DE1926958A1 - Verfahren zum Herstellen von Schichtkoerpern - Google Patents
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Description
TRIPLEX SAFETY GLASS COMPANY LIMITED, 1 Albemarle Street
London W* 1, England
Verfahren zum Herstellen von Schichtkörpern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Schichtkörpern,
bestehänd aus abwechselnden Schichten aus Kunststoff
und Glas, wobei eine Oberfläche des Glases benachbart au dem Kunststoff einen dünnen, durchsichtigen, elektrischleitfähigen
Film oder Filmkomplex daruf aufgebracht aufweist.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Erhöhen der Haftfähigkeit
zwischen Kunststoffen und dünnen, durchsichtigen, elektrischleitfähigen
Filmen aufgebracht auf GlasOehen geschaffen.
Durchsichtige Schichtkörper aus einer Anzahl abwechselnder Schichten an durchsichtigem Kunststoff und Glas sind allgemein
bekannt. "Tür bestimmte Anwendungsgebiete, z.B. Windschutzscheiben
von Flugzeugen, ist es ebenfalls bekannt, einen dünnen
durchsichtigen, elektrisch leitfähigen Metallfilm, wie einen Film aus Gold als ein Erhitzungselement zwischen den Glas-
und Kunststoffschichten anzuwenden, um so Eis und Wasser von
der äußeren Oberfläche der Anordnung zu verdrängen. Während des Fluges des Flugzeuges wird die Windschutzscheibe beständig
sich verändernden Belastungen bedingt durch Temperatur- und Druckänderungen unterworfen, und dies kann zu einem praktisch
kontinuierichen Durchbiegen der Glasbestandteile führen, wodurch Belastungen auf alle Grenzflächen ausgeübt werden, wo
einander nicht ähnliche Materialien miteinander verbunden sind. Ein gegebenenfalls auftretendes Versagen des Schichtkörpers
wird an der Grenzfläche eintreten, die die schwächste ist»
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Es wurde gefunden, daß die Haftfähigkeit zwischen durchsichtigen Kunststoffen und den auf eine Glasoberfläche aufgebrachten
dünnen, durchsichtigens elektrisch leitfähigen Filmen
schwach ist. Wenn eine derartige Grenzfläehenbindung in einem durchsichtigen Schichtkörper vorliegt, ist die Lebensdauer der
fertigen Anordnung begrenzt auf die Zeitspanne, innerhalb derer die Bindung intakt bleibt.
Eine der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darins
die Haftfestigkeit der Grenzfläche zwischen Kunststoffen und
auf ßlasoberflachen aufgebrachten dünnen, durchsichtigen,
elektrisch leitfähigen Filmen oder Filrakomplexen wesentlich zu
erhöhen.
Somit wird erfindungsgemäß ein Verfahren zum Erhöhen dsr Haftfähigkeit
an der Grenzfläcfhe zwischen einen Kunststoff und
einem auf eine Glasoberfläehe aufgebrachten dünnen, durchsichtigen,
elektrisch leitfähigen PiIn oder Filiakomplex in einem
Schichtkörper geschaffen, bei dem vor dem überführen in den Schichtkörper der auf die Glasoberfläche aufgebrachte dünne,
durchsichtige, elektrisch leitfähige Film oder Filmkomplex
mit einer Lösung eines Xallumsalzelektrolyten behandelt und
sodann die Oberfläche gewaschen und getrocknet v/ird*
Erfindungsgemäß werden ebenfalls Schichtkörper in Betracht
gezogen, die abwechselnde Schichten aus Kunststoff und Glas
aufweisen, wobei die Oberfläche des Glases benachbart zu dem
Kunststoff einen darauf aufgebrachten, öännen, durchsichtigen
elektrisch leitfähigen Film oder Fllrakorvplex aufweist, wobei
der durch die Glasoberfläehe getragene Film oder Filnücomplex
nach dem angegebenen VErfahren eine Vorbehandlung erfährt.
Geeignete Kaligrasalselektrolyten sind wässrige Lösungen van
Kaliampermanganat, Xaliumchromat oder Ealimndichormat. Das
Anwenden von Kaliumpernanganat ist beevorzugt* Die Konzentrationen
der wässrigen Lösungen können sich von vollständig gesättigt bis sehr verdünnt- belaufen, z.B. 0,000001 molar.
