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"Verfahren und Vorrichtung zum Vakuumdauerfiltrieren in geschlossenem
Kreislauf" Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Vakuumdauerfiltrieren
in geschlossenem Kreislauf unter Verwendung eines Rotationsfilters mit durchlaufendem
bzw. endlosem, besonders geführtem und gewaschenem Filtertuch.
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Das Ausscheiden eines in einem Lösemittel suspendierten Feststoffes
(Schwebestoff) ist ein Problem, das in der Chemikalien-, Nahrungsmittel- bzw. Ar
zneimittelindustrie häufig gestellt wird.
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Um diese Aufgabe zu lösen, werden verschiedene Verfahren angewandt,
so z. B. Dekantieren, Zentrifugieren, -Filtrieren usw.
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Das meistgebrauchte unter diesen Verfahren ist ohne Zweifel die Filtrierung.
Die hauptsächlich verwendeten Filter können hierbei wie nachstehend zusammengestellt
werden:
1, klassische Filterpressen; 2. Rahmenfilter und diskontinuierliche,
mechanische 3. RotationsWtrommelfilter und diskontinuierliche, mechanische Entleerung;
4. Filter mit beweglichem, endlosem Bänd und kontinuierliche, mechanische Entleerung
Die Filter der ersten und der zweiten Gruppe funktionieren diskontinuierlich, d.
h. sie haben- eine Filtrierphase und eine Absonderungsphase des während der Filtrierphase
sich bildenden Filter- oder Preßkuchens.- Die Filter mit rotierenden Rahmen sind
im allgemeinen in einer Metallkammer eingeschlossen und können das Waschen der Filterkuchen
sowie die mechanische Entfernung derselben leicht zulassen. Diese Filter eignen
sich sehr gut in allen jenen Fällen, wo die vom Lösemittel zu trennende Feststoffmenge
nicht sehr groß ist, und wo es-sehr wichtig ist, die von den Kuchen aufgesaugte,
flüssige Phase vollkommen zurückzugewinnen (Spezialfall: Entfärbung von Ölen und
Fetten mit Bleicherde). Diese Filter weisen jedpch den schwerwiegenden Úbelstand
auf, diskontinuierlich zu funktionieren.
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Die Filter mit rotierender Trommel (klassische Bauart: VALLEZ) ähneln
den Filtern mit rotierenden Rahmen, aber auch sie weisen den Nachteil des diskontinuierlichen
Betriebes auf.
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Die Filter der vierten Gruppe, oder auch Filter mit durchlaufendem
bzw. endlosem Filtertuch, die sowohl die Filterphase als auch die Spul- bzw. Wasch-
u. Absonderungsphase des Kuchens auf kontinuierliche Art durchfuhren, sind diejenigen,
die sich am besten elgnen um einen in einem Lösemittel fein verteilten Feststoff
auszuscheiden, insbesondere in den Falle, bei denen der Feststoff im Lösemittel
in hohem Prozentsatz enthalten ist.
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Da das den Gegenstand der vorliegenden Erfindungen betreffende Filtervergahren
sich auf die Filter der vierten und letzten Gruppe bezieht, werden nachstellend
die elgenartigsten dieser Filter kurz beschrieben.
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Filter OLIVIER: Dieser Filter besteht im wesentlichen aus einer in
dichte Sektoren geteilten Trommel mit kreisförmigem Querschnitt. Jeder Sektor steht
mit einem mechanischen Verteilungssystem in Verbindung, das das Ansaugen oder Zublasen
in die verschiedenen Sektoren gestattet.
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Auf der rotierenden Trommel ist ein Filtertuch aufgelegt. Diese Trommel
ist ungefähr bis zur Halfte ihres Durchmessers in einen Fassungsbehälter der zu
filtrierenden Aufschlammung versenkt.
