DE1925606A1 - Photoreaktives Titandioxyd-Material und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Photoreaktives Titandioxyd-Material und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1925606A1 DE19691925606 DE1925606A DE1925606A1 DE 1925606 A1 DE1925606 A1 DE 1925606A1 DE 19691925606 DE19691925606 DE 19691925606 DE 1925606 A DE1925606 A DE 1925606A DE 1925606 A1 DE1925606 A1 DE 1925606A1
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Description

Dr. F. Zutmfein - Dr. E. Assmann
Dr. R. Koenigshtrgor Dipl. Phys. R. Holzbauer
Patentanwalt· Mönchen 2, Bräuhaussfrafe· 4/ffl
Case T-682 B
TITAIiGESELLSCHAJT MBH, Leverkusen 1
Photoreaktives Titandioxyd-Material usd Verfahren zu seiner
Herstellung
[Zusatz zu Patent · ·». .·· (Patentanmeldung P 17 67 783.7)]
Die Erfindung betrifft allgemein $1% Herstellung eines Titandioxyd-Haterisilis mit l^aueh^aren pliato sensitiven Sigensehaften für handelsrUbliche ^sterne» die auf lallohtung ansprechen sollen, d.h. für photograph!&ühö Esmlsionen, Kopierpapier und dergleichen.
In photographischen und Kopierpapiar-^ysteiaen werden viele Typen photosensitive Materialien verwendet® Dazu zählen Russ und Zinkoxyd· Oimdhl Mi®a ai^egesei@lm@te Beitfähigkeitseigen-Bchaften aufweist, Is^eitzt ©r geriag© od®r keine photoreaktiven Eigenschaften, Si® sur Yerwendung In £opierpapier«Systemen erforderlieh SdSd9 wU2n?en& SinkO3£3ri,$ ©^gl©ich es mit begrenztem Erfolg ang©w^id@t w&s?&8 In lopie^paplsren eine geringe VxL" duTQhsiohtigkeit besitzt*
Obwohl die meisten ^andeleübliohen fltandio^ydpigraentarten einen geringen ®r&d von P&otöreafctivität besitzen, ist dieser
008838/20.7«!
Grad für die Brauchbarkeit in Kopierpapier-Systemen nicht ausreichend. Demgegenüber ist das spezielle erfindungsgemasse Xltandloxyd-Material kein pigmentartiges Material, sondern es ist stattdessen speziell dazu bestimmt, einen hohen Grad an Photoreaktivität und Undurchsichtigkeit in Papier-Systemen zu besitzen und es ist daher in der Kopierpapier» Industrie besondera brauchbar.
Das erfindungsgemässe photoreaktive Titandioxyd-Pulvermaterial besitzt die Kristallstruktur von Anatas und enthält fein zerteilte Seilohen mit einer durchschnittlichen Einzelteilohengrösse von 100 bis 500 Angström (I), einem Schwefelgehalt9 berechnet als £ Schwefel, der innerhalb des Bereiche von 0,0? bis 0,3# liegt, es besitzt eine Oberflächengrösee von 60 bis 250 m /g, einen Feuchtigkeitsgehalt von 2 bis 10£ und eine Photoreaktivität, gemessen nach dem Mandel säur etest als Änderung des Keflexionsvermö*gen89 von mindestens 5 Einheiten in 2 Hinuten bei Ultraviolett-Bestrahlung.