Bei Anwenden von Kaliumpermanganat werden die besten Ergebnisse mit einer 0,025 molaren Lösung erzielt.
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Die KunststofTekönnen alle herkömmlicher Meise in Anwendung *
kommenden Materialien sein, wie sie zum Herstellen von Schichtiirpern mit Glas angewandt werden. Spezifische Beispiele
für derartige Kunststoffe sind Polyvinylbutyral-Kunststoff
oder organische Siliziumelastomere. Derartige siliziumorganische Elastomere werden oftmals als Bindemittel in Verbundanordnungen
angewandt, zlB. denjenigen, die die Windschutzscheiben
von Hoehgesehwindigkeits-Flugseugen bilden sollen, wo extreme
Temperaturwerte auftreten. „
Xhnlicherweise kann es sich bei dem Glas um jede Glasart handeln, wie Sie Üblicherweise sum Herstellen derartiger Schichtkörper
angewandt Werden, z.B. eine Glasscheibe. Um der Wirkung der Erhitsens Während des Herstellens und der späteren
Anwendung zu widerstehen, ist es bevorzugt;, daß die Glasscheibe
vermittels thermischer oder chemischer Behandlung zähe gemacht eine Verbesserung der mechanischen festigkeit ferfährt.
Wo die Anwendung der Schichtkörper eine Windschutzscheibe usw.
ist, sind sowohl der Kunststoff als auch das Glas natürlich durchsichtig. ' . <
Der dünne durchschaeinonde, elektrisch leitfähige Film kann
ein Metallfilr.1, wie ein Goldfilm sein. Der Film kann durch
einen weiteren Film aus einer Substanz, wie VJismutoxid übersogen sein und der sich hierbei ergebende Verbundfilm wird
hier als ein "Filnkoiaplex" bezeichnet*
Die Erfindung kann- in der folgenden Weise ausgeführt werden.
Sine der Behandlung zu unterwerfende Glasseheibe wird gesäubert
und auf der erforderliehen Fläche einer Oberfläche ein
Soldfilm vermittels Zerstäuben oder Wärmeverdampfung aufgebracht.
Der Film kann eine Dicke von etwa 0,000005 mm aufweisen
und kann auf einer Unterschicht aus liismutoxid in einer
Dicke von 0,00015-mm aufgebx'acht werden, wodurch sich eine
wesentliche Verbesserung der Haftfähigkeit des Goldes an dem
-Glas ergibt. Ss kann ein weiterer dünner Film aus Wismutaxid
mit einer Dielce von etwa 0,00013 ram als ein Schutzüberzug
auf den Goldfilm aufgebracht werden. !
909886/1488 "^^-'
BA© ORIGINAL
Die Glasscheibe mit dem auf eine Oberfläche derselben aufge- - ι'.'
brachten dünnen, durchsichtigen, elektrisch leitfähigem Film- ' -j '·■"■_ __"
komplex wird vollständig in eine wässrige Lösung aus z.B. ,■'■'" :
Kaliumpermanganat eingetaucht und 5 Minuten im eingetauchten ."·-.. Zustand belassen. Nach Abschluß des Eintauchens wird die Glas-; scheibe
entfernt und gründlich mit sauberem Wasser gewaschen, . ' Λ um so alle Spuren der Kaliumpermanganatlösung zu entfernen.:
Die Glasscheibe wird sodann getrocknet·und ist Vorbereitet für
die Verbindung mit einer Schicht aus Polyvinylbutyral-Künststoff
und weiterer Glasscheiben und Schichten aus Polyvinylbutyral-Kunststoff
unter Ausbilden der Verbundanordnung. Hierbei arbeitet man vermittels bekannter Verfahren und unterwirft
die Anordnung erhöhten Temperaturen und·Drücken.
