DE1935965C3 - Wäßrige Haftmineischlichte für Glasseidenfasern, Glasfasermatten und Glasgewebe - Google Patents
Wäßrige Haftmineischlichte für Glasseidenfasern, Glasfasermatten und GlasgewebeInfo
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Description
nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß diese 20 bis 60 g/l verseiftes
Polyacrylnitril, 5 bis 50 g/l Hydrophobierungsmittel, 3 bis 10 g/l Emulgiermittel-Antistatikum
und 0,972 bis 0,880 1 Wasser enthält.
3. Haftmittelschlichte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Klebemittel auch
noch Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 50 bis 60 cP enthält.
4. Haftmittelschlichte nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß diese 20 bis 60 g/l verseiftes
Polyacrylnitril, 5 bis 30 g/l Polyvinylalkohol, 5 bis 50 g/l Hydrophobierungsmittel, 3 bis 10 g/l
Emulgiermittel-Antistatikum und 0,967 bis 0,8501 Wasser enthält.
der Grundlage von mit ihr behandelten Glasseiden-Glasfasermatten und Glasfasergeweben her-
££d die bei niedrigeren Temperaturen (22 bis
Oberfläche der genannten Glasfüllstoffe OW ϊ Adh_sion der
« β . p^.,^^- un
^ an ^gg^er GlSS
sowie uic rc B
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fasernJ^gert daß dje
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Klebemittel verse'ff .Poly 0 a„C^"SySL Älkafi auf
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Ig Polymerisat erzielten Ve™jung.stand enthalt
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genannte Klebemittel enthalt erhöht d^ Zugfe .gke.t
der Glasse.denfasern um 20 bis 35/o und enthalt auch
die aktiven funktionalen uruppen
rnnu
25 _C
_O — C — NH- O
Die vorliegende Erfindung betrifft Haftmittelschlichten, die für die Oberflächenbehandlung von
Glasseidenfasern gehackter Glasfasermatten und Glasgewebe bestimmt sind, die bei der Herstellung von
glasfaserverstärkten Kunststoffen Verwendung finden.
Es sind Haftmittelschlichten für die genannten Glasfüllstoffe auf der Grundlage von Klebemitteln, z. B.
Polyvinylalkohol, Polyvinylacetatemulsion, Dextrin; von Hydrophobierungsmitteln, z. B. Titanlactat, Werner-Komplex-Verbindungen,
quartäre Ammoniumbasen, Silikone, von Emulgiermittel-Antistatik, z. B. Kokosöl, Sulfoderivate der Fettsäuren und Glykole;
sowie von Wasser bekannt (s. deutsche Patentschrift 1102 092, französische Patentschrift 1203 782, britische
Patentschrift 796 574; USA.-Patentschriften 2 910 378 und 2 938 812).
Auf der Grundlage von Glasseidenfasern, Glasfasermatten und Glasgeweben, die mit den genannten
Haftmitielschlichten behandelt wurden, können keine lichtdurchlässigen glasfaserverstärkten Kunststoffe
hergestellt werden. Außerdem erfordern die bekannten Haftmittelschlichten erhöhte Temperaturen (lOO'C
und höher) zur Erzielung einer festen Haftung auf der Oberfläche der genannten Glasfüllstoffe, wodurch der
Prozeß der Bearbeitung der letzteren verlängert und verteuert wird. Die genannten Haftmittelschlichten
gewährleisten keine ausreichende Adhäsion der Glasseidenfasern, Glasfasermatten und Glasgewebe an
Polyester- und Epoxydharzen und ermöglichen es nicht, Glasseidenfasern mit erhöhter Zugfestigkeit
herzustellen.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Nachteile.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Haftmittelschlichte zu entwickeln, die es ermöglicht,
lichtdurchlässige glasfaserverstärkte Kunststoffe auf die eine gute Adhäsion der Glasfüllstoffe an den Polyester-
und Epoxydharzen gewährleisten.
