DE1929134B2 - Silicon-Dichtungsmassen für Bauzwecke - Google Patents
Silicon-Dichtungsmassen für BauzweckeInfo
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Description
40
b0 einem Aufbrechen in der Verbindung zwischen der Fuge
und dem Herz führt
Die Verwendung von nichtsiliconhalt'gen Abdichtmitteln
für Bauzwecke führt nicht zu diesem Problem. Diese Abdichtmittel werden gewöhnlich während des
Baues in der warmen Jahreszeit angebracht und haben ausgezeichnete Fließeigenschaften bei warmem Wetter.
Bei Temperaturen unter Null Grad C werden jedoch die nichtsiliconhaltigen Abdichtmittel für Bauzwecke hart
und versagen, wenn die von ihnen abgedichtete Stoßfuge sich öffnet. Die auftretenden Kräfte sind sehr
groß, weil sich die in der Fuge treffenden Wände nicht allmählich bewegen, sondern sich in der Wand eine
Spannung bildet, bis die Kraft groß genug ist, um die Wand zu bewegen, was dann mit einem plötzlichen
Ruck geschieht.
Silicongummi wird ebenfalls verwendet, um Stoßfugen abzudichten und weist dabei nicht den Nachteil auf,
bei niedrigen Temperaturen hart zu werden. Wenn jedoch eine Fuge sich ausdehnt, spannt sich der Gummi
und es entsteht in dem Gummi ein Zug. Dieser Zug wirkt auf die Bindung des Gummis mit den Wänden, auf denen
er angebracht ist. Als Folge löst sich der Gummi an allen Stellen, wo Bindungsfehler auftreten, von den Wänden,
auf denen er angebracht ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, Dichtungsmassen für Bauzwecke zu schaffen, die bei niedrigen Temperaturen
nicht hart werden und die nicht elastisch sind, jedoch die vorteilhaften Eigenschaften der vomekannten Materialien
beibehalten.
Erfindungsgegenstand sind Dichtungsmassen nach den Ansprüchen 1 und 2.
Die Teilchen treten dabei in Blatt- oder Röhrenform auf. Die Magnesiumsilikatkristalle liegen vorzugsweise
in Röhrenfonn vor und haben einen Teilchendurchmesser von etwa 200 Ä und eine Länge von etwa 4000 Ä.
Die Massen können weitere Füllstoffe, Pigmente und Lösungsmittel enthalten.
Die Tatsache, daß die Anwesenheit der besonderen Magnesiumsilikatkristalle den Dichtungsmassen für
Bauzwecke die erforderlichen Eigenschaften verleiht, ist völlig überraschend und war nicht vorhersehbar, da die
Verwendung von feinverteiltem Asbest in einem in anderer Hinsicht identischen Abdichtmittel demselben
nicht die verbesserten Eigenschaften gibt. In gleicher Weise führen auch andere Arten von thixotropen
Mitteln in den erfindungsgemäßen Mischungen nicht zu einem verbesserten Abdichtmittel für Bauzwecke. Die
ausprobierten anderen thixotropen Mittel führten zu Abdichtmitteln für Bauzwecke, die entweder bei hoher
Temperatur die vertikale Stoßfuge herabflossen oder die andererseits beim Öffnen der Stoßfuge ein vertikales
Fließen nicht zuließen, wodurch die Haftung mit den angrenzenden Wänden nicht mehr gewährleistet war.
Die in den erfindungsgemäßen Massen verwendeten Magnesiumsilikatkristalle sind synthetische Materialien,
die durch Säurebehandlung einer Asbest-Wasseraufschlämmung unter Einwirkung von Ultraschall auf die
Aufschlämmung erhalten werden. Dies führt zu einer Verminderung der Kristallgröße der Magnesiumsilikatkristalle,
die den Asbest aufbauen, und ebenfalls zu einer Vermidnderung des MgO/SiC>2-Verhältnisses zu einem
molaren Verhältnis von weniger als 1,4 : 1 und vorzugsweise zu einem Verhältnis von 1 : 1 als Folge der
Löslichmachung eines Teiles des Magnesiunioxids und Ersatz desselben durch Silanolgruppen. Es wird
angenommen, daß der einmalige Verdickungseffekt auf die gegenseitige hinwirkung dieser Siianoigruppen und
des Siliconharzes zurückzuführen ist Die bevorzugten
Magnesiumsilikatkristalle sind solche, die eine Teilchendicke von etwa 200 A und eine Teüchenlänge von etwa
4000 Ä aufweisen.
