DE1903098A1

DE1903098A1 - Einkapselungsmassen fuer Halbleiter

Info

Publication number: DE1903098A1
Application number: DE19691903098
Authority: DE
Inventors: Fetscher Charles Arthur; Rosso Michael Joseph
Original assignee: Dexter Corp
Current assignee: Dexter Corp
Priority date: 1968-01-26
Filing date: 1969-01-22
Publication date: 1970-06-11
Also published as: NL6901148A; GB1235413A; DE1903098B2; FR2000839A1

Description

Patentanwälte.

Dr. Div^cr F. M ο rf

Dr. Hans-A. Brauns - _¥e^_ruar _iq70

8 München ^, ^ruenauerstr. 28 ξ* ,Λ⁶ S^ ^{1 97}°

Λ-ρρ puu

THE DEXTER CORPORATION One Elm Street, Eindsor Locks, Connecticut, V. St. A.

Einkapselungsmassen für Halbleiter

Die vorliegende Erfindung betrifft Einkapselungsmassen (Einbettmassen für Transistoren und andere Halbleitergerätegruppen, die im wesentlichen aus einem Epoxyharzsystem bestehen, das gute elektrische Isoliereigenschaften aufweist und aus der Gruppe amingehärtete, phenolgehärtete und anhydridgehärtete Epoxyharzsysteme, die 0 bis 70 Gew.% anorganische Füllstoffe enthalten, ausgewählt ist, wobei mit den Harz- und/oder Füllstoffbestandteilen etwa 0,1 bis 5 %> vorzugsweise etwa 0,3 bis 3 %, eines Niedrigalkyl-di-oder-triniedrigalkoxysilans gleichmässig vermischt sind, das in der Alkylgruppe einen Substituenten trägt, der mit Epoxyharzsystemen reaktionsfähig ist und aus der Gruppe Amin- und Epoxysubstituenten ausgewählt ist. Das Silan wird zweckmässigerweise derart eingeführt, dass es mit dem Harz vermischt oder vorher als Überzug auf den Füllstoffbestandteil aufgebracht wird, und die geringe Silanmenge verbessert so die Isoliereigenschaften und Haltbarkeit des Einkapselungsmittels, so dass die Notwendigkeit einer Vorbehandlung oder Passivierung der Halbleitergerätegruppe vermieden wird.

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R 55 500 $.

Die elektrischen Verbindungen von Halbleitergerätegruppen, wie Transistoren, sind äusserst empfindlich, und, um diese Verbindungen zu schützen, werden diese Gerätegruppen häufig in hitzehärtbaren Kunststoffen eingekapselt. Die meisten Einkapselungskunststoffe vergiften, wie sich zeigte, den Halbleiter oder beschädigen die Gerätegruppe; oder, um den Handelsausdruck zu verwenden; Der Kunststoff ist mit dem Gerät unverträglich. Manchmal zeigt sich die Unverträglichkeit unmittelbar daran, dass das Gerät gar nicht oder nur mangelhaft funktioniert, öfters wird sie erst erkennbar, nachdem das Gerät einer starken Belastung ausgesetzt worden ist. Beschädigung oder Ausfall eines Gerätes kann leicht daran erkennbar werden, dass das Gerät elektrisch offen wird, d. h. , dass eine oder mehrere der empfindlichen Verbindungen infolge Korrosion versagen. Andererseits kann es sein, dass das Gerät weiter funktioniert, aber dass sich dabei eine ausgeprägte Änderung seiner elektrischen Merkmale ergibt.

Um der Unverträglichkeit entgegen zu wirken, war es allgemeine Praxis, das Gerät vor dem Einkapseln mit Harz zu passivieren. Hierzu wird im allgemeinen das kleine Halbleiterstückchen mit einem winzigen Tropfen eines äusserst reinen, flüssigen Silikonkautschuks überzogen, und dann wird dieser Kautschuk bei hoher Temperatur mehrere Stunden lang gehärtet. Dies ist seiner inneren Natur nach ein langsamer und kostspieliger Vorgang. Andererseits ist der Schritt des Einpressend, der Geräte in einen Schutzkörper aus einem Einkapselungsmittel rasch und wirksam. Es bestand daher seit langem ein Bedarf nach einer Einkapselungsmasse, die mit der Halbleitergerätegruppe ausreichend verträglich ist, um das Weglassen des getrennten Passivierungsschrittes zu erlauben.

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Es wurde nun gefunden, dass Epoxyharzsysteme mit guten elektrischen Isoliereigenschaften mit Halblextergeräten verträglich gemacht werden können, indem der Harzmasse eine geringe Menge eines epoxyreaktiven Silane einverleibt wird. Unter epoxyreaktiven Silanen werden solche Silane verstanden, die solche Gruppen, wie Epoxygruppen oder Amingruppen aufweisen, die normalerweise in Epoxidpolymerisations-Eeaktionen eintreten.

Die Silane, die sich für eine Verwendung in den neuen Massen eignen, können allgemein als Niedrigalkyl-di-oder-tri-niedrigalkoxy-silane beschrieben werden, die einen Substituenten in der Alkylgruppe aufweisen, der mit Epoxyharzsystemen reaktionsfähig ist und aus der Gruppe Amin- und Epoxy-Substituenten ausgewählt ist. Genauer gesagt, kann ein geeignetes Silan als ein substituiertes Niedrigalkyl-poly-niedrigalkoxy-silan beschrieben werden, das mit Epoxyharzsystemen reaktionsfähig ist und der Formel

,^0E1

R₂

entspricht, in der E₁ C₁ bis C,-Alkyl, E₂ C₁ bis C^-Alkyl oder -OE₁ und R^ eine C₂ bis C^-Alkylgruppe mit einem epoxyreaktiven Substituenten, der aus der Klasse eine aktive Epoxygruppe enthaltende Substituenten und eine aktive Amingruppe enthaltende Substituenten ausgewählt ist, bedeuten.

Typische, dieser Beschreibung entsprechende Silane, die im Handel erhältlich sind, sind beispielsweise:

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a) beta-(3,4—Epoxycyclohexyl)-äthyl-trimethoxy-silan

b) gamma-Glycidoxypropyl-trimethoxy-silan

c) gamma-Aminopropyl-triäthoxy-silan

d) N-(beta-Aminoäthyl)-gamnia-aminopropyl-trimetlioxy-silan

e) N-(beta-Aminoäthyl)-gamma-amino-isobutyl, methyldimethoxy-silan

f) N-beta-carbomethoxy-äthyl, N'-gamma-trimethoxy-silylpropyl, äthylen-diamin

(ein Addukt aus der Verbindung d) und Methylacrylat)

Die verwendete Silanmenge soll etwa 0,05 "bis 5*0 Gew.%, vorzugsweise etwa 0,3 "bis 3 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Einkapselungsmasse, betragen.

