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Verfahren zur Herstellung von leichtlöslichen und dispergierfähigen
Granulaten und nach diesem Verfahren hergestellte Stoffe.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von leicht löslichen
und/oder dispergierfähigen Granulaten aus fein pulverisierten Stoffen beziehungsweise
Materialien fur Nahrungsmittel, Medizin und dergleichen, und zwar insbesondere aus
fein pulverisierten Stoffen oder ihren Gemischen, welche, wenn sie angefeuchtet
werden, Bindevermögen aufweisen beziehungsweise klebrig sind.
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Bisher bekannte Granulate, die durch Roll- beziehungsweise Walz-,
StrangpreX- oder Tablettierverfahren hergestellt sind, sind hinsichtlich ihrer Löslichkeit
und Dispergierfähigkeit nicht zufriedenstellend. Mit der Entwicklung von lwahrungsmittelpulvern
werden immer mehr schnell lösliche und dispergierfähige Granulate benötigt. Um dieser
Anforderung gerecht zu werden, sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von leicht
löslichen, dispergierfähigen Granulaten vorgeschlagen worden. Diese Verfahren basieren
im allgemeinen auf dem prinzip, daß die pulverisierten Stoffe durch vollständiges
Befeuchten beziehungsweise Naßmachen klebrig gemacht werden, um Agglomerate bilden
zu können, wobei diese befeuchteten benäßten Stoffe dann zu der gewünschten Granulatform
geformt und getrocknet werden, um die Endprodukte mit dem richtigen Feuchtigkeitsgehalt
zu ergeben, oder indem nach dem trocknen die geeignete Form
durch
Pulverisieren und anschließendes Absieben erhalten wird. Die auf diese Weise nach
den bekannten Verfahren hergestellten granulatförmigen Produkte sind leichter verwendbar-und
haben eine größere Löslichkeit als die bisher bekannten pulverisierten Produkte,
wobei sie jedoch nicht eine solche Löslichkeit und ein solches Dispergiervermögen
haben, daß sie praktisch augenblicklich bei niedrigen Temperaturen aufgelöst und
dispergiert werden können. Dieses basiert darauf, daß die hergestellten Granulate
verhältnismäßig fest beziehungsweise stark verdichtet sind, und zwar infolge des
Uberschusses an zugesetztem Klebmittel (Wasser, Zuckerlösung oder wässrige Lösung
einer viskosen Substanz) und-außerdem infolge der bei der Granulatbildung angewendeten
Druckkräfte, wie zum Bei-spiel Vibration, Umrühren und dergleichen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung
von Granulaten herzustellen, die bei niedrigen Temperaturen schneller löslich und/oder
dispergierfähig sind als die nach bekannten Verfahren hergestellten Granulate.
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Es ist herausgefunden worden, daß es, um die Granulate bei niedriger
Temperatur schnell löslich und/oder dispergierfähig zu machen, erforderlich ist,
daß 1.) die die gewunschten Granulate bildenden Teilchen so fein wie möglich sind
und 2.) die Granulate selbst porös sind. Es ist weiterhin gefunden worden, daß die
Voraussetzung zur Erzeugung von porösen Granulaten darin besteht, die Teilchen an
vielen Stellen ihrer Oberfläche in Abwesenheit von Druck praktisch zu einer augenblicklichen
Granulatbildung durch Aneinanderkleben beziehungsweise Aneinanderhaften zu bringen.
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Um diesen. Bedingungen zu genügen, ist das erfindungsgemäße Verfahren
zur Herstellung leicht löslicher und/oder dispergierfähiger Granulate dadurch gekennzeichnet,
daß feinpulverisierte Stoffe, die nach Anfeuchten bei einer Temperatur unter 1000C
Bindevermögen beziehungsweise Klebrigkeit aufweisen, durch ein Sieb einer Granulierkolonne
in Form von jeweils unabhängigen Gruppen zugeführt werden, die zur Bildung von getrennten
bzw. separaten Granulaten geeignet sind, und daß diese voneinander unabnangigen
Gruppen mit einem langsam strömenden Heißluftstrom mit einer unterhalb von 100°C
liegenden Temperatur in Kontakt gebracht werden, der Dampf enthält und diese Gruppen
nicht durchmischt, um zur Erzeugung der gewünschten porösen Granulate eine sofortige
Bindung der feinpulverisierten Stoffe zu bewirken.
