DE1961648C3

DE1961648C3 - Goniometrische Einrichtung für Beugungsuntersuchungen

Info

Publication number: DE1961648C3
Application number: DE1961648A
Authority: DE
Inventors: Simon Pinacker Poot (Niederlande)
Original assignee: Nv Verenigde Instrumentenfabrieken Enraf-Nonius Delft (niederlande)
Current assignee: Nv Verenigde Instrumentenfabrieken Enraf-Nonius Delft (niederlande)
Priority date: 1968-12-10
Filing date: 1969-12-09
Publication date: 1979-03-15
Also published as: DE1961648A1; DE1961648B2; SE352453B; FR2025794A1; NL139600B; US3636347A; JPS4824079B1; NL6817709A; GB1267440A

Description

Die Erfindung betrifft gattungsgemäß eine goniometrische Einrichtung für Beugungsuntersuchungen, insbesondere für ein Refraktometer oder ein ähnliches Gerät, bestehend aus einem um eine erste Achse, die Omega-Achse, drehbar gelagerten Goniostat mit einem Goniometer, der so angeordnet ist, daß dessen Mittellinie, die Phi-Achse, die Omega-Achse in einem Festpunkt, durch den auch die Achse eines Kollimators für die auf ein zu untersuchendes Objekt auftreffenden Strahlen und die Achse eines um eine mit der Omega-Achse zusammenfallenden Achse, der Zwei-Theta-Achse, drehbaren Detektors geht, schneidet und welcher im Goniostat um eine den Festpunkt ebenfalls schneidende dritte Achse, drehbar gelagert ist.

Bei den bekannten gattungsgemäßen goniometrischen Einrichtungen (US-PS 33 94 255 und 31 89 741) ist der Aufbau im wesentlichen so getroffen, daß der Goniometerkopf mit Hilfe eines Zahnkranzes um die Chi-Achse auf einer Kreisbahn oder einem Teil derselben verstellbar ist. Die Anordnung derartiger Zahnkränze bedingt in konstruktiver Hinsicht bestimmte Abmessungen und ist in technischer Hinsicht störend. Insbesondere wird die Zuordnung von weiteren Aggregaten zur Kühlung oder Erhitzung der Kristalle erschwert. Darüber hinaus ergibt sich ein wenig übersichtlicher und insbesondere wenig zugänglicher Aufbau einer derartigen goniometrischen Einrichtung.

Zur allgemeinen Funktionsweise der bekannten goniometrischen Einrichtungen soll die in der Anlage beigefügte F i ς. 1 dienen, in welcher diese Drehbewe-

gungen schematisch angegeben sind. Hierbei ist ein Kristall 1 im Mittelpunkt der Einrichtung angeordnet, und wird von dem koHimierten Röntgenstrahlenbündel bestrahlt, wobei der Kristall das Strahlenbündel 3 in einen Detektor 4 reflektiert Der Detektor, der Kristall 5 und der Röntgenstrahlenkollimator sind dabei gewöhnlich in einer gemeinsamen Ebene angeordnet, und der Detektor sitzt derart an einem verdreiibar angeordneten Tragorgan 5, daß er um eine zu dieser Ebene rechtwinklig verlaufende Achse verdreht werden kann, welche Achse als Zwei-Theta-Achse bekannt ist Der Kristall 1 ist dabei in einem in dieser Figur lediglich schematisch mit dem Bezugszeichen 6 angedeuteten Goniometerkopf angeordnet welcher ebenfalls um eine Achse, die sogenannte Omega-Achse, welche rechtwinklig zu der durch den Detektor, den Kristall und den Kollimator verlaufenden Ebene verläuft und mit der Zwei-Theta-Achse zusammenfällt verdreht werden kann. Der Kristall ist außerdem um eine Chi-Achse verdrehbar, welche rechtwinklig zur Omega- und Zwei-Theta-Achse verläuft und außerdem eine weitere Achse, die sogenannte Phi-Achse, welche mit der Mittellinie des Goniometerkopfes 6 zusammenfällt und zur Chi-Achse rechtwinklig verläuft wobei alle diese Drehachsen einander in einem einzigen Punkt schneiden, welcher mit der Mitte des Kristalls zusammenfallen sollte. Die letztgenannten zwei Drehbewegungen werden mittels eines Goniostaten erreicht, welcher von einem Organ 7 getragen wird, welches drehbar um die Omega-Achse angeordnet ist, wobei dieser Goniostat als Kreisring oder Ring 8 schematisch in F i g. 1 dargestellt wird und in welchem der radial ausgerichtete Goniometerkopf 6 drehbar auf einem ausgewählten Kreisbogen um die Chi-Achse verdrehbar ist.

