DE3805193C2 - - Google Patents

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Description

1.Technische Zielsetzung
In Verbundmaterialien lassen sich Werkstoff-Eigenschaften erzie­ len, die bei Einzelmaterialien oft nicht erreicht werden können. So besitzen Metalle und organische Polymere zwar eine hohe Ver­ formbarkeit, jedoch eine oft unzureichende Steifigkeit und Festigkeit vor allem bei hohen Temperaturen. Keramische Werkstof­ fe besitzen zwar gute Hochtemperatureigenschaften, jedoch zu geringe Zähigkeit. Durch Einbau von Fasern in die genannten Ma­ trizes (Verbundwerkstoffe) werden die Eigenschaften der Materia­ lien deutlich verbessert. Für die Herstellung von Verbundmateria­ lien werden keramische Verstärkungen benötigt. Ziel der vorlie­ genden Verfahren ist die Herstellung von hochfesten keramischen Verstärkungsmaterialien und ihre Verwendung in Verbund-Werkstof­ fen.
2. Stand der Technik (Lit. 1-5)
  • a) Keramisches Fasermaterial - Stein-, Basalt- oder Glaswolle und -Fasern sind zugänglich über das Zerblasen, Drehteller- Schleudern oder Spinnen von entsprechenden Schmelzen. Wegen der hohen Schmelzviskositäten wird hier bei sehr hohen Tempe­ raturen gearbeitet. Thermisch weniger stabile Systeme sind nach diesen Prozessen nicht verarbeitbar. Eine exakte Form­ gebung ist hier nur beim Spinn-Prozeß möglich.
  • b) Eine Abart des Spinn-Prozesses, die bei niedrigen Temperatu­ ren durchgeführt werden kann, ist die Extrusion von Pulvermi­ schungen. Den keramischen Pulvern werden Plastifiziermittel zugesetzt, die nach der Formgebung ausgebrannt werden. Die resultierenden porösen Fasern werden anschließend gesintert. Da allerdings an Verstärkungsfasern sehr hohe Ansprüche an die Homogenität gestellt werden für gute mechanische und thermische Stabilität, stören die bei diesem Verfahren unver­ meidbaren Lunker und Fehlstellen, die beim Sintern nicht eli­ miniert werden können.
  • c) Beschichtungen von metallischen Drähten durch die zersetzende Abscheidung verdampfbarer Ausgangschemikalien ergeben zwar gute Materialeigenschaften, nicht in allen Fällen ist jedoch der Metallanteil dabei erwünscht. Durch die Metall-Seele wird ein hohes Gewicht bedingt. Meist sind die Durchmesser derar­ tiger Fasern groß. Materialbedingt sind die thermischen Eigenschaften dieser Fasern limitiert.
  • d) Precurser-Fasern, die durch Sol-Gel-Umwandlung in kolloidaler Lösung und anschließende Formung zugänglich sind, besitzen wegen des hohen Flüssigkeitsanteils hohe Porositäten. Wie bei den extrudierten Pulver-Mischungen limitieren beim Sintern verbleibende Inhomogenitäten die Eigenschaften dieser Fasern.
3. Erfindungsgemäße Problem-Lösung
Zur Überwindung der Nachteile der oben beschriebenen Prozesse wird ein Verfahren verwendet, welches sinterfähige Vorprodukte mit hoher Vorverdichtung herstellt. Hierfür werden entweder Suspensionen von nutzbaren Teilchen in eine nur für Flüssigkeiten passierbare Hülle eingefüllt oder mit dieser zusammen extrudiert. Eine bevorzugte Ausführungsform ist die Herstellung besonders feiner Teilchen durch die Hydrolyse metallorganischer Verbindun­ gen in situ innerhalb der formenden Hülle.
Die Entwässerung der Faser-Precurser erfolgt über die Wandung der Hülle. Dies erlaubt die Verwendung leicht fließender Aufschläm­ mungen mit relativ niedrigem Feststoffgehalt. Für höhere Fest­ stoffgehalte ist der Zusatz von polymeren Fließhilfen von Vor­ teil. Für feine Fasern werden vorzugsweise als Hülle Hohlfaser- Membranen verwendet, wie sie z. B. für Dialysatoren oder andere Filtrationsgeräte bekannt sind. Bei der Verwendung von hydropho­ ben Membran-Kapillaren empfiehlt sich der Zusatz von Netzmitteln. Vorzugsweise werden solche Kapillar-Membranen verwendet, die beim Trocknen einen hohen Radial-Schrumpf besitzen. Überraschenderwei­ se wurde gefunden, daß sich so eine in Membranen unerwünschte Eigenschaft nutzbringend verwerten läßt zur Erzielung einer hohen Vorverdichtung der Precurser-Fasern. Eine bevorzugte Ausführungs­ form für das Verfahren besteht deshalb in der Verwendung von Hohlfasern aus Regenerat-Cellulose, wie sie z. B. in Kapillardia­ lysatoren verwendet werden.
Beispiel
Aus 73 g Al2O3, 23 g H2O und 0,12 g Verflüssiger wird ein Schlicker hergestellt. Es wird in CuprophanR-Kapillaren eingefüllt, in­ dem die Kapillaren an einem Ende in den Schlicker eingetaucht und das ganze in einem Vakuum-Gefäß eingestellt auf ca. 50 mbar eva­ kuiert wird. Nach dem Belüften werden die Fasern 24 h an der Luft getrocknet und anschließend von äußeren Ablagerungen gerei­ nigt.
Innerhalb von 3 h wird bei 450°C das organische Material ver­ brannt. Nach einer anschließenden Vorsinterung bei 1250°C über eine Haltezeit von 12 h besitzen die Fasern eine gute mechanische Stabilität. Zum Dichtsintern kann in einem Folgeschritt bei 1700°C für 12 Stunden an der Luft gebrannt werden.
Literatur
  • 1. Industrielle Anorganische Chemie, 2. Auflage, VCH 1986 Büchner/Schliels/Winter/Büchel, 5.2 Anorganische Fasern (S. 343-384).
  • 2. The Production of Metal Fibres and Wires Directly from the Melt, I. G. Butler, W. Kurz, J. Gillot, B. Lux, Fibre Science and Technology (5), 1972, S. 243-262.
  • 3. Verbundwerkstoffe und ihre wichtigsten Faserverstärkungskom­ ponenten, J. Schlichting in: Enzyklopädie Naturwissenschaft und Technik, Jahresband 1982, Zweiburgenverlag Weinheim, S. 502-516.
  • 4. DE-OS 30 37 952 C2 Keramische Fasern und Wollen und Verfahren zur ihrer Herstellung.
  • 5. British-Patent Specification 15 86 248, Improvements in or relating to the production of fibres.

