DE1936243A1 - Verfahren zur Herstellung eines Metallelements - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Metallelements

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Description

Patentanwälte
Dipl.lng.H.Weickrncn,DIE:! Phys.Dr.K.Finde Dipl. ing. F.A. Weidmann, Dipl. Ciiem. B. Huber
8 München 27, Möhlstr. 22
Seh/ßl gP/2200
JOHK SOMMERS & SONS LIMITED, Hawarden Bridge Steelworks, Shotton, Deβside, Flintshire / England
Verfahren but Herstellung eines Metallelements
Sie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Metallelemente, wobei wenigstens eine Oberfläche aus einer Legierung besteht. Insbesondere befasst sich die Erfindung mit einem Verfahren zur Herstellung eines Elements aus einer Folie aus rostfreiem Eisen oder Stahl, das vollständig korrosionsbeständig ist.
Dur oh die Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines metallischen Elements, wobei wenigstens eine Oberfläche dieses Elements aus einer Legierung besteht, aur Verfugung ge-
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stellt, welches darin besteht, dass durch den Walzenspalt eines Kompaktierungswalzenpaares zur Kontaktierung in nicht-gesinterter Form vorherbestimmte Mengen einer Vielzahl pulverisierter Materialien geleitet werden» wobei die jeweiligen Materialien die verschiedenen Komponenten darstellen, die in dem metallischen Element enthalten sind und wenigstens eines der pulverisierten Materialien vorkompaktiert worden ist» auf das auf diese Weise gebildete kompaktierte und nicht-gesinterte Material ein Halogen-enthaltendes Material aufgebracht wird, das eine Diffusion der Legierungselemente ineinander begünstigt, und ansohliessend das kompaktierte nicht-gesinterte Material wärmebehandelt wird, so dass es unter Bildung des metallischen Elemente sintert. Dabei werden solche Elemente ausgewählt, welche eine Herstellung des aus äen pulverisierten Materialien heraus teilenden metallischen Elemente ermöglichen.
Vorzugsweise wird das kompaktierte nicht-gesinterte Material nach der Aufbringung des Haiogen-enthai tenden Materials und vor der Wärmebehandlung zu einem Bund verformt, ferner wird vorzugsweise wenigstens der erste Seil der Wärmebehandlung in einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt.
Bei dem Ealogen-enthaltenden Material kann es sich um ein pulverisiertes Material handeln. Vorzugsweise liegt jedoch dieses Material in Form einer wässrigen Lösung vor. Pas Halogen-enthaltende Material besteht vorzugsweise aus £isen(II)-ohlorid und/oder Ammoniumchlorld. Ss kommen jedoch wahlweise auch Ammonium j odid oder Natriumfluorid oder eine Mischung aus einem Chlorid und einem «Iodid in frage, beispielsweise eine Mischung aus Natriumchlorid und Ammonium;)odid.
Das Kompaktlerungswalzenpaar kann beispielsweise dazu dienen,
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wenigstens eines der pulverisierten Materialien auf ein vorkompaktiertes Element aufzupressen, das aus wenigstens einem anderen pulverisierten Material Gesteht. In diesem Falle kann das vorkompaktierte Element in der Weise hergestellt werden, dass ein benetztes pulverförmiges Material durch einen Trockner geleitet wird, in welchem es im wesentlichen getrocknet wird, worauf das Material durch den Walzenspalt eines anderen Kompaktierungswalzenpaares geführt wird»
Das benetzte pulverförmige Material kann einem endlosen Band zugeführt werden, wobei es von diesem Band durch den Trockner geführt und anschliessend dem anderen Kompaktierungswalzenpaar zugeleitet wird.
Ferner kann das vorkompaktierte Element, welches das andere Kompaktierungswalzenpaar verlässt, erhitzt werden.
Das metallische Element kann aus einer Metallfolie bestehen, die durch und durch korrosionsbeständig sein kann.