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Als feinpulverisierte Stoffe, welche nach Anfeuchten klebrig sind
beziehungsweise Bindevermögen haben und welche granulierbar sind, lassen sich folgende
feste Kohlehydrate nennen, wie zum Beispiel Saccahrose, Glukose, Sorbital, Zuckerester,
Zuckeralkohol, Dextrin, aufbereitete Stärken ( L -Stärke, oxydierte Stärke, phophatisierte
Stärke, Karboxymethylstärke, Maisstärke); Pektin, Gelatine, Gummi-Arabikum und andere
Pflanzehkautschuks; Magermilchpulver, Vollmilchpulver, lösliche Creme pulver, Bohnenmilchpulver,
Eigelbpulver, Tee- und Kaffeextrat, Frucktsaftpulver, anorganische balze wie kochsalz
und dergleichen, organische Säuren wie Zitronensäure nnd dergleichen. Außerdem können
pulverisierte Nahrungsmittel und edizinen, welche von sich aus keine oder nur eine
geringe Haftfähigkeit haben, wie zum Beispiel Mehl, Reismehl und andere gemahlene
beziehungsweise pulverisierte Getreide, gemahlene oder pulverisierte Nüsse, wie
zum Beispiel Kakaopulver, Kasein, Gluten, Sojabohnenprotein, Gewürze, chemische
Gewürze,
anorganische und organische Medizinen, Enzyme, Antibiotika
und dergleichen in einem Gemisch mit den oben erwähnten fein pulverisierten stoffen
benutzt werden.
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Die gemäß der Erfindung zu verwendenden fein pulverisierten Stoffe
können mit den Stoffen, die üblicherweise bei der Herstellung von Nahrungsmitteln
verwendet werden können, gemischt werden, zum Beispiel künstliche Süßstoffe, Aroma-beziehungsweise
Gewürzstoffe, Pigmente, Aminosäuren, Vitamine, oberflächenaktive Mittel und andere
Wahrungsmittelzusätze.
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Erfindungsgemäß kann das Granulieren der fein pulverisierten Stoffe
in einer Granulierkolonne im Gleichstrom oder im Gegenstrom mit einem langsam strömenden
angezeuchteten Heißluftstrom durchgeführt werden.
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Das vorzugsweise am oberen Ende der Granulierkolonne vorgesehene Sieb
ist ein Siebgewebe oder eine perforierte Platte aus Metall oder anderem Material.
Die fein pulverisierten Stoffe können der Kolonne durch das blieb bei gleichzeitiger
Vibration mittels eines Vibrators oder durch Umrühren oder andere Maßnahmen zugeführt
werden, und zwar in Form von jeweils voneinander unabhängigen Gruppen (oder Massen),
die zur Bildung getrennter Granulate geeignet sind.
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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Teilchengrößen
des Ausgangsmaterials in dem Bereich geeignet, welche durch ein DIN-Sieb unter "o,
152 mm" vorzugsweise "0, 076 mm, hindurchgehen. Als Siebe, die zum Einführen der
Stoffe in die Granulierkolonne geeignet ist, dienen im allgemeinen DIN-Siebe mit
"1, 67 mm" - "0,251 mm, vorzugsweise n1,204 mmn - "0,45 mm", und zwar in Abhängigkeit
von der Größe der erwünschten Granulate. Im Fall einer perforierten Platte ist ein
Lochdurchmesser von 1,5 - O,25.mm vorzuziehen.
