DE1643724C

DE1643724C - Verfahren zum Abtrennen von Flüssigkeitsfilmen von p-Xylol-Kristallen

Info

Publication number: DE1643724C
Application number: DE19671643724
Authority: DE
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1967-12-29
Filing date: 1967-12-29
Publication date: 1973-08-09

Description

Es ist bekannt, p-Xylol aus Gemischen von isomeren Stunde bei 25 Minuten Behandlungszeit erreicht

Cg-Aromaten zu gewinnen. Im allgemeinen wird aus 25 werden. Durch eine Erhöhung des Durchsatzes an

einem Gemisch von isomeren C₈-Aromaten, das 17 bis inertem Medium kann im übrigen bei sonst gleichen

23% p-Xylol enthält, das p-Xylol bei Temperaturen Verhältnissen die erforderliche Behandlungszeit ver-

von —60 bis —80^cC auskristallisiert und die Mutter- kürzt werden.

lauge durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt. Auch die Übertragung von Wärme auf den Ober-

Das dabei anfallende Kristallisat hat nach dem Auf- 30 flächenfilm und auf die Kristalle, z. B. durch Erhöhung

schmelzen einen Gehalt an p-Xylol von 70 bis 85%. Zu der Temperatur des inerten Mediums, wirkt sich

höheren Reinheiten zu gelangen, bereitet große Schwie- fördernd für die Reinheit und/oder in einer Verkürzung

rigkeiten. der Behandlungszeit oder einer Herabsetzung des er-

Beispielsweise kann man höhere Reinheit durch forderlichen Durchsatzes an inertem Medium aus. mehrstufiges Umkristallisieren oder mehrstufiges Wa- 35 Vorteilhaft ist es, die Wärme möglichst schnell, d. h. sehen mit einer p-Xylol-Lösung erreichen, die konzen- mit hoher Temperaturdifferenz, zu übertragen. Der trierter ist als es der Durchschnittszusammensetzung verunreinigte Film soll nämlich möglichst kurzfristig entspricht. Ferner ist es üblich, das p-Xylol in Schnek- erwärmt werden, um die Grenzflächenspannungen kenpressen abzupressen oder mit niedrig siedenden herabzusetzen. Jedoch soll die Kristalloberfläche nicht Kohlenwasserstoffen zu waschen. Alle diese Verfahren 4° den Schmelzpunkt des p-Xylols erreichen, um Aberfordern jedoch einen hohen Investitionsaufwand, da Schmelzverluste zu vermeiden.

sie entweder wie die mehrstufigen Verfahren mehrere Die maximal zuzuführende Wärmemenge ist durch

gleichartige Aggregate oder wie im Falle der Verwen- die Höhe der zulässigen Abschmelzverluste gegeben,

dung pulsierender Kolonnen kostspielige Apparate die bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung

verwenden. Beim Waschen des p-Xylol-Kristallisats 45 weniger als 5% des reinen p-Xylols betragen und ent-

mit niedrig siedenden Kohlenwasserstoffen geht ein Teil sprechend den gewählten Bedingungen beliebig ver-

des p-Xylols im Waschmittel in Lösung und muß kleinert werden können. Falls ein Teil des reinen

hieraus wiedergewonnen werden. Außerdem benötigt p-Xylols in der obersten Schicht des Filterkuchens

man zusätzliche Verfahrensstufen zur Abtrennung der abschmilzt, so erhöht das ebenfalls die Wirksamkeit

zur Wäsche verwandten Stoffe vom gereinigten p-Xylol. 50 des Verfahrens nach der Erfindung.

Die Verunreinigungen, die nach dem Abtrennen der Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich sowohl

Mutterlauge nach den bisher bekannten Verfahren diskontinuierlich als auch kontinuierlich betreiben und

noch vorhanden sind, sind im nicht entfernten Flüssig- ist auch für sehr große Kapazitäten anwendbar. Für die

keitsfilm auf der Oberfläche der Kristalle enthalten. Durchführung des Verfahrens eignen sich die für

Das Verfahren der Erfindung zum Abtrennen von 55 Filtrationen üblichen Apparate, in welchen es möglich

Flüssigkeitsfilmen von p-XyloI-Kristallen ist dadurch ist, inerte Medien durch den Filterkuchen zu schicken,

gekennzeichnet, daß man durch den Filterkuchen ein wie z. B. Nutschen, Drehzellenfilter oder Bandfilter,

inertes gasförmiges Medium treibt, dessen Temperatur Inerte Medien im Sinne der Erfindung sind dabei

mindestens so hoch wie diejenige der p-Xylol-Kristalle Gase, die nicht mit p-Xylol reagieren. Beispielsweise

ist. 60 kommen als inerte gasförmige Medien Luft oder

Durch Anwendung des Verfahrens der Erfindung ist Stickstoff in Frage. Es besteht dabei die Möglichkeit,

es möglich, diesen Flüssigkeitsfilm nahezu vollständig sowohl eines der genannten Medien als auch mehrere

zu entfernen. Dabei sind für die Reinheit des erzeugten gleichzeitig oder nacheinander anzuwenden.

p-Xylols verschiedene sich gegenseitig beeinflussende Durch Anwendung des Verfahrens der Erfindung

Parameter von Bedeutung, beispielsweise die Behänd- 65 kann man bereits in einem einstufigen Verfahren zu

lungszeit des Filterkuchens im Strom des Mediums, sehr reinem p-Xylol kommen. Eine Umkristallisation,

der durch den Filterkuchen getrieben wird. Ferner hängt Teilaufschmelzung oder Wäsche ist nicht mehr erfor-

die Reinheit des p-Xylols von der Schüttdichte des derlich. Dadurch werden nicht nur die Vorteile ge-

ringer Investitionskosten und der Vermeidung zusätzlicher Apparatestufen, sondern auch die Vorteile wesentlich geringeren Energieaufwandes erreicht.