Um einen möglichst großen Meßbereich zu erhalten, r> sollte die Chi-Bewegung über einen Kreisbogen von wenigstens 90° möglich sein, d. h. also in einem der Quadranten 1, II, III oder IV, wie sie in F i g. 1 dargestellt sind. Eine Vergrößerung der Chi-Bewegung über zwei oder mehr Quadranten führt keineswegs zu einer Vergrößerung des Meßbereiches, wenn die Omega-Bewegung 360° bedeckt. Wenn jedoch die Omega-Bewegung auf einen Kreisbogen von 180° beschränkt wird, sollte die Chi-Bewegung entweder die Quadranten I und II oder die Quadranten III und IV bedecken, um einen ·*5 gleichen Meßbereich zu erhalten. In den üblichen Goniostaten wird die Chi-Bewegung dadurch erreicht, daß ein einen vollen Kreis ergebendes Ringorgan mit Zahnkranz, wie beispielsweise der Ring 8 aus Fig. 1, vorgesehen wird oder ein Ringorgan, welches sich lediglich über den Teil eines Kreises erstreckt, während der den Kristall tragende Goniometerkopf um einen vorgegebenen Winke! längs des Innenumfangs dieses Ringorganes in der vorbeschriebenen Weise verdrehbar angeordnet wird.

Infolge der Ausbildung des Goniostaten als Ringorgan wird zwangsläufig die Omega-Bewegung eingeschränkt, da andere Teile des Gerätes, wie beispielsweise der Halter für die Röntgenröhre, der Kollimator und der Detektor nach innen in die Bahn dieses Ringorganes hineinragen. Wenn man die Winkelposition Omega = 0° als die Position der Chi-Ebene des zum einfallenden Röntgenstrahl 2 rechtwinklig verlaufenden Ringorganes festlegt, ist eine Winkelposition der Chi-Ebene von etwa Omega = ±90° keinesfalls möglich. Aus wissenschaftlichen Gründen ist die Anordnung der Röntgenröhre und des Kollimators weiter außerhalb nicht vertretbar und die Verwendung eines kleineren Ringorganes würde die Möglichkeit verstärken, daß die Röntgenstrahlen vom Ringorgan unterbrochen würden. Außerdem setzt die erforderliche Stabilität und Genauigkeit der Bewegung des Goniometerkopfes eine untere Grenze bezüglich der Weite des Ringorganes, wodurch der Meßbereich ebenfalls eingeschränkt wird. Eindeutig verstärkt eine größere Breite der Tragringstruktur die Möglichkeit von Kollisionen mit dem vorgenannten feststehenden Geräteteil sowie einer Unterbrechung des einfallenden oder des reflektierenden Strahlenbündels.

Angesichts der vorgenannten Nachteile der bisher üblichen Einrichtungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine goniometrische Einrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, welche im wesentlichen den maximal möglichen Meßbereich zuläßt insbesondere bezüglich der Omega-Bewegung, während der Kollimator, der Detektor und die anderen Geräteteile dicht bis an den im Goniometerkopf angeordneten Kristall nach innen heranreichen können.

Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß der Goniometerkopf am freien Ende eines mit seinem anderen Ende im Goniostat um die dritte Achse, die Kappa-Achse, drehbar gelagerten abgewinkelten Tragarmes sitzt, der so ausgebildet und angeordnet ist, daß die Kappa-Achse mit der Omega-Achse und der Phi-Achse einen spitzen Winkel bildet und daß sämtliche Teile des Goniostates hauptsächlich an einer Seite einer durch den Festpunkt gehenden, den vom Kollimator einfallenden und zum Detektor reflektierten Strahl aufnehmenden Ebene angeordnet sind. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen 2 bis 10 beschrieben.

Diese dritte Achse, für welche der Name Kappa-Achse hier eingeführt wird, unterscheidet sich daher von der Chi-Achse der bisher üblichen Goniostaten insofern, als diese Kappa-Achse nicht rechtwinklig zur Omega-Achse und zur Phi-Achse verläuft. Vorzugsweise ist der spitze Winkel zwischen der Kappa-Achse und der Omega-Achse gleich dem Winkel zwischen der Kappa-Achse und der Phi-Achse. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung betragen diese Winkel zwischen 45 und 60°, und zwar vorzugsweise 50°.

Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Einrichtung besteht darin, daß das Ringorgan mit Zahnkranz, welches den Goniostaten trägt, entfällt, und der anstelle dessen verwendete Tragarm für den Goniometerkopf praktisch vollständig an tier einen Seite der Ebene durch den Kollimator, den Detektor und den Kristall liegt, wodurch die Möglichkeit von Kollisionen dieses Tragarmes und des Goniometerkopfes mit anderen Geräteteilen entfällt und die einfallenden und reflektierten Röntgenstrahlen kaum noch unterbrochen werden können. Dadurch läßt sich eine Omega-Bewegung von praktisch 360° und infolgedessen ein praktisch voller Meßbereich erzielen. In diesem Zusammenhang soll darauf hingewiesen werden, daß bei allen vergleichbaren Instrumenten der Goniometerkopf eine ganz bestimmte Fläche begrenzt, in welcher die Strahlen unterbrochen sind, welcher als »Schattenkegel« bekannt ist, innerhalb welchem keine reflektierten Strahlen gemessen werden können. Die Axial-Abmessungen und die Halterung am Unterteil der Goniometerköpfe sind international standardisiert, so daß der spitz·* Winkel dieses Schattenkegels des Goniometerkopfes für alle Refraktometer gleich ist. Gemäß einer Besonderheit der Erfindung ist das den Goniometerkopf tragende Ende des Tragarmes derart ausgebildet, daß