Die Legierung besteht vorzugsweise aus rostfreiem Eisen oder rostfreiem Stahl. Xn diesem Falle kann das vorkompaktierte Element aus einem eisenhaltigen pulverisierten Material bestehen, wobei ein Chrom-enthaltendes pulverisiertes Material auf das vorkompaktierte Element aufgebracht und durch das zuerst erwähnte Kompaktierungswalzenpaar aufgepresst wird,
Soll ein rostfreier Stahl hergestellt worden, dann kann das eisenhaltige pulverisierte Material mit Nickel vermischt sein. Ferner kann das Ohrom-enthaltende pulverisierte Material ebenfalls liickel enthalten. Schlieößlicli Icann nickel auf das vorkompalctierte Element vor der Aufbringung des Ohrom-enthaltenden pulverisierten Materials elektroplattiert werden.
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In den Rahmen der Erfindung fällt fexiiex ein metallisches Element, das nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist.
Sie folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Eine wässrige Aufschlämmung, die !Teilchen aus Flußstahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt zusammen mit einem Inhibitor und einem Bindemittel, wie beispielsweise Hatriumoarboxymethylzellulose, enthält, wird auf ein sich bewegendes endloses Band "gegossen" und von dem Band durch eine Irocknungsvorrichtung geführt. In dieser Vorrichtung wird die Aufschlämmung im wesentlichen getrocknet, worauf sie dem Walzenspalt eines Kompaktierungswalzenpaares zugeführt wird. Das Bindemittel verleiht der Aufschlämmung (die wenig Wasser enthält) eine !Festigkeit, die dazu ausreicht, den schmalen Raum zu überbrücken, der sich zwischen dem endlosen Band und den Kompaktierungswalzen befindet.
Unmittelbar nach dem Verlassen der Kompaktierungswalzen wird das eisenhaltige Element, das durch die Walzen vorkompaktiert worden ist, während einer Zeitspanne von 5 Sekunden durch einen Ofen geleitet, der auf eine Temperatur von 8000C erhitzt wird. Dabei wird das eisenhaltige Element verfestigt, wobei gleichzeitig das Bindemittel abgebrannt wird.
Dann wird Chrompulver beispielsweise elektrostatisch auf beide Seiten des eisenhaltigen Elemente in einer Menge von 18 ^, bezogen auf das Gesamtgewicht, aufgebracht. Das eisenhaltige Element wird vorher gegebenenfalls mit einer Natrium- oder Kaliumsilikatlusung oder mit einer 0,05 - 0,25 #igen Lösung von ffatriumcarboxymethylssellulose oder mit einer Suspension eines
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gelatinösen Metallhydroxyds, beispielsweise Si(OH)2 oder Al(OH),, benetzt. Biese Benetzung hat zur Folge, dass das Chrompulver von dem eisenhaltigen Element festgehalten ifird. Nach der Aufbringung des Pulvers wird die Lösung oder Suspension getrocknet. Das eisenhaltige Element wird anschliessend durch den Walzenspalt eines Kompaktierungswalzenpaares geleitet« Dabei wird das Chrompulver auf das Element aufgepresst. Auf diese Weise wird ein Folienelement erhalten, das aus kornpaktierten! und nicht-gesintertem Material mit einer Dioke von nicht mehr als 0,2 mm (O9OIO") besteht.
Auf jede Seite dieses Folienelements wird anschliessend ein Halogen-enthaltendes Material aufgebracht, das aus einem Fluorid, Chlorid, Bromid oder Jodid bestehen kann. Dieses Material wird in einer Menge von 15-25 Gewichts-^, bezogen auf die Menge an Chrompulver, die auf das eisenhaltige Element aufgebracht wird, verwendet. Das Halogen-enthaltende Material kann beispielsweise eine wässrige Lösung sein, die 4 Gewichtsteile Eisen(II)-ohlorid-Ietrahydrat und 1 Gewichtsteil Ammoniumchlorid enthält. Wird eine Lösung verwendet, dann wird das Folienelement unter Verwendung eines Infraroterhitzars getrocknet.
