DE1909111B2 - Stabile, konzentrierte Dispersionen von basischen Farbstoffen und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Stabile, konzentrierte Dispersionen von basischen Farbstoffen und Verfahren zu deren Herstellung

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Description

Es ist bekannt, basische Farbstoffe in Form konzentrierter Stammlösungen zu verwenden. Hierdurch können gewisse Nachteile vermieden werden, die bei der Verwendung der Farbstoffe als feingemahlene Pulver auftreten, wie z. B. Stauberzeugung, Lösungsschwierigkeiten, Schaumbildung. Ferner weisen die Farbstoffe in flüssiger Form ein geringeres Transportvolumen auf und lassen sich auch leichter dosieren. Wegen der z. T. geringen Löslichkeit der üblichen Salze basischer Farbstoffe eignen sich zur Herstellung solcher konzentrierter, wärme- und frostbeständiger Stammlösungen vor allem Salze von basischen Farbstoffen, die als Anionen solche von wasserlöslichen Carbonsäuren enthalten. Verwendet man in diesem Zusammenhang Salze basischer Farbstoffe, bestehend aus dem Farbstoffkation und einem Anion einer in Wasser löslichen, organischen Säure, so gelingt es, konzentrierte Lösungen dieser Produkte in mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln herzustellen. Solche Flüssigeinstellungen in Form hochkonzentrierter Lösungen von basischen Farbstoffen, die Salze basischer Farbstoffe mit wasserlöslichen Carbonsäuren, gegebenenfalls wasserlösliche Carbonsäuren und als Lösungsmittel wasserlösliche, bei gewöhnlicher Temperatur flüssige, mehrwertige Alkohole oder deren Äther oder wasserlösliche Polyäther bzw. wasserlösliche flüssige Amide, Lactone, Nitrile, Dimethylsulfoxyd, Tetrahydrofuran oder Dioxan enthalten, werden in der DE-AS 12 40 036 bzw. der DE-AS 12 66 719 beschrieben.
Die Herstellung solcher hochkonzentrierter Lösungen von Salzen basischer Farbstoffe gemäß den obigen Druckschriften hat jedoch das Vorliegen bestimmter leichtlöslicher Salze der Farbstoffe mit wasserlöslichen Caifconsäuren, z. B. der Acetate, zur Voraussetzung. Dies macht wiederum einen in vielen Fällen zusätzlichen Arbeitsgang notwendig, denn die in der Praxis üblicherweise anfallenden Farbstoff-Hydrochloride müssen zunächst durch Behandlung mit Alkali in die entsprechenden freien Farbstoffbasen übergeführt werden, aus denen man dann erst mit Hilfe von wasserlöslichen Carbonsäuren sowie unter Zusatz der angeführten Lösungsmittel zu den gewünschten Lösungen gelangt.
Als Lösungsvermittler und gegebenenfalls gleichzeitig als Lösungsmittel werden bei der Herstellung der bekannten Farbstofflösungen wasserlösliche, bei gewöhnlicher Temperatur flüssige, mehrwertige Alkohole oder deren Äther oder wasserlösliche Polyäther verwendet. Besonders geeignet sind zwei- und dreiwertige Alkohole und deren niedrigmolckulare Äther, beispielsweise Älhylenglykol, Diäthylenglykol, Äthy-
lenglykolmonoäthyläther, Diäthylenglykolmonoäthyläther, Diäthylenglykolmonoäthylätheracetat, Diäthylenglykolmonobutyläther, Triäthylenglykolmonobutyläther, Triäthylenglykol, Dipropylenglykol, Glycerin, Glycerin-13-diäthyläther, Ferner wurden als Lösungsvermittler auch vorgeschlagen: wasserlösliche flüssige Amide, Lactame, Lactone oder gegebenenfalls Oxygruppen enthaltende Nitrile, wie z. B. Formamid, Dimethylformamid, N-Methylpyrrolidon, Butyrolacton, Acetonitril oder /?-HydroxypropionitriI, Außerdem sind als Lösungsvermittler oder gegebenenfalls gleichzeitig als Lösungsmittel auch andere flüssige Verbindungen, wie z. B. Äthyllactat, Äthyloxybutyrat, Diacetonalkohol, Tetrahydrofurfurylalkohol, Acetonylaceton, Sulfolan, Dimethylsulfoxyd, Tetrahydrofuran oder Dioxan genannt worden, ferner auch feste Verbindungen, wie z. B. Caprolactam.
