DE1940915A1 - Verfahren zur Herstellung von leichtloeslichen und dispergierfaehigen Granulaten und nach diesem Verfahren hergestellte Stoffe - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von leichtloeslichen und dispergierfaehigen Granulaten und nach diesem Verfahren hergestellte StoffeInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von leichtlöslichen und dispergierfähigen Granulaten und nach diesem Verfahren hergestellte Stoffe.
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von leicht löslichen und/oder dispergierfähigen Granulaten aus fein pulverisierten Stoffen beziehungsweise Materialien fur Nahrungsmittel, Medizin und dergleichen, und zwar insbesondere aus fein pulverisierten Stoffen oder ihren Gemischen, welche, wenn sie angefeuchtet werden, Bindevermögen aufweisen beziehungsweise klebrig sind.
- Bisher bekannte Granulate, die durch Roll- beziehungsweise Walz-, StrangpreX- oder Tablettierverfahren hergestellt sind, sind hinsichtlich ihrer Löslichkeit und Dispergierfähigkeit nicht zufriedenstellend. Mit der Entwicklung von lwahrungsmittelpulvern werden immer mehr schnell lösliche und dispergierfähige Granulate benötigt. Um dieser Anforderung gerecht zu werden, sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von leicht löslichen, dispergierfähigen Granulaten vorgeschlagen worden. Diese Verfahren basieren im allgemeinen auf dem prinzip, daß die pulverisierten Stoffe durch vollständiges Befeuchten beziehungsweise Naßmachen klebrig gemacht werden, um Agglomerate bilden zu können, wobei diese befeuchteten benäßten Stoffe dann zu der gewünschten Granulatform geformt und getrocknet werden, um die Endprodukte mit dem richtigen Feuchtigkeitsgehalt zu ergeben, oder indem nach dem trocknen die geeignete Form durch Pulverisieren und anschließendes Absieben erhalten wird. Die auf diese Weise nach den bekannten Verfahren hergestellten granulatförmigen Produkte sind leichter verwendbar-und haben eine größere Löslichkeit als die bisher bekannten pulverisierten Produkte, wobei sie jedoch nicht eine solche Löslichkeit und ein solches Dispergiervermögen haben, daß sie praktisch augenblicklich bei niedrigen Temperaturen aufgelöst und dispergiert werden können. Dieses basiert darauf, daß die hergestellten Granulate verhältnismäßig fest beziehungsweise stark verdichtet sind, und zwar infolge des Uberschusses an zugesetztem Klebmittel (Wasser, Zuckerlösung oder wässrige Lösung einer viskosen Substanz) und-außerdem infolge der bei der Granulatbildung angewendeten Druckkräfte, wie zum Bei-spiel Vibration, Umrühren und dergleichen.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten herzustellen, die bei niedrigen Temperaturen schneller löslich und/oder dispergierfähig sind als die nach bekannten Verfahren hergestellten Granulate.
- Es ist herausgefunden worden, daß es, um die Granulate bei niedriger Temperatur schnell löslich und/oder dispergierfähig zu machen, erforderlich ist, daß 1.) die die gewunschten Granulate bildenden Teilchen so fein wie möglich sind und 2.) die Granulate selbst porös sind. Es ist weiterhin gefunden worden, daß die Voraussetzung zur Erzeugung von porösen Granulaten darin besteht, die Teilchen an vielen Stellen ihrer Oberfläche in Abwesenheit von Druck praktisch zu einer augenblicklichen Granulatbildung durch Aneinanderkleben beziehungsweise Aneinanderhaften zu bringen.
