DE1944042A1 - Textiles Verstaerkungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Textiles Verstaerkungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1944042A1 DE19691944042 DE1944042A DE1944042A1 DE 1944042 A1 DE1944042 A1 DE 1944042A1 DE 19691944042 DE19691944042 DE 19691944042 DE 1944042 A DE1944042 A DE 1944042A DE 1944042 A1 DE1944042 A1 DE 1944042A1
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Description

DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS, DIPU-ING. GERHARD COLDEWEY
MDNCHEN 23 · SIEGESSTRASSE 26 . TELEFON 348067 · TELEGRAMM-ADRESSE: INVENT/MDNCHEN
TELEX 5 29 686
Ακσ 1208 29>Aug.'SS9
ALGEMENE KUNSTZIJDE UNIE N.V.
Arahem, Niederlande
Textiles Verstärkungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung
i'% orität : 31. August 1968, Niederlande -:'sslde-Nr. : 68-12 442
via Erfindung betrifft ein textiles Verstärkungsmaterial, insbesondere in Form von Fasern, Fäden, Garnen, Vliesen, Geweben und Gewirken, auf der Basis eines zur Hauptsache aus 'Äthylenterephthalat aufgebauten Polymers, insbesondere aus Polyäthylenterephthalat, welches eine Zähfestigkeit von mindestens 7,5 g pro Denier, eine Bruchdehnung von mindestens 9 fi und eine Dehnung von nicht mehr als 5 $> bei einer Belastung von 5 g pro Denier aufweist, alle Kenngrässen bei 20 0C, einer relativen Feuchtigkeit von 65 ^ und einer Iconstanten Streckgeschwindigkeit von 30 cm/Min, an einer Probe von 50 cm Anfangslänge bestimmt.
Das erfindungsgemässe Verstärkungsmaterial kann beispielsweise aus kontinuierlichen Einzelfäden, aus gezwirnten oder nicht ge-
POSTSCHECKKONTO; MÖNCHEN S0T75 · BANKKONTO: DEUTSCHE BANK A. G. MÖNCHEN, LEOPOLDSTR. 71. KTO. NR. 60/35784.
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Ö ORIGINAL
zwirnten Mehrfachgarnen oder aus sogenannten Wirrgarnen, aus Stapelfasergamen und gesponnenen Garnen bestehen. Ausθerdem kann es sich dabei um gewebte oder gestrickte Materialien, um Paservliese oder andere, aus Fasern aufgebaute Textilstruktureu handeln.
Unter einem zur Hauptsache aus Alkylenterephthalat aufgebauten Polymeren werden im Rahmen der Erfindung Polyäthylenterephthalat und Mischpolymerisate desselben verstanden, welche in den Molekülketten nicht mehr als 10 Mol.# an anderen Monomereinheiten als Ethylenterephthalateinheiten aufweisen. Beispielsweise kann man bei der Herstellung dieser Basispolymere von einer Mischung ausgehen, welche ausser !Terephthalsäure oder deren Derivaten noch Isophthalsäure oder andere Dicarbonsäuren bzw. deren Derivate enthalten. Weiterhin kann die Reaktionsmischung ausser Äthylenglykol noch ein oder mehrere andere Diole enthalten, beispielsweise Propylenglykol. Derartige Mischpolymerisate sind in der einschlägigen Patentliteratur ausführlich beschrieben worden, sodass sie im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht näher erläutert werden müssen. Nachstehend wird unter dem Ausdruck "Polyäthylenterephthaiat" auch ein Mischpolymerisat der vorstehend gekennzeichneten Art verstanden.
Verstärkungsfaden oder Pasern aus Polyäthylenterephthalat sind an sich bekannt. Derartige Textilprodukte werden unter anderem zum Verstärken von Gummiartikeln eingesetzt, beispielsweise von Autoreifen und Transportbändern und in Form von Bahnen oder Schichtstoffen auf der Basis von Bitumen oder Asphalt.