Für eine Untersuchung zwecks Vergleich der Verbesserung der <
Haftfähigkeit werden zwei ähnliche Verbundanordnungen hergestellt,
wobei der einzige Unterschied darin besteht, daß die Glaskomponente mit dem dünnen Filmkomplex auf dessen Oberfläche fc
in dem einen Fall mit einer Kaliumpermanganatlösung in der obenbeschriebenen Weise behandelt wird. Die zwei Verbundanqrdnungen
werden sodann Seite-an-Seite in einer Anordnung für das Prüfen unter Umweltsbedingungen angeordnet, so daß die zwei Anordnungen identischen Verfahrensbedingungen kontinuierlich sich ändernder Temperaturen und Drücke unterworfen werden können. Nachdem
beide Anordnungen eine längere Zeitspanne lang dieser Behandlung ausgesetzt würden sind, werden die Anordnungen entfernt
und untersucht. ,
Es wurde festgestellt, daß ein Trennen der Schichten ausgehend
von den Kanten der Bindung zwischen dem Polyvinylbutyral-Kunsi»- "ΐ
stoff und dem dünnen Filmkomplex begonnen hatte, jedoch' erstreckt sich dies in dem Fall der Bindung, die der speziellen
Vorbehandlung unterworfen worden ist, nicht .über die*unmittelbare
Randkante der Wandung. Diese Schichttrennung würde nicht
ausreichend sein, um die Verbündanordnung nicht mehr benutzbar . *
zu. gestalten, wenn dieselbe als Windschutzscheibe eines Flug- '- :
zeuges angewandt worden wäre. Andererseits zeigt diejenige
. Anordnung, die nicht die spezielle Vorbehandlung erfahren hat, ' '■"**;' *
eine erhebliche Zerstörung der Bindung, und die Schichttrennung
erstreckt sich über eine erhebliche Fläche. In dem letzteren ■ ■ ' ,
. Falle wäre die Schichttrennung ausreichend, um die - 5 - / -<|',
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'' Verbundanordnung völlig unbenutzbar zu machen, wenn sie als
'»,.Windschutzscheibe eines Plugzeuges angewandt worden wäre.
Die Erfindung wird im folgenden anhand einer Reihe von Ausführungsbeispielen
erläutert:
Aufgrund der langen Zeitspanne, wie sie für das Durchführen von die gesamte Lebensauer umschließenden Tests der Verbundanordnung
(bis zu mehreren tausend Stunden) erforderlich'ist,
wird ein einfacher Abschältest für die Beurteilung der Ver-'
besserung der Haftfähigkeit zwischen Polyvinylbutyral-Kunststoff
und dem auf eine Glasscheibe aufgebrachten dünnen, durchsichtigen,
elektrisch leitfähigen Filmkomplex angewandt. Die Abschältests werden vermittels eines Houndsfield Tensometers
durchgeführt unter Anwenden einer 20,3 χ 3,8 χ 0,635 cm Scheibe
aus doppeltgeschliffenem Spiegelglas, wobei auf eine ausgewählte
Oberfläche desselben vier Schichten Polyvinylbutyral-Kunststoff
mit einer Dicke von 0,56 mm aufgebracht worden sind,
die zwischen-' Paaren an Poly viny Ib utyral-Kunst stoff schicht en
einen VErstärkungsstreifen aus Aluminium mit einer Dicke von 0,46 mm enthalten. Die dynamische Belastung, wie sie an den
Polyvinylbutyral-Kunststoffschichten und dem Aluminiumstreifen erforderlich ist bei einem rechtwinkligen Ziehen an der Oberfläche
der Glasscheibe, um so gerade die Kombination von der Glasscheibe zu lösen, wird gemessen und wird als Abschälbelastung
bezeichnet.
Es wird ein Satz von 2k Glasproben mit Abmessungen -von
20,3 χ 3,8 χ 0,625 cm hergestellt nnd gleichzeitig auf die
Oberfläche jeder Probe vermittels Zestäuben in einer Vakuumkammer ein dünner,durchsichtiger, elektrisch leitfähiger
Filmkomplex aufgebracht. Es wird eine ausreichende Menge an Kaliumsalzelektrolyt in entsalztem Wasser gelöst unter Ausbilden
von 2 Litern einer 0,025 molaren Lösung. Die drei ausgewählten Elektrolyten sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Es werden jeweils 6 Glaaproben in drei 2 1 Bechergläser eingeführt,
wobei jedes Becherglas einen anderen Elektrolyten enthält.
Ein 3ata von 6 Glasproben wird nicht der Behandlung unterworfen»
Jede Lösung wird während der Behandlung inter-
■:-■; —
mittierend gerührt, und jede Glasprobe wird wenigstens einmal
aus der Lösung herausgenommen und wieder eingeführt, um so ein. vollständiges Benetzen und' einheitlichen Angriff sicherzustellen..
