DE1940915B2

DE1940915B2 - Verfahren zur herstellung von schnell loeslichen und dispergierbaren granulaten aus einem pulver

Info

Publication number: DE1940915B2
Application number: DE19691940915
Authority: DE
Inventors: Michio Kawasaki; Doi Shuji Yokohama; Tozaki Shigenobu Fujisawa; Ito Moriya Kawasaki; Kado mura Jaruki Odaware; Sumiya (Japan). BOIj 9-04
Original assignee: Meiji Seika Kaisha Ltd
Current assignee: Meiji Seika Kaisha Ltd
Priority date: 1969-08-12
Filing date: 1969-08-12
Publication date: 1973-04-12
Also published as: DE1940915C3; DE1940915A1

Description

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ζ. B. Mehl, Reismehl und andere gemahlene bzw. pul- Weitere spezielle Trockenverfahren können ein-

verisierte Getreide, gemahlene oder pulverisierte gespart werden. Die Zugabe von Duft- bzw. Ge-

Nüsse, z. B. Kakaopulver, Kasein, Glulein, Sojaboh- schinackstoffen ist möglich, was bei den bekannten

nenprotein, Gewürze, chemische Würzstoffe, anorga- Verfahren zur Herstellung von Granulaten außer-

nische und organische Medikamente, Enzyme, Anti- 5 ordentlich schwierig ist. Gemäß der Erfindung lassen

biotika u. dgl. in einem Gemisch mit den obener- sich ausgezeichnete Granulate herstellen, die ein

wähnten fein pulverisierten Stoffen verwendet werden. hohes Fließvermögen, eine leichte Löslichkeit und

Die getnäß der Erfindung zu verwendenden fein ein hohes Dispersionsvermögen haben,

pulverisierten Stoffe können mit den Stoffen, die F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung

üblicherweise bei der Herstellung von Nahrungsmit- xo des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei der ange-

teln verwendet werden können, gemischt werden, z. B. feuchtete, langsam strömende Heißluftstrom im

künstliche Süßstoffe, Aroma- bzw. Würzstoffe, Gegenstrom zu den Ausgangsstoffen geführt ist.

Pigmente, Aminosäuren, Vitamine, oberflächenaktive während F i g. 2 eine Vorrichtung zur Durchführung Mittel und andere Nahrungsmittelzusätze. des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt, bei

Das vorzugsweise am oberen Ende der Granulier- 15 der der angefeuchtete, langsam strömende Heißluftkolonne vorgesehene Sieb ist ein Siebgewebe aus Metall strom im Gleichstrom mit den Ausgangsstoffen ge- oder anderem Material. führt ist.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfall- Der Hauptkörper 1 der Granulierkolonne ist mit

rens sind Teilchengrößen des Ausgangsmaterials in einem oberen Einlaß 2 und einem unteren Auslaß 3

dem Bereich geeignet, die durch ein DIN-Sieb unter 20 versehen. In den oberen Einlaß 2 ist ein Sieb 4 ein-

»0,152 mm«, vorzugsweise »0,076 mm«, hindurchgehen. gesetzt, derart, daß die feinpulverisierten Stoffe in

Als Siebe, die zum Einführen der Stoffe in die Granu- Form von jeweils voneinander unabhängigen Massen

lierkolonne geeignet ist, dienen im allgemeinen DIN- bzw. Mengen oder Gruppen durch das Sieb durch-

Sicbc mit 1,67 bis 0,251, vorzugsweise 1,204 bis gesetzt werden können. Bei der Vorrichtung gemäß

0,45 mm, und zwar in Abhängigkeit von der Größe 25 Fi;¹. 1 wird der angefeuchtete Heißluftstrom durch

der erwünschten Granulate. eine Leitung 5 eingeleitet, und die Luft strömt dann

Die Höhe der Granulierkolonne, nämlich der Ab- in der Kolonne in Kontakt mit den nach unten stand, in dem sich die voneinander unabhängigen fallenden Teilchen bzw. Granulaten nach oben und Mengen bzw. Gruppen der feinpulverisierten Stoffe wird über ein Gebläse 6 abgezogen. Bei der Vorrichin Kontakt mit dem langsam strömenden angefeuch- 30 tung gemäß F i g. 2 wird der angefeuchtete Heißluflteten Heißluftstrom bewegen, kann vorzugsweise in strom darch eine am oberen Teil der Kolonne 1 vorAbhängigkeit von der Temperatur und der Feuchtig- gesehene Leitung 5 in die Kolonne direkt unterhalb keit der feinpulverisierten Rohstoffe, der Größe der des Siebes 4 eingeleitet und strömt langsam in Konvoneinander unabhängigen Mengen, der Temperatur takt mit den nach unten fallenden, voneinander unab- und Feuchtigkeit des feuchten Heißluftstroms und der 35 hängigen Massen nach unten, wobei die Luft durch Strömungsgeschwindigkeit desselben ausgewählt wer- ein Gebläse 6, das oberhalb des Auslasses 3 angeordden. Im allgemeinen liegen Temperatur und Feuchtig- net ist, abgezogen wird. Die Granulierkolonne 1 ist keit dieser Stoffe vomigsweise unterhalb der diesen mit einem Dampf- bzw. Heizmantel versehen, um Stoffen eigenen Größen, wobei sie jedoch nicht für die Tropfenbildung an der Innenfläche der Kolonne zu Erreichung des erfindungsgemäß gesteckten Ziels 40 verhindern.

