-
Verfahren zur Herstellung von einem gelben, ergiebigen, hochtransparenten
Azopigment Die Erfindung betrifft die Herstellung von einem unlöslichen gelben Monoazopigment.
-
Zweck der Erfindung ist die Erzielung einer verbesserten Ergiebigkeit
und einer hohen 5'ransparens des Pigmentes, welches für polare und nicht polare
Medien universal verwendbar sein soll.
-
Die eigentliche Herstellung des Pigments der Formel
ist aus der USA-Patentschrift 3 032 546 der Firma E.I. du Pont
de Nemours and Go bekannt. Bei der Herstellung nach dem dort beschriebenen Verfahren
erhält man ein nicht universal verwendbares Pigment von nicht ausreichend hoher
Transparenz.
-
Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung eines solchen gelben Pigments
mit verbesserten Parametern, hauptsächlich mit einer erhöhten Ergiebigkeit und Transparenz
bei Erzielung weiterer günstiger=Eigenschaften, wie der Beständigkeit in Lösungsmitteln
(LösungsmittelechtheitY, Lichtbeständigkeit, Texturbeständigkeit, Thixotropiebeständigkeit
u.ä. beruht auf einigen Grunderkenntnissen, die M im folgenden dargelegt sind: Die
Teilchengröße des Pigments beeinflußt in erheblichem Maße die Stärke der Farbe und
den Farbton.
-
Es ist also wichtig, daß die primären Teilohender optimalen Größe
nicht nur gebildet werden, und zwar am besten schon bei der Kupplung, sondern auch
bei der weiteren Behandlung erhalten bleiben. Einen ungUnstigen Einfluß hat üblicherweise
die Trocknung des Pigments, bei der es oft zur Agglomeration kommt, was in jedem
Fall zu verhindern ist, damit es nicht zur Verschlechterung der Ergiebigkeit, der
Textur und der Transparenz, zur Verschiebung des Farbtones und zu anderen unerwünschten
Erscheinungen bei der Herstellung des pulverigen Pigments kommt. Zur Bildung der
gUnstigen Bedingungen bei dieser Herstellung kann man oberflächenaktive Substanzen
anwenden. Handelt es sich jedoch um ihre allgemeine Anwendung und um die Beeinflussung
von
mehreren Eigenschaften, kann man sich der Anwendung von Gemischen dieser Hilfsmittel
nicht entziehen. Dabei muß man freilich auf das Kompensieren der einzelnen Komponenten
achten, welche in einigen Fällen durch ihre Eigenschaften gegensätzlich wirken.
Man muß die Verträglichkeit der oberflächenaktiven Substanzen sowie auch der Substanzen
in Betracht ziehen, welche auch als Komponenten bei der weiteren Behandlung in Frage
kommen können Das Verfahren zur Berstellung des vorbereiteten Monoazopigments nach
der Erfindung besteht darin, daß man den durch Diazotierung des 5-Nitro-2-anisidins
und durch Kupplung des Diazotierungsproduktes mit Acetoacet-2-anisidid gebildeten
Monoazofarbstoff mit Hilfe der oberflächenaktiven Substanzen bei seiner Kupplung
dispergiert und hydrophiliert.
-
Zur Bigentlichen Herstellung des verbesserten gelben Pigments verwendet
man zwecks Sicherstellung einer genügenden Dispersität und einer gleichzeitigen
Hydrophilie ein mehrere Komponenten enthaltendes Gemisch.
-
Das erwähnte Gemisch besteht aus einem Grundgemisch als der ersten
Komponente von Alkansulfamidacetat und Ausgangsalkanen im Verhältnis von 1 : 1 mit
kleineren Resten der Reaktionszwischenprodukte (Handelsmarke -Emulgator STICH) und
aus der zweiten Komponente, welche einen Alkyl-, Aryl- oder Alkylarylpolyglykoläther,
gegebenenfalls teilweise sulfatiert darstellen kann, zum Beispiel das Nonylphenol
kondensiert mit Äthylenoxyd in einem Molarverhältnis 1:6 - 10 oder der Laurylalkohol
kondensiert
mit Äthylenoxyd in einem Polare verhältnis 1 :3 - 5, welcher noch teilweise sulfatiert
sein kann (Handelsmarke Slovapon C). Die Mengen der zugesetzten oberflächenaktiven
Substanzen betragen vorteilhaft 1 bis 5k der einzelnen Komponenten auf das Gewicht
des trockenen Pigments. Die eigentliche Dispergierung und gleichzeitige Hydrophilierung
kann in an sich bekannter Weise durchgeführt werden. Dabei können die oberflächenaktiven
Substanzen in die alkalische Lösung der passiven Komponente, gegebenenfalls nach
ihrem Ansäuern, dosiert werden. Spätestens bei der Kupplung des Gemisches beginnt
sich das Pigment zu bilden. Alle Komponenten müssen nicht unbedingt auf einmal dosiert
erden.
