DE1916301A1

DE1916301A1 - Verfahren zum Regenerieren russhaltiger OEle

Info

Publication number: DE1916301A1
Application number: DE19691916301
Authority: DE
Inventors: Buschmann Dr Karl; Reichert Dr Martin; Frey Dr Otto; Emil Schmidt
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1969-03-29
Filing date: 1969-03-29
Publication date: 1970-10-08
Also published as: GB1297906A; DE1916301B2; ES377882A1; FR2035992A7; AT293346B; BE748145A; NL7004204A

Description

Badische Anilin- & Soda-Eatrik AG

Unser Zeichen: O.Z. 26 084 Gr/Be 6700 Ludwigshafen, 28.3.1969

Verfahren zum Regenerieren rußhaltiger Öle

Viele "Verfahren zur Herstellung von Äthylen und/oder Acetylen oder Synthesegas aus Kohlenwasserstoffen müssen zur thermodynamischen Gleichgewichtseinstellung bei höheren Temperaturen durchgeführt werden. Pur die Erzeugung von Äthylen, Acetylen oder Synthesegas "benötigt man Temperaturen von 700 bis 1 200⁰C. Bei diesen Temperaturen ist jedoch auch der Zerfall der zur Reaktion gelangenden bzw. der als Reaktionsprodukt erhaltenen Kohlenwasserstoffe zu Ruß und Wasserstoff begünstigt, so dass fast immer Ruß als Nebenprodukt bei diesen Prozessen auftritt. Dies gilt besonders für die autothermen Verfahren.

Man versucht, den Rußanfall zu vermindern, indem man die Reaktionsprodukte schnell abkühlt und so ihren Zerfall durch. Einfrieren des Gleichgewichtes begrenzt. Die Abkühlung wird teilweise in Abhitzekesseln, in denen dies ohne schädliche Naehreaktionen möglich ist, teilweise durch, direkte Einführung von Wasser, wobei die Reaktionswärme verlustig geht, vorgenommen. Die vorteilhafte Methode ist jedoch, die direkte Abkühlung durch, höher siedende, thermisch möglichst stabile, flüssige Kohlenwasserstoffe, da bei dieser Arbeitsweise die Abkühlung ebenfalls schnell erfolgt und die Reaktionswärme in Form von Dampf wiedergewonnen werden kann.

Bei der direkten Abkühlung mit Wasser (Quench) gelangt der Ruß aus dem thermischen Zerfall der Kohlenwasserstoffe ins Wasser und muss auf irgendeine Weise aufgearbeitet bzw. vernichtet werden. Beim Quench mit flüssigen Kohlenwasserstoffen gelangt der Ruß in die Quenchflüssigkeit, woraus er entfernt werden muss, um die Wiederverwendung zu ermöglichen.

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Regenerier rußhaltiger öle, die bei der Abschreckung (Quench.) von rußhaltigen Spaltgasen mit hochsiedenden Kohlenwasserstoffen erhalten werden, durch. Abzweigen eines Teilstromes der rußhaltigen Kohlenwasser-76/68 - 2 -

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stoffe aus dem Quencbkreislauf und Aufarbeitung in einem Regeneriersystem, in welchem die Kohlenwasserstoffe abgedampft und aus dem der Ruß als solcher oder in Form von körnigem Petrolkoks abgezogen wird oder in einem Regeneriersystem,in dem man den Ruß aus einem gegebenenfalls verdünnten Gemisch durch Abschleudern bzw. Zentrifugieren abtrennt.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren dieser Art, bei dem aus dem vorhandenen Ruß eine besonders gute Ausbeute in Form von wertvollem Petrolkoks erzielt wird und besteht darin, dass zwischen Quenchkreislauf und Regeneriersystem eine Kolonne geschaltet wird, in der die Konzentration der Kohlenwasserstoffe an Ruß durch eine entsprechende Teilverdampfung der Kohlenwasserstoffe erhöht wird. Die Teilverdampfung wird zweckmässig in einer Kolonne ausgeführt, in die man auch zusätzlich Bindemittel einführen kann,, die die Petrolkoksgewinnung qualitativ und quantitativ aus dem anfallenden Ruß fördern.