Die Temperatur der Lösungen und die Behandlungszeit
beläuft sich auf 170C bzw. 20 Minuten in jedem Fall. Nach der
Behandlung wird jedes Glas aus der Lösung entfernt, gründlich
mit laufendem Leitungswasser gewaschen und mit einem Strahl
gefilterter komprimierter Luft getrocknet. Jede Glasprobe wird mit einem ähnlichen Stück eines keinen Film aufweisenden Glases
vermittels vier Schichten Polyvinylbutyral-Kunststoff mit einer
Dicke von 0,5 mm, der einen Aluminiumstreifen mit einer Dicke
von 0,46 mm aufweist, in einen Schichtkörper überführt. Damit
das keinen Film aufweisende Glasvor dem Prüfen entfernt werden
kann, wird dessen Oberfläche, die in Berührung mit der Polyvinylbutyral-Kunststoff
schacht kommen würde, mit einem Äblösemittel
überzogen. Alle in Anwendung kommenden Stücke des Polyvinylbutyral-Kunststoffes werden aus der gleichen Rolle geschnitten,
um so jede Veränderlichkeit dieses Materials auszuschließen. Der Feuchtigkeitsgehalt des Polyvinylbutyral-Kunststoffes
xiird bestimmt vor dem überführen in den Schichtkörper
vermittels eine^s Infrarot-Absorptionsverfahrens, und derselbe
wird auf einen Bereich von 0,4 bis 0,5$ gehalten, um so die .
Wirkung dieser Veränderlichkeit hintenanzuhalten. Abschließend werden alle 24 Glasproben einschließlich sowohl der behandelten
als auch dernicht behandelten, zusammen in einem Autoklaven "behandelt.
Alle Proben v/erden dem abschältest unterworfen und die erhaltenen
Abschälbelastungen sind in der folgenden Tabelle aufgezeigt. Dieselben können mit einer Abshälbelastung von 68 kg
verglichen werden, wie sie für ein zähe gemachtes, doppeltgeschliffenes Spiegelglas ohne Film erhalten wird. '
■i
90988 6/ 14 8Ö
Tabelle · Beispiel-Nr. Elektrolyt Schälbelastung (kg)
1 nicht behandelt 13»7
2 Kaliümchromat 22,8
3 Kaliumdichromat 25
§ Kaliumpermanganat 45»^
Die obigen Beispiele zeigen deutlich, daß das Anhaften an der Grenzfläche zwischen dem Polyvinylbutyral-Kunststoff und dem
dünnen, durchsichtigen, elektrisch leitfähigen Filmlcomplex durch die erfindungsgemäße Behandlung verbessert wird.
909886/U88 0RIG1NAL INSPECTED- 8 -
Claims (4)
- Patentansprücheil.j Verfahren zum Herstellen von ScMchtkörpern, bestehend aus abwechselnden Schichten aus Kunsttoff und Glas, wobei eine Oberfläche.des Glases benachbart zu dem Kunststoff einen dünnen, durchsichtigen", elektrisch leitfähigen Film oder Filmkomplex darauf aufgebracht aufweist, dadurch ' ge k e η η ζ e i c h n e t , daß die Haftfähigkeit an der Grenzfläche zwischen den Kunststoffen und dem Film oder Filmkomplex vermittels Behandeln des auf der Glasoberfläche aufgebrachten Films oder Filmkomplexes rdt einer Lösung eines Kaliumsalzelektrolyten und sodann Waschen und Trocknen der Oberfläche erhöht wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch ls dadurch gekennzeichnet, daß als Kaliumsalzelektrolyt eine wässrige Lösung von Kaliumchromat, Kaliumdichromat oder Kaliumpermanganat angewandt wird. , ■ '
- 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzei'chn.e t , daß als elektrisch leitfähiger Film ein metallischer Goldfilm angewandt wird. " ·
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als elektrisch leitfähiger Filmkomplex mffitallischer Goldfilm bedeckt durch einen Wismutoxidfilm angewandt6/1488BAB ORIGINAL
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB25070/68A GB1211146A (en) | 1968-05-24 | 1968-05-24 | Improvements in and relating to laminated structures |
| GB2507068 | 1968-05-24 |
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| US7074487B2 (en) | 1997-07-17 | 2006-07-11 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer for laminated glass and laminated glass |
| EP2261187A1 (de) * | 1997-07-17 | 2010-12-15 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Zwischenschicht für Verbundglas und Verbundglas |
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