seine Kante innerhalb eines imaginären Kegels liegt, dessen Spitze der gemeinsame Schnittpunkt der Achsen ist und dessen Mittellinie den Goniometerkopf tangiert. In diesem Fall wird der bereits genannte Schattenkegcl durch den Tragarm des Goniometerkopfes nicht noch vergrößert. Da die Querschnittsabmessungen des Kollimator? fü^r die einfallenden Röntgenstranlenbünde! »icis klein sind, und zwar annähernd 5 mm, liegen die Punkte, an denen der Tragarm mit dem Kollimator kollidieren könnte, an oder nahe der Oberfläche des Schattenkegels, so daß diese mechanische Beschränkung zu keiner praktischen Begrenzung des Meßbereiches führt

Bei der erfindungsgemäßen Einrichtung läßt sich die Phi-Bewegung, in welcher sich die Phi-Achse in einer ausgewählten Chi-Ebene um die Gerätemittei (Fig. 1) dreht, durch eine Kombination von zwei Bewegungen erreichen, und zwar eine Drehung des Goniometerkopf-Tragarmes um die neu eingeführte Kappa-Achse und eine Drehung des Goniostaten als Ganzes um die Omega-Achse. Eine Verdrehung des Tragarmes um die Kappa-Achse hat augenscheinlich die Wirkung, daß der Goniometerkopf aus der ausgewählten Chi-Ebene herausbewegt wird, so daß, um den Goniometerkopf in diese Chi-Ebene zurückzuführen, eine Korrektur über 2^r> eine entsprechende Omega-Drehung erforderlich wird. Eine derartige Einstellung des Tragarmes für den Goniometerkopf verursacht gleicherweise einen Wechsel in der Chi-Winkelposition des Goniometerkopfes in der Chi-Ebene, was ebenfalls eine Korrektur erfordert. Zur Durchführung dieser vorgenannten Korrekturen wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die Omega- und Phi-Bewegungen in derartiger Korrelation zur Kappa-Bewegung durchgeführt werden, daß eine Einstellung der Winkelposition des Tragarmes um die Ji Kappa-Achse von einer gleichzeitigen Einstellung der Winkelposition des Goniometers um die Omega-Achse und der Winkelposition des Goniometerkopfes um die Phi-Achse begleitet wird, wobei die Phi-Achse in der gleichen Ebene bzw. der Goniometerkopf in der gleichen Winkelposition zu dieser Ebene gehalten wird.

Die vorgenannten Korrekturen der Omega-Winkelposition und der Phi-Winkelposition werden jedoch nur dann erforderlich, wenn der Benutzer des Gerätes das bisher übliche Koordinaten-System mit der Omega-, Chi- und Phi-Achse nach F i g. 1 weiter verwenden will, was jedoch keineswegs erforderlich ist. Wenn dieses Koordinaten-System bisher auch allgemein verwendet wurde, so ist vom kristallografisch en Gesichtspunkt aus doch keinerlei Einwand dagegen zu erheben, ein neues Koordinaten-System einzuführen, welches auf den Omega⁰-, Kappa- und Phi°-Achsen des erfindungsgemäßen Goniostates beruht, wobei die vorgenannten Omega- und Phi-Korrekturen ohne weiteres entfallen können. Hierbei darf jedoch nicht unerwähnt bleiben, daß die Berechnung der vier relevanten Winkelpositionen (Zwei-Theta-, Omega-, Kappa- und Phi-), in denen ein reflektiertes Strahlenbündel erwartet wird, welches vom Detektor aufgenomen werden soll, im allgemeinen von einem Computer durchgeführt wird. Falls erforderlieh, kann der Eingang und Ausgang des Computers im üblichen Koordinaten-System angegeben werden, und durch geeignete Programmierung des Computers kann dieser schnell und genau die entsprechenden Winkelpositionen im neuen Koordinaten-System berechnen. Es ist außerdem durchaus üblich, das Refraktometer direkt an den Computer anzuschließen, in welchem Fall der Benutzer keinerlei Kenntnis von dem neuen Koordinaten-System zu besitzen braucht.

Zur Umwandlung des neuen Omega⁰-, Kappa-, PI ^-Koordinaten-Systems in das alte Omega-. Chi-, Phi-Koordinaten-System e'gnen sich folgende Gleichungen

sin (x/2)	= sin (Κ/2) ■	sin (α),
cos (x/2) los (/j)	= cos (Κ/2),
cos (x/2) sin (Δ)	= sin (Κ/2) ■	cos (<χ)
ω-Δ	= ω°,
φ—Δ	-ν".

wobei λ der Winkel zwischen der Kappa-Achse und der Omega-Achse und auch der Winkel zwischen der Kapna-Auhse und der Phi-Achse ist, welche beiden Winkel infolgedessen als gleich angenommen werden. Wenn hierbei die Phi-Achse mit der Omega-Achse zusammenfällt, ist K = O.