kritisch sind. Die wichtigsten Faktoren für die Granu- Wenn die feinpulverisierten Stoffe durch das Sieb 4 lierung der voneinander unabhängigen feinen Mengen hindurchgesiebt werden, dessen Siebgröße bzvs. sind die Temperatur, die Feuchtigkeit und die Strö- Maschenzahl so gewählt ist, daß eine große Menge mungsgeschwindigkeit des langsam strömenden auge- der Stoffe gleichzeitig durchgesetzt werden kann, fallen feuchteten Heißluftstroms. Die optimale Temperatur 45 diese Stoffe in Form von voneinander unabhängigen und optimale Feuchtigkeit des angefeuchteten, lang- feinen Massen nach unten. Diese nach unten fallenden sam strömenden Heißluftstroms kann in Abhängigkeit Massen kommen in Kontakt mit dem angefeuchteten von der Art der feinpulverisierten Stoffe variiert Heißluftstrom und erhalten durch das Anfeuchten werden, wobei jedoch iin allgemeinen eine Temperatur ein Binde- b/w. Klebvermögen, so daß die feinen von vorzugsweise zwischen 60 und 90 C vorzuziehen 50 Partikeln der Massen sofort aneinander anhaften und ist. Die Strömungsgeschwindigkeit des angefeuchteten Granulate ergeben. Diese Granulate werden während Heißluftstroms wird vorzugsweise verhältnismäßig ihres Fallens zum Auslaß 3 hinsichtlich ihres Bindegering gewählt, so daß die voneinander unabhängigen Vermögens bzw. Klebrigkeit stabilisiert, und diese Stoffe nicht direkt unterhalb des Siebes miteinander stabilisierten Granulate werden durch den Auslaß 3 vermischt und dispergiert werden. Die Größe der 55 ausgetragen.

fertigen Granulate wird von den Eigenschaften der Gemäß der Erfindung können weniger hydrophile

feinpulverisierlen Stoffe beeinflußt. Im allgemeinen feine Materialien vorher mit einem oberflächenaktiven

haben höhere Strömungsgeschwindigkeiten Granulate Mittel, wie Lecithin, Sorbitan-Fettsäureester od. dgl. geringerer Teilchengröße zur Folge. Eine Geschwin- behandelt werden, um ihr Dispergier- und/oder das digkeit von 40 bis 80 cm/sec ist vorzugsweise für ^6o Auflösevermögen der Granulate zu verbessern,

größere Granulate geeignet. Die Erfindung wird durch die nachstehenden Bd-

Gemäß der Erfindung können die erwünschten spiele erläutert.

Granulate in einer Stufe erzeugt werden. Die Menge Beispiel!

der zuzuführenden Feuchtigkeit ist minimal. Die Zeit, . , .

die von dem Herabfallen der fein pulverisierten Stoffe 6₅ (Gegenstrommethode)

in Form der voneinander unabhängigen feinen Massen 80 Teile (jeweils Gewichtsteile) Puderzucker wurden

bis zum Sammeln bzw. Auffangen der fertigen Granu- vollständig mit 20 Teilen Kakaopulver vermischt. Das