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Der Betrieb dieses Filters ist nachstehend dargelegt. Die im genannten
Behalter enthaltene Suspension wird von den Sektoren der rotierenden Trommel aufgesaugt,
wobei nach und nach dieselben infolge der Umdrehung der Trommel in der Aufschwemmung
zum Eintauchen
kommen. Das in der Aufschwemmung enthaltene Lösungsmittel
ist dabei gezwungen, das Filtertuch zu durchfließen, wohingegen der suspendierte
Feststoff an dem Filtertuch selbst sich in Schichten ablagert. Ihrer Rotationsbewegung
folgend, treten dann die filtrierenden Sektoren wieder aus der Suspension heraus,
und da immer Väkuum herrscht, wird dabei ein Auftrocknen des Kuchens hervorgerufen.
Nach Wunsch kann der Kuchen während der Auftro-cknungsphase auch mit einem weiteren
Lösemittel gespült werden. Nach Beendigung der Auftrocknungs- und Spülungsperiode
wird der Kuchen mittels geeigneter Schaber vom Filtertuch abgetrennt.
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Diese Filterart hat sich sehr vorteilhaft erwiesen, insbesondere in
der Zucker- und Papierindustrie, wo der auszuscheidende. Fesi stoff keine besonderen
Filtrierungspröbleme hat, da er ein dichtes bzw. festes Produkt mit nicht allzukleinen
Abmessungen ist, und wo das Lösemittel Wasser ist. Dieser Filtertyp eignet sich
jedoch nicht in allen jenen Fällen, wo der auszuscheidende Feststoff in kleinster
Stückgröße und in Kristallform teigigen Aussehens auftritt. Die Ursache, weshalb
sich der genannte Filter für diese Filtrierungen nicht eignet, ist darin zu sehen,
daß das auf rotierenden Trommel fest montierte Filtertuch nicht leicht greinigt
werden kann, selbst wenn dieses Tuch im Gegenstrom ,ange-, blasen wird. Außerdem
kann dieser Filter in allen jenen Fällen nicht zur Anwendung gebracht werdern wo
das Lösemittel flüchtig und entzündbar ist.
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Filter EIMCOBELT- COILFILTER: Wie der>Filter OLIVER besteht auch
dieser Filter aus einer bis zur Hälfte in einem Fassungsbehälter der zu filtrierenden
Suspension eingetauchten, - rotierenden Trommel.
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Auch diese Trommel ist in Sektoren bzw. Segmente unterteilt, und diese
sind durch geeignete Rohrleitungen mit einem mechanischen Verteilungssystem verbunden,
womit wieder das Ansaugen oder Zublasen in die verschiedenen Sektoren ermöglicht
ist. Das Filtertuch ist-hier nicht standfest auf der Trommel wie beim Filter OLIVER,
sondern es ist als geschlossener Ring auf der Trommel und auf einem Ablenkrollensystem
angebracht, wobei die Ablenkrollen demFilteTtuch einen;-besonderen Weg beschreiben
lassen. Mit der Halterung des Filtertuches wird die Trommel von diesem ungefähr
bis zu 3/4 der Abwicklung ihrer Kreislinie bzw. ihres Umfanges bedeckt. Die immerfort
weitere Sektoren einschließende, bedeckte Oberfläche der Trommel ist mittels des
mechanischen Verteilungssystemes unter Ansaugen oder Druck gehalten. Auch bei diesem
Filter sind die in der Aufschwemmung versenkten Sektoren in der Filterphase, während
sich die außerhalb der von der Aufschwemmung eingenommenen Zone befindlichen Sektoren
in der Trocknungs- oder Blasenphase befinden. Der sich in Schichten an dem Filtertuch
ablagernde Kuchen wird mittels geeigneter Kratzer bzw. Schaber entfernt, nachdem
er aufgetrocknet
und unter Umständen gespült worden ist. Diese Filterbauart
weist gegenüber dem Filter OLIVER den Vorteil auf, daß hier das Filtertuch im Gegenstrom
gewaschen werden kann, und zwar in der Zone, die zwischen den Ablenkrollen zu liegen
kommt. Auch dieser Filter ist jedoch nicht geeignet, die Filtrierung von Aufschwemmungen
durchzuführen, bei denen die feste Phase mikrokristalline bzw. kolloidale Form hat.
Ebenso kann dieser Filtertyp in allen jenen Fällen nicht verwendet werden, bei denen
sich das Lösemittel aus einem flüchtigen und entzündbaren Erzeugnis zusammensetzt.