Man verwendet zweckmäßig eine Haftmittelschhchte, die 20 bis 60 g/l verseiftes Polyacrylnitril mit einem
durch Einwirkung von 0,1 bis 0,8 g 100%igem Alkali auf 1 g Polymerisat erzielten Verseifungszustand,
5 bis 50 g/1 Hydrophobierungsmittel, 3 bis 10 g/l
Emulgiermittel-Antistatikum und 0,972 bis 0,880 1 Wasser enthält.
Zur Herstellung von Glasseidensträngen (Rovings), die beim Hacken im Herstellungsprozeß von glasfaserverstärkten
Kunststoffen zerfallen, verwendet man zweckmäßig eine Haftmittelschlichte, die als
Klebemittel neben dem verseiften Polyacrylnitril auch Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 50 bis
6OcP enthält.
Hierfür verwendet man zweckmäßig eine Haftmittelschlichte, die 20 bis 60 g/l verseiftes Polyacryl-
nitril mit einem durch Einwirkung von 0,1 bis 0,8 g lOO'^igem Alkali auf 1 g Polymerisat erzielten Verseifungszustand,
5 bis 30 g/l Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 50 bis 60 cP, 5 bis 50 g/l Hydrophobierungsmittel,
3 bis 10 g/l Emulgiermittel-Antistatikum und 0,967 bis 0,850 1 Wasser enthält.
Die erfindungsgemäße Haftmittelschlichte wird wie folgt hergestellt:
In einen Reaktor mit Rührwerk bringt man Wasser, Emulgiermittel-Antistatikum, z. B. Sulfoderivate der
Fettsäuren und Glykole, Kokosöl und verseiftes PoIyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,1 bis
0,8 g 100%igem Alkuli auf Ig Polymerisat erzielten
Verseifungszustand ein. Das Gemisch erwärmt man innerhalb 50 bis 60 Minuten auf eine Temperatur von
40 bis 90°C. Nachdem die Lösung homogen geworden ist, setzt man dieser das Hydrophobierungsmittel, z. B.
Vinyltriäthoxysilan.y-Aminopropyltriäthoxysilan, eine
Wetner-Komplex-Verbindung, ein Chrom-Stearat-If
molexsalz, ein Aluminium-Stearat-Komplexsalz
!yter ein Gemisch der genannten Salze zu. Es wird
ch 1 bis 2 Stunden De' der obengenannten Tempetur
gerührt, wonach die Haftmittelschlichte aus dem Reaktor abgezogen wird (der pH-Wert der Lösung
beträgt 5,5 bis 6,5).
Zur Herstellung von Glasfasersträngen (Rovings), die beim Hacken im Herstellungsprozeß von glasfaserverstärkten
Kunststoffen zerfallen, bringt man nach dem Emulgiermittel-Antistatikum in den Reaktor
Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 50 bis 60 cP ein Die Lösung erwärmt man auf eine Temperatur
von 85 bis 9O0C. Nach der vollständigen Auflösung
des Polyvinylalkohols bringt man in den Reaktor das verseifte Polyacrylnitril ein. Das Gemisch
wird bei der genannten Temperatur 80 bis 90 Minuten rührt und dann das Hydrophobierungsmittel hinzucefüet
Es wird 1 bis 2 Stunden bei derselben Temperatur weitergerührt, wonach das Fertigprodukt aus
dem Reaktor abgezogen wird.
Zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung werden nachstehend folgende Beispiele für die
Herstellung von Haftmittelschlichte für Glasseidenfasern, Glasfasermatten und Glasfasergewebe angeführt.
gedampft wird. Das im Reaktor zurückgebliebene Aluminiumchlorid (AlCl3-OH2O) löst man in 900 kg
95%igem lsopropylalkohol bei 700C und vermischt
mit 20 kg Ätznatron, das in 60 kg 95 %igem Isopropylalkohol
gelöst ist. Nach 30 Minuten Stehenlassen bei 6O0C gibt man dem gebildeten basischen Aluminiumchlorid
unter Rühren 74 kg Stearinsäure zu und labt die Lösung bei 700C 2 Stunden stehen. Dann kühlt
man die Lösung auf eine Temperatur von 18 bis 2U C
ab und filtriert die erhaltene Lösung des Aluminium-Stearat-Komplexsalzes
vom ausgefallenen Natriumchlorid ab. . j Die Lösung des Chrom-Stearat-Komplexsalzes wird
wie folgt hergestellt: . .
