DE1923079A1 - Verfahren zum Niederschlagen einer Substanz auf einen ausgewaehlten Teil der Oberflaeche eines Substrates - Google Patents
Verfahren zum Niederschlagen einer Substanz auf einen ausgewaehlten Teil der Oberflaeche eines SubstratesInfo
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Description
(§) . , , Int. CI.:
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT C 23 c, 3/02
Deutsche K .: 48 b, 3/02
Aktenzeichen: P 19 23 079.6 Anmeldetag: 6. Mai 1969
Offenleguhgstag: 15. Januar 1970
Ausstellungspriorität: —
Unionspriorität Datum: Land:
Aktenzeichen:
Aktenzeichen:
6. Mai 1968
V. St. v. Amerika
726929
Bezeichnung:
Verfahren zum Niederschlagen einer Substanz auf einen ausgewählten
Teil der Oberfläche eines Substrates ·
Zusatz zu: Ausscheidung aus: Anmelder:
Vertreter:
Radio Corp. of America, New York, N.Y. (V. St. A.) Sommerfeld. Dr.-Ing. Ernst, Patentanwalt, 8000 München
Als Erfinder benannt: Feldstein, Nathan, Kendall Park, N.J.;-
Davidson, Edmund Benjamin, Vardley, Pa. (V. St. A.)
I
Rechercheantrag gemäß § 28 a PatG ist gestellt
Für die Beurteilung der Patentfähigkeit in Betracht zu ziehende Druckschriften:
β 12.69 909 883 1486 12/90
6776 - 69/H . . '
RCA 59, 545 -...:.. /■ ■ \
U.S.Serial No. 726, 929 /' .'*
Piled May, 6, 1968
Radio Corporation of America, New York, ■ . N.Y., USA.
Verfahren zum Niederschlagen einer Substanz auf einen ausgewählten Teil der Oberfläche eines Substrates
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen einer
Substanz auf einen ausgewählten Teil der Oberfläche eines Substrates, wobei die Substanz aus einer Lösung in Gegenwart eines
gegebenen Katalysators niederschlagbar ist und die Niederschlagung der Substanz in Gegenwart des Katalysators verhindert
wird, wenn der Katalysator in Berührung mit einemsVergiftungsmaterial gebracht wird.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zum selektiven Niederschlagen von Schichten auf ein Substrat, wobei die Schicht beim
Vorhandensein eines geeigneten Katalysators aus dem gelösten Zustand
niedergeschlagen wird.
Die katalytische Niederschlagung von Sxchichten auf ein Substrat
ist ein häufig angewandtes Verfahren. Ein Anwendungsbeispiel für dieses Verfahren ist die stromlose Plattierung oder
Metallisierung, bei.welcher metallische Substanzen aus einer wässrigen Lösung auf ein Substrat niedergeschlagen werden, das
mitbels eines geeigneten Katalysators "aktiviert" worden ist.
Das wohl am häufigsten angewandte stromlose Niederschlagungsverfahren
ist das Verfahren zum Niederschlagen stromloser Nickel-
Ö09883/U86
BAD t
_ ρ —
Phosphor-Legierungen. In den meisten Fällen wird bei" der
stromlosen Vernickelung die zu plattierende Oberfläche mit einem geeigneten Katalysator,· der gewöhnlich eines der Über-' '
gangsraetalle aus der VIII. Gruppe des Periodensystems enthält, ·
aktiviert.
Wenn man die Nickel-Phosphor-Schicht nur auf einen Teil des Substrates
aufbringen will, wie es z.B. bei der Herstellung von '
gedruckten Schaltkreisen oder bei der Ausbildung von "Kontäktpol-stern"
auf monolithischen Plättchen- integrierter Schaltkreise der Fall ist, ist es bei einem allgemein angewandten Verfahren
erforderlich, zunächst das gesamte Substrat zu beschichten und
anschließend die Schicht so zu ätzen, daß die unerwünschten !Teile entfernt werden.
Dies ist ein verhältnismäßig kompliziertes Verfahren,' bei dem
Schwierigkeiten hinsichtlich möglicher Beschädigungen des Substratmaterials oder (im Falle integrierter Schaltkreise) der auf
dem Substrat ausgebildeten elektrischen Elemente auftreten. Wo eine hohe Auflösung erforderlich ist, setzen zudem die zusätzlichen Abdeckungs- und iitzungs-Verfahrensschritbe die Genauigkeit
herab, mit der die gewünschten Muster niedergeschlagen werden können. Im Falle des Erfordernisses einer extrem hohen Auflösung
ist es nicht möglich, an der Grenze zwischen den beschichteten und unbeschichteten Teilen des Substrates vertikale Ränder zu
erhalten, denn bei dem Ätzverfahren wird das Beschichtungsmaterial
sowohl in Querrichtung als auch in Vertikalrichtung aufgelöst. Die Schichtränder sind deshalb bezüglich der Substratoberfläche
abgeschrägt·
Ein anderes. Problem, das bei der Anwendung der stromlosen Plattierung
auftritt, besteht darin, daß die Nicke1-Fhosphor-Legierung
dazu neigt, nicht nur das in die Plattierungslösung eingetauchte Substrat, sondern auch die Aufhängvorrichtung zu plattieren,
die zum Eintauchen des Substrates in die Lösung verwendet wird. Dieses Plattieren der Halte- oder Aufhängvorrichtung führt oft
. P 809883/1488
BAD
dazu, daß,die. PlattiGrungslösung, schnell unbrauchbar wird und :
daß durch,.die..Ausbildung,einer .Palladiumschicht auf.der plattierten
AjLif hängvprrichtuxig zusät zliche Kosten. entstehen, wenn, die
Aufhandvorrichtung später dazu,verwendet wird, Substrate, in eine
kostspielige Palladium-haltige Aktivierungslösung einzutauchen.
