DE1926958B2 - Verfahren zur erhoehung der haftfestigkeit der schichten von glas-kunststoff-schichtkoerpern, bei denen eine oberflaeche von mindestens einer glasschicht mit einem duennen, durchsichtigen, elektrisch leitfaehigem film ueberzogen ist - Google Patents

Description

nung würde nicht ausreichen, die Verbundanordnung unbenutzbar zu machen, wenn sie als Windschutzscheibe eines Flugzeuges verwendet worden wäre. Andererseits zeigt aber die Anordnung, die nicht der erfindraigsgemäßenVorbehandlungunterworfenwurde, eine erhebliche Zerstörung der Bindung, und die Schichtentrennung erstreckt sich hier über eine erhebliche Fläche.

In diesem Falle wäre dann die Schichtentrennung ausreichend, die Verbundanordnung völlig unbenutzbar zu machen, wenn sie als Windschutzscheibe eines Flugzeuges angewendet worden wäre.

Im nachfolgenden wird die Erfindung an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.

15

Ausführungsbeispiele

Zur Durchführung von Versuchen, die die gesamte Lebensdauer der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Gegenstände umschließen würde, würde man sehr viel Zeit benötigen, nämlich bis zu ao mehreren tausend Stunden. Daher wird ein einfacher Abschältest für die Beurteilung der Verbesserung der Haftfähigkeit zwischen dem Polyvinylbutyral und dem auf eine Glasscheibe aufgebrachten dünnen, durchsichtigen, elektrisch leitfähigen Filmkomplex angewendet. Diese Abschältests werden mittels eines Tensometers unter Benutzung einer Scheibe aus doppelt geschliffenem Spiegelglas mit den Abmessungen 20,3 · 3,8 · 0,635 cm durchgeführt, wobei auf eine ausgewählte Oberfläche dieser Scheiben vier Schichten Polyvinylbutyral mit einer Dicke von 0,56 mm aufgebracht worden sind, die zwischen Paaren von PoIyvinylbutyralschichten einen Verstärkungsstreifen aus Aluminium mit einer Dicke von 0,46 mm enthalten. Die dynamische Belastung, wie sie an den Polyvinylbutyral bei einem rechtwinkligen Ziehen an der Oberfläche der Glasscheibe erforderlich ist, um gerade die Kombination von der Glasscheibe zu lösen, wird gemessen und als Abschälbelastung bezeichnet.

Es wird ein Satz von 24 Glasproben mit Abmessungen von 20,3 · 3,8 · 0,625 cm hergestellt und gleichzeitig auf die Oberfläche jeder Probe durch Zerstäuben in einer Vakuumkammer ein dünner, durchsichtiger, elektrisch leitfähiger Filmkomplex aufgebracht. Es wird eine ausreichende Menge an Kaliumsalzelektrolyt in entsalztem Wasser gelöst unter Bildung von 2 Litern einer 0,025molaren Lösung. Die drei ausgewählten Elektrolyten sind in der folgenden Tabelle angegeben. Es werden jeweils sechs Glasproben in drei 2-1-Bechergläser eingeführt, wobei jedes Becherglas einen anderen Elektrolyten enthält. Ein Satz von sechs Glasproben wird nicht der Behandlung unterworfen. Jede Lösung wird während der Behandlung mit Unterbrechungen gerührt, und jede Glasprobe wird mindestens einmal aus der Lösung herausgenommen und wieder eingeführt, um so ein vollständiges Benetzen und einen einheitlichen Angriff sicherzustellen. Die Temperatur der Lösungen und die Behandlung belaufen sich auf 17° C bzw. 20 Minuten.

Nach der Behandlung wird jedes Glas aus der Lösung genommen, gründlich mit laufendem Leitungswasser gewaschen und mit einem Strahl gefilterter komprimierter Luft getrocknet Jede Glasprobe wird mit einem ähnlichen Stück eines einen kleinen Film aufweisenden Glases mittels vier Schichten Polyvinylbutyral mit einer Dicke von 0,5 mm, der einen AIuminiumstreifen mit einer Dicke von 0,46 mm aufweist, in einen Schichtkörper überführt Damit das Glas ohne den Film entfernt werden kann, wird dessen Oberfläche, die in Berührung mit der Polyvinylbutyralschicht kommen würde, mit einem Ablösemittel überzogen. Alle in Anwendung kommenden Stücke des Kunststoffes werden aus der gleichen Rolle geschnitten, uui so jeden Unterschied dieses Materials auszuschließen. Der Feuchtigkeitsgehalt des Polyvinylbutyrals wird vor der Bildung der Schichtkörper mittels eines Infrarot-Absorptionsveiiahrens bestimmt, und hierbei wird der Bereich zwischen 0,4 bis 0,5 °/₀ gehalten, um so die Wirkung dieser Veränderlichkeit zu eliminieren. Abschließend werden alle 24 Glasproben, also die behandelten und die nicht behandelten, zusammen in einem Autoklav weiterbehandelt.