Wenn den erfindungsgemäßen Massen weitere Füllstoffe zugesetzt werden, so werden dieselben
gewöhnlich in Mengen von etwa 3 bis 200 Teilen Füllstoff pro 100 Teile des vorliegenden Silicons
zugesetzt Als Beispiele für derartige Füllstoffe können genannt werden: Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid,
ausgefälltes Siliciumdioxid, Siliciumdioxidaerogel, feinverteilter Asbest gemahlener Quarz, Titandioxid,
Lithopone, Zinkoxid, Zirkoniumsilikat, Eisenoxid, Calciumcarbonat,
zerkleinerte Glasfasern, Magnesiumoxid, Kork, Baumwolle, synthetische Fasern usw.
Pigmente sind für alle praktischen Zwecke ebenfalls Füllstoffe, vorausgesetzt, daß sie Feststoffmaterialien
darstellen und sie können in den gleichen Mengen, wie es vorstehend für die Füllstoffe angegeben ist, benutzt
werden. Verwendbare Pigmente umfassen Ruß, Graphit, Bleioxid, Chromoxide, Kupferoxide und im
allgemeinen beliebige Metalloxide, die normalerweise als Pigmente in Farben und Kunststoffen verwendet
werden.
Als Lösungsmittel können weiterhin beispielsweise herkömmliche Kohlenwasserstofflösungsmittel einschl.
Benzol, Toluol, Xylol, Isoparaffine usw. benutzt werden. Das Lösungsmittel wird im allgemeinen in einer solchen
Menge verwendet, daß es 10 bis 20% der gesamten Masse der Dichtungsmassen für Bauzwecke ausmacht.
Bis zu etwa 50% des Kohlenwasserstoffes können durch eine mit Trimethylsilyl zum Kettenabbruch gebrachte
Polydiorgano-siloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von vorzugsweise weniger als 50 000 Centistokes bei 25°C
ersetzt werden. Die Funktion des Lösungsmittels besteht darin, die Viskosität der Massen zu vermindern,
so daß sie leicht unter Verwendung einer Pistole aufgebracht werden kann. Nach dem Aufbringen
besteht die Funktion des Lösungsmittels darin, von der Oberfläche der Abdichtmasse zu verdampfen und so
eine Haut zu bilden, die die Masse in ihrer Lage hält, bis der Rest der flüchtigen Komponente des Lösungsmittels
verdampft ist.
Das mit Silanol zum Kettenabbruch gebrachte Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von 50 000 bis
2 000 000 Centistoke bei 25° C ist allgemein bekannt und enthält gewöhnlich ein Polydimethylsiloxan. Es kann
jedoch auch andere Arten von Siloxaneinheiten enthalten und in vielen Anwendungsfällen ist ein
wünschenswertes Copolymeres ein solches, welches bis zu 20 Mol-% Diphenylsiloxaneinheiten, Methylphenylsiloxaneinheiten,
Methylvinylsiloxaneinheiten, Phenylvinylsiloxaneinheiten oder dergl. aufweist, wobei die
restlichen Siloxaneinheiten Dimethylsiloxaneinheiten sind. Im allgemeinen weisen diese linearen mit Silanol
zum Kettenabbruch gebrachten Polydiorganosiloxane die Formel
HO
-SiO-
-H
auf, in der η eine ganze Zahl ist, die ausreichend groß ist,
um ein mit Silanol zum Kettenabbruch gebrachies Polvsüoxari mj{ ejner Viskosität von 50 000 bis 2 000 000
Centistoke bei 25° C, die im allgemeinen jedoch nicht größer als 1 000 000 ist zu ergeben, und R ist ein
monovalenter Kohlenwasserstoffrest. Beispiele für die durch R wiedergegebenen monovaltenten Kohlenwasserstoffreste
sind: niedere Alkylreste mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, ζ. B. Methyl-, Äthyl-, Butyl-, Oktylusw.
