DE1643724B - Verfahren zum Abtrennen von Flüssigkeitsfilmen von p-Xylol-Kristallen - Google Patents

Description

Es ist bekannt. p-Xylol aus Gemischen von isomeren Stunde bei 25 Minuten Behandlungszeit erreicht

C_g-Aromaten zu gewinnen. Im allgemeinen wird aus 25 werden. Durch eine Erhöhung des Durchsatzes an

einem Gemisch von iso.-ncren C₈-Aromaten, das 17 bis inertem Medium kann im übrigen bei sonst gleichen

23°,, p-Xylol enthält, das p-Xylol bei Temperaturen Verhältnissen die erforderliche Behandlungszeit ver-

von —60 bis —80 C auskristallisiert und die Mutter- kürzt werden.

lauge durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt. Auch die Übertragung von Wärme auf den OKr-

Das dabei anfallende Kristallisat hat nach dem Auf- 30 flächeniilm und auf die Kristalle, z. B. durch Erhöhung

schmelzen einen Gehalt an p-Xylol von 70 bis 85 °„. Zu der Temperatur des inerten Mediums, wirkt sich

höheren Reinheiten zu gelangen, bereitet große Schwie- fördernd für die Reinheit und/oder in einer Verkürzung

rigkeiten. der Behandlungszeit oder einer Herabsetzung des er-

Beispielsweise kann man höhere Reinheit durch forderlichen Durchsatzes an inertem Medium aus. mehrstufiges Umkristallisieren oder mehrstufiges Wa- 35 Vorteilhaft ist es, die Wärme möglichst schnell, d. h. sehen mit einer p-Xylol-Lösung erreichen, die konzei.- mit hoher Temperaturdifferenz, zu übertragen. Der trierter ist als es der Durchschnittszusammensetzung verunreinigte Film soll nämlich möglichst kurzfristig entspricht. Ferner ist es üblich, das p-Xylol in Schnek- erwärmt werden, um die Grenzflächenspannungen kenpressen abzupressen oder mit niedrig siedenden herabzusetzen. Jedoch soll die Kristalloberfläche nicht Kohlenwasserstoffen zu waschen. Alle diese Verfahren 40 den Schmelzpunkt des p-Xylols erreichen, um Aberfordern jedoch einen hohen Investitionsaufwand, da schmelzverluste zu vermeiden.

sie entweder wie die mehrstufigen Verfahren mehrere Die maximal zuzuführende Wärmemenge ist durch

gleichartige Aggregate oder wie im Falle der Verwen- die Höhe der zulässigen Abschmelzverluste gegeben,

dung pulsierender Kolonnen kostspielige Apparate die bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung

verwenden. Beim Waschen des p-Xylol-Kristallisats 45 weniger als 5% de^T. reinen p-Xylols betragen und ent-

mit niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen geht ein Teil sprechend den gewählten Bedingungen beliebig ver-

des p-Xylols im Waschmittel in Lösung und muß kleinen werden können. Falls ein Teil des reinen

hieraus wiedergewonnen werden. Außerdem benötigt p-Xylols in der obersten Schicht des Filterkuchens

man zusätzliche Verfahrensstufen zur Abtrennung der abschmilzt, so erhöht das ebenfalls die Wirksamkeit

tut Wäsche verwandten Stoffe vom gereinigten p-Xylol. 50 des Verfahrens nach der Erfindung.

Die Verunreinigungen, die nach dem Abtrennen der Das Verfahre 1 nach der Erfindung läßt sich sowohl

Mutterlauge nach den bisher bekannten Verfahren diskontinuierlic \ als auch kontinuierlich betreiben und

noch vorhanden sind, sind im nicht entfernten Flüssig- ist auch für sehr große Kapazitäten anwendbar. Für die

keitsfilm auf der Oberfläche der Kristalle enthalten. Durchführung des Verfahrens eignen sich die für

Das Verfahren der Erfindung zum Abtrennen von 55 Filtrationen üblichen Apparate, in welchen es möglich

Flüssigkeitsfilmen von p-Xylol-Kristallen ist dadurch ist, inerte Medien durch den Filterkuchen zu schicken,

gekennzeichnet, daß man durch den Filterkuchen ein wie z. B. Nutschen, Drehzellenfilter oder Bandfilter,

inertes gasförmiges Medium treibt, dessen Temperatur Inerte Medien im Sinne der Erfindung sind dabei

mindestens so hoch wie diejenige der p-Xyloi-Kristalle Gase, die nicht mit p-Xylol reagieren. Beispielsweise

ist. 60 kommen als inerte gasförmige Medien Luft oder

Durch Anwendung des Verfahrens der Erfindung ist Stickstoff in Frage. Es besteht dabei die Möglichkeit,

es möglich, diesen Flüssigkeksfilm nahezu vollständig sowohl eines der genannten Medien als auch mehrere

zu entfernen. Dabei sind für die Reinheit des erzeugten gleichzeitig oder nacheinander anzuwenden.

p-Xylols verschiedene sich gegenseitig beeinflussende Durch Anwendung des Verfahrens der Erfindung

Parameter von Bedeutung, beispielsweise die Behänd- 65 kann man berets in einem einstufigen Verfahren zu

luiigszci* des Filterkuchens im Strom des Mediums, sehr reinem p-Xylol kommen. Eine Umkristallisation,

der durch den Filterkuchen getrieben wird. Ferner hängt Teilaufschmelzung oder Wäsche ist nicht mehr erfor-

die Reinheit des p-Xylols von der Schüttdichte des derlich. Dadurch werden nicht nur die Vorteile se-

ringer Investitionskosten und der Vermeidung zusätzlicher Apparatestufen, sondern auch die Vorteile wesentlich geringeren Energieaufwandes erreicht.