.Erfindung, gibt ein Verfahren zum Niederschlagen einer Substanz, aus einer Lösung und in Gegenwart eines Katalysators auf
einen ausgewählten,Teil,der Oberfläche eines Substrates an. Das
Verfahren schließt die Niederschlagung einer Abdeckschicht auf den nicht.ausgewählten Teil der Substratoberfläche ein. Diese
Maskierungs- oder Abdeckschicht enthält ein Vergiftungsinaterial,
das in der. LaQe ist, den Katalysator unwirksam zum Einleiten der
Niederschlagung der erwälinten Substanz zu machen. Der Katalysator
wird in Form einer dünnen Schicht auf die Oberfläche des
Substrates aufgebracht. Alle Teile der: Katalysatorschicht, die
die Abdeckschicht bedecken, werden durch das Vergiftungsmaterial
in der Abdeckschicht unwirksam gemacht. Anschließend wird die
Substratoberfläche der erwähnten Lösung ausgesetzt, so daß der Katalysator die Niederschlagung der Substanz bevorzugt auf den
ausgewählten Teil der Substratoberfläche einleitet.
Anhand der Zeichnung soll die Erfindung im folgenden näher erläutert
werden. Die Zeichnung zeigt in;
Pig» 1 ein Substrat im Querschnitt, das gemäß einen bevorzugten
Äusführungsbeispier der Erfindung behandelt wird, und zwar bei
verschiedenen Verfahrensstufen während der Behandlung; und
Fig. 2 ein Flußdiagramm für das bevorzugte Ausführungsbeispiel
gemäß Fig. 1.
Fig. 1 zeigt ein klassubstrai; 1 bei verschiedenen Stufen der
äeÜahdiung gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung.* Bei diesem Aüsführungsbelspiel handelt es sich um die
stromlose Niederschlagung' einer Iiickel-niosphor-Legierung auf
ausgewählte Teile des Glassubstrates 1. Die mit (a) bis (e)
bezeichneten Verfahrensstufeη gemäß -^ig. 2 entsprechen den .
Teilansichten (ä) bis (e) gemäß Fig.1, wobei jede Teilansicht
der Fig. 1 mit der Struktur des behandelten Substrates am Ende ' des entsprechenden Verfahrensschrittes gemäß Fig. 2 übereinstimmt.
Fig. 1 (a) zeigt das Glassubstrat Ί, nachdem eine polymerisierbare
Abdeckschicht 2 auf eine Oberfläche 4· des Substrates niedergeschlagen
worden ist.
Fig. 1 (b) zeigt die entsprechende Struktur, nachdem die Aböeck-
* schicht 2 von ausgewählten Teilen 3 der Oberfläche 4 des Substrates
entfernt und die übrigen Teile der Schicht 2 polymerisiert worden sind.
Fig. 1 (c) zeigt die entsprechende Struktur, nachdem eine dünne
Schicht f?> die einen Niederschlagungskatalysator enthält, auf
der Substratoberfläche ausgebildet worden ist. Wie in der Darstellung
zu erkennen ist, verdecken Teile der dünnen Katalysatorschicht 3g die Abdeckschicht 2.·
Fig. 1 (d) zeigt die entsprechende Struktur nach dem Eintauchen
in ein stromloses Vernickelungsbad. Eine metallische Schicht 6
ι aus einer Nickel-PhosphorwLegierung ist bevorzugt auf den unmaskierten,
also nicht abgedeckten ausgewählten Teilen 3 des Glassubstrates
1 niedergeschlagen worden.
Fig. 1 (e) zeigt die entsprechende Struktur, nachdem die Abdeckschicht 2 vollständig entfernt worden ist,
Fig. 2 gibt bei (a) den ersten Schritt des Verfahrens gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung an. Dieser Schritt
schließt die Niederschlagung einer lichtempfindlichen Schicht 2 ein, die ein Katalysatorvergiftungsmittel wie z.B. eine Schwefelverbindung
enthält. Diese Schicht 2 kann nach dem "negativen"
809883/US6
Photoabdeckverfahren, wie es nachfolgend in den Beispielen 1
und 2 beschrieben ist oder nach dem "positiven" Verfahren gemäß Beispiel 3 niedergeschlagen werden.
Ein ungesättigtes Polymer wie z.B. Naturgummi wird mit einem lichtempfindlich machenden Mittel wie z.B. Benzophenon und
einem Vergiftungsmittel wie z.B. Schwefel versetzt. Eine Lösung dieser Zutaten in einem geeigneten organischen Lösungsmittel
wie z.B. Toluol wird vorbereitet.
