DE1925035B2 - Gerät zur Herstellung eines Reagens - Google Patents

Description

60 mungsbegrenzungsmittel so einstellbar sind, daß das am Ausgang des Verbindungsgliedes gebildete Reagens gewünschte Konzentrationen der einzelnen Rea-

gensbestandteile aufweist.

Durch die Verwendung eines weiteren Behälters 65 für einen konzentrierten zweiten Reagensbestandteil

Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zur Her- und die Wiedergewinnung des ersten Reagensbeellung eines Reagens und zur Regenerierung des in Standteils aus dem verbrauchten Reagens ergibt sich ner Reaktionskammer verbrauchten Reagens mit ein Gerät mit sehr geringem Raumbedarf, da der

zweite Reagensbestandteil in konzentrierter Form nur sehr v^enig Raum einnimmt. Weiterhin kann das Verhältnis der Peagensbestandteile sehr genau eingestellt werden, so daß das an die Reaktionskammer gelieferte Reagens immer die gleiche Qualität aufweist. Eine Zufuhr eines Reagensbestandteils von außen an das Gerät ist nicht erforderlich.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Aufbereitungseinrichtung eine Patrone ist, daß die Patrone ein Material zur Veränderung der Eigenschaften des ersten Reagensbestandteils, auf das in der Reaktionskammer eingewirkt wurde und das durch die Patrone geleitet wurde, aufweist, so daß es in den ersten Reagensbestandteil zur Verdünnung des konzentrierten zweiten Reagensbestandteils umgebildet werden kann.

Die Patrone kann ein Material sowohl zur Deionisierung als auch zur Demineralisierung des ersten Reagensbestandteils, auf das in der Reaktionskammer eingewirkt wurde, und das durch du Patrone geleitet wird, enthalten, um so deionisiertes und demineralisiertes Wasser als ersten Reagensbestandteil zu bilden.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung besteht der zweite flüssige Reagensbestandteil aus konzentriertem Wasserstoffsuperoxid und verdünnter Schwefelsäure.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels noch näher erläutert. In der Zeichnung zeigt

F i g. 1 schematisch eine Ausführungsform des Gerätes zur Herstellung eines Reageas,

F i g. 2 eine Seitenansicht des Gerätes nach

Fig- I,

F1 g. 3 eine Draufsicht des Gerätes gemäß F i g. 2 in Richtung der Pfeile 3 nach Fig. 2,

F i g. 4 eine Vorderansicht des Gerätes gemäß F i g. 2 aus der Richtung der Pfeile 4 nach Fig. 2.

Die mit dem Bezugszeichen 12 versehene Reaktionskammer stellt keinen Teil der Erfindung dar. Diese Reaktionskammer 12 kann beispielsweise eine Materiallage aufweisen, welche einen Bestandteil enthält, der mit dem Reagens reagieren soll. Das Reagens fließt dabei über diese Lage und reagiert mit dem Material in der Lage, wird verändert und bildet eine Lösung, welche verschiedene Kationen und Anionen enthält. Das Reagens kann dabei auch Verunreinigungen und Mineralien aus der Lage aufnehmen. Alternativ kann die Reaktionskammer 12 zur Bestimmung der Menge eines in einer gasförmigen Probe vorhandenen Bestandteils verwendet werden. Das Reagens reagiert dabei mit dem Bestandteil, wird verändert und bildet eine Lösung verschiedener Ionen und Mineralien, wobei die Reaktion gemessen wird. Das nunmehr verbrauchte Reagens aus der Reaktionskammer 12 bewegt sich unter dem Einfluß der Schwerkraft durch eine Leitung 14 in das allgemein mit 16 bezeichnete Gerät zur Herstellung eines Reagens. Die erste Stufe in dem Gerät ist eine Aufbereitungseinrichtung in Form einer Patrone 18, die ein Material enthält, welches auf die durch sie fließende Flüssigkeit einwirkt, um einen ersten flüssigen Reagensbestandteil zu bilden, der später mit dem zweiten konzentrierten Reagensbestandteil gemischt wird, um — wie unten beschrieben — das Reagens für die Reaktionskymmer 12 zu bilden. Die aktiven Materialien in der Patrone 18 können zur Entfernung bestimmter Bestandteile — beispielsweise Ionen oder Mineralien — aus der durch die Patrone fließenden Flüssigkeit und/oder zur Hinzufügung best^;mmter Bestandteile zu der Flüssigkeit geeignet sein.