- Um diesen. Bedingungen zu genügen, ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung leicht löslicher und/oder dispergierfähiger Granulate dadurch gekennzeichnet, daß feinpulverisierte Stoffe, die nach Anfeuchten bei einer Temperatur unter 1000C Bindevermögen beziehungsweise Klebrigkeit aufweisen, durch ein Sieb einer Granulierkolonne in Form von jeweils unabhängigen Gruppen zugeführt werden, die zur Bildung von getrennten bzw. separaten Granulaten geeignet sind, und daß diese voneinander unabnangigen Gruppen mit einem langsam strömenden Heißluftstrom mit einer unterhalb von 100°C liegenden Temperatur in Kontakt gebracht werden, der Dampf enthält und diese Gruppen nicht durchmischt, um zur Erzeugung der gewünschten porösen Granulate eine sofortige Bindung der feinpulverisierten Stoffe zu bewirken.
- Als feinpulverisierte Stoffe, welche nach Anfeuchten klebrig sind beziehungsweise Bindevermögen haben und welche granulierbar sind, lassen sich folgende feste Kohlehydrate nennen, wie zum Beispiel Saccahrose, Glukose, Sorbital, Zuckerester, Zuckeralkohol, Dextrin, aufbereitete Stärken ( L -Stärke, oxydierte Stärke, phophatisierte Stärke, Karboxymethylstärke, Maisstärke); Pektin, Gelatine, Gummi-Arabikum und andere Pflanzehkautschuks; Magermilchpulver, Vollmilchpulver, lösliche Creme pulver, Bohnenmilchpulver, Eigelbpulver, Tee- und Kaffeextrat, Frucktsaftpulver, anorganische balze wie kochsalz und dergleichen, organische Säuren wie Zitronensäure nnd dergleichen. Außerdem können pulverisierte Nahrungsmittel und edizinen, welche von sich aus keine oder nur eine geringe Haftfähigkeit haben, wie zum Beispiel Mehl, Reismehl und andere gemahlene beziehungsweise pulverisierte Getreide, gemahlene oder pulverisierte Nüsse, wie zum Beispiel Kakaopulver, Kasein, Gluten, Sojabohnenprotein, Gewürze, chemische Gewürze, anorganische und organische Medizinen, Enzyme, Antibiotika und dergleichen in einem Gemisch mit den oben erwähnten fein pulverisierten stoffen benutzt werden.
- Die gemäß der Erfindung zu verwendenden fein pulverisierten Stoffe können mit den Stoffen, die üblicherweise bei der Herstellung von Nahrungsmitteln verwendet werden können, gemischt werden, zum Beispiel künstliche Süßstoffe, Aroma-beziehungsweise Gewürzstoffe, Pigmente, Aminosäuren, Vitamine, oberflächenaktive Mittel und andere Wahrungsmittelzusätze.
- Erfindungsgemäß kann das Granulieren der fein pulverisierten Stoffe in einer Granulierkolonne im Gleichstrom oder im Gegenstrom mit einem langsam strömenden angezeuchteten Heißluftstrom durchgeführt werden.
- Das vorzugsweise am oberen Ende der Granulierkolonne vorgesehene Sieb ist ein Siebgewebe oder eine perforierte Platte aus Metall oder anderem Material. Die fein pulverisierten Stoffe können der Kolonne durch das blieb bei gleichzeitiger Vibration mittels eines Vibrators oder durch Umrühren oder andere Maßnahmen zugeführt werden, und zwar in Form von jeweils voneinander unabhängigen Gruppen (oder Massen), die zur Bildung getrennter Granulate geeignet sind.
- Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Teilchengrößen des Ausgangsmaterials in dem Bereich geeignet, welche durch ein DIN-Sieb unter "o, 152 mm" vorzugsweise "0, 076 mm, hindurchgehen. Als Siebe, die zum Einführen der Stoffe in die Granulierkolonne geeignet ist, dienen im allgemeinen DIN-Siebe mit "1, 67 mm" - "0,251 mm, vorzugsweise n1,204 mmn - "0,45 mm", und zwar in Abhängigkeit von der Größe der erwünschten Granulate. Im Fall einer perforierten Platte ist ein Lochdurchmesser von 1,5 - O,25.mm vorzuziehen.