Dieser lyp von photoreaktivem gepulvertem litandioxyd-Material wird nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Sitansulfat/Eisensulfat-Lösung unter Bildung yon wasserhaltigem Titanoxid hydrolysiert, dieses wasserhaltige Oxyd zur Entfernung der 13s« liehen Eisensalze filtriert, bleicht und wäscht, wobei dieses gebleichte wasserhaltige Oxyd praktisch frei von Eisen ist? jedoch 5 bis 15# mit dem was β erhalt Igen Oxyd assoziiertes HgSO^ enthält, eine wässrige Aufschlämmung dieses gebleichten wasserhaltigen Oxyds bildet, diese Aufschlämmung zur Erhöhung Ihres pH-Werts auf mindestens 6,0 mit einer ausreichenden Menge einer annnoniakallochen Verbindung wie Ammoniumcarbonat oder Ammoniakgas behandelt, dieses neut2?@2£«- sierte wasserhaltige Oxyd zur Entfernung praktisch des gebildeten Ammoniumsulfats wäscht, dieses gewaschene haltige Oxyd bei 250 bis 7000C trocknet unter Bilduag Aggregate von Sitandioxyd-Kri stallen mit ©laer
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INSPECTED
Hohen Einzelteilchengrösse in dem Bereich von 100 bis 500 1 und diese Aggregate zu einem feinen Pulver vermählt.
Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung beschrieben.
Tor der weiteren Beschreibung der vorliegenden Erfindung 1st θβ zweckmässig zu definieren, was unter "PhotoreaTctivität" zu verstehen ist. Ein photoreaktives Material ist ein solches Material, das in einem lichtempfindlichen System und insbesondere in einem Kopierpapier-System bei Einwirkung ultravioletter Belichtung reagiert unter Bildung eines Bildes«
Die erfindungsgeraäss hergestellten Xltandloxyd-Materiallen wurden auf ihre Photoreaktivität getestet und es wurde festgestellt, dass sie bestimmten Standardbestimmungen entsprechen, die als technisch brauchbar ausgewählt wurden*
Diese Tests und ihre Standardbedingungen sind im folgenden beschrieben.
Handelsäureteet der Phptpreaktlvltät von Titandioxyd-Materlalien
10 g des Titandioxyd-Materials werden mit einer ausreichenden Menge einer wässrigen 0,5m Mandelsäurelösung vermischt unter Bildung eine*' " Λ ^m raste«. Die Paste wird auf eine Mikroskop-Objektträger-Grlasplatt@ (IiIT mm χ 127 mm χ 1 mm) gebracht, mit einer diclcen Glasplatte (127 am χ 127 mm doppelt starkes Fensterglas) bedeckt und gepresst, um die Paste über eine Fläche von etwa 76 mm im Durchmesser zu verteilen, wobei Mikroskop-Objektträger (25 mm χ 76 mm χ 1 mm) als Abstandhalter zwischen den Platten verwendet werden. Die Plattenränder werden zur Verhinderung der Verdampfung mit einem 25 mm-Elebstrelfen miteinander verbunden. Mit einem Colormaster Differential-Colorimeter mit Grünfilter wird das anfängliche Reflexionsvermögen der Paste durofe die Mikroskop-Objektträger-Glasplatte gemessen. Die
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BAD OFHG|NAL
Platten werden mit der HikroGikop«Objektträg®r--CrX®epl&tileiiedi'le nach oben auf einen rotierenden Drehtisch unter 3 Quardissspim (275 Watt) gebracht, die in einem gleichseitigen Dreieck 33 cm Ton Mitte zu Mitte» etwa 33 on oberhalb des Srehtisches angebracht sind. Vor jeder Messung wird die mtraviolett«Intensität der Lampe gemessen und schwache Lampen werde» @rg@tst «■ Die Messungen des ReflexLonsvexmugens &©r Pasten werden im geeigneten Intervallen durchgeführt xmä eo wird die JtaAexnag &m& Reflesdcnsverraögens rait der Zeit bestimmt, Biese SaIA ist @im Mass für die Biotoreafctivität dee Sitandio^A-Afetevials· Ein© änderung des Reflexlonsvermogeas von oindostene ^ Bis&eifea in 10 Minuten ist als Miniiaalwert zur Lieferung brauchbarer Bilder in Papierüherssugssystesien, photographischen Emulsionen und ähnlichen technischen Anwendungen erforderlich.