Dieses lichtempfindliche Präparat wird dann in Form einer Schicht auf die Oberfläche 4 des Substrates aufgebracht, und
zwar dadurch, daß entweder das Substrat in das Präparat eingetaucht wird, oder dadurch, daß das Präparat auf das Substrat
gedrückt oder "gekreiselt" wird, wodurch man eine verhältnismäßig dünne Schicht erhält, oder dadurch, daß das Präparat auf
das Substrat aufgesprüht wird. Vorzugsweise wird die "Kreiseltechnik"
angewandt, die allgemein zum Auftragen von Photoabdeckmaterialien verwendet wird, so daß man eine lichtempfindliche
Schicht mit einer Dicke von ungefähr 0,2 bis 1,0 Mikron erhält, -^ie lichtempfindliche Schicht läßt man dann bei Raumtemperatur
trocknen (durch Verdampfen des Toluols).
Nach dem Trocknen wird die lichtempfindliche Schicht 2 durch eine geeignete Pbotomaske hindurch so mit aktinischem Licht
bestrahlt (Schritt (b) in Fig. 2), daß nur die ausgewählten
Teile 5 der Oberfläche des Substrates 1 nicht der aktinischen
Strahlung ausgesetzt v/erden.
Auf die Belichtung mit dieser aktinischen Strahlung hin wird das
ungesättigte Polymer bzw. der Naturgummi mit der Einfügung von Schwefel vernetzt. D.h.,der Gummi wird photovulkanisiert·
Dann wird die Schicht 2 dadurch entwickelt," daß man das Substrat
1 in Toluol eintaucht, um die unbelichteten Teile der
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Schicht 2 zu lösen. Die sich dabei ergebende Struktur ist'«£n^'i^
Fig. 1 (b) dargestellt. : .:;γ,ΐ^Λ .■■,<
Bei dem beschriebenen Verfahren geschieht, die Vernetzung des
ungesättigten Polymers (um dieses unlöslich zu machen) und die Einfügung des Vergiftungsmittels (Schwefel) in die Schicht 2 rin
einem einzigen Arbeitsgang. > ' v■"■'■-
Vorzugsweise sollte die Konzentration des Benzophenons im An- :
fangspräparat verhältnismäßig gering sein. Ein Wert ven in der ;
Grössenordnung von 5 # wird bevorzugt. -
> ■ ■ . ■■ ■ - ■
Beispiel 2 :-"·
Ein gesättigtes Polymer, das Wasserstoffatome enthält, die abgespalten
werden können und dadurch reaktionsfähige Radikalstellen auf der Polymergrundkette bilden, wirdmit einem 1 ichtempfind- ' "■-lich-machenden
Stoff oder Photosensibilisator und mit- einem
schwefelhaltigen Vernetzungsmittel gemischt. Die sich ergebende
Mischung wird in einem geeigneten organischen Lösungsmittel wie z.B. Toluol gelöst. Das gesättigte Polymer kann beispielsweise
Polyäthylen oder Polypropylen enthalten, während der Photosensibilisator Anthrachinon und das Vernetzungsmittel Diallylsulfid
enthalten kann. Diese Lösung bringt man in ähnlicher Weise wie
beim Beispiel 1 auf das Substrat H- auf und läßt sie bei Raumtemperatur trocknen (durch Verdampfen des Toluols),
Auf eine Belichtung mit aktinischer Strahlung hin, die so erfolgt, daß nur die ausgev/ählten Teile 3 des Substrates ΐ nicht
bestrahlt werden, erfahren die belichteten Teile der Schicht 2 eine Vernetzungsreaktion mit gleichzeitiger Einfügung des Vernetzungsmittels. Die unbelichteten Teile der Schicht 2 werden
beispielsweise in Toluol gelöst,'so daß ein Schema entsteht, dss
ähnlich.dem in Fig. 1 (b) dargestellten ist. _
909883/1486 BADORfGtNAL
Vorzugsweise sollte die Konzentration des Photosensibilisators
im Anfangspräparat ungefähr 5 % betragen.
Ein thiolhaltiges Vorpolymerisat wird mit einem geeigneten Oxydationsmittel versetzt und so, wie es beim Beispiel 1 beschrieben
wurde, als Schicht auf die Oberfläche 4 des Substrates aufgebracht. Die Konzentrationen des Vorpolionerisates
und des Oxydationsmittels werden so gewählt, daß die Oxydationsreaktion so langsam erfolgt, daß es möglich ist, die Zusammensetzung
aus dem Vorpolymerisat und dem Oxydationsmittel auf die Substratoberfläche 4- aufzubringen, bevor das resultierende unlösliche
dreidimensionale Polymer vollständig gebildet worden ist.
Das thiolhaltige Vorpolymerisat.-kann aus Bis-Betachloräthylformal
und Natriumdisulfid hergeleitet werden. Geeignete Oxydationsmittel
sind Bleidioxyd, also PbO2j und Quecksilberoxyd, also
HgO.