- Die Höhe der Granulierkolonne, nämlich der Abstand, in dem sich die voneinander unabhängigen Mengen beziehungsweise Gruppen der feinpulverisierten Stoffe in Kontakt mit dem langsam strömenden angefeuchteten Heißluftstrom bewegen, kann vorzugsweise in Abhängigkeit von der Temperatur und der Feuchtigkeit der feinpulverisierten Rohstoffe, der Größe der voneinander unabhängigen Mengen, der Temperatur und Feuchtigkeit des feuchten Heißluftstroms und der Strömungsgeschwindigkeit desselben ausgewählt werden. Im allgemeinen liegen Temperatur und Feuchtigkeit dieser Stoffe vorzugsweise unterhalb der diesen Stoffen eigenen Größen, wobei sie jedoch nicht für die Erreichung des erfindungsgemäß gesteckten Ziels kritisch sind. Die wichtigsten Faktoren für die Granulierung der voneinander unabhängigen feinen Mengen sind die Temperatur, die Feuchtigkeit und die Strömungsgeschwindigkeit des langsam strömenden angefeuchteten Heißluftstroms. Die optimale Temperatur und optimale Feuchtigkeit des angefeuchteten, langsam strömenden Heißluftstroms kann in Abhängigkeit von der Art der feinpulverisierten Stoffe variiert werden, wobei jedoch im allgemeinen eine Temperatur zwischen 50 bis 10000, vorzugsweise zwischen 60 bis 900C, vorzuziehen ist. Die Strömungsgeschwindigkeit des angefeuchteten Heißluftstroms wird vorzugsweise verhåltnismäßig gering gewählt, so daß die voneinander unabhängigen Stoffe nicht direkt unterhalb des Siebes miteinander vermischt und dispergiert werden. Die geeignete Geschwindigkeit beträgt 20 bis 200 cm/sek. Die Größe der fertigen Granulate wird von den Eigenschaften der feinpulverisierten Stoffe beeinflußt. Im allgemeinen haben höhere Strömungsgeschwindigkeiten Granulate geringerer Teilchengröße zur Folge. Eine Geschwindigkeit von 40 bis 80 ch/sek. ist vorzugsweise für größere Granulate geeignet.
- Gemäß der Erfindung können die erwünschten Granulate in einer Stufe erzeugt werden. Die Menge der zuzuführenden Feuchtigkeit ist minimal. Die zeit, welche von dem Herabfallen der fein pulverisierten stoffe in Form der voneinander unabhängigen Feinen Passen bis zum Sammeln beziehungsweise Auffangen der fertigen Granulate erforderlich ist, ist sehr kurz0 Weitere spezielle Trockenverfahren können eingespart werden. Es ist weiterhin die zugabe von Duft- beziehungsweise Geschmackstoffen möglich, was bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Granulaten außerordentlich schwierig ist0 Gemäß der vorliegenden erfindung lassen sich ausgezeichnete Granulate herstellen, die ein hohes Fleißvermögen, eine leichte Löslichkeit und ein hohes Dispersionsvermögen haben.
- Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei der angefeuchtete langsam strömende Heißluftstrom im Gegenstrom zu den Ausgangsstoffen gefünrt ist, wänrend Fig. 2 eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt, bei der der angefeuchtete langsam strömende Heißluftstrom im Gleichstrom mit den Ausgangsstoffen geführt ist.
- Der Hauptkörper 1 der Granulierkolonne ist mit einem oberen Einlaß 2 und einem unteren Auslaß 3 versehene In den oberen Einlaß 2 ist ein Sieb 4 eingesetzt, derart, daß die feinpulverisierten Stoffe in Form von jeweils voneinander unabhängigen passen beziehungsweise Mengen oder Gruppen durch das blieb durchgesetzt werden können. Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird der angereuchtete Heibluftstrom durch eine meitung 5 eingeleitet, und die Luft strömt dann in der Kolonne in Kontakt mit den nach unten fallenden Teilchen beziehungsweise Granulaten nach oben und wird über ein Gebläse 6 abgezogen. Bei der Vorrichtung gemäß Fig. 2 wird der angefeuchtete Heißluftstrom durch eine am oberen Teil der Kolonne 1 vorgesehene Leitung 5 in die Kolonne direkt unterhalb des Siebes 4 eingeleitet und strömt langsam in Kontakt mit den nach unten fallenden, voneinander unabhängigen Massen nach unten, wobei die Luft durch ein Gebläse 6, welches oberhalb des Auslasses 3 angeordnet ist, abgezogen wird. Die Granulierkolonne 1 ist mit einem Dampf- beziehungsweise Heizmantel versehen, um Tropfenbildung an der Innenfläche der Kolonne zu verhindern.