Das in dem erfindungßgeaUssen Verfahren verwendete wasser^ haltige Sitandioxyd kann naoh irgendeiner dem Fachmann bekannten Hydrolyse-Methode hergestellt werden. In derartigen Verfahren wird eine 2itansul£&t/BtsenCXI)sul£at~Ii98ung hergestellt, ändern inaa ein titcnhaltigee Bisenerz In Schwefoleäuro unter Bildung eines sogezi&ii&ten kuchens" aufßoliliesst, der In Vasser oder einer sohwachea Säure gelöst wird.. Eine solche Lösung wird aa@h dem und Konzentrieren der Hydrolyse unterworfene indes se» dünnt und zur Ausfällung der Titanrerbixidimgam koo>it bildete wasBörhaltige 3?itaji03cyd wirä öaan zur BatfeHsaag de Eisen(II)sulfets und anderer fürbender Teruar waschen und gebleichte Bin solohes wasserhaltiges enthält selbst naoh sorgfältigem Waschen 5 bie 15^ HgSD^9 die mit dem Titanoxyd-Material kombiniert oder daran adsorbiert ist*
Zur Herstellung des erfindungsgemässen Materials ist es er» forderlich, die in dem wasserhaltigen Oxyd enthaltene Menge zu verringern, Eu einer Aufschlämmung des Titanoxyde wird dann Ammox»iakgas, JamovaAmlijaroxya oder
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BAD
Ammoniumcarbonat zugegeben, inn Ammoniurasulfat ax bilden, das durch Waschen leicht entfernt werden kann· Die Menge der zugegebenen immoniumverbindung entspricht der Menge, die zur .Erhöhung des pH-Werts der Aufschlämmung von wasserhaltigem Sitanoxyd auf mindestens 6,0 erforderlich ist· Die Erhöhung des pH-Wert a auf oberhalb 8,0 bringt keine weitere Verbesserung des Produkts, sondern steigert lediglich die Verfahrenskosten·
Räch der Zugabe der geeigneten Menge an Amaoniumverbindung wird dann das wasserhaltige Titanoxyd entwässert und gewaschen, bis der Prosentsatz an Sulfat in dem getrockneten Produkt unter 0,3#s berechnet als Schwefel, bezogen auf das !ßitandioacydiOroefcmgewicht, verringert ist.
garn Waschen wirft das neutralisierte wasserhaltige Oxyd bei ©i&er Semperatae ve» 250 bis 7000O getrocknet, bis die duselisalmifctliehe 2©ilohengs?8es© der SitandioiEyd-Kristalle in d©m Boreioh von 100 bis 500 £ liegt. 2saan wird das getrocknete sur AuflSgung der w@ic&e& Aggregate a die sich während Sröökmmgsstuf© bilden,
Srodulct wird 6mm eaae BeetisMimg der versohie-
Die di32?elieeliaittlio&s· S©ll@li©3Si^Sss® wird äwseh RSntgenstrahl-
beettmnt·
des Produkts wird bestimmt, indem man ikte eine Stunde 3 hitst W&& den Gewichtsverlust? feststellt«
g-Prob© des Produkts eine Stunde lang auf 75O0O er»
Bine detailliertere Beschreibung der vorliegenden Erfindung erfolgt in ά&& folgenden Beispielen.
009838/2071 BAD original
Bin wasserhaltiges «Ltandioatyd wurde hergestellt, lades eine 2itaneulfat/Bieen(II)-eulfat-.2iöeung su heisaem WiMNMV «ugab und die Mischung koohte. Sie verwendet· litaneulfat-iöeuttg hatte die folgende analytische Zueaeaeneetsung:
H2SO4 500 g/l
Spezifisohes Gewicht .... 1,675 bei 600O.