In einen emaillierten 150-1-Apparat, der mit einem
Rührwerk und einem Mantel versehen ist, bringt man 20 kg fein zerkleinertes Natriumdichromat ein,
wonach bei arbeitendem Rührwerk unter Kühlung mit Wasser zunächst 751 30%ige Salzsäure eingegossen
und dann langsam im Laufe von 90 Minuten 201 80°/oiger lsopropylalkohol hinzugefügt werden.
Die Temperatur im Apparat hält man in einem Bereich von 35 bis 400C. .
Nach der beendeten Reduktion des Natnumdichromats
destilliert man aus dem Apparat unter Vakuum (000 Torr) die überschüssige Salzsaure und
das Wasser ab und löst Jen Rückstand in 201 80°oigem
In einen Reaktor mit Rührwerk bringt man 0,926 1 Wasser 8 gl Methyl-tris(oxyäthyl)-ammoniummethylsulfat
und 50 g/l lOgewichtsprozentige wäßrige Lösung (bezogen auf das Ausgangspolymere) des mit dem
Ätznatron verseiften Polyacrylnitrils mit einem durch Einwirkung von 0,4 g lOO^igem Alkali auf 1 g Polymerisat
erzielten Verseifungszustand ein. Das Gemisch erwärmt man 60 Minuten aaf 65 C. Dann gibt
man zu der Lösung 16 g/l eines Gemisches einer Lösung von Aluminium-Stearat-Komplexsalz und
einer Lösung von Chrom-Stearat-Komplexsalz hinzu, dessen Herstellung nachstehend beschrieben wird.
Die Lösung wird 2 Stunden bei einer Temperatur von 65 C weitergerührt, wonach die fertige Haftmittelschicht
aus dem Reaktor abgezogen wird (der nH-Wert der Lösung beträgt 6,0).
Bevor die Haftmittolschlichte bereitet wird, stellt
man die Ausgangskomponenten her, aus denen sie zusammengesetzt ist.Die wäßrige Lösung des mit
Ätznatron verseiften Polyacrylnitrils erhält man wie
°Eine wäßrige Suspension des Polyacrylnitrils bringt man in einen Reaktor mit Rührwerk ein und behandelt
sie 5 Stunden lang in wäßrigem Medium mit einem pH-Wert von 13 bei einer Temperatur von 98 bis
Dr Produkt der alkalischen Behandlung mit einem durch Einwirkung von 0,4 g 100';„igem Alkali auf
1 2 Polymerisat erzielten Verseifungszustand verdünnt
man mit Wasser bis zu 10%iger Konzentration, bezogen auf das Ausgangspolymere.
Das Gemisch der Lösungen von Aluminium-Stearat- bzw. Chrom-Stearat-Komplexsalz (Hydrophobierungsmittel)
erhält man wie folgt:
Zunächst stellt man getrennt die Lösung jeweils eines Salzes her. Zur Herstellung der Lösung von
Aluminium-Stearat-Komplexsalz löst man 62 kg trokkenes Aluminiumhydroxyd unter Rühren in 335 kg
31°/iger technischer Salzsäure bei einer Temperatur von 90 bis 100CC, wonach die Lösung bei 105"C ein
aas wasser ao unu iu»i jcu .vu^o,„
lsopropylalkohol auf. Die erhaltene Lösung behandelt man mit 3,2 kg Ätznatron in 701 80%igem lsopropylalkohol.
Zu dem entstandenen basischen Chromchlorid gibt man 14 kg Stearinsäure zu, wonach die
Reaktionsmasse bei einer Temperatur von 80 bis 85! C 2 Stunden stehengelassen und dann auf eine
Temperatur von 18 bis 200C abgekühlt wird. Die Lösung des Chrom-Stearat-Komplexsalzes filtriert
man von dem ausgefallenen Natriumchlorid ab.