Die vorgenannten Korrekturen sind daher für die Omega-Achse und die Phi-Achse dieselben und lassen sich durch folgende Gleichung ausdrücken:

tg(4) = tg (K/2) cos (λ).

Wie bereits erwähnt, ist der Winkel α zwischen der Kappa-Achse und der Omega-Achse und zwischen der Kappa-Achse und der Phi-Achse beispielsweise 50°, wobei die Quadranten III und IV aus Fig. 1 bedeckt werden oder die Quadranten I und II, falls die Kappa-Achse nach oben verlaufen sollte und der Tragarm für den Goniometerkopf über der durch die Strahlenbündel 2 und 3 der F i g. 1 gehenden Ebene liegen sollte. Bei der Vergrößerung dieser Winkel kann ein größerer Teil der Chi-Ebene bedeckt werden, aber wie bereits vorstehend erläutert wurde, führt dies keineswegs zu einer Vergrößerung des Meßbereiches.

Ein weiterer Vorteil der trfindungsgemäßen Einrichtung besteht darin, daß der Goniometerkopf leicht zugänglich ist. Dadurch wird die Montage und Adjustierung des Kristalls im Goniometerkopf wesentlich vereinfacht und gleichzeitig die Montage eines Strahlenunterbrechers für die nicht reflektierten Hauptstrahlen erleichtert, ferner die Montage eines auf den Kristall ausgerichteten Mikroskops und die Verwendung irgendwelcher Hilfseinrichtungen wie beispielsweise zum Kühlen oder Erwärmen des Kristalls oder eines anderen Objektes. Zu diesem Zweck ist eine Mittelbohrung koaxial mit der Omega- und Zwei-Theta-Achse im Tragkörper für den Detektor und den Goniostaten vorgesehen, durch welche derartige Hilfseinrichtungen hindurchgeführt werden können. Die Ausbildung der erfindungsgemäßen Einrichtung ermöglicht eine derartige Bohrung ohne weiteres.

Eine genauere Erläuterung der Erfindung ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels eines Röntgenstrahlen-Refraktometers mit einer erfindungsgemäßen goniometrischen Einrichtung anhand der F i g. 2 bis 5; es zeigt

F i g. 2 eine vereinfachte perspektivische Ansicht des Refraktometers,

Fig.3 einen Schnitt durch Fig.4 längs der Linie HI-III zur Darstellung des Goniostaten des Refraktometers aus F i g. 2,

Fig.4 einen Schnitt durch Fig.3 längs der Linie IV-IV und

F i g. 5 einen Schnitt durch F i g. 3 längs der Linie V-V.

Die allgemeine Konstruktion des Refraktometers zeigt Fig.2, gemäß welcher das Instrument eir Gehäuse 9 aufweist, auf welchem eine Scheibe K drehbar um eine Omega-Achse 11 montiert ist, weicht

die Zwei-Theta-Achse bilde!. Diese Scheibe 10 kann mit dem Teil 5 aus F i g. 1 verglichen werden und trägt einen Detektor 13 an einem Tragarm 12, wobei der Detektor in der allgemein üblichen und bekannten Art ausgebildet ist und mit seiner radial gerichteten Achse senkrecht zur Omega-Achse 11 angeordnet ist und diese Omega-Achse schneidet. Außerdem trägt das Gehäuse 9 an einem Tragorgan 14 einen Röntgenröhrenhalter 15 für eine Röntgenröhre mit einem Kollimator 16 für das einfallende RöntgenstrahlenbOndel, welcher von diesem Röntgenröhrenhalter 15 rechtwinklig absteht und radial nach innen weist, wobei die Achse des Kollimators rechtwinklig zur Omega-Achse 11 verläuft und diese Achse in demselben Schnittpunkt wie die Detektorachse schneidet. Ober der Scheibe 10 ist eine Tragplatte für einen Goniostaten oder eine Omega-Fiatte 17 ebenfalls drehbar um die Omega-Achse 11 angeordnet Die Scheibe 10 und die Omega-Achse 17 lassen sich unabhängig voneinander über einen Zwei-Theta-Motor 18 bzw. einen Omega-Motor 19 verdrehen. Diese Motore sind an einer Seitenwandung des Gehäuses 9 angeordnet und mit der Scheibe bzw. Omega-Platte über irgendwelche nicht dargestellte geeignete Einrichtungen verbunden. Vorzugsweise sind diese Motoren 18 und 19 als elektrische Schrittmotore ausgebildet Die vorgenannten Teile der Einrichtung einschließlich des Röntgenröhrenhalters 15 und des Kollimators 16 können in üblicher Weise ausgebildet werden, wie dies bei Refraktometern allgemein bekannt ist Exzentrisch auf der Omega-Platte 17 ist ein Goniostat 20 angeordnet Dieser Goniostat besteht aus einem Tragkörperteil 21, welches auf der Omega-Platte 17 befestigt ist, t'nd einen radial nach außen und oben in einem Winkel von 45° zur Horizontalen verlaufenden Tragkörperteil 22. Am einen Ende dieses Tragkörperteiles 22 ist um eine Kappa-Achse 24 drehbar ein abgewinkelter Tragarm 23 angeordnet Diese Kappa-Achse 24 schneidet die Omega-Achse 11 in einem Winkel von 45° im bereits erwähnten gemeinsamen Schnittpunkt dieser Omega-Achse 11 mit den Achsen des Detektors 13 und des Kollimators 16. Am freien Ende des Tragarmes 23 sitzt ein Goniometerkopf 25, welcher derart an diesem Arm angeordnet ist, daß seine Mittellinie, die Phi-Achse 26, in einem Winkel von 45° zur Kappa-Achse verläuft und gleichfalls durch den vorgenannten gemeinsamen Schnittpunkt mit der Omega-Achse 11 hindurchgeht Dieser gemeinsame Schnittpunkt der Achsen 11, 24 und 26 bildet den Mittelpunkt der Einrichtung, und ein Kristall 27 ist derart im Goniometerkopf 25 eingesetzt, daß seine Mine genau in diesem Mittelpunkt der Einrichtung liegt Der Goniometerkopf 25 kann in Standardausführung und Standardabmessungen hergestellt werden und ist daher im einzelnen in den Figuren nicht dargestellt und soll auch nicht weiter erläutert werden.