3000 ml dieser auf 960O erhitzten Titanlösung wurden innerhalb 16 Minuten su 750 ml auf 960O erhitfttem Wasser sugegeben. Hie gesamte Mischung wurde dann bis sum Sieden erhitst und 3 Stunden lang zur Vervollständigung der Hydrolyse gekocht. 790 ml heiasee Wasser wurden su der Mischung sugegeben, um die Konzentration auf 165 g PiOo pro Liter au verringern»
Das erhaltene wasserhaltige Sitanoxyd wurde abfiltriert, frei τοπ löslichen Bisensalzen gewaschen» mit 10£-iger H2SO4 und 0,156 Aluminiwraaetall eine Stunde lang bei 800O und bei 20$ Peststoff gehalt gebleicht, dann filtriert und mit Wasser frei gewaschen. Der gewaschene Filterkuchen enthielt 10$ berechnet auf eine SlO2-BaSiS. 2143 g des Hlterkuohens» 35f> Feststoffe enthielt, wurden mit tS07 ml Wasser veraisoht unter Bildung einer Aufsohläasaung, die 2Q$> Feststoffe enthielt«, Unter Rühren wurden 159 g ia&oniuuhydrosqrd, verä&nnt mit 178 ml Wasser, bei 600O zu der Aufschlämmung des wasserhaltigen Oxyds zugegeben, um den pH-Wert der Aufschlämmung auf 7#1 bu erhilien.
neutralisierten Feststoffe wurden abfiltriert und mit Wasser gewaschen und dann 11/2 Stunden lang bei 35O0O net, wodurch sich der Feuchtigkeitsgehalt des Materials auf 6,2£ verringerte. Das getrocknete Material wurde dann In DaiBpfetrahlnühle gemahlen·
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BAD ORIGINAL
Das getrooknete and geaaüeme ?A'U:?£lvx^^^mz-Ml hatte folgende Eigenanhaften»
H2O 6,2*
S 0,113t
Durchschnittliche Seilohengruese ·..····«· 177 £ Oberflächengrusse ·····«············»····· >200 ■ /g Verluet an Reflexionsvermögen in Verlust an Reflexionsvermögen in
Die Einzelheiten der Arbeitsweise und die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
Dieaee pnotoreaktive !Eitan^ioxyd-Haterial wurde in wfteerige« Kopierpapier-Syetem verwendet und es wurde ein «negeselebnetee Bild erhalten.
Beispiel 2
In diesem Versuch wurde das Verfahren des Beispiele 1 wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, dass der pH-Wert der AnfsohlSa-* mung auf 6,3 erhöht wurde. Die Mnselheiten des Arbeitsweise und die erhaltenen Ergebnisse sind susanen alt demjenigen des Beispiels t in d@r &*i\p/müma. Tatelle angegeben.
In einem Kopi„crpapies>·^ i^ ^fgab disses Produkt ebenfalls ein auBgezeichnetes Bild.
Be 1 s ρ i e 1 e 3 - 4
Diese Versuche wurden,but Kontrolle durchgeführt, wobei das Verfahren des Beispiels 1 angewendet wurde, jedooh mit der Ausnahme, dass die Hange an verwendete» Jüeoniumbydroacyd. geringer war als sur SrhOhung des pH-Werte der Aufsohlttaaung anf 6,0 erforderlich. In Beispiel 3 wurde der pB-¥ert nur anf 5,5 erhöht, wänreiu'l in Beispiel 4 keine H2SO. neutrelieiert wurde.
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BAD O
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben. Dieee litandioxyd-Produkte enthielten überschüssige Mengen an Schwefel und Wasser. Der pH-Wert war auch bei beiden Produkten zu niedrig. Bei der Verwendung in Kopierpapier besaasen die Bilder eine schlechte Qualität·
Beispiele ^ - 10
In diesen Versuchen wurde das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, dass das neutralisierte wasserhaltige Titanosyd bei verschiedenen Temperaturen, d»h« bei 280 bis 63O0O, getrocknet wurde. Alle diese Produkte waren zur Herstellung von Bildern brauchbar· Sie Binaelhsiten der Arbeitsweise und die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
g_g Λ 8 P 1 el > 11-12
Zn diesen Versuchen wurde das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, dass anstelle von Ammonium=» hydroxyd Ammoniakgas und Ammoniumcarbonat verwendet wurden. In beiden Beispielen waren die erhaltenen Produkte im wesent™ liehen identisch mit dem in Beispiel 1 erhaltenen Produkt.