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung von keramischen Fasern und Formkör­ pern, dadurch gekennzeichnet, daß eine flüssige Aufschlämmung (Schlicker) von sinterbarem Material in eine nur für Flüssig­ keit durchlässige Hülle eingebracht und verdichtet wird und daß die nach dem Entfernen der Flüssigkeit verbleibende ver­ dichtete Masse (Precurser) unter Zerstörung der Hülle gesin­ tert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als für Flüssigkeit durchlässige formende Hülle eine Hohlfaser- Membran verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Hülle eine beim Trocknen schrumpfende Hohlfaser-Membran verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssigkeitsdurchlässige Hülle aus einem Material besteht, welches thermisch unter 700°C entfernbar ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hohlfasermembran auf Cellulose-Basis verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erleichterung des Einbringens in die Form dem Schlicker Ten­ side und/oder polymere Fließhilfen zugegeben werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefüge der Keramik durch die Verwendung von Feststoff-Teil­ chen in den Korngrößen zwischen 0,01 und 10 µm in definierten Volumen-Anteilen im Schlicker bestimmt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlicker durch Hydrolyse von organo-metallischen Verbindun­ gen oder pH-induzierte Sol-Gel-Umwandlung hergestellt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Feststoff-Anteil im Schlicker aus einheitlichem Material hinsichtlich Zusammensetzung und/oder Korngröße be­ steht.
10. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoff-Teilchen im Schlicker aus unterschiedlichen Materialien und/oder Korngrößen bestehen.
11. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß der Füll- und Verdichtungsprozeß diskontinuierlich durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß der Füll- und Verdichtungsprozeß kontinuierlich durch Coextrusion und Trocknung on-line durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hohlfaser coextrudiert wird.
14. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Fasern nach Anspruch 1-13 vor dem Trocknen und Sintern vorgeformt oder zu Strängen oder Geweben vereinigt werden.
15. Verwendung der nach den Ansprüchen 1-14 hergestellten Fasern und Formkörper, dadurch gekennzeichnet, daß damit verstärkte Verbundwerkstoffe hergestellt werden.
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