- Wenn die feinpulverisierten Stoffe durch das Sieb 4 hindurchgesiebt werden, dessen Siebgröße beziehungsweise Maschenzahl so gewählt ist, daß eine große Menge der Stoffe gleichzeitig durchgesetzt werden kann, fallen diese Stoffe in Form von voneinander unabhängigen feinen Lassen nach unten0 Diese nach uten fallenden Massen kommen in Kontakt mit dem angefeuchteten Heißluftstrom und erhalten durch das Anfeuchten ein 3inde-beziehungsweise Klebvermögen, so daß die feinen Partikel der Massen sofort aneinander anhaften und Granulate ergeben, -Diese Granulate werden während ihres ballens zum Auslaß 3 hinsichtlich ihres Bindevermögens beziehungsweise Klebrigkeit stabilisiert und diese stabilisierten Granulate werden durch den Auslaß 3 ausgetragen.
- Gemäß der Erfindung können weniger hydrophile feine :ateriælien vorher mit einem oberflächenaktiven Mittel, wie Lezithin, Sorbitan-Bettsäureester oder dergleichen behandelt werden, um ihr Dispergier- und/oder-Auflösevermögen der Granulate zu verbessern.
- Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispele mehr ins Detail gehend beschrieben.
- Beispiel 1 (Gegenstrommethode) 80 Teile (jeweils Gewichtsteile) Puderzucker wurden vollständig mit 20 Teilen Kakaopulver vermischt. Das Gemisch wurde durdh ein DIN-Sieb "0,15 ms" hindurchgesiebt,xum ein gleichförmiges Gemisch mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,9 0% zu ergeben, Dieses gleichförmige Gemisch wurde in die Granulierkolonne durch ein DIN-Sieb "l,1 mm" hindurchgesiebt, das in Fig. 1 mit dem Bezugszeichen 4 versehen ist, und in Kontakt mit dem angefeuchteten Heißluftgegenstrom gebracht, der bei einer Geschwindigkeit von 65 cm/sek. eine Trockenthermometertemperatur von 75°C und eine Naßthermometertemperatur von 70°C hatO Die zum Erhalten der gewünschten Granulate notwendige Zeit betrug etwa 1 sek. Die Beuchtigkeit der Granulate betrug 3 V<>. %. Die Korngrößenverteilung dieser Granulate betrug 62 Teile (Gewichtsteile), welche durch ein DIN-Sieb "1,2 mm" hindurchgingen, jedoch ein DiN-Sieb "0,5 mm" nicht passierten, 30 Teile,. welche durch ein DIN-Sieb "0,5 mm" hindurchgingen, jedoch nicht durch ein DIN-Sieb "0,25 mm", und 8 Teile, die ein DIN-Sieb "0,25 mm" passierten, und lag im Durchschnitt bei 3, 1, berechnet auf das spezifische Volumen. Die Löslichkeit dieser Granulate in kaltem Wasser war sehr gut und ist in der folgenden Tabelle enthalten.
DIN-Sieb Fallstrecke bis zum Auflösen be- zum Auflösen (mm) nötige Zeit (sek.) 1,2 mm - "0,5 mm etwa 100 etwa 7 "0,5 mm - "0,25 mm" etwa 70 etwa 5 "0,25 mm"- passiert etwa 50 etwa 4 - Beispiel 2 (Gegenstrommethode) 100 Teile Lyophil gemachten fermentierten Milchpulvers, 90 Teile Puderzucker und 0,1 Teil Zitrusessenz wurden unter mrühren niteinander vermischt, Dieses Gemisch wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 granuliert, um Granulate (2,5 % Feuchtigkeit) für säureliebendes Milchgetränkpulver zu ergeben.