TABELLE Beispiel Hr.
pH-Wert der neutralisierten Aufschlämmung Trocknungstemperatur 0C Trocknungseeit (Stunden) £ S
# Feuchtigkeit Oberflächengrusse m /g durchschnittliche _
Teilchengrösse in Ä 177 163 114 84
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BhD ORIGINAL
7,1 6,3 5.5 2,3
350 350 350 350
1 1/2 1 1/2 1 1/2 1 1/2
0,11 0,29 0,92 1,8
6,2 6,8 12,4 17,6
>2OO H75 M75 »"175
Ver3.ust an.
in 10
A B S Ix X» S
verraögen in 2 Ki
schlechte
qualität
es
.la 2 H
κ Vg
£a 10 Minutsa
¥ß3r{; Ü
Sroclssangsssit
Ob sr^Iäcä
2 so ® /g
•In Ά
in 2 H&suiisn
v&xmtigen la 10 Hinu-üon
7,1
280 t/2 O511 9,0
137 20
39 8
7,1
450 1/2 .0,12· 4,7
233
7,1
320
1/2
0,13
6,8
s> 175
149
781
0,11
4,1
245
32
7,1 330
1/2 0,IiJ 5,7
^* 175
195 15
37 10
7,1 650 1/2 0,11
s» 83 357
00983,8/2071
bei Verwendung der erflnrtungageeilUsen photoreaktiven Titandioayd-Mftterlallea Bilder alt holier Qualität erhalten «erden» kann Ate Bildqualität nooh etwas verbessert werden, wenn da« erfinäungegeaäsee photoreaktive fitandioxyd-»Pttlver·- ■aterial alt einer Tielsahl τση Metalloxydverbindungen übersogen ist.
Se wurde gefunden, dass tfoersuge ans eines oder aehreren des folgenden Metalloxide besondere nutslioh elnd: Bleioxyd, Yisnutoxyd, Zinkoxyd, Ettanoxyd, Siliciaaoacyd und AluminitBfr- ^ oayd.
Die Menge an HetaUoz7&«t)berBng auf dea gepulverten Sitan-· dlozjd-Material sollte in de« Bereich von 0,02 bis 2,OjC Metalloayd, besogen auf das Gewicht des SiOg-Materials« liegen·
Der MetalloTyd-Uberaug wird anfgebs?aeht9 indem man eine ¥as8er»AafeohlSBBrang des Titandioaqyd-MaterioLa herstellt, su der Auf echlSsammg ein ISsllohes MetaHsale sagibt und das wasserhaltige Oxyd des Metalls auf der Oberfläche des Si tandioxyd«Materials niedersohlägt. Das überzogen© Material wird dann getrocknet und genahlen.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren erl8ntera9 dem die fibersüge aufgebaraoht werden·
B ,e 1.,8,P1 iine 1 r ..^Ig
400 g gepulvertes 5PiteMioxyd-Material, hergestellt wie Beispiel 1, wurden bis sra einem feststoff gehalt von 25^ in Vasoer auf gesohlB&mt und au der Auf sohläamung wurde eine BleiaoettttlöKung in einer solchen Menge zugegeben» dass Q9 FbO, bezogen auf eine XiOg-Basls, erhalten wuräem· sorgfältigen Stlhren der Mischung wurde die Aufsehlisaimg mit einer solchen Menge HH^OH behandelt t dass eine mit einem pH-Wsrt von 7*5 erhalten und das Blei auf dsm
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haltigen Oiyd niedergeschlagen wurde. Scr pH-Wert der infsohlöbewng wurde denn eine Stund· lang bei 7,5 gehalten* Bann wurde die InXsohl8n«ung entw&eeert und der filterkuchen wird· sur Entfernung der lößlichen Salae sorgfältig «it Yasser gewaschen· Der gewaaohene Kuchen wurde dann getrocknet und gemahlen. Zur Deaonstration der Wirksamkeit des Überrage auf den erfindungsgeaftasen Titandioxyd-Pulvermaterial wurden unter Verwendung dee nicht tibersogenen Produkte dee Beispiele 1 und des überzogenen Produkte des Beispiels 15 auf eine« Substrat Bilder hergestellt.