Die Einkapselungsmasse kann entweder ein flüssiges Epoxyharzsystem oder ein festes oder gepulvertes System sein, und, obwohl solche Systeme ungefüllt sein können, enthalten sie im allgemeinen feinverteilte Kieselsäure, Quarz oder andere anorganische Füllstoffe in Mengenanteilen von bis zu 70 % und zweckmässigerweise im Bereich von 45 bis 70 % des Gesamtgewichtes der Masse. Das Silan kann nach verschiedenen Methoden gleichmässig in der Masse verteilt werden, beispielsweise indem es in dem Harz gelöst oder vorher als Überzug auf einen in der Masse verwendeten Füllstoff aufgebracht wird.

Wenn der Füllstoffbestandteil vorher umhüllt wird, kann das Silan aus wässriger Suspension oder direkt durch Trommeln des Füllstoffs und des Silans in dem gewünschten Verhältnis während etwa 6 bis 8 Stunden auf den Füllstoff aufgebracht werden. Das Silan ist sehr Substantiv, und jede der beiden Arbeitsweisen führt zu einem echten, gleichmässigen Überzug auf dem Füllstoff. Die bei solchen Überzugsarbeits-

_ zj. _
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weisen anzuwendende Silanmenge kann zur Bereitstellung der gewünschten Silanmenge in der Gesamtmasse beträchtlich variieren, beispielsweise im Bereich von etwa 0,25 bis 5 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Füllstoffs.

Die vorteilhafte Wirkung der geringen Silanmenge in Epoxyharzsystemen für das Einkapseln von Halbleitern kann durch Vergleich der verschiedenen elektrischen Merkmale der Halbleiter nachgewiesen werden. Eine der Arten von Halbleitergerätegruppen, die am vielseitigsten verwendet werden, sind Transistoren, und zur Bewertung und zum Vergleich der Transistorenleistung wurden Standard-Prüfmethoden entwickelt.

Eine vielseitige Apparatur zur Messung und Bewertung der Charakteristik von Transistoren ist der Tetronix-Typ 575-Transistor-Linienschreiber. Zu Werten, die mit diesem Gerät leicht bestimmt werden können, gehören:

AIc

ß oder Λ Ib — hierbei bedeutet Δ Ic die Änderung des Kollektorstromes, die durch die Änderung des Fusspunktstromes ^dIb verursacht wird.

Vce Sat. — Sättigungsspannung zwischen Kollektor und

Emissionselektrode.

BVebo — Durchbruchsspannung zwischen Emissionselektrode und Steuerelektrode.

BVcbo — Durchbruchsspannung zwischen Kollektor und

Steuerelektrode.

Iceo — Stromfluss vom Kollektor zur Emissionselektrode.

Icbo — Sperrstrom zwischen Kollektor und Steuerelektrode.

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Zu den aufschlussreichsten der oben aufgeführten Merkmale sind der Wert und die Änderung von ß zu rechnen; und die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Daten beruhen . hauptsächlich auf den ß-Verten. Ausserdem wurden in den Beispielen ß-Werte bestimmt, nachdem Prüftransistoren nach Methoden, die zur Simulierung beschleunigten Alterns im Gebrauch bestimmt sind, belastet worden waren. Bei einer Prüfung, die in den nachfolgenden Beispielen angewandt werden wird, wird die Änderung der Betriebsmerkmale bestimmt, nachdem das Gerät durch eine angelegte Spannung, die etwa der Hälfte der Betriebsspannung gleich ist, aber in entgegengesetzter Richtung zum normalen Betrieb des Gerätes bei einer erhöhten Temperatur belastet worden ist. Diese Prüfmethode, die als die Hochtemperatur-Sperrvorspannungs-Prüfmethode bezeichnet werden wird, wird, sofern in den nachfolgenden Beispielen nicht anders angezeigt, unter Prüfbedingungen durchgeführt, die etwa 40 Volt Sperrvorspannung bei 185° C und während 17 bis 24 Stunden umfassen.

Eine andere Prüfmethode, auf welche in den nachfolgenden Beispielen Bezug genommen werden wird, ist die siedendes-Wasser-Prüfmethode. Die Wirkungsweise eines Gerätes sollte durch lOOstündige Behandlung in siedendem Wasser oder das ungefähre Äquivalent von 30 bis 35 Stunden in einem Druckkocher unter einem Druck von 1,055 atü (15 p.s.i.g.) nicht bedeutend geändert werden. Das gewöhnliche Versagen bei der siedendes-Wasser-Prüfmethode besteht bei dem Gerät darin, dass es offensichtliche in Folge von Korrosion und Bruch einer der empfindlichen Verbindungen elektrisch offen wird. Von Nutzen ist bei der siedendes-Wasser-Prüfmethode auch die Bestimmung von Änderungen des ß-Wertes als Mass der Änderungen kurz vor dem vollständigen Versagen des Gerätes.

In welcher Weise das Si lan in den neuen Massen die Leistung

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von Transistoren und dergleichen erhöht, lässt sich nicht vollständig erklären; es scheint aber, dass das Silan eine Kombination von Funktionen ausübt. Erläuternd sei bemerkt, dass Transistoren, die mit bestimmten amingehärteten Epoxysystemen eingekapselt sind, ziemlich gute Leistung in der Hochtemperatur-Sperrvorspannungs-Prüfmethode, aber schlechte Ergebnisse in der siedendes-Vasser-Prüfmethode zeigen. In diesen Systemen sorgt die Anwesenheit von Silan für eine ausgeprägte Verbesserung der Beständigkeit gegen siedendes Wasser. Transistoren, die mit bestimmten phenolgehärteten Epoxyharzen eingekapselt sind, zeigen ziemlich gute Beständigkeit gegen siedendes Wasser und schlechte Leistung bei der Hochtemperatur-Sperrvorsparuiungs-Prüfmethode; die letztere Leistung wird jedoch durch die Anwesenheit von Silan in der Einkapselungsmasse stark verbessert. Anhydridgehärtete Epoxyharzsysteme zeigen als Einkapselungsmittel für Halbleiter im allgemeinen schlechte Leistung sowohl bei der siedendes-Wasser- als auch der Hochtemperatur-Sperrvorspannungs-Prüfmethode; wenn jedoch Silan in der Masse vorhanden ist, haben anhydridgehärtete Systeme in beiden Prüfmethoden viel bessere Ergebnisse gezeigt.

