DE1939214C3 - Zwei-Kristall-Röntgenstrahlspektometer - Google Patents

Zwei-Kristall-Röntgenstrahlspektometer

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DE1939214C3
DE1939214C3 DE1939214A DE1939214A DE1939214C3 DE 1939214 C3 DE1939214 C3 DE 1939214C3 DE 1939214 A DE1939214 A DE 1939214A DE 1939214 A DE1939214 A DE 1939214A DE 1939214 C3 DE1939214 C3 DE 1939214C3
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Yoshiro Tokyo Fukao
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Toshiba Corp
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Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS

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Description

Die Erfindung betrifft ein Röntgenstrahlspektrometer mit einem ersten, sich mit einer Winkelgeschwindigkeit Θ um eine durch ihn verlaufende Rotationsachse drehenden Kristall, mit einer feststehenden, auf den ersten Kristall Röntgenstrahlen werfenden Röntgenstrahlenquelle, mit einem zweiten Kristall, der zum einen so angeordnet ist, daß er die am ersten Kristall reflektierten Röntgenstrahlen empfängt und der zum anderen mit einer Winkelgeschwindigkeit von 2 θ um eine definierte Achse umläuft, und mit einem um eine durch den zweiten Kristall verlaufende Drehachse mit einer Winkelgeschwindigkeit Θ umlaufenden Detektor, der so angeordnet ist, daß er die am zweiten Kristall reflektierten Röntgenstrahlen aufnimmt. Ein solches Spektrometer ist aus »The Review of Scientific Instruments«, Band 8,1937, Seiten 112—117 bekannt.
Dieses und auch ein anderes, ähnliches bekanntes Spektrometer (»Journal of the Optical Societey of America and Review of Scientific Instruments«, Band 18, 1929, Nr. 6, Seiten 473-478) begrenzen diese Genauigkeit dadurch, daß der Winkel zwischen den Reflexionsflächen der beiden Kristalle, der allein für die Auflösungsgenauigkeit des Spektrometers entscheidend ist, von der Präzision der Drehmechanismen für beide Kristalle abhängt. Dabei ergibt sich eine Genauigkeit, die nur wenig schlechter als eine Bogenminute ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Röntgenstrahlspektrometer der eingangs genannten Art so auszubilden, daß es, bei gleichen Anforderungen an die Präzision der Einstellmittel, eine höhere Genauigkeit der Winkeleinstellung der beiden Kristalle zueinander und damit eine höhere Meßgenauigkeit gewährleistet.
Diese Aufgabe wird bei einem Röntgenstrahlspektrometer der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß der Abstand der definierten Achse von der Rotationsachse des ersten Kristalls gleich dem Abstand der definierten Achse von der durch den zweiten Kristall verlaufenden Drehachse ist und daß die definierte Achse um die Rotationsachse des ersten Kristalls mit der Winkelgeschwindigkeit θ umläuft.
Beim Röntgenstrahlspektrometer nach der Erfindung wird also der Winkel zwischen den beiden Kristallen allein durch den Umlauf des zweiten Kristalls um die Achse /"bestimmt, während der erste Kristall bezüglich der Achse P winkelstabil bleibt Dieser Umstand ist ohne Rücksicht auf die technische Realisierung bereits der Grund für die entscheidende Erhöhung der Meßgenauigkeit durch das erfindungsgemäß ausgebildete Spektrometer. Mit der Maßnahme nach der Erfindung kennen Genauigkeiten unter einer Winkelsekunde erreicht werden, um nahe beieinanderliegende Spektrallinien auflösen zu können. Bei einer praktischen Verwirklichungsform lassen sich Spektrallinien bis zu 0,06 Winkelsekunden genau und reproduzierbar messen.
Die Erfindung soll nun anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Dieses zeigt in
F i g. 1 eine schematische Darstellung zur Erläuterung des zugrunde liegenden Prinzips;
Fig.2 einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Röntgenstrahlspektrometers und;
F i g. 3 in der Draufsicht die wesentlichsten Teile des in F i g. 2 gezeigten Spektrometers.