- Beispiel 3 (Gleichstrommethode) Durch ein DIN-Sieb "0,076 mm" vollständig hindurchgesiebter Puderzucker wurde in die Granulierkolonne durch ein DIN-Sieb "0,55 mm" eingeführt und in Kontakt mit dem angefeuchteten Heißluftgleichstrom (80°C) gebracht, um sich sofort zu den leicht löslichen Granulaten (Feuchtigkeitsgehalt 0,6 %) zu verbinden. Die Korngrößenverteilung dieser Granulate betrug 60 Teile (Gewichtsteile), die auf einem DIN-Sieb "0,55 mm" blieoen, 34 Teile, die ein DIN-Sieb "0,55 mm" passierten, jedoch auf einem DIN-Sieb "0,25 mm" liegenblieben, und 6 Teile, die ein DIN-Sieb "0,25 mm" passierten. Diese Granulate lösten sich sofort auf, wenn sie in Wasser von einer Temperatur von 20°C geworfen wurden.
- Beispiel 4 (Gleichstrommethode) Pulverisierte Gelatine (Feuchtigkeitsgehalt S ) mit einer Siebgröße unterhalb eines DiN-Siebes "0,104 mm" wurden in die Granulierkolonne eingesiebt und in der gleichen Weise wie gemäß Beispiel 1 granuliert, um leicht dispergierfähige Gelatinierungsgranulate (Feuchtigkeitsgehalt 10,2 %) zu ergeben.
- Beispiel 5 (Gleichstrommethode) 80 Teile Puderzucker und 20 Teile mit Lecithin behandelten Kakaopulvers wurden vollständig miteinander vermischt. Das Gemisch wurde durch ein DIN-Sieb "0,152 mm" gesiebt, um ein gleichförmiges Gemisch mit 1,0 % Feuchtigkeit zu ergeben.
- Das gleichförmige Gemisch wurde in die Granulierkolonne durch ein DIN-Sieb "1,2 mm" eingeführt und in Kontakt mit einem angefeuchteten Heißluftgieichstrom (78°C) gebracht, um sich sofort zu leicht lösliche Kakaogranulaten (Feuchtigkeitsgenalt 1,6 %) zu verbinden. Die Korngrößenverteilung dieser Granulate betrug 60 Teile (Gewichtsteile), die durch ein DIN-Sieb "1,2 mm" passierten, jedoch auf einem DIN-Sieb "0,55 mm" liegenblieben, 32 Teile, welche ein DIN-Sieb "0,5 mm" passierrten, jedoch nicht -ein DIN-Sieb "0,25 mm", und 8 Teile, die ein DIN-Sieb "0,25 mm" passierten. Die Granulate wurden, wenn sie in wasser von einer Temperatur von 20°C geworfen wurden, sofort diepergiert und aufgelöst.
- Beispiel 6 (Gegenstrom- und Gleichstrommethode) 4 Teile Tetracyclinhydrochlorid, 2 Teile Natrium-Navobiocin, 36,6 Teile Puderzucker, 6 Teile Natrium-hexa-metaphosphat und 10 Teile Natriummonohydrogenphosphat wurden vollständig miteinander gemischt, um ein medizinisches Grundgemisch zu erhalten. 40 Teile Puderzucker, 1,5 Teile destilliertes Wasser, ein Teil Polyoxyäthylensorbitanmonosterat und 0,4 Teile eßbarer, zulässiger .Jahrungsmittelfarbe wurden gekaetet, getrocknet und roh gemahlen, um einen Farbstoff zu ergeben. Ein Gemiscn der medizinischen Grundmischung und des Farbstoffes wurden pulverisiert und in der gleichen Weise, wie in den Beispielen 1 oder 3 beschrieben, granuliert, um eine gefärbte, leicht lösliche und oral eingebbare Medizin für Tiere zu ergeben welche einen Feuchtigkeitsgehalt von 1 ffi hatte.