Als Bindemittel, die diese Punktion erfüllen, sind z.B. Stein-

wie
kohlenteer oder ErdölfraktionerT»Dickteer oder Bitumen geeignet.

Der Mehrverbrauch an Wärmeenergie, der durch die Vorschaltung einer Strippkolonne entsteht, kann zumindest teilweise ausge- ._: glichen werden, in dem man die beim nachfolgenden Regenerier-, , prozess freiwerdende Wärme für die Teilverdampfung der Kohlen- ^ Wasserstoffe/der zwischengeschalteten Kolonne verwendet.

Zur Entfernung des Rußes aus flüssigen Kohlenwasserstoffen sind bereits verschiedene Verfahrensweisen bekannt bzw. vorgeschlagen worden. Man kann z.B. den rußhaltigen Kohlenwasserstoff in eine autotherm oder indirekt beheizte Wirbelschicht einführen, in der die Kohlenwasserstoffe verdampfen und der Ruß zu Petrolkoks geformt wird. Man kann aber auch durch Zentrifugen bzw. Schleudern den Ruß abtrennen. Man kann ferner die rußhaltigen flüssigen Kohlenwasserstoffe in einen von aussen beheizten Rührkessel einführen, in dem die Kohlenwasserstoffe verdampft werden und der Ruß in Form von Petrolkoks abgeschieden wird.

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Sowohl bei Regeneriersystemen mit indirekter Wärmezufuhr als auch bei der autothermen Arbeitsweise ist es vorteilhaft, den Rußgehalt des Ruß-Kohlenwasserstoff-Gemisches möglichst hoch zu halten. Bei der Abtrennung von 1 t Ruß aus einem 20 $ Ruß enthaltenden Gemisch müssen beispielsweise 4 t Kohlenwasserstofföl, aus einem 33 i° Ruß enthaltenden Gemisch nur 2 t Kohlenwasserstofföl verdampft werden. Bei der indirekten Wärmezufuhr wiederum erfordert beispielsweise die Verarbeitung eines Ruß-Kohlenwasserstoff-Gemisches von 20 $ Rußgehalt etwa die doppelte Heizfläche wie die Verarbeitung eines Gemisches von 33 i» Rußgehalt. Da die Einheitsgrösse von Regenerierapparaten mit indirekter Wärmezufuhr technisch begrenzt ist, bedeutet die Verdoppelung der Heizfläche in der Regel auch eine Verdoppelung der Anzahl der technischen Apparate und Fundamente, der Leitungen sowie der Meß- und Regeleinrichtungen. Bei der autothermen Arbeitsweise, z.B. in einem mit Sauerstoff oder Luft beheizten Wirbelbett, bedeutet die Verdoppelung der aufzubringenden Wärme einen entsprechend grösseren Sauerstoff- bzw. Luftverbrauch, Vergrösserung der Reaktoren u-nd eine beträchtliche Verminderung der Petrolkoksausbeute, da die erforderliche Wärme durch Reaktion.des Kokses mit dem Sauerstoff bzw. der Luft in der Wirbelschicht aufgebracht wird

Der Rußgehalt der Quenchflüssigkeit kann jedoch auch nicht beliebig erhöht werden. Zwar lässt sich ein aromatisches Kohlenwasserstofföl mit 35-$igem und auch noch mit 40-^igem Rußgehalt verfahrenstechnisch handhaben, wenn die benützten Rohrleitungen nicht allzu eng sind und zur Verhinderung von Rußablagerungen ein andauernder I¹IuB aufrechterhalten wird, doch sinkt die Leistung der Kühlung mit steigendem Rußgehalt der Quenchflüssigkeit. Beim Kühlen heisser acetylenhaltiger Spaltgase beispielsweise sind bis zu einem Rußgehalt von 18 $> in der Quenchflüssigkeit die Acetylenausbeute und der Rußanfall des Prozesses unabhängig von der Rußkonzentration der Kühlflüssigkeit. Bei einem über 18 % hinausgehenden Rußgehalt sinkt der Acetylengehalt des gewonnenen Spaltgases ab, während der Rußanfall ansteigt. Beispielsweise beträgt bei der Acetylenherstellung durch partielle Oxidation von Naphtha der Acetylengehalt im abgeschreckten Spaltgas 9.3 #, sofern mit Naphthalin von weniger als 18 # Rußgehalt gekühlt wird. Bei einem Rußgehalt von 28 $ in der Abschreckflüssigkeit sinkt der Acetylen-