Nach der F i g. 1 liegen durch zwei Kristalle Q\ bzw. Q2 laufenden Drehachsen q\ bzw. q2 auf einem Kreis um eine definierte Achse P. Die Kristalle sind so angeorenet, daß ihre sich gegenüberstehenden reflektierenden Flächen bezüglich Geraden ausgerichtet sind, die jeweils diese Kristalle sowie die Achse P verbinden. Nahe beim ersten Kristall ist eine Röntgenstrahlenquelle X angeordnet, die Röntgenstrahlen auf die reflektierende Fläche dieses Kristalls wirft; ein Detektor D befindet sich nahe dem zweiten Kristall Q2, und nimmt die durch dessen reflektierende Fläche reflektierten Röntgenstrahlen auf. Dadurch werden Röntgenstrahlen, die von der Röntgenstrahlenquelle X ausgesandt werden, durch die reflektierende Fläche des ersten Kristalls zum zweiten Kristall hin reflektiert, der sie wiederum gegen den Detektor hin reflektiert. Der zweite Kristall Qi bewegt sich relativ zum ersten Kristal! Q\ längs des Kreises um die definierte Achse P; der erste Kristall (?i dreht sich um seine Drehachse q\ während der Detektor D sich um die Drehachse qi bewegt. Hierdurch wird erreicht, daß immer die relativen Stellungen zwischen dem ersten Kristall Qi und der Röntgenstrahlenquelle X sowie zwischen dem zweiten Kristall Q2 und dem Detektor D die radiologische Bedingung des Braggschen Gesetzes erfüllen und daß auch das Winkelverhältnis zwischen erstem und zweitem Kristall diese Bedingung erfüllt.
Bei der praktischen Ausführungsform nach den Fig.2 und 3 sind entsprechende Elemente mit den gleichen Bezugszeichen wie in F i g. 1 bezeichnet. Nach F i g. 2 ist die Röntgenstrahlenquelle X auf einer tragenden Konsole gelagert, die an einem Ende einer Grundplatte 10 befestigt ist. Eine sog. Soller-Schlitzanordnung 11 befindet sich am Röntgenstrahlausgang der Quelle und steht dem Kristall Q\ gegenüber, der durch einen Halter in bekannter Weise gehalten ist. Der Halter ist auf dem oberen Ende einer Hauptwelle 13 durch eine tragende Plattform 12 gelagert. Die Hauptwelle 13 ist drehbar auf der Grundplatte 10 vermittels eines Drucklagers 14 gelagert. Ein stationäres Getrieberad 15 ist koaxial zur Hauptwelle 13 an der Grundplatte 10 befestigt. Ein Getrieberadträger 16 ist an einem Teil mit großem Durchmesser der Hauptwelle
13 befestigt Eine Buchse 17, parallel zur Hauptwelle 13, ist nahe dem Umfang des Getrieberadträgers 16 befestigt und nimmt eine drehbare Welle 18 auf. Ein zweites Getrieberad 19 ist am vorstehenden oberen Ende der Welle 18 befestigt und drehr sich mit dieser. Weiterhin trägt die Buchse 17 ein drittes Getrieberad 20 mit einem Durchmesser gleich dem des zweiten Getrieberades 19, das sich frei bezüglich der Buchse drehen kann, ein viertes Getrieberad 21 ist an der Buchse befestigt Ein tragendes Element 22 ist am Umfangsteil des zweiten Getrieberades 19 befestigt und lagert den zweiten Kristall Q2.
Am Umfang des dritten Getrieberades 20 ist eine tragende Platte 23 mit einer vertikalen Bohrung befestigt, die eine Welle 24 aufnimmt Das obere Ende der Welle 24 lagert den Detektor Düber einen Tragarm 25, während das untere Ende an einem Getrieberadträger 26 befestigt ist und sich mit diesem dreht Der Getrieberadträger 26 trägt ein fünftes Getrieberad 27, welches mit dem vierten Getrieberad 21 kämmt.