late erforderlich ist, ist sehr kurz. Gemisch wurde durch ein DIN-Sieb »0,15 mm«

hindurchgesiebt, um ein gleichförmiges Gemisch mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,9 °/₀ zu ergeben. Dieses gleichförmige Gemisch wurde in die Granulierkolonne durch ein DIN-Sieb »1,1 mm« hindurchgesiebt, das in F i g. 1 mit dem Bezugszeichen 4 versehen ist, und in Kontakt mit dem angefeuchteten Heißluftgegenstrom gebracht, der bei einer Geschwindigkeit von 65 cm/sec eine Trockenthermometertemperatur von 75⁰C und eine Naßthermometertemperatur von 7O⁰C hat. Die zum Erhalten der gewünschten Granulate notwendige Zeit betrug etwa 1 Sekunde. Die Feuchtigkeit der Granulate betrug 3%. Die Korngrößenverteilung dieser Granulate betrug 62 Teile (Gewichtsteile), die durch ein DlN-Sieb »1,2 mm« hindurchgingen, jedoch ein DIN-Sieb »0,5 mm« nicht passierten, 30 Teile, die durch ein DIN-Sieb »0,5 mm« hindurchgingen, jedoch nicht durch ein DIN-Sieb »0,25 mm«, und 8 Teile, die ein DIN-Sieb »0,25 mm« passierten, und lag im Durchschnitt bei 3,1, berechnet auf das spezifische Volumen. Die Löslichkeit dieser Granulate in kaltem Wasser war sehr gut und ist in der folgenden Tabelle angegeben.

DIN-Sieb

1,2 bis 0,5 mm
0,5 bis 0,25 mm
0,25 mm bis passiert

Fallstrecke bis

zum Auflösen

(mm)*)

etwa
etwa
etwa

100 70 50

Zum Auflösen

benötigte Zeit

(see)

etwa 7 etwa 5 etwa 4

*) Gibt den Abstand wieder, den, wenn die Granulate auf die Oberfläche von Wasser (20³C) gelegt wurde, diese Granulate durchfallen, bis sie vollständig aufgelöst sind.

Die Gleichgewichtsfeuchtigkeit dieser Granulate bei 3O⁰C und 80°/₀ Feuchtigkeit betrug 4,3%. Diese Granulate waren gegen armosphärische Feuchtigkeit sehr stabil.

Beispiel 2 (Gegenstrommethode)

100 Teile von lyophil gemachtem fermentiertem Milchpulver, 90 Teile Puderzucker und 0,1 Teil Zitrusessenz wurden unter Umrühren miteinander vermischt. Dieses Gemisch wurde wie im Beispiel 1 granuliert, um Granulate (2,5 °/₀ Feuchtigkeit) für lösliches Sauermilchgetränkpulver zu ergeben.

Beispiel 3 (Gleichstrommethode)

Durch ein DIN-Sieb »0,076 mm« vollständig hindurchgesiebter Puderzucker wurde in die Granulierkolonne durch ein DIN-Sieb »0.55 mm« eingeführt und mit dem angefeuchteten Heißluftgleichstrom (80^cC) in Berührung gebracht, um sich sofort zu leichtlöslichen Granulaten (Feuchtigkeitsgehalt 0,6%) zu verbinden. Die Korngrößenverteilung dieser Gra nulate betrug 60 Teile (Gewk usteile), die auf einem DIN-Sieb »0.55 mm« blieben. 34 Teile, die ein DIN- Sieb »0,55 mm« passierten, jedoch auf einem DIN-Sieb »0,25 mm« liegenblieben, und 6 Teile, die ein DIN-Sieb »0,25 mm« passierten. Diese Granulate lösten sich sofort auf, wenn sie in Wasser von 20⁰C geworfen wurden.

B e i s ρ i e 1 4

(Gleichstrommethode)

Pulverisierte Gelatine (Feuchtigkeitsgehalt 9,5%) mit einer Siebgröße unterhalb eines DIN-Siebes ίο »0,104 mm« wurden in die Granulierkolonne eingesiebt und wie im Beispiel 1 granuliert, um leicht dispergierfähige Gelatinegranulate (Feuchtigkeitsgehalt 10,2%) zu ergeben.

••3 B e i s ρ i e 1 5

(Gleichstrommethode)

80 Teile Puderzucker und 20 Teile mit Lecithin behandelten Kakaopulvers wurden vollständig mit-

einander vermischt. Das Gemisch wurde durch ein DIN-Sieb »0,152 mm« gesiebt, um ein gleichförmiges Gemisch mit 1,0% Feuchtigkeit zu ergeben. Das gleichförmige Gemisch wurde in die Granulierkolonne durch ein DIN-Sieb »1,2 mm« eingeführt und mit einem angefeuchteten Heißluftgleichstrom (78^CC) in Berührung gebracht, um sich sofort zu leichtlöslichen Kakaogranulaten (Feuchtigkeitsgehalt 1,6%) zu verbinden. Die Korngrößenverteilung dieser Granulate betrug 60 Teile (Gewichtsteile), die durch ein DIN-Sieb »1,2 mm« gingen, jedoch auf einem DIN-Sieb »0,55 mm« liegenblieben, 32 Teile, die ein DIN-Sieb »0,5mm« passierten, jedoch nicht ein DIN-Sieb »0,25 mm«, und 8 Teile, die ein DIN-Sieb «0,25 mm« passierten. Die Granulate wurden, wenn sie in Wasser von 20" C geworfen wurden, sofort dispergiert und aufgelöst.

