DE19218C - Verfahren, Eisen aus eisenhaltigen Alaunsalzlösungen, oder aus den eisenhaltigen Lösungen der Salze von Alkalien, alkalischer Erden oder metallischer Basen auszuscheiden, sowie gebrauchtes eisenhaltendes Bleioxyd wieder zu gewinnen oder zu reinigen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Der Zweck unserer Erfindung ist, die Eisenoxyde aus Lösungen auszuscheiden, in welchen, wie beispielsweise bei alaunhaltigen Lösungen, die Anwesenheit des Eisens für das darzustellende Product schädlich ist oder sich dem anzuwendenden Herstellungsverfahren seiner Natur nach entgegenstellt.

Unsere Erfindung besteht in der Behandlung eisenhaltiger Lösungen mit Bleidioxyd, um das Eisen . als Ferroplumbat (bleisaures Eisen) auszufällen, wie nachstehend beschrieben werden soll. Unsere Erfindung besteht ferner in der Behandlung des für den vorgenannten Procefs bereits gebrauchten Bleidioxyds, mit einem Reagens, welches das Eisen ausscheidet, ohne das Bleidioxyd zu zerstören, wie nachstehend beschrieben werden soll.

Diese Verfahren sind aufser für die Fabrikation des Alauns oder alaunartiger Producte auch bei der Behandlung einer eisenhaltigen Lösung von lösbaren Salzen der Alkalien, alkalischen Erden oder metallischen Basen anwendbar, vorausgesetzt, dafs das Alkali, die alkalische Erde oder metallische Basis bei Zusatz von Bleidioxyd nicht etwa ausfällt.

Statt des Bleidioxyds sind auch solche Bleiverbindungen, welche Bleidioxyd enthalten bezw. welche sich in der eisenhaltigen Lösung in Bleidioxyd umsetzen, mit dem gleichen Erfolg anwendbar.

In Fällen, wo die Säure des Salzes, aus dessen Lösung das Eisen ausgeschieden werden soll, mit Blei ein unlösliches Salz bildet, wird ■ die zurückbleibende gereinigte Lösung kein Blei oder höchstens eine geringe Spur desselben enthalten. Wenn die Säure des Salzes mit Blei ein lösliches Salz bildet, kann ein geringes Quantum Blei in die Lösung gehen, besonders wenn das vorhandene Eisen in niedrigerer Oxydationsstufe vertreten ist.

In solchen Fällen, wo die Anwesenheit von Blei unbequem ist, kann es nach irgend einem der bekannten Verfahren beseitigt werden, wie z. B. durch Behandlung der Lösung mit Schwefelwasserstoffgas oder mit Schwefelsäure bezw. mit einem schwefelsauren Salz des Metalls, welches auch in der zu behandelnden Lösung enthalten ist.

Sollte das in der Lösung vorhandene Eisen in einer unteren Oxydationsstufe vertreten sein, so wird ein Theil des verwendeten Bleidioxyds zersetzt, indem es das genannte niedrige Eisenoxyd in Eisensäure überführt, denn wir haben gefunden, dafs das Eisen durch Bleidioxyd als bleisaures Eisen ausgefällt wird.

Um einen Verlust an Bleidioxyd bei dieser Oxydation zu vermeiden, kann man andere billigere Oxydationsmittel mit Erfolg anwenden.

In den meisten Fällen ist bei solcher Oxydation der Verlust an Bleidioxyd so gering, dafs er nicht in Betracht kommt, aus Sparsamkeitsrücksichten ist es indefs rathsam, vorher zur Ueberführung der niedrigeren Oxydationsstufe des Eisens in die höhere zu schreiten, in allen Fällen, wo unlösliche Bleisalze bei der folgenden Behandlung der eisenhaltigen Lösung mit Bleidioxyd gebildet werden können. Es

werden kalte und möglichst concentrirte Lösungen der Substanzen verwendet.