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Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Dauerfiltrierverfahren
anzugeben, dasv besonders geeignet ist, solche Aufschwemmungen schwieriger Filtrierung
zu filtern, bei denen das Lösemittel, in dem der auszuscheidende Feststoff fein
verteilt ist, ein leicht flüchtiges und entzündbares Erzeugnis ist.
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Demgemäß besteht das erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen in
einer solchen Führung des Filtertuches, daß dieses nach dem Loslösen des Filterkuchens
in ein Lösemittel des Filtrates eintaucht. Vorzugsweise wird hierbei däs Spülmittel
des Filter tuches auf gleicher oder höherer Temperatur als die Schmelztemperatur
des Filtrates gehalten. Alle Apparate sollen hierbei möglichst im Såttigungszustand
wirken.
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Durch die erhöhte Temperatur soll der vom Tuch aufgesaugte Feststoff
geschmolzen-werden und sich selbst aus den Poren des Tuches herauslösen, so daß
der Filterkuchen kbntinuierlich abgetragen wird.
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Nach dem Herauslösen wird die filtrierte flüssige Phase zweckmäßig
getrennt in Vakuum gesammelt und anschließend, z. B. mittels Pumpe, herausgesaugt,
während die z. B. in einem Ausgleichbehälter gesammelten Lösemittelga se zur Filterkammer
rückgeführt werden.
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Die Erfindung bezieht sich des weiteren auf eine Anlage zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens. Eine solche Anlage wird nachstehend anhand der
Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel erläutert, wobei der untere Teil der Fig.
1 eine rechte Fortsetzung des oberen Teils der Fig. 1 bildet.
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Die Anlage nach dem dargestellten Ausführungsbeispiel weist im wesentlichen
folgende Bestandteile auf: a) einen kontinuierlichen Filter, bestehend aus: - einer
in mehrere Sektoren A unterteilten, rotierenden Trommel 1, deren äußere Oberfläche
durch ein perforiertes Blech gebildet wird; - einer dichten Fassungskammer 2 der
Trommel 1, die im unteren Teil einen nicht näher bezeichneten Rührapparat aufweist;
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einem wenigstens aus drei Leitrollen 3 bestehenden' Umlenksystem für das Tuch; -
einem durchlaufenden bzw. endlosen, beweglichen Filtertuch 9; - einem Verteilventil
4; - einer Spülvorrichtung 5 für den Filterkuchen; - einer Tuchwaschvorrichtung
6, in der das Filtertuch 9 in ein Lösemittel eintaucht, das auf thermogeregelter
Temperatur gehalten wird; - einem mechanischen Ablösesystem 7 des Filterkuchens;
- einem kontinuierlichen, mechanischen Abführsystem 8 für den Filterkuchen; b) einen
Sammelbehälter B für die unter Vakuum filtrierte Phase; c) einen Ausgleichbehälter
C, der eine Sperrflüssigkeit für eine Vakuumpumpe D enthält; d) die Vakuumpumpe
D mit Flüssigkeitsring; e) ein Rezirkulations- oder Rückleitungssystem E für die
Rückführung der Lösemittelgase vom Ausgleichbehälter C zur Kammer 2 des Filters;
f) eine Vakuumabzugspumpe F für die gefilterte Phase.
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Der Betrieb der Filtergruppe ist folgender: Die zu filtrierende Aufschwemmung
fließt in die luftdicht abgeschlossene Kammer 2 ein und wird dort mittels eines-
in der
Zeichnung nicht dargestellten Überlaufes auf gleichbleibendem
Stand gehalten. Die Aufschwemmung wird hierbei durch einen im unteren Teil der Kammer
2 vorgesehenen mechanischen Rührapparat in Bewegung gehalten.
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Die Trommel 1 ist in der Kammer 2 derart gelagert, daß sie gemäß einer
vorbestimmten und in jedem Augenblick veränderlichen Geschwindigkeit in Umdrehung
gehalten werden kann.