Das Folienelement wird zu einem Bund verformt, der anschliesaend in einen Ofen gebracht wird. Dieser Ofen wird mit Wasserstoff oder einer Mischung aus Wasserstoff und Argon (beispielsweise 90-95/6 Argon und 5 - 10 $ Wasserstoff) während · des Erhitzens auf 40O0C, beispielsweise während einer Zeitspanne von 10 Stunden, gespult. Danach wird der Gasstrom abgestoppt, worauf die Temperatur allmählich auf 95O°C während einer Zeitspanne von 10-20 Stunden erhöht wird und auf dieser Temperatur während einer Zeitspanne von 15-25 Stunden gehalten wird.
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Nach dem Abkühlen wird der Bund aus dem Ofen entnommen und mjLt Wasser zur Entfernung von überschüssigem Halogenid gewaschen. Gegebenenfalls kann eine abschliessende Temperung der Solle durchgeführt werden.
Die Behandlung des Bundes in dem Ofen hat ein Sintern des kompaktierten nicht-gesinterten Materials der Pol ie zur folge, so dass eine folie aus einer Legierung aus rostfreiem Eisen entsteht (mit einer Dicke von beispielsweise 0,07 - 0,12 mm (0,003 - 0,005")). Die Zugabe des Halogen-enthaltenden Materials begünstigt in erheblichem Maße die Diffusion des Chroms in das Eisen durch einen Austauschmechanismus, der auf die Tatsaohe surückzufUhren ist, dass sowohl das Ohrom als auch das Eisen mit dem Halogen reagieren. Auf diese Weise reagiert das Halogen-enthaltende Material mit dem Chrom unter Bildung von 0hrom(II)-halogenid
Der Austausoh. verläuft in der folgenden Weise:
1. CrX2 + Fe ^Σ± Cr + FeX2
Das Chrom wird auf diese Weise auf dem Eisen des eisenhaltigen Elements abgelagert, während das Eisen( XI)-halogenid, mit dem Ohrompulver reagiert.
2. FeX2 + Cr CrXg + Fe
Auf diese Weise wird das Eisen auf dem Eisen des eisenhaltigen Elements abgelagert.
Eine ohromreiohe Schicht wird auf diese Weise auf jeder Oberfläche des eisenhaltigen Elemente aufgebaut, welches auf diese Weise verchromt wird.
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Das vorstehend erwähnte AnanoniumchlorJLd, das gegebenenfalls als Halogen-enthaltendes Material eingesetzt werden kann, dissoziiert zu gasförmigen Produkten bei einer !Temperatur von ungefähr 3500C9 so dass etwa vorhandenes Wasser ausgespült wird, welches in den Windungen des Bundes gebildet worden sein kann, und zwar durch Dehydratisierung des vorstehend erwähnten Eisen(II)-chlorid-Tetrahydrats.
Vie ersichtlich, enthalten die verschiedenen pulverisierten Materlallen, die zur Bildung der Folie verwendet werden, jeweils die verschiedenen Elemente der rostfreien Eisenlegierung.
Die auf diese Weise erzeugte Folie ist durch und durch korrosionsbeständig, besitzt jedoch, wie aus der beigefügten graphischen Darstellung zu ersehen ist, eine Chromkonzentration, die an den zwei Oberflächen der Folie ihr Maximum besitzt, während die Chromkonzentration im Mittelpunkt der Folie ihr Mini muni erreicht.
Aus der erwähnten graphischen Darstellung ist zu ersehen, dass die Oberflächenschichten der Folie sehr reich an Chrom sind, und zwar wahrscheinlich Infolge einer sehr kleinen Menge an nioht-diffundiertem Chrom, das während der Wärmebehandlung in dem Ofen gesintert worden ist. Die graphische Darstellung wird durch Auftragen der Werte erhalten, die bei der Untersuchung der Folie mittels einer Elektronen-Frobenmikroanalysiervorriohtung ermittelt werden. Das Zentrum der Folie weist den niedrigsten Chromgehalt auf. Vorausgesetzt, dass die Folie nicht zu dick ist oder die Diffusionszeit zu kurz ist, ist die Folie sogar in ihrem Zentrum korrosionsbeständig.