Obwohl der Grundansatz der Einkapselungsmassen mit guten elektrischen Eigenschaften zum bekannten Stand der Technik gehört und kein Teil der vorliegenden Erfindung ist, sollte festgehalten werden, dass die durch den Einschluss geringer Mengen an epoxyreaktivem Silan erzielte Verbesserung sowohl bei flüssigen Epoxyharzsystemen als auch festen EpoxyharzlOrmmassen eintritt, wobei die letzteren durch Anwendung von Hitze zur Erleichterung des Formpressens oder Giessens verflüssigt und durch fortgesetzte Anwendung von Hitze zum Härten gebracht und ausgehärtet werden. In den Epoxyharz-Grundsystemen ist die Verwendung von Bisphenol A-Harzen mit Epoxyäquivalent-Gewichten (EEW) im Bereich von 170 bis 2000,

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von Epoxynovolakharzen mit Epoxyäquivalent-Gewichten im Bereich von etwa 155 bis 240 und von Mischungen daraus praktisch. Ob ein System flüssig oder fest ist, hängt zum Teil von der Art des Harzes und zum Teil von der Art und Menge des Härtungsmittels ab. Ausserdem kann ein flüssiges Zwei-Komponentensystem so viscos sein, dass das Erhitzen der einen oder beider Komponenten zur Erleichterung des Mischens wünschenswert ist. Bei jedem beliebigen flüssigen oder festen System ist es für das Einkapseln wichtig, dass man, falls erforderlich unter Erhitzen, für eine freifliessende Masse sorgt, welche die Hohlräume der Form leicht füllt und einzukapselnde kleine Teile umhüllt.

Wie früher erwähnt, ist die Erfindung auf phenol-, amin- und anhydridgehärtete Systeme anwendbar. Zu typischen phenolischen Härtungsmitteln gehören phenolische Novolakharze mit einem Schmelzpunkt von etwa 48,9 bis 54,4° C. Zu Aminhärtungsmitteln gehören Di- und Polyamine allgemein; typische Beispiele für zufriedenstellende Amine sind Methylendianilin, meta-Phenylendiamin und Isophorondiamin. Zu Anhydridhärtungsmitteln gehören solche vom Mono- und Dianhydrid-Typ, wie Phthalsäureanhydrid, Tetrahydrophthalsäureanhydrid, Tetrachlorphthalsäureanhydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid, Benzophenon-dianhydrid, Pyromellitsäure-dianhydrid, Cyclopentan-dianhydrid, Bernsteinsäureanhydrid und Trimellitsäureanhydrid. Die Menge des Härtungsmittels liegt zweckmässigerweise im Bereich von etwa 0,8 bis 1,1 Äquivalente je Epoxyäquivalent Harz, obgleich es bei den phenolischen Härtungsmitteln bisweilen wünschenswert ist, Mengen zu verwenden, die 2 Äquivalenten je Epoxyäquivalent Harz nahekommen.

Bei der Verwendung der Einkapselungsmassen ist eine für die Masse wichtige Eigenschaft diejenige, dass sie bei der Form-

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press- und Giesstemperatur rasch geliert. Es ist daher im Falle der meisten Härtungsmittel wünschenswert, geringe Mengen eines Aktivators oder Katalysators zu verwenden. Wirksame Katalysatoren sind beispielsweise tertiäre Amine, wie 2-Methyl-imidazol, ein BF^-Amin-Komplex, wie der BF₅,-Anilin-Komplex, Triphenyl-sulfoniumchlorid, Tri-dimethylaminomethyl-phenol und Triphenylphosphin.

Füllstoffbestandteile, wie feinverteilte Kieselsäure, Quarz, Calciumsilikat, Bariumsulfat, hydratisierte Tonerde und dergleichen, machen vorzugsweise etwa 50 bis 60 % der vollständigen Masse aus. Solche Füllstoffe werden zusammen mit farbgebenden Mitteln, Formentrennmitteln und anderen in Spuren verwendeten Modifizierungsmitteln mit dem Harzbestandteil in geeigneter Weise vermischt oder zwischen dem Harz- und Härterbestandteil aufgeteilt. In festen Harzsystemen ist es jedoch manchmal praktisch, die verschiedenen Bestandteile trocken zu vermischen, die Mischung zu pelletisieren und wieder zu einem Pulver zu zermahlen, das Teilchen aus einer gleichmässig gemischten Masse aufweist.

Die folgenden Beispiele zeigen die Ergebnisse von Vergleichsversuchen, die mit und ohne Silanzusatz an einer Anzahl von unterschiedlichen Epoxyharzsystemen ausgeführt wurden. Es versteht sich, dass diese Beispiele nur zur Erläuterung und nicht zur Begrenzung der Erfindung gebracht werden.

Beispiel 1

Es wurde eine Zwei-Komponenten-Einkapselungsmasse hergestellt, die

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Anteil A 30 % Epoxynovolakharz (Epoxyäqui-

valentgewicht 175; Viscosität 1500 cps bei 125° C) 70 % feinzerteilter Quarz Anteil B 99 »7 % phenolisches Hbvolakharz

(Fp. 51,7° C; spezifisches Gewicht 1,27) 0,3 % Äthylmethylimidazol

enthielt.

Eine zweite Masse wurde hergestellt, wobei 70 % Quarz in Anteil A gegen 70 % eines gepulverten Quarzes, der mit 5 % seines Gewichtes an γ-Aminopropyl-triäthoxy-silan umhüllt worden war, ausgetauscht wurden. (Das Umhüllen erfolgte durch etwa 8stündiges Trommeln des Quarzes und des Silans und nachfolgendes 1stündiges Trocknen bei 150° C).

Das Mischungsverhältnis für diese Massen beträgt 100/18, Anteil A/Anteil B. Die Anteile A und B werden getrennt auf 100° C erhitzt, im oben angegebenen Verhältnis gemischt, entlüftet und bei 125° C in Transistoren enthaltende Formen gegossen. Die Gelzeit beträgt bei 125° C etwa 90 Minuten, und vollständige Härtung wird durch etwa 12stündiges Erhitzen auf 180° 0 bewirkt.

Fünf mit jeder dieser Massen eingekapselte Transistoren wur den der oben beschriebenen Hochtemperatur-Sperrvorspannungs Prüfung unterzogen. Folgede ß-Werte wurden erhalten:

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	23	2	Ohne	Silan eingekapselt	Probe
	5	51			1
Zeit		5	1		4-7
Zu Beginn		22	4-3	5
1 Stunde	5	5

Mit Silan eingekapselt Probe

Zu Beginn
1 Stunde
3 Stunden
5 Stunden
Stunden

165 160 160 160 160

82 112 100 50 100

44 104 96 62 94

56 102 9^- 68 94-

66 106 100 82 108

Diese vergleichenden Ergebnisse zeigen eine ausgeprägte Verbesserung der Verträglichkeit, wenn das Silan vorhanden ist. In mit anderen Prüfkörpern durchgeführten Versuchen wurde gefunden, dass die Beständigkeit gegen siedendes Wasser bei den Kontrollmassen leidlich gut war, aber bei den Silan enthaltenden Massen etwas besser war.