Reste; einkernige und zweikernige Arylreste, z. B. Phenyl-, Naphthyl-.Tolyl-, Xylyl- usw. Reste; einkernige
Arylreste mit niederen Alkylgruppen, z. B. Benzyl,
ίο Phenyläthyl usw.; niedere Alkenylreste mit 2 bis 8
Kohlenstoffatomen, ζ. B. Vinyl, Allyl usw.; und cycloaliphatische
Kohlenwasserstoffreste, z. B. Cyclohexyl, Cycloheptyl, Cyclohexenyl usw. Von diesen monovalenten
Kohlenwasserstoffresten werden gleichfalls solche Reste mitumfaßt, die verschiedene Substituenten
enthalten, die unter den Reaktionsbedingungen inert sind. Diese Reste umfassen z. B. halogenierte Derivate
der vorstehend beschriebenen Kohlenwasserstoffreste, wie Chlormethyl, beta-Chloräthyl, Chlorphenyl, Dibromphenyl,
Trifluormethyläthyl usw. sowie niedere Cyanoalkylreste wie beta-Cyanoäthyl, gamma-Cyanopropyl
usw.
Diese Materialien sind allgemein bekannt und sind durch ihre Löslichkeit in Kohlenwasserstofflösungsmitteln,
wie Benzol und Toluol, gekennzeichnet.
Die harzartigen Copolymeren mit den R3SiOo,s-Einheiten
und den SiO2-Einheiten sind ebenfalls allgemein bekannt und sind beispielsweise in den US-Patentschriften
27 3G721, 26 76 182 und 28 57 356 beschrieben.
jo Durch diese Bezugnahme werden die darin beschriebenen
Einzelheiten der Herstellungsverfahren solcher Verbindungen und Massen mit in die vorliegende
Anmeldung aufgenommen. Eine Reihe solcher Methoden sind anwendbar und die vorliegende Erfindung ist
J5 nicht von dem besonderen Verfahren abhängig, durch
welches das harzartige Copolymere hergestellt worden ist.
Das harzartige Copolymere kann so beispielsweise nach dem in der US-Patentschrift 28 57 356 beschriebenen
Verfahren hergestellt werden, welches darin besteht, daß ein hydrolysierbares Trialkylsilan, wie
beispielsweise Trimethylchlorsilan und ein Alkylsilikat, wie beispielsweise Äthylorthosilikat, durch Zugabe des
hydrolisierbaren Trialkylsilans und des Alkylsilikats zu
v-, einem geeigneten Lösungsmittel, wie Toluol, Benzol,
Xylol usw. und anschließende Zugabe einer ausreichenden Menge Wasser zur Erzielung der gewünschten
Hydrolyse und Cokondensation in einem geeigneten sauren Medium der Cohydrolyse unterworfen werden.
Die Anteile des hydrolisierbaren Trialkylsilans und des Alkylsilikats müssen zu einem harzartigen Copolymeren
führen, welches 0,4 bis 0,67 R3SiO0.5-Einheiten
pro S1O2- Einheit aufweist und vorzugsweise 0,5 bis 0,6
R3SiOo.5-Einheiten pro SiO2-Einheit aufweist, so daß das
hydrolisierbare Trialkylsilan und Alkylorthosilikat im gleichen Verhältnis ausgewählt werden, z. B. 0,4 bis 0,67
Mol hydrolisierbares Trialkylsilan pro Mol des Alkyl-orthosilikats.
Bei dem Verfahren nach der US-Patentschrift
ho 26 76 182 werden die harzartigen Copolymeren durch
Reaktion eines Triorganohalogensilans mit Natriumsilikat hergestellt.