Die ersten, zweiten bzw. dritten Getrieberäder 15,19 und 20 kämmen mit Schneckenrädern 28,29 bzw. 30, wie in F i g. 3 gezeigt Diese Schneckenräder 28, 29 und 30 werden durch den Getrieberadträger 16 getragen und synchron mit einer gemeinsamen Antriebsquelle über geeignete Vorgelege angetrieben. Alternativ können die Schneckenräder 28 und 30 so ausgebildet sein, daß sie die ersten und dritten Getrieberäder 15 bzw. 20 antreiben, das verbleibende Schneckenrad 29 ist dann über eine eigene Antriebsquelle angetrieben; in diesem Fall sind dann die ersten und dritten Getrieberäder 15 und 20 sowie das zweite Getrieberad 19 durch einen elektrischen Servomechanismus gegeneinander verriegelt
Die verschiedenen Elemente X, Qu 18, Q2 und D sind, wie schematisch in den Fig.2 und 3 dargestellt, so angeordnet, daß die reflektierende Oberfläche des ersten Kristalls ζ>ι eine Gerade enthält, auf der die Röntgenstrahlenquelle Λ'und die Rotationsachse q\ der Hauptwelle 13 liegen und daß nach Drehung der letzteren die definierte Achse P der Welle 17 auf der Verlängerung dieser Geraden zu liegen kommt. Die ersten und zweiten Kristalle Q\ und Q2 sind symmetrisch bezüglich der definierten Achse Pangeordnet, wobei die Gerade in den reflektierenden Flächen enthalten ist. Die Welle 24 ist kurz unterhalb des zweiten Kristalles Q2 gelagert, dessen Mittelachse durch qi definiert ist, die Achse der Welle 24 befindet sich koaxial zur Achse der den zweiten Kristall Q2 tragenden Welle. Der Detektor D ist auf der Verlängerung dieser Geraden angeordnet.
Wie F i g. 2 erkennen läßt, sind die oben beschriebenen durch die Grundplatte 10 getragenen Elemente in einem Gehäuse 31 enthalten, das evakuierbar ist.
Wenn im Betrieb das Schneckenrad 28 welches mit dem stationären Getrieberad 15 kämmt, angetrieben wird, dreht sich der Getrieberadträger 16, welcher das Schneckenrad 28 trägt, in Richtung eines Pfeiles a bezüglich der Röntgensitrahlenquelle mit einer Winkelgeschwindigkeit Θ, wobei die Hauptwelle 13 mit dem Getrieberadträger 16 gedreht wird: Der erste Kristall Q\ dreht sich in der gleichen Richtung. Gleichzeitig wird die Welle 18 um die Achse der Hauptwelle 13 und damit um die Rotationsachse q\ mit der Winkelgeschwindigkeit Θ in Richtung des Pfeiles b in Umlauf versetzt wodurch der zweite Kristall Q2 und der Detektor D jeweils um die Drehachse q\ mit der Winkelgeschwindigkeit Θ und in der durch die Pfeile c bzw. d angegebenen Richtung umlaufen. Gleichzeitig werden die Schneckenräder 29, 30 und 28 angetrieben, um synchron die zweiten und dritten Getrieberäder 19 und 20 in Richtung des Pfeiles /mit der Winkelgeschwindigkeit 2 θ anzutreiben- Folglich wird der zweite Kristall Q2 um die Drehachse q\ des ersten Kristalles in Richtung des Pfeiles c und mit der Winkelgeschwindigkeit θ in Umlauf versetzt Der zweite Kristall wird auch um die Welle 18, d. h. die definierte Achse P in Richtung des Pfeiles f mit einer Winkelgeschwindigkeit von 2 θ in Umlauf versetzt, wodurch sein Winkel relativ zum ersten Kristall Q\ variiert wird, während gleichzeitig die radiologische Anforderung des Braggschen Gesetzes erfüllt wird. Ähnlich wie beim zweiten Kristall Q2 wird die andere Welle 24 in Umlauf um die Drehachse 9i in Richtung des Pfeiles emit der Winkelgeschwindigkeit θ und