Der erwähnte Lösungsvermittler kann dabei gleichzeitig als Lösungsmittel dienen; man kann aber auch zusätzlich andere Lösungsmittel verwenden, wie z. B. Wasser, Eisessig öder Ameisensäure bzw. Mischungen derselben.
Die ganze Anzahl der basischen Farbstoffe ist jedoch in den erwähnten Lösungsmitteln nicht oder zu wenig löslich, um konzentrierte Farbstofformulierungen herzustellen. Deshalb hat man versucht, konzentrierte Dispersionen oder Pasten der Farbstoffe herzustellen. Die belgische Patentschrift 6 99 733 beschreibt konzentrierte, flüssige Färbepräparate, enthaltend kationisches Farbsalz, mindestens ein wasserlösliches Salz, mindestens eine anorg.'iische oder organische Säure, mindestens einen kationaktiven oder nichtionogenen Stabilisator, Wasser und gegebenemalls weitere Hilfsmittel, wobei die Salzkonzentration sn noch gewählt wird, daß der Farbstoff im wesentlichen ungelöst ist.
Die US-Patentschrift 30 70 418 beschreibt Farbstoffpasten von einem bestimmten basischen Farbstoff, welche außer in Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln und Farbstoff Resorcin enthalten müssen.
Die Erfindung betrifft dagegen Dispersionen, welche kein Resorcin, sowie keine Salze und Säuren, sondern nur Farbstoff, Lösungsmittel sowie gegebenenfalls Wasser und nichtionogene oder kationaktive Tenside und ein Schaumverhütungsmittel enthalten.
Sie betrifft somit neue, stabile Dispersionen von wasserlöslichen basischen Farbstoffen bzw. ein Verfahren zu deren Herstellung. Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 10 bis 80 Gewichtsprozent mindestens eines wasserlöslichen basischen Farbstoffs mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 20 μ und einem mit Wasser mindestens teilweise mischbaren organischen Lösungsmittel bzw. Mischungen solcher Lösungsmittel mit Wasser bestehen, wobei sie eine Viskosität von 100 bis 250 Cp bei 200C aufweisen und gegebenenfalls noch zusätzlich nichtionogene oder kationaktive Tenside und ein Schaumverhütungsmittel enthalten. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung solcher Dispersionen ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch des Farbstoffes bzw. des Farbstoffgemisches und des Dispersionsmediums bei Raumtemperatur gegebenenfalls unter Kühlung einer mechanischen Bearbeitung unterwirft.
Als Dispersionsmedium kommen dabei die vorerwähnten Lösungsvermittler bzw. Mischungen derselben untereinander oder mit anderen organischen Lösungsmitteln oder Wasser in Frage. Als basische Farbstoffe eignen sich zur Herstellung der erfindungsgemaßen Dispersionen solche aus den verschiedensten Klassen, wie z, B. solche der Nitroso-, Nitro-, Styryl-, Stilben-, Di- und Triarylmethane Methin-, Polymethin-, Schwefel-, ί Anthrachinone Chinonimin-, Azin-, Oxazin-, Diazin-, Perinon-, Naphthochinon-, Indigo-, Chinophihalon-, Pyrazolon-, Xanthen-, Acridin-, Chinolin-, Cyanin-, Phthalocyanin-, Azomethin- oder insbesondere. Mono-, Dis- oder Polyazo-Reihe. Zweckmäßig verwendet man
κι diese, von sauren wasserlöslichmachenden Gruppen, insbesondere von Sulfonsäure- und Carbonsäuregruppen freien Farbstoffe in Form ihrer üblichen Salze, wie z. B. der Phosphate, Sulfate, Alkylsulfonate, Halogenide oder Acetate, wobei die Farbstoffe möglichst rein, d. h.