Beispiel 6 (Gegenstrom- und Gleichstrommethode)

4 Teile Tetracyclinhydrochlorid, 2 Teile Natriumnavobiocin, 36,6 Teile Puderzucker, 6 Teile Natriumhexa-metaphosphai und 10 Teile Nairiummonohydrogenphosphat wurden vollständig miteinander gemischt, um ein medizinisches Grundgemisch zu er-

halten. 40 Teile Puderzucker. 1,5 Teile destilliertes Wasser, ein Teil Polyoxyäthylensorbitanmonostearat und 0.4 Teile eßbare zulässige Nahrungsmiuelfarbc wurden geknetet, getrocknet und roh gemahlen, um einen Farb*toff zu ergeben. Ein Gemisch der medizinischen Grundmischung und des Farbstoffes wurde pulverisiert und wie in den Beispielen 1 oder 3 beschrieben granuliert, um eine gefärbte, leichtlösliche und oral eingebbare Medizin für Tiere zu ergeben, die einen Feuchtigkeitsgehalt von 1% hatte.

Wie in den Beispielen gezeigt, kann gemäß dei Erfindung die auf der Verwendung von Feuchtigkei basierende Granulierung in einem Augenblick durch geführt werden, so daß es möglich ist, die Feuchtigkei für die Granulierung im wesentlichen auf den Feuch tigkeitsgehalt im fertigen Produkt abzustellen, so dal Trockenprozesse vermieden werden, die sich bei dei bekannten Granulierverfahren als Sekundärverfahrei anschließen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 keit und Disp^rgierfähigkeit nicht zufriedenstellend. Patentansprüche: Mit der Entwicklung von Nahrungsmittelpulvern werden immermehr schnell lösliche unddispergierfähige

1. Verfahren zur Herstellung von schnell löslichen Granulate benötigt. Um dieser Anforderung gerecht zu und dispergierbaren Granulaten aus einem Pulver 5 werden, sind verschiedene Verfahren zur Herstellung durch Behandlung des fallenden Pulversmit Wasser- von leichtlöslichen, dispergierfähigen Granulaten dampf, dadurch gekennzeichnet, daß vorgeschlagen worden. Diese Verfahren basieren im man das Pulver mittels eines Vibrationssiebes in allgemeinen auf dem Prinzip, daß die pulverisierten eine Granulierkolonne einführt, in welche gleich- Stoffe durch vollständiges Befeuchten bzw. Naßmachen zeitig ein wasserdampfhaltiger, im Gleich- oder "> klebrig gemacht werden, um Agglomerate bilden zu Gegenstrom zum Pulver geführter Heißluftstrom können, wobei diese befeuchteten benäßten Stoffe dann mit einer Temperatur von 50 bis 100⁰C und einer zu der gewünschten Granulatform geformt und geGeschwindigkeit von 20 bis 200 cm/sec eingeleitet trocknet werden, um die Endprodukte mit dem richtigen wird. Feuchtigkeitsgehalt zu ergeben, oder in dem nach dem

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- *5 Trocknen die geeignete Form durch Pulverisieren und zeichnet, daß das Sieb eine Maschenweite von 0,25 anschließendes Absieben erhalten wird. Die auf diese bis 1,67 mm aufweist. Weise nach den bekannten Verfahren hergestellten

granulatförmigen Produkte sind leichter verwendbar

und haben eine größere Löslichkeit als die bisher be-

20 kannten pulverisierten Produkte, wobei sie jedoch nicht

eine solche Löslichkeit und ein solches Despergierver-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mögen haben, daß sie praktisch augenblicklich bei

von schnell löslichen und dispergierbaren Granulaten niedrigen Temperaturen aufgelöst und diipergiert wer-

aus einem Pulver durch Behandlung des fallenden den können. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die

Pulvers mit Wasserdampf. 25 hergestellten Granulate verhältnismäßig fest bzw. stark