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Bei derartigen inwendungsformen absorbieren die Fäden oder Fasern einen bestimmten Anteil der auf das verstärkte Material ausgeübten Zugkräfte. Je höher die für eine vorgegebene Verlängerung der Fäden oder Fasern erforderliche Kraft ist, desto geringer ist die bei einer solchen vorgegebenen Kraft eintretende Deformation. Automobilreifen und die Oberflächen von Strassen sind beispielsweise den unterschiedlichsten und wechselnden dynamischen Kräften unterworfen. Je geringer nun die durch solche Kräfte hervorgerufenen Deformationen sind, desto länger ist die Lebensdauer, v/eil die Kriech- und Ermüdungseigenschaften in hohem Ausmass "von Deformationserscheinungen negativ beeinflusst werden. Bei derartigen An· endungszwecken ist es daher vorteilhaft, Fäden oder Fasern mit einem hohen Modul einzusetzen. Es hat sich nun gezeigt, dass die für die Verstärkung von Oberflächen von Asphaltstrassen eingesetzten Textilprodukte dann besonders günstig wirken, wenn der bei einer relativ hohen Belastung gemessene Modul einen entsprechenden Wert aufweist Dagegen ist der Anfangsmodul nicht von entscheidender Bedeutung. Die zur Verstärkung eingesetzten Textilprodukte sollen einen derartigen Modul aufweisen, dass die Dehnung bei einer Belastung von 5 g je Denier einen Wert unterhalb 5 # aufweist
Fasern, welche diesen Anforderungen entsprechen, sind unter anderem aus der britischen Patentschrift No. 848 811 und der ent-, sprechenden deutschen Patentschrift Hr. 1 250 403 bekannt.
Obwohl sich diese bekannten Fäden oder Fasern aus Polyäthylen-
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terephthalät in vieler Hinsicht sehr gut für die Verstärkung Bahnen oder Schichtstoffen auf der Basis von Bitumen eignen,
weisen sie doch die nachstehend aufgeführten Nachteile auf.
Für viele Anwendungszwecke wäre es nämlich erwünscht, dass man ein Bitumen mit einem hohen Erweichungspunkt verwenden könnte. Ein derartiges Material muss jedoch bei einer Temperatur Ton 160 0C oder höher aufgebracht werden. Es hat sich nun gezeigt, dass die bekannten Fäden oder Fasern aus Polyethylenterephthalat bei einer solchen Temperatur yon 160 0C einen relativ hohen
Schrumpfgrad aufweisen, so dass die Deformation unerwünscht
hoch ist. Venn beispielsweise beim Strassenbau ein Verstärkungsmaterial eingesetzt wird, welches aus den bekannten Fäden oder Fasern aus Polyethylenterephthalat aufgebaut ist, und wenn man dann auf dieses Verstärkungsmaterial einen Bitumenüberzug aufbringt, der auf 160 0C oder noch höher erhitzt ist, dann
schrumpft die Verstärkungseinlage in einem solchen Ausmass,
dass sich in dem Bitumenüberzug wellenförmige Erhebungen und
Risse bilden.
Erfindungsgemäss hat sich nunmehr gezeigt, dass der vorstehend beschriebene Nachteil nicht mehr auftritt, wenn die Fäden oder Fasern besonderen Anforderungen bezüglich des Schrumpfverhaltetis bei hohen Temperaturen entsprechen.
Das erfindungsgemässe textile Verstärkungsmaterial, insbesondere in Form von Fasern, Fäden, Samen, Vliesen, Geweben und Gewirken, auf der Basis eines zur Hauptsache aus Xthylenterephthalat aufgebauten Polymers, insbesondere aus Polyäthylenterephthalat,
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welches eine Zähfestigkeit yon mindestens 7t5 pro Denier, eine Bruchdehnung von mindestens 9 $> und eine Dehnung von nichts mehr als 5 i» bei einer Belastung von 5 g pro Denier aufweist» (alle Kenngrössen hei 20 0C, ©iner relativen Feuchtigkeit von 655? und einer "konstanten Streckgesehwindlgkeit von 3o cm/Min an einer Probe von 50 cm Anfangslänge bestimmt) ist dadurch gekennzeichnet, dass die Schrumpfung bei einer Spannung von 0,05 g pro Denier während 4 Minuten bei 160 0C weniger als 4 # beträgt.