in Richtung /mit der Winkelgeschwindigkeit 2 β versetzt. Zusätzlich wird die Welle 24 um ihre eigene Achse mit der Winkelgeschwindigkeit θ durch die Planetenbewegung des fünften Getrieberades 27 versetzt, welches mit dem vierten Getrieberad 21 kämmt. Der Detektor D, der fest mit der Welle 24 verbunden ist, wird also in Umlauf um die Drehachse q\ in Richtung des Pfeiles d mit der Winkelgeschwindigkeit Θ und um die definierte Achse P in Richtung des Pfeiles g mit der Winkelgeschwindigkeit 2 Θ versetzt. Weiterhin läuft der Detektor D um die Achse der Welle 24, die Drehachse q2, in Richtung h mit der Winkelgeschwindigkeit Θ um und variiert so den Relativwinkel bezüglich des zweiten Kristalles, während die radiologischen Bedingungen erfüllt werden. Auf diese Weise wird es unter Antrieb der Schneckenräder 27, 28 und 29 durch eine nicht dargestellte geeignete Antriebsquelle möglich, den Getrieberadträger 16 mit der Winkelgeschwindigkeit Θ und die zweiten und dritten Getrieberäder 19 bzw. 20 mit der Winkelgeschwindigkeit 2 Θ in Drehung zu versetzen; hierdurch kann die relative Lage der Röntgenstrahlenquelle X, des ersten und zweiten Kristalls Q\ und Q2 und des Detektors D variiert werden, wie längs strichpunktierter Linien in F i g. 3 dargestellt, wodurch die radiologischen Bedingungen erfüllt werden.
Dadurch wird die Verstellung des Relativwinkels zwischen erstem und zweitem Kristall Q\ und Q2 ermöglicht, wobei eine hohe Genauigkeit durch die Drehung von nur einem Getrieberad 19 geliefert wird, während andere Hilfsbewegungen durch andere Antriebseinrichtungen unabhängig vom Getrieberad 19 ausgeführt werden. Daher brauchen nur die Welle 18 und das Getrieberad 19 von hoher Genauigkeit zu sein.
Da unabhängige Getrieberäder 19 und 20 für die Welle 18 vorgesehen sind und da Drehmomente unabhängig auf die einzelnen Getrieberäder 19 und 20 zur Auswirkung kommen, ist eine gegenseitige Störung hierzwischen nicht zu befürchten, wodurch eine glatte und genaue Bewegung geliefert wird.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Röntgenstrahlspektrometer mit einem ersten, sich mit einer Winkelgeschwindigkeit Θ um eine durch ihn verlaufende Rotationsachse drehenden Kristall, mit einer feststehenden, auf den ersten Kristall Röntgenstrahlen werfenden Röntgenstrahlenquelle, mit einem zweiten Kristall, der zum einen so angeordnet ist, daß er die am ersten Kristall reflektierten Röntgenstrahlen empfängt und der -zum anderen mit einer Winkelgeschwindigkeit von 2 θ um eine definierte Achse umläuft, und mit einem um eine durch den zweiten Kristall verlaufende Drehachse mit einer Winkelgeschwindigkeit θ umlaufenden Detektor, der so angeordnet ist, daß er is die am zweiten Kristall reflektierten Röntgenstrahlen aufnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der definierten Achse (P) von der Rotationsachse (q{) des ersten Kristalls (Q\) gleich dem Abstand der definierten Achse (P) von der durch den zweiten Kristall (Q2) verlaufenden Drehachse (q2) ist und daß die definierte Achse (P) um die Rotationsachse (q\) des ersten Kristalls (Q]) mit der Winkelgeschwindigkeit Θ umläuft.
    25
DE1939214A 1968-08-02 1969-08-01 Zwei-Kristall-Röntgenstrahlspektometer Expired DE1939214C3 (de)

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