ι ί frei von anorganischen Salzen sein sollten.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen ist darauf zu achten, daß die Korngröße des Farbstoffes so gewählt wird, daß während längerer Zeit, z. B. während 2 oder mehr Monaten auch bei 40°C keine
2t\ Sedimentation, aber auch keine Gelierung eintreten kann bzw. höchstens eine Neigung zur Thixotropic besteht. Vorteilhaft ist eine mittlere Teilchengröße von 0,1 bis 20 μ. Die Herstellung der neuen Dispersionen geschieht am vorteilhaftesten in der Weise, daß man den
r, basischen Farbstoff bzw. gegebenenfalls das Gemisch basischer Farbstoffe in Gegenwart von Mahlkörpern einer mechanischen Bearbeitung unterzieht und die Mahlkörper nachträglich entfernt. Die gemäß dem Verfahren nach der Erfindung zu verwendenden
κι Mahlkörper müssen die Eigenschaft haben, nachträglich aus dem erwähnten Medium entfernbar zu sein, d. h. sie dürfen sich nicht oder nicht nennenswert im Mahlmedium lösen bzw. mit diesem chemisch reagieren. Da hier, im Gegensatz zu Dispersionen wasserunlöslicher
Γι Farbstoffe, eine Entfernung durch Auswaschung, d. h. eine Verwendung wasserlöslicher Mahlkörper nicht möglich ist, geschieht die Trennung am vorteilhaftesten aufgrund der verschiedenen Teilchengröße, d. h. insbesondere durch Sieben oder Filtriere::. Dementsprechend eignen sich als Mahlkörper vor allem solche, die wesentlich größere Dimensionen aufweisen als die Farbstoffagglomerate, d. h. man führt die Mahlung zweckmäßig in Kugel-, Attritor- oder insbesondere Sandmühlen durch. Unter Umständen kann eine
ti Vormahlung mit einem gröber wirkenden Mahlaggregat zweckmäßig sein.
In besonderen Fällen kann es von Vorteil sein, den Mahlmedien Tenside beizufügen, wobei hier jedoch nur nichtionogene oder kationenaktive Tenside in Frage
,(ι kommen. Gewünschtenfalls kann man noch eine geringe Menge, z. B. 0,1 bis 3% eines Schaumverhütungsmittels zufügen.
Die Mahlung wird vorteilhaft bei Zimmertemperatur oder höchstens leicht erhöhter Temperatur durchge-
V) führt, wenn nötig unter intensiver Kühlung. Das Resultat der erwähnten mechanischen Bearbeitung ist eine feine Dispersion des verwendeten basischen Farbstoffes in dem betreffenden Mahlmedium, wobei diese Dispersion die Mahlkörper noch enthält. Die Entfernung dieser Mahlkörper aus der Dispersion geschieht vorteilhaft durch Sieben oder Abnutschen bzw. Filtrieren. Die Mengenverhältnisse zwischen Farbstoff und flüssigem Mahlmedium können in relativ weiten Grenzen variiert werden, ebenso kann das
ή Mengenverhältnis zwischen Farbstoff und Mahlkörper in weiten Grenzen verändert werden. Ein verhältnismäßig geringer Anteil an Mahlkörpern, beispielsweise etwa ein Fünftel der Mahlgutmenge, führt zu langen
Bearbeitungszeiten, Vorteilhaft verwendet man mindestens gleichviele Teile Mahlkörper wie Mahlgutteile; man wird aber im allgemeinen nicht mehr als die Sfache Menge Mahlkörper gebrauchen, da sonst die Zähigkeit der zu bearbeitenden Masse ungünstig beeinflußt wird. Das Mengenverhältnis zwischen Farbstoff und Flüssigkeit wird vorteilhafterweise so gewählt, daß die erfindungsgemäßen Dispersionen die Farbstoffe in hohen Konzentrationen, z. B. von 10 bis 80 vorzugsweise von 10 bis 50 Gewichtsprozent enthalten.