Die Patrone 18 wird — wie in F i g. 3 gezeigt — durch eine Klammer 19 an der Seitenwand des noch zu beschreibenden Behälters 32 für den zweiten Reagensbestandteil gehalten.

Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel soll der erste Reagensbestandteil entionisiertes und entmineralisiert.es Wasser sein, welches später mit dem konzentrierten zweiten Reagensbestandteil gemischt werden soll, um dieses zu verdünnen. Jede übliche Entionisierungsvorichtung zur Entfernung sowohl der Kationen als auch der Anionen kann Verwendung finden. Ein in der Patrone 18 verwendbarer Ionenentferner ist ein Harz, welches aus einem Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerträger mit einem Katioiienentferner aus einer starken Schwefelsäure und einem Anionenentferner aus einem s'ark basischen quarternären Ammoniumrei;·, besteht. Die Deionisierungsvorrichtung entfernt auch ionenförmige Mineralien. Andere Verunreinigungen können durch Adsorption durch ein typisches Adsorptionsmittel wie z. P. Kohle entfernt werden.

Der erste Reagensbestandteil aus der Patrone 18 läuft unter dem Einfluß der Schwerkraft durch eine Leitung 20 in einen zeitweisen Vorratsbehälter 22.

Eine in Fig. 3 nicht dargestellte Leitung26 verläßt den Vorratsbehälter 22 über ein Anschlußstück 27. Die Leitung 26 führt die auf der Oberfläche der Flüssigkeit im Behälter 22 schwimmenden Ablagerungen weg und ebenso auch einen Überschuß oder einen Überfluß des Reagensbestandteiles in dem Behälter.

Von einem Anschlußstück 25 3us führt aus dem Vorratsbehälter 22 eine Leitung ?4 heraus, die in Fig. 3 jedoch nicht dargestellt ist. D^:ese Leitung läuft durch ein in Fig. 2 gezeigtes Anschlußstück 25a. Der in dem Vorratsbehälter 22 enthaltene Reagensbestandteil wird durch die Pumpe 30 über die Leitung 24 zur Pumpe hin abgezogen.

Ferner ist ein weiterer Behälter 32 für den konzentrierten Reagensbestandteil vorgesehen. Dieser Behälter kann ein ersetzbarer Behälter sein, der dann ersetzt wird, wenn der darin enthaltene Reagensbestandteil verbraucht ist. Alternativ kann der Behälter 32 beständig in dem Gerät befestigt sein und mit dem konzentrierten Reagensbestandteil durch die Füllkappe 34 gefüllt werden. Der Werkstoff, aus welchem der Behälter 32 besteht, kann irgendein geeigneter Werkstoff sein, der den konzentrierten Reagensbestandteil in entsprechender Weise schützt und nicht mit diesem reagiert.

Schließlich ist auch ein Reagens-Volumen-Meßgerät 36 — vgl. F i g. 4 — für den Behälter 32 vorgesehen; dieses Meßgerät 36 besteht aus einem länglichen durchsichtigen Rohr, welches seinerseits aus einem Werkstoff hergestellt ist, der nicht mit dem konzentrierten Reagensbestandteil reagiert und auch nicht verschlechtert; dieses Rohr steht oben über eine Leitung 38 und unten über eine Leitung 40 mit dem Inneren des Behälters 32 in Verbindung. Der flüssige konzentrierte Reagensbestandteil innerhalb des Behälters 32 erlangt sein eigenes Niveau innerhalb des Meßgerätes 36, wodurch das Niveau des konzentrierten Reagensbestandteiles innerhalb des Behälters 32 beobachtbar ist.