Aus der deutschen Auslegeschrift 1 023 960 und der verdichtet sind, und zwar infolge des Überschusses an deutschen Auslegeschrift 1 152 994 ist es bekannt, zugesetztem Klebmittel (Wasser. Zuckerlösung oder schnell lösliche oder dispergierbare pulverförmige wäßrige Lösung einer viskosen Substanz) und außer-Nahrungsmittel durch Befeuchten und Agglomerieren dem infolge der bei der Granulatbildung angewendeten des pukerlormigen Ausgangsmaterials herzustellen. 3° Druckkräfte, wie z. B. Vibration, Umrühren u. dgl. Ts'ach der deutschen Auslegeschrift 1 023 960 ist es zur Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver-Erzielung der gewünschten Agglomeratbildung wesent- fahren zur Herstellung von Granulaten herzustellen, lieh, daß das Pulver folienartig auf den Scheitelpunkt die bei niedrigen Temperaturen schneller löslich und' von zwei wirbelfreien Strahlen einer benetzten Flüssig- oder dispergierfähig sind als die nach bekannten Verkeil auftrifft, die sich kreuzen, und dabei gleichzeitig 35 fahren hergestellten Granulate.

abgezogen und wie in einem kochenden Zustand be- Es ist herausgefunden worden, daß es, um die Granuvvegt wird. Nach der deutschen Auslegeschrift 1 152 994 late bei niedriger Temperatur schnell löslich und/oder «ollen die Pulverteilchen dagegen aneinanderstoßen, dispergiertähig zu machen, erforderlich ist, daß 1. die während von der Seite her Dampf zugeführt und das die gewünschten Granulate bildenden Teilchen so Pulver beim Herunterfallen siebartig verteilt wird und 40 fein wie möglich sind und 2. die Granulate selbst porös sich mit dem Dampfstrom fortgewegt. Bei beiden Ver- sind. Es ist weiterhin gefunden worden, daß die Vorausfahren läßt sich eine geregelte Aggregatbildung nicht setzung zur Erzeugung von porösen Granulaten darin erreichen, man erhält entweder für den erfindungs- besteht, die Teilchen an vielen Stellen ihrer Oberfläche gemäß gewünschten Zweck zu feine oder zu ungleich- in Abwesenheit von Druck praktisch zu einer augenniäßige Produkte. ₄₅ blicklichen Granulatbildung durch Ancinanderkleben

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird kein bzw. Aneinanderhaften zu bringen,
physikalischer Druck auf das Pulver ausgeübt, wie das Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, aas bei den vorstehend geschilderten Verfahren der Fall dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Pulver mitist. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist wesentlich, tels eines Vibrationssiebes in eine Granulierkolonne daß die pulverförmigen Teilchen in Form von Einzel- 50 einführt, in welche gleichzeitig ein wasserdampfhaltiger. aggregaten in die Agglomerisationskolonne gelangen im Gleich- oder Gegenstrom zum Pulver geführter und dort mit dem feuchten Heißluftstrom in Berührung Heißluftstrom mit einer Temperatur von 50 bis 100° C kommen. Die Teilchen haben bei Normaldruck nur und einer Geschwindigkeit von 20 bis 200 cm/sec eineine geringe Geschwindigkeit, und die Agglomerierung geleitet wird.

der Einzelaggregate bei Berührung mit dem Heißluft- 55 Feinpulverisierte Stoffe, die nach Anfeuchten klebrig strom ist so spontan, daß die Befeuchtung der äußeren sind bzw. Bindevermögen haben und granulierbar und der inneren Teilchen wie ein Vorgang erscheinen. sind, sind z. B. feste Kohlehydrate wie Saccharose, Man kann auf diese Weise in Abhängigkeit von der ge- Glukose, Sorbit, Zuckerester, Zuckeralkohol, Dextrin, wählten Siebgröße und Geschwindigkeit des Heißluft- aufbereitete Stärken (α-Stärke, oxydierte Stärke, phosstroms Produkte vorbestimmter Größe mit einer gut 60 phatisierte Stärke, Carboxymethylstärke, Maisstärke), ausgebildeten Kugelform herstellen, die eine sehr hohe Pektin, Gelatine, Gummiarabikum und andere Pflan-Festigkeit aufweisen. Auch die Dichte der Produkte zenkautschuke; Magermilchpulver, Vollmilchpulver, kann innerhalb eines bestimmten Bereichs eingestellt lösliche Cremepulver, Bohnenmilchpulver, Eigelbpulwerden. Eine Heißtrocknung der Produkte ist meist ver, Tee-und Kaffee-Extrakt, Fruchtsaftpulver, anorganicht erforderlich. 65 nische Salze wie Kochsalz u. dgl., organische Säuren

Bisher bekannte Granulate, die durch Roll- bezie- wie Zitronensäure u. dgl. Außerdem können pulveri-

hungsweise Walz-, Strangpreß- oder Tablettierver- sierte Nahrungsmittel und Medikamente, die von sich

fahren hergestellt sind, sind hinsichtlich ihrer Löslich- aus keine oder nur eine geringe Haftfähigkeit haben,