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gehalt im Spaltgas auf 8,9 ^₅ während der Rußanfall um 40 kg/ Tonne, erzeugtes Acetylen höher wird. Offenbar tritt bei einem 18 io übersteigenden Rußanteil im Kühlmedium an der Quenchstelle eine merkbare Verarmung an verdampfbarer Flüssigkeit auf, die die Kühlung des heissen Spaltgases soweit verzögert, dass unerwünschte Sekundärreaktionen, z.B. der Acetylenzerfall, ablaufen können.

Das Quenchen mit Kohlenwasserstoffölen höherer Rußkonzentration führt in dem genannten Beispiel der Acetylenerzeugung durch partielle Oxydation neben der Verringerung der Acetylenausbeute und der Erhöhung des Rußanfalls noch zu einem weiteren Nachteil. Da die acetylenerzeugenden Brenner, in denen Spaltgastemperaturen P von etwa 1 400⁰C auftreten, aus verschiedenen Gründen, z.B. zu Reparaturzwecken, von Zeit zu Zeit abgestellt werden müssen, wird auch der Kreislauf der rußhaltigen Flüssigkeit unterbrochen. Bei Rußkonzentrationen oberhalb 20 bis 25 $ beginnt hierbei die Ablagerung von Ruß aus dem stehenden Ruß-Kohlenwasserstoffgemisch, sodass nach einiger Zeit die Düsen der Quencheinrichtung verstopfen und so die Betriebsdauer der Acetylenbrenner weiter herabgesetzt wird.

Die erfindungsgemässe Arbeitsweise vermeidet die beschriebenen Nachteile. Bei Anordnung einer Strippkolonne kommt man ohne Aufstellung zusätzlicher Heizflächen und ohne vermehrten Sauerstoff-. oder Luftbedarf in den Regenerierapparaten aus. Der Regenerierung wird eine an Ruß höher konzentrierte Quenchflüssigkeit zugeführt, ohne dass auf die Vorteile der niederen Rußkonzentration an der eigentlichen Quenchstelle verzichtet werden muss. Im allgemeinen wird in der Strippkolonne eine Konzentration der aufzuarbeitenden Ruß-Kohlenwasserstoffgemische im Bereich von 30 bis 45 Gew.^ Ruß vorgenommen. Der Anteil des Gemisches, der aus dem Kreislauf der Quenchflüssigkeit abgezogen und der Aufarbeitung zugeführt wird, hängt von der Menge des bei der Reaktion entstandenen Rußes ab und beträgt z.B.. 0,5 bis 2,0 % des Gesamtumlaufes. Er ist so zu bemessen, dass die Rußkonzentration im Kühlkreislauf nicht über 20 bis 25 # ansteigt.

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Bei der Aufarbeitung des aus der Strippkolonne abgetrennten Anteils in Schleuder- bzw. Zentrifugiervorrichtungen ist es zweckmässig durch eine nachträgliche Verdünnung eine Konzentration von 8 bis 12 $ einzustellen. Für die Verdünnung wird zweckmässigerweise ein leichtersiedendes Kohlenwasserstoffgemisch, z.B. eine Aromatenfraktion im Siedebereich von Benzol bis Xylol verwendet.

In der Abbildung ist ein Schema für eine Anlage wiedergegeben, in der das Verfahren nach der Erfindung ausgeführt werden kann.