Die erhaltene Lösung des Aluminium-Stearat-Komplexsalzes
vermischt man mit der des Chrom-Stearat-Komplexsalzes in einem Volumverhältnis von
1 : 2.
Das Emulgiermittel-Antistatikum, das Methyl-tris-(oxyäthyl)-ammoniummethylsulfat,
erhält man wie folgt:
In einen emaillierten 600-1-Stahlkessel, der mit
einem Rührwerk, einem Kühlmantel und einem Thermometer versehen ist, bringt man 337 kg Triäthanolamin
und 259 kg Dimethylsulfat ein. Die Reaktion wird unter Vakuum bei einer Temperatur
von 40 bis 45' C unter Rühren durchgeführt. Dann entnimmt man eine Probe zur Ermittlung des Gehalles
an freiem Triäthanolamin, dessen Menge in einem Bereich von 4 bis 6% liegen soll. Bei einem Gehalt
an Triäthanolamin unter 4% wird dieses in den Reaktor
zusätzlich eingeführt. Bei dessen Gehalt von mehr als 6°,, wird Dimethylsulfat hinzugefügt.
Nach der Einstellung der genannten Bedingungen im Reaktor wird das Vakuum weggenommen und das
Fertigprodukt durch den Filter in Fässer oder Flaschen abgefüllt.
Die physikalisch-mechanischen Kennwerte der mit der erhaltenen Haftmittelschlichle behandelten Glasseidenfasern
sowie der glasfaserverstärkten Kunststoffe auf der Grundlage dieser Fasern sind wie folgt:
Zugfestigkeit der Glasseidenfaser: 270 Kp/mm2, Biegefestigkeitsverlust der glasfaserverstärkten
Polyester nach 2stündigem Kochen in Wasser:
5O/
Lichtdurchlässigkeit der glasfaserverstärkten Polyester; 80%,
Bjegefestigkeitsverlust der «lasfaserverstärkten Epoxyde nach 2stündigem Kochen in Wasser: 0 %.
In einen Reaktor mit Rührwerk bringt man 0,890 1
Wasser, 5 g/l der Verbindung
C12H37O(CH1-CH0O)19CHi-CH8OH
10
die, durch Behandlung eines Gemisches höherer Fettalkohole
mit Äthylenoxid hergestellt wurde, und 30 g/l Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 50 cP
ein. Das erhaltene Gemisch erwärmt man im Laufe von 60 Minuten auf 85" C. Dann bringt man in den
Reaktor 60 g/l lOgewichtsprozentige wäßrige Lösung (bezogen auf das Ausgangspolymere) des mit Ätzkali
verseiften Polyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,8 g 100%igem Alkali auf Ig Polymerisat erzielten
Verseifungszusiand ein Das Gemisch rührt man 90 Minuten bei 85° C, wonach man 15 g/l eines
Gemisches einer Lösung eines Aluminium-Stearat-Komplexsalzes und einer Lösung eines Chrom-Stearat-Komplexsalzes
in einem Volumverhältnis der Lösungen von 1 : 2, dessen Herstellung in dem Beispiel
1 beschrieben ist, hinzufügt.
Die Lösung wird 2 Stunden bei der genannten Temperatur weitergerührt, wonach die Haftmittelschlichte aus dem Reaktor abgezogen wird (der
pH-Wert der Lösung beträgt 6,0).
Die physikalisch-mechanischen Kennwerte der mit der erhaltenen Haftmittelschlichte behandelten Glasseidenfasern
sowie der glasfaserverstärkten Kunststoffe auf der Grundlage dieser Fasern sind wie folgt:
Zugfestigkeit der Glasseidenfaser: 320 Kp/mm*,
Biegefestigkeitsverlust der glasfaserverstärkten Polyester nach 2stündigem Kochen in Wasser:
1tJ /01
Lichtdurchlässigkeit der glasfaserverstärkten Polyester: 85%,
Biegefestigkeitsverlust der glasfaserverstärkten Epoxyde nach 2stündigem Kochen in Wasser: 0%.