Der Behälter 32 besitzt ein Auslaßanschlußstück 42, welches eine Auslaßleitung 44 aufweist, die

hindurchläuft und sich in den Behälter 32 hineinerstreckt, wodurch der konzentrierte Reagensbestandteil aus dem Behälter entnehmbar ist. Die Leitung 46 läuft von dem Anschlußstück 42 zur Pumpe 30; die Leitung 46 ist in den F i g. 2 bis 4 nicht dargestellt. Die Leitung 46 verläuft dabei jedoch durch ein in Fig. 2 dargestelltes Auslaßstück und Verbindungsstück 48.

Es sei nunmehr zu einer Betrachtung der F i g. 1 zurückgekehrt und zunächst darauf verwiesen, daß die Pumpe 30 eine peristaltische Pumpe ist. Wie bereits oben erwähnt, pumpt eine peristaltische Pumpe die Flüssigkeit (ein Strömungsmittel) durch ein biegsames Rohr durch Versperrung des Rohres, worauf der Ort der Okklusion fortlaufend strömungsabwärts bewegt wird, wobei sich das vor der Okklusion befindliche Strömungsmittel strömungsabwärts bewegt. Die Pumpe 30 weist — wie in den F i g. 1 und 3 dargestellt — ein Pumpengehäuse auf, welches einen Pumpenmotor enthält, der ein üblicher Elektromotor ist, um die Pumpenwelle 52 in Drehung zu versetzen. An der Pumpenwelle 52 ist eine Scheibe 54 befestigt, weiche durch die Welle gedreht wird. Von der Scheibe aus erstreckt sich mindestens ein starrer Stummel oder vorzugsweise mehrere starre Stummel 56 nach außen.

Die Leitung 46 verläuft — wie in F i g. 1 gezeigt — bei 58 um die Stummel 56 herum. Nach dem Herumlaufen um die Stummel führt die Leitung bei 60 von der Pumpe 30 weg. In gleicher Weise läuft die Leitung 24 um die Stummel 56 bei 62 herum, und nach dem Herumlaufen um die Stummel führt die Leitung von der Pumpe bei 64 weg.

F i g. 2 zeigt schematisch die gleichen Flüssigkeitswege durch die Pumpe 30 — wie F i g. 1 —, und zwar durch Verwendung von gerichteten unterbrochenen Linien.

Die Pumpe 30 veranlaßt die Reagensbestandteile innerhalb der Leitungen 46,58 und 60 und innerhalb der Leitungen 24, 62, 64 zu einer Bewegung über die Pumpe hinaus, indem die Scheibe (in F i g. 1 und 2) entgegen dem Uhrzeigersinn verdreht wird, und indem die Leitungen hinreichend dicht an die Stummel 56 herangezogen werden, so daß die Stummel die Leitungen verschließen. Wenn sich die Stummel bewegen, so bewegt sich jeder längs einer Leitung stromabwärts, wodurch die Flüssigkeit in der Leitung fortlaufend stromabwärts gegenüber der durch den Stummel bewirkten Okklusion gedrückt wird.

Damit die Leitungen dicht an den Stummeln 56 gehalten werden, sind — vgl. dazu Fig. 2 — Greifblöcke 66 und 68 vorgesehen, weiche Aufnahmeschlitze 70 enthalten, um die Leitungen aufzunehmen und fest zu ergreifen. Die Leitungen werden dicht um die Stummel 56 herumgezogen und sodann in ihrer Stellung in den Schlitzen 70 befestigt.

Mit der Pumpe 30 ist ferner eine Drehzahlsteuervorrichtung 74 verbunden, weiche einen Drehzahlregelknopf 76 und ein Meßgerät 78 aufweist, wobei letzteres die Pumpendrehzahl und somit die Geschwindigkeit der Reagenserzeugung anzeigt. Die Pumpe ist eine elektrische Pumpe und die Drehzahl kann durch Veränderung der Leistung verändert werden, die der Pumpe durch irgendeine übliche Änderungsvorrichtung für elektrische Leistung — wie beispielsweise ein veränderbarer Widerstand — zugeführt wird.

Der zweite konzentrierte Reagensbestandteil im Behälter 32 muß mit dem ersten Rcagensbestandteil im Vorratsbehälter 22 verdünnt werden. Die Mengen der Reagensbestandteile müssen genau zugemessen weiden, damit die Konzentration und andere Eigenschäften des sich ergebenden Reagens voraussagbar sind.