Auf eine Bestrahlung mit ultraviolettem Licht derjenigen Teile
der lichtempfindlichen Schicht 2 hin, die den ausgewählten Teilen 3 der Substratoberfläche 4- entsprechen', findet eine Photo's
reduktion der Disulfidbindung statt, wodurch die mit dem ultravioletten
Licht bestrahlten Bereiche in einem geeigneten organischen,
Lösungsmittel, wie z.B. Toluol gelöst werden können. Das sich nach der Entwicklung durch Eintauchen in Toluol ergebende
Bild entspricht der Darstellung der ^ig. 1 (b).
Als nächstes wird die Oberfläche 4 des Substrates Λ gemäß dem
Verfahrensschritt 2 (c) dadurch "aktiviert", daß auf dieser
Oberfläche eine dünne Schicht 5» die Palladium enthält, ausgebildet wird. Diese PallEdiumschicht wirkt als Katalysator für
die nachfolgende stromlose Hiederschlagung der Nickel-Phosphor-Legierung
aus einer wässrigen Lösung. Die Dünnschicht 5 besitzt
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eine Dicke von höchstens wenigen Moleküldurchmessern des
Schichtmaterials und kann sogar monomolekular sein, also die Dicke von nur einem Molekül besitzen.
Die palladiumhaltige Katalysatorschicht 5 wird gemäß der folgenden Schritte gebildet:
1.) Die Anordnung mit den freiliegenden Teilen 3 der Substratoberfläche
4 und den Abdeckschichtteilen 2 wird einer ersten wässrigen Lösung ausgesetzt, die man dadurch erhält, daß man
70 g pro Liter Zinnchlorür (SnCl2 . 2H2O) mit 4-0 enr pro Liter
37-prozentiger (gewichtsqiäßig) Salzsäure kombiniert, wobei der
Rest V/asser ist«
2.) In diese wässrige Lösung wird die Anordnung für eine kurze
Zeitdauer1, die in keiner Weise kritisch ist, eingetaucht (bevorzugt wird eine Eintauchdauer von ungefähr 1 Minute), und
anschließend wird sie in entionisiertem Wasser abgespült.
3·) Als nächstes wird die Anordnung in eine zweite wässrige
Lösung eingetaucht, die 1 g pro Liter Palladiumchlorid (PdCl2)
und 1 cnr pro Liter 37-prozentiger (gev/ichtsmäßig) Salzsäure
und als Rest Wasser enthält. Auch hier ist die Eintauchdauer unkritisch und beträgt vorzugsweise ungefähr 1 Minute· Anschliessend
wird die Anordnung in entionisiertem V/asser abgespült.
Die beiden genannten wässrigen Lösungen könen eine kleine Menge
(pro Liter der Lösung ungefähr 1 mg) eines geeigneten Benetzungsmittels
enthalten.
Nach diesem "Aktivierungsll-Verfahrensschritt 2 (c), bei dem auf
der Substratoberfläche 4 eine den Palladiumkatalysator enthaltende
dünne Schicht 5 ausgebildet worden ist, hat sich die in Fig. 1 (c)
dargestellte Struktur ergeben. Entsprechend der Darstellung ist die dünne Katalysatorschicht 5 nicht nur auf den ausgewählten
(nicht abgedeckten) Teilen 3 des Glassubstrates 1 gebildet worden,
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- 9 sondern sie bedeckt auch die übrigen Teile der Abdeckschicht 2.
Gemäß der Erfindung enthält die Abdeckschicht 2 ein Vergiftungsmaterial für den Palladiumkatalysator in der Aktivierungsschicht
5, so daß diejenigen Teile der Schicht 5>
die die Abdeckschicht bedecken, durch die Berührung mit dieser Schicht 2 vergiftet
werden. Mit anderen Worten: Die Abdeckschicht 2 macht die darüberliegenden Teile der katalytischen Dünnschicht 5 unwirksam zum
Einleiten einer stromlosen Niederschlagung.
Man nimmt an, daß die Vergiftungswirkung, die die Abdeckschicht
auf die darüberliegenden Teile der katalytischen Schicht 5 aisübt,
von der Affinität des darin enthaltenen Schwefels für die Palladiumatome
in der Schicht 5 herrührt. Vermutlich macht die
V/echs el wirkung des Schwefels mit dem Palladium in der Schicht 5
das Palladium als Katalysator für die stromlose Niederschlagungsreaktion unwirksam..
Selbstverständlich sollte insbesondere im Falle sehr dünner
Abdeckschichten die funktionelle Gruppe, die eine Affinität für den Katalysator in der Dünnschicht J? aufweist, an die freiliegende
Prontflache (d.h. die von der Substrat oberfläche U- abgelegene
Prontflache) der Abdeckschicht 2 angrenzen. Die Abdeckschicht
2 sollte derart am Substrat 1 haften, daß für die Bindung zwischen der Abdeckschicht und dem Substrat nicht die vergiftende
funktionelle Gruppe der Abdeckschicht ben/tfutzt wird.
Ve. mutlich würde andernfalls die vergiftende funktionelle Gruppe nicht für eine optimale Wechselwirkung mit dem Palladiumkatalysator
in der Dünnnschicht 5 zur Verfügung stehen.