In einen Reaktor mit Rührwerk bringt man 0,938 1 Wasser, 6 g/l Methyl-tris(oxyäthyl)-ammoniummethylsulfat
und 40 g/l Sgewichtsprozentige wäßrige Lösung (bezogen auf das Ausgangspolymere) von mit Ätznatron
verseiftem Polyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,35 g 100%igem Alkali auf 1 g Polymerisat
erzielten Verseifungszustand ein. Das Gemisch erwärmt man im Laufe von 60 Minuten auf 65° C,
wonach 16 g/l einer Lösung eir.es Chrom-Stearat-Komplexsalzes
hinzugefügt werden, die gemäß Beispiel 1 hergestellt ist.
Die Lösung wird 2 Stunden bei 650C weitergerührt,
wonach die fertige Haftmittelschlichte aus dem Reaktor abgezogen wird (der pH-Wert der Lösung beträgt
6,0).
In einen Reaktor mit Rührwerk bringt man 0,938 1 Wasser, 6 g/l Mei:hyl-tris(oxyälhy!-ammoniummethylsulfat
und 40 g/l Sgewichtsprozentige wäßrige Lösung (bezogen auf das Ausgangspolymere) von mit Ätznatron
verseiftem Polyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,35 g 100%igem Alkali auf Ig
Polymerisat erzielten Verseifungszustand ein. Das Gemisch erwärmt man im Laufe von 60 Minuten auf
65°C, wonach 16 g/l einer Lösung eines Aluminium-Stearat-Komplexsalzes
hinzugefügt werden, die gemäß Beispiel Ϊ hergestellt ist.
Die Lösung wird 2 Stunden bei 650C weitergerührt,
wonach die fertige Haftmittelschlichte aus dem Reaktor abgezogen wird (der pH-Wert der Lösung beträgt
6,0).
In einen Reaktor mit Rührwerk bringt man 0,906 1 Wasser, 4 g/l der Verbindung
C12H37O(CH2 — CH2)CH2 - CH2OH
die durch Behandlung eines Gemisches höherer Fettalkohole mit Äthylenoxid hergestellt wurde und 25 g/l Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 60 cP ein. Das erhaltene Gemisch erwärmt man im Laufe von 60 Minuten auf 85 C. Dann bringt man in den Reaktor 60 g/l lOgewichtsprozentige wäßrige Lösung, bezogen auf das Ausgangspolymere) von mit Ätznatron verseiftem Polyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,35 g 100%igem Alkali auf 1 g Polymerisat erzielten Verseifungszustand ein. Das Gemisch wird bei 85'C innerhalb 80 Minuten gerührt, wonach 5 g/l y-Aminopropyltriäthoxysilan hinzugefügt werden.
die durch Behandlung eines Gemisches höherer Fettalkohole mit Äthylenoxid hergestellt wurde und 25 g/l Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 60 cP ein. Das erhaltene Gemisch erwärmt man im Laufe von 60 Minuten auf 85 C. Dann bringt man in den Reaktor 60 g/l lOgewichtsprozentige wäßrige Lösung, bezogen auf das Ausgangspolymere) von mit Ätznatron verseiftem Polyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,35 g 100%igem Alkali auf 1 g Polymerisat erzielten Verseifungszustand ein. Das Gemisch wird bei 85'C innerhalb 80 Minuten gerührt, wonach 5 g/l y-Aminopropyltriäthoxysilan hinzugefügt werden.
Die Lösung wird 2 Stunden bei der genannten Temperatur weitergerührt, wonach die Haftmittelschlichte aus dem Reaktor abgezogen wird (der
pH-Wert der Lösung beträgt 6,5).
Die physikalisch-mechanischen Kennwerte der mit der erhaltenen Haftmittelschlichte behandelten Glasseidenfasern
sowie der glasfaserverstärkten Kunststoffe auf der Grundlage dieser Fasern sind wie folgt:
Zugfestigkeit der Glasseidenfaser: 250 Kp/mm2, Biegefestigkeitsverlust der glasfaserverstärkten
Polyester nach 2stündigem Kochen in Wasser: 7%, Lichtdurchlässigkeit der glasfaserverstärkten Polyester:
70%,
Biegefestigkeitsverlust der glasfaserverstärkten Epoxyde nach 2stündigem Kochen in Wasser: 2%.