Die Bilder wurden hergestellt» indes ©an das Titan&ioxyd-Haterlal «dt Wasser und einen Polyacrylat vermischte und ein Substrat sit der Hisohung übersog. Der Überzug auf de« Substrat wurde dann einer Redox-Beaktion unterworfen, ua das Bild zu entwickeln. Die Einzelheiten der Herstellung des Bilds sind ähnlich den in der fransösisöhen Patentschrift 1 482 724 beschriebenen.
Unter Verwendung des von der American Standards Association in einen Bericht unter den Eitel «Anerioan Standard Sensitometry of Photographic Papers", 17· März 1966» besohriebenen Terfahrens wurden die Bildeigeneohaften anhand der aaxiaalen optiBohen Dichte und miigteelt (speed) bestiant«
Bei Verwendung des nioht lto?sogenen Materials des Beispiels hatte das erhaltene Bild eine naximale optische Diohte von 0,8 bei einer HeHigfcelPfoiiie. Bei Herstellung eines Bilds unter Verwendung des übersogenen Produkts des Beispiels 15 erhöhte sich die oaximale optisohe Diohte üb etwa 25jC, ohne dass sioh die Helligkeit (speed) verringerte.
Be i S 1 P i e 1 e 14-19
Das Verfahren des Beispiels 15 wurde wiederholt, wobei verschieden® Agentien zur Herstellung der Metalloxyd-Oberettge
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BAD OMIGlNAL
verwendet wurden. Ss wurden die Oiilovide nm Aluminium, Slliol'ma und Sink sugegebsj?. sur BUAaag ligen Me tallowjd-ttl)firaiige auf dem Beispiel 1? ward© eine Mischung aus Wissmat-» verwendet, während in !tlspial 18 siegst en wir do. Me Hengen sind iJi der folgenden, fa&eil©
Beispiel Verwendetes
iSl^-.-.—— Metalloayd
U BiCl- Bi 2°3 °»2
15 9JiCl4 !EiO2 0,2
16 SnQl2 SnC 092
13 Ha2SiO3 SlO2 0,2
19 Al(Jl, Al9O- 0,2
Bei der Herstellizng von Bildern unter zogenen Materialien waren die 255^ gegenüber <k&n bei Terwendtmg dee nieht erhaltenen Bildern orhölit, ohne dass eich die (speed) Terringerta.
Wenn auch die vorliegende Erfi&dttng aisltaad der spiele beschrieben xmi erläutert mrde$ es iüt ei© darauf beschränkt und es k3&n@s, &UQh Kodifikationen innerhalb des Eahmeas der dung durchgeführt werden«
009838/2071
BAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. t,e_nnt.EJi B ^rJ C1 h g
    1· J&otoreaktlves pulverförmiges iEitand&oj^^Ifctaial nit der Kristallstruktur yon Anatas, gekennzeichnet durch (xehali; an fein zerteilten Seilehen mit ein®?