Das Verfahren der Erfindung sei an folgenden Beispielen erläutert: Beispiel 1

Als Ausgangsmaterial wurde ein p-Xylol-Kristallisat mit einem Gehalt von 85% p-Xylol benutzt. Seine Temperatur betrug —40⁰C. 300 g des Kristallisats wurden auf eine, auf die Kristalltemperatur gekühlte Glasfilternutsche gebracht, und ein Luftstrom von 20⁰C Temperatur in einer Menge von 20 Nm³/m² Filterfiäche je Stunde durch die Nutsche gesaugt. Nach bestimmten Zeiten wurden Proben aus dem Kuchen entnommen und analysiert. Während des Versuchs wurde der Filterkuchen regelmäßig festgedrückt und egalisiert. Die abgezogene Mutterlauge wurde gieichzeitig gemessen. Dabei ergaben sich die aus dem beigefügten Schaubild ersichtlichen Werte. Es wurde nach ao 24 Minuten bei einer Filtratmenge von 16 Gewichtsprozent, bezogen auf die Ausgangsmenge, eine Reinheit der Kristalle von 99,5 % p-Xylol nach dem Aufschmelzen erreicht; die Endreinheit betrug 99,8%.

Beispiel 2

Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde bei der gleichen Luftbelastung durchgeführt. Jedoch wurde die Luft vor dem Durchtritt durch den Filterkuchen auf 60° C erwärmt. Die Endreinheit nach dem Aufschmelzen der Kristalle betrug 99,89% p-Xylol. Eine Reinheit von 99,5% p-Xylol war bereits nach 6 Minuten bei einer Filtratmenge von 16 Gewichtsprozent erreicht.

Beispiel 3

Es wurde wie in den Beispielen 1 und 2 verfahren. Der durchgeleitete Luftstrom betrug jedoch 130Nm³/m² Filterfläche je Stunde. Die Lufttemperatur, betrug 14°C. Die Endreinheit der p-Xylol-Kristalle nach dem Aufschmelzen war 99,98% p-Xylol. Bereits nach 5 Minuten Versuchsdauer betrug die Reinheit der Kristalle 99,5% p-Xylol bei 16 Gewichtsprozent Filtratmenge.

Claims

Filterkuchens und der auf den Filterkuchen übertra-Patentanspruche: ^n Wärmemenge ab; schließlich ist die Durchsatz-

1. Verfahren zum Abtrennen von Flüssigkeits- menge des gasförmigen inerten Mediums, das durch filmen von p-Xylol-Krstallen, dadurch ge- den Filterkuchen getrieben wird, von Bedeutung,
kennzeichnet, daß man durch den Filter- 5 Mit einer Verlängerung der Behandlungszeit kann kuchen ein inertes gasförmiges Medium treibt, man höhere Reinheiten erzielen. Praktisch nähert man dessen Temperatur mindestens so hoch wie die- sich jedoch für eine konstante Schichtdicke und einen jenige der p-Xylol-Kristalle ist. bestimmten Durchsatz an inertem Medium nur

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- asymptotisch einem Höchstwert. Dieser Höchstwert zeichnet, daß der Filterkuchen während des Durch- io liegt beispielsweise bei etwa 90%, wenn mit Luftbetreibens des inerten gasförmigen Mediums eine lastungen von etwa 140 m³/m² Filterfläche je Etunde Schüttdichte von mehr als 0,5 g/cm³, bezogen auf gearbeitet wird.

die reinen p-Xylol-Kristalle, aufweist. Noch höhere Reinheiten erreicht man bei Anwendung der vorliegenden Erfindung dann, wenn man die

15 Schüttdichte des Filterkuchens auf Werte von mehr als

0,5 g/cm³ erhöht — was beispielsweise durch Walzen geschehen kann — und dadurch unter sonst unverän-

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren derten Bedingungen die Geschwindigkeit des inerten

zum Abtrennen von Flüssigkeitsfilmen von p-Xylol- Mediums im Kuchen steigert und damit gleichzeitig Kristallen, die durch Kristallisation von p-Xylol aus 20 für eine gleichmäßige Strömungsverteilung sorgt. Auf

C₈-Aromaten-Geniischen oberhalb des eutektischen diese Art und Weise kann eine Reinheit von über

Punktes und anschließende Filtration erhalten worden 99,5% schon bei einem relativ niedrigen Durchsatz an

sind. einem inertem Medium von 20 m³/m² Filterfläche je