Gemäß dem nächsten Schritt 2 (d) des Verfahrens nach dem bevorzugten
Ausführungsbeispiel der Erfindung wird die in ^ig. 1 (c)
dargestellte selektiv "aktivierte" Anordnung bei Raumtemperatur in ein wässriges stromloses Vernickelungsbad eingetaucht. Dieses
Bad besitzt die folgende Zusammensetzung (zu der noch eine kleine Menge eines geeigneten Benetzungsmittels hinzugefügt werden kann):
90988 3 /H 8 6
-■-·*-"■■ BAD OBlGiNAL
- ίο -·
(Ό 25 g pro Liter (des Bades) Nickelsulfat (NiS0^.6H2Ö);
(2) 50 g pro Liter (des Bades) pyrophosphorsaures Hatron
(Na4P2O7.10H2O); und
(3) 25 g pro Liter (des Bades) unterphosphoriges "atron
(NaH2PO2.H2O), wozu eine 15-molare Lösung aus Ammoniumhydroxid
(IIH.OH) hinzugefügt- wird, so daß man einen pH-Wert zwischen 9
und 11,5 und vorzugsweise von ungefähr 10,5 erhält.
Da diejenigen Teile eier katalytischen Schicht ;>} welche die Abdeckschicht
2 bedecken, inaktiv, d,h. unwirksam zum Einleitender Niederschlagung eines metallischen Nickel-Phosphor-Stoffes
aus dem stromlosen Plattierungsbad gemacht worden sind,v/ird eine Schicht 6 aus einer Nickel-Phosphorlegierung bevorzugt
auf die ausgewählten ieile 3 des Glassubstrates 1 niedergeschlagen.
In E'ig. 1 (d) ist die sich bei diesem Verfahrensschritt
ergebende Struktur dargestellt.
Nachdem .die Iiickel-Phosphor-Schicht 6 in der gewünschten i>icke
niedergeschlagen worden ist, v/ird das Substrat 1 aus dem Plattierungsbad heraus.;enomuen und in entionisiertem Wasser abgespült.
Anschließend wird die Abdeckschicht 2 zusammen mit dem darüberliegenden Teil der katalytischen Schicht 5 dadurch entfernt, daß
das Substrat 1 in eine wässrige Lösung aus Wasserstoffsuperoxid eingetaucht v/ird. Die sich ergebende fertige Struktur ist in
Pig. 1 (e) dargestellt.
Alle. "Verfahrensschrib-ce des bevorzugten Ausführungsbeispiels der
Erfindung können bei Raumtemperatur (ungefähr 25° C) durchgeführt werden. .-
Obwohl gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel eine Abdeckschicht
2 verwendet wird, die als Katalysatorvergiftungsmaterial ein schwefelhaltiges Polymer enthält, könnten selbstverständlich
auch andere Vergiftungsstoffe benutzt werden, die Lewis-Basen enthalten. .
909883/1486
BAD
Wenn die Abdeckschicht 2 nicht lichtempfindlieh ist, können
die ausgewählten Teile 5 der Oberfläche 4· des Glassubstrates
dadurch freigelegt werden,, daß man entweder mittels einer
Photoabdeckmaske in Verbindung mit einem geeigneten Lösungsmittel
für das Abdeckschichtmaterial die Abdeekschicht 2 seJäctiv
ätzt, oder dadurch, daß man. die unerwünschten Teile der Abdeekschicht
2 durch ein Schneidverfanren, durch eine Sandstrahl— behandlung oder durch andere Abtragungsverfahren beseitigt.
Insbesondere kann das Vergiftungsmaterial in der Abdeekschicht 2
andere Substanzen enthalten, die an der freiliegenden Oberfläche der Abdeekschicht schwefelhaltige funktioneile Gruppen besitzen.
Gemäß dem bevorzugten Ausführung!" üeispiel enthält die dünne katalytische
Schicht 5 zwar ein palladiumhaltiges Material, doch können
zum Katalysieren des stromlosen Nickel-Hiosphor-Niedcrschlagungsprozesses
auch andere Ubergangsmetalle aus der VIII. Gruppe
des periodischen Systems verwendet werden. Zu solchen Katalysatoren
gehören z.B. Rhodium, Ruthenium, Kobalt (insbesondere
in einer Alkalilösung) und Nickel (insbesondere in aktiver Form, d.h. wenn es frisch aus seinem lonenzustand reduziert worden ist).
Statt eines schwefelhaltigen Polymers kann die Abdeekschicht 2
auch irgendein anderes Katalysatorvergiftungsmaterial enthalten, das die gewür.sc*. iö Vergiftung bewirkt, wenn es in JiOrm einer Abdeckschichv
auf -i.-a ze verwendende Substrat niedergeschlagen
wird,,
Das bevorzugte Ausführungsbeiapiei des Verfahrens gemäß der Erfinditr^j
weist den Vorzug auf, daß alle Verfahrensschritte bei
Raumtemperatur durchge* Jiirt werden können» Dadurch werden spezielle
tenpercturgere^elte lösungen und die dabei auftretenden Stabilitätsprobleme
vermiedoxio
Wenn eine zu behandelnde Substanz sum Eintauchen in das Plattierungsbad
in eine Plattierungs-Aufhängvorrichtunggshalten wird,
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BAD
kann man ein Auf plat tier en von Nickel-Phosphor-Legieruttgen1 ■ ; =-vJ
auf die Aufhängvorrichtung selbst dadurch verhindern, daß man die Aufhängvorrichtung mit einer Abdeckschicht ■beschichtet* '
welche die gleiche Struktur wie die Abdeckschicht 2 besitzt oder irgendein geeignetes Material enthält, das als ein Gift
für den Katalysator in der dünnen Aktivierungsschicht 5 wirkt.