Durch die Leitung 1 gelangen olefin- oder acetylenhaltige Spaltgase bzw. Synthesegas in den Quenchraum 2. Durch eine hochsiedende Flüssigkeit, z.B. ein Kohlenwasserstoffgemisch oder Naphthalin, welche durch die Leitung 6 einströmt, werden die Spaltgase momentan auf eine Temperatur, die unterhalb des Siedepunktes der Quenchflüssigkeit liegt, abgekühlt. Hierbei wird ein Teil des im Spaltgas enthaltenen Rußes ausgewaschen. Spaltgas, partialdruckmässig verdampfte Quenchflüssigkeit und flüssige Anteile strömen durch die Leitung 7 in die Kolonne 3. Im Sumpf dieser Kolonne sammeln sich die flüssigen Anteile, während das Spaltgas und verdampfte Anteile der Quenchflüssigkeit nach oben strömen. Durch ein leichtes Kohlenwasserstofföl, dessen Siedepunkt unter dem der Quenchflüssigkeit liegt und welches durch die Leitung 8 in die Kolonne 3 eingeführt wird, wird die Temperatur des Spaltgases erniedrigt; gleichzeitig werden die dampfförmigen Anteile kondensiert und in den Sumpf der Kolonne 3 abgetrieben. Der mit dem Spaltgas in den oberen Teil der Kolonne hochgetragene Ruß wird durch den Rückfluß ausgewaschen und gelangt mit den kondensierten Anteilen in den Sumpf der Kolonne 3. Die rußhaltige Quenchflüssigkeit wird aus dem Sumpf der Kolonne abgezogen und fließt über den Abhitzekessel 17 und die Leitung 6 in den Quenchraum 2 zurück.

Um den Rußgehalt der Quenchflüssigkeit nicht über ein bestimmtes Maß ansteigen zu lassen, ist es notwendig, laufend einen Teil davon abzuziehen, in einer geeigneten Vorrichtung vom Ruß zu be freien und in das Quenchsystem zurückzuführen. Eine solche Vorrichtung kann z.B. wie oben beschrieben, ein von aussen beheizter RührkeBsel, eine indirekt oder auch autotherm durch Sauerstoff-

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bzw. Luftzugabe beheizte Wirbelschicht sein, in welcher der Ruß zu Petrolkoks geformt wird, während die Quenchflüssigkeit -verdampft und in das Quenchsystem zurückgeführt wird.

Der Apparat 5 der Zeichnung stellt eine solche Vorrichtung zur Rußaufarbeitung dar. Gemäss der vorliegenden Erfindung wird jedoch der aufzuarbeitende rußhaltige Anteil der Quenchflüssigkeit nicht direkt in die Regenerierung geführt,, sondern durch die Leitungen 9 und 10 zunächst in die Kolonne 4. In der Leitung 10 wird ein Kreislauf vom Sumpf zum Kopf der Kolonne 4 aufrechterhalten. Die aus dem Regenerierapparat 5 durch die Leitung 11 abgezogenen dampfförmigen Anteile werden zu einem Teil, der der in der Kolonne erforderlichen Wärme entspricht, über Leitung 12 zwischen ψ Sumpf und unterstem Boden in die Kolonne 4 eingeleitet. Auf diese Weise werden aus der von oben nach unten fliessenden rußhaltigen Quenchflüssigkeit weitere Anteile verdampft und bei der im Sumpf sich sammelnden Flüssigkeit eine erhöhte Rußkonzentration erzielt. Mit diesem Sumpf der Kolonne 4 wird der Regenerierapparat 5 eingespeist.

Da die Temperatur der über Leitung 11 aus dem Apparat 5 abziehenden Dämpfe um z.B. 200 bis 300°0 über dem Siedepunkt der Quenchflüssigkeit liegen, ist das Wärmeangebot dieser Dämpfe grosser als der Wärmebedarf in der Kolonne 4. Ein Teil der Dämpfe aus dem Regenerierapparat 5 umgeht deshalb die Kolonne 4 über Leitung 13 und strömt über Kühler 14 durch Leitung 15 in den Queneliraum 2 zurück. Die am Kopf der Kolonne 4 abgegebenen dampfförmigen Anteile gelangen ebenfalls über Kühler 14, in dem sie kondensiert werden und über Leitung 15 in den Quenchraum 2. Wenn unter speziellen Bedingungen, die sich nach der jeweiligen Aufgabenstellung richten, die Wärme der über Leitung 11 aus dem Apparat 5 abgezogenen Dämpfe nicht ausreicht, um die Aufkonzentration des Ruß-Kohlenwasserstoffgemisches in der Kolonne 4 von etwa 18 bis 20 Gew.# auf 35 bis 40 Gew.$> zu ermöglichen, so kann zweckmässigerweise im Kreislauf 10 ein Wärmetauscher eingebaut werden, der dem Kreislauf beispielsweise mittels Dampfheizung die fehlende Wärme zuführt. Man kann auch mehrere Regenerierapparate an eine Kolonne anschliesßen.