Wie sich aus der nachfolgenden Beschreibung anhand der F i g. 3,4 und 5 ergibt, läßt sich der Tragarm 23 um die Kappa-Achse 24 mittels eines Kappa-Motors 28 verdrehen, welcher an der einen Seite des Tragkörperteiles 21 angeordnet ist In gleicher Weise läßt sich der Goniometerkopf 25 um seine Phi-Achse 26 mittels eines Phi-Motors 29 verdrehen, welcher an der Unterseite des Tragkörperteiles 22 angeordnet ist IMe Motore 28 und 29 sind vorzugsweise ebenfalls als elektrische Schrittmotore ausgebildet

Wenn der Tragarm 23 um die Kappa-Achse verdreht wird, beschreibt die Phi-Achse die Mantelfäche eines Kegels, dessen Spitze in der Mitte des Kristalls 27 liegt Falls die Phi-Achse in der gleichen ausgewählten Phi-Ebene (Fig. 1) beim Einstellen des Tragarmes 23 liegen soll, muß die Omega-Platte 17 mittels des Omega-Motors 19 eingestellt werden und gleichzeitig der Tragarm 23 mittels des Kappa-Motors 28 verdreht werden. Wenn außerdem eine ausgewählte Phi-Winkelposition des Kristalls in dieser Phi-Ebene aufrechterhalten werden soll, muß außerdem der Goniometerkopf 25 um die Phi-Achse 26 mittels des Phi-Motors 29 verdreht

ίο werden. Die Beziehungen zwischen diesen verschiedenen Drehbewegungen um die Achsen 24, U und 26 wurden bereits erläutert

Durch Verdrehung des Tragarmes 23 um die Kappa-Achse 24 kann der Goniometerkopf 25 die

is Quadranten III und IV der Fig. 1 durchlaufen. Die Motore JS, 13,28 und 23 lassen sich von einem in an sich bekannter Weise mit dem Gerät direkt verbundenen Computer steuern. Durch geeignete Programmierung dieses Computers kann man erreichen, daß eine Korrelationsbewegung um die Omega-Achse und Phi-Achse begleitet wird, wenn, wie bereits erwähnt die Phi-Achse in der gleichen ausgewählten Phi-Ebene und der Kristall in der gleichen Winkelposition in dieser Phi-Ebene bleiben soll. Falls erwünscht können die verschiedenen Motore mit Anordnungen versehen werden, um die Winkelpositionen der zugeordneten Achsen ablesen zu können.

Aus Vorstehendem ergibt sich, daß der Goniostat 20 mit den Tragkörperteilen 21,22, den Motoren 28,29 und dem Tragarm 23 als Ganzes unter einer durch die Gerätemitte hindurchgehende Ebene angeordnet ist Daraus ergibt sich nicht nur eine sehr kompakte Ausbildung mit hoher Stabilität sondern es wird auch die Möglichkeit einer Kollision mit anderen Teilen des Refraktometers sowie eine Unterbrechung der einfallenden und reflektierten Strahlenbündel auf ein Minimum reduziert Es zeigt sich außerdem, daß eine Drehung der Omega-Platte 17 um 360° ohne weiteres möglich ist mit Ausnahme der Kappa-Winkelpositionen des Tragarmes 23, bei denen die Bahn des Goniometerkopfes 25 den radial nach innen ragenden Kollimator 16 schneiden würde. Der Goniometerkopf in Standardausbildung wirft einen gegebenen Schattenkegel, dessen Spitze in der Mitte des Kristalls 27 liegt und dessen Mantellinie den Goniometerkopf umschließt Das Außenende 30 des Tragarmes 23 ist breitenmäßig verkleinert und derart abgerundet daß dieses Armende innerhalb dieses Sch litenkegels liegt Dies bedeutet daß der Tragarm 23 den vom Goniometerkopf gebildeten Schattenkegel nicht verbreitert so daß auch in dieser Beziehung ein Meßbereich größtmöglicher Ausdehnung erzielt wird.