Daher müssen Mittel vorgesehen sein, um die Strömungsgeschwindigkeit des konzentrierten Reagensbestandes bezüglich der Strömungsgeschwindigkeit

ίο des ersten Reagensbestandteiles richtig zuzumessen. Wenn beispielsweise der erste Reagensbestandteil, der mit dem konzentrierten Reagensbestandteil gemicht wird, ein Verdünnungsmittel — wie beispielsweise Wasser — ist, um den konzentrierten Reagens-

»5 bestandteil zu verdünnen und wenn beispielsweise der Reagensbestandteil im Behälter 32 zehnfach stärker ist als die gewünschte Konzentration, so müssen die Strömungsgeschwindigkeiten durch die Leitungen 46 und 24 derart gewählt werden, daß die zehn-

ao fache Menge des ersten Reagensbestandteils durch die Leitung 24 und aus der Leitung 64 herausgepumpt wird, als diejenige Menge des konzentrierten Reagensbestandteils beträgt, welche durch das Rohr 46 aus der Leitung 60 gepumpt wird.

»5 Ein Weg zur Erreichung der relativen Strömungsgeschwindigkeitseinstellung besteht darin, daß man den Durchmesser der Öffnung durch die Leitung 46 gegenüber dem Durchmesser der Öffnung durch die Leitung 24 einstellt.

Ein anderer Weg zur Einstellung der relativen Strömungsgeschwindigkeiten besteht darin, daß man im Strömungsweg durch jede der Leitungen 24 und 46 Strömungsbegrenzungsmittel 82 vorsieht. Diese Strömungsbegrenzungsmittel könnten lediglich verengte Bohrungs-Verbindungsstücke sein, wobei der Durchmesser der Bohrung so gewählt ist, daß eine gewünschte Strömungsgeschwindigkeit erzeugt

wird.

Der sich nunmehi in Leitung 60 befindende konzentrierte Reagensbestandteil muß mit dem ersten Reagensbestandteil in Leitung 64 zur Bildung des Reagens gemischt werden. Demgemäß ist" eine Mischvorrichtung 84 vorgesehen, die als ein einfaches Y-Verbindungsstück dargestellt ist, welches die Strömungen durch die Leitungen 60 und 64 in einzige Strömung durch eine einzige Auslaßleitu. >> 86 vereinigt.

In der Zeichnung ist die Mischvorrichtung 84 stromabwärts gegenüber der Pumpe 30 angeordnet;

so es sei darauf hingewiesen, daß die Mischvorrichtung jedoch auch stromaufwärts gegenüber der Pumpe angeordnet werden könnte. Die Mischvorrichtung muß jedoch stromabwärts gegenüber der Strömungsgeschwindigkeits-Zutneßvorrichtung angeordnet sein,

so daß die Menge des ersten Reagensbestandteils und des zweiten Reagensbestandteils vor der Mischung festgelegt sind.

Die Auslaßleitung 86 führt zur Reaktionskammer 12 und vervollständigt daher den Kreislauf.

Die beschriebene Ausführungsform des Gerätes kann — wie in den F i g. 2 bis 4 gezeigt — innerhalb eines verhältnismäßig kleinen Gehäuses untergebracht werden, wobei das Gerät ein geringes Gewicht aufweist und in einfacher Weise auch zu solchen entfernten Stellen gebracht werden kann, wo das Gerät benötigt wird.

Bei einer Anwendung des Gerätes wird das neu gebildete Reagens in dem Gerät 12 verwendet, um

eine gasförmige Probe auf das Vorhandensein von Schwefeldioxid zu analysieren. Der konzentrierte Reagensbestandteil im Behälter 32 besteht aus konzentriertem Wasserstoffsuperoxid und verdünnter Schwefelsäure. Die Patrone 18 enthält ein vollständiges Entionisierungsmittel und Entmineralisierungsmiltel, so daß der in der Patrone Iß gebildete und in den Vorratsbehälter 22 gelangende erste Reagensbestandteil aus entionisiertem und entmineralisiertem Wasser besteht. Bei der Mischung des konzentrierten Reagensbestandteils und des Wassers in genauen Anteilen wird das Reagens neu gebildet.