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Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird durch Einschalten einer Strippkolonne zur Erhöhung der Konzentration an Ruß vor der Aufarbeitung überraschenderweise auch die Wirkung der der Strippkolonne nachgeschalteten Rußaufarbeitungsvorrichtung wesentlich verbessert.

So kann man z.B. den Ruß in Zentrifugen mit höherem Wirkungsgrad abschleudern, auch wenn man zur Verbesserung der Viskosität das den Zentrifugen zufliessende Gut mit einem Leichtöl auf den gleichen Rußgehalt verdünnt, den das Gemisch ohne Zwischenschaltung der Strippkolonne aufweisen würde.

Dieser überraschende Effekt ist nur so zu erklären, dass offenbar in der Strippkolonne eine' Voragglomeration der Rußteilchen erfolgt.· Eine Voragglomeration ist z.B. durch Zwischenschalten von Absatzbehältern, in denen das Kohlenwasserstoff-Rußgemisch eine längere Verweilzeit vor dem Eintritt in die Zentrifugen hat, nicht zu erreichen.

In Rührkesseln und in autotherm oder indirekt beheizten Wirbelschichten gelingt die Petrolkoksbildung mit höherem Wirkungsgrad. Auch dabei kommt es jedoch zu keiner vollständigen Umsetzung des Rußes zu Koks. Ein Teil des Rußes wird mit den Abgasen aus dem Petrolkoksbett weggeblasen und zurückgeführt. Versuche, durch Zusatz von bindenden Substanzen wie Erdöldestillationsrückständen, Krackrückständen, Bitumen usw. in die Zuflußleitungen zum Rührkessel bzw. zu der Wirbelschicht oder in diese selbst oder auch in Zwischenbehälter mit längerer Verweilzeit eine Verbesserung des Wirkungsgrades zu erzielen, blieben erfolglos. Der Zusatz dieser Substanzen in die erfindungsgemäss zwischengeschaltete Strippkolonne jedoch führte zu einer eindeutigen Verbesserung des Wirkungsgrades der Petrolkoksbildung. Offenbar findet bei der Aufkonzentrierung in den bewegten Stoffen in der Strippkolonne die Voragglomeration mit Einbettung der bindenden Bestandteile statt, so dass die Petrolkoksbildung begünstigt wird. Aber auch ohne Zusatz von Bindemitteln ist der Wirkungsgrad der kokserzeugenden Apparate deutlich besser als ohne die Verschaltung einer Strippkolonne nach der bisherigen Arbeitsweise.

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Beispiel 1

Durch Leitung 1 strömen stündlich 10 000 Nnr acetylenhaltiges Spaltgas mit einer Temperatur von 1 40O⁰C, welches 47 g Ruß/Nm enthält. Durch die Leitung 6 werden 300 17h Naphthalin eingeführt. Es stellt sich eine Ausgleichstemperatur für Gas und Öl von 180⁰C ein. Gas und Öl strömen zur Kolonne 3> wo die rußhaltige Quenchflüssigkeit in den Sumpf der Kolonne gelangt, sie fliesst von dort über den Abhitzekessel 17 zur Quenchstelle zurück.