-
Die Hydrophilierung des entstandenen Pigments darf nicht übertrieben
sein, sonst kommt es zur Verschlechterung der Textur und der Stärke der Färbung
und es entsteht da bei der Einführung des zubereiteten Pigments in die hydrophoben
Mittel bei der weiteren Behandlung eine weitere Gefahr, so daß es nicht zur Aussanierung
der ganzen Oberfläche der primären Teilchen und zur Bildung ihres Zusammenlaufes,
sondern zu ihrer tatsächlichen Agglomeration kommt.
-
Vom Standpunkt der weiteren Aufarbeitung des gewonnenen Azopigments
ist es wichtig, daß an der Oberfläche der primären Teilchen eine s-olche Menge der
oberflächenaktiven Substanzen fixiert bleibt, daß diese imstande wäre, die Agglomeration
der Teilchen bei der Trocknung und der weiteren Konservierung in der Paste zu verhindern.
Vom praktischen Standpunkt ist es nötig, die
Stabilität der Pigmentpaste,
nachgerechnet auf die Trockensubstanz, durch koloristische Prüfungen zu kontrollieren.
Es soll nicht zu einem Rückgang der kontrollierten Grundparameter komnen.
-
Soll die so hergestellte Paste des gelben Pigmente zu einer Dispersion
bis zu einer kolloiden Lösung auf einer geeigneten Mahlanlage aufgearbeitet werden,
zeigt es sich, daß die Mahlung weit schneller verläuft, man verbraucht eine kleinere
Menge der Diepergierungemittel und kann auch solche oberflächenaktiven Substanzen
anwenden, mit denen man sonst den nicht zubereiteten Parbkörper entweder überhaupt
nicht oder nur schwierig vermahlen und stabilisieren kann. In diesem Gebiet gibt
es dann noch weitere Applikationsmöglichkeiten. Die Stärke des Farbstoffes nimmt
durch das Mahlen bis auf das Fünffache, nachgerechnet auf die Trockensubstanz des
Grundtyps, zu.
-
Das so in Form einer Paste zubereitete Pigment im Trockenzustand oder
in einer Dispersionsiösung ist zum Pärben im polaren Medium, zum Beispiel der Farberden,
der Fassaden-, Leim-, Latexfarben und der anderen Farben allseitig anwendbar.
-
Durch die weitere Aufarbeitung des gelben Azopigments, welches in
der oben beschriebenen Weise gewonnen wurde, und zwar durch seine Uberfthrung aus
dem ursprünglichen wässrigen Medium in ein nicht polares Medium, gewinnt man ein
Pigment von hydrophobem oder universalem Charakter, welches Jedoch die gewonnenen
primären Eigenschaften
und Vorteile, wie eine bessere Ergiebigkeit
und Transparenz, nicht verliert. Das Vertiefen der Transparenz kann man in den gegebenen
Grenzen nicht nur durch oberflächenaktive Substanzen, sondern auch durch die Menge
und Qualität der Zusatzmittel beeinflussen. Die Summe der geeigneten Eigenschaften
des zubereiteten Pigments stellen die Hauptvoraussetzungen zu dessen Anwendung für
die Druckfarben dar. Das gewonnene gelbe Azopigment lässt sich vorteilhaft zur Herstellung
der Offsetdruck- und Tiefdruckfarben verwenden. Die beschriebenen Vorteile treten
auch für andere Färbungsweisen der Anstrichmittel u.äo ebenso auf.
-
Die eigentliche Herstellung der hydrophoben Form des Pigments ist
einfach und technologisch nicht anspruchsvoll, sofern der richtige vorhergehende
Vorgang eingehalten wurde und die oberflächenaktiven Hilfsmittel in einem gebührenden
Verhältnis und in den entsprechenden Teilen dosiert wurden. Die Herstellung der
hydrophoben Porm des Pigments besteht darin, daß man das mit oberflächenaktiven
Substanzen zubereitete gelbe Pigment in Form einer Paste mit den nötigen hydrophoben
mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeiten durchmischt.