    liehen Einselteilchengrösse von 100 bis 500 £» eines Sehweftlgehalt3 berechnet ale $> S, in dem Bereiefe von. 0*05 Ms einer Oherfläohengrösse τοη 60 ble 250 si /gf einem
    von 2 bis 10$ und einer BhotosesktlBlt&t:y gemessen dea Maiidelsäuretest, entsprechend einer Indemmg des KaflsscionsvermcJgens von mindestens 5 Bin&aitexi im 2 Minuten bei
    2· ¥e2?fa&re:a sio? Herstellimg des phot©r@akti¥en pulverförmiger £itandlo^rd~Mt@rials nach Anspruch 1, äadtiroh gekesnsseielmetf dass man eine Sit8nsulfat/Ei@3n@ulfa1;-»liäeung unter Bildisng von vrasserhaltigern Sitaaöasyd tjyteeXyeiert, dieses Os^d srss1 Entfernung ösr löslichen Biaensalze KLeieM; wa& wägöh'ög wobei diese© gebleichte wasser-S praktiseh ©Igeafrel ist» J©toah 5 bia 15$ mit dem
    dieses gelileiehtes. waes©jifealtig®n O^yda bildet,
    s«r Srhuhnng ü®b nH-W^rts der 6s0 mit einer ausreiohendim M@nge einer
    Verbindung wi© AEEaonitamlijfe©^ds iamioninmeesbonat oder Asamosiaicgas betaeodelt, dieses neutoalieierte wass©rhaltig3 Osyd sur Eatfermmg praktisch d©s gesamten gebildeten intm^niumsulfats wäscht, d£@s@@ gewaschen© wasserhaltig© 2}itimo3grd bei 230 bis TOO0C troetoet imter Bildung weicher Aggregate aus iSitendioxyd-Kristallen iait ©iaes? di^chs«5h»ittlichen linzelteilchengrösse im Bereich yqu 100 bis 500 £ und Aggregate su sin©m feinen Pulver vermählt.
    5ο Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als sBsaoaiakslische Verbindung AsMonfoamhydroacyd verwendet wird.
    0 0 3 8 3 8/2071
    BAD Öffiei
    4. Verfahren nach Ansprach Z9 dadurch ee!ceiffls®ie!i3®%i, tees als ftBnnoni&fcaUsciie Verbindung An»onxakgaa verwendet
    Vesfahvea ziaeh iüiepruah 2, dailtiroh eaasoxiiateXieöne Verbindung imeonitsmearbGiiftt verwendet wird.
    6. EhotwxealctiYee !pulverförmiges
    Anspruch if dacmrob. gokennaeichnet, δ&ββ es Metallo^d«tber^ug ans der Ornpp© '£X*Ot Bl^O^ ^ SlO9 > .fUACv imd Miecimngen davon entMLt» wolial di® Meng® dieses Übap^iigß in dem Bereich von Q9Z bis 2®0§£ Met®31®:qr ai:f das Gevicht des Tltandtoxyd-Ifete^ialOj, liegt»
    7« Terfalsren sur Heratellung des photoreaIeuiTe& algen I^itaMi.cryd-Katerials nach Aasprucli S9 daiiircfe aeiohnet, claee maa eine ü?itanßul#at/jBiseniBi3lfa1i»Msmig Bildung voix waaearhaltigern OütanoaEyd l^€rolyai®rtf wasserhaltige Oasyd sur Eö.tf ernimg tor Xöallßii«, filtri@x*ts lileiclit uatl väaelLt, woliei dieses haltlge Q%$'& praktisch eiee&£rol 1st, Jedoch 5 Ms de» wasserliaXliigöB Qx&ä assoziierte E9SQ, ©stunts, eine rige ÄxifsolvlEismung dieses gebleichten wa@s@rlialtig@ii "bildet, diesa ÄufschlSnaauag sur ErhShimg äee pE«=¥©jff@ tos1 sohlSumrimg m£ mindestm® 6,0 mit ©iaer einer aasaoid akalischen Verbindimg mo immoniumoarljonat oder Ämmoniakgas "behandelt, «ai@s® siarte wasserhaltige Oxyd säur Entfersmig psaktätseh gebildeten Immoniiimaiilfate wäscht, dieses haltige 2iteao3cyd bei 250 bis 7000O trocknet unter wsicher Aggregate aus S7itandio2grd-Srietalleii üit schnittlichen Sinzelteilehengi'asse in d@m B@s©i@lä von 100 . ; ' 500 £ und diese Aggregate au einem feinen FüIy; dieses Pulver in Wasser aufschlSamtf am dieser ein lusliches Hetallsalss smglbt und aus diesel
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