- wie in den obigen Beispielen gezeigt, kann gemaß der Erfindung die auf der Verwendung von Feuchtigkeit basierende Granuleerung in einem Augenblick durchgeführt werden, to daß es möglich ist, die Feuchtigkeit für die Granulierung im wesentlichen auf den Feuchtigkeitsgehalt im fertigen Produkt abzustellen, so daß Trockenprozesse vermieden werden, die sich bei den bekannten Granulierverfahren als Sekundärprozesse anschließen.
Claims (5)
- Patentansprüchelo Verfahren zur Herstellung von schnell löslichen und dispergierfähigen Granulaten, dadurch gekennzeichnet, daß feinpulverisierte Stoffe, die nach Anfeuchten bei einer Temperatur unter 100 0C Bindevermögen beziehungsweise Klebrigkeit aufweisen, durch ein Sieb einer Granulierkolonne in Form von jeweils unabhängigen Gruppen zugeführt werden, die zur Bildung von getrennten beziehungsweise separaten Granulaten geeignet sind, und daß diese voneinander unabhängigen Gruppen mit eine langsam strömenden Heißluftstrom mit einer unterhalb von 10000 liegenden Temperatur in Kontakt gebracht werden, der Dampf enthält und diese Gruppen nicht durchmischt, um zur erzeugung der gewünschten porösen Granulate eine sofortige Bindung der feinpulverisierten Stoffe zu bewirken.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenllzeichnet, daß jede der voneinander unabhängigen Gruppen der feinpulverisierten und in die Granulierkolonne eingesiebten Stoffe in Kontakt mit einem langsamen Heißluftgegenstrom gebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jede der unabhängigen Gruppen der fein pulverisierten, in die Granulierkolonne eingesiebten Stoffe in Kontakt mit einem langsam strömenden Heißluftgleichstrom gebracht wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die fein pulverisierten Stoffe zu Korngrößen ausgesiebt sind, die DIN-Siebe von "1,67 nul" - "0,25 mm", insbesondere "1,2 mm" - " 0,54 mm" passieren, und daß diese fein pulverisierten Stoffe in Kontakt mit einem langsam strömenden Heißluftstrom gebracht werden, der eine Temperatur von 50 bis 100°C, vorzugsweise 60 bis 900C, und eine Strömungsgeschwindigkeit von 20 bis 200 cm/sek hat.
- 5. Leicht lbsliche und dispersionsiähige Granulate oder Nahrungsmittel und Medizin, welche durch ein Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 hergestellt sind.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1940915A DE1940915C3 (de) | 1969-08-12 | 1969-08-12 | Verfahren zur Herstellung von schnell löslichen und dispergierbaren Granulaten aus einem Pulver |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (3)
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| DE1940915A1 true DE1940915A1 (de) | 1971-03-04 |
| DE1940915B2 DE1940915B2 (de) | 1973-04-12 |
| DE1940915C3 DE1940915C3 (de) | 1975-06-05 |
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ID=5742546
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| DE1940915A Expired DE1940915C3 (de) | 1969-08-12 | 1969-08-12 | Verfahren zur Herstellung von schnell löslichen und dispergierbaren Granulaten aus einem Pulver |
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|---|---|
| DE (1) | DE1940915C3 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19515932A1 (de) * | 1995-05-02 | 1996-11-07 | Zeochem Kft | Verfahren zur Beseitigung von Störstoffen aus dem Wasserkreislauf von Papiermaschinen |
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| DE19623410A1 (de) * | 1996-06-12 | 1997-12-18 | Bayer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Agglomeration von hydrolyseempfindlichen Stoffen mittels Wasserdampf |
-
1969
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| DE19623410A1 (de) * | 1996-06-12 | 1997-12-18 | Bayer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Agglomeration von hydrolyseempfindlichen Stoffen mittels Wasserdampf |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1940915B2 (de) | 1973-04-12 |
| DE1940915C3 (de) | 1975-06-05 |
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