malerials (kg/Std.) 39,5 39.5 39,5
Im Umlauf geführte Menge von ungesintertem Aus
gangsmaterial (kg/Std.) 14,0 13,9 5,0
Zugeführte Menge des festen Keinimaterials (auf
ungeglühter Basis) (kg/Std ) ... 6,9 6,9 6,9
Brenntemperatur ("C) 1360 1360 1360
Menge an zugeführtem Brennstoff (Schweröl A)
(1/Std.) ... 23,0 23,0 23,0
Luflüberschußfaktor 1,1 1,1 1,1
Menge an eingeführter Luft:
Luft aus den-, Cj .sverteilcr (Nm3/Std.) 108,5 108,5 108,5
Luft aus der hindüsöffnung für den Eindüsgasstrom
(Nm3/Std.) 72,2 72,2 72,2
Luft aus der selektiven Abgabeöffnung (Nm3/Std.) 28,8 28,8 28,8
Luft aus der Düse für den Eindüsbrennstoff
(Nm3/Std.) 17,5 17,5 17,5
Luft aus der Öf η jng für die pulverisierte Ausgangs-
materialbeschitkuiig (Nm3/Std.) 11,9 11,9 11,9
Luft aus der Zuführungsleitung für das Keimmaterial
(Nm'/Std.) 0,0 0,0 0,0
Geschwindigkeit der eingeführten Luft:
Luft aus der Eindüsöffnung für den Eindüsgasstrom
(m/sec) 20,0 20,0 20,0
Luft aus der selektiven Abgabeöffnung (m/sec) .... 12,0 12,0 12,0
Luft aus der Öffnung für die pulverisierte Ausgangs-
materialbeichickung (m/sec) 18,0 18,0 18,0
Durchschnittliche Gasgeschwindigkeit U0, bezogen
auf die leere Kolonne (m/see) 6,0 6,0 6.0
Ergebnisse:
Selektives Abgabcatismaü der Produktteilchen
(kß/Std.) 		7,0 9,2 Eine Agglomeration
entstand und Produkt-
Ie lchen konnten nicht
entnommen werden.
0,5 bis 1,5 0,5 bis 1,7
D'irchmesser der Produktteilchen (mm)
Ll ge inlcrtcs Ausgangsmaterial, entwichen aus dem
Abzu '' uial (zurückgewonnen durch Cyclone) 53,4 50,9
(kg/Std.)
409 631/146
Tabelle V (Fortsetzung)
18
Kontrolle 2
Chemische Zusammensetzung der sich ergebenden festen Teilchen:
Glühverlust (VJ
Al2O3 (X)
SiO2 (X)
MgO (%)
Rü:kstand (%)
Gesamt (%)
Festigkeit der sich ergebenden festen Teilchen:
/•/3ir2-Wert (kg/cm2)
Vergleichsversuch
Die Beständigkeit gegenüber Abrieb der im Beispiel 1 erhaltenen Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festen Teilchen sowie diejenige der Teilchen von Zementklinker und der Teilchen von Magnesia-IKlinker wurden untersucht, wobei eine thermische IKrackung von Rohöl während 72 Stunden in einem
0,4
61,9
33,0
4,0
0,7
100
400
0,4
61,9
33,2
3,8
0,7
100
400
Wärmekrackofen der Wirbelschichtbettart mit Hnem Zwangsumlaufstrom der festen Teilchen unter Verwendung von jeder der vorstehend genannten Teilchenarten als Wärmeträger (feste Teilchen in dem Bett) ausgeführt wurde.
Die Betriebsbedingungen und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle Vl angegeben.
Tabelle Vl
Art des verwendeten Wärmekrackofens Ofen mit einem Wirbelschichtbett mit Zwangsumlaufstrom der festen Teilchen (wie in der britischen Patentschrift 1 146 016 beschrieben)
Verfahren zur Lieferung der Wärme für die Reaktion .. Teilweise Verbrennungswärme von Rohöl
Durchmesser des Ofens (cm) 10
Kracktemperatur (°C) 840
Zuführungsmenge von Ruhöl (1/Std.) 80
Zuführungsmenge von Wasserdampf (kg/'Std.) 23
Betriebsdauer (Std.) 72
(1) (2) (3)
Verwendete feste Teilchen in dem Bell: Zementklinker Magncsiaklinkcr Teilchen gemäß
Erfindung*)
Menge von Teilchen, gehalten in dem Bett (kg) ... 3,0 3,0 3,0
Änderung im Durchmesser der festen Teilchen:
Durchmesser bei Beginn des Betriebs (mm) 2 bis 4 2 bis 4 2 bis 4
Durchmesser bei Beendigung des Betriebs (mm) .. 0,5 bis 3,4 1,0 bis 3,4 1,2 bis 4
Menge an Teilchen mit einem Durchmesser unter
halb 1,5 mm bei Beendigung des Betriebs (%) 35 30 0,2
*) Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltende feste Teilchen.
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle VI 55 Betriebsdauer von 72 Stunden belaufen. Es 'st daher
Ist ersichtlich, daß im Falle der Aluminiumoxyd- ersichtlich, daß die Aluminiumoxyd-Sili u diox)d
Siliciumdioxid enthaltenden festen Teilchen, die nach e lthaltenden festen Teilchen gemäß der "· · ung
<Jem Verfahren gemäß der Erfindung erhalten wurden, b;i Verwendung als Wärmeträger ausg e h ete
die Teilchen mit einem Durchmesser von unterhalb Eigenschaften besitzen.
1,5 mm sich lediglich auf 0,2%, selbst nach einer
Hierzu 1 Blatt. Zeichnungen

Claims (1)

1 2 gemahlen wird. Da die Mullitteilchen von gewünschter Patentansprüche: Teilchengröße durch Schmelzen der Ausgangsmischung von Aluminiumoxyd und Siliciumdioxyd bei einer
1. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Temperatur von oberhalb etwa 18000C und durch Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd enthaltenden festen 5 anschließendes Mahlen der sich ergebenden große Teilchen durch Brennen eines pulverförmigen Masse von Mullit erhalten wurden, war die Ausbeute Ausgangsmaterials (A), das a) Aluminiumoxyd, an Produktteilchen sowie deren Form schlecht. b) Siliciumdioxyd und c) eine Magnesiumver- Außerdem bestand dabei auch der Nachteil, daß eine bindung, bestehend aus Magnesiumoxyd oder große Menge an elektrischer Energie für den Schmelzeiner Magnesiumverbindung, die zur Bildung von io arbeitsgang erforderlich war.
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