Im Gegensatz zu den bekannten Fäden und Fasern aus Polyestern ist bei den erfindungsgemässen textlien Verstärkungsmaterialien das Erfordernis einer ausreichenden Zähfestigkeit, einer angemessenen Bruchdehnung und einer niedrigen Dehnung bei einer Belastung von 5 g pro Denier mit einer geringen Schrumpfung bei 160 0C kombiniert.
Die in der britischen Patentschrift 848 811 bsw. in der deut-
Fäden
sehen Patentschrift 1 350 403 beschriebenen/kommen den erfindungsgemässen textilen Verstärkungsmaterialien noch am nächsten. Beim Erhitzen auf 160 0C zeigen jedoch die bekannten Produkte eine wesentlich höhere Schrumpfung als 4 #, Beispielsweise kann aus Fig. 4 der britiBchen Patentschrift abgeleitet werden, dass die Schrumpfung schon beim kurzzeitigen Erhitzen auf 135 PG wesentlich über § $ |iegj. Durch ^trapolatiion der in Fig. 4 dieser Patentschrift angegebenen Daten kann man weiterhin ersehen, dass die dort bssfcriebenen textilen Verstärkungeprodukte bei einem 4 Minuten dauernden Erhitzen auf 160 ^Q um mindestens
" ■ ■ ι»
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9 # schrumpfen würden. Zwar wird in dieser Patentschrift auch die Möglichkeit einer Vorechrumpfung der Fäden oder Fasern erwähnt, wobei man diese einer Wärmebehandlung unterwirft, um eo die Schrumpfung bei der nachträglichen Erarbeitung herabzusetzen. Eine derartige Wärmevorbehandlung hat jedoch einen sehr ungünstigen Einfluss auf die anderen Eigenschaften und das durch die Vorschrumpfung erhaltene Produkt entspricht nicht mehr den vorstehend erwähnten Anforderungen hinsichtlich der Zähfestigkeit, der Bruchdehnung oder der Dehnung bei einer Belastung von 5g pro Denier. Diese Tatsache ergibt sich ganz deutlich aus den Figuren 1, 2 und 3 der betreffenden britischen Patentschrift.
Es ist vorstehend sohon darauf hingewiesen worden, dass sich die textlien Veratärkungsmaterialien gemäss der Erfindung besonders gut; zum Verstärken von Schichtstoffen und Bahnen auf der Basis von Bitumen eignen. Vorzugsweise werden dabei die Verstärkungsmaterialien in Form eines kontinuierlichen aus mehreren Einzelfäden bestehenden Garns angewendet. Es kann sich dabei um ein gezwirntes oder um ein nicht gezwirntes Garn handeln. Wenn, ein stärkerer Zusammenhalt der Einzelfäden erwünscht ist, kann auch ein sogenanntes Wirrgarn verwendet werden· Bei einem solchen Wirrgarn Bind die Eins el fäden durch turbulente Luft-
lassen sjlqh. gemäss. i|nei| ffffsjif i^
ieimsiisfI^Eüüt Wi ^n ill- vmife
iiii/1ist
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8treckter Faden, der im wesentlichen aus Polyethylenterephthalat mit einer relativen Viskosität im Bereich von 1,50 bis 1,70 besteht, in einer ersten Stufe bei einer Temperatur von 70 bis 100 0C mit einem Verstreckungsverhältnis im Bereich von 3f8 bis 4,2 und dann in einer zweiten Stufe in Anwesenheit von überhitztem Dampf bei einer Temperatur zwischen 210 und 250 0C bis zu einem Gesamtstreckverhältnis von 5,6 bis 6,0 verstreckt wird.