Für solche Zwecke zum Verhindern der Plattierung von Aufhängvorrichtungen
besonders geeignete Stoffe sind Epoxydharze und Piastisole, für welche nachstehend zwei Beispiele angegeben
werden.
> ■■■ . - ■■■ ■ ■ ■
Es wird eine Mischung angesetzt, die (a) 1 Teil (gewichtsmäßig)
Araldit No. 502, das von der Firma Ciba Pharmaceutical Products vertrieben
wird, (b) 0,1 Teile Härter No. 951 der Firma Ciba
und (c) 0,5 bis 1 Teile Thiokol LP-J enthält. Die sich ergebende
Epoxydmischung bringt man auf die zu schützende Oberfläche auf
und läßt sie bei Rauntemperatur aushärten, um eine harte Schicht
zu schaffen, in welche schwefelhaltige funktioneile Gruppen als Vergiftungsmittel eingefügt sind. *
Es wird ein Plastisol angesetzt. Dazu mischt man (a) 9 Teile
(gewichtsmäßig) eines Stoffes der von der Firma M&T Chemical unter der Bezeichnung Super 218X Green hergestellt wird und
(b) 1 Teil Thiokol LP-3. Die sich ergebende Mischung wird auf die zu schützende Oberfläche aufgebracht und dadurch erhärtet,
daß man sie ungefähr 10 bis 15 Minuten lang bei einer Temperatur
von etwa 150° C erhitzt.
Gemäß einem abgewandelten Ausführungsbeispiel der Erfindung entgalt
die Abdeckschicht 2 Bleisulfid, das durch Ausfällen aus einer wässrigen Lösung gemäß folgender Verfahrensschritte auf die
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Oberfläche 4- des Substrates 1 niedergeschlagen wird:
1) Die Substratoberfläche (Glas) wird sorgfältig gereinigt.
2) Das Substrat wird in eine wässrige Lösung eingetaucht, die
man dadurch erhält, daß man das Wasser mit 70 g pro Liter (der
Lösung) Zinnchlorür (SnCl2*2H2O) mischt0
3) Das Substrat wird dann in destilliertem oder entionisiertem
Wasser abgespült.
4) Es wird eine Mischung angesetzt, indem man (a) 60 cnr
1-prozentiger Thiourealösung mit (b) einer Mischung aus 50 cnr
■χ 15-prozentiger wässriger Natriumhydroxidlösung und 15 cnr
4-prozentiger (gewichtsmäßig) wässriger Bleiazetatlösung mischt.
Die Mischung läßt man ungefähr 1 Minute lang stehen.
5) Das Substrat (Glas) wird in die Mischung des Schrittes 4-)
ungefähr 20 Minuten lang eingetaucht, wodurch die Bleisulfidschicht
niedergeschlagen v/ird.
Das gewünschte Muster kann man dadurch erhalten, daß man die
unerwünschten Teile der Bleisulfidabdeckschieht mechanisch herausschneidet, um die entsprechenden darunterliegenden ausgewählten
Teile 5 des Glassubstrates 1 freizulegen. Die restlichen
Schritte (mit dem Schritt 2 (c) beginnend) werden wie beim weiter
oben beschriebenen bevorzugten Ausftihrungsbeispiel durchgeführt.
Obwohl gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ein Glassubstrat vorwendet wird, kann das Substrat auch irgendein anderes
Material enthalten, an welchem die stromlose Metallschicht 6
und die Abdeckschicht 2 haften werden, solange die Vergiftungsfähigkeit der Abdeckschicht nicht durch eine Wechselwirkung mit
dem darunterliegenden Substratmaterial beeinträchtigt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wurde zwar im Zusammenhang
mit der selektiven stromlosen Niederschlagung von Nickel-Phosphor-
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BAD ORtGWAt
Legierungen erläutert, doch kann die Erfindung selbstverständlich
auch für die selektive stromlose Niederschlagung von anderen (metallischen) Substanzen angewandt werden, die
in Gegenwart, eines vergiftbaren Katalysators aus einer Lösung niedergeschlagen werden. Beispielsweise kann eine stromlose
Kupferschicht selektiv gemäß der Erfindung niedergeschlagen
werden, wie nachfolgend gezeigt wird.
Eine wässrige stromlose Verkupferungslösung (die eine kleine
Menge eines geeigneten Benetzungsmittels enthalten kann) wird , mit der folgenden Zusammensetzung angesetzt:
CuSO^.5H2O 5,0 g/Liter der Lösung
Paraformaldehyd 1,2 g/Liter der Lösung
Il-Hydroxyäthyläthylen-
diamintriacetylsäure- ?>6 ^111163, der Lösung
trinatriumsalz-Dihydrat
(HEEDTANa-, .
(HEEDTANa-, .