Die erfindungsgernäßen Dispersionen bleiben trotz des hohen Farbstoffanteils auch bei langem Stehen stabil. Sie weisen zweckmäßig eine Viskosität von ca. 100 bis 250 cP bei 200C (gemessen mit dem Viskospatel nach Rossmann) auf, sind in jedem Verhältnis mit Wasser oder zum Teil auch mit geeigneten organischen Lösungsmitteln mischbar und lassen sich leicht volumetrisch dosieren. Vorteilhaft weisen sie einen Siedepunkt auf, der nicht unter 80°C und vorzugsweise nicht unter 100°C liegt. Sie eignen sich vor allem zur Herstellung von Färbelösungen für Papier und insbesondere Textiifasern nach den für basische Farbstoffe üblichen Färbemethoden, sind aber auch für andere Zwecke verwendbar, wie z. B. zur Herstellung voi: Tinten, bzw. Drucktinten für Anzeigeinstrumente, Stempelkissen und Schreibmaschinenfarbbänder.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
In einer Sandmühle werden 390 Teile möglichst wasserfreies Äthylenglykol vorgelegt und 210 Teile des trockenen blauen Farbstoffes der Formel
NH,
Nil --( \-CH2-N CH.,
CH,
eingetragen. Dem Mahlgut werden etwa 500 Vol.-Teile Ottawa-Sand beigefügt.
Der Ansatz wird während 35 Stunden gemahlen, worauf eine Probe des Mahlgutes, mit Äthylenglykol auf die HäKte verdünnt, rückstandfrei durch ein Filter Schleicher und Schüll Nr. CV 1450 filtriert werden kann. Hierauf wird der Ansatz mit 660 Teilen Äthylenglykol verdünnt, und der Sand durch Filtration durch eine Glasfritten-Nutsche Gl vom Mahlgut abgetrennt. Die erhaltene Dispersion weist eine Viskosität von ca. 180Cp (20°) und eine leichte, bereits beim Ausgießen zerstörbare Thixotropie auf. Sie zeigt auch nach 3monatigem Lagern bei 60° keine Veränderung.
Beispiel 2
Zu 582 Teilen trockenem Äthylenglykol (0.1% H2O-Gehalt) werden 310 Teile des trockenen und gemahlenen blauen Farbstoffes C. 1. Basic Blue 80 gegeben. Nacii prfolgter Benetzung wird der Anratz durch eine Naßmühle so vorgemahlen, daß er ein Siub mit 0.2 mm Maschei.weite passiert. Anschließend wird
die Suspension während 24 Stunden der Mahlung in einer Sandmühle unterworfen. Die eintretende Viskositätserhöhung wird laufend durch Zugabe von total 1092 Teilen Äthylenglykol so kompensiert, daß die Tempera-
tür 48° nicht überschreitet.
Die derart hergestellte Suspension ist auch nach einjährigem Lagern bei Temperaturen zwischen —20 und +60°, sowohl chemisch, als auch physikalisch stabil. Eine doppelt so farbstarke Suspension mit ähnlichen
κι Eigenschaften erhält man, wenn man als Mahl-Medium anstelle der total 1674 Teile Äthylenglykol 682 Teile 1,2-Propylenglykol oder Triäthylenglykol verwendet und somit in gleicher Weise wie oben angegeben vorgeht.
Beispiel 3
52 Teile des trockenen blauen Farbstoffes C. I. Basic Blue 22 werden zusammen mit 98 Teilen Diäthylenglykol während 2 Stunden sandgemahlen. Die so entstehende Farbstoff-Suspension bleibt während Monaten auch bei 60° stabil.
Wird die gleiche Mahlung in Triithylenglykol oder Formamid durchgeführt, erhält man Präparate mit ähnlichen Eigenschaften.
Wird die gleiche Mahlung in 248 Teilen Äthylenglykol als Suspensionsmedium durchgeführt, so erhält man ein halb so farbstarkes Präparat mit ähnlichen Eigenschaften.
Beispiel 4
In 98 Teilen Äthylenglykol werden 52 Teile des trockenen bordeauxroten Farbstoffes C. I. Basic Red 59 während 6 Stunden in einer Sandmühle gemahlen. Man erhält rin flüssiges Präparat, dessen chemische und physikalische Stabilität bei Temperaturen zwischen r> -20 und +60° während Monaten erhalten bleibt.
Präparate mit ähnlichen Eigenschaften erhält man, wenn man anstelle von Äthylenglykol eine gleiche Menge von 1,2-Propylenglykol oder Triäthylenglykol verwendet und sonst wie oben angegeben venährt.