Die vorstehend erwähnte relative Viskosität wird dabei im Kapillardurchfluss-Viskosimeter in Form einer 1 #-igen Lösung in m-Kresol bei 30 0C gemessen·
Kittels des vorstehend erwähnten Verfahrens ist es möglich, Fäden mit einer Zähfestigkeit im Bereich von 7,5 bis 9»5 g pro Denier, einer Bruchdehnung von 9 bis 15 #» einer Dehnung bei einer Belastung von 5 g pro Denier im Bereich von 2 bis 5 # und «iner Schrumpfung beim 4 Hinuten währenden Erhitzen auf 160 0C im Bereich von 1 bis 4 # herzustellen.
Die vorstehend erwähnten Verstreckbedingungen sind an sich bekannt, mit Ausnahme der Anwendung von überhitztem Dampf. (Vergleiche US Patentschrift Hr. 2 556 295). Obwohl in der betreffenden US-Patentschrift insbesondere erwähnt ist, dass die dort beschriebenen Fäden bei erhöhter Temperatur eine geringe Schrumpfung aufweisen, werden darin doch keine Fäden oder Fasern mit den erfindungsgemassen Eigenschaften beschrieben. Die in der betreff enden USi-Patentschrift: in Spalte 1.2 erwähnten Fäden 1 SD und 3 DD haben bei90— 0 in-trockenea-^ftand jand bei 100 0C in
Ö 0 9 S 1 0 X 1 6 8 1 r ν .
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feuchtem Zustand eine ausserordent 1 ich niedrige Schrumpfung. Wenn jedoch diese Fäden verstreofct und dann relaxiert werden« zeigen sie unter einer Belastung von 5 g pro Denier eine Dsfc&umg, welche weit höher ist als der erf indungsgemäss zulässig© Maximalwert von 5 $.
Die in Spalte 12 der betreffenden US-Patentschrift angegebenen Fäden des TjpB 2 SS und 4 DS zeigen zwar nach 30 Minuten dem Erhitzen bei 90 0C eine Schrumpfung Ton nur 0,52 fe baw Wenn-man jedoeh solche Game 4 Minuten lang auf 160 0C so liegt die Schrumpfung wesentlich höher als -6 $*
T französisehen Patenteohrift Br. 1:490 211 ist es fe©
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. ' 009810/1681
bauen Wärmebehandlung kein Faden erhalten, welcher den Anforderungen der erfindungsgemässen Textilverstärkungematerialien entspricht, insbesondere, weil die Sehnung bei einer einer Belastung von 5 g pro Denier über der maximal zulässigen Obergren- 7,e von 5 $ liegt.
Ein erfindungsgemässes Textilverstärkungsmaterial kann in üblicherweise ausgerüstet und dann mit einer Substanz überzogen werden, welche die Haftung an dem zu verstärkenden Material erhöht.
Die erfindungsgemässen Textilverstärkungsmaterialien sind nioht nur von Bedeutung für die Verstärkung von Strassenoberflächen aus Bitumen, sondern sie können auch für die Verstärkung anderer Produkte eingesetzt werden. Insbesondere eignen sie eich zur Verstärkung von Substanzen, welche beim Verformen zu der endgültigen Gestalt hohen Temperaturen ausgesetzt sind.
Ausfuhrungsbeispiele :
Ausführungsbeispiel 1
Eine Schmelze aus Polyethylenterephthalat mit einer relativen Viskosität von 1,59 wird mit einer Geschwindigkeit von 161 g pro Minute und einer Temperatur von 285 0C durch eine Spinndüse mit 105 Spinnöffnungen ausgepresst, wobei der Durchmesser jeder Spinnöffnung 250 ax beträgt«
Das aus der Spinndüse austretende 35 ündel von Polymerströmen
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wird in einem Abstand von 10 bis 150 om von der Spinndüse durch einen Strom von Kühlluft abgekühlt. Die Fäden werden dann mit einer Geschwindigkeit von 500 m pro Minute aufgespult.