Wenn das Reagens in die Reaktionskammer 12 gelangt, die eine Analysiervorrichtung ist, und mit dem Schwefeldioxid in Berührung kommt, so tritt eine Reaktion auf, durch welche das Reagens saurer gemacht wird. Das Säureniveau wird elektrisch abgefühlt und gemessen. Die Größe des elektrischen Signals kann in Größen des Ausmaßes des vorhandenen Schwefeldioxids ausgedrückt werden. ao

Wenn unerwünschte Ionen, Mineralien oder Ver unreinigungen in dem ersten Reagensbestandteil vor handen sind, der mit dem konzentrierten Reagensbe standteil gemischt wird oder den konzentrierten Rea gensbestandteil verunreinigt hätten, so würde dies di< durch das Gerät 12 gemachten Messungen nachteilig beeinflussen. Das beschriebene Gerät bildet jedocl ein Wasserlösungsmedium, welches stets in seinei Qualität identisch ist. Das Wasser wird fast unmittelbar verwendet, so daß keine Zeit für eine Beeinträch tigung vorhanden ist. Daher sind bei Verwendung des Gerätes keine Null-Prüfungen des Wassers in Vorratsbehälter 22 erforderlich, um die Änderunger in der Wasserqualität zu kompensieren. Darüber hin aus ist der verwendete zweite Reagensbestandtei konzentriert und verschlechtert sich stofflich voi Verwendung nicht. Weiterhin wird das zur Reak· tionskammer laufende Reagens durch das Gera genau verdünnt und es ist sichergestellt, daß durcl das Gerät 12 genaue Messungen gemacht werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 409512/17

Claims (4)

einer Aufbereitungseinrichtung für das verbrauchte Patentansprüche: Reagens, mit einem mit dem Ausgang der Aufberei tungseinrichtung verbundenen Vorratsbehälter, mit

1. Gerät zur Herstellung eines Reagens und einer Pumpenanordnung zur Entnahme des Inhaltes zur Regenerierung des in einer Reaktionskammer 5 an eine Reaktionskammer, die einen Ausgang zur verbrauchten Reagens mit einer Aufberei.tungs- Entnahme des verbrauchten Reagens und zur Zufuhr einrichtung für das verbrauchte Reagens, mit an die Aufbereitungseinrichtung aufweist.

einem mit dem Ausgang der Aufbereitungsein- Bei einem bekannten Gerät dieser Art (britische

richtung verbundenen Vorratsbehälter, mit einer Patentschrift 1 084 079) wird ein Reagens mit Hilfe Pumpenanordnung zur Entnahme des Inhaltes io einer Pumpe zu einer Meßeinrichtung geführt, und des Vorratsbehälters und zur Zuführung dieses das in dieser Meßeinrichtung verbrauchte Reagens Inhaltes an eine Reaktionskammer, die einen wird durch eine die Aufbereitungseinrichtung dar-Ausgang zur Entnahme des verbrauchten Rea- stellende Belüftungsvorrichtung geleitet, an deren gens und zur Zufuhr an die Aufbereitungseinrich- Ausgang das aufbereitete Reagens zur Verfugung rung aufweist, dadurch gekennzeich- 15 steht und dem Vorratsbehälter zugeführt wird. Mit net, daß das aufbereitete verbrauchte Reagens einem derartigen Gerät kann jedoch nur ein veram Ausgang, der Aufbereitungseinrichtung (18) brauchtes Reagens aufbereitet werden, bei dem ein ein flüssiger erster Reagensbestandteil ist, dem dem verbrauchten Reagens zur Wiedergewinnung zuein konzentrierter zweiter Reagensbestandteil aus zuführender Reagensbestandteil in beliebiger Menge einem weiteren Behälter (32) zumischbar ist, daß ao am Betriebsort des Gerätes zur Verfugung steht, wie der Ausgang des Vorratsbehälters (22) und der z. B. die Luft bei der bekannten Vorrichtung. Dieses Ausgang des weiteren Behälters (32) über erste bekannte Gerät ist jedoch nicht brauchbar, wenn das bzw. zweite Strömungsbegrenringsmittel (82) mit Reagens aus zwei Reagensbestandteilen besteht, die der Pumpenanordnung (30) verbunden ist, daß im Gerät selbst in Vorratsbehältern aufbewahrt werdie Ausgänge (64,60) der Pumperianord- 25 den müssen, da sie nicht in der Betriebsumgebung nung(30) über ein Verbindungsglied (84) zur Mi- des Gerätes zur Verfügung stehen, und das genaue Echung der jetrennten Strömungen des ersten Verhältnis der Anteile der beiden Reagensbestand-Reagensbestandteils und des konzentrierten zwei- teile von wesentlicher Bedeutung ist.
ten Reagensbestandtei'j mitc'jander verbunden Weiterhin ist ein Gerät bekannt (USA.-Patent-

