DE1926136A1

DE1926136A1 - Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid-Keramikgegenstaenden

Info

Publication number: DE1926136A1
Application number: DE19691926136
Authority: DE
Inventors: Poole Holton Hearth; Godfrey David James; Brown Robin Lawford; Lindley Michael Michael
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1968-05-22
Filing date: 1969-05-22
Publication date: 1970-02-05
Also published as: CH502894A; DE1926136B2; GB1198906A; DE1926136C3; FR2011863A1

Description

B e is c h r e r b u η r, zu der Patentanmeldung

NATIONAL RESEARCH DEVELOPMENT CORPORATION, 't>b-'/4 Victoria Street, London, S.W.I, ENGLAND

betreffend:

'Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid-Keramikgegens tanden"

Die Erfindung betrifft die Herstellung von reaktionsgebui.de nen Keramikkörpern, wooei ein Rohmaterial durch tlammspritzen mit Siliciumpulver versehen wird, wooei dieses Rohmaterial in Form von Fasern vorliegt.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird durch flammspritzen Siliciumpulver auf ein verstärkaidffi "Material abgeschieden, welches in faseriger form vorliegt. Es wird dann in Stickstoff-oder Ajnmoniakatmosphäre erhitzt, um das Silicium in Siliciumnitria umzuwandeln.

Nach einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Siliciumpulver mit Hilfe einer Spritzpistole aufgetragen, um eine poröse Grundmasse um ein Fasermaterial aus Wolfram, Molybdän, Siliciumcarbid oder

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oiliciumcarbid-üoerzogenern Wolirar.. unu Kohlenstoff zu oilaen. Diese poröse Siliciumrr.asse wird dann rc,it -.ickstoff oder Ammoniak zur Reaktion georacht und oilüet eine Jiliciumnitria-geoundene keramische Masse, ijie poröse i-Iatrix gestattet aas üin^ringen der nitrierenden Atmosphäre, so daß üoer den ganzen tormkörper aie Umsetzung zu Siliciumnitrid stattfinden kann. Die Porosität der Matrix hängt von verschiedenen Paktoren ab, wie den P-ließeigensc haften des P Siliciumpulvers, also Teilchengröße, Korngrößenverteilung, Korn form, Zusammensetzung des Pulvers, Art aes tlammspritzeris, Art des Rohkörpers, auf den aas Silicium aufgespritzt wira, Temperaturverteilung innerhalo aes aufgespritzten Jiliciums , .on eier opritzpistole und deren Aostand zu ue.:. Körper, f ördergeschwindigiceit ues Pulvers in uer opritzpistole, der -Pulvertemperatur und Geschwinaigkeit, gegeuenenfalls anaerer taktoren, so aaß das ganze Verfahren sehr Komplex ist.

Zylindrische Ringe von f^O mm Durchmesser und I5 rn/ri Höhe (2 " χ 0,6 ") ;nit Siliciumnitridbindung wuraen hergestellt unter Verwendung von feinen Wolfram- und iMolybdänarähten als Versteifung. Eine Schicht oilicium wurde auf einen Dorn ' aufgespritzt und über diesem die Schicht aus Verstärkungsmaterialf wie es in Form von Drähten oder als Fasern mit einer Fadenstärke von etwa 0,1 bis 0,25 mm (^ bis IG rnill) oder darüber verwendet wird. Darauf wird dann eine weitere Siliciumschicht gespritzt, die sich eng an die Konturaider Fasern anschließt, bei jedem Darüberstreichen der Spritzpistole soll weniger als 25 /u Silicium aufgetragen werden.

Bis zur Erreichung der gewünschten torrn werden aowechselnd. die Schichten von aufgespritztem oilicium und Pasermaterial aufgebracht. Auf diese Weise erhält man ein sehr hohes Verhält-

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nis von Verstärkermaterial zu Grundmaterial, was sieh sehr günstig auswirkt gegenüber üblichen Herstellungsverfahren für Verbundwerkstoffe. DLe mit Fasern verstärkten Rohkörper aus Silicium werden dann in otickstoff oder Ammoniak nitriert. Eine Reaktion der Siliciumgrundmasse mit den verstärkenden Fasern sollte sehr gering oder vernachlässigbar sein im Hinblick auf den Faserzusammenhalt. Dies .ist uiit z.B. Siliciumcarbidfasern gegeben.