Bei beiden genannten Verfahren sind die organischen Gruppen des hydrolysierbaren Triorganosilans n;rür-
bi lieh so ausgewählt, daß es sich dabei um organische
Gruppen im Bereich derjenigen des Polydiorganosiloxans handelt. Vorzugsweise sind alle organischen
Gruppen dts hyHrnlysierh.iren Triorgtmosilans Methvl-
gruppen. Ein geringer Prozentsatz, beispielsweise bis zu etwa 20% dieser Gruppen, kann jedoch auch aus
anderen monovalenten Kohlenwasserstoffgruppen, wie Äthyl, Phenyl, Vinyl oder dergleichen bestehen. Es ist
jedoch möglich, daß die organischen Gruppen des hydrolysierbaren Triorganosilans zusätzlich zu diesen
bevorzugten Gruppen auch andere Gruppen als die vorstehend aufgeführten, umfassen. Unabhängig davon,
welches der beiden Verfahren Anwendung findet, wird das hrrzartige Copolymere im allgemeinen in einer 35-bis
65%igen Feststofflösung verwendet, wobei das Lösungsmittel Benzol, Toluol, Xylol oder dergleichen
ist
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Abdichtmittel für Bauzwecke ergab sich bereits aus den
anfänglichen Überlegungen die Notwendigkeit, ein Kondensationsprodukt des mit Silanol zum Kettenabbruch
gebrachten Polydiorganosiloxans und des harzartigen Copolymeren zu bilden. Darüber hinaus ist es von
entscheidender Bedeutung, eine gleichmäßige Verteilung der kleinen Magnesiumsilikatkristalle in der Masse
zu erzielen.
Da die vorliegende Erfindung ein Interkondensationsprodukt
zwischen dem Polydiorganosiloxan und dem harzartigen Copolymeren umfaßt, müssen diese
beiden Komponenten Bedingungen unterworfen werden, die zu einer solchen Interkonden ation führen.
Diese Interkondensation ist relativ einfach und erfordert bloß ein Mischen des harzartigen Copolymeren und
des Polydiorganosiloxans und Erhitzen der Mischung. Im allgemeinen wird die Interkondensation dadurch
bewerkstelligt, daß die Reaktionsmischung auf eine Temperatur von etwa 80 bis 1500C erhitzt wird. Da das
harzartige Copolymere als 35- bis 60%ige Feststofflösung vorliegt, ist es besonders wünschenswert, diese
Lösung als Basis zu benutzen, von der die Abdichtmasse für Bauzwecke gebildet wird. Dies macht es im
allgemeinen notwendig, mehr Lösungsmittel zuzugeben, welches vorteilhafterweise aus einem aromatischen
Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie beispielsweise Benzol, Toluol oder Xylol, besteht und woraufhin das
Polydiorganosiloxan zu der erhaltenen Lösung zugesetzt wird und die gesamte Reaktionsmischung dann
mehrere Stunden lang gekocht oder auf Rückflußtemperatur der Reaktionsmischung erhitzt wird, um
sicherzustellen, daß die Interkondensation stattgefunden hat. Nach dieser Erhitzungsotufe wird eine
genügende Menge Lösungsmittel entfernt, um den Feststoffgehalt auf etwa 60 bis 90 Gew.-% Feststoffe zu
steigern Dies ist etwa die Konzentration, bei der die erfindungsgemäße Masse gewöhnlich als Abdichtmittel
für Bauzwecke verwendet wird.
Die Menge des zusätzlich der Reaktionsmischung zugegebenen Lösungsmittels kann innerhalb weiter
Grenzen variieren, da die Funktion des Lösungsmittels lediglich darin besteht, die Handhabung der Reaktonsmischung
zu erleichtern. Es ist daher wünschenswert, genügend Lösungsmittel vorliegen zu haben, um das mit
Silanol zum Kettenabbruch gebrachte Polydiorganosiloxan leicht zu lösen. Im Hinblick darauf jedoch, daß eine
große Menge des zugesetzten Lösungsmittels anschließend wieder abgezogen werden muß, ist es jedoch
wünschenswert, nicht zuviel Lösungsmittel zu verwen den. Ein geeigneter Lösungsmittelbereich liegt bei etwa
100 bis 200 Gcwichtsteilcn Lösungsmittel pro 100 Teile
des mit Silanol zum Kettenabbruch gebrachte Polydiorganosiloxans.