Aus dem Quenchkreislauf werden stündlich 2 500 kg Ruß-Naphthalingemisch mit einem Eußgehalt von 20 Gew.$ abgezogen und über die fc Leitungen 9 und 10 in die Kolonne 4 eingeführt. Durch die Leitung 18 werden stündlich 30 kg Bitumen - bezogen auf den verkokbaren Anteil - als Bindemittel zugemischt. Von 1 000 kg dampfförmigem Naphthalin, die stündlich mit 4OO C über Leitung 11 die indirekt beheizte Wirbelschicht 5 verlassen, werden 570 kg über Leitung der Kolonne 4 zugeleitet; 430 kg strömen über Leitung 13> Kühler 14, Leitung 15 zur Quenchstelle zurück. Die aus der Wirbelschicht 5 hochströmenden Naphthalindämpfe führen auch den nicht zu Petrolkoks umgesetzten Ruß mit sich.

1 500 kg Ruß-Naphthalingemisch mit dem Rußgehalt von 33 1/3 $ werden über Leitung 16 aus dem Sumpf der Kolonne 4 abgezogen und in die Wirbelschicht 5 eingeführt. Am Kopf der Kolonne 4 werden ) stündlich 1 570 kg Naphthalin dampfförmig abgezogen; sie werden zusammen mit dem Naphthalin, aus Leitung 13 über Kühler 14, in dem sie kondensiert werden, der Quenchstelle durch Leitung 6 zugeführt. Mittels Abzug 21 werden aus der Wirbelschicht stündlich 500 kg Petrolkoks abgezogen.

Die Kohlenstoffbilanz ergibt den besten Vergleich für die Wirkung der erfindungsgemässen Arbeitsweise bei der der Rußaufarbeitung eine Strippkolonne zur Konzentrierung vorgeschaltet ist.

Im stationären Zustand muss an Kohlenstoff aus der Wirbelschicht genau soviel abgezogen werden, wie mit dem Spaltgas eingebracht wird.

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ORiGlNAL INSPECTED

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j 1 ΟΙ C OfH

An Petrolkoks werden ausgetragen: 500 kg/h davon stammen aus dem Bindemittel: 30 kg/h

470 kg/h mit dem Spaltgas werden eingebracht

10 000 Nm³A - 4-7 g = 470 kg/h

Nm³

aus dem Quenchkreislauf werden stündlich abgezogen 2 500 kg/h . 20 = 500 kg/h

100

Es werden also 500 - 470 = 30 kg/h Kohlenstoff in Form von Euß, der sich nicht zu Petrolkoks umgesetzt hat, mit den aus der Wirbelschicht 5 hochströmenden Naphthalindämpfen weggetragen. Der Wirkungsgrad der Wirbelschicht beträgt damit

100 - 30 . 100 = 93,6 $

470

Die spezifisch auf den primären Rußanfall bezogene, zur Verdampfung anstehende Naphthalinmenge beträgt

25 000 . 80 : 470 = 4,3 kg Naphthalin/kg Ruß. 100

Arbeitet man dagegen ohne Zwischenschalten der Strippkolonne 4, indem man die rußbeladene Quenchflüssigkeit aus der Kolonne 3 direkt über die Leitungen 19 und 16 unter Zugabe von 30 kg/h Bindemitteln - bezogen auf den verkokbaren Anteil - über Leitung 20 in die Wirbelschicht einführt, so müssen zur Aufrechterhaltung des stationären Zustandes 3 300 kg/h Naphthalin mit 20 # Rußgehalt aus der Kolonne 3 abgezogen werden. Entsprechend ist die Heizleistung der Wirbelschicht zu vergrössern. Die Kohlenstoffbilanz ergibt jetzt:

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an Petrolkoks werden ausgetragen: 500 kg/h

davon stammen aus dem Bindemittel 30 kg/h

aus dem Prozess stammen 470 kg/h

mit dem Spaltgas werden eingebracht 470 kg/h

aus dem Quenchkreislauf werden

stündlich abgezogen 3 300 .20 _ gg_Q , /.

100

Es werden also 660 - 470 = 190 kg/h Kohlenstoff in Form von Ruß aus der Wirbelschicht weggetragen. Der Wirkungsgrad der Wirbelschicht beträgt damit

loo - 190 . loo _{= 59>6} 0

470
Der spezifisch aufzubringende Verdampfungsbetrag ist

3 300 . 80 : 470 = 5,6 kg Naphthalin/kg Ruß. 100

Die zusätzlich aufzubringende Heizleistung beträgt somit etwa 30 #.