Gegebenenfalls kann das Chrompulver durch Ferroohrompulver
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ersetzt werden, Teilweise kann man auch eine Mischung aus Chrom- und Nickelpulver verwenden. Dabei wird eine Folie aus rostfreiem Stahl erhalten, die eine durchschnittliche Zusammensetzung von 18 i> Chrom und 8 $> Nickel, bezogen auf das Gewicht, besitzt. Das Chrompulver kann ferner mit Titan-, Molybdän-, Aluminium-, Vanadin- oder Silioium-enthaltenden Pulvern vermischt werden.
Wird ein Ferro chrompul ver verwendet, dann kann es eine Zusammensetzung von 80 Gewichts-^ Chrom und 20 Gewichts-^ Elsen besitzen. Es ist darauf hinzuweisen, dass das Gesamtgewicht des auf das eisenhaltige Element aufgebrachten Ferro chrompul vers zur Erzielung der erwähnten durchschnittlichen Zusammensetzung von 18 ?6 Chrom je nach dem Chromgehalt des Ferrochrompulvers einreguliert werden muss.
Es ist nicht wesentlich, das Chrompulver (oder das Chrom-enthaltende Pulver) auf beide Oberflächen des eisenhaltigen Elements aufzubringen, da es völlig zufriedenstellend ist, die Aufbringung nur auf eine Oberfläche vorzunehmen. Dies ist deshalb möglich, da die Diffusionswärmebehandlung in Anwesenheit des Halogen-enthaltenden Materials tatsächlich in der Dampfphase stattfindet. In den Windungen des Bundes in dem Ofen ist die Oberfläche des eisenhaltigen Elements, das mit dem kompaktierten Chrom Überzogen ist, in Kontakt mit der nichtüberzogenen Oberfläche des eisenhaltigen Elements. Die oben angegebene Austauschreaktion kann in einfacher Weise zwischen der beschichteten und der nicht-beschichteten Oberfläche erfolgen.
Soll eine Folie aus rostfreiem Stahl und nicht aus rostfreiem Eisen hergestellt werden, dann kann das erforderliche Nickel durch Vermischen mit dem Flußstahlpulver (oder Eisenpulver) in der Aufschlämmung eingeführt werden. Man kann auch in der
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mm Q m,
Weise verfahren, wie sie weiter oben vorgeschlagen wurde, und zwar durch Vermischen des Nickels mit dem Chrompulver oder durch Ersetzen des letzteren durch ein Pulver aus einer Niokel-Carom-Legierung oder duroh Elektroplattieren von Nickel auf das eisenhaltige Element vor der Aufbringung des Chrom- oder Ferrochrompulvers.
Beispiel 2
Eine Mischung aus Eisenpulver (oder Flußstahl pulver) und Ferrochrompulver (gegebenenfalls zusammen mit anderen Bestandteilen, die in der erzeugten rostfreien Stahllegierung vorhanden sein sollen) wird unter Bildung einer wässrigen Aufschlämmung, die einen Inhibitor und ein Bindemittel enthält, benetzt. Diese Aufschlämmung wird ansohliessend auf ein sich bewegendes endloses Band "gegossen". Dieses Band trägt das auf diese Weise gebildete Element duroh eine Trοcknungsvorrichtung, in welcher die Aufschlämmung im wesentlichen getrocknet wird, Ansohliessend wird das Element dem Walzenspalt eines Kompaktierungswalzenpaares zugeführt. Das Bindemittel verleiht der Aufschlämmung (die wenig Wasser enthält) eine solche festigkeit, die dazu ausreicht, den kleinen Baum zu überbrücken, der zwischen dem endlosen Band und den Kompaktierungswalzen besteht. Das Element, das nunmehr «as «!am kospaktierten und nioht-geeinterten Material besteht, wird auf eine Temperatur von 80O0C erhitzt, wodurch eine Verfestigung eintritt und ein Abbrennen des Bindemittels erfolgt.
Bann wird auf jede Seite dieses Elements ein Halogen-enthaltende« Material aufgebracht. Die restlichen Stufen entsprechen denjenigen de· Beispiels 1, Diese Stufen umfassen das Verformen zu einer !folie aus rostfreiem Elsen, welche beispielsweise eine homogene Zusammensetzung duroh und duroh besitzt.