Nachdem die Interkondensation bewerkstelligt wor-
den ist, werden die Magnesiumsilikatkristalle, der Füllstoff und das Pigment dazugegeben und mittels
herkömmlicher Mischmethoden vermischt.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung, ohne sie
indessen in irgendeiner Weise zu begrenzen. Alle Teile beziehen sich auf das Gewicht
In den Beispielen wurde mikrokristallines Magnesiumsilikat C und C-HD verwendet. Das Magnesiumsilikat
C wurde dadurch hergestellt, daß eine saure Wasseraufschlämmung von kanadischem Asbest, der
aus stabartigen Fasern bestand, so lange der Ultraschalleinwirkung unterworfen wurde, bis der Magnesiumgehalt
der den Asbest bildenden Fasern auf 37 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Fasergewicht, vermindert war
und die Teilchengröße der Asbestfasern auf einen Durchmesser von 200 A und eine Länge von 4000 Ä
vermindert waren.
Das Magnesiumsilikat C-HD wurde nach einem ähnlichen Verfahren hergestellt. Dabei fand jedoch ein
kanadischer Asbest Anwendung, bei dem der Prozentsatz an Asbestschuppen größer war als der Prozentsatz
an Asbestfasern.
Beispie! 1
Es wurde eine Mischung hergestellt aus 70 Teilen einer 53% Feststoffe enthaltenden Xylollösung eines
harzartigen Copolymeren von Trimethylsiloxaneinheiten und SiOr Einheiten, das 0,55 Trimethylsiloxaneinheiten
pro SiC^-Einheit enthielt, und 80 Teilen eines mit Silanol zum Kettenabbruch gebrachten Copolymeren
aus Dimethylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität von etwa 800 000 Centistoke bei 25°C.
Die Mischung wurde unter Rühren und unter Druck auf 100°C erhitzt, bis sie eine Viskosität von 124 000
Centistoke aufwies. Der Mischung wurden dann unter intensivem Mischen 124 Teile feingemahlener Quarz mit
einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5 Mikron, 2,3 Teile Magnesiumsilikat C, 5,8 Teile eines mit
Silanol zum Kettenabbruch gebrachten Polydimethylsiloxans, welches 800 Dimethylsiloxyeinheiten aufwies,
0,04 Teile feinverteiltes CuO, 0,04 Teile Cr2O3, 0,2 Teile
Fe3O4, 4,4 Teile T1O2 und 0,5 Teile Fe2Ü3 zugesetzt. Aus
dieser Mischung entstand eine homogene Abdichlmasse für Bauzwecke. Das Abdichtmittel für Bauzwecke
wurde in übliche Kartuschen abgefüllt.
Das Abdichtmittel für Bauzwecke wurde zum Abdichten der Stoßfugen von Gebäuden verwendet, die
aus vorgegossenen Betonplatten aufgebaut waren. Wenn es dabei zum Abdichten der Stoßfugen von
heißen Betonplatten, die der Sommersonne ausgesetzt waren, benutzt wurde, war nach dom Aufbringen kein
wesentliches Absacken des Abdichtmittels festzustellen. Wenn es zusammen mit Platten benutzt wurde, die in
einer mit öl überzogenen Form gegossen waren, ergab sich, daß das Abdichtmittel fest haftete, obgleich die
Platienoberfläche mit öl bespritzt war. Es haftete gleichfalls gut an Platten, die während der Anwendung
befeuchtet waren und an solchen, die nach dem Aufbringen der Abdichtmasse intensiv benetzt worden
waren. Es zeigte sich weiterhin, daß auch Farbe sehr gut an den Stoßfugen haftete, die mit der erfindungsgemäßen
Masse abgedichtet waren. Nach einer Ausdehnung und Kontraktion der mit dem nach diesem Beispiel
hergestellten Abdichtmiuel abgedichteten Stoßfugen trat weder ein Aufreißen der Bindung zwischen dem
Beton und dem Abdichtmittel, noch ein Zerreißen des Abdichtmittels auf.
Beispiel 1 wurde wiederholt nut der Ausnahme, daß Magnesiumsilikat C-HD arstelle von Magnesiumsilikat
C verwendet wurde. Das so hergestellte Abdichtmittel hatte die gleichen Eigenschaften und ergab dieselben
Resultate, wie das unter Verwendung von Magnesiumsilikat C hergestellte Abdichtmittel.