Um eine gute Veroindung zu erreichen, können die verstärkenden .Fasern und das Silicium für die Grundniasse kontinuierlich durch automatische Verfahren zu einem mehrschichtigen Verbundwerkstoff aüijeschieden werden. Da man die abgeschiedene Siliciummasse außerordentlich dünn, z.B. etwa 23 -u machen-... kann, sind verstärkende Schichten in engem Aostand verfügbar, so daß man eine außerordentlich hohe Packung der verstärkenden Fasern erreichen kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich besonders gut für die Herstellung von Hohlkörpern und Hoh^rofilen anwenden. Die Maßnahme.des Aufwickeins gegenüber anderen Verarbeitungsνerfahren für Fasern ist deshalb vorteilhaft, als leicht handhaobare endlose F'äden angewandt werden können. Die Verstärkung wird in eingestellter Orientierung und genau gewünschtem Volumenanteil in die Grundmasse eingebracht, so daß die Vorteile von in einer Richtung angeordneten Verstärkungsfasern ν oll ausgenützt werden können. Man kann jedoch auch die verstärkenden Fasern in anderer Weise aufbringen.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung, angewandt auf die Herstellung von Siliciumnitridkörpern, liegt darin, daß wäh-

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rend aer lüU'ieruri;' aie icrosJuit aar oiliciurngrundrnasse weitgehend verrii4;eri wir J, ua die Umsetzung zn Jiliciumnitriu stattfindet, !-.an Kann also die Permeabilität der Grundmasse wesentlich heraosetzen, ja so₍jar üis gegen Ü, wobei jedoch uie DimeriEi onsänderurigen des /erburidwerkstoi'l'es insgesamt unueueutenü sind. V/ar;ni'este Ffetalle, wie Molybuän, überstehen ein Krhitzei. aul¹ 1200°(J während zumindest 24 Jud. an aer Luft ohne Oxydation, wenn sie sich in einer nitrierten Grunurnasse mit einer Dichte von etwa 2,6 gAe.'.i uefi

Durch das erfinuurujK^emäiise Veriahren erhält man reaktionsce^uiiueiie ..-iliciumrii trid-rlerornikrnassen, die sich durch besondere i'estij-Keit, Zähigkeit und Bestänuigkeit gegenüber Zersplittern auszeichnen.

PATENTANSPRÜCHE :

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Claims

A U ο I H U" ν' Κ

1) verfahren zur Herstellung eines . urour.uwerkstofVs

in I'ürm einer reaiitionSiieuunaenet. oiliciuü.iiitrid gruriüinatJde, dadurch <z e λ. e ;. η ζ e i j h .. e t , man ölllciuinpulver aui" ein verstärkend"^ Material in i onn von hasern oder Fäden aurch b laiiitusprit^eii aufbringt und aas r;anze in nitrierender atmosphäre bis δχιγ Uu-Manalung des Siliciums in oilieiumnitrid erhitzt.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e κ e r: η -

zeichnet , daß das verstärkende Material ein endloser Faden ist.

~j>) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ;; e k e η η -

zeich η et , daü man den endlosen tauen auf einen

durch l·lammspritzen mit öiliciu;:i .orbesehiehteten Dorn aufwickelt.

4) Verfahren nach Anspruch 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet , daiB man eine /ielzahl von übereinander angeordneten Schichten von Fäden aufwickelt, wobei jeweils dazwischen durch Flammspritzen Silicium aufgetragen wird.

5) Verfahren nach Anspruch. 4, dadurch g e k e η η - zeichnet , daß man das Flammspritzen und das Aufwickeln des Fadens kontinuierlich vornimmt.

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