-
Auch hier ist es jedoch möglich, weitere die Verdrängung von Wasser
beschleunigende, die Polarität der einzelnen Komponenten, ihre 3enetzungsfähigkeit
ändernde Substanzen zu verwenden.
-
Das durch diesen Vorgang gewonnene gelbe Pigment weist eine zweifache
Ergiebigkeit und Transparenz in Porm der Paste sowie auch nach der Trocknung auf.
Die Textur des Pigments verbessert sich auch. Nach der Trocknung gewinnt man ein
leicht dispergierbares gelbes ergiebiges Pigment, welches für ein polares, ein nicht
polares und ein universales Medium allgemein anwendbar ist. Dieses Pigment zerstreut
(verteilt) sich in einem polar nahen Medium zu einer Dispersion eines ergiebigen
und stark transparenten Farbmittels sehr leicht, es lässt sich wesentlich leichter
zu einer Dispersion bis zu einer kolloiden Lösung auch bei einer erniedrigten Menge
der Dispergierungemittel in einer kürzeren Zeit und auf eine höhere Ergiebigkeit
mahlen.
-
Das im folgenden beschriebene Ausführungsbeispiel erläutert das erfindungsgemäße
Herstellungsverfahren, ohne Jedoch den Umfang des Erfindungsgegenstandes zu beschränken.
-
Beispiel 22 Teile heetoacet-2-anisidid (alle weiter angeführten Teile
bedeuten hier Gewichtsteile) werden aus einer alkalischen Lösung in feiner Form
durch Ansäuern unter Zusatz von 0,4 Teilen Emulgator STH und 0,8 Teilen Slovapon
C umgefällt; man kann auch das Gemisch der oberflächenaktiven Mittel erst vor der
Kupplung zusetzen.
-
Bei einem pH-Wert von 6 bis 3,5 dosiert man eine klare Diazoniumsalzlösung'
welche aus 17 Teilen 5-Nitro-2-anisidin in üblicher Weise vorbereitet wurde. Nach
beendeter
Kupplung filtriert man das gelbe Pigment ab.
-
Vor der Trocknung befreit man das Pigment durch Auswaschen mit Wasser
von den anorganischen Salzen, dann trocknet man es und mahlt es eventuell. Die Ausbeute
beträgt 38 Teile. Das gewonnene gelbe Pigment wird leicht benetzt und dispergiert,
in einem polaren Medium besitzt es eine höhere Ergiebigkeit, einen grünlichen und
klaren Farbton und ist stärker transparent.
-
Für die weitere Behandlung kann man die ganze vorhergehende Operation
im ursprünglichen Zustand (bis zum Auswaschen) oder das Farbmittel in Pastenform
durchgewaschen oder nicht durchgewaschen benutzen. Die Paste wird mit Wasser zu
einem rührbaren Gemisch zubereitet, unter Rühren werden sukzessive 15 Teile Mineralöl
dosiert und nach dessen Hineinbringen rührt man das Gemisch noch eine Stunde lang.
Das Pigment wird dann abfiltriert, durchgewaschen und getrocknet. Durch ein weiteres
Rühren des Gemisches kann man ein Granulat gewinnen. Bei einer erniedrigten Menge
des Mineralöls erhält man dann pulverige oder je nach der zugegebenen Menge Mineralöl
schwerere, weniger staubige Produkte.
-
Die Ausbeute macht 53 Teile des gelben Pigments aus, welches gegenüber
dem ursprünglichen typ von grünlicherem Ton klarer, leicht benetzbar und in nicht
polarem Medium dispergierbar ist, aber auch mit polaren Lösungsmitteln gut benetzt
wird, von einer guten Ergiebigkeit ist, die dem Benzidingelb nahe ist, an Transparenz
Jedoch das Benzidingelb übertrifft.
-
Zu seiner Überführung für verschiedene andere Färbungszwecke
kann
man in gleicher Weise, wie ein Mineralöl, auch andere hydrophobe Plüssigkeiten verwenden,
zum Beispiel Weichmachungsmittel, Bindemittel, natürliche oder synthetische passen,
welche in den oben genannten mitteln oder Lösungsmitteln gelöst sind, wobei die
mösungsmittel eventuell nachträglich entfernt werden können. Es ist auch vorteilhaft,
als einen Bestandteil der Zusätze niedrigschmelzende Wachse, Harze und niedermolekulare
Polymere und Kopolymere zu benutzen.