Dieses stromlose Kupfex^bad wird mit Kaliumhydroxid auf einen
pH-Wert von 12 bei 25° C eingestellt. Das Bad kann bei Raumtemperatur
und bei Temperaturen bis zu 75° C verwendet werden und ergibt dabei eine befriedigende selektive Plattierung. Die Abdeckschicht
2 und die palladiumhaltige katalytische Schicht
werden auf die gleiche Weise wie bei der stromlosen Vernickelung niedergeschlagen.
Auch andere metallische Schichten wie z.3. magnetische Legierungen
können durch das Verfahren gemäß der Erfindung selektiv stromlos niedergeschlagen werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auch bei andersartigen Niederschlagungsreaktionen anwendbar, wobei eine Materialschicht
aus einer Lösung in Gegenwart eines vergiftbaren Katalysators
niedergeschlagen wird, der auf d^e Oberfläche aufgebracht wird,
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fe ''■■■ I ·. · S
- 15 -
auf welche die Niederschlagung gewünscht wird. Bin solcher Anwendungsfall
wäre beispielsweise die Niederschlagung'von- Polymerschichten
aus einer flüssigen Monomerlösung· in Gegenwart
eines vergiftbaren polymerisierenden Katalysators. Durch die
Verwendung einer das Vergiftungsmaterial enthaltenden. Abdeckschicht
ermöglicht die Erfindung offensichtlich eine selektive
Niederschlagung der Polymerschicht.
Das Verfahren gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel cer Erfindung
wird zwar bei Raumtemperatur durchgeführt, doch kann
das Verfahren auch bei anderen Temperaturen angewandt werden, wenn besondere temperaturempfindliche Parameter hervorgehoben werden
sollen. Wenn beispielsweise eine höhere Niederschlagungsrate gewünscht wird? kann man eine erhöhte Temperatur wählten»
worunter allerdings etwas die Ver,-if tungswirkung leidet. Bei Raumtemperatur reicht nämlich die Vergiftungswirkung der Abdeckschicht
2 auf die Katalysatorschicht 5 aus, weitgehend zu verhindern, daß ein Teil dos Kickel-Phosphorraaterials auf den
nicht ausgewählten Teil der Substratoberfläche 4 niedergeschlagen wird. Bei erhöhten Temperaturen ist eine geringfügige Niederschlagung
der Nickel-PhosphorTLecierung auf die nicht ausgewählten
Teile des Substrates möglich, doch findet die Niederschlagung auch dann noch bevorzugt auf die ausgewählten (nicht abgedeckten)
Teile der Substratoberfläche statt.
BAD ORlGINAU 909883/14 86
Claims (24)
- - 16 Fat ent ans prüchetf\) Verfahren zum niederschlagen einer Substanz auf einen ausgewählten Teil der Oberfläche eines Substrates, wobei die Substanz aus einer Lösung in Gegenwart eines gegebenen Katalysators niederschlagbar ist und die Niederschlagung der Substanz in Gegenwart des Katalysators verhindert wird, wenn der Katalysator in Berührung mit einem Vergiftungsmaterial gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf den nicht ausgewählten Teilen der Oberfläche (4) des Substrates (1) eine Abdeckschicht (2), die das Vergiftungsmaterial enthält, ^ aufgebracht wird; daß auf dieser Oberfläche eine den Katalysator enthaltende Dünnschicht ausgebildet wird, deren die Abdeckschicht bedeckenden Teile durch die Berührung der Dünnschichtteile mit dem darunterliegenden Vergiftungsmaterial der Abdeckschicht unwirksam zum Einleiten der Niederschlagung der Substanz (6) gemacht werden; und daß anschließend die abgedeckte Oberfläche des Substrates der Lösung ausgesetzt wird, so daß die genannte Substanz bevorzugt auf dem ausgewählten Teil der Oberfläche niedergeschlagen wird·
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dünnschicht (5) eine Dicke von höchstens wenigen Moleküldurchnessern besitzt.
- 5, Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vergiftungsniaterial eine funktioneile Gruppe enthält, die eine Affinität für den Katalysator besitzt, und daß die Abdeckschicht (2) so an dem Substrat (1) haftet, daß die funktionelle Gruppe an die freiliegende Oberfläche der Abdeckschicht in einer Position angrenzt, bei der sie die Vergiftung der Katalysatorschicht (5) bewirkt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch rekennzeichnet, daß die Substanz (6) metallisch ist und stromlos niedere schlagen wird,
- 5. Verfahren sum I ig Ifcr::;chlar:en einer litauischen Schicht aufBAD ORIGINALeinen ausgewählten Teil der Oberfläche eines Substrates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung Nickel und Phosphor enthaltende Ionen aufweist;, die reduzierbar sind, damit in Gegenv/art eines bestimmten Katalysators metallisches Hickei-Phosphor auf die Oberfläche niedergeschlagen wird,
- 6, Verfahren nach Anspruch ^, dadurch gekennzeichnet, daß jeder der genannten Verfahrensschritte bei einer Temperatur von ungefähr 25° G durchgeführt wird.,
- 7· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator aus der aus Palladium, Rhodium, Ruthenium, Kobalt und Wickel bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 6,, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Palladium ist»
- 9. Verfahren nach Anspruch >, dadurch gekennzeichnet, daß das Vergiftungsmaterial eine. Substanz enthält, deren Molekularstruktur eine schwefelhaltige Gruppierung an der freiliegenden Oberfläche der Abdeckschicht (2) besitzt.