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Dementsprechend werden einige der Sektoren der Trommel 1 in der zu
filtrierenden Aufschwemmung zu liegen kommen, während andere sich außerhalb dieser
Aufschwemmung befinden. Die außerhalb der Aufschwemmung befindlichen Sektoren sind
zum Teil vom Filtertuch 9 abgedeckt, während andere vom Tuch nicht abgedeckt sind.
Da die verschiedenen Sektoren A mit einem Verteilventil in Verbindung stehen, das
es ermöglicht, alle vom Filtertuch 9 bedeckten Sektoren unter Vakuum zu halten,
werden einige Sektoren sich unter Vakuum befinden und in die Suspension eingetaucht
sein, einige Sektoren sich unter Vakuum und außerhalb dieser Suspension befinden,
und diejenigen Sektoren, die vom Tuch 9 nicht bedeckt sind, unter Umgebungsdruck
stehen.
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Unter diesen Umständen wird nun bei in das Lösemittel getauchten,
unter Vakuum befindlichen Sektoren die in der Aufschwemmung enthaltene
flüssige
Phase gezwungen, das Filtertuch 9 zu durchqueren und sich alsdann im Raum des betreffenden
Sektors zu sammeln, worauf sie von diesem in den Sammelbehälter B mittels Leitungen
gebracht wird, die den Sektor mit dem Verteilventil und folglich mit dem Sammelbehälter
B verbinden.
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Nachdem die am Filtertuch abgesetzte feste Phase bei ihrer Rotationsbewegung
sich außerhalb der Aufschwemmung befindet, wird sie einem Trocknungsprozess unterzogen,
sobald sie in den Bereich der unter Vakuum gehaltenen Sektoren gelangt.
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Gegebenenfalls kann im Verlaufe der weiteren Rotationsbewegung der
Trommel 1 der ausgetrocknete Filter- oder Preßkuchen auch einer Spülung mittels
des Systemes 5 unterworfen werden.
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Auf seiner Weiterbewegung wird das Filtertuch 9 die'Oberfläche. der
Trommel 1 verlassen, da es von den Ablenkrollen 3 geführt und dabei gezwungen ist,
einen vorgeschriebenen Weg zu »nehmen, bevor es sich von neuem auf der Trommel 1
abwickelt. Auf diesem vorgeschriebenen Weg sind zwei Bereiche zu unterscheiden.
Tm ersten Bereich ist ein mechanischer Schaber 7 vorgesehen, der die Aufgabe hat,
den am Filtertuch 9 abgesetzten Kuchen abzulösen. und denselben in den eigens dazu
bestimmten Auslaßsa;mmler 8 zu leiten. Im zweiten, vorzugsweise V-Form aufweisenden
Bereich
wird das von dem Kuchen befreite Filtertuch 9 gezwungen,
ein thermogereg<es Lösemittelbad 6 zu durchlaufen. Dieses Bad ist von einem
eigenen System auf gleichbleibenden Stand und einstellbare Temperatur geregelt.
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Die beschriebene Anlage und Arbeitsweise bietet den großen Vorteil,
daß'Aufschwemmungen (Suspensionen) mühelos filtriert werden können, die sich aus
einem flüchtigen, auch entzündbaren Lösemittel zusammensetzen, in dem ein Feststoff
auch in mikrokristalliner und kolloidaler Form fein verteilt enthalten ist. Diese
Möglichkeit ist dadurch gegeben, daß das Filtertuch 9 in die Filterzone vollkommen
gewaschen zurückgebracht wird. Außerdem kann die am Filtertuch 9 abgesetzte feste
Phase auf der Strecke ausgetrocknet und mit dem in der Suspension enthaltenen Lösemittel
gespült werden.
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Um in den Sektoren A der Trommel 1 ein Vakuum zu erzeugen, ist der
Filter mit einem Sammelbehälter B versehen, der von der Rotationspumpe D mit Flüssigkeitsring
unter Vakuum gehalten ist.
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Diese Pumpe ist mit einem mit geeigneter Flüssigkeit auf gleichbleibenden
Stand gespeisten Ausgleichbehälter C verbunden, der die Aufgabe hat, den oder die
Ringe der Pumpe zu versorgen, wie dies in der Figur angedeutet ist. Das Gebläserohr
der Pumpe D ist über eine Gleichgewichtsleitung E mit der Kammer 2 des Filters verbunden.