In anderen Versuchen, die mit ähnlichen Harzmassen unter Verwendung feingemahlener Kieselsäure als Füllstoff durchgeführt wurden, wurden bei Verwendung von Silan in einem Mengenanteil von 2,5 % des Gewichts des Füllstoffs ausgezeichnete Ergebnisse erhalten. Ähnlich gute Ergebnisse wurden ausserdem erzielt, wenn stattdessen andere Silane, wie die zuvor beschriebenen Silane "b", "d", "e" und "f" als Füllstoff überzug verwendet wurden.

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H 55 500 · ία

Transistoren, die mit den oben erwähnten, Silan enthaltenden Massen eingebettet worden waren, hielten lückenlos 50 bis 60stündiges Kochen unter Druck aus, welche Behandlung mit einer Einwirkung von siedendem Wasser während mehr als 200 Stunden vergleichbar ist.

Beispiel 2

Es wurden zwei ähnliche Pormpresspulver hergestellt, welche die folgende Zusammensetzung in Gewichtsteilen aufwiesen:

Bestandteil

Epoxynovolakharz (Epoxyäquivalentgewicht 230; Erweichungspunkt 75° C) Epoxynovo1akharz (Epoxyäquivalentgewicht 215; Erweichungspunkt 90° C)

a-Aminopropyl-triäthoxysilan

Kolloidale Kieselsäure Gepulvertes Bariumsulfat

Gepulverte, hydratisierte Tonerde

Russ

Methylendianilin BF^-Anilin-Komplex

Glycerol-monostearat Calciumstearat Formungszyklus bei 14-8,9° C

Beim Vermischen der Masse A werden die Harze und die kolloidale Kieselsäure zunächst miteinander vermählen. Dann werden die anderen Bestandteile zugegeben, und die Masse wird zu einem gleichmässigen Pulver vermischt, das pelle-

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A	B
• Ohne Silan	Mit Silan
19,70	15,45
10,00	13,50
	0,45
0,20	0,60
50,25	50,75
10,σ	10,0
0,85	0,5
6,50	6,50
1,0	1,25
1,0
0,5	1,00
45 Sek.	90 Sek.

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tisiert und wieder bis zu einer Teilchengrösse vermählen wird, bei der die Teilchen ein 6-Mesh-Sieb passieren und von einem 84~Mesh-Sieb zurückgehalten werden.

Beim Vermischen der Masse B wurden die beiden Harze bei etwa 150 C miteinander verschmolzen und die Schmelze durch Vakuum entlüftet. Das Silan (eine Flüssigkeit) wurde zu der Schmelze gegeben, die Masse wurde einige wenige Minuten lang gemischt und dann abgekühlt, um sie erstarren zu lassen. Der Kuchen wurde zerdrückt, mit kolloidaler Kieselsäure gemahlen, und das erhaltene Pulver wurde mit anderen Bestandteilen vermischt und, wie für die Masse A beschrieben, verarbeitet.

Eine Anzahl von praktisch gleichen Transistoren, die von einem grossen Hersteller von elektronischen Geräten geliefert werden, wurden mit den Massen A und B eingekapselt und, wie oben beschrieben, der Hochtemperatur-Sperrvorspannungsprüfung und Prüfung in siedendem Wasser unterzogen.

Alle geprüften Geräte waren in der Hochtemperatur-Sperrvorspannungsprüfung verträglich. Im typischen Fall hatten sie nach 17 Stunden bei 185° C unter einer Sperrvorspannung von 40 Volt 0 bis 25 % ihres ß-Vertes verloren. Die Pulver A und B waren somit bei dieser Prüfung etwa äquivalent.

Alle mit dem Pulver A eingekapselten und der Prüfung mit siedendem Wasser unterzogenen Geräte versagten in dieser Prüfung in weniger als 100 Stunden. Im typischen Falle versagten sie, indem sie elektrisch, offen wurden, nach 50 bis 75 Stunden in siedendem Wasser.

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Alle mit dem Pulver B eingekapselten und der Prüfung mit siedendem Wasser ausgesetzten Geräte überstanden 100 Stunden ohne irgendeine Änderung. Andere Proben wurden in einem Druckkocher unter einem Druck von 1,055 atü geprüft und überstanden 400stündiges Kochen unter Druck ohne Versagen und mit sehr geringer Änderung des ß-Vertes. 1 Stunde im · Druckkocher ist, was die Schärfe der Bedingungen angeht, mit etwa 3 Stunden Kochen vergleichbar. Somit hielten diese Proben das Äquivalent von 1200 Stunden Kochen aus; es ist augenfällig, dass das Silan im Pulver B die Einkapselungsmasse in hohem Masse verbessert hat.

Beispiel 5

Es wird eine flüssige, amingehärtete Zwei-Komponenten-Epoxyharz-Einkapselungsmasse folgender Zusammensetzung hergestellt:

Anteil A

18,96 % flüssiges Bisphenol A-Harz

(Epoxyäquivalentgewicht 189; Viscosität 12 000 cps bei 25° C) 19»38 % Epoxynovolakharz

(Epoxyäquivalentgewicht 230; Erweichungspunkt 75° ^c) 1,18 % Euss

0,48 % kolloidale Kieselsäure 60,00 % gepulverte Kieselsäure

Anteil B

96,5 % Methylen-dianilin

3,50 % BF₅-Anilin-Komplex Mischungsverhältnis 100/7,5, Anteil A/Anteil B

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R 55 500 ■

Beim Mischen des Anteils.A werden die beiden Harze "bei 100° C so lange, bis sie einheitlich sind, gemischt, und dann werden die anderen Bestandteile zugemischt. Der Anteil B wird ebenfalls auf 10<
bis er einheitlich ist.

B wird ebenfalls auf 100° C erhitzt und so lange gemischt,

Es wird eine zweite Masse hergestellt, die der ersten mit der Abänderung gleicht, dass im Anteil A die gepulverte Kieselsäure durch eine mit Silan behandelte, gepulverte Kieselsäure ersetzt wird, die man erhält, indem man 1 Gew.-teil ß-(3₅4--EpQxy-cyclohexyl)-äthyltrimethoxy-silan zu 20 Teilen gepulverter Kieselsäure gibt und etwa 10 Stunden lang trommelt und dann 1 Stunde lang bei 150° G trocknet.