- 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (1) Glas enthält.
- 11. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Vergiftungsmaterial Bleisulfid enthält.
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Palladium enthält.
- 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Aufbringen der Abdeckschicht (2) die Oberfläche O) des Substrates (i) mit einer lichtempfindlichen Schicht belegt, diejenigen Teile der lichtempfindlichen Schicht, welche die nicht ausgewählten Teile des Substrates bedecken, einer909883/1486BADpolymerisierenden Strahlung aussetzt, um die bestrahlten • Teile in einem bestimmten Lösungsmittel unlöslich zu machen, und anschließend die bestrahlte Schicht mit diesem Lösungsmittel behandelt, daß nur die unbestrahlten '!eile der lichtempfindlichen Schicht gelöst werden.
- 14* Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindliche Schicht (a) ein ungesättigtes. Polymer,; einen ersten lichtempfindlich' machenden Stoff und Schwefel enthält oder (b) ein gesättigtes Polymer» das. Wasserstoffatome enthält, die abgespalten werden können: und " dadurch reaktionsfähige Radiäikls teilen auf der Polymerkette bilden, und einen zweiten lichtempfindlich machenden Stoff sowie ein schwefelhaltiges Vernetzungsmittel auf v/eist. *
- 15» Verfahren nach Anspruch 14-, dadurch gekennzeichnet;, daß das Lösungsmittel Toluol enthält»
- 16, Verfahren nach Anspruch 14·, dadurch gekennzeichnet, daß d^s ungesättigte Polymer aus Haturgummi besteht,und daß der erste lichtempfindlich machende Stoff Benzophenon umfaßt.
- 17· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das gesättigte Polymer Polyäthylen; oder Polypropylen umfaßt., daß der zweite lichtempfindlich machende Stoff Anthrachinon umfaßt, und daß das Vernetzungsmittel Biallylsulfict umfaßt.
- 18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Aufbringen der Abdeckschicht die Oberfläche (4) des Substrates (1) mit einer lichtempfindlichen Schicht belegt, die ein Polymer mit einem photoreduzierbaren Bindestoff (Natriumdisulfid) enthält, diejenigen Teile der lichtempfindlichen Schicht, welche die ausgewählten Teile des Substrates bedecken, einer aktinischen Strahlung aussetzt, damit der Bindestoff photoreduziert wird und die bestrahlten Teile der lichtempfindlichen Schicht in einem gegebenen Lösungsmittel909883/1486■ ' BAD ORIGINALlöslich. gemacht werden und anschließend die bestrahlte Schicht .dienern Lösungcmlttel aussetzt, so daß nur die bestrahlten Teile der lichtempfindlichen Schicht gelöst werden.
- 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das gegebene Lösungsmittel Toluol enthält.
- 20. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die licht (impf indliche Schicht anfänglich ein thiolhaltiges Vorpolymerisat und ein Oxydationsmittel enthält.
- 21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daßdas Vorpolymerisat aus ^is-Betachloräthylforraal und Natriumdisulf id abgeleitet wird» und daß das Oxydationsmittel Bleidioxid oder Quecksilberoxid, ist.
- 22. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vergiftungsmaterial (a) ein thiolhaltiges Epoxydharz oder (b) ein thiolhaltiges Plastisol enthält.
- 23. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz Kupfer enthält und stromlos niedergeschlagen wird,
- 24. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Palladium ur.jißt, und daß zum Ausbilden der Dünnschicht (5) die Oberfläche des Substrates (1) einer ersten wässrigen Lösung aus angesäuertem SnCl2TSI^O und anschließend einer· zweiten wässrigen Lösung aus angesäuertem PdCl2 ausgesetzt wird,25· Verfahren nach Anspruch 24·, dadurch gekennzeichnet, daß die Obe_fläche des Substrates jeüer üer beiden Lösungen ungefähr 1 llimrüe lan·; bei einer Temperatur von ungefähr 25° C ausgesetzt wird.BADORiGlNAL26, Verf.- hren sun L^tul^tischen niederschlagen einer metallischen Substanz aus einer wässrigen Lösung auf ein Substrats v/c>bei die liiedernchlagunf: üer Substanz durch das Vorhanden- :;&in eines bei; ti nut on Ver^iftungsrnaterials, das in Berührung r.'iit äer Lünung lcourni;, verhinderbar ist, insbesondere nach Aiii-;T-ruch 1, und wobei der Löpunr· Gine Hilfsvorrichtung ausgenetnt wird, dadurch gelvormzeichiV;!.s daß die Hilfsvorrichtung; mit ei'u-r 3tihicht aus dem Vergiftungsmaterial überzogen v/ir-dj bevor jsi-e dei? Lösung ausgesetzt wird, so daß eine i.'ieder^c-hl.-: jung der metallischen Substanz auf der HiIfsvora-johtung verJiindc-rt v/ii'd.SADLeerseite
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