Es wurde eine Mischung hergestellt, aus 70 Teilen einer 53% Feststoff enthaltenden Xylollösung eines
harzartigen Copolymeren von Trimethylsiloxaneinheiten und SiO2-Einheiten, das 0,45 Trimethylsiloxaneinheiten
pro SiO2-Einheit enthielt, und 80 Teilen eines mit
Silanol zum Kettenabbruch gebrachten Copolymeren aus Dimethylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität von
etwa 300 000 Centistoke bei 25°C. Die Mischung wurde unter Druck und unter Rühren so lange auf 100°C
erhitzt, bis sie eine Viskosität von 130 000 Centistok( aufwies. Zu der Mischung wurden dann unter intensi
vem Mischen 70 Teile feingemahlener Quarz mit einerr mittleren Teilchendurchmesser von 5 Mikron, 1,5 Teile
Magnesiumsilikat C, 5,8 Teile eines mit Silanol zurr Kettenabbruch gebrachten Polydimethylsiloxans, wel
ches 800 Dimethylsiloxyeinheiten enthielt, 0,04 Teil« feinverteiltes CuO, 0,04 Teile Cr2O3, 0,2 Teile Fe3O4, 4/
Teile TiO2 und 0,5 Teile Fe2O3 gegeben. Nach derr
Mischen entstand ein homogenes Abdichtmittel füi Bauzwecke, das in die gewöhnlichen Abdichtpatroner
eingefüllt wurde.
Das Abdichtmittel wurde zum Abdichten dei Stoßfugen von Gebäuden verwendet, die aus vorgegos
senen Betonplatten aufgebaut waren. Die Resultat« waren im wesentlichen die gleichen wie in Beispiel
beschrieben. Das nach diesem Beispiel hergestellt« Abdichtmitte! war jedoch flüssiger und leichte: aufzutragen.
beschrieben. Das nach diesem Beispiel hergestellt« Abdichtmitte! war jedoch flüssiger und leichte: aufzutragen.
Claims (3)
1. Dichtungsmassen für Bauzwecke aus
A) dem Siloxaninterkondensationsprodukt einer Mischung aus
a) 100 Gew.-Teilen eines mit Silanol zum Kettenabbruch gebrachten Polydiorganosiloxans
mit einer Viskosität von 50 000 bis 2 000 000 Centistoke bei 25° C, dessen organische
Gruppen niedere Alkyl-, einkernige Aryl-, zweikernige Aryl-, einkernige Aryl- mit
niederen Alkylgruppen, niedere Alkenyl-, halogenierte Derivate der vorstehenden Reste
oder niedere Cyanoalkylreste sind, und
b) 50 bis 200 Teilen eines benzollöslichen harzartigen Copolymeren aus R3SiOoj-Einheiten
und SiOvEinheiten im molaren Verhältnis von etwa 0,4 bis 0,67 RjSiOo.5-Einheiten
pro SiC^-Einheit,
mindestens einem Füllstoff und
C) gegebenenfalls üblichen Lösungsmitteln,
dadurch gekennzeichnet, daß die Masse als Füllstoff etwa 1/2 bis 10 Teile Magnesiumsilikatkristalle enthält, die aus Asbest hergestellt worden sind, wob?i die Kristalle ein Molarverhältnis MgO/SiO2 von 1,0 bis 1,4 und eine Teilchengröße, gemessen entlang der Hauptachse, von 1000 Ä bis 10 000 Ä aufweisen.
C) gegebenenfalls üblichen Lösungsmitteln,
dadurch gekennzeichnet, daß die Masse als Füllstoff etwa 1/2 bis 10 Teile Magnesiumsilikatkristalle enthält, die aus Asbest hergestellt worden sind, wob?i die Kristalle ein Molarverhältnis MgO/SiO2 von 1,0 bis 1,4 und eine Teilchengröße, gemessen entlang der Hauptachse, von 1000 Ä bis 10 000 Ä aufweisen.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Gruppen des Polydiorganosiloxans
Methyl. Vinyl und/oder Phenyl sind und daß R Methyl ist.
3. Massen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnesiumsilikatkristallc
einen Teilchendurchmesser von etwa 200 Ä und eine Teilchenlänge von etwa 4000 Ä aufweisen.
20
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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