Eine Anzahl von Transistoren wurde mit jeder dieser Massen eingekapselt. Die Anteile A und B wurden auf etwa 8Q^Q C erhitzt, gut gemischt und rasch im Vakuum entlüftet (die Gelzeit beträgt bei 80° C etwa 5 Minuten). Die Masse wird dann in auf 125° C vorerhitzte Formen gegossen, und die Transistoren werden auf Einspannvorrichtungen in das Rar?; eingeführt. Die Temperatur wird 15 bis 30 Minuten lang bei 125° C gehalten, und vollständige Härtung wird durch Erhitzen auf 180° C übernacht bewirkt.

Bei Durchführung der Hochtemperatur-Sperrvorspannungs-Prüfmethode und siedendes-Vasser-Erüf methode werden die folgenden Vergleichswerte für ß erhalten:

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•j»

Ho cht emp er at ur- Sp errvo r sp annung

Zeit

Ohne Si lan

1 2 £ 4

Mit Silan

anfangs 80 56 57 27 32 130 64 125 125 130 130 135

1 Stunde 80 54 36 27 32 125 60 115 110 120 115 125

3 Stunden 80 54 37 28 34- 115 60 115 105 115 105 110

5 Stunden 78 54 38 28 34 110 60 110 105 115 110 115

Stunden 80 54 38 27 32 110 60 105 100 104 100 100

Siedendes Wasser

Zeit
anfangs

30 Stunden

76 Stunden

100 Stunden

Ohne Silan

132 54 37 80 27 33 68 54 36 29 27 34

Mit Silan

30 121 124
32 136 130

II⁶. 84 120 132

88 115 120

of- 28 of- of- of- 54 fen fen fen fen

30 126 124 86 120 125 — offen — — — offen 32 130 122 86 120 125

Wiederum bewährt sich hier die Masse ohne Silan in der Hochtemperatur-Sperrvorspannungsprüfung zufriedenstellend, ist aber schlecht in der Prüfung mit siedendem Wasser, und die Beständigkeit gegen siedendes Wasser wird durch, das Silan sehr verbessert.

In anderen Versuchen wurde der umhüllte Füllstoff des vorhergehenden Beispiels durch ein äquivalentes Gewicht von gepulvertem Quarz ersetzt, der dadurch mit Silan umhüllt worden war, dass 200 Gew.teile Quarz in einer Mischung von 10 Teilen γ-Aminopropyl-triäthoxy-silan mit 2000 Teilen destillierten Wassers etwa 1 Stunde lang heftig bewegt, filtriert und 1 Stunde lang bei 150° C getrocknet worden waren.

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Die Ergebnisse entsprechen bei der Verwendung dieses Typs von umhülltem Füllstoff denjenigen, die mit einem Füllstoff erhalten werden, der durch Trommeln umhüllt worden ist.

Beispiel 4-

Es wird ein flüssiges, mit phenolischem Novolak gehärtetes Zwei-Komponenten-Epoxysystem hergestellt, das

Anteil A 30 % Epoxynovolakharz (Epoxyäquivalent- -gewicht 172 bis 179? Viscosität 1700 bei 51,7° C)

70 % feingemahlene Kieselsäure (das Harz wird auf 125° C erhitzt und die Kieselsäure gut eingemischt)

Anteil B 99,70 % phenolisches Novolakharz (Fp. 51,7° C)

0,30 % 2-Methylimidazol (das Harz wird auf 70° C erhitzt und das Amin gut eingemischt)

enthält.

Bei Verwendung dieser Masse sollte das Mischungsverhältnis 100/18, Anteil A/Anteil B, betragen. Anteil B wird bei etwa 80° C zu Anteil A bei 100 bis 125° C gegeben und gut eingemischt, rasch entlüftet und in auf 125° C vorerhitzte Formen gegossen. Transistorgeräte werden auf Einspannvorrichtungen in das Harz eingeführt, das innerhalb etwa 15 Minuten bei 125° C geliert. Die eingekapselten Transistoren werden 1/2 Stunde lang bei 125° C und Übernacht bei 180° C gehärtet. Jeweils fünf der eingekapselten Transistoren wurden der Hochtemperatur-Sperrvorspannungsprüfung und der Prüfung mit siedendem Wasser unterzogen; die Ergebnisse

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sind unten für die Masse IVa tabellarisch angegeben.

Es wurde eine geringfügige modifizierte Masse hergestellt, in der die Kieselsäure in Anteil A durch eine Kieselsäure ersetzt ist, die mit 5 % ihres Gewichtes an γ-Aminopropyltriäthoxy-silan umhüllt ist. Mit dieser Masse eingekapselte !Transistoren wurden in der beschriebenen Weise geprüft; die Ergebnisse sind unten für die Masse IVb tabellarisch angegeben.

Es wurde eine andere modifizierte Masse hergestellt, in der die Kieselsäure mit 5 % ß-(3»4-Epoxy-cyclohexyl)-äthyl-trimethoxy-silan umhüllt war. Mit dieser Masse eingekapselte Transistoren wurden in der beschriebenen Weise geprüft; die Ergebnisse sind unten für die Masse IVc tabellarisch angegeben.

ß-Werte; Prüfung mit siedendem Wasser

Masse IVa

Zu Beginn	140	140	150	140	142
30 Stunden	115	130	140	125	135
76 Stunden	130	150	140	130	150
100 Stunden	offen	190	140	offen	220
Masse IVb

Zu Beginn
30 Stunden
76 Stunden
100 Stunden

150

150 132

160
150
160
160

132
125
115
110

154-150 150 150

160 158 156 156

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Masse IVc Zu Beginn 30 Stunden 76 Stunden 100 Stunden

50	42	52	48	50
52	44	54	50	50
50	46	50	48	48
51	45	49	47	48

Obgleich die Beständigkeit gegenüber siedendem Wasser "bei der Masse IVa leidlich gut ist, ist sie bei den mit Silan behandelten Massen IVb und c beträchtlich besser.

ß-Werte; Sperrvorspannungsprufung

Masse IVa

Zu Beginn	115	106	92	87	110
1 Stunde	<5	<5	42	-C5	<5
3 Stunden			*⁵
Masse IVb
Zu Beginn	115	115	112	111	115
1 Stunde	88	72	68	112	68
3 Stunden	58	66	60	100	64
5 Stunden	56	64	60	60	60
22 Stunden	54	64	<5	64	27
Masse IVc

Zu Beginn 1 Stunde
3 Stunden 5 Stunden 22 Stunden

100 95 100 98

66 90 52 66

46 offen 42 64

36 34 60

27 36 42

Die Masse IVa zeigt sehr schlechte Verträglichkeit. Die Verträglichkeit wird am meisten durch die Zugabe von Aminosilan (Masse IVb) verbeseert. Während die Masse IVc, welche Epoxysilan enthält, nicht so gut wie die Masse IVb ist, ist

- 19 0 09 824/1117

sie doch, beträchtlich, "besser als die Masse IVa, welche kein Silan enthält.