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Die Höhe der Granulierkolonne, nämlich der Abstand, in dem sich die
voneinander unabhängigen Mengen beziehungsweise Gruppen der feinpulverisierten Stoffe
in Kontakt mit dem langsam strömenden angefeuchteten Heißluftstrom bewegen, kann
vorzugsweise in Abhängigkeit von der Temperatur und der Feuchtigkeit der feinpulverisierten
Rohstoffe, der Größe der voneinander unabhängigen Mengen, der Temperatur und Feuchtigkeit
des feuchten Heißluftstroms und der Strömungsgeschwindigkeit desselben ausgewählt
werden. Im allgemeinen liegen Temperatur und Feuchtigkeit dieser Stoffe vorzugsweise
unterhalb der diesen Stoffen eigenen Größen, wobei sie jedoch nicht für die Erreichung
des erfindungsgemäß gesteckten Ziels kritisch sind. Die wichtigsten Faktoren für
die Granulierung der voneinander unabhängigen feinen Mengen sind die Temperatur,
die Feuchtigkeit und die Strömungsgeschwindigkeit des langsam strömenden angefeuchteten
Heißluftstroms. Die optimale Temperatur und optimale Feuchtigkeit des angefeuchteten,
langsam strömenden Heißluftstroms kann in Abhängigkeit von der Art der feinpulverisierten
Stoffe variiert werden, wobei jedoch im allgemeinen eine Temperatur zwischen 50
bis 10000, vorzugsweise zwischen 60 bis 900C, vorzuziehen ist. Die Strömungsgeschwindigkeit
des angefeuchteten Heißluftstroms wird vorzugsweise verhåltnismäßig gering gewählt,
so daß die voneinander unabhängigen Stoffe nicht direkt unterhalb des Siebes miteinander
vermischt und dispergiert werden. Die geeignete Geschwindigkeit beträgt 20 bis 200
cm/sek. Die Größe der fertigen Granulate wird von den Eigenschaften der feinpulverisierten
Stoffe beeinflußt. Im allgemeinen haben höhere Strömungsgeschwindigkeiten Granulate
geringerer Teilchengröße zur Folge. Eine Geschwindigkeit von 40 bis 80 ch/sek. ist
vorzugsweise für größere Granulate geeignet.
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Gemäß der Erfindung können die erwünschten Granulate in einer Stufe
erzeugt werden. Die Menge der zuzuführenden Feuchtigkeit ist minimal. Die zeit,
welche von dem Herabfallen der fein pulverisierten stoffe in Form der voneinander
unabhängigen Feinen Passen bis zum Sammeln beziehungsweise Auffangen der fertigen
Granulate erforderlich ist, ist sehr kurz0 Weitere spezielle Trockenverfahren können
eingespart werden. Es ist weiterhin die zugabe von Duft- beziehungsweise Geschmackstoffen
möglich, was bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Granulaten außerordentlich
schwierig ist0 Gemäß der vorliegenden erfindung lassen sich ausgezeichnete Granulate
herstellen, die ein hohes Fleißvermögen, eine leichte Löslichkeit und ein hohes
Dispersionsvermögen haben.
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Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens, wobei der angefeuchtete langsam strömende Heißluftstrom im Gegenstrom
zu den Ausgangsstoffen gefünrt ist, wänrend Fig. 2 eine Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt, bei der der angefeuchtete langsam strömende
Heißluftstrom im Gleichstrom mit den Ausgangsstoffen geführt ist.
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Der Hauptkörper 1 der Granulierkolonne ist mit einem oberen Einlaß
2 und einem unteren Auslaß 3 versehene In den oberen Einlaß 2 ist ein Sieb 4 eingesetzt,
derart, daß die feinpulverisierten Stoffe in Form von jeweils voneinander unabhängigen
passen beziehungsweise Mengen oder Gruppen durch das blieb durchgesetzt werden können.
Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird der angereuchtete Heibluftstrom durch eine
meitung 5 eingeleitet, und die Luft strömt dann in der Kolonne in Kontakt mit den
nach unten fallenden Teilchen beziehungsweise Granulaten nach oben und wird über
ein Gebläse 6 abgezogen. Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 2 wird der angefeuchtete
Heißluftstrom durch eine am oberen Teil der Kolonne 1
vorgesehene
Leitung 5 in die Kolonne direkt unterhalb des Siebes 4 eingeleitet und strömt langsam
in Kontakt mit den nach unten fallenden, voneinander unabhängigen Massen nach unten,
wobei die Luft durch ein Gebläse 6, welches oberhalb des Auslasses 3 angeordnet
ist, abgezogen wird. Die Granulierkolonne 1 ist mit einem Dampf- beziehungsweise
Heizmantel versehen, um Tropfenbildung an der Innenfläche der Kolonne zu verhindern.