Alle Proben werden dem Abschältest unterworfen, und die erhaltenen Abschälbelastungen sind in der nun folgenden Tabelle zusammengesteift. Sie können mit einer Abschälbelastung von 68 kg verglichen werden, wie sie für eine vergütete, doppelt geschliffene Spiegelglasscheibe ohne Film erhalten wird.

1
2
3
4

nicht behandelt

Kaliumchromat

Kaliumdichromat

Kaliumpermanganat

13,7 22,8 25 45,4

Diese Beispiele zeigen deutlich, daß die Haftfestigkeit an der Grenzfläche zwischen dem Polyvinylbutyral und dem dünnen, durcLsichtigen, elektrisch leitfähigen Filmkomplex durch die erfindungsgemäße Behandlung verbessert wird.

Claims (2)

1 2 Die Lösung dieser Aufgabe durch, die Erfindung bePatentansprüche: steht darin, daß ?Js elektrisch leitfähiger Film ein — gegebenenfalls mit Wismutoxid beschichteter —

1. Verfahren zur Erhöhung der Haftfestigkeit der Goldfüra verwendet wird, daß die Schichten noch vor Schichten von Glas-Kunststoff-Schichtkörpern, bei 5 ihrer Verbindung miteinander mit einer Lösung eines denen eine Oberfläche von mindestens einer Glas- Kaliumsalzes behandelt und anschließend gewaschen schicht mit einem dünnen, durchsichtigen, elektrisch und getrocknet werden.

leitiähigen HIm überzogen ist, dadurch ge- Wie durch Versuche nachgewiesen ist, wird hierdurch

kennzeichnet, daß als elektrisch leitfahiger die Haftfähigkeit und damit auch die Lebensdauer der Film ein — gegebenenfalls mit Wismutoxid be- ίο Schichten wesentlich erhöht.

schichteter — Goldfilm verwendet wird, daß die In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorge-

Schichten noch vor ihrer Verbindung miteinander sehen, daß als Kaliumsalz Kaliumchromat, Kalziummit einer Lösung eines Kaliumsalzes behandelt und dichromat oder Kaliumpennanganat verwendet weranschließend gewaschen und getrocknet werden. den.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 Die Konzentrationen der wäßrigen Lösungen können zeichnet, daß als Kaliumsalz Kaliumchromat, sich von vollständig gesättigt bis sehr verdünnt belau-Kaliumdichromat oder Kaliumpennanganat ver- fen, ζ. B. 0,000001molar. Bei der erwähnten Verwenwendet werden. dung von Kaliumpermanganat werden die besten Ergebnisse mit einer 0,025molaren Lösung erzielt.

ao Fs können alle herkömmlichen Kunststoffarten Verwendung finden, die zum Herstellen von Schichtkörpern mit Glas angewendet werden. Als Beispiele kön-

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur nen Polyvinylbutyral oder organische Siliziumelasto-Erhöhung der Haftfestigkeit der Schichten von Glas- mere genannt werden. Diese siliziumorganischen Kunststoff-Schichtkörpern, bei denen eine Oberfläche as Elastomere werden vielfach als Bindemittel bei Vervon mindestens einer Glasschicht mit einem dünnen, bundscheiben angewendet, die als Windschutzscheiben durchsichtigen, elektrisch leitfähigen Film überzogen von Hochgeschwindigkeits-Flugzeugen angewendet ist. werden, wo extreme Temperaturen auftreten.