Beispiel 5

Ein mit phenolischem Novolak gehärtetes Epoxyformpresspulver wird wie folgt hergestellt: 62 Teile Epoxynovolakharz (Epoxyäquivalentgewicht 178, Viscosität 55 000 cps bei 51,7° C) werden auf 112,8° C erhitzt, und 55,5 Teile phenolischer Hovolak (Fp. 51*7° C) und 2,5 Teile Glycerol-monostearat werden bis zur Homogenität in das heisse Harz eingerührt. Die Mischung wird dann abgekühlt, zerbrochen und zu einem Pulver gemahlen.

Dann wird ein vollständiger Ansatz hergestellt, indem in Gewichtsteilen vereinigt werden:

28,50 Teile oben angegebene Harzmischung

0,25 Teile Glycerol-monostearat

0,50 Teile Russ

2,00 Teile zerhackte Glasfasern

20,00 Teile Aluminiumsilikatpulver

46,85 Teile gepulverte Kieselsäure

1,75 Teile Tetrachlorphthalsäuresalz von

2-Methylimidazol

0,15 Teile Calciumsilikat

Nach dem trockenen Vermischen wird das Gemisch pelletisiert und wieder bis auf minus 6-Mesh gemahlen. Dieses Pulver lässt sich innerhalb von 2 1/2 Minuten bei 165° C gut formpressen und wird durch Erhitzen Übernacht auf 180° C vollständig gehärtet.

- 20 -

00982W 1117

R 5b 500 SU

Eine zweite Masse wurde in gleicher Weise mit der Abänderung hergestellt, dass die verwendete Kieselsäure zunächst mit 2,5 % ihres Gewichtes an ß-(3,^/l~Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxy-silan umhüllt wurde. Dieses Pulver Vb wurde, wie bei dem ersten Pulver Va beschrieben, formgepresst und gehärtet.

Eine Anzahl von Transistoren wurden mit jeder dieser Massen eingekapselt und der Behandlung im Druckkocher und der Hochtemperatur-Sperrvorspannungs-Prüfmethode unterzogen. Alle Prüflinge überstanden bei beiden Massen 50 Stunden in dem Druckkocher unter einem Druck von 1,055 atü ohne nennenswerte Änderung ihrer Betriebsmerkmale.

Die Hochtemperatur-Sperrvorspannungsprüfungen zeigten die folgenden Vergleichswerte für ß:

Masse Va	54-	82	80	27	78
Zu Beginn	52	<5	<⁵	26	<5
17 Stunden
Masse Vb	84-	86	84-	86	86
Zu Beginn	86	72	80	80	82
5 Stunden	78	80	80	80	82
22 Stunden.

Das Silan bewirkte eine starke Verbesserung der Verträglichkeit. Die Ergebnisse werden durch die nachfolgende Zusammenstellung der Änderungen des Kriechstromes nach Hochtemperatur-Sperrvorspannungs-Beanspruchung in Ampere weiter veranschaulicht. In der Aufstellung ist der Faktor

—10
(mal 10" ) weggelassen worden.

- 21 -009824/1117

Masse Va

Zu Beginn 16 12 18 26 8,3 17 Stunden 32 820 34 32 320 (Der Kriechstrom nahm in jedem lalle zu, in zwei Fällen stark zu)

Masse Vb	10	10	20	20	20
Zu Beginn	8	8	6	6	5
1 Stunde	1	1	8	8	0,2
5 Stunden	6	6	8	8	6
22 Stunden

(Offensichtlich nimmt der Kriechstrom nicht zu; die Geräte scheinen sogar besser zu werden)

Beispiel 6

Es wurde ein anhydridgehärtetes Zwei-Komponenten-System folgender Zusammensetzung hergestellt:

Anteil A 30 % Epoxynovolakharz (Epoxyäqui-

valentgewicht 175» Viscosität 1700 cps. bei 51,7° C) 70 % gepulverte Kieselsäure

Anteil B 84,17 % Hexahydrophthalsäure-

anhydrid

13»33 % Methyl-nadinsäure-anhydrid
2,50 % Triphenylsulfoniumchlorid

Die Anteile A und B werden im Verhältnis 100/23,6 bei etwa 100° C gemischt, entlüftet und in auf 125° C erhitzte Formen gegossen. Die Gelzeit beträgt bei 125° C etwa 6 Minuten. Die Härtung erfolgt innerhalb 30 Minuten bei 125° C plus Stehenlassen Übernacht (16 - 18 Stunden) bei 180° C.

- 22 009824/1117

E 55 500

Eine getrennte Zwei-Komponenten-Masse VIb wird hergestellt, die der Masse VIa mit der- Abänderung gleicht, dass die Kieselsäure im Anteil A mit 3 % ihres Gewichtes an ß-(3,4-Epoxy cyclohexyl)-äthyltrimethoxy-silan umhüllt ist.

Transistoren, die mit den Massen VIa und VIb eingekapselt worden waren, wurden in der Hochtemperatur-Sperrvorspannungs prüfung und der Druckkocherprüfung mit folgenden Vergleichswerden für ß geprüft:

Sperrvorspannung

Masse VIa Zu Beginn 1 Stunde
3 Stunden 5 Stunden 22 Stunden

154 158 126 83 132

27 73 108 55 90

offen offen offen offen 72

172

Sp errvorspannung

Masse VIb Zu Beginn 1 Stunde
3 Stunden 5 Stunden 22 Stunden

66	66	68	70	70
64	60	60	68	64
62	60	54	68	62
60	62	54	64	62
60	62	54	64	62

Druckkocher - 1,055

Masse VIa Zu Beginn 16 Stunden 32 Stunden

72 68 70 72 82

70 68 70 72 76

offen offen offen offen offen

- 23 -

009824/1117

Masse VIb	68	70	70	68	70
Zu Beginn	68	70	70	68	70
15 Stunden	68	72	72	70	72
30 Stunden	68	72,	72	70	72
41 Stunden	68	68	70	68	68
56 Stunden

Die Anwesenheit von Silan in dem Einkapselungsmittel hat sowohl die Beständigkeit gegen heisses Wasser als auch die Verträglichkeit wesentlich verbessert, und die Prüfergebnisse, die mit der Masse VIb erhalten wurden_,sind fast
ideal.

