DE1937286A1

DE1937286A1 - Verfahren zur Gewinnung von reinem p-Xylol

Info

Publication number: DE1937286A1
Application number: DE19691937286
Authority: DE
Inventors: Hans Beckmann; Walter Dipl-Chem Dr Rer Niebes; Karlheinz Dipl-Chem Schauerte
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1969-07-23
Filing date: 1969-07-23
Publication date: 1972-02-24
Also published as: DE1937286C3; DE1937286B2

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinem p-Xylol Zusatz zum Patent ........ (Anmeldung P 16 43 724.4) Die Hauptanmeldung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von reinem p-Xylol durch Kristalliqation von p-Xylol-haltigen Aromaten-Gemischen oberhalb des eutektischen Punktes und Abtrennung des Xristallisats von anhaftender Mutterlauge durch Hindurchtreiben eines inerten Mediums.
Nach dem Verfahren der Hauptanmeldung werden die reinen p-gylol-Eristalle, die sich durch Auskristallisieren in der Mutterlauge gebildet haben, von dieser auf einem Filter weitgehend getrennt, wobei der entstehende Silterkuchen von noch anhaftender Flüssigkeit, die die Verunreinigungen enthält, in der Weise befreit wird, daß durch den Filterkuchen ein inertes Medium getrieben wird, das die restliche Mutterlauge aus dem Filterkuchen nahezu vollständig verdrängt.
Voraussetzung zum Erreichen einer genügend hohen p-Iylol-Konzentration in den Kristallen ist eine genügend hohe Schttttdichte des Filterkuchens, um die Strömungsquerschnitte des inerten Mediums zu erhöhen und damit genügend kinetische Energie zum überwinden der Grenzflächenspannung Kristall-Mutterlauge zur Verfügung zu haben.
Bei einer Ausgestaltung des Verfahrensn nach der Hauptanmeldung ist bereits vorgeschlagen worden, die SchUttdichte des Filterkuchens auf mechanischem Wege, beispielsweise durch Anpressen mit Hilfe von Walzen, zu erhöhen. Jedoch ließ sich bisher bei der Verwendung von Anpreßwalzen oftmals nicht vermeiden, daß die Kristalle teilweise an der Oberfläche der Walzen anklebten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Reinheit des Filterkuchens zu erhöhen, insbesondere ohne die Verwendung mechanischer Anpreßmittel.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das inerte Medium mit einer Temperatur von höchstens 160 C vorzugsweise von 12 - 160 C durch den Filterkuchen getrieben wird. Als inertes Medium wird bei dem Verfahren vorzugsweise Luft verwendet.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird das inerte Medium, bevor es auf den Filterkuchen geleitet wird, mit Filtrat aus dem Filter gekühlt. Das inerte Medium kann zweckmäßigerweise in einem geschlossenen Kreislauf geführt werden.
Bei der Durchführung des Verfahrens der Hauptanmeldung nach der erfindungsgemäßen Verbesserung weist das Kristalline p-Xylol auf dem Filter während der gesamten Zeit, in der es von dem inerten Medium umströmt wird, einen dichten und über das gesamte Volumen einheitlichen feinporigen Filterkuchen auf. Das Einhalten eines feinporigen Filterkuchens stellt den entscheidenden Vorteil der erfindungsgemäßen Verbesserung gegenüber dem Verfahren der Hauptanmeldung dar. Denn bei einem konstanten Mengendurchsatz sind in einem feinporigen Filterkuchen die kinetischen Kräfte des inerten Strömungsmediums wegen der kleinen Strömungsquerschnitte in den Poren größer als diejenigen in einem groBporigen Filterkuchen, wodurch der die Verunteinigungen enthaltende Flfissigkeitsfilm von den Kristallen besser entfernt wird.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist besonders vorteilehaft, wenn die Schüttdichte Werte von über 0,5 g/cm3 aufweist.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung sei an dem folgenden Beispiel erläutert@ Auf einem Drehzellenfilter üblicher Bauart für Versuchszwecke mit 0,5 m2 Filterfläche wurden aus einer Suspension von p-Xylol-Kristallen in einem flüssigen C8-Aromaten-Gemisch die Kristalle als Filterkuchen vom Filtrat abgetrennt und durch Hindurchsaugen von Luft als inertem Medium von den Resten der Mutterlauge befreit. Die Suspension hatte eine Temperatur von - 67° C und einen Gehalt an p-Xylol von 23 Gew. %. Hiervon lag mehr als die Hälfte (13 Gew %) in Kristallform vor. Der Filterkuchen war 25 mm dick und bedeckte 0,275 m2 der Filterfläche. Die Verweilzeit der p-Xylol-Kristalle im Luftstrom betrug 9 Minuten, gerechnet vom Auftauchen aus der Suspension bis zur Abnahme vom Filter durch einen Abstreifer. Die durch den Kuchen getriebene Luft wurde im Kreislauf geführt und hatte eine Temperatur von 15° C'. Die Luftmenge betrug 225 Sm3/h pro m2 Filterkuchenfläche.
Hinter dem Filterkuchen herrschte ein Unterdruck von 0,47 at. Der Versuch wurde kontinuierlich über mehrere Stunden gefahren. In regelmäßigen Abstanden wurden Proben vom Filterkuchen und vom Filtrat gezogen und analysiert. Das Filtrat enthielt 14, 2 Gew. % p-IyloL erre Im abgenommenen Filterkuchen wurde eine Reinheit von 99,2 Gwe.-% p-Xylol erreicht.
Die Luftmenge wird in besonderer Ausgestaltung des Verfahrens so gewählt, daß der Druckverlust innerhalb des Filterkuchens mehr als 150 Torr beträgt.

Claims

P a t e n t a n s p rü c h e :

Verfahren zur Gewinnung von reinem p-Xylol durch Kristallisation von p-Xylol aus Aromaten-Gemischen oberhalb des eutektischen Punktes und Abtrennung des Kristallisats sowie Befreiung des Kristallisats von anhaftender Mutterlauge auf einem Filter durch Hindurchtreiben eines inerten Mediums durch die einen Filterkuchen bildenden Kristalle nach Patent (Anmeldung P 16 43 724.4), dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Medium mit einer Temperatur von höchstens 160 C vorzugsweise von 12 - 160 C, durch den Filterkuchen getrieben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Medium Luft verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Medium, bevor es auf den Filterkuchen geleitet wird, mit dem aus dem Filter austretenden Filtrat gekühlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenzeichnet, daß das inerte Medium in einem geschlossenen Kreislauf geffihrt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckabfall innerhalb des Filterkuchens mehr als 150 Torr beträgt.