Es ist bereits bekannt, Metallflächen mit wäßrigen Um der Erwärmung bei der Fertigung und der

Lösungen aus Kaliumsalzen, z. B. alkalischen Per- 3° späteren Anwendung Widerstand zu leisten, ist bevormanganaten, zu behandeln (s. französische Patent- zugt, die Glasscheibe mittels einer thermischen oder schrift 1 292 467), die sich mit der Reinigung von chemischen Behandlung zu vergüten. Wenn der Metallfiächen unter Verwendung einer Kaliumperman- Schichtkörper eine Windschutzscheibe od. dgl. ist, sind ganat-Lösung befaßt. Es handelt sich hierbei insbeson- natürlich sowohl der Kunststoff als auch das Glas dere um eine Lösung, durch die Metall von scharfen 35 durchsichtig.

Kohle- und anderen Korrosionsprodukten freigelegt Die Erfindung kann auf die nun folgende Weise aus-

verden soll. Diese Behandlung ist somit nicht geeignet, geführt werden: Eine Glasscheibe wird gesäubert und bei einem elektrisch leitenden Film zur Anwendung zu auf der erforderlichen Fläche ein Goldfilm durch Zergelangen, der auf eine Glasschicht aufgebracht ist. stäuben oder Wärmeverdampfung aufgebracht. Der

Ferner hat man schon seit langem Glasflächen mit 40 Film kann eine Dicke von etwa 0,000005 mm aufweisen einer Goldschicht bedampft (s. beispielsweise das und kann auf einer Unterschicht aus Wismutoxid in deutsche Gebrauchsmuster 1 695 387 und die britische einer Dicke von 0,00015 mm aufgebracht werden, wo-Patentschrift 842 886). Zum Beispiel für Windschutz- durch sich eine wesentliche Verbesserung der Haftscheiben von Flugzeugen hat man einen dünnen, durch- fähigkeit des Goldes an dem Glas ergibt. Es kann nun sichtigen, elektrisch leitfähigen Metallfilm aus Gold als 45 ein weiterer dünner Film aus Wismutoxid mit einer Wärmeelement zwischen den Glas- und Kunststoff- Dicke von etwa 0,00013 mm als ein Schutzüberzug auf schichten angeordnet, um das Beschlagen oder Ver- Goldfilmen aufgebracht werden,
eisen der Scheibe zu verhindern. Außerdem wird die Danach wird die Glasscheibe mit dem aufgebrachten

Windschutzscheibe beim Flug ständig wechselnden dünnen, durchsichtigen, elektrisch leitfähigen Film-Temperatur- und Druckbeanspruchungen unterworfen, 5° komplex vollständig in eine wäßrige Lösung aus z. B. wobei besonders die Grenzflächen stark beansprucht Kaliumpermanganat eingetaucht und 5 Minuten im sind, an denen nicht ähnliche Materialien miteinander eingetauchten Zustand belassen. Nach diesem Einin Verbindung stehen. tauchen wird die Glasscheibe aus dem Bad heraus-

Daher ist die Haftfähigkeit zwischen dem erwähnten genommen und gründlich mit sauberem Wasser geKunststoff und den erwähnten Filmen bei Durchfüh- 55 waschen, um so alle Spuren der Kaliumpermanganatrung der bekannten, erwähnten Verfahren gering, was lösung zu entfernen. Die Glasscheibe wird sodann gezu einer stark begrenzten Lebensdauer führt. tiocknet und ist für die Verbindung mit einer Schicht

Es ist ferner bekannt, eine Glasbehandlung mit dem aus Polyvinylbutyral und weiteren Glasscheiben-Ziel durchzuführen, die Haftfestigkeit der Kunststoff- schichten aus Polyvinylbutyral vorbereitet. Hierbei schichten zu verbessern (s. italienische Patentschrift 60 kann man bekannte Verfahren zur Anwendung bringen 708 481). Hierbei findet wahrscheinlich ein Ionen- und die Anordnung erhöhten Temperaturen und austausch mit den Ionen der Alkali- oder Erdalkali- Drücken unterwerfen.

metalle statt. Die Behandlung eines elektrisch leitenden Vergleichsversuche haben ergeben, daß ein Trennen

Gold- oder Gold- und Wismutoxidfilmes ist hierdurch der Schichten, ausgehend von den Kanten der Bindung nicht möglich oder beabsichtigt. 65 zwischen dem Polyvinylbutyral und dem dünnen FiIm-

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den oben komplex, begonnen hatte, jedoch erstreckt sich diese erwähnten Nachteil zu beseitigen und die Haftfähigkeit bei Anwendung der Erfindung nicht über die unmittelder Grenzfläche wesentlich zu erhöhen. bare Randkante der Wandung. Diese Schichtentren-