Beispiel 7

Ein lOrmpresspulver VIIa wird hergestellt, indem die folgenden Bestandteile trocken gemischt werden:

21,0 Teile Bisphenol A-Epoxyharz (Epoxyäquivalent-

gewicht 600, Erweichungspunkt 85° C) 5,0 Teile Epoxynovolakharz (Epoxyäquivalent-

gewicht 200; Erweichungspunkt 79,4° G) 0,4 Teile Euss
1,5 Teile Calciumstearat
0,1 Teile 2-Methylimidazol
0,75 Teile Glycerol-monostearat
49?35 Teile gepulverte Kieselsäure
10,0 Teile zerhackte Glasfasern (0,635 cm; 1/4") 11,9 Teile Tetrachlorphthalsäure-anhydrid, gepulvert

Es wird ein zweites Pulver VIIb hergestellt, das dem Pulver VIIa mit der Abänderung gleicht, dass die gepulverte Kieselsäure mit 2,5 % ihres Gewichts an ß-(3,4-Epoxycyclo-

- 24 -009824/1117

R 55 500

hexyl)-äthyltrimethoxy-silan umhüllt ist.

Mit diesen Massen werden Transistoren im Presspritzverfahren eingekapselt. Bei einem Presspritzdruck von 49»22 kg/cm* und einer Temperatur von 148,9° C "beträgt die Spritzdauer 2 Minuten; vollständige Erhärtung wird durch. Erhitzen auf 180° C übernacht bewirkt. Die Prüfung dieser Transistoren führte zu folgenden Ergebnissen:

ß; Druckkocher; "1,055 atü

Masse Vila Zu Beginn

16 Stunden 33 Stunden

Masse VIIb Zu Beginn

17 Stunden 32 Stunden 47 Stunden

115 124 118 120

115 122 118 120

offen offen offen offen offen

111	112	110	112	115
110	115	110	120	115
105	110	105	110	110
107	107	105	109	108

ß; Hochtemperatur-Sperrvorspannung

Masse VIIa	122	134	128	120	116
Zu Beginn	110	128	116	116	116
3 Stunden	89	124	26	44	85
5 Stunden	48	72	<5	13	30
18 Stunden

008124/1117

	U	1903098	84	84
E 55500			70	70
		ß; Hochtemperatur-Sperrvorsparuiung	58	84
Masse .VIIb		54-	58
Zu Beginn		23	20
1 Stunde
3 Stunden
5 Stunden
22 Stunden

	86
	76
	72
	68
29

Wiederum zeigt die Anwesenheit des Si!ans hier nach. Durchführung beider Prüfmethoden beträchtlich verbesserte Ergebnisse.

Beispiel 8

Ein flüssiges, amingehärtetes Zwei-Komponenten-EpOxyharz-System ohne Füllstoff wird hergestellt, das

Anteil A 49,5-°/° Bisphenol Α-Harz (Epoxy- -

äquivalentgewicht 180)

50,5 % Epoxykresolnovolakharz

(Epoxyäquivalentgewicht 230; Dürrans-Erweichungspunkt 76° C; bei 100° G gemischt) Anteil B 96,5 % Methylendianilin

3,5 % BF^-Anilin-Komplex

(bei etwa 110° G gemischt)

enthält. .

24,3 Teile "B" werden bei 100 bis 110° G mit 100 Teilen "A" bei 80° C gemischt, rasch entlüftet (die Gelzeit beträgt 4 bis 5 Minuten bei 80° C), und die Mischung wird zum Einkapseln von Transistoren in auf 125° G erhitzten Formen.

- 26 00982A/1117

R 55 500

durch Giessen verwendet. Das Härten erfolgt durch Erhitzen während 15 Minuten auf 125° C und Übernacht auf 180° C. Diese Transistoren ergaben die folgenden Prüfergebnisse:

Leistung: ß

Hochtemperatur-Sperrvorspannung

Siedendes Wasser

Zu Beginn
1 Stunde

3 Stunden
5 Stunden
22 Stunden

4-9 22 35 4-5

4-8 22 35 4-5

4-8 23 35 4A

50 23 32 4-2

4-9 22 28 32

-Zu Beginn 54- 25 31 37

30 Stunden of- 24- of- 37 fen fen

76 Stunden

offen

Es wurde ein ähnliches System hergestellt, in dem. der Anteil A gegen den

Anteil A'

4-8,96 % Bisphenol Α-Harz (Epoxyäquiva-1entgewicht 180) ■ ■

50,04- % Epoxykresplnovolakharz (Epoxyäqiiivalentgewicht 230, Erweichungspunkt 76° C) 1,0% ß-(3,4~Epoxycyclohexyl)-äthyl-

trimethoxy-silan (die Harze werden "bei 100° C gemischt, und dann wird unter fortgesetztem Mischen Silan zugesetzt)

ausgetauscht war.

Die Anteile A¹ und B (oben) werden in der oben beschriebö-' nen Weise und den oben beschriebenen Mengenanteilen gemischt, und Transistoren werden mit dieser Masse eingekapselt.

- 27 -

009824/1117

R 55 500

Diese Transistoren ergaben folgende Prüfergebnisse

Leistung: ß

Sp errvorspannung

Siedendes Wasser

Zu Beginn 3 Stunden 20 Stunden

125 125 125 125 Zu Beginn 64 60 64- 64

105 125 105 110 30 Stunden 62 60 60 62

110 125 105 110 70 Stunden 70 60 64 64

100 Stunden 68 60 64 64

Bezeichnend ist, dass die Verbesserung der Beständigkeit ge gen siedendes Wasser infolge des zugesetzten Silans in diesem ungefüllten System ebenso ausgeprägt ist, wie in den ge füllten Systemen der früheren Beispiele. Obwohl es im allge meinen wirtschaftlich nicht zweckmässig sein würde, ungefüllte Epoxyharζsysteme für die technische Einkapselung von Transistoren zu verwenden, könnten die ungefüllten Systeme doch in anderen Halbleitergerätegruppen sehr vorteilhaft
sein.

Die vorstehenden Beispiele zeigen den deutlichen Vorteil
sehr geringer Mengen an epoxyreaktiven Silanen in Epoxyharzsystemen, die für das Einkapseln von Halbleitern bestimmt
sind. Andere Silane, wie Vinyltrimethoxy-silan und Methyltrimethoxy-silan, die sämtlich als mit Epoxygruppen nicht
reaktionsfähig charakterisiert sind, wurden in ähnlichen
EpoxyharZ-systemen geprüft; sie zeigten Jedoch keines der
vorteilhaften Ergebnisse, die mit epoxyreaktiven Silanen
erhalten werden.