Aus Fig.2 ist außerdem zu sehen, daß der Goniometerkopf 25 von allen Seiten frei erreichbar ist so daß die Anbringung und Adjustierung des Kristalls in diesem Kopf sehr erleichtert wird. Auch die Montage eines gewöhnlich vorgesehenen, jedoch nicht dargestellten Strahlenunterbrechers für die nicht abgelenkten Hauptstrahlen und des üblicherweise vorgesehenen ebenfalls nicht dargestellten Mikroskops zur Untersuchung des Kristalls wird durch die erfindungsgemäße Anordnung stark vereinfacht Der Raum über dem Mittelteil der Omega-Platte 17 ist vollkommen frei, so daß diese Omega-Platte und die Zwei-Theta-Platte oder

es Scheibe 10 eine Mittelbohrung 31 (Fig.2) aufweisen können, durch welche Hilfseinrichtungen beispielsweise zum Kühlen oder Erwärmen des Kristalls hindurchgeführt werden können.

In den F i g. 3,4 und 5 ist der Goniostat 20 gesondert in einer leicht abgewandelten Form dargestellt Hierbei ragt das untere Tragkörperteil 21 über die senkrechte Omega-Achse 11 der Einrichtung hinaus und besitzt eine Mittelbohrung 32 sowie einen Ansatz 33, mittels welchem der Goniostat auf der Omega-Platte 17 der Fig.2 derart angebracht werden kann, daß die Mittelbohrung 32 mit der Mittelbohrung 31 fluchtet

Das schräg verlaufende Tragkörperteil 22 besitzt eine Bohrung 34, in welcher eine Büchse 35 in zwei Kugellagern 36 und 47 verdrehbar angeordnet ist Diese Büchse 35 trägt ein Schneckenrad 38, welches in eine schlitzartige Ausnehmung 39 im Tragkörperteil 22 hineinragt Dieses Schneckenrad 38 kämmt mit einer Schnecke 40 auf einer Schneckenwelle 41, die in einer Querbohrung 42 des unteren Tragkörperteils 21 in Kugellagern 43 und 44 verdrehbar gelagert ist Ein Kupplungsorgan 45 verbindet die Schneckenwelle 41 mit der Welle 46 des Kappa-Motors 28, welcher an der einen Seitenfläche des unteren Tragkörperteils 21 mittels einer Flanschbefestigung 47 (F i g. 4) befestigt ist

Die Büchse 35 besitzt einen Flansch 48, an welchem der Tragarm 23 angeschraubt ist Die Büchse 35 ragt über diesen Flansch 48 hinaus und paßt in eine Bohrung 49 für den Tragarm 23. Die Achse der Büchse 35 fällt mit der Kappa-Achse 24 zusammen und schneidet die Omega-Achse 11 im Kristall 27 in einem Winkel von 45°, wobei die Omega-Achse 11 mit der Achse der Mittelbohrung 32 im Tragkörperteil 21 zusammenfällt

Koaxial zur Büchse 35 geht durch diese Büchse eine Welle 50 hindurch, so daß die Achse dieser Welle 50 ebenfalls mit der Kappa-Achse 24 zusammenfällt, wobei diese Welle 50 verdrehbar, jedoch axial nicht verschiebbar innerhalb der Büchse 35 in Kugellagern 51 und 52 gelagert ist Das rückwärtige Ende der Büchse 35 ragt aus dem Tragkörperteil 22 heraus und trägt eine Platte 53, an welcher der Phi-Motor 29 mittels Schrauben 54 befestigt ist Die Welle 55 dieses Phi-Motors 29 ist über eine Kupplung 56 mit der Welle 50 kraftschlüssig verbunden.

Die Welle 50 ragt mit ihrem vorderen Ende über das vordere Ende der Büchse 35 hinaus und trägt ein Kegelrad 57, welches mit einem Kegelrad 58 gleichen Durchmessers kämmt Dieses Kegelrad 58 ist auf einer kurzen Welle 59 befestigt, welche in einer Ausnehmung 62 des Tragarmes 23 in Kugellagern 60, 61 verdrehbar gelagert ist Diese kurze Welle 59 besitzt am Umfang eine Zähnung 63, welche mit einem ebenfalls in der Ausnehmung 62 angeordneten Zahnrad 64 kämmt Die Ausnehmung und die Bohrung 49, welche mit ihr in Verbindung steht, sind durch einen abnehmbaren Deckel 65 verschlossen.