Sie werden anschliessend mit einer Ausrüstung versehen und dann über einen Streckstift mit einer Temperatur von 80 0C gezogen, wobei sich ihre Länge vervierfacht. Ansohliessend leitet man die Fäden durch einen Dampfkasten von 10 m Länge, in welchem sie bei einer Temperatur von 230 0C mit einer Geschwindigkeit von 150 m/Min, bis zu einem Gesamtstreckverhältnis von 5,8 verstreckt werden. Das so erhaltene Garn wird durch Zwirnen zu einem Cord gedoppelt, welcher einen Titer von 1000 Denier, eine Zähfestigkeit von 7,8 g pro Denier, eine Bruchdehnung von 9»7 #, nach 4 Minuten währendem Erhitzen auf 160 0C eine Schrumpfung von 3,9 # und bei einer Belastung von 5 g pro Denier eine Dehnung von 4»5 i> aufweist.
Ausführungsbeispiel 2
Eine Schneize aus Polyethylenterephthalat mit einer relativen Viskosität von 1,62 wird mit einer Geschwindigkeit von 325 g pro Minute und bei einer Temperatur von 290 0C durch eine Spinndüse mit 200 Spinnöffnungen ausgepresst, von denen jede einen Durchmesser von 250y*i aufweist.
Das Bündel der aus der Spinndüse austretenden Polymerströme wird in einem Abstand von 10 bis 150 cm von der Spinndüse durch einen Strom von Kühlluft abgekühlt. Anschliessend werden die Fäden mit
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-11-einer Geschwindigkeit von 500 m / Minute aufgespult»
Sie werden dann in Üblicher Weise mit einer Ausrüstung versehen ton* über einen Streckstift mit einer Temperatur von 80 6C gezogen, wobei 8ioh ihre ursprüngliche Länge um daa Vierfache erhöht. Ansohliesaend werden die Fäden durch einen Kampfgasten von 10 m Länge geleitet, in welchem sie bei einer Temperatur von
ο ,
210 C und mit einer Geschwindigkeit von 150 m/Min« bia au einem Gesamtstreckverhältnis von 5»8 veratreckt werden« Das ao erhaltene Garn hat einen Titex· von 990 Denier, eine Zähfeatigkeit von 8,15 g pro Denier, eine Bruchdehnung von 11 #, nach 4 Minuten währendem Erhitzen auf 160 0O eine Schrumpfung von 3,9 $> und bei einer Belastung von 5 g pro Denier eine Dehnung von 4,5 i»*
Tssrelelcheversuch 1
festzustellen, ob auch gemäsa der Arbeitsweise der fransöei-Patent schrift Nr. 1 490 211 ein Garn mit äen Eigenschaften ä®T erfindungagemäBsen Produkte erhalten wird, Bringt man Gisf eine starre Spule eine einzige Lage von verstrecktem BoIyäänylsTiterephthaiatgarn auf, welche anschlieasend 30 Minuten lang an der Luft auf 230 0C erhitzt wird» Durch diese Wärmebehandlung hat sieh der Tit.ur des Game nicht verändert > In der folgenden Tabelle Bind die Werte für mehrere wichtige Eigenschaften des Garns vor und nach der Wärmebehandlung zusammengestellt .
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Tabelle I
vor der Behandlung }
Nach
Minuten
Warmesohrumpfung (4 Min. "bei 160 0C)
Zähfestigkeit Bruchdehnung
Dehnung bei Belastung von 5 g.p.d.
Anfangsmodul
8.6 fo
7.7 g.p.d.
10,1 <fo
5,0 J* 90 g.p.d.
0,4 1o
6,8 g.p.d.
12,8 $> .
6,3 $> 90 g.p.d.
Die vorstehenden Zahlenwerte bestätigen, dass zwar durch die Wärme-Relaxationsbehandlung der Anfangsmodul nicht verändert wird, dass aber die Zähfestigkeit abnimmt und dass aus s er dem der Modul bei einer Belastung von 5 g pro Denier wesentlich niedriger geworden ist.
Vergleichs versuch 2
Bei diesem Versuch wurde untersucht, ob es möglich ist, gemäes der französischen Patentschrift Hr. 1 490 211 ein Garn mit den erfindungsgemässen Eigenschaften herzustellen, indem man ein
mittels Garn mit einer hohen Wärmeschrumpfung ,feiner Wärme-Relaxierungsbehandlung (das heisst, Erhitzen des Garnes unter Konstanthaltung seiner Länge) in ein Garn mit niedriger Wärmeschrumpfung überführt. .