Es folgt daraus, dass bei der Betrachtung der möglichen Eignung anderer Silane als der in den vorstehenden Beispielen
aufgenommenen Silane die Anwesenheit oder Abwesenheit von

- 28 -

009824/1117

R 55 500 &3

epoxyreaktiven Gruppen eine wichtige Leitschnür für eine erfolgreiche Auswahl ist.

Es sei darauf hingewiesen, dass "bei der gewöhnlich angewandten, kostspieligen und zeitraubenden Arbeitsweise, gemäss der die.Halbleiter vor dem Einkapseln passiviert werden, ein beträchtlicher Leistungsunterschied der eingekapselten Geräte auftritt, und dass es in der Praxis üblich ist, die Transistoren oder dergleichen nach solchen Leistungsunterschieden/ zu sortieren. Transistoren, die mit den Silan enthaltenden Epoxyharzen, wie in den vorstehenden Beispielen gezeigt, eingekapselt worden sind, schneiden hinsichtlich der Leistung im Vergleich mit den besseren Sorten herkömmlicher (passivierter) Transistoren günstig ab. Die vorliegende Erfindung ebnet somit den Weg zu einer wesentlich wirtschaftlicheren Herstellung von Transistoren und anderen eingekapselten Halbleitergeräten durch Vermeidung des bei den herkömmlichen Verfahren notwendigen, getrennten Passivierungsschrittes.

Bei der Betrachtung der vorstehenden· Beispiele ist es wichtig, dass man berücksichtigt, dass Unterschiede in den ß-Ausgangswerten von einem Gerät zum anderen nicht mit Änderungen der ß-Verte, die auftreten, wenn ein bestimmtes Gerät einer Belastung ausgesetzt wird, verwechselt werden sollten. Halbleiterstückchen variieren stark und unvermeidlich in ihrer Anfangs aufnahme oder ß-Wert. Solche Unterschiede bieten tatsächlich eine Basis, um einzelne Transistoren besonderen Endverwendungszwecken zuzuweisen.

Gleichviel, ob die Anfangsaufnähme oder der ß-Vert eines Halbleiterstückchens hoch oder niedrig ist, liefert das Ausmass, in dem ein solcher Anfangswert durch Belastungen oder

- 29 - , . ■ 009824/1117

E 55 500

Änderungen der Umgebung modifiziert wird, sehr nützliche Informationen, was die relative Lebensdauer von Halbleiter-, geräten angeht. Ein schlechtes Einkapselüngssystem zerstört ein Gerät mit hohem ß-Anfangswert genau so sicher wie ein Gerät mit niedrigem ß-Anfangswert. Andererseits wird ein Gerät mit einem niedrigen ß-Ausgangswert zusammen mit einem guten Einkapselungssystem ebenso stabil sein wie ein Gerät mit einem hohen ß-Ausgangswert.

Verschiedene Änderungen und Abwandlungen der hier offenbarten Silan enthaltenden Epoxyharzmassen liegen für den Fachmann auf der Hand, und soweit solche Änderungen und Abwandlungen von den anliegenden Ansprüchen umfasst werden, versteht es sich, dass sie einen Teil der vorliegenden .Erfindung bilden.

14/1 I Ί /

Claims

Patentansprüche

1. Einkapselungsmasse für Halbleiter, "bestehend im wesentlichen aus einem Epoxyharzsystem mit guten elektrischen

• Eigenschaften, das aus der Gruppe amingehärtete, phenolgehärtete und anhydridgehärtete Epoxyharzsysteme, die 0 "bis 70 Gew.% anorganischer Füllstoffe enthalten, ausgewählt ist, und aus etwa 0,05 bis 5 °/° eines gleichmässig mit der Masse vermischten Medrigalkyl-poly-niedrigalkoxy-silans, das in der Alkylgruppe einen Substituenten aufweist, der mit Epoxyharzsystemen zu reagieren vermag und aus der Gruppe Amin- und Epoxysubstituenten ausgewählt ist.

2. ' Einkapselungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxyharzsystem etwa 0,3 bis 3 % <ies genanntBn Niedrigalkyl-poly-niedrigalkoxy-silans enthält.

3· Einkapselungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxyharzsystem ein flüssiges Zwei-Komponenten-System ist, in dem vorher gemischte Harzbestandteile bis kurz vor der Verwendung von den Härtungsbestandteilen getrennt gehalten werden.

4. Einkapselungsmasse nach Anspruch 3? dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Silan in den genannten vorgemischten Harzbestandteilen enthalten ist.

5· Einkapselungsmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die genannten vorgemischten Harz-Bestandteile anorganische Füllstoffe enthalten.

- 31 -■

009824/1117

6. Einkapselungsmassen nach Anspruch. 3> dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die genannten vorgemischten Harzbestandteile anorganische Füllstoffe enthalten und das genannte Niedrigallcyl-poly-niedrigalkoxy-silaa zuvor auf den genannten Füllstoffen als Überzug aufgebracht worden ist.

7· Einkapselungsmasse nach Anspruch 1 ,■ dadurch gekennzeichnet, dass das Epoxyharzsystem ein festes, gepulvertes Systemist, das dazu geeignet ist, durch Anwendung von Hitze für seine Pressverformung verflüssigt zu werden.

8. Einkapselungsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silan vorher mit einem verflüssigten Harz-"bostandteil des genannten Epoxyharz sys tem gemischt worden 1st. · .

9» Einkapselungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silan vorher als üherzugauf einen gepulverten Eüllstoffbestandteil des genannten Epoxyharzsystems aufgebracht worden ist.

f ■ ■ _ - -.

10. Einkapselungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Silan ß-($,4-Epoxycyclohexyl)-äthyl-trimethoxy-silan ist.

11. Einkapselungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Silan γ-Glycidoxypropyl-trimethoxy-silan ist.

12. Einkapselungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Silan γ.-Aminopropyl-triäthoxysilan ist.

>2 -

009824/1117

13· Einkapselungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das genannte Silan N-(ß-Aminoäthyl)-y-aminopropyl-trimethoxy-silan ist.

14·. Einkapselungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich-. net, dass das genannte Silan N-(ß-Aminoäthyl)^y-aminoisobutyl, Methyl-dimethoxy-silan ist.

15. Einkapselungsmasse nach Anspruch 1 in Form eines gefüllten Epoxyharzsystems, das 45 bis 70 Gew.% anorganischer
Füllstoffe enthält. . .

16. Einkapselungsmasse. nach Anspruch 1 in Form eines gefüllten Epoxyharzsystemes, das 50 bis 67 Gew.% anorganischer Füllstoffe enthält.

00982 4/1 Π 7