Das Zahnrad 64 sitzt auf einer eine Schnecke 70 tragenden Welle 69, welche in einer Bohrung 68 des Tragarmes 23 in Kugellagern 66, 67 (Fig.5) drehbar gelagert ist Diese Schnecke 70 steht mit einem auf einer Welle 75 befestigten Schneckenrad 71 in Eingriff, wobei diese Welle 75 in einer Bohrung 74 des Tragarmes 23 in Kugellagern 72, 73 drehbar gelagert ist Die Achse dieser Welle 75 fällt mit der Phi-Achse 26 zusammen und schneidet daher die Kappa-Achse 24 im Kristall 27, d. h. also in der Mitte des Kristalls, in einem Winkel von 45°. In der untersten Winkelposition des Tragarmes 23, bei welcher der Winkel K = 0 ist wie dies in Fig.3 dargestellt ist, fällt die Phi-Achse 26 mit der Omega-Achse 11 zusammen. Die Welle 75 trägt am inneren Ende einen angeformten Gewindekopf 76, auf welchem der Goniometerkopf 25, welcher in F i g. 3 nur teilweise dargestellt wird, in der üblichen Weise mittels einer Überwurfmutter 77 aufgeschraubt wird. Wie F i g. 3 zeigt, schneidet die Mantellinie 78 eines Kegels, welche durch den Kristall 27 hindurchgeht und den s Umfang der Überwurfmutter 77, welche die Basis des Goniometerkopfes bildet, tangiert, keineswegs das abgerundete Außenende 30 des Tragarmes 23, so daß dieser Tragarm 23 den Normalverlust des Meßbereiches infolge der eigentlichen Ausbildung des Goniometer kopfes nicht noch vergrößert

Aus Vorstehendem ergibt sich, daß der Kappa-Motor 28 die Büchse 35 über die Schneckenradübertragung 40, 38 antreibt und dadurch den Tragarm 23 um die Kappa-Achse 24 verdreht Bei einer vollen Umdrehung

is des Tragarmes 23 beschreibt die Phi-Achse 26 einen Kegel mit einem spitzen Winkel von 90°. Da das Gehäuse des Phi-Motors 29 fest mit der Büchse 35 verbunden ist dreht sich dieser Motor mit der Büchse und dem Tragarm 23, so daß die: Kegelräder 57 und 58 gegeneinander und die Welle 75 gegenüber dem Tragarm 23 stehen bleibt Andererseits wird über den Phi-Motor 29 die Welle 75 über diese Kegelräder 57,58 und die Schneckenübertragung 70, 71 angetrieben, so daß der Goniometerkopf 25 um die Phi-Achse 26 verdreht wird, ohne daß die Winkelposition des

Tragarmes 23 um die Kappa-Achse 24 dadurch

verändert wird. Die Büchse 35 und die Welle 75 können beide um volle 360° gedreht werden.

Andererseits wäre es auch möglich, den Phi-Motor 29

ebenso wie den Kappa-Motor 28 an einer Seitenfläche des unteren Tragkörperteils 21 in einer Position anzuordnen, in welcher die Wellen dieser beiden Motore parallel zueinander laufen. In diesem Fall ist naturgemäß eine zusätzliche Winkelübertragung zwi sehen der Phi-Motorwelle und der Welle 50 erforder lich. Um eine relative Drehung der Welle 75 zu verhindern, wenn der Tragarm 23 verdreht wird, ist es bei einer derartigen Ausbildung außerdem erforderlich, das Gehäuse des Phi-Motors 29 drehbar anzuordnen und mit der Büchse 35 über eine KegelradUbertragung in der Weise zu verbinden, daß dieses Motorgehäuse sich mit der Büchse 35 dreht Eine derartige Ausführung ist zwar mechanisch komplizierter, ergibt aber den Vorteil, daß mehr Raum für eine elektrische oder

« mechanische Einrichtung zur Verfügung steht, um die Winkelposition der Phi-Motorwelle ablesen zu können. Ableseeinrichtungen für diese Welle und für die Kappa-Motorwelle können in irgendwie geeigneter Weise nebeneinander angeordnet sein. Derartige

so Ableseeinrichtungen sind allgemein bekannt und daher in den Zeichnungen nicht besonders dargestellt Die verschiedenen Stellmotore 18, 19, 21 und 28 brauchen nicht unbedingt als elektrische Schrittmotore ausgebildet zu werden, sondern es können auch Gleichstrommo- tore oder Synchronmotore verwendet werden. Vorzugsweise erlauben die Stellmotore eine Einstellgeschwindigkeit von 4°/sea Wie bereits erwähnt, können diese Stellmotore direkt von einem nicht dargestellten Computer gesteuert werden.