Beispiel 2

Durch die Leitung 1 strömen stündlich 40 000 m /h Synthesegas von 1 300⁰C mit einem Rußgehalt von 6,5 g/Nm . Durch die Leitung 6 werden 500 m /h einer aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltenden Quenchflüssigkeit des Siedebereiches von' 250 bis 300⁰G eingeführt. Es stellt sich eine Ausgleichstemperatur für Gas und Öl von 205°C ein. Gas und Öl strömen zur Kolonne 3, wo die Quenchflüssigkeit in den Sumpf abgetrieben wird. Sie fliesst über den· Abhitzekessel 17 zur Quenchstelle zurück.

Aus dem Quenchkreislauf werden stündlich 2 000 kg der rußhaltigen Quenchflüssigkeit mit der Rußkonzentration von 20 Gew.# abgezogen

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und über die Kreislaufleitung 10 in die Kolonne 4 eingeführt. Durch Aufkonzentration der rußhaltigen Flüssigkeit mittels eines in Leitung 10 eingebauten dampfbetriebenen Wärmetauschers entsteht im Sumpf der Kolonne 4 ein Gemisch mit 40 Grew.# Ruß.

1 000 kg davon v/erden stündlich abgezogen und mit einem aus einem Boden der Kolonne 3 abgezogenen leichteren Öl auf 8 # Rußgehalt verdünnt und anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Wirbelschichtreaktors 5 in ein Zentrifugensystem zur Aufarbeitung geführt.

Aus dem Zentrifugensystem gewinnt man 260 kg/h Ruß. Der Rest geht mit dem abfliessenden Leichtöl-Quenchöl-G-emisch in einen geeigneten Boden der Kolonne 3 zurück. Der Wirkungsgrad des Zentrifugensystems beträgt somit

260 .100 _{= 65} ^ 400

Arbeitet man dagegen ohne Strippkolonne, indem man das Quenchöl aus der Kolonne 3 direkt in das Zentrifugensystem einführt, so müssen zur Aufrechterhaltung des stationären Zustandes stündlich

2 900 kg rußhaltiges Quenchöl mit der Rußkonzentration von 20 # in das Zentrifugensystem abgezogen werden. Der Wirkungsgrad des Zentrifugensystems beträgt somit in diesem Falle

260 . 100 = 260 . 100 ₌ 44 8 96

2900 . 20 580
100 ·

Durch Zwischenschalten der Strippkolonne spart man somit

(2 900 - 2 000) . 100 _{= 31} rf 2 900

der Zentrifugenkapazität ein. Man kann also etwa I/3 der wegen der schnell rotierenden Teile mechanisch anfälligen Zentrifugen durch eine einfache Kolonne ersetzen.

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Claims

O.Z. 26 084 Patentansprüche

1. Verfahren zum Regenerieren rußhaltiger Öle, die bei der Ab-, schreckung (Quench) von rußhaltigen. Spaltgasen mit hochsiedenden Kohlenwasserstoffen erhalten werden, durch Abzweigen eines Teilstromes der rußhaltigen Kohlenwasserstoffe aus dem Quenchkreislauf und Aufarbeitung in einem Regeneriersystem, in welchem die Kohlenwasserstoffe verdampft und aus dem der Ruß als solcher oder in Form von körnigem Petrolkoks abgezogen wird oder in einem Regeneriersystem in dem man den Ruß aus einem gegebenenfalls verdünnten Gemisch durch Abschleudern bzw. Zentrifugieren abtrennt, dadurch gekennzeichnet, dass

^ zwischen Quenchkreislauf und Regeneriersystem eine Kolonne geschaltet wird, in der die Konzentration der Kohlenwasserstoffe an Ruß durch eine entsprechende Teilverdampfung der Kohlenwasserstoffe erhöht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Teilverdampfung in einer Kolonne ausführt und in diese Bindemittel einführt, die die Petrolkoksbildung fördern.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die bei der Regenerierung freiwerdende Wärme für die Teilverdampfung der Kohlenwasserstoffe in der zwiechengeschalteten Kolonne verwendet.

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG Zeichn.

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