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Wenn die feinpulverisierten Stoffe durch das Sieb 4 hindurchgesiebt
werden, dessen Siebgröße beziehungsweise Maschenzahl so gewählt ist, daß eine große
Menge der Stoffe gleichzeitig durchgesetzt werden kann, fallen diese Stoffe in Form
von voneinander unabhängigen feinen Lassen nach unten0 Diese nach uten fallenden
Massen kommen in Kontakt mit dem angefeuchteten Heißluftstrom und erhalten durch
das Anfeuchten ein 3inde-beziehungsweise Klebvermögen, so daß die feinen Partikel
der Massen sofort aneinander anhaften und Granulate ergeben, -Diese Granulate werden
während ihres ballens zum Auslaß 3 hinsichtlich ihres Bindevermögens beziehungsweise
Klebrigkeit stabilisiert und diese stabilisierten Granulate werden durch den Auslaß
3 ausgetragen.
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Gemäß der Erfindung können weniger hydrophile feine :ateriælien vorher
mit einem oberflächenaktiven Mittel, wie Lezithin, Sorbitan-Bettsäureester oder
dergleichen behandelt werden, um ihr Dispergier- und/oder-Auflösevermögen der Granulate
zu verbessern.
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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispele mehr ins Detail gehend
beschrieben.
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Beispiel 1 (Gegenstrommethode) 80 Teile (jeweils Gewichtsteile) Puderzucker
wurden vollständig mit 20 Teilen Kakaopulver vermischt. Das Gemisch wurde durdh
ein DIN-Sieb "0,15 ms" hindurchgesiebt,xum ein
gleichförmiges Gemisch
mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,9 0% zu ergeben, Dieses gleichförmige Gemisch
wurde in die Granulierkolonne durch ein DIN-Sieb "l,1 mm" hindurchgesiebt, das in
Fig. 1 mit dem Bezugszeichen 4 versehen ist, und in Kontakt mit dem angefeuchteten
Heißluftgegenstrom gebracht, der bei einer Geschwindigkeit von 65 cm/sek. eine Trockenthermometertemperatur
von 75°C und eine Naßthermometertemperatur von 70°C hatO Die zum Erhalten der gewünschten
Granulate notwendige Zeit betrug etwa 1 sek. Die Beuchtigkeit der Granulate betrug
3 V<>. %. Die Korngrößenverteilung dieser Granulate betrug 62 Teile (Gewichtsteile),
welche durch ein DIN-Sieb "1,2 mm" hindurchgingen, jedoch ein DiN-Sieb "0,5 mm"
nicht passierten, 30 Teile,. welche durch ein DIN-Sieb "0,5 mm" hindurchgingen,
jedoch nicht durch ein DIN-Sieb "0,25 mm", und 8 Teile, die ein DIN-Sieb "0,25 mm"
passierten, und lag im Durchschnitt bei 3, 1, berechnet auf das spezifische Volumen.
Die Löslichkeit dieser Granulate in kaltem Wasser war sehr gut und ist in der folgenden
Tabelle enthalten.
| DIN-Sieb Fallstrecke bis zum Auflösen be- |
| zum Auflösen (mm) nötige Zeit (sek.) |
| 1,2 mm - "0,5 mm etwa 100 etwa 7 |
| "0,5 mm - "0,25 mm" etwa 70 etwa 5 |
| "0,25 mm"- passiert etwa 50 etwa 4 |
Bemerkung: gibt den Abstand wieder, den, wenn die Granulate auf die Oberfläche von
Wasser (20°C) gelegt wurde, diese Granulate durchiallen, bis sie vollständig aufgelöst
sind0
Die Gleichgewichtsfeuchtigkeit dieser Granulate bei 3000
und 80 % Feuchtigkeit betrug 4,3 », und diese Granulate waren gegen atmosphärische
Feuchtigkeit sehr stabil.
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Beispiel 2 (Gegenstrommethode) 100 Teile Lyophil gemachten fermentierten
Milchpulvers, 90 Teile Puderzucker und 0,1 Teil Zitrusessenz wurden unter mrühren
niteinander vermischt, Dieses Gemisch wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel
1 granuliert, um Granulate (2,5 % Feuchtigkeit) für säureliebendes Milchgetränkpulver
zu ergeben.