Beispiel 5
130 TtIIe des trockenen orangegclben Farbstoffes C. I. Basic Orange 43 werden in 170 Teilen Diäthylenglykol gegeben und die Mischung während 12 Stunden 4-> sandgemahlen. Die derart erhaltene Suspension bleibt während Monaten auch bei erhöhten Temperaturen (60°) chemisch und physikalisch stabil.
Beispiel 6
Vi 67 Teile des trockenen roten Farbstoffes C. I. Basic Red 54 werden in 83 Teilen Triäthylenglykol suspendiert und die Suspension während 6 Stunden in einer Sandmühle gemahlen. Im erhaltenen Farbstoffpräparat sv'.z! sich der Farbstoff nicht ab, und die physikalischen
ΊΊ und chemischen Eigenschaften bleiben während Monaten auch bei 60° erhalten.
Beispiel 7
64 Teile des gereinigten und von anorganischen ho Salzen weitgehend befreiten, getrockneten und gemahlenen Farbstoffes C. I. Basic Red 60 werden zusammen mit 246 Teilen Äthylenglykol und 300 Vol.-Teilen Ottawa-Sand einer achtstündigen Mahlung unterworfen. Nach dieser Mahldauer beträgH die Viskosität etwa hi 20OcP (gemessen mit dem Viskospatel nach Rossmann), und nach dem Zentrifugieren ergibt das noch gut fließbare Mahlgut keine Sedimentation. Nach dem Abtrennen des Mahlhilfsmittels entsteht eine Dhvsika-
lisch und chemisch auch bei erhöhten Temperaluren ( + 60c) während Monaten stabile Suspension.
Beispiel 8
Man legt 143 Teile 1.2-Propylenglykol vor und trägt nacheinander unter Rühren folgende 4 Farbstoffe ein:
4 I eile des trockenen blauen Farbstoffes der Formel
KMM-N
C)
NI(MI,),
NO.
(KMh
1 ) Teile des trockenen roten Farbstoffes der Formel
NH,
NH,
Cl
11 Teile des trockenen Farbstoffes C. I. Basic Brown 14
und
i 7 I eiie des ί fckencn grünen Farbstoffes der Formel
17 Teile des grünen Farbstoffes der Formel
NKII1I, (
ICH,IN
werden nacheinander unter Rühren in 7b Teile Äthylenglykol eingetragen. Hierauf werden dem Ansät/ J50 Teile Sand zugegeben. Nach sechsstündiger Mahlung des Gemisches in einer Sandmühle wird der Sand abfiltriert. Man erhält eine dünnflüssige, stabile Dispersion, die nach mehrmonatiger Lagerung bei 40" keine Veränderung zeigt.
Beispiel 10
16 Teile des trockenen roten Farbstoffes der Formel
CII,
C CII1
C (Il C
N
(II,
CH.,
(Ml4CN
NK ll.i.
.CH1'
Diese Mischung wird nun in einer Sandmühle wahrend <*o Minuten gemahlen. Nach Abtrennung der Mahlkörper ergibt sich eine dünnflüssige stabile Dispersion, die auch nach 3monatigem Lagern keine physikalische oder chemische Veränderung zeigt. Man gelangt zu flüssigen Präparaten mit ähnlichen Eigenschaften, wenn man anstelle des Propylenglykols gleichviele Teile von Diäthvlenglykol. Diäthylenglykolmonoäthyläther oder Thiodiglykol verwendet und sonst •λ ie oben angegeben verfahrt.
Beispiel 9
H Teile des trockenen biauen Farbstoffes der Formel
NlQH5):
Cl
, ZnCL
OCFL
39 Teile des trockenen roten Farbstoffes C. I. Basic Red 54 und
werden unter Rühren in 134 Teile Äthylenglykol eingetragen, anschließend 400 Teile Sand zugegeben und das Gemisch 15 Stunden in einer Sandmühle gemahlen. IO Minuten vor Ende der Mahldauer werden dem Ansatz 2 Teile eines nichtionogenen Tensids. hergestellt durch Anlagerung von 1,8 Teilen Äthylenoxyd an 1 Teil p-tert.-Octyl-phenol, zugesetzt. Nach Filtration erhält man eine dünnflüssige, stabile Dispersion, die sich nach mehrmonatiger Lagerung nicht verändert.