Das Verfahren der Erfindung sei an folgenden Beispielen erläutert:

Beispiel 1

Als Aasgangsmaterial wurde ein p-Xylol-Kiistallisat mit einem Gehalt von 85% p-Xylol benutzt. Seine Temperatur betrug —40⁰C. 300 g des Kristallisats wurden auf eine, auf die Kristalltemperatur gekühlte Glasfilternutsche gebracht, und ein Luftstrom von 20⁰C Temperatur in einer Menge von 20 Nm³/m² Filterfläche je Stunde durch die Nutsche gesaugt. Nach bestimmten Zeiten wurden Proben aus dem Kuchen entnommen und analysiert. Während des Versuchs wurde der Filterkuchen regelmäßig festgedrück' und egalisiert. Die abgezogene Mutterlauge wurde gleichzeitig gemessen. Dabei ergaben sich die -as dem beigefügten Schaubild ersichtlichen Werte. Es wurde nach 24 Minuten bei einer Filtratmenge von 16 Gewichtsprozent, bezogen auf die Ausgangsmenge, eine Reinheit der Kristalle von 99,5% p-Xylol nach dem Aufschmelzen erreicht; die Endreinheit betrug 99,8%.

Beispiel 2

Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde bei der gleichen Luftbelastung durchgeführt Jedoch wurde die Luft vor dem Durchtritt durch den Filterkuchen auf 60⁰C erwärmt Die Endreinheit nach dem Aufschmelzen der Kristalle betrug 99,89% p-Xylol. Eine Reinheit von 99,5% p-Xylol war bereits nach 6 Minuten bei einer Filtratmenge von 16 Gewichtsprozent erreicht.

Beispiel 3

Es wurde wie in den Beispielen 1 und 2 verfahren. Der durchgeleitete Luftstrom betrug je ,ich 130 Nm³Jm² Filterfläche je Stunde. Die Lufttempe-atur betrug 14^;C. Die Endreinheit, der p-Xylol-Kristalle nach dem Aufschmelzen war 99,98% p-Xylol. Bereits nach 5 Minuten Versuchsdauer betrug die Reinheit der Kristalle *9,5% p-Xylol bei 16 Gewichtsprozent Filtratmenge.

Claims (2)

Filterkuchens und der auf den Filterkuchen übertra- Patentanspruche: genen Wärmemenge ab; schließlich ist die Durchsatz-

1. Verfahren zum Abtrennen von Flüssigkeits- menge des gasförmigen inerten Mediums, das durch filmen von p-Xylol-Kristallen, dadurch ge- den Filterkuchen getrieben wird, von Bedeutung,
kennzeichnet, daß man durch den Filter- 5 Mit einer Verlängerung der Behandlungszeit kann kuchen ein inertes gasförmiges Medium treibt, man höhere Reinheiten erzielen. Praktisch nähert man dessen Temperatur mindestens so hoch wie die- sich jedoch für eine konstante Schichtdicke und einen jenige der p-Xylol-Kristalle ist. bestimmten Durchsatz an inertem Medium nur

2. Verfahrennach Anspruch 1, dadurch gekenn- asymptotisch einem Höchstwert. Dieser Höchstwert zeichnet, daß der Filterkuchen während des Durch- io liegt beispielsweise bei etwa 90%, wenn mit Luftbetreibens des inerten gasförmigen Mediums eine lastuugen von etwa 140 m³/m² Filterfläche je Stunde Schüttdichte von mehr als 0,5 g/cm³, bezogen auf gearbeitet wird.

die reinen p-Xylol-Krütalle, aufweist. Noch höhere Reinheiten erreicht man bei Anwendung der vorliegenden Erfindung dann, wenn man die

15 Schüttdichte des Filterkuchens auf Werte von mehr als

0.5 scm³ erhöht - was beispielsweise uurch Walzen geschehen kann — und dadurch unter sonst unverän-

Die \orliegende Erfindung betrifft ein Verfahren derten Bedingungen die Geschwindigkeit des inerten

zum Abtrennen \on Flüssigkeitsfilmen von p-Xylol- Mediums im Kuchen steigert unil damit gleichzeitig

Kristallen, die durch Kristallisation von p-Xylol aus 20 für eine gleichmäCMge Strömungsverteilung sorgt. Auf

Q-Aromaten-Gemischen oberhalb des cuiektischen diese Art und Weise kann eine Reinheit von über

Punktes und anschließende Filtration erhalten worden 99.5°_o schon bei einem elativ niedrigen Durchsatz .111

sind. einem inertem Medium von 20 m³m- Filterfläche je