Anstelle der Verwendung des in Beispiel 1 oder 2 erwähnten end-
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- ίο -
losen Sandes können die Materialien» welche kompaktiert v/erden sollen, auf einen Aufgabetriohter aufgegeben werden» der unmittelbar obernalb des Spaltes eines Kompaktierungawalzenpaares, das horizontal angeordnet 1st, angebracht ist. Das kompaktierte Material wird in Abwärtsriohtung einem Ofen, in welchem ihm die festigkeit verliehen wird, zugeleitet.
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Claims (15)

- 11 -Patentansprüche
1. Verfahren aur Herstellung eines Metallelements, wobei wenigstens eine Oberfläche aus einer Legierung ibQsteht, dadurch gekennseichnet, dass durch den Walzenspalt eines Kompaktierungswalzenpaares zum Zusammenpressen in nicht-gesinterter Porm vorherbestimmte Mengen einer Vielzahl verschiedener pulverförmiger Materialien, welche jeweils die verschiedenen Elements in dem metallischen Elem©nt enthalten, wobei wenigstens oines der p-alverförmigen Ifeterialien vorkompaktiert worden ist, geleitet v/erden, auf das auf diese Weise gebildete kompaktierte nicht-gesinterte Material ein Halogen-enthältendes Material aufgebracht wird, das eine Mffusion der Elemente der Legierung ineinander begünstigt, und ansohliessend das kompaktierts nicht-gesinterte Material siir S3.nterung desselben unter Bildung des metallischen Elements wärmebehandelt wird, wobei solche Elemente verwendet werden* die daau in der Lage sind, das aus den pulverisierten Materialien zu erzeugende metallische Element au bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das kompaktierte nicht-gesinterte Material nach der Aufbringung des Halogen-enthaltenden Materials und vor der Wärmebehandlung au einem Bund verforint wird.
3. Verfahren nach Anepruch 1 odor 2, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens der erste leil der Wärmebehandlung in einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogen-enthaltende Material in Form einer wässrigen Lösung verwendet wird.
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BAU ORlOlNM.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Halogen-enthaltende Material aus Eisen(II)-ohlorid und/oder Ammoniumohlorid besteht.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Kompaktierungswalzenpaar dazu dient, wenigstens eines der pulverisierten Materialien auf ein vorkompaktiertes Element aus wenigstens einem anderen pulverisierten Material aufzupressen,
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das vorkompaktierte Element in der Weise gebildet wird, dass ein benetztes pulverförmiges Material durch eine Trooknungsvorriohtung geleitet wird, in welcher es im wesentlichen getrocknet wird, worauf das Material durch den Waisenspalt eines anderen Kompaktierungswalzenpaares geführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass das benetzte pulverförmige Material einem endlosen Band zugeführt wird, von dem letzteren durch die trocknungseinrichtung getragen wird und ansohliessend einem anderen Kompaktierungswalzenpaar zugeleitet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das vorkompaktierte Element, welches das andere Walzenpaar verlässt, erhitzt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprache, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Element aus einer Metallfolie besteht.
11· Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die 3?olie duroh und duroh korrosionsbeständig ist.
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8AD ORJGlNAL
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung aus rostfreiem Eisen oder rostfreiem Stahl besteht.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6-9 und 12, dadurch gekennzeichnet, dass das vorkompaktierte Element aus einem eisenhaltigen pulverisierten Material gebildet wird, wobei ein Chrom-enthaltendea pulverisiertes Material auf das vorkompaktierte Material aufgebracht und duroh das zuerst erwähnte Kornpaktierungswalaenpaar aufgepresst wird.
H. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass dem eisenhaltigen pulverisierten material Nickel zugemischt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Chrom-enthaltende pulverisierte Material ebenfalls Nickel enthält.
16» Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass Viokel auf das vorkompaktierte Element vor der Aufbringung dee Qhrom-enthaltenäen pulverisierten Materials elektroplat«· tiert wird,
17· Metallisches Element, dadurch gekennzeichnet, dass es nach dem Verfahren gomäas einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt worden ist.
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DE1936243A 1968-07-18 1969-07-16 Verfahren zur Herstellung einer durch und durch korrosionsfesten, rost freien Eisen oder Stahlfohe Expired DE1936243C3 (de)

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