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Zu diesem Zweck leitete man ein Polyäthylenterephthalatgaro mit einer Denierzahl von 1050 bei einer Temperatur von 230 0O durch eine Dampfkammer. Die Zuführungegesehwlndigkelt entepraoh der Abzugsgesohwindigkeit. Diese Geschwindigkeiten wurden variiert, um so unterschiedliche Verweilzeiten im heissen Dampf zu erhalten. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst.
Tabelle II
ι keine
1 Dampf behandig. 		Dampfbehandlung
,4 Sek. ' 3,2 Sek. 		bei 230
«9,6		 1*7,4 0C
Sek.
3ähfestigkeit -
7,2 g.p.d. 		■ ■
,3 g.p.d.		 d. > 13> g.p.d
/iruchdehnung 8,8 fi 11,3 $> 1, 6 $>
Wärmeschrumpfung
(4 Min. bei 1600O)1 		I
8,1 $> '
I		 3,5 it 6 5 *
Dehnung bei Bela
stung von 5 g.p.d·. 		l
4,8 $ ' 		5,6 $ * *
'2 ι 7,4 g.p.
7 1 12,4 ?S
2,5 9έ
5,7 Si
Auch in diesem Fall veränderte sich der Anfangsmodul nicht wesentlich. Es ergibt sich aber, dass durch die Wärme-Relaxierungsbehandlung die Dehnung bei einer Belastung von 5 g pro Denier erhöht wird, so dass die erhaltenen Produkte nicht mehr den Anforderungen eines textlien Verstärkungsmaterials gemäss der Erfindung entsprechen.
Patentansprüche t
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Claims (2)

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Patentansprüche
\u Textiles Verstärkungsmaterial, insbesondere in Form von Fasern, Fäden, Garnen, Vliesen, Geweben und Gewirken, auf der Basis eines zur Hauptsache aus Äthylenterephthalat aufgebauten Polymers, insbesondere aus PoIyäthylenterephthalat, welches eine Zähfestigkeit von mindestens 7,5 g pro Denier, eine Bruchdehnung von mindestens 9 $> und eine Dehnung von nicht mehr als 5 cp bei einer Belastung von 5 g pro Denier aufweist (alle Kenn grossen bei 20 0C, einer relativen Feuchtigkeit von 65 Ί» und einer konstanten Streckgeschwindigkeit von 30 om/toin. an einer Probe von 50 cm Anfangslänge bestimmt),dadurch gekennzeichnet, dass die Schrumpfung bei einer Spannung von 0,05 g pro DenierNwährend 4 Minuten bei einer Temperatur von360 0C weniger als 4 $> beträgt.
2. Textiles Verstärkungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Zähfestigkeit im Bereich von 7,5 bis 9,5 g pro Denier, eine Bruchdehnung von 9 bis 15 #, eine Dehnung von 2 bis 5 S bei einer Belastung von 5 g pro Denier und eine Schruapfung bei 160 0C während 4 Minuten im Bereich von 1 bis 4 *h aufweist.
3* Textiles Verstärkungsmaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einem Polymeren mit einer relativen Viskosität von 1,50 bis 1,70 besteht, gemessen im
Kapillardurchflussviskosimeter in Form einer 1 #-igen Lösung
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in m-Kresol bei 30 0O.
4· Verfahren zur Herstellung eines textlien Verstärkungsmaterials nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein unverstreckter Faden, der im wesentlichen aus Polyethylenterephthalat mit einer relativen Viskosität im Bereich von 1,50 bis 1,70 besteht, in einer ersten Stufe bei einer Temperatur von 70 bis 100 0C mit einem Verstreckungsverhältnis im Bereich von 3,8 bis 4,2 und in einer zveiten Stufe in Anwesenheit von Überhitztem Dampf bei einer Temperatur zwischen 210 und 250 0C bis zu einem Gesamtstreckverhältnis von 5,6 bis 6,0 verstreckt wird.
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