Selbstverständlich lassen sich bei dem vorbeschriebenen bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung verschiedene Änderungen durchführen. So können beispielsweise die Winkel zwischen der Kappa-Achse 24 und der Omega-Achse 11 und der Kappa-Achse 24 und der Phi-Achse größer sein als 45°, wobei ein Wert von 50° und sogar von 60° für diese Winkel gewisse Vorteile je nach den Umständen ergeben kann. Größere Winkel als 65° sind jedoch nicht ratsam, da in einem

derartigen Fall der Meßbereich verkleinert werden könnte, weil bei gewissen Winkeiposttionen der Omega-Achse 11 die einfallenden oder reflektierten Strahlenbündel vom Tragarm 23 unterbrochen werden könnten.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Goniometrische Einrichtung für Beugungsuntersuchungen, insbesondere für ein Refraktometer oder ein ähnliches Gerät, bestehend aus einem um eine erste Achse, die Omega-Achse, drehbar gelagerten Goniostat mit einem Goniometerkopf, der so angeordnet ist, daß dessen Mittellinie, die Phi-Achse, die Omega-Achse in einem Festpunkt, durch den auch die Achse eines Kollimators für die auf ein zu untersuchendes Objekt auftreffenden Strahlen und die Achse eines um eine mit der Omega-Achse zusammenfallenden Achse, der Zwei-Theta-Achse, drehbaren Detektors geht, schneidet und welcher im Goniostat um eine den Festpunkt ebenfalls schneidende dritte Achse, drehbar gelagert ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Goniometerkopf (25) am freien Ende eines mit seinem anderen Ende im Goniostat (20) um die dritte Achse, die Kappa-Achse (24), drehbar gelagerten abgewinkelten Tragarmes (23) sitzt, der so ausgebildet und angeordnet ist, daß die Kappa-Achse (24) mit der Omega-Achse (11) und der Phi-Achse (26) einen spitzen Winkel bildet, und daß sämtliche Teile des Goniostaten (20) hauptsächlich an nur einer Seite einer durch den Festpunkt gehenden, den vom Kollimator (16) einfallenden und zum Detektor (13) reflektierten Strahl aufnehmenden Ebene angeordnet sind.

2. Goniometrische Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen der Kappa- (24) und der Omega-Achse (11) gleich dem Winkel zwischen der Kappa- (24) und der Phi-Achse (26) ist.

3. Goniometrische Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Winkel zwischen 45 und 60° betragen.

4. Goniometrische Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das -to den Goniometerkopf (25) tragende Ende (30) des Tragarmes (23) derart ausgebildet ist, daß seine Kante innerhalb eines imaginären Kegels liegt, dessen Spitze der gemeinsame Schnittpunkt (27) der Achsen ist und dessen Mantellinie (78) den Goniometerkopf tangiert.

5. Goniometrische Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehbereiche des Goniostaten (20) und eines Tragarmes (23) um die Omega- bzw. die Kappa- so Achse (11 bzw. 24) wenigstens 360° betragen.

6. Goniometrische Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Goniostat (20) aus einem fest mit einem um die Omega-Achse (11) verdrehbaren Unterteil (17) verbundenen Tragkörper (21, 22) besteht und in diesem Tragkörper (22) eine schräg aufwärts und radial einwärts verlaufende Büchse (35) mit mit der Kappa-Achse (24) zusammenfallender Längsachse verdrehbar gelagert ist und am oberen Ende den ⁶⁽> Tragarm (23) für den Goniometerkopf (25) trägt sowie über einen am Tragkörper befestigten Kappa-Antrieb (28) verdrehbar ist, daß eine Welle (50) koaxial mit der Büchse unabhängig von dieser verdrehbar an ihr gelagert ist und am oberen Ende über einen Drehtrieb (57 bis 71) im Tragarm (23) mit dem in dessen Außenende (30) verdrehbar gelagerten Goniometerkopf verbunden ist, und daß mit dieser Welle ein Phi-Antrieb (29) gekuppelt ist, durch welchen über den Drehtrieb der Goniometerkopf um die Phi-Achse (26) verdrehbar ist

7. Goniometrische Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kappa-Antrieb

(28) zur Verdrehung des Tragarmes (23) des Goniometerkopfes (25) an einer Seitenfläche des Tragkörpers (22) des Goniostaten (20) befestigt ist und über eine Untersetzung wie einen Schneckentrieb (40, 38) kraftschlüssig mit der Büchse (35) im Tragkörper verbunden ist

8. Goniometrische Einrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet daß der Phi-Antrieb

(29) am unteren Ende der Büchse (35) koaxial mit der durch diese Büchse hindurchgehenden Welle (50) befestigt und dadurch als Ganzes mit der Büchse verdrehbar ist

9. Goniometrische Einrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet daß der Phi-Antrieb (29) an einer Seitenfläche des Tragkörpers (22) für den Goniostaten (20) angeordnet ist und sein Gehäuse über eine geeignete Übertragung derart mit der Büchse (35) gekuppelt ist, daß bei Verdrehung der Büchse eine entsprechende Verdrehung des Gehäuses ohne gleichzeitige Verdrehung des Goniometerkopfes in seinem Tragarm erzielbar ist.

10. Goniometrische Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der um Cmega-Achse (11) verdrehbare Tragkörper (21, 22) für den Goniostaten (20) eine Mittelbohrung (32) als Durchführung für Hilfsaggregate aufweist.