Beispiel 11
30 Teile des trockenen, roten Farbstoffes der Formel
NIL
NIL
NIL
werden unter Rühren in 180 Teile Dipropylenglykol eingetragen. Dem Ansatz werden hierauf 600 Teile Sand zugegeben und das Gemisch während 10 Stunden in einer Sandmühle gemahlen. Nach Filtration erhält man eine dünnflüssige, stabile Dispersion, die nach mehrmonatiger Lagerung bei 40° keine Veränderung zeigt.
Eine stabile Dispersion mit ähnlichen Eigenschaften wird erhalten, wenn man die 180Teile Dipropylenglykol durch 180 Teile Triäthylenglykol ersetzt und im übrigen wie oben angegeben verfährt.

Claims (16)

Patentansprüche:
1. Stabile Dispersionen von wasserlöslichen basischen Farbstoffen, dadurch gekenn- s zeichnet, daß sie aus 10 bis 80 Gewichtsprozent mindestens eines wasserlöslichen basischen Farbstoffs mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 20 μ und einem mit Wasser mindestens teilweise mischbaren organischen Lösungsmittel bzw. Mi- ι ο schungen solcher Lösungsmittel mit Wasser bestehen, wobei sie eine Viskosität von 100 bis 250 Cp bei 200C aufweisen und gegebenenfalls noch zusätzlich nichtionogene oder kationaktive Tenside und ein Schaumverhütungsmittel enthalten. ir>
2. Dispersionen gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Dispersionsmedium bei gewöhnlicher Temperatur flüssige, mehrwertige Alkohole oder deren Äther oder wasserlösliche Polyäther enthalten. -'»
3. Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Dispersionsmedium zwei- oder dreiwertige Alkohole oder deren niedrigmolekulare Äther enthalten.
4. Dispersionen gemäß Anspruch 1, dadurch 2r> gekennzeichnet, daß sie als Dispersionsmedium wasserlösliche flüssige Amide, Lactame, Lactone oder gegebenenfalls Oxygruppen enthaltende Nitrile, Carbonsäureester, Sulfolan, Dimethylsulfoxid, Tetrahydrofuran oder Dioxan enthalten. sn
5. Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Dispersionsme-•iiurn Äthylenglykol enthalten.
6. Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Dispersionsme- r> dium enthalten, das über 1000C siedet.
7. Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen basischen Farbstoff aus der Mono-, Dis- oder Polyazo-, Triphenylmethan- oder Anthrachinonreihe enthal- w ten.
8. Dispersionen gemäß Ansprüchen I bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie höchstens 5% Wasser enthalten.
9. Dispersionen gemäß Ansprüchen I bis 8, 4> dadurch gekennzeichnet, daß sie den basischen Farbstoff in einem Anteil von 10 bis 50 Gewichtsprozent enthalten.
10. Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie, mit Wasser v> verdünnt, neutral bis schwach sauer reagieren.
11. Verfahren zur Herstellung von Dispersionen basischer Farbstoffe gemäß Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch des Farbstoffes bzw. des Farbstoffgemisches und des ■>-> Dispersionsmediums bei Raumtemperatur gegebenenfalls unter Kühlung einer mechanischen Bearbeitung unterwirft.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch des Farbstof- wi fes und des Dispersionsmediums in Gegenwart von Mahlkörpern der mechanischen Barbeitung unterwirft.
13. Verfahren gemäß Ansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß man Mahlkörper hi verwendet, die nach der Bearbeitung durch Sieben oder Filtrieren von der Dispersion abgetrennt werden können.
14. Verfahren gemäß Ansprüchen 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mahlung in einer Kugel-, Attritor- oder Sandmühle durchführt
15. Verfahren gemäß Ansprüchen 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst eine Vormahlung in einem gröber wirkenden Mahlaggregat vornimmt
16. Verfahren gemäß Ansprüchen 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man das Mengenverhältnis von Farbstoff zu Dispersionsmedium zwischen 1 :6 und 1 :2 wählt und gegebenenfalls nach der Mahlung die Dispersion durch Zugabe von weiteren Dispersionsmedium verdünnt
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