Eine Vakuumabzugspumpe F dient dazu, die Filtratsflüssigkeit vom Sammelbehälter
B abzuziehen.
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Dieser Kreislauf gestattes es, die Sektoren der Trommel stets und
ununterbrochen unter Vakuum zu halten und gleichzeitig zu verhindern, daß Lösemittelverluste,
insbesondere in ga sförmigem Zustand, eintreten. Beim Gebrauch von entzündbarem
Lösemittel verhindert dieses System auch mit größter Gewähr, daß im erfindungsgemäßen
Filterpumpen-System Brände -oder Explosionen stattfinden, insofern alle Apparaturen
der Einrichtung im Sättigungszustand wirken.
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Aus Vorstehendem sind die Vorteile der Erfindung klar erkenntlich,
indem sie vor allem folgende Möglichkeiten bietet: 1) die Möglichkeit, kontinuierlich
Aufschwemmungen (Suspensionen) zu filtrieren, die sich aus einem flüchtigen, auch
entzündbaren Lösemittel und aus einem darin fein verteilten Feststoff zusammensetzen,
insofern, als der Filter dicht ist und sich im gesättigten Bereich des Lösemittels
befindet; 2) die Möglichkeit, kontinuierlich Aufschwemmungen zu filtern, die aus
einem flüchtigen Lösungsmittel und anderen, auch entzündbaren Lösungsmitteln und
a-us einem darin-fein verteilten Feststoff bestehen; auch wenn dieser Feststoff
in hohem Prozentsatz vorhanden ist, insofern, als das Filtertuch vor der Rückkehr
in die Filtrierzone auf kontinuierliche Weise intensiv und möglichst vollkommen
gewaschen wird;
3) die Möglichkeit, kontinuierlich Suspensionen
zu filtrieren, die sich aus einem flüchtigen, auch entzündbaren Lösungsmittel und
aus einem darin fein verteilten Feststoff zusammensetzen, auch wenn dieser Feststoff
unter mikrokristalliner Kristallform niedriger Schmelztemperatur vorhanden ist,
insofern, als das Filtertuch vor der Rückkehr in die Filterzone kontinuierlich,
intensiv und möglichst vollkommen durch Eintauchen in ein Lösemittel gespült wird,
das auf einer höheren Temperatur als die Schlenelztemperatur des Feststoffes gehalten
ist, wodurch ein Schmelzen des vom Filtertuch aufgesaugten oder in den Poren desselben
festgehaltenen Feststoffes bewirkt wird; 4) die Möglichkeit, kontinuierlich Aufschwemmungen
filtrieren zu können, die aus einem flüchtigen, auch entzündbaren Lösemittel und
aus einem Erzeugnis kolloidaler Natur bestehen, insofern, als auch mit einer äußerst
dünnen Filter- oder Preßkuchenschic ht gearbeitet? hierbei auf die Durchlaufgeschwindigkeiten
des Filtertuches eingewirkt und das Filtertuch mit der Spülung durch Eintauchen
in ein geeignetes, auf eine bestimmte Temperatur regelbares Lösemittel vollkommen
rückgewonnen bzw. erneuert werden kann;
5) die Möglichkeit, den
kontinuierlich am Filtertuch abgesetzten Kuchen zu trocknen und zu spülen, auch
mit entzündbaren, flüchtigen Lösemitteln; 6) die Möglichkeit, wie vorangehend beschrieben
vorgehen zu können, auch wenn die flüssige Phase aus einem flüchtigen Lösemittel
und aus einem nichtflüchtigen Lösemittel besteht, in dem eine feste Phase fein verteilt
ist.
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Das Dauerfiltrierverfahren und die dazu gehörige Anlage ist nicht
auf das dargestellte und beschriebene-Ausführungsbeispiel beschränkt. Es können
natürlich Abänderungen bzw. Verbesserungen vorgenommen werden die sich bei der praktischen
Anwendung als vorteilhaft oder notwendig erweisen sollten, ohne daß dabei vom Erfindungsgedanken
selbst abgewichen wird.