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Beispiel 3 (Gleichstrommethode) Durch ein DIN-Sieb "0,076 mm" vollständig
hindurchgesiebter Puderzucker wurde in die Granulierkolonne durch ein DIN-Sieb "0,55
mm" eingeführt und in Kontakt mit dem angefeuchteten Heißluftgleichstrom (80°C)
gebracht, um sich sofort zu den leicht löslichen Granulaten (Feuchtigkeitsgehalt
0,6 %) zu verbinden. Die Korngrößenverteilung dieser Granulate betrug 60 Teile (Gewichtsteile),
die auf einem DIN-Sieb "0,55 mm" blieoen, 34 Teile, die
ein DIN-Sieb "0,55 mm" passierten, jedoch auf einem DIN-Sieb "0,25 mm" liegenblieben,
und 6 Teile, die ein DIN-Sieb "0,25 mm" passierten. Diese Granulate lösten sich
sofort auf, wenn sie in Wasser von einer Temperatur von 20°C geworfen wurden.
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Beispiel 4 (Gleichstrommethode) Pulverisierte Gelatine (Feuchtigkeitsgehalt
S ) mit einer Siebgröße unterhalb eines DiN-Siebes "0,104 mm" wurden in die Granulierkolonne
eingesiebt und in der gleichen Weise wie gemäß Beispiel 1 granuliert, um leicht
dispergierfähige Gelatinierungsgranulate (Feuchtigkeitsgehalt 10,2 %) zu ergeben.
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Beispiel 5 (Gleichstrommethode) 80 Teile Puderzucker und 20 Teile
mit Lecithin behandelten Kakaopulvers wurden vollständig miteinander vermischt.
Das Gemisch wurde durch ein DIN-Sieb "0,152 mm" gesiebt, um ein gleichförmiges Gemisch
mit 1,0 % Feuchtigkeit zu ergeben.
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Das gleichförmige Gemisch wurde in die Granulierkolonne durch ein
DIN-Sieb "1,2 mm" eingeführt und in Kontakt mit einem angefeuchteten Heißluftgieichstrom
(78°C) gebracht, um sich sofort zu leicht lösliche Kakaogranulaten (Feuchtigkeitsgenalt
1,6 %) zu verbinden. Die Korngrößenverteilung dieser Granulate betrug 60 Teile (Gewichtsteile),
die durch ein DIN-Sieb "1,2 mm" passierten, jedoch auf einem DIN-Sieb "0,55 mm"
liegenblieben, 32 Teile, welche ein DIN-Sieb "0,5 mm" passierrten, jedoch nicht
-ein DIN-Sieb "0,25 mm", und 8 Teile, die ein DIN-Sieb "0,25 mm" passierten. Die
Granulate wurden, wenn sie in wasser von einer Temperatur von 20°C geworfen wurden,
sofort diepergiert und aufgelöst.
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Beispiel 6 (Gegenstrom- und Gleichstrommethode) 4 Teile Tetracyclinhydrochlorid,
2 Teile Natrium-Navobiocin, 36,6 Teile Puderzucker, 6 Teile Natrium-hexa-metaphosphat
und 10 Teile Natriummonohydrogenphosphat wurden vollständig miteinander gemischt,
um ein medizinisches Grundgemisch zu erhalten. 40 Teile Puderzucker, 1,5 Teile destilliertes
Wasser, ein Teil Polyoxyäthylensorbitanmonosterat und 0,4 Teile eßbarer, zulässiger
.Jahrungsmittelfarbe wurden gekaetet, getrocknet und roh gemahlen, um einen Farbstoff
zu ergeben. Ein Gemiscn der medizinischen Grundmischung und des Farbstoffes wurden
pulverisiert und in der gleichen Weise, wie in den Beispielen 1 oder 3 beschrieben,
granuliert, um eine gefärbte, leicht lösliche und oral eingebbare Medizin für Tiere
zu ergeben welche einen Feuchtigkeitsgehalt von 1 ffi hatte.
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wie in den obigen Beispielen gezeigt, kann gemaß der Erfindung die
auf der Verwendung von Feuchtigkeit basierende Granuleerung in einem Augenblick
durchgeführt werden, to daß es möglich
ist, die Feuchtigkeit für
die Granulierung im wesentlichen auf den Feuchtigkeitsgehalt im fertigen Produkt
abzustellen, so daß Trockenprozesse vermieden werden, die sich bei den bekannten
Granulierverfahren als Sekundärprozesse anschließen.