Es ist vortheilhaft, wenn die Lösungen, aus denen das Eisen eliminirt werden soll, klar und frei von mechanischen Unreinigkeiten sind, da dieselben im Bleidioxyd zurückbleiben würden, welches schliefslich so voll fremder Stoffe sein würde, dafs es nicht mehr zur Beseitigung des Eisens aus neuen eisenhaltigen Lösungen gebraucht werden könnte.

Die Lösungen möglichst neutral und säurefrei zu halten, empfiehlt sich, damit nicht unnöthiger Weise gröfsere Quantitäten des Fällungsmittels zur vollständigen Ausscheidung des Eisens nothwendig werden.

In folgendem geben wir ein praktisches Beispiel der Ausführung unserer Erfindung.

Eine concentrirte Lösung von schwefelsaurer Thonerde (die man aus Bauxit oder einem anderen tlionerdehaltigen Material gewonnen) oder von irgend einem löslichen Salz eines Metalles, einer alkalischen Erde oder einem Alkali, die man in gewöhnlicher Weise herstellt, und welche Eisen enthält, wird erst nach bekannten Methoden von den unlöslichen Unreinigkeiten befreit und dann, wenn das Eisen in niedrigerer Oxydationsstufe vertreten ist, mit einem kleinen Quantum einer Lösung von Chlorkalk oder anderem passenden Oxydationsmittel behandelt, erhitzt und zum Erkalten stehen gelassen.

Wenn indessen das Eisen in höherer Oxydationsstufe vertreten ist oder das Quantum der niedrigeren Oxydationsstufe nur gering ist, so ist diese Anwendung von Wärme und Oxydation nicht nöthig.

Hiernach wird Bleidioxyd zugesetzt, welches je nach der Menge des in der Lösung enthaltenden Eisens zwischen 5 und 20 pCt. des in der Lösung enthaltenden Salzes betragen kann. Die Mischung wird alsdann einige Zeit lebhaft durchgerührt. Hiernach wird die Lösung von den unlöslichen Theilen auf bekannte Weise getrennt, wie z. B. durch Stehenlassen oder Filtriren; die klare Lösung wird vollständig oder fast vollständig eisenfrei befunden werden.

Der unlösliche Theil, welcher das Eisen enthält, wird durch Auswaschen von der anhängenden Salzlösung befreit und hieraus das verbrauchte Bleidioxyd zur neuen Verwendung wieder gewonnen. Nach der Waschung wird die Masse mit verdünnter Salpetersäure aufgerührt, zum Klären stehen gelassen und nach Beseitigung der Flüssigkeit, welche eine saure Lösung von salpetersaurem Eisenoxyd ist, so lange gewaschen, bis die letzten Spuren der Salpetersäure verschwunden sind.

Das so wiedergewonnene Bleidioxyd ist nun zum Gebrauch für die Behandlung neuer eisenhaltiger Lösungen fertig.

Das Quantum der Salpetersäure richtet sich selbstverständlich nach dem Quantum des Eisens; ein Ueberschufs ist immer erwünscht.

Statt der Salpetersäure können auch andere Säuren angewendet werden, welche das Eisen auflösen, ohne das wiederzugewinnende Bleidioxyd zu zersetzen.

Claims (3)

PATENT-AnSprüche:

1. Das Verfahren, Eisen aus den eisenhaltigen Lösungen der Salze eines Metalles, eines Alkalis oder einer alkalischen Erde auszuscheiden, indem man die eisenhaltige Lösung mit Bleidioxyd behandelt.

2. Das Verfahren, schwefelsaure Thonerde vollständig oder nahezu eisenfrei darzustellen, indem man eisen- und alaunhaltige Lösungen mit Bleidioxyd behandelt.

3. Das Verfahren der Reinigung des gebrauchten Bleidioxyds und Ferroplumbats, welches sich beim Ausfällen des Eisens aus den eisenhaltigen Lösungen bildet, indem man es mit Salpetersäure behandelt, um das Eisen auszuscheiden.