sind, daß dt:r Ausgang des Verbindungsgliedes ₃₀ schrift 3 114 609), bei dem ein geschlossenes System (84) mit einem Eingang der Äeakitonskammer vorgesehen ist, in dem ein Reagens verwendet wird, (12) verbunden ist und daß die ersten und zwei- ^_{35 nac}h dem Verbrauch gereinigt und dann erneut ten Strömungsbegrenzungsmittel (82) so einstell- verwendet werden kann. Auch dieses bekannte Gerät" bar sind, daß das am Ausgang des Verbindungs- ist nicht verwendbar, wenn das Reagens aus zwei gliedes (84) gebildete Reagens gewünschte Kon- _3S Reagensbestandteilen besteht un<i nicht durch einzentrationen der einzelnen Reagensbestandteile fache Reinigung wiederverwendbar gemacht werden aufweist. kann.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gezeichnet, daß die Aufbereitungseinrichtung (18) rat der eingangs genannten Art zu schaffen, das bei eine Patrone ist, daß die Patrone (18) ein Mate- ₄₀ geringem Raumbedarf alle zur Bildung des Reagens rial zur Veränderung der Eigenschaften des er- erforderlichen Bestandteile entweder selbst in Vorsten Reagensbestandteils, auf das in der Reak- ratsbehältern enthält oder diese aus dem verbrauchtionskammer (12) eingewirkt wurde und das ten Reagens wieder selbst bildet.

durch die Patrone geleitet wurde, aufweist, so _Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-

daß es in den ersten Reagensbestandteil zur Ver- ₄₅ löst, daß das aufbereitete verbrauchte Reagens am

dünnung des konzentrierten zweiten Reagensbe- Ausgang der Aufbereitungseinrichtung ein flüssiger

Standteils umgebi'det werden kann. erster Reagensbestandteil ist, dem ein konzentrierter

3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekenn zweiler Reagensbestandteil aus einem weiteren zeichnet, daß die Patrone (18) ein Material so- Behälter zurr ischbar ist, daß der Ausgang des Vorwohl zur Deionisierung als auch zur Deminerali- 50 ratsbehälters und der Ausgang des weiteren Behälsiexung des ersten Reagensbestandteils, auf das in ters über erste bzw. zweite Strömungsbegrenzungsder Reaktionskammer (12) eingewirkt wurde und mittel mit der Pumpenanordnung verbunden ist, d"aß das durch die Patrone (18) geleitet wird, enthält, die Ausgänge der Pumpenanordnung über ein Verum so deionisiertes und demineralisiertes Wasser bindung=glied zur Mischung der getrennten Strömunals ersten Reagensbestandteil zu bilden. 55 gen des ersten Reagensbestandteils und des konzen-

4. Gerät nach Zuspruch 3, dadurch gekenn- trierten zweiten Reagensbestandteils miteinander verzeichnet, daß der zweite flüssige Reagensbestand- banden sind, daß der Ausgang des Verbindungsglieteil aus konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd des mit einem Eingang der Reaktionskammer ver- und verdünnter Schwefelsäure besteht. bunden ist und daß die ersten und zweiten Strö-