In einen Reaktor mit Rührwerk bringt man 0,890 1 Wasser, 5 g/l Methyl-tris(oxyäthyl)-ammoniummethylsulfat
und 30 g/l Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 6OcP ein. Das erhaltene Gemisch erwärmt man
im Laufe von 60 Minuten auf 85°C. Dann bringt man 60 g/l lOgewichtsprozeniige Lösung (bezogen auf das
Ausgangspolymere) von mit Ätzkali verseiftem Polyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,35 g
100%igem Alkali auf 1 g Polymerisat erzielten Verseifungszustand ein. Das Gemisch rührt man 90 Minuten
bei 85°C, wonach man 10 g/l einer Lösung eines Chrom-Stearat-Komplexsalzes die gemäß Beispiel 1
hergestellt wird und 5 g/l y-Aminopropyltriäthoxysilan hinzufügt.
Die Lösung wird 2 Stunden bei 850C weitergerührt,
wonach die Haftmittelschlichte aus dem Reaktor abgezogen wird (der pH-Wert der Lösung beträgt 6,5).
In einen Reaktor mit Rührwerk bringt man 0,895 1 Wasser, 5 g/I Methyl-tris(oxyäthyl)-ammoniummethylsulfat
und 30 g/l Polyvinylalkohol mit einer Viskosität von 60 cP ein. Das Gemisch erwärmt man im Laufe
von 60 Minuten auf 85 C.
35
40
Dann bringt man 60 g/l lOgewichtsprozentige wäßrige Lösung (bezogen auf das Ausgangspolymere)
von mit Ätznatron verseiftem Polyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,4 g 100%igem Alkali auf
1 g Polymerisat erzielten Verseifungszustand ein. Das
Gemisch rührt man 80 Minuten bei einer Temperatur
von 85°C, wonach man 10 g/l Vinyltriäthoxysilan hinzufügt.
Die Lösung wird 2 Stunden bei der genannten Temperatur weitergerührt, wonach die Haftmittelschlichte aus dem Reaktor abgezogen wird (der
pH-Wert der Lösung beträgt 6,5).
Claims (1)
- ...
Patentanspmche:I. Wäßrige Haftmittelschhchte fur Glasseidenfasern, Glasfasermatten und Glasgewebe auf der Grundlage von Klebemittel, Hydrophobierung,-,mittel und Emulgiermittel-Antistatikum, dadi,roh gekennzeichnet, daß diese als Klebemitte? verseiftes Polyacrylnitril mit einem durch Einwirkung von 0,1 bis 0,8 g 100%igen 1, Alkali auf Ig Polymerisat erzielten Verseifungs-
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1935965A DE1935965C3 (de) | 1969-07-15 | 1969-07-15 | Wäßrige Haftmineischlichte für Glasseidenfasern, Glasfasermatten und Glasgewebe |
| FR6924712A FR2053835A5 (en) | 1969-07-15 | 1969-07-21 | Adhesive for glass fibres fabrics or fibre - mats |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1935965A DE1935965C3 (de) | 1969-07-15 | 1969-07-15 | Wäßrige Haftmineischlichte für Glasseidenfasern, Glasfasermatten und Glasgewebe |
| FR6924712A FR2053835A5 (en) | 1969-07-15 | 1969-07-21 | Adhesive for glass fibres fabrics or fibre - mats |
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Family Applications (1)
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN110357458A (zh) * | 2019-06-13 | 2019-10-22 | 江苏筑立建筑科技有限公司 | 一种憎水型矿物纤维喷涂专用胶及其制备方法 |
-
1969
- 1969-07-15 DE DE1935965A patent/DE1935965C3/de not_active Expired
- 1969-07-21 FR FR6924712A patent/FR2053835A5